盐酸水苏碱在中药生产过程中的含量变化及影响因素研究
脑脉利颗粒中盐酸水苏碱的含量测定
脑脉利颗粒中盐酸水苏碱的含量测定脑脉利颗粒中盐酸水苏碱的含量测定摘要：目的建立测定脑脉利颗粒中盐酸水苏碱的含量方法。
方法采用薄层扫描法测定盐酸水苏碱的含量，波长：λs=508 nm，λR=670 nm。
结果盐酸水苏碱在点样量10.18～40.72 μg浓度范围内线性关系良好，r=0.9962。
平均回收率为97.9%，RSD=3.1%。
结论本法操作简便、灵敏度高、专属性好，可作为该制剂质量控制方法。
关键词：盐酸水苏碱；薄层扫描1仪器与试剂1.1仪器CAMAG TLC SCANNER3 ；XS105DU 电子天平；硅胶G板，定量点样毛细管1.2试剂甲醇、盐酸、乙醇，732 型氢型阳离子交换树脂，盐酸水苏碱对照品中国食品药品检定研究院2方法学验证2.1线性及范围试验方法：取盐酸水苏碱对照品，加盐酸-乙醇混合溶液制成每1 ml含5.09 mg的溶液，作为对照品溶液。
吸取对照品溶液2 μl、3 μl、4 μl、6 μl、8 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-盐酸-醋酸乙酯为展开剂，展开后晾干，喷以稀碘化铋钾试液，冷风吹干，在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板，周围用胶布固定，照薄层色谱法进行扫描，波长：λs=508nm，λR=670 nm，测量供试品与对照品吸收度积分值，计算，即得。
以峰面积为纵坐标，盐酸水苏碱的浓度为横坐标，进行线性回归分析，得方程y=351.47x+8632.5，r=0.9962，说明盐酸水苏碱在点样量10.18～40.72 μg范围呈线性关系。
2.2检测线与定量限取浓度为5 mg/ml的盐酸水苏碱对照品溶液，分别吸取对照品溶液1 μl、2 μl、3 μl、4 μl、5 μl、6 μl、8 μl、10 μl，分别点于同硅胶G薄层板上，按2.1项下试验方法点样扫描，分别按10∶1和3∶1的信噪比计算定量限和检测限。
定量限与检测限分别为1.96 μg/和0.98 μg/。
2.3精密度试验吸取对照品溶液4 μl、同一斑点连续扫描8次，测定吸收度积分值。
益母草药材中盐酸水苏碱的含量测定
益母草药材中盐酸水苏碱的含量测定陈茜【摘要】目的建立益母草药材中盐酸水苏碱含量测定的方法.方法采用薄层色谱法测定益母草药材中水苏碱的含量,测定波长为λs=510 nm.结果实验表明该药材的盐酸水苏碱在2.3～16.4μg范围内的浓度与峰面积有良好的线性关系,且r=0.9994,所以用此方法测定益母草药材中的水苏碱简便易行.结论本法结果精确、回收率高、重复性好,并能有效地测定出益母草中的盐酸水苏碱的含量.【期刊名称】《中国中医药现代远程教育》【年(卷),期】2018(016)004【总页数】2页(P94-95)【关键词】益母草药材;水苏碱;薄层色谱法;中药化学【作者】陈茜【作者单位】锦州市妇婴医院中药局,辽宁锦州121000【正文语种】中文益母草（Leonurus heterophyllus[1]），是一年或者两年生草本唇形科植物。
味辛苦、性凉。
作用活血祛瘀、利尿消肿，用于调节女性的月经和缓解痛经，还可治疗胎漏难产、产后恶露不止、尿血以及便血等症。
益母草有多种化学成分，包括生物碱类、黄酮类、挥发油类等。
其中主要的有效成分为生物碱，即为益母草碱（leonurine，leo）、水苏碱 (Stachydrine，sta)、益母草啶和益母草宁等。
其中盐酸水苏碱为益母草药材中的主要活性生物碱，本文主要采用了薄层层析法来对益母草药材中盐酸水苏碱的含量进行测定。
1 材料与方法1.1 仪器双波长薄层色谱扫描仪CS-930(日本岛津)[2]；卧式层析槽；恒温水浴锅；喷雾器；微量定量毛细管；平整干净的玻璃板；烘箱；研钵；量筒。
1.2 材料和试剂益母草药材；羧甲基纤维素钠 (CMC）的水溶液；由海洋化工厂提供的硅胶G(青岛)；来源于中国药品生物制品检定所的盐酸水苏碱（产品批号：110713-203116）；其他的试剂都是AR级的分析纯。
1.3 薄层色谱法的层析条件与显示剂展开剂的配制是将正丁醇-盐酸-醋酸乙酯按4∶1.5∶0.5的比例配好，且先倒入卧式层析槽中，盖上表面皿，以待之后实验使用。
益母草野生品和栽培品中水苏碱的含量比较研究
益母草野生品和栽培品中水苏碱的含量比较研究【摘要】目的考察益母草野生品和栽培品中水苏碱的含量，为人工种植益母草提供依据。
方法采用薄层扫描法进行测定。
结果栽培品中水苏碱含量普遍比野生品中的水苏碱含量高。
结论益母草栽培品比野生品质量好。
【关键词】益母草；盐酸水苏碱；薄层扫描益母草来源于唇形科植物益母草Leonurus japonicus Houtt.的新鲜或干燥的地上部分，为妇科经产要药［1，2］。
为考察黔产益母草野生品和栽培品的质量，本实验通过测定益母草中主要有效成分盐酸水苏碱的含量对益母草野生品和栽培品的质量进行比较，为人工种植益母草提供依据，达到提高益母草药材质量的目的。
1 仪器与试药CS-9301PC双波长飞点层析扫描仪（日本岛津公司）；CAMAG LINOMAT V 半自动点样仪（瑞士卡马公司）；定量毛细管（美国MICROCAPS公司）；XS205双量程电子分析天平，量程：万分之一和十万分之一两档（梅特勒-托利多仪器上海有限公司）；硅胶G板（青岛海洋化工厂）。
盐酸水苏碱对照品购自中国药品生物制品检定所，批号：110712-200407；其他化学试剂均为分析纯；药材红花益母草Leonurus japonicus Houtt. 和白花益母草Leonurus sibiricus分别采自贵州省惠水、大方县和贵阳市郊乌当，药材样品均经贵阳中医学院魏升华讲师鉴定。
2 方法与结果2.1 供试品溶液和对照品溶液的制备精密称取干燥益母草样品粉末约1 g，置圆底烧瓶中，加入乙醇约50 ml，加热回流1.5 h，放冷，滤过，滤渣及回流容器用乙醇50 ml分次洗涤，合并滤液和洗液，蒸干，残渣用乙醇溶解，转移至10 ml容量瓶中，加乙醇稀释至刻度，摇匀，离心（5000 r/min，5 min），取上清液作为供试品溶液。
精密称取在105°干燥3 h的盐酸水苏碱对照品适量，加乙醇制成每毫升含2.030 mg的溶液，作为对照品溶液。
产复康颗粒中盐酸水苏碱的HPLC分析
２１５ｎｍ；柱温：３２℃；进样量：ＩＯｖｌ。 ２．２溶液制备及测定
对照品溶液的制备：精密称取１０５℃干燥至恒 重的盐酸水苏碱２．５ｍｇ，置５ｍｌ量瓶中，加甲醇溶解 并稀释至刻度，得０．５ｍｇ／ｍｌ的对照品溶液。
供试品溶液的制备：精密称取本品１０９，精密加 水５０ｍｌ溶解，过滤。去除初滤液，精密量取续滤液 ２５ｍｌ，盐酸调ｐＨｌ—２，加于已处理好的强酸性阳离 子交换树脂柱上，水洗至流出液无糖反应，（Ｑ萘酚一 浓硫酸反应），再以甲醇一氨水（８０：２０）１５０ｍｌ洗脱。 收集洗脱液，蒸干，残渣用０．５％盐酸甲醇液溶解， 定容于５ｍｌ量瓶中，即得。 ２．３检测波长的确定
１８ 万方数据
ＱＩｕ Ｚｅ—ｙｕ （Ｌｉａｏｎｉｎｇ Ｐｒｏｖｉｎｃｉａｌ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｆｏｒ Ｄｒｕｇ Ｃｏｎｔｒｏｌ，Ｓｈｅｎｙａｎｇ Ｉ １００２３。Ｃｈｉｎａ）
Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ｔａｎｓｈｉｎｏｎｅⅡＡ；Ｃｈｕａｎｓｈａｎｇｆａｎｇｂａｎ ｏｉｎｔｍｅｎｔ；ＨＰＬＣ Ａｂｓｔｒａｃｔ：０ｂｊｅｃｔｉｖｅ：Ｔｏ ｅｓｔａｂｌｉｓｈ ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ ｏｆ ｔａｎｓｈｉｎｏｎｅⅡＡ ｉｎ ｃｈａｎｇｓｈａｎｇｆａｎｇｂａｎ ｏｉｎｔｍｅｎｔ．Ｍｅｔｈｏｄｓ：ＨＰＬＣ ｗａｓ ｐｅｒｆｏｒｍｅｄ ｔｏ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅ ｔａｎｓｈｉｎｏｎｅⅡＡ ｏｎ ＯＤＳ ｃｏｌｕｍｎ，ｕｓｉｎｇ ｍｅｔｈａｎｏｌ—ｗａｔｅｒ （７９：２１，ｖ：ｖ）ａｓ ａ ｍｏｂｉｌｅ ｐｈａｓｅ ａｎｄ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ ａｔ ２６８ｎｍ．Ｒｅｓｕｌｔｓ：Ｔｈｅ ｌｉｎｅａｒｉｔｙ ｏｆ ｔｈｉｓ ｍｅｔｈｏｄ ｗａｓ ｗｅｌｌ，ａｎｄ ｔｈｅ ａｖｅｒａｇｅ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｗａｓ ９８．９％，ＲＳＤ＝０．７％．Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ：Ｔｈｉｓ ｍｅｔｈｏｄ ｗａｓ ｓｉｍｐｌｅ，ｑｕｉｃｋ ａｎｄ ａｃｃｕｒａｔｅ，ａｎｄ ａｖａｉｌａｂｌｅ ｆｏｒ ｑｕａｌｉｔｙ ｃｏｎｔｒｏｌ ｏｆ ｃｈｕａｎｇｓｈａｎｇｆａｎｇｂａｎ ｏｉｎｔｍｅｎｔ．
益母草及其成方制剂中盐酸水苏碱含量测定方法浅析
ｏｔｏｒ ｒｉ．Ｃｉ ｘ ｈ ｕ ａｏ，２０ ２ （ ）２ ３ ｓ ａｔ ｉｓ ｌ Ｅ ｐＲ ｅ ｍ ｔｌ ０ ４， ２ ３ 及 其 成 方 制 剂 中 盐 酸 水 苏 碱 含 量 测 定 方 法 浅 析
万斯斯 黄琳 琅
【 摘要 】 益母草及其成方制剂 以其指标性成分盐酸水苏碱作为含量测定 项 。对盐酸水 苏碱含量测
２１ ０ ０年 １ Ｏ月 第 ４卷 第 １ ９期
Ｃ ｉ ｄ ｒｇＡ ｐ ， ｃ ２ １ Ｖ １４， ｏ １ ｈｎＪＭｏ Ｄ ｐ ｌＯ ｔ ００， ｏ． Ｎ ．９ ａ
・
１７・ ０
实该类 自由基是 引起 关节 软 骨退变 及关 节滑 液改 变 的重要 原 因 ］ 。因此 ， 护关 节软 骨 并促 进 其 修复 是 治疗 本 病 的 保
疗 提 供 了新 的途 径 。
参 考 文 献
［ ］ 中华 医学会风湿病学分会 ． １ 骨关节炎 诊治指南 （ 草案 ） 中华风 ．
２ （ ）：１—１． ２ ２ １２１７
陈汝玲 ， 李谦 ， 侯仲军 ， ． 明质酸钠 治疗膝 骨性关节 炎的 临 等 透 床评价 ． 中国骨 与关节损 伤杂 志 ， ０７， ２（ ）： ５ ． ２０ ２ ９ ７３
Ｈｏ ｐ Ｂ，Ｍｃ ｌ ｎ ｕ ｔＪ Ｍｉａ Ｒ， Ｗ ｅｎ ｌ ｉ Ｃ， ｅ １ ｆ ｃ ｆｇｕ ｏ ａ ｎ ｔａ．Ｅｆ ｔｏ ｌｃ ｓｍｉｅ ｅ
ｈ ｄ ｈ ｏ ｄ ｎ ｔ ｅ ｔｅ ｔ ｎ ｆｐ ｉ ｓ ｅ ａ ｔ ｒｔ ｅ ｋ ｅ ． ｙ ｍｃ ｌｆ ｅ ｉ ｈ ｒ ａ ｍｅ ｔｏ ａ ｎ ｏ ｏ ｔ ｏ ｒ ｉ ｓ ｏ ｔ ｎ ｅ ｉ ｆ ｈ ｉｆ ｈ
定 的方法有 ： 氏盐沉淀法 、 雷 紫外 － 分光光 度法 的雷 氏盐 剩余 比色 法、 可见 薄层 扫描法 、 高效 液相 色谱法 等， 各种方法均有其优缺点 。本文主要综述 了益母草及其成方制剂 中盐酸水苏碱含量测定的各种方法 。
不同产地益母草饮片中盐酸水苏碱含量差异分析
不同产地益母草饮片中盐酸水苏碱含量差异分析南小航;宋婷;彭菲;谭朝阳【期刊名称】《湖南中医药大学学报》【年(卷),期】2012(32)1【摘要】目的比较全国不同产地益母草饮片中盐酸水苏碱含量差异,为益母草的质量研究提供参考依据.方法按照2010版《中国药典》规定,采用HPLC-ELSD法测定各样品中盐酸水苏碱的含量.结果不同产地益母草饮片中盐酸水苏碱含量差异很大,在0.102％～2.142％之间.结论为保证益母草饮片的质量和疗效,建议选择规范化人工栽培的益母草.%Objective To compare the content of stachydrine hydrochloride in herba leonuri from different areas and provide a reference for the quality research. Methods According to the Chinese Pharmacopeia of 2010 edition, the method of HPLC-ELSD to determine the content of stachydrine hydrochloride were adopted. Results The contents of stachydrine hydrochloride were obviously different in herba leonuri from different areas. The contents varied from 0.102% to 2.142%. Conclusion The results suggest that the herba lonuri planted in standardization artificial cultivation should be selected to ensure the quality and curative effect.【总页数】3页(P40-42)【作者】南小航;宋婷;彭菲;谭朝阳【作者单位】湖南中医药大学药学院,湖南长沙410208;湖南中医药大学药学院,湖南长沙410208;湖南中医药大学药学院,湖南长沙410208;湖南中医药大学药学院,湖南长沙410208【正文语种】中文【中图分类】R284.1【相关文献】1.HPLC法测定益母草片中盐酸水苏碱的含量 [J], 方慧祥;谢桂芬2.益母草饮片中盐酸水苏碱、益母草碱含量测定的应用研究 [J], 尹金磊;关素珍3.HPLC测定益母草片中盐酸水苏碱含量 [J], 周立伟;张赞4.HPLC法测定不同产地益母草中盐酸水苏碱的含量 [J], 徐冰;杜守颖;翟永松;高瑛5.HPLC法测定安坤益母草片中盐酸水苏碱的含量 [J], 张韵;黄瑞红;何桂区因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
RP-HPLC法测定益母草不同药用部位中盐酸水苏碱的含量答辩
RP-HPLC法测定益母草不同药用部位中盐酸水苏碱的含量(1)【摘要】目的测定益母草不同药用部位中盐酸水苏碱的含量,以控制药材质量。
方法采用HPLC法,色谱柱为磺酸基键合硅胶,流动相为20 mmol/L磷酸二氢钠溶液(含有0.04%三乙胺和0.15%磷酸),柱温25 ℃；检测波长192 nm,比较益母草花、茎、叶中盐酸水苏碱的含量。
结果益母草中盐酸水苏碱的含量叶中最高,茎中最少。
结论购买益母草药材以叶(包括碎叶片)多者为佳。
【关键词】益母草；盐酸水苏碱；高效液相色谱法Key words：Herba Leonuri；stachydrine hydrochloride；HPLC益母草为唇形科植物益母草Leonurus japonicus Houtt.的新鲜或干燥地上部分。
鲜品春季幼苗期至初夏花前期采割；干品夏季茎叶茂盛、花未开或初开时采割,晒干,或切段晒干[1]。
经深入安徽亳州产地考察得知,在益母草的产地加工过程中,为使商业外观好看,均进行“风选”,即将破碎叶片及果穗筛去,以外观齐整、方茎为主出售,导致以盐酸水苏碱为代表的有效物质生物碱含量下降。
由于药用部位是影响药材质量的主要因素之一,因此,我们考察了益母草不同药用部位中盐酸水苏碱的含量,以控制药材的质量。
1 仪器与试药Angilent HP1100高效液相色谱仪；G1314A紫外检测器；KQ-500DE型超声仪。
益母草药材购于广州广弘药材有限公司,经南方医科大学中医药学院药用植物与鉴定教研室陈兴兴鉴定为益母草 Leonurus japonicus Houtt.的干燥地上部分。
盐酸水苏碱对照品(批号0722-200108,中国药品生物制品检定所)。
水为高纯水；磷酸二氢钠、磷酸(色谱级,北京仁凡红建商贸有限公司)；其余试剂均为分析纯。
2 方法及结果2.1 色谱条件色谱柱：Spherisorb SCX(4.6 mm×250 mm,5 μm)；流动相：20mmol/L磷酸二氢钠溶液(含有0.04%三乙胺和0.15%磷酸)；柱温：25 ℃；流速：1.0 mL/min；检测波长：192 nm；进样量：10 μL。
盐酸水苏碱在中药生产过程中的含量变化及影响因素研究
盐酸水苏碱在中药生产过程中的含量变化及影响因素研究【摘要】目的探讨盐酸水苏碱在中药生产过程中的含量变化及影响因素。
方法建立盐酸水苏碱HPLC含量测定方法，考察提取、浓缩、干燥工艺中各影响因素对盐酸水苏碱保留率的影响，分析益母草药材储藏过程中的各主要影响因素。
结果水提取工艺中提取时间、提取温度、提取次数、水用量对盐酸水苏碱的影响较小；浓缩过程中盐酸水苏碱有一定损失，但浓缩温度、浓缩时间、真空度并非主要影响因素；干燥过程中的温度、真空度、时间等参数对盐酸水苏碱的影响较小。
在益母草储藏过程中，见光降解是盐酸水苏碱含量下降的主要原因。
结论光对盐酸水苏碱的稳定性有重大影响。
【关键词】盐酸水苏碱益母草高效液相色谱见光降解Abstract：ObjectiveTo explore the content change of stachydrine hydrochloride in Chinese medicine production process.MethodsAn HPLC method was established stachydrine hydrochloride to determine the content of retention rate of stachydrine hydrochloride was applied as the parameters to investigate the processes of extraction, concentration and drying and the main factors in the storage of herba leonuri was investigated by factorial analysis.ResultsThe influence of time, temperature, frequency, and water volume in extraction process to stachydrine hydrochloride was weak. There is a little loss of stachydrine hydrochloride in concentration process; the influence of temperature, time, and vacuum value to stachydrine hydrochloride was weak. Decompose by light was the most important factor to content decline of stachydrine hydrochloride in the storage of herba leonuri. ConclusionLight showed a marked influence on the stability of stachydrine hydrochloride.Key words：Stachydrine hydrochloride；Herba leonuri；HPLC；Decompose by light益母草为唇形科植物益母草Leonurus japonicus Houtt.的新鲜或干燥地上部分，主治月经不调、胎漏难产、行经腹痛及产后瘀阻等症，有“血家圣药”“经产良药”之称。
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盐酸水苏碱在中药生产过程中的含量变化及影响因素研究【摘要】目的探讨盐酸水苏碱在中药生产过程中的含量变化及影响因素。
方法建立盐酸水苏碱HPLC含量测定方法，考察提取、浓缩、干燥工艺中各影响因素对盐酸水苏碱保留率的影响，分析益母草药材储藏过程中的各主要影响因素。
结果水提取工艺中提取时间、提取温度、提取次数、水用量对盐酸水苏碱的影响较小；浓缩过程中盐酸水苏碱有一定损失，但浓缩温度、浓缩时间、真空度并非主要影响因素；干燥过程中的温度、真空度、时间等参数对盐酸水苏碱的影响较小。
在益母草储藏过程中，见光降解是盐酸水苏碱含量下降的主要原因。
结论光对盐酸水苏碱的稳定性有重大影响。
【关键词】盐酸水苏碱益母草高效液相色谱见光降解Abstract：ObjectiveTo explore the content change of stachydrine hydrochloride in Chinese medicine production process.MethodsAn HPLC method was established stachydrine hydrochloride to determine the content of retention rate of stachydrine hydrochloride was applied as the parameters to investigate the processes of extraction, concentration and drying and the main factors in the storage of herba leonuri was investigated by factorial analysis.ResultsThe influence of time, temperature, frequency, and water volume in extraction process to stachydrine hydrochloride was weak. There is a little loss of stachydrine hydrochloride in concentration process; the influence of temperature, time, and vacuum value to stachydrine hydrochloride was weak. Decompose by light was the most important factor to content decline of stachydrine hydrochloride in the storage of herba leonuri. ConclusionLight showed a marked influence on the stability of stachydrine hydrochloride.Key words：Stachydrine hydrochloride；Herba leonuri；HPLC；Decompose by light益母草为唇形科植物益母草Leonurus japonicus Houtt.的新鲜或干燥地上部分，主治月经不调、胎漏难产、行经腹痛及产后瘀阻等症，有“血家圣药”“经产良药”之称。
近年来其逐步被应用于心脑血管疾病的防治，临床效果较好，疗效甚至超过复方丹参注射液［1］。
现代药理研究表明［2］，益母草中的益母草碱、盐酸水苏碱等多种生物碱具有较强的兴奋子宫、抗血小板聚集、降低血液黏度、抑制血栓形成等作用。
据统计，药典及部颁标准中含益母草的多数中成药，其盐酸水苏碱的理论保留率［理论保留率（％）＝成品中待测成分的标示总量/处方中待测成分的药典规定最低总量×100%］均低于40％。
在产后逐瘀胶囊及妇血安片的成品检验中同样发现，两者的盐酸水苏碱理论保留率均低于20％，部分批次甚至不合格。
同时，在对益母草药材进行筛选的过程中发现，各产地的药材盐酸水苏碱含量差异较大，且同一产地新上市药材的含量明显高于去年上市的老药材。
为了考察其原因，本研究探讨了中药生产中提取、浓缩、干燥工艺过程对盐酸水苏碱含量的影响，并对益母草药材的稳定性影响因素进行了初步研究。
1 仪器与试药HP1100高效液相色谱仪(G1322A Degasser，G1311A QuatPump，G1313A AlS，G1316A COlCOM，G1315A DAD) HP ChemStation色谱工作站；KQ3200DE型医用数控超声仪（昆山市超声仪有限公司）；GL45型密闭耐压瓶（SCHOTT）；N-11型旋转蒸发仪（日本EYELA）；CS101-1E电热鼓风干燥箱（重庆万达仪器有限公司）；DZF-6050真空干燥箱（上海精宏实验设备有限公司）；B-290 Buchi Minispray-dryer（瑞士Buchi公司）；HWZ-B型动态微波真空干燥机（广州兴兴微波能设备有限公司）。
益母草药材购于广州清平药材市场，经广州中医药大学赖小平教授鉴定；盐酸水苏碱对照品（供含量测定用，批号：110712-200407），购自中国药品生物制品检定所；磷酸二氢钾、三乙胺、磷酸是分析纯。
2 方法与结果2.1 盐酸水苏碱含量测定2.1.1 色谱条件Phenomenex Luna scx色谱柱(4.6 mm×250 mm，5 μm)；流动相为0.05 mol·L-1磷酸二氢钾（含0.03％三乙胺和0.1％磷酸，pH=3）；流速1 ml·min-1，柱温30 ℃，进样量10 μl。
盐酸水苏碱在上述色谱条件下与其他成分实现了基线分离。
见图1～2。
2.1.2 标准曲线的绘制取盐酸水苏碱对照品适量，精密称定，加0.1 mol·L-1盐酸溶制成每毫升含盐酸水苏碱1 mg的对照品溶液。
分别精密吸取对照品溶液2，4，6，8，10，12 μl进行色谱测定，按上述色谱条件测定峰面积，以进样量（Y，μg）对峰面积（X, mAu×sec）进行线性回归，回归方程为：Y=290.44X +125，r=0.999 8。
2.1.3供试品溶液的制备取样品溶液，盐酸调节pH值至1～2，通过D101大孔树脂（内径1.5 cm,柱高10 cm），以0.1 mol·L-1盐酸溶液150 ml洗脱，合并洗脱液；将上述洗脱液通过001×7（732）强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂（内径1.5 cm，柱高15 cm），水洗至流出液呈中性，弃去水洗脱液；再用2 mol·L-1氨溶液150 ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣用0.1 mol·L-1盐酸溶液溶解并转移至5 ml容量瓶中，加0.1 mol·L-1盐酸溶液至刻度，摇匀，用微孔滤膜滤过，即得供试品溶液。
精密吸取10 μl，进样，按上述色谱条件进行HPLC测定，即得。
2.2水提取工艺对盐酸水苏碱的影响结合益母草生产中多以水为提取溶媒的实际情况，为考察水提取过程中各工艺参数对盐酸水苏碱含量的影响，本研究选用L9（34）正交表进行实验，设定提取时间、提取温度、提取次数、水用量为考察因素（见表1），以盐酸水苏碱总量为考察指标。
结果见表2。
对表2结果进行统计学处理。
结果见表3。
表1 因素水平，表2 正交实验方案及结果，表3 方差分析（略）。
极差及方差分析结果表明，各因素对提取效果的影响程度依次为B﹥C﹥A﹥D，但各因素均无显著性差异。
结果显示，随着各工艺参数强度的增加，其盐酸水苏碱提取率也逐渐升高，最高达到93％。
提示常规水提取工艺过程对盐酸水苏碱的影响较小。
2.3 浓缩工艺对盐酸水苏碱的影响模拟生产状态下水提取液在浓缩过程中常采用的工艺参数，以考察浓缩过程对盐酸水苏碱的影响。
将益母草切段（1 cm左右），称取500 g，加20倍量水80℃温浸2 h，滤过，滤液备用。
将所得滤液加水补足至6 000 ml，等分成12份，每份500 ml，置于旋转蒸发仪中，通过控制加热温度（70～100 ℃）、真空度（-0.07 MPa～常压），分别使其浓缩至稠膏状态（10 g左右），记录相应浓缩时间，并按照前面建立的盐酸水苏碱含量测定方法测定含量，并计算盐酸水苏碱总量及实际保留率［实际保留率（％）＝样品中待测成分的实际总量/投料药材中待测成分的实际总量×100%］。
结果见表4。
表4 不同浓缩状态下盐酸水苏碱的含量测定（略）结果显示，在常压浓缩及不同温度的减压浓缩状态下，益母草提取液中的盐酸水苏碱总量均有所降低，各状态间相差并不明显。
提示浓缩过程对盐酸水苏碱有一定影响，但浓缩温度、真空度、时间等并非主要影响因素。
2.4 干燥工艺对盐酸水苏碱的影响结合目前国内中药生产的实际情况，分别考察常压干燥、减压干燥、真空微波干燥、喷雾干燥等常用干燥方法对盐酸水苏碱的影响。
将益母草切段（1 cm左右），称取2 000 g，加20倍量水80 ℃温浸2 h，滤过，滤液减压浓缩（温度90 ℃，真空度-0.07 MPa）至相对密度为1.15（80 ℃）的清膏，等分成4份，分别采用常压105 ℃干燥，真空干燥（温度80 ℃，真空度-0.08 MPa），真空微波干燥（温度75 ℃，真空度-0.08 MPa），喷雾干燥（入口风温度180 ℃，出口风温度100 ℃）。
每步均取样测定盐酸水苏碱的含量，并计算盐酸水苏碱总量及实际保留率，结果见表5。
表5 不同干燥工艺对盐酸水苏碱含量的影响（略）结果显示，盐酸水苏碱保留率的高低顺序为真空微波干燥﹥喷雾干燥﹥真空干燥﹥常压干燥，干燥时间以喷雾干燥、真空微波干燥最少。
提示干燥过程中的温度、真空度、时间等参数对盐酸水苏碱的影响较小。
2.5 益母草药材稳定性研究结合上述提取浓缩干燥工艺的研究结果，将温度因素排除后，初步分析益母草药材在储存过程中出现含量下降的因素可能包括酶解、见光降解等，并按照析因设计法进行以下实验：①普通处理：取益母草药材1 000 g，分装于透明塑料封口袋中，封口，室温保存；②灭酶处理：取益母草药材1 000 g，置于高压灭菌锅中，121 ℃高压灭菌20 min，取出，晒干，分装于透明塑料封口袋中，封口，室温保存；③避光处理：取益母草药材1 000 g，分装于铝箔袋中，封口，室温保存；④灭酶、避光处理：取益母草药材1 000 g，置于高压灭菌锅中，121 ℃高压灭菌20 min，取出，晒干，分装于铝箔袋中，封口，室温保存。
以上各批试验分别于0，1，2，3，5，8，12月进行取样，测定盐酸水苏碱的含量，并采用SPSS统计软件对各组保留率进行析因分析，结果见表6。