薄层扫描法测定妇康宁片中盐酸水苏碱含量
薄层扫描法测定肾康胶囊中乌头碱的含量
薄层扫描法测定肾康胶囊中乌头碱的含量王丽娜1,郭云峰2,崔本连3,指导:王淑敏(1.长春中医学院2003级硕士研究生,吉林长春130117;2.吉林康乃尔药业有限公司,吉林吉林132021;3.通榆县中医院,吉林通榆137200) 摘 要:目的:确保肾康胶囊的疗效和用药安全。
方法:采用双波长薄层扫描法测定了其中的乌头碱含量。
结果:乌头碱在01499～21994μg 范围内呈良好线性关系。
平均加样回收100150%,RS D 为1149%。
结论:该法简便、灵敏、准确、重现性好。
可用于肾康胶囊乌头碱限量的质量评价。
关键词:肾康胶囊;乌头碱;双波长薄层扫描法 中图分类号:R28411 文献标识码:B 文章编号:1007-4813(2005)03-0039-02作者简介:王丽娜(1978～ ),女,在读硕士。
研究方向:中药现代化与质量标准研究。
肾康胶囊由黄芪、丹参、附子等药组成,具有温肾助阳之功能。
主要用于治疗脾肾阳虚所致慢性肾功能衰竭。
为确保疗效和用药安全,我们用双波长薄层扫描法对该药中既是有效成分又是毒性成分的乌头碱进行了含量测定,以建立其完善的质量控制方法。
1 仪器与试药CS 29301型双波长薄层扫描仪(日本岛津),定量毛细管(美国),硅胶G (青岛海洋化工厂);乌头碱对照品(购于中国药品生物制品检定所,批号:072029807,供含量测定用),其它试剂均为分析纯,肾康胶囊(自制)。
2 实验方法与结果211 薄层分析条件 以013%羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G 板,展开剂为环乙烷2醋酸乙酯2乙醇(615:315:1)[1],溶剂系统中伴有40%的氨水饱和,显色剂,碘蒸气,扫描波长为λS =360nm ,λR =245nm ,反射式锯齿型扫描,SX =3,灵敏度中,狭缝014cm ×014cm 。
212 溶液的制备 供试品溶液的制备:精密称取肾康胶囊内容物5g ,加无水乙醇70ml ,80℃水浴回流115h ,滤过,残渣再加无水乙醇15ml 提取2次,合并提取液,回收乙醇至残留液为3ml ,冷却至室温,加2%(V/V )盐酸液20ml 溶解,转移至分液漏斗中,用乙醚萃取3次(30ml 、20ml 、20ml 、20ml ),弃去乙醚液,酸液用氨水调节pH9～10,用氯仿萃取4次(30ml ,20ml ,20ml ,20ml )合并氯仿液,用蒸馏水洗2次,回收氯仿,残渣用氯仿定容至2ml 即得。
对照品稳定性研究报告
《对照品稳定性研究报告》摘要：三、对照品稳定性考察内容１、稳定性研究得对照品得标识 2、对照品溶液配制３、对照品溶液储条件 4、测试时间点 5、程序与可接受标准５、1 HＰLC 对照品考察方法 5、2 紫外分光光度法对照品考察方法５、3 薄层扫描法对照品考察方法 5、4 GC 对照品考察方法四、验证结果评定与报告五、偏差变更一、概述１、目得:本方案得目得就是为了研究在方法中未规定有效期得对照品溶液得稳定性，F :新鲜配制得对照品溶液得峰面积Ｗ F :新鲜配制对照品溶液中对照品得重量 W Ｔ :研究用对照品溶液中对照品得重量时间点重量(mg) 批号峰面积含量(%），F :新鲜配制得对照品溶液得峰面积 W F ：新鲜配制对照品溶液中对照品得重量 W T :研究用对照品溶液中对照品得重量时间点重量(mg) 批号峰面积含量(％) 含量平均值(%）类别:确认报告编号: 部门：质量管理部页码:共页，第页对照品稳定性确认报告版次：□新订□替代：起草人部门日期年月日审阅会签（验证领导小组成员)部门日年月日年月日年月日批准人部门日期年月日实施日期:年月日授权:现授权下列部门拥有并执行本方案(复印数: ）复印序列号:录一、概述１确认目得 2 确认依据 3 确认计划 4 确认职责二、确认准备1、确认所需文件2、确认仪器、人员得检查三、对照品稳定性考察内容１、稳定性研究得对照品得标识 2、对照品溶液配制３、对照品溶液储条件 4、测试时间点 5、程序与可接受标准５、1 HＰLC 对照品考察方法 5、2 紫外分光光度法对照品考察方法５、3 薄层扫描法对照品考察方法 5、4 GC 对照品考察方法四、验证结果评定与报告五、偏差变更一、概述１、目得:本方案得目得就是为了研究在方法中未规定有效期得对照品溶液得稳定性。
2、验证依据目前在药典与质量标准中均未规定对照品溶液得有效期,为保证分析得准确性，控制检验成本，因此在没有规定有效期得情况下我们来研究对照品溶液得稳定性，确定对照品溶液得有效期．对照品溶液得有效期适用于常规分析方法,我公司主要有液相、气相、薄层、紫外等方法。
益母草药材中盐酸水苏碱的含量测定
益母草药材中盐酸水苏碱的含量测定陈茜【摘要】目的建立益母草药材中盐酸水苏碱含量测定的方法.方法采用薄层色谱法测定益母草药材中水苏碱的含量,测定波长为λs=510 nm.结果实验表明该药材的盐酸水苏碱在2.3～16.4μg范围内的浓度与峰面积有良好的线性关系,且r=0.9994,所以用此方法测定益母草药材中的水苏碱简便易行.结论本法结果精确、回收率高、重复性好,并能有效地测定出益母草中的盐酸水苏碱的含量.【期刊名称】《中国中医药现代远程教育》【年(卷),期】2018(016)004【总页数】2页(P94-95)【关键词】益母草药材;水苏碱;薄层色谱法;中药化学【作者】陈茜【作者单位】锦州市妇婴医院中药局,辽宁锦州121000【正文语种】中文益母草（Leonurus heterophyllus[1]），是一年或者两年生草本唇形科植物。
味辛苦、性凉。
作用活血祛瘀、利尿消肿，用于调节女性的月经和缓解痛经，还可治疗胎漏难产、产后恶露不止、尿血以及便血等症。
益母草有多种化学成分，包括生物碱类、黄酮类、挥发油类等。
其中主要的有效成分为生物碱，即为益母草碱（leonurine，leo）、水苏碱 (Stachydrine，sta)、益母草啶和益母草宁等。
其中盐酸水苏碱为益母草药材中的主要活性生物碱，本文主要采用了薄层层析法来对益母草药材中盐酸水苏碱的含量进行测定。
1 材料与方法1.1 仪器双波长薄层色谱扫描仪CS-930(日本岛津)[2]；卧式层析槽；恒温水浴锅；喷雾器；微量定量毛细管；平整干净的玻璃板；烘箱；研钵；量筒。
1.2 材料和试剂益母草药材；羧甲基纤维素钠 (CMC）的水溶液；由海洋化工厂提供的硅胶G(青岛)；来源于中国药品生物制品检定所的盐酸水苏碱（产品批号：110713-203116）；其他的试剂都是AR级的分析纯。
1.3 薄层色谱法的层析条件与显示剂展开剂的配制是将正丁醇-盐酸-醋酸乙酯按4∶1.5∶0.5的比例配好，且先倒入卧式层析槽中，盖上表面皿，以待之后实验使用。
中药制剂分析实验
中药制剂分析实验一、中药制剂分析实验的一般知识（一）中药制剂分析实验的任务和要求中药制剂分析是一门实践性很强的学科。
中药制剂分析实验的任务是使学生加深对中药制剂分析基本理论的理解，掌握中药制剂分析的基本操作技能，学习中药制剂分析实验的基本知识，养成严格、认真和实事求是的科学态度，提高观察、分析和解决问题的能力，为将来参加工作打下良好的基础。
为了完成上述任务，提出以下要求：1、实验前认真预习，领会实验原理，明确本次实验的目的和要求，了解实验步骤和注意事项，做到心中有数，实验前可以先写好实验报告的部分内容，查好有关数据，以便实验时及时、准确地记录和进行数据处理。
2、实验时要严格按照规范操作进行，仔细观察实验现象，认真记录有关数据。
要善于思考，学会运用所学理论知识解释实验现象，研究实验中的问题。
3、要认真写好实验报告，实验报告要清楚、简练、整洁。
4、学生进入实验室必须严格遵守实验室规则，服从带教老师的指导。
5、爱护实验室的仪器设备，不准将实验室的仪器设备私自带出室外。
使用时，经老师允许后，按照仪器使用说明书进行操作，使用完毕要进行登记。
实验中如有仪器损坏应立即报告老师。
6、严格遵守操作规程及实验时应注意的事项，在使用不熟悉其性能的仪器和药品之前，应查阅有关资料或请教指导教师，不要随意进行实验，以免损坏仪器，浪费试剂，使实验失败，更重要的是预防发生意外事故。
7、实验过程中应注意防火灾、防爆炸、防腐蚀、防污染工作，牢固树立“安全第一”意识。
浓酸、浓碱具有强烈的腐蚀性，切勿溅在皮肤和衣服上。
用浓酸溶解样品时，应在通风厨中操作。
8、实验室严禁吸烟，不许会客，不许带入食物。
9、使用易燃的有机溶剂时，应远离火焰和热源。
低沸点有机溶剂应在水浴上加热，用过的此类溶剂应倒入回收瓶，不要倒入水槽。
10、实验结束后，一切仪器试剂应放回原处，玻璃仪器要清洗干净，一些有毒、有腐蚀性的废液应倒入废液缸内。
11、实验台面要擦试干净，由值日生负责安全卫生工作，包括清理实验室，检查水、电的开关，清除垃圾和污物，关好门窗后方可离开实验室。
高效液相色谱法测定抗宫炎片中盐酸水苏碱的含量
高效液相色谱法测定抗宫炎片中盐酸水苏碱的含量
李文琪
【期刊名称】《河北医科大学学报》
【年(卷),期】2005(26)5
【摘要】抗宫炎片具有清湿热、止带下的作用，用于因慢性宫颈炎引起的湿热下注、赤白带下、宫颈糜烂和出血等症，临床疗效显著。
处方由紫珠干浸膏、益母草干浸膏、乌药干浸膏三味中药提取物组成，原质量标准无含量测定项。
本文应用高效液相色谱法测定其主要有效成分盐酸水苏碱的含量，可作为控制制剂质量的主要方法之一。
【总页数】3页(P379-381)
【作者】李文琪
【作者单位】安徽医科大学第一附属医院药剂科,安徽,合肥,230022
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1
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1.高效液相色谱法测定益母颗粒中盐酸水苏碱含量 [J], 钟妍
2.高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定妇康宁片中盐酸水苏碱含量 [J], 陈江涛;王丽丽
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4.高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定中药茺蔚子中盐酸水苏碱的含量 [J], 张彦飞;李智萌;蔡广知;刘凤臣;贡济宇;高文义
5.高效液相色谱-蒸发光散射法测定益母草颗粒中盐酸水苏碱的含量 [J], 黄园;梁月钊;陈晓军
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中药制剂分析题库11(含答案)
第一章绪论一、单项选择题（每题的5个备选答案中，只有一个最佳答案）１．中药制剂分析的任务是A．对中药制剂的原料进行质量分析B．对中药制剂的半成品进行质量分析C．对中药制剂的成品进行质量分析D．对中药制剂的各个环节进行质量分析E．对中药制剂的体内代谢过程进行质量检测２．中药制剂需要质量分析的环节是A．中药制剂的研究、生产、保管和体内代谢过程B．中药制剂的研究、生产、保管、供应和运输过程C．中药制剂的研究、生产、保管、供应和临床使用过程D．中药制剂的研究、生产、供应和运输过程E．中药制剂的研究、生产、供应和体内代谢过程３．中药制剂分析的特点A．制剂工艺的复杂性B．化学成分的多样性和复杂性C．中药材炮制的重要性D．多由大复方组成E．有效成分的单一性4．中医药理论在制剂分析中的作用是A．指导合理用药B．指导合理撰写说明书C．指导检测有毒物质D．指导检测贵重药材E．指导制定合理的质量分析方案５．《中国药典》规定，热水温度指A.70～80℃B.60～80℃C.65～85℃D.50～60℃E.40～60℃6．中药制剂化学成分的多样性是指A．含有多种类型的有机物质B．含有多种类型的无机元素C．含有多种中药材D．含有多种类型的有机和无机化合物E．含有多种的同系化合物7．中药制剂分析的主要对象是A．中药制剂中的有效成分B．影响中药制剂疗效和质量的化学成分C．中药制剂中的毒性成分D．中药制剂中的贵重药材E．中药制剂中的指标性成分8．中药质量标准应全面保证A．中药制剂质量稳定和疗效可靠B．中药制剂质量稳定和使用安全C．中药制剂质量稳定、疗效可靠和使用安全D．中药制剂疗效可靠和使用安全E．中药制剂疗效可靠、无副作用和使用安全9．中药制剂的质量分析是指A．对中药制剂的定性鉴别B．对中药制剂的性状鉴别C．对中药制剂的检查D．对中药制剂的含量测定E．对中药制剂的鉴别、检查和含量测定等方面的评价10．中药分析中最常用的分析方法是A．光谱分析法B．化学分析法C．色谱分析法D．联用分析法E．电学分析法11．中药分析中最常用的提取方法是A．溶剂提取法B．煎煮法C．升华法D．超临界流体萃取E．沉淀法12．指纹图谱可用于中药制剂的A．定性B．鉴别C．检查D．含量测定E．综合质量测定13．取样的原则是A．具有一定的数量B．在效期内取样C．均匀合理D．不能被污染E．包装不能破损14．粉末状样品的取样方法可用A．抽取样品法B．圆锥四分法C．稀释法D．分层取样法E．抽取样品法和圆锥四分法15．中药制剂分析的原始记录要A．完整、清晰B．完整、具体C．真实、具体D．真实、完整、具体E．真实、完整、清晰、具体二、多项选择题（每题的备选答案中有2个或2个以上正确答案，少选或多选均不得分）1．中药制剂分析的任务包括A．对原料药材进行质量分析B．对成品进行质量分析C．对半成品进行质量分析D．对有毒成分进行质量控制E．中药制剂成分的体内药物分析2．中药制剂分析的特点是Ａ．化学成分的多样性和复杂性B．有效成分的单一性C．原料药材质量的差异性D．制剂杂质来源的多途径性E．制剂工艺及辅料的特殊性3．中药制剂分析中常用的提取方法有Ａ．冷浸法B．超声提取法C．回流提取法D．微柱色谱法E．水蒸气蒸馏法4．中药制剂分析中常用的净化方法有A．液—液萃取法B．微柱色谱法C．沉淀法D．蒸馏法E．超临界流体萃取法5．中药制剂中化学成分的复杂性包括A．含有多种类型的有机和无机化合物B．含有多种类型的同系物C．有些成分之间可生成复合物D．在制剂工艺过程中产生新的物质E．药用辅料的多样性6．影响中药制剂质量的因素有A．原料药材的品种、规格不同B．原料药材的产地不同C．原料药材的采收季节不同D．原料药材的产地加工方法不同E．饮片的炮制方法不同三、填空题1．中药制剂分析的意义是为了保证用药的、和。
薄层扫描法测定妇肤康搽剂中苦参碱的含量
薄层扫描法测定妇肤康搽剂中苦参碱的含量宋宁宁;刘向红【摘要】目的:建立妇肤康搽剂的含量测定方法.方法:以硅胶G为薄层吸附剂,甲苯-丙酮-醋酸乙酯-浓氨试液(2∶3∶4∶0.2)为展开剂,喷以稀碘化铋钾试液,再喷以少量5%亚硝酸钠溶液至斑点显色清晰,在λs＝480 nm,λR=650 nm波长处扫描.结果:苦参碱在0.504 4～4.035 μg(n=6)范围内线性关系良好(r=0.999 0);仪器精密度、同板精密度、板间精密度的标准差分别为0.58%、1.03%、1.23%;重复性标准差为0.62%;平均回收率为99.2%,标准差为2.4%.结论:薄层扫描法专属性强、可靠,可用于妇肤康搽剂品的质量控制.【期刊名称】《广西医科大学学报》【年(卷),期】2011(028)002【总页数】2页(P307-308)【关键词】苦参碱;妇肤康搽剂;薄层扫描法;含量测定【作者】宋宁宁;刘向红【作者单位】广西壮族自治区食品药品检验所,南宁,530021;广西壮族自治区食品药品检验所,南宁,530021【正文语种】中文【中图分类】R927.2妇肤康搽剂由苦参等17味中药制成,具有清热解毒、祛风除湿、杀虫止痒之功效,用于皮肤瘙痒、外阴炎、阴道炎和非特异性阴道炎等,具有明显的抗炎消肿、抗菌消炎、止痒等作用。
苦参具有清热燥湿、祛风止痒,为方中君药,苦参碱是苦参中的有效成分,苦参碱的测定方法文献报道有薄层扫描法[1]、高效液相色谱法[2]、高效毛细管电泳法[3]、气相色谱法[4]等。
本文采用薄层扫描法测定苦参碱的含量,可消除其他组分的干扰。
经实验,其各项方法学研究指标考察良好,现报道如下。
1 仪器与试剂CS-9301PC型双波长薄层扫描仪:日本岛津公司;939薄层制板器:重庆贝可得仪器技术公司;苦参碱对照品(批号:110805-200306)由中国药品生物制品检定所提供;妇肤康搽剂(批号为 SC01、SC02、SC03)广西泰星果然安药业有限公司提供。
产复康颗粒中盐酸水苏碱的HPLC分析
产复康颗粒中盐酸水苏碱的HPLC分析
戚建中
【期刊名称】《中成药》
【年(卷),期】2001(023)001
【摘要】目的:建立产复康颗粒盐酸水苏碱的HPLC方法.方法:以阳离子交换树脂提取产复康颗粒中盐酸水苏碱,采用RP-HPLC法测定其含量.结果:平均回收率为99.0%,RSD1.65%.结论:本法准确,为控制产复康颗质量提供了一定依据.
【总页数】3页(P16-18)
【作者】戚建中
【作者单位】三九医药股份有限公司,广东,深圳,518029
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1
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1.产复康颗粒含量测定结果不稳定原因的分析与对策 [J], 肖巧清;刘吉金
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3.益母草颗粒中盐酸水苏碱的HPLC分析 [J], 宋晶萍;董树彪
4.HPLC-DAD法测定益母草颗粒中盐酸水苏碱含量的方法 [J], 伍涛;肖裕章;李成洪;邓余;唐达;陈诚;唐红梅
5.产复康颗粒联合米非司酮治疗产后恶露不绝临床效果及凝血功能分析 [J], 文略因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
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薄层扫描法测定妇康宁片中盐酸水苏碱含量
周春菊;唐勇
【期刊名称】《中国药业》
【年(卷),期】2008(17)16
【摘 要】目的 建立测定妇康宁片中盐酸水苏碱含量的薄层扫描法.方法 展开剂为
正丁醇-乙酸乙酯-盐酸(8:3:1.5),显色剂为改良碘化铋钾试液,测定波长为525 nm,
参比波长为700 nm,狭缝大小为0.40mm×0.45 mm,线性化参数Sχ=3.结果 盐酸
水苏碱点样量在1.292～5.168 μg范围内与斑点峰面积积分值线性关系良好
(r=0.9991),平均回收率为98.48%,RSD=1.96%(n=6).结论 薄层扫描法简便、准确、
重现性好,可用于妇康宁片中盐酸水苏碱的质量控制.
【总页数】2页(P33-34)
【作 者】周春菊;唐勇
【作者单位】湖南省怀化市药品检验所,湖南,怀化,418000;湖南省怀化市药品检验
所,湖南,怀化,418000
【正文语种】中 文
【中图分类】R284.1;R286.0
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王丽丽
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美
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