益母草饮片中盐酸水苏碱_盐酸益母草碱含量测定
73第15卷 第2期 2013 年 2 月辽宁中医药大学学报JOURNAL OF LIAONING UNIVERSITY OF TCMVol. 15 No. 2 Feb .，2013
益母草（Leonurus japonicus Houtt.）为唇形科植物科植物益母草的新鲜或干燥地上部分，具有活血调经、利尿消肿、清热解毒之功效，用于月经不调、痛经经闭、恶露不尽、水肿尿少、疮疡肿毒，全国各地均有野生或栽培，其主要成分包括盐酸水苏碱、盐酸益母草碱等。为了保证益母草饮片质量稳定可控，本研究采用高效液相色谱法对益母草盐酸益母草含量进行研究，为益母草饮片质量标准研究提供依据。1 仪器、药品与试剂1.1 仪器Agilent 1200型高效液相色谱仪，包括1200系列四元梯度泵、1200系列 DAD 检测器、1200化学工作站（美国Agilent公司），超声波清洗器，分析天平，具塞锥形瓶、漏斗滤纸、蒸发皿、水浴锅、容量瓶等。1.2 试剂与药品盐酸水苏碱对照品，盐酸益母草碱对照品（成都曼思特生物科技有限公司），益母草饮片，乙腈（色谱纯），水为重蒸馏水，磷酸、辛烷磺酸钠、冰醋酸、无水乙醇为分析纯。2 方法与结果2.1 对照品溶液的制备 2.1.1 盐酸水苏碱对照品储备液的制备精密称取盐酸水苏碱对照品50 mg，置10 mL容量瓶中，加70%乙醇制成每毫升含5 mg的溶液，摇匀，即得。2.1.2 盐酸益母草碱对照品储备液的制备精密称取盐酸益母草碱对照品6 mg置10 mL容量瓶中，加70%乙醇制成每毫升含0.6 mg的溶液，摇匀，即得。2.2 供试品溶液的制备 取益母草粉末（过三号筛）约1 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇25 mL，称定重量，加热回流2 h，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，供试品溶液使用前均以0.45 μm微孔滤膜过滤，进样。2.3 色谱条件与系统适用性试验SCX强阳离子柱（4.6 mm×250 mm，5 μm）；流动相：0.5 mol磷酸二氢钾-三乙胺（1000∶1.5）（磷酸调pH值2.25~2.3）；检测波长：192 nm；流速益母草饮片中盐酸水苏碱、盐酸益母草碱含量测定张玉萌，项菲菲（解放军总医院海南分院药剂科，海南 三亚 572004）摘 要：目的：建立益母草饮片中盐酸水苏碱、盐酸益母草碱的含量测定方法，为其质量控制提供依据。方法：采用高效液相色谱法对益母草饮片中盐酸水苏碱的含量进行测定，色谱柱：SCX强阳离子柱（4.6 mm×250 mm，5 μm）；流动相：0.5 mol磷酸二氢钾-三乙胺（1 000∶1.5）（磷酸调pH值2.25~2.3）；检测波长：192 nm；流速1.0 mL·min-1；柱温：25℃。结果：盐酸水苏碱的浓度在0.2~2.0 mg·mL-1范围内线性关系良好，RSD=1.7%（n=5） ；盐酸益母草碱的浓度在0.2~2.0 mg·mL-1范围内线性关系良好，RSD=0.08%（n=5）。结论：该法简便、灵敏、准确，可用于益母草饮片的质量控制。关键词：益母草；HPLC；盐酸水苏碱；盐酸益母草碱中图分类号：R927.2 文献标志码：A 文章编号：1673-842X (2013) 02- 0073- 02
收稿日期：2012-08-20作者简介：张玉萌（1978-），女，北京人，主管药师，研究方向：中药临床药学。Content Determination of Hydrochloric Stachydrine and Hydrochloric Leonurine in Decoction Pieces of MotherwortZHANG Yumeng，XIANG Feifei（Department of Pharmacy，Hainan Branch of PLA General Hospital，Sanya 572004，Hainan，China）Abstract：Objective：To establish a method for content determination of hydrochloric stachydrine and hydrochloric leonurine in decoction pieces of motherwort，and to provide the basis for its quality control. Methods：An HPLC method was established by using an SCX strong cation exchange column (4.6 mm×250 mm，5 μm) with the mobile phase of 0.5 mol monopotassium phosphate：triethylamine(1000：1.5)，phosphoric acid adjusting the pH value to 2.25~2.3，with the flow rate of 1 mL・min-1，the wavelength of 192 nm and column temperature of 25 ℃. Results：There was good linear relationship when the concentrations of hydrochloride stachydrine and hydrochloric leonurine were 0.2~2 mg・mL-1 and the values of RSD were 1.7%(n=5) and 0.08%(n=5) respectively. Conclusion：The method is simple，sensitive and accurate，which can be used for the quality control of motherwort herb pieces.Key words：motherwort；HPLC；hydrochloric stachydrine；hydrochloric leonurine74 辽宁中医药大学学报 15卷1.0 mL・min-1（分别精密吸取对照品溶液10 μL与供试品溶液20 μL，注入液相色谱仪，测定，即得）；柱温：25℃；检测波长为250 nm。在以上条件下预试，考察该色谱条件下对照品、样品的保留时间和分离度是否适宜；若条件不满意可考察检测波长是否需要调整，考察流动相比例是否需要调整等确定最佳条件。2.4 线性关系考察精密吸取适量储备液A，加70%乙醇配制成含盐酸水苏碱浓度为1.5、1、0.5、0.25、0.125 mg・mL-1等5组标准系列溶液。精密吸取各浓度标准系列溶液10 μL，按上述色谱条件进行测定。以峰面积为纵坐标（Y），标准系列溶液浓度为横坐标（X）绘制标准曲线，得盐酸益母草碱的回归方程为Y=1.5585x+1.7764，r=0.9996。精密吸取适量储备液B，加70%乙醇配制成含盐酸益母草碱浓度为0.12、0.06、0.03、0.015、0.006 mg・mL-1等6组标准系列溶液。精密吸取各浓度标准系列溶液10 μL，按上述色谱条件进行测定。以峰面积为纵坐标（Y），标准系列溶液浓度为横坐标（X）绘制标准曲线。盐酸益母草碱的回归方程为Y=16.919x+11.523，r=0.9999。结果表明，盐酸水苏碱在0.125~1.5 mg・mL-1范围内，盐酸益母草碱在0.006~0.12 mg・mL-1范围内线性关系良好。（见图1~2） y = 1.5585x + 1.7764R2 = 0.9994
0.0001.0002.0003.0004.0005.0006.0007.0008.000
0.0000.5001.0001.5002.0002.5003.0003.500系列1
盐酸水苏碱（mg・mL-1）图1 盐酸水苏碱标准曲线 y = 16.919x + 11.523R2 = 0.9998
05001000150020002500
020406080100120140系列1线性 (系列1)
盐酸益母草碱（mg・mL-1）图2 盐酸益母草碱标准曲线2.5 精密度试验 取“2.1”项下对照品溶液，在上述色谱条件下测定，连续进样6次，分别测定峰面积，计算的峰面积RSD（n=6）分别为 1.7%和0.08%，表明仪器精密度良好。（见表1）表1 盐酸水苏碱与盐酸益母草碱含量试验号 盐酸水苏碱 盐酸益母草碱 PAPHPAPH1999008498.616.021016689499.416.03990290498.516.04990658499.116.05960258498.615.86987919498.415.9MEAN990803.7498.816.0SD16728.250.390.08RSD（%）1.70.080.522.6 重复性试验取同一批样品，分别制成6份供试品溶液，在上述色谱条件下测定，计算的峰面积RSD（n=6）分别为2.9%和1.75%，表明方法重复性良好。（见表2）表2 盐酸水苏碱与盐酸益母草碱含量重复性试验结果样品编号 盐酸水苏碱 盐酸益母草碱 PAPHPAPH1291994520.416.42289791510.915.93288795497.515.54302119522.316.45311238515.116.16305733517.716.2MEAN298278.3514.016.1SD8560.9299.020.34RSD（%）2.91.752.132.7 稳定性试验取同一样品溶液，按上述色谱条件盐酸水苏碱于0、1、3、6、9、12 h，盐酸益母草碱于0、1、4、7、18、21 h进样测定峰面积，RSD分别为 2.8%和 0.51%，结果表明盐酸水苏碱和盐酸益母草碱在12 h内是稳定的。3 结 论实验结果表明益母草饮片中盐酸水苏碱与盐酸益母草碱的含量可以用HPLC法进行控制。◆Au/min
mAu/min
益母草野生品和栽培品中水苏碱的含量比较研究
益母草野生品和栽培品中水苏碱的含量比较研究
【摘要】 目的考察益母草野生品和栽培品中水苏碱的含量，为人工种植益母草提供依据。方法采用薄层扫描法进行测定。结果栽培品中水苏碱含量普遍比野生品中的水苏碱含量高。结论益母草栽培品比野生品质量好。
【关键词】 益母草；盐酸水苏碱；薄层扫描
益母草来源于唇形科植物益母草Leonurus japonicus Houtt.的新鲜或干燥的地上部分，为妇科经产要药［1，2］。为考察黔产益母草野生品和栽培品的质量，本实验通过测定益母草中主要有效成分盐酸水苏碱的含量对益母草野生品和栽培品的质量进行比较，为人工种植益母草提供依据，达到提高益母草药材质量的目的。
1 仪器与试药
CS-9301PC双波长飞点层析扫描仪（日本岛津公司）；CAMAG LINOMAT V半自动点样仪（瑞士卡马公司）；定量毛细管（美国MICROCAPS公司）；XS205双量程电子分析天平， 量程：万分之一和十万分之一两档（梅特勒-托利多仪器上海有限公司）；硅胶G板（青岛海洋化工厂）。盐酸水苏碱对照品购自中国药品生物制品检定所，批号：110712-200407；其他化学试剂均为分析纯；药材红花益母草Leonurus japonicus Houtt. 和白花益母草Leonurus sibiricus分别采自贵州省惠水、大方县和贵阳市郊乌当，药材样品均经贵阳中医学院魏升华讲师鉴定。
2 方法与结果
2.1 供试品溶液和对照品溶液的制备
精密称取干燥益母草样品粉末约1 g，置圆底烧瓶中，加入乙醇约50
ml，加热回流1.5 h，放冷，滤过，滤渣及回流容器用乙醇50 ml分次洗涤，合并滤液和洗液，蒸干，残渣用乙醇溶解，转移至10 ml容量瓶中，加乙醇稀释至刻度，摇匀，离心（5000 r/min，5 min），取上清液作为供试品溶液。精密称取在105°干燥3 h的盐酸水苏碱对照品适量，加乙醇制成每毫升含2.030 mg的溶液，作为对照品溶液。
HPLC法测定4种益母草制剂中盐酸水苏碱及其标准方法评价
HPLC法测定4种益母草制剂中盐酸水苏碱及其标准方法评价
包小红;周娟;伍丕娥
【期刊名称】《中成药》
【年(卷),期】2012(034)009
【摘 要】目的 针对4种不同剂型的益母草制剂,建立统一的盐酸水苏碱定量测定方法,快速有效的评价当前益母草制剂的质量情况.方法 采用HPLC-UV法,色谱柱为强阳离子交换色谱柱(SCX柱),流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾-磷酸(15:85:0.15),检测波长192 nm.结果 盐酸水苏碱在0.238 ～19.04 μg的范围内,线性关系良好(r=0.999 7).平均回收率分别为99.0％(益母草颗粒)、98.1％(益母草膏)、99.5％(益母草片)、102.0％(益母草胶囊),RSD均小于2％.结论 建立的定量测定方法专属性强、重复性好,操作简便,可以有效地评价不同样品之间的质量差异.
【总页数】4页(P1825-1828)
【作 者】包小红;周娟;伍丕娥
【作者单位】四川省食品药品检验所,四川成都610097
【正文语种】中 文
【中图分类】R927.2
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HPLC法测定益母草不同制剂中水苏碱_严优芍
HPLC法测定益母草不同制剂中水苏碱严优芍1,李卫民1*,高 英1,李其凤2,伍淑华2X(1.广州中医药大学新药开发研究中心,广东广州 510405;2.广州中医药大学科技产业园,广东广州 510445) 益母草为唇形科植物益母草Leonurusjapo-nicusHoutt.的干燥全草,是中医妇科常用药。益母草中主要有效成分为水苏碱、益母草碱等生物碱类成分[1]。含益母草制剂大多以水苏碱作为定量指标,其测定方法有雷氏盐剩余比色法(《中国药典》2005年版一部益母草项下)、雷氏盐沉淀溶解比色法(《中国药典》1977年版一部)、紫外分光光度法[2]、薄层扫描法[3]、HPLC法[4,5]等。本实验采用HPLC法对含益母草制剂中的盐酸水苏碱进行测定,结果表明,该方法较其他方法精确可靠,从而为益母草及其制剂的质量控制提供了参考方法。1 仪器与试药 Waters高效液相色谱系统:Waters2695泵,Waters2996二极管阵列检测器,Empower色谱处理系统。Aglient8453—E紫外分光光度计。 盐酸水苏碱对照品(批号110712—200306,中国药品生物制品检定所),益母草药材购于广州中医药大学大药房,各种益母草制剂均为市售,乙腈为色谱纯,其他试剂为分析纯,水为重蒸水。2 方法与结果2.1 色谱条件:色谱柱为Waters-NH2色谱柱(250mm×4.6mm,5Lm),流动相为乙腈-水(80∶20),检测波长为202nm,体积流量为1.0mL/min,柱温为25℃。2.2 溶液的配制2.2.1 对照品溶液的制备:精密称取105℃干燥至恒重的盐酸水苏碱对照品10mg,置10mL量瓶中,加甲醇使溶解,并加至刻度,摇匀,即得。2.2.2 供试品溶液的制备:取一定量样品(益母草药材6g、益母草流浸膏10mL、益母草膏10g、益母草颗粒15g、益母草片0.6g、益母草胶囊1g、复方益母草膏4g、调经益母片6g、慈航片36g、抗宫炎片12g),除益母草流浸膏、益母草膏和复方益母草膏外,益母草药材粉末(过3号筛)、益母草颗粒(研细)、益母草胶囊内容物和益母草各种片剂(去包衣后研细),均置具塞锥形瓶中,精密加入10倍量乙醇,称定质量,超声处理30min,放冷,再称定质量,用乙醇补足减失的质量,摇匀,滤过,精密量取半量续滤液,回收溶剂,残渣加水溶解。益母草流浸膏中缓慢加入无水乙醇摇匀、益母草膏和复方益母草膏加等量硅藻土研匀,其余操作按益母草药材等样品处理方法操作。以上样品均用浓盐酸调至pH值为2,加入新配制的2%雷氏盐溶液适量,冰水浴中放置1h,滤过,沉淀用少量冰水洗后,加丙酮溶解,往丙酮液中滴加0.5%硫酸银溶液至不再有沉淀生成,滤过,沉淀用水洗,合并滤液和洗液适当浓缩,向浓缩液中滴加与硫酸银等物质的量的1%氯化钡溶液,滤过,沉淀用水洗,合并洗液与滤液,蒸干,残渣加甲醇溶解,转移至10mL量瓶中,加甲醇至刻度,备用。2.3 标准曲线的制备:将对照品溶液用甲醇稀释成质量浓度分别为0.05、0.1、0.2、0.4、0.8mg/mL的溶液,精密吸取各稀释液和原对照品溶液10LL注入液相色谱仪,按上述条件测定峰面积。以水苏碱峰面积(Y)对进样量(X)作线性回归处理,其回归方程为:Y=6.20×104X-1.56×104,r=0.9999。结果表明,水苏碱在0.5～10Lg与其峰面积呈良好的线性关系。2.4 精密度试验:精密吸取质量浓度为0.4mg/mL对照品稀释溶液10LL,连续重复进样6次,测定盐酸水苏碱峰面积值,结果峰面积的RSD为0.99%。2.5 稳定性试验:将上述各供试品溶液在配制后0、2、4、6、8h进样,测定峰面积,结果盐酸水苏碱峰面积的RSD均<2%,表明各供试品溶液中盐酸水苏碱在测定的8h内可保持稳定。2.6 重现性试验:取不同益母草制剂,制备供试品溶液,每一样品平行测定6份,各样品中盐酸水苏碱的质量分数RSD均在2%以下。2.7 回收率试验:采用加样回收法。取已知质量分数的益母草药材3g,益母草流浸膏5mL,益母草膏・70・中草药 ChineseTraditionalandHerbalDrugs 第37卷第1期2006年1月
益母草滴丸中水苏碱的含量测定
２０１１年２月第１３卷第２期中国现代中药ＭｏｄｅｍＣｈｉｎｅｓｅＭｅｄｉｃｉｎｅＦｅｂ．２０１１Ｖ０１．１３Ｎｏ．２
益母草滴丸中水苏碱的含量测定
彭丽丽ｈ，肖苏萍２
（１．北京勃然制药有限公司，北京１０２２０４；２．中国药材公司，北京１００１９５）
［摘要】目的：建立益母草滴丸的含量测定方法。方法：采用ＨＰＬＣ测定盐酸水苏碱的含量，Ｗａｔｅｒｓ
ＳｐｈｅｒｉｓｏｒｂＳＣＸ阳离子交换树脂柱（４．６ｍｍ×２５０ｍｍ，５Ｉｚｍ）；流动相：１５ｍｍｏｌ・Ｌ“磷酸二氢钾溶液（含有０．０４％三乙胺和０．１５％磷酸）；柱温：室温；检测波长：１９２ｎｍ。结果：盐酸水苏碱在０．０２１４—０．４２８ｍｇ・ｍＬ。１线性关系良好（ｒ＝０．９９９９），平均回收率为１００．４２％，ＲＳＤ＝ｌ－０２％。结论：建立的含量测定方法简便、准确、重复性好，可用于益母草滴丸质量控制。［关键词】益母草滴丸；水苏碱；高效液相色谱法；含量测定
益母草滴丸是益母草经过提取制成的滴丸，是
在卫生部药品标准收载的益母草颗粒标准（ＷＳ３一Ｂ一
１４０４－９３）中的处方和工艺不变的情况下改变剂型而
得。具有活血调经功能，用于经闭、痛经及产后瘀
血腹痛。益母草是最常用的中药之一，为唇形科植
物益母草的干燥地上部分。益母草主要化学成分为
益母草碱、水苏碱、益母草啶、益母草宁等¨引。其
有效成分是以水苏碱和益母草碱为代表的总生物碱，
其中水苏碱具有兴奋子宫的作用，且含量较高，易
于测定ＨＪ，常作为质控指标。因此，本实验选择君
药益母草中的水苏碱（以盐酸水苏碱计）作为益母
草滴丸质量控制指标。
１仪器与试药
Ａｇｉｌｅｎｔ１１００高效液相色谱仪；盐酸水苏碱对照
品（中国药品生物制品检定所，批号：１１０７１２．
２００４０８）；益母草滴丸（北京勃然制药有限公司，批
号：０５０４０２，０５０４０５，０５０４０６，０５０４０７），磷酸二氢
钾为分析纯，水为重双蒸馏水。
２方法与结果
２．１色谱条件与系统适用性试验ＷａｔｅｒｓＳｐｈｅｒｉｓｏｒｂＳＣＸ阳离子交换树脂柱
RP-HPLC法测定益母草不同药用部位中盐酸水苏碱的含量答辩
RP-HPLC法测定益母草不同药用部位中盐酸水苏碱的含量(1)
【摘要】 目的 测定益母草不同药用部位中盐酸水苏碱的含量,以控制药材质量。方法 采用HPLC法,色谱柱为磺酸基键合硅胶,流动相为20 mmol/L磷酸二氢钠溶液(含有0.04%三乙胺和0.15%磷酸),柱温25 ℃；检测波长192 nm,比较益母草花、茎、叶中盐酸水苏碱的含量。结果 益母草中盐酸水苏碱的含量叶中最高,茎中最少。结论 购买益母草药材以叶(包括碎叶片)多者为佳。
【关键词】 益母草；盐酸水苏碱；高效液相色谱法
Key words：Herba Leonuri；stachydrine hydrochloride；HPLC
益母草为唇形科植物益母草Leonurus japonicus Houtt.的新鲜或干燥地上部分。鲜品春季幼苗期至初夏花前期采割；干品夏季茎叶茂盛、花未开或初开时采割,晒干,或切段晒干[1]。经深入安徽亳州产地考察得知,在益母草的产地加工过程中,为使商业外观好看,均进行“风选”,即将破碎叶片及果穗筛去,以外观齐整、方茎为主出售,导致以盐酸水苏碱为代表的有效物质生物碱含量下降。由于药用部位是影响药材质量的主要因素之一,因此,我们考察了益母草不同药用部位中盐酸水苏碱的含量,以控制药材的质量。
1 仪器与试药
Angilent HP1100高效液相色谱仪；G1314A紫外检测器；KQ-500DE型超声仪。
益母草药材购于广州广弘药材有限公司,经南方医科大学中医药学院药用植物与鉴定教研室陈兴兴鉴定为益母草 Leonurus japonicus Houtt.的干燥地上部分。盐酸水苏碱对照品(批号0722-200108,中国药品生物制品检定所)。水为高纯水；磷酸二氢钠、磷酸(色谱级,北京仁凡红建商贸有限公司)；其余试剂均为分析纯。
2 方法及结果
2.1 色谱条件
RP-HPLC法测定益母草不同药用部位中盐酸水苏碱的含量
RP-HPLC法测定益母草不同药用部位中盐酸水苏碱的含量
唐哲;刘莉;张玮
【期刊名称】《中国中医药信息杂志》
【年(卷),期】2008(015)008
【摘 要】目的 测定益母草不同药用部位中盐酸水苏碱的含量,以控制药材质量.方法 采用HPLC法,色谱柱为磺酸基键合硅胶,流动相为20 mmol/L磷酸二氢钠溶液(含有0.04%三乙胺和0.15%磷酸),柱温25℃;检测波长192 nm,比较益母草花,茎.叶中盐酸水苏碱的含量.结果 益母草中盐酸水苏碱的含量叶中最高,茎中最少.结论
购买益母草药材以叶(包括碎叶片)多者为佳.
【总页数】2页(P51-52)
【作 者】唐哲;刘莉;张玮
【作者单位】中国人民解放军第303医院药剂科,广西南宁530021;南方医科大学中医药学院,广东广州510515;南方医科大学中医药学院,广东广州510515
【正文语种】中 文
【中图分类】R284.1
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高效液相色谱—串联质谱法测定益母草颗粒中盐酸水苏碱的含量
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高效液相色谱—串联质谱法测定益母草颗粒中盐酸水苏碱的含量
作者：李铭
来源：《中国当代医药》2016年第02期
[摘要] 目的 建立高效液相色谱-串联质谱法测定益母草颗粒中盐酸水苏碱含量的方法。 方法 色谱条件采用Agilent SB-C18柱（50 mm×2.1 mm，1.8 μm），以乙腈-0.2%冰乙酸（70︰30）为流动相，流速为0.3 ml/min。质谱检测采用正离子电喷雾离子源（ESI+），在多反应监测模式（MRM）下检测，监测离子（m/z）分别为：144/58、144/84。 结果 盐酸水苏碱浓度在0.2～10.0 μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9992），平均回收率为102.6%，RSD为1.5%（n=6）。 结论 该方法快速简便、专属性强、结果准确，可用于益母草颗粒的质量控制。
[关键词] 益母草颗粒；盐酸水苏碱；高效液相色谱-串联质谱法
[中图分类号] R284.1 [文献标识码] A [文章编号] 1674-4721（2016）01（b）-0008-03
Content of stachydrine hydrochloride from Motherwort granule determined by high performance
liquid chromatography-tandem mass spectrometry
LI Ming
Institute for Food and Drug Control of Beihai in the Guangxi Zhuang Autonomous Region，Beihai 536000，China
[Abstract] Objective To establish a method of high performance liquid chromatography
益母草颗粒中水苏碱与益母草碱检测分析
益母草颗粒中水苏碱与益母草碱检测分析
张霞;邓芳
【期刊名称】《临床合理用药杂志》
【年(卷),期】2017(10)14
【摘 要】目的系统检测分析益母草颗粒中水苏碱与益母草碱含量。方法采用液相色谱仪—质谱仪(HPLC-MS)检测盐酸水苏碱与盐酸益母草碱的含量。结果水苏碱与益母草碱浓度分别在1.125~281.45 ng/ml与1.043~260.5 ng/ml范围有较好的线性关系,精密度、重复性均达标,溶液在40 h内相对稳定,本方法回收率达标,益母草中水苏碱与益母草碱的浓度分别为6.688~12.411 mg/g、0.686~3.637
mg/g,5批益母草颗粒中盐酸水苏碱与盐酸益母草碱的含量分别为2.167~8.866
mg/g、0.039~0.211 mg/g。结论采用HPLC-MS检测益母草与益母草颗粒中盐酸水苏碱与盐酸益母草碱的含量科学有效,值得药品质量检测部门推广使用。
【总页数】3页(P5-6)
【作 者】张霞;邓芳
【作者单位】湖南省郴州市食品药品检验检测中心;湖南省衡阳市食品药品检验检测中心
【正文语种】中 文
【中图分类】R286.0
【相关文献】 1.脑脉利颗粒中芍药苷、益母草碱、黄芪甲苷及盐酸水苏碱含量测定2.反向离子对色谱法测定益母草药材中水苏碱和益母草碱的含量3.益母草颗粒中盐酸水苏碱与盐酸益母草碱的含量测定4.益母草颗粒中盐酸水苏碱的HPLC分析5.HPLC法测定益母草药材、益母草颗粒及复方益母草膏中益母草碱的含量
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HPLC测定益母草注射液中盐酸水苏碱含量
HPLC测定益母草注射液中盐酸水苏碱含量
姜卫东;贺亚玲;何世芬;刘仲义
【期刊名称】《中国药品标准》
【年(卷),期】2007(8)5
【摘 要】目的:建立益母草注射液中盐酸水苏碱的高效液相含量测定方法.方法:采用AlltechSCX 5μ(4.6×250mm)色谱柱,流动相为0.05mol/L磷酸二氢钾-三乙胺(100 :0.1)(以磷酸调pH值至2.3),检测波长为203nm.结果:线性范围1.64～13.12μg(r=0.9996).平均回收率98.0%,RSD=1.8%(n=5).结论:该法简便、灵敏、准确,可用于益母草注射泣的质量控制.
【总页数】3页(P40-42)
【作 者】姜卫东;贺亚玲;何世芬;刘仲义
【作者单位】四川省药品检验所,成都,610036;四川省药品检验所,成都,610036;四川省药品检验所,成都,610036;四川省药品检验所,成都,610036
【正文语种】中 文
【中图分类】R921.2
【相关文献】
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HPLC-ELSD法测定益母草流浸膏中盐酸水苏碱的含量
ＨＰＬＣ－ＥＬＳＤ法测定益母草流浸膏中盐酸水苏碱的含量
摘 要：目的：建立高效液相色谱-蒸发光散射（HPLC-ELSD）检测法测定益母草流浸膏中盐酸水苏碱含量的方法。方法：采用高效液相色谱法，以蒸发光散射检测器检测，采用外标二点法对数方程计算含量。色谱柱为KromasilNH2(250mm×4.6mm，5μm，S/N:22N25110)，以甲醇-乙腈(50∶50)为流动相，流速:1.0mL/min，柱温：30℃，蒸发光散射检测器：雾化器温度:60℃，漂移管温度：90℃，气体（氮气）流速：1.0L/min。结果：盐酸水苏碱进样量在0.16~1.6μg范围内呈良好的线性关系，r=0.9990，平均回收率为98.73％，RSD=0.93％(n=6)。结论：本方法快速简便，结果准确可靠，重现性好，可用于益母草流浸膏的质量控制。
关键词：益母草流浸膏；盐酸水苏碱；HPLC-ELSD
益母草流浸膏是2005年版《中国药典》一部收载的品种，其中以薄层扫描法测定益母草中盐酸水苏碱的含量，考虑到而薄层扫描法的影响因素较多，对益母草流浸膏中盐酸水苏碱的含量测定方法进行了探索。用HPLC-ELSD法测定了益母草流浸膏中盐酸水苏碱的含量，该法操作更简便、灵敏度高、稳定性及重现性好，可作为母草流浸膏中盐酸水苏碱含量测定的新方法。
1 仪器与试药
1.1 仪器
美国Agilent 1200高效液相色谱仪，英国PL-ELS2100型蒸发光散射检测器，浙江大学N2010色谱数据工作站，日本GR-202电子分析天平(十万分之一)。
1.2 试药
益母草流浸膏（广西医科大学制药厂，批号：20060701），盐酸水苏碱对照品（中国药品生物制品检定所，批号：11702-200508），流动相甲醇、乙腈为色谱纯（美国Scientific Fisher Technology），甲醇、乙醇均为分析纯（广东光华化学厂有限公司）。
2 实验方法与结果