原子吸收测定原始记录(土壤金属有效态)
44原子吸收分光光度法分析原始记录
A-A0
原子吸收分光光度法土样分析原始记录
任务编号：_____________分析项目：__________测定方法：标准号：分析日期：年月日
样品
编号
前处理
吸光度
样品浓度
y（mg/kg）
样品平均浓度
（mg/kg）
相对偏差(％)
称重w（g）
消解定容体积
V（mL）
A0
A
A-A0
分析：_____________复核（质控）：_____________室主任：_____________
标准溶液名称
标准溶液浓度
校准曲线
仪器条件
编号
浓度
（mg/L）
吸光度
回归计算
r=
元素
波长
空白
灯电流
负高压
标1
狭缝
氩气
标2
火焰类型
标3
乙炔
空气
标4
干燥温度
干燥时间
标5
灰化温度
灰化时间
标6
原子化温度
计算公式
原子化时间
量程
室温
℃
湿度
%
质控样品编号
吸光度
浓度值( )
实测值( )
微波消解-火焰原子吸收测定土壤中的铬和锌
微波消解-火焰原子吸收测定土壤中的铬和锌微波消解-火焰原子吸收测定土壤中的铬和锌是分析土壤中有害元素的一种重要的分析方法，它具有速度快、重复性好、灵敏度高等优点，一般用于土壤环境室污点污染的检测。
一、试剂配制(1) 氯化锌和氯化铬标准溶液：用分装装瓶将纯锌和纯铬分别称量(10 g/l)加入蒸馏水，然后加入氯化钠溶液调节pH，最后加入氯化氢溶液调节电导率，滴定至pH 6.5±0.2，调至指定的浓度(100 mg/l)，投加稀硫酸调节浓度，称定容量后即可使用。
(2)消解试剂：钠氢二苯基磺酰亚胺(NaDPTS)，用分装装瓶量取指定的量加入用蒸馏水稀释，制备消解试剂。
二、测定步骤(1) 准备样品：将检测样品以适当的方式取样，称取5 g样品放入25 mL电子秤称量瓶，添労HCl(2 M)，搅拌均匀。
(2) 消解：将消解试剂加入溶液中，加热至95℃，加热20 min，待冷却后滴加HCl(2 M)，搅拌均匀，再加热至95℃，持续煮沸 30 min，冷却后滴加HCl(2 M)，搅拌均匀，冷却至室温，补发容量调节溶液pH。
(3) 测定：通入标准溶液(100 mg/L)至原子吸收枪，测定火焰原子吸收光谱波长，根据标准曲线得出结果。
三、结果处理将检测结果填入样品计算表格中，表1为实验结果分析结果，数据，结果计算满足测试要求即可出具检测报告。
四、安全注意事项(1) 操作前应先阅读说明书，明白正确的操作步骤。
(2)用酸类消毒剂对仪器、量器及实验过程中所用的用具进行消毒，以免污染样品。
(3)实验用酸必须用玻璃器皿，可以使用永不品牌酸类器皿，用容得特永不品牌酸类包装，不得用塑料和橡胶器皿。
(4)禁止将赤铬、橙铬、蓝铬、绿铬和电镀铬混合消解，因为可能造成实验结果的偏大。
(5)火花塞安全保险须在测定前紧固，当温度高于100℃时，温度控制器应紧固到最大;当温度低于80℃时，温度控制应调节到最小。
以上是微波消解-火焰原子吸收测定土壤中的铬和锌的相关介绍，从试剂配制到结果处理，都得到清晰的描述和实践步骤，在实验时要注意安全操作，以确保实验结果准确可靠。
石墨炉原子吸收法分析( 镉 )原始记录
m-试样质量，g/mL；
保留两位有效数字。
操作步骤
按照《中国药典》2015版第四部2321中石墨炉法进行操作。
样品编号
样品
性状
取样量
( )
定容体积
（mL）
稀释
倍数
吸光度
曲线浓度
(ng/mL）
计算结果
（）
报出结果
（）
相对偏差/
相对相差
（%）
加标量
取一定量的标准品，与试样消解处理同步进行。
加标回收率
P=(X1-X0)/m*100%式中：P—加入的标准物质的回收率；X1—加标试样的测定值；
=m—加入的标准物质的量；X0—未加标试样的测定值。
备注
1.试验允差要求：<20% 2.加标回收率要求：80%--120%
仪器使用情况：使用前：使用后：
检验人：复核人：审核人：
标准使用液
标准曲线
或
工作曲线
标准编号
1
2
3
4
5
6
7
标准溶液（mL）
定容体积（mL）
Cd含量X( ng/mL )
吸光度Y
回归方程
Y=aX+b a= b= r=
检出浓度
/
定量浓度
/
样品空白值
计算公式
式中： -试样中镉含量，mg/kg；
-试样中镉的质量浓度，ng/mL；
-空白溶液中镉的质量浓度，ng/mL；
石墨炉原子吸收法分析（镉）原始记录
检测项目
铅
检测开始日期
年月日
检测依据
《中国药典》2015版第四部2321
检测完成日期
AAS测定土壤中镉、铜、铅、锌
实验四原子吸收分光光度法测定土壤中的镉、铜、铅、锌实验目的：1、学习和掌握土壤中金属离子的测定方法和原理。
2、学习和掌握用原子吸收分光光度法测定土壤中金属离子的测定方法和原理。
实验原理：土壤样品经过HCl-HNO3-HClO4混酸体系消解后，将消解液喷入空气-乙炔火焰。
在火焰中形成的金属(Cd、Cu、Pb、Zn)基态原子蒸汽对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。
测得试液吸光度扣除全程序空白吸光度，从标准曲线查得金属含量，计算土壤中Cd含量。
金属(Cd、Cu、Pb)含量低时可用碘化钾-甲基异丁酮萃取富集分离后测定，方法简便、灵敏、准确、选择性好，可以消除背景和基体效应干扰。
铜、铅含量较低时，可用石墨炉无火焰法测定，含量较高时，可用石墨炉无火焰法测定，含量较高时，可不经萃取，直接将消解液喷入空气-乙炔火焰中进行测定（土壤受污染的成分复杂时，最好萃取分离）。
仪器：原子吸收分光光度计镉、铜、铅、锌单元素空心阴极灯。
试剂：硝酸(特级纯)盐酸(特级纯)高氯酸(优级纯)2mol/L碘化钾溶液：称取333.4g碘化钾溶于1L去离子水中。
抗坏血酸甲基异丁酮(MIBK).镉标准储备液：称取0.5000g金属镉粉(99.9%)，溶于10mL盐酸(1+1)中，转移至500mL容量瓶中，用去离子水稀释至标线。
此溶液每毫升含1.00mg镉。
测定时将此溶液逐级稀释为1mL含5μg的镉标准使用液。
铅标准储备液：称取0.5000g金属铅(99.9%)，用适量硝酸(1+1)溶解后，移入500mL容量瓶中，用去离子水稀释至标线。
此溶液每毫升含1.00mg铅。
铜标准储备液：称取1.0000g金属铜(99.9%)，溶于15mL硝酸(1+1)中，转移至1000mL容量瓶中，用去离子水稀释至标线。
此溶液每毫升含1.00mg铜。
锌标准储备液：称取1.0000g金属锌(99.9%)，用20mL盐酸(1+1)溶解后，用去离子水稀释至标线。
此溶液每毫升含1.00mg锌。
原子吸收法测定原始记录表
序号
样品编号
元素
元素
元素
样品
吸光度
稀释/浓缩
倍数
样品
浓度
（）
样品
吸光度
稀释/浓缩
倍数
样品
浓度（）
样品
吸光度
稀释/浓缩
倍数
样品
浓度（）
1
1
1
1
原子吸收法测定原始记录表（续1）
校
准
曲
线
元素
序号
标准溶液浓度（）
吸光度
标准溶液浓度（）
吸光度
标准溶液浓度（）
吸光度
空白
1
2
3
4
5
回归方式
□线性回归
□非线性回归
原子吸收法测定原始记录表（续2）
精密度检查
分析项目
平行样样品编号
样品浓度（）
均值（）
相对偏差（%）
是否合格
□是□否
□是□否
□是□否
准确度检查
分析项目
质控样样品编号
测定值（）
保证值（）
是否合格
□是□否
□是□否
□是□否
分析项目
加标回收样样品编号
标准溶液浓度（）
加标量（）
加标样测定值（）
样品测定值（）
回收率（%）
□线性回归
□非线性回归
□线性回归
□非线性回归
截距a
——
——
——
斜率b
——
——
——
相关系数r/r2
标准溶液
配制过程
a.标准储备液：mg/L。
b.标准中间液：准确移取aml于ml容量瓶中，得溶液浓度为mg/L。
石墨炉原子吸收法分析( 铜 )原始记录
标准曲线
或
工作曲线
标准编号
1
2
3
4
5
6
7
标准溶液（mL）
定容溶液mL
Cu含量X(ng/mL)
吸光度Y
回归方程
Y=aX+b a= b= r=
检出限
0.001mg/L
测定下限
0.004mg/L
样品空白值
计算公式
式中：C--水样待测元素浓度，单位为毫克每升（mg/L）；
C1--从标准曲线上查得试样中待测元素浓度，μg/L；
C0--空白中待测元素浓度μg/L；
f--稀释倍数，为定容体积与与取样体积之比。
操作步骤
按照《水和废水监测分析方法》第四版铅、镉、铜的测定进行操作
样品编号
取样量
（）
定容体积
（）
稀释
倍数
吸光度
曲线浓度
（）
计算结果
（）
报出结果
（）
相对偏差/
相对相差
（%）
加标量
取一定量的标准品，与试样消解处理同步进行。
加标回收率
干燥温度及时间120℃,20S
狭缝：nm
灰化温度及时间350℃,10S
测定波长：nm
原子化温度及时间1600℃,3S
氩气流量：1.0 L/min
标准储备液
国家标准样品编号GSB 04-1725-2004，Cu单元素标准溶液，唯一标识18C039-2浓度1000µg/mL。产地国家有色金属及电子材料分析测试中心。
式中：P—加入的标准物质的回收率；
P=(X1-X0)/m*100% m—加入的标准物质的量；
= X1—加标试样的测定值；
X0—未加标试样的测定值。
DTPA浸提-原子吸收分光光度法测定土壤有效态元素的注意事项
入 等管 路 的接 头与 测定 仪器 主机 的连 接 ， 确保 不 错位 、 不漏
范『 １ ］ ， 采用 Ｄ Ｔ Ｐ Ａ浸 提一 原 子 吸收 分光 光 度 法 测定 土 壤 有 效
态 Ｃ ｕ 、 Ｚ ｎ 、 Ｆ ｅ 、 Ｍｎ ， 需 要 注意 按 照分 析 规 范 以及 仪 器操 作 流 程口 － ３ 】 等 相 关要 求 认 真 、 仔细操作 ， 注 意 仪器 及 人 身 安全 等 ， 保 证测 定结 果合 格 。
瓶、 工 作站 （ 装 有 工作 软件 的 电脑 ） 、 废 液 的排 放 、 样 品 的吸
机（ 天 津 市利 迈豪 工 贸有 限公 司生 产 ） ， 辅 以乙炔 供气 装 置 、 废 气排 放 装置 ， 依 照 全 国农业 技术 推 广服 务 中心 主编 的《 土 壤 分 析 技 术规 范 》 （ 第 二版 ） （ 以下 简称 规范 ） 中相的操作 ， 样 品 的浸提 ， 测 定 中各 元素 的加 入 ， 混合 标 准溶液 系列的反 测 ， 测 定 曲线的 选择 等 ， 以期 为提 高土 壤 分析 的 准 确 性提供 技 术参 考 。 关键 词 ＤＴ Ｐ Ａ 浸提一 原 子吸 收分 光光度 法 ； 土壤 ； 有效 态元素 ； 测定； 注 意事项 中图分 类号 Ｓ １ ５ １ ． ９ ３ 文献标 识码 Ｂ 文章 编号 １ ０ ０ ７ — ５ ７ ３ ９（ ２ ０ １ ４ ） １ ７ — ０ ２ ４ ８ — ０ ２
１ ． １ 溶 液用 超纯 水配 制 配 制标 准 溶 液 及 混合 标 准溶 液 系列 选 用超 纯 水 ． 配 制 浸 提剂 等试 剂所 用水 最好 也选 用超纯 水 。
１ ． ２ 标 准 贮 备 液 配 制
化 的 要及 时 更 换 ， 一切 固定 拧 紧后要 检查 是否漏 气 ， 要 确保
土壤 矿质全量元素(铁)的测定—原子吸收分光光度法
FHZDZTR0089 土壤 矿质全量元素铁的测定 原子吸收分光光度法F-HZ-DZ-TR-0089土壤—矿质全量元素（铁）的测定—原子吸收分光光度法1 范围本方法适用于土壤与其粘粒矿质全量元素（铁）的测定。
2 原理取碱熔脱硅后的溶液，以原子吸收分光光度法进行测定。
对于一般土壤，仅铝、磷和高含量钛对铁的测定有影响，加入氯化锶可消除干扰。
大量钠离子存在对测定有一定影响，通过稀释和在标准工作曲线中加入相应的氯化钠可消除干扰。
3 试剂3.1 铁标准溶液：称取0.1000g 纯铁丝（先用盐酸（1+3）溶液洗去表面氧化物，再用水洗净，用滤纸吸干后置于干燥器中干燥），精确至0.0001g ，置于250mL 烧杯中，加入20mL 盐酸（1+1）溶液和几滴硝酸(ρ1.42g/mL)，加热溶解后，移入1000mL 容量瓶中，再加水稀释至刻度，摇匀。
此溶液1mL 含100µg 铁。
3.2 氯化锶溶液：称取30g 氯化锶(SrCl 2·6H 2O)溶于水，再加水稀释至1000mL 。
4 仪器4.1 原子吸收分光光度计。
4.2 铁空心阴极灯。
4.3 容量瓶，50mL 。
5 操作步骤5.1 试样测定：吸取5.00mL 碱熔脱硅后的系统分析待测液[F-HZ-DZ-TR-0085土壤矿质全量元素（硅）的测定（动物胶凝聚质量法）6.4或F-HZ-DZ-TR-0086土壤矿质全量元素（硅）的测定（聚环氧乙烷凝聚质量法）6.3]置于50mL 容量瓶中，加入5mL 氯化锶溶液，加水稀释至刻度，摇匀。
在选定工作条件的原子吸收分光光度计上于248.3nm 波长处测定吸收值，从工作曲线上查得相应的铁量。
5.2 工作曲线：分别取0、100、200、400、600、800、1000µg 铁标准溶液置于50mL 容量瓶中，加入2mL 盐酸（1+4）溶液和1mL 100g/L 氯化钠溶液，再加入5mL 氯化锶溶液，加水稀释至刻度，摇匀。
实验十四--土壤中镉的测定-原子吸收分光光度法
实验十四土壤中镉的测定－原子吸收分光光度法一、实验目的和要求1、掌握原子吸收分光光度法原理及测定镉的技术.2、预习第四章固体废物监测中有关金属测定的有关内容。
二、原理土壤样品用HNO3-HF-HClO4或HCl—HNO3-HF-HClO4混酸体系消化后,将消化液直接喷入空气—乙炔火焰。
在火焰中形成的Cd基态原子蒸汽对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。
测得试液吸光度扣除全程序空白吸光度，从标准曲线查得Cd含量。
计算土壤中Cd含量。
该方法适用于高背景土壤(必要时应消除基体元素干扰）和受污染土壤中Cd 的测定.方法检出限范围为0。
05-2mgCd/kg。
三、仪器1.原子吸收分光光度计，空气—乙炔火焰原子化器，镉空心阴极灯。
2。
仪器工作条件测定波长228。
8nm通带宽度1。
3nm灯电流7.5mA火焰类型空气—乙炔,氧化型，蓝色火焰四、试剂1。
盐酸：特级纯。
2。
硝酸：特级纯.3.氢氟酸：优级纯。
4。
高氯酸：优级纯。
5.镉标准贮备液：称取0。
5000g金属镉粉（光谱纯），溶于25mL（1+5）HNO3（微热溶解)。
冷却,移入500mL容量瓶中,用蒸馏去离子水稀释并定容。
此溶液每毫升含1。
0mg镉。
6.镉标准使用液：吸取10。
0mL镉标准贮备液于100mL容量瓶中,用水稀至标线，摇匀备用。
吸取5.0mL稀释后的标液于另一100mL容量瓶中，用水稀至标线即得每毫升含5μg镉的标准使用液.五、测定步骤1。
土样试液的制备:称取0。
5-1。
000g土样于25mL聚四氟乙烯坩埚中，用少许水润湿,加入10mLHCl，在电热板上加热（＜450℃）消解2小时，然后加入15mLHNO3，继续加热至溶解物剩余约5mL时,再加入5mLHF并加热分解除去硅化合物，最后加入5mLHClO4加热至消解物呈淡黄色时，打开盖，蒸至近干。
取下冷却,加入（1+5）HNO31mL微热溶解残渣，移入50mL容量瓶中，定容.同时进行全程序试剂空白实验。
原子吸收法测定土壤中铅、镉和铬44页PPT
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❖ 知识就是财富 ❖ 丰富你的人生
71、既然我已经踏上这条道路，那么，任何东西都不应妨碍我沿着这条路走下去。——康德 72、家庭成为快乐的种子在外也不致成为障碍物但在旅行之际却是夜间的伴侣。——西塞罗 73、坚持意志伟大的事业需要始终不渝的精神。——伏尔泰 74、路漫漫其修道远，吾将上下而求索。——屈原 75、内外相应，言行相称。——韩非
原子吸收法测定土壤中铅、镉和铬
56、极端的法规，就是极端的不公。 ——西 塞罗 57、法律一旦成为人们的需要，人们 就不再 配ห้องสมุดไป่ตู้受 自由了 。—— 毕达哥 拉斯 58、法律规定的惩罚不是为了私人的 利益， 而是为 了公共 的利益 ；一部 分靠有 害的强 制，一 部分靠 榜样的 效力。 ——格 老秀斯 59、假如没有法律他们会更快乐的话 ，那么 法律作 为一件 无用之 物自己 就会消 灭。— —洛克
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元素 原子吸收测定原始记录（土壤金属有效态）
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项目编号： 分析项目： 样品性质： 分析时间： 检测地点： 检出限： 环境温度： ℃相对湿度： %RH
标准方法 检出限
计算公式：
仪器设备 电子天平编号： 原子吸收编号：
标
准
系
列
标准点数 1 2 3 4 5 6 7 8 9
浓度或含量
（ ）
吸光值
A-A0
回归方程 r： 标准溶液浓度：
样品编号 称样量m（g）
提取液体积V(ml) 稀释倍数D 分取体积（ml） 待测液定容体积（ml） 干物质含量/含水率(%) 待测液查曲线值（ ） 样品浓度（ ） 样品平均浓度（ ） 备注
分析/日期： 校核/日期： 复核/日期：
元素 原子吸收测定原始记录（土壤金属有效态）（附表）
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项目编号： 分析项目： 样品性质： 分析时间： 检测地点： 检出限： 环境温度： ℃相对湿度： %RH
样品编号 称样量m（g）
提取液体积V(ml) 稀释倍数D 分取体积（ml） 待测液定容体积（ml） 干物质含量/含水率(%) 待测液查曲线值（ ） 样品浓度（ ） 样品平均浓度（ ） 备注
分析/日期： 校核/日期： 复核/日期：