重金属测定方法
重金属总量的测定采用消化→原子吸收光谱仪测定；
重金属有效态的测定采用震荡提取→原子吸收光谱仪测定
1 土壤消化（王水+HClO4法）
称取风干土壤（过100目筛）0.1 g（精确到0.0001 g）于消化管中，加数滴水湿润，再加入3 ml HCl和1 ml HNO3（或加入配好的王水4~5mL），盖上小漏斗置于通风橱中浸泡过夜。第二天放入消化炉中，80~90℃消解30 min、100~110℃消解30 min、120~130℃消解1 h，取下置于通风处冷却。加入1 ml HClO4于100~110℃条件下继续消解30 min，120~130℃消解1 h。冷却，转移至20mL容量瓶中，定容，过滤至样品存储瓶中待测。
注：最高温度不可超过130℃。消化管底部只残留少许浅黄色或白色固体残渣时，说明消化已完全。如果还有较多土壤色固体存在，说明消化未完全，应继续120~130℃消化直至完全。
2植物消化（HNO3+H2O2法）
称取待测植物1~2g（具体根据该植物对重金属吸收能力的强弱而定）于消化管中，加入5ml HNO3，盖上小漏斗置于通风橱中浸泡过夜。第二天放入消化炉中，80~90℃消解30 min、100~110℃消解30 min、120~130℃消解1 h，取下置于通风处冷却。加入 1 ml H2O2，于100~110℃条件下继续消解30 min，120~130℃消解1 h。冷却，转移至20mL容量瓶中，定容，过滤至样品存储瓶中待测。
注：植物消化完全为透明液体，无残留。植物消化前是否需要干燥根据实验要求而定。
3土壤中重金属有效态的提取
铅、锌、铜、镉有效态的提取：提取液为0.1mol/L的HCl
砷有效态的提取：提取液为0.5mol/L的NaH2PO4
水土比：10：1~20:1
提取步骤：称取1g（精确的0.0001g）土壤样品于100mL锥形瓶中，加入15mL提取液（以
水土比为15:1计），震荡120min，过滤，定容至25mL，转移至60mL白色塑料瓶中（如定容后仍有浑浊，此转移步骤为过滤），待测。
4重金属的测定
Cu、Cd、Pb、Zn、K、Ca、Mg等元素采用AAS(火焰原子吸收分光光度法)测定，As、Hg采用HG—AAS（氢化物发生器——原子吸收分光光度法）或原子荧光分析仪测定。
测定砷的还原方法：
1）药品试剂的配制：
10%HCL（V/V）（作为配制还原剂的溶剂）
1%HCL（V/V）
10%KI（W/V），溶剂为10%HCL（V/V）
3%抗坏血酸（W/V）溶剂为10%HCL（V/V）
1.5%硼氢化钾（W/V）：1.5g硼氢化钾+0.3g氢氧化钠（或氢氧化钾），用
蒸馏水溶解后定容至100mL。
2）还原步骤：
以稀释100倍，用50mL容量瓶为例。（稀释倍数根据样品的浓度范围而
定，不超过仪器检测上限为宜）
用移液器（移液枪）吸取0.5mL样品至50mL容量瓶中，加入10%HCL
至一半左右，加入4mL10%KI，用电炉加热至微沸，冷却，加入5mL3%
抗坏血酸，定容，待测。
若用25mL容量瓶，则KI和抗坏血酸减半，以此类推。
注：V/V:体积百分比
W/V:质量百分数
土壤重金属检测方法汇总
土壤重金属检测方法汇总 摘要：土壤重金属检测是土壤的常规监测项目之一。采用合理的土壤重金属检测方法，能快速有效地对土壤重金属检测和污染评价，并满足土壤的管理和决策需要。本文介绍了几种常用的土壤重金属检测方法，原子荧光光谱法，原子吸收光谱法，电感耦合等离子体发射光谱，激光诱导击穿光谱法和X射线荧光光谱，在介绍各个检测方法特性的同时，就灵敏度，测试范围，精确度，测试样品的数量等优缺点进行了对比。 关键词：土壤；重金属；检测方法 1. 前言 许多研究表明，种植物的质量安全与产地的土壤环境关系密切。重金属一般先进入土壤并积累，种植物通过根系从土壤中吸收，富集重金属，有时也通过叶片上的气孔从空气中吸收气态或尘态的重金属元素[1]。近几年，种植地因农药、肥料、生长素的大量施用及工业“三废”的污染，土壤重金属含量超标较严重且普遍，这不仅毒害土壤-植物系统，降低种植物品质，而且还会通过径流和淋洗作用污染地表水，尤其重要的是通过食物链的方式进入人体内，对于重金属的富集人体难以代谢，最终直接或间接危害人体器官的健康[2]。为此，解决这一难题，建设绿色食品和无公害食品生产基地，要求我们从土壤中的重金属检测分析抓起。本文介绍了土壤重金属的检测方法、并且对比各种方法优缺点。2．土壤中重金属检测方法 2.1 原子荧光光谱法 原子荧光光谱法是以原子在辐射能量分析的发射光谱分析法。利用激发光源发出的特征发射光照射一定浓度的待测元素的原子蒸气，使之产生原子荧光，在一定条件下，荧光强度与被测溶液中待测元素的浓度关系遵循Lambert-Beer定律[3]，通过测定荧光的强度即可求出待测样品中该元素的含量。 原子荧光光谱法具有原子吸收和原子发射两种分析方法的优势[4]，并且克服了这2种方法在某些地方的不足。该法的优点是灵敏度高，目前已有20多种元素的检出限优于原子吸收光谱法和原子发射光谱法；谱线简单；在低浓度时校准曲线的线性范围宽达3~5个数量级，特别是用激光做激发光源时更佳，但其存在荧光淬灭效应，散射光干扰等问题[5]。该方法主要用于金属元素的测定，在环境科学、高纯物质、矿物、水质监控、生物制品和医学分析等方面有广泛的应用[6]。突出在土壤中的应用如何，以下各方法均是这个问题，相比之下2.5写的比较好
重金属污染物的迁移和分布规律
垃圾焚烧中重金属污染物的迁移和分布规律 摘要：城市生活垃圾成分复杂，并且焚烧过程中会产生重金属的二次污染，是城市垃圾处理中最难解决的问题。对此，从垃圾重金属的来源，重金属在垃圾焚烧过程中的迁移和转变特性，以及重金属在焚烧过程中迁移分布的影响因素等方面进行研究。研究认为，重金属在焚烧炉中的最终分布除了受本身特性(蒸发压力和沸点)影响外，还与原生垃圾组成以及焚烧环境有关。 关键词：垃圾焚烧；重金属；污染物迁移；污染物分布规律 随着经济发展和城市化进程的加快，城市生活垃圾对环境造成的污染已经成为全球瞩目的问题。与填埋、堆肥等其它垃圾处理方法相比较，焚烧法垃圾处理技术具有如下优点：(1)大幅减少垃圾体积和重量；(2)处理速度快、储存期短；(3)回收能量用于供热、发电；(4)就地燃烧无需长距离运输；(5)通过合理组织燃烧及尾气处理实现清洁燃烧等[1]。焚烧法垃圾处理技术已成为我国部分城市处理生活垃圾的首选技术。由于原生垃圾中含有不等量的各类金属废弃物如各种金属制品、电池等，其中所含的重金属(如汞、铅、镉、铬、铜、锌、锰等)在焚烧过程中将发生迁移和转化，富集于直径小于1μm的飞灰颗粒中。由于常规的颗粒捕集设备对小颗粒飞灰捕集效率很低，这些富集了有毒重金属的细小颗粒将被排放到大气中，最终被人类呼吸。焚烧炉底灰、除尘设备飞灰、炉壁残留灰以及洗涤塔所产生的污水中也都可能含有重金属，由于重金属的渗滤特性，其中的重金属也会进入环境而造成二次污染。 随着人民生活水平的提高，人们越来越重视生态环境的改善，从垃圾焚烧工业兴起至今，许多国家相继对焚烧炉烟气中重金属等的排放作了严格的限制，且要求越来越严格。表1为现今国内外垃圾焚烧烟气排放重金属控制标准。 表1各国生活垃圾焚烧重金属污染物排放标准[3～5]mg/m3(标准状态) Floyd Hasselriis[6，7]等人在对典型垃圾组分中重金属含量测定后指出，即便是去除了明显易生成重金属污染的垃圾源，焚烧后仍将有大量有毒重金属存在；另一方面，
常用肥料重金属含量的调查分析_陈林华
浙江理工大学学报,第26卷,第2期,2009年3月 Journal of Zhejiang Sci Tech U niv ersity Vol.26,N o.2,M ar.2009 文章编号:1673 3851(2009)02 0223 05 常用肥料重金属含量的调查分析 陈林华,倪吾钟,李雪莲,孙建兵 (浙江大学环境与资源学院,杭州310029) 摘 要:采样调查了杭州、宁波等地市售常用肥料中主要重金属的含量,结果表明,肥料中Cd、Pb、Cu、Zn的含量范围分别为0.02~6.56、0.07~35.93、0.11~164.95、0.75~459.87mg/kg。有机肥中Cd、Cu、Zn含量最高,过磷酸钙中Pb含量最高,尿素和氯化钾中各重金属含量较低。根据相关标准的限值,肥料中Cd、Cu、Zn的超标率分别为 24.1%、13.8%、和17.2%,Pb均未超标。施肥携入农田生态系统的重金属应予以关注。 关键词:肥料;重金属;调查 中图分类号:S14-31 文献标识码:A 0 引 言 近年来,随着我国经济高速发展的同时,土壤环境污染问题也越来越严重。2007年国土资源部统计数据显示,全国受污染的耕地约1000万hm2,污水灌溉污染耕地217万hm2,固体废弃物堆存占地和毁田13万hm2,合计占中国耕地总面积的1/10以上[1]。其中土壤重金属污染尤为突出[2],全国每年因重金属污染的粮食达1200万t,直接经济损失超过200亿元。土壤中的重金属主要来自肥料和农药、污水灌溉[3]、固体废弃物以及大气沉降[4 5]。其中对土壤施用含重金属元素过高的肥料是土壤重金属超标的一个不可忽视的原因[6 7]。国外对肥料中的重金属对土壤环境的污染已有较多研究[8 11]。国内可参考的资料较少,且主要集中在重金属含量较高的有机肥和有机-无机复混肥的研究。缺少对包括常用氮、磷、钾肥以及三元复混肥在内的全面调查分析。本文对杭州、宁波等地各市售常用尿素、氯化钾、过磷酸钙、钙镁磷肥、三元复混肥、有机-无机复混肥以及有机肥中Cd、Pb、Cu、Zn总量进行了调查及初步分析。为控制土壤重金属污染和杭州、宁波等地农产品安全生产提供了科学依据。 1 材料与方法 1.1 肥料样品的采集 供试肥料样品均为市售,在2007~2008年期间,从杭州、宁波等地的肥料销售点抽取常用肥料,共29个样品。其中尿素6个,氯化钾6个,过磷酸钙3个、钙镁磷肥3个、三元复混肥3个、有机-无机复混肥3个,有机肥5个。样品经研磨并过0.18mm孔径筛后,密封于卡口袋存储备用。 1.2 测定方法 称量1g左右(精确到0.0001g)的肥料样品,加入10m L浓H NO3,1m L H ClO4消解。采用ICP M S 方法测定Cd、Pb、Cu、Zn的含量。 收稿日期:2008-04-29 基金项目: 十一五 国家科技计划项目(2006BAK02A18);浙江省自然科学基金项目(R307153) 作者简介:陈林华(1984- ),男,安徽安庆人,硕士研究生,主要从事环境污染控制与农产品安全方面的研究。
(完整word版)重金属检测方法汇总
重金属检测方法汇总 重金属检测方法及应用 一、重金属的危害特性 从环境污染方面所说的重金属，实际上主要是指汞、镉、铅、铬、砷等金属或类金属，也指具有一定毒性的一般重金属，如铜、锌、镍、钴、锡等。我们从自然性、毒性、活性和持久性、生物可分解性、生物累积性，对生物体作用的加和性等几个方面对重金属的危害稍作论述。 （一）自然性： 长期生活在自然环境中的人类，对于自然物质有较强的适应能力。有人分析了人体中60多种常见元素的分布规律，发现其中绝大多数元素在人体血液中的百分含量与它们在地壳中的百分含量极为相似。但是，人类对人工合成的化学物质，其耐受力则要小得多。所以区别污染物的自然或人工属性，有助于估计它们对人类的危害程度。铅、镉、汞、砷等重金属，是由于工业活动的发展，引起在人类周围环境中的富集，通过大气、水、食品等进入人体，在人体某些器官内积累，造成慢性中毒，危害人体健康。 （二）毒性： 决定污染物毒性强弱的主要因素是其物质性质、含量和存在形态。例如铬有二价、三价和六价三种形式，其中六价铬的毒性很强，而三价铬是人体新陈代谢的重要元素之一。在天然水体中一般重金属产生毒性的范围大约在1～10mg/L之间，而汞，镉等产生毒性的范围在0.01～0.001mg/L之间。 （三）时空分布性： 污染物进入环境后，随着水和空气的流动，被稀释扩散，可能造成点源到面源更大范围的污染，而且在不同空间的位置上，污染物的浓度和强度分布随着时间的变化而不同。（四）活性和持久性： 活性和持久性表明污染物在环境中的稳定程度。活性高的污染物质，在环境中或在处理过程中易发生化学反应，毒性降低，但也可能生成比原来毒性更强的污染物，构成二次污染。如汞可转化成甲基汞，毒性很强。与活性相反，持久性则表示有些污染物质能长期地保持其危害性，如重金属铅、镉等都具有毒性且在自然界难以降解，并可产生生物蓄积，长期威胁人类的健康和生存。 （五）生物可分解性： 有些污染物能被生物所吸收、利用并分解，最后生成无害的稳定物质。大多数有机物都有被生物分解的可能性，而大多数重金属都不易被生物分解，因此重金属污染一但发生，治理更难，危害更大。 （六）生物累积性： 生物累积性包括两个方面：一是污染物在环境中通过食物链和化学物理作用而累积。二是污染物在人体某些器官组织中由于长期摄入的累积。如镉可在人体的肝、肾等器官组织中蓄积，造成各器官组织的损伤。又如1953年至1961年，发生在日本的水俣病事件，无机汞在海水中转化成甲基汞，被鱼类、贝类摄入累积，经过食物链的生物放大作用，当地居民食用后中毒。 （七）对生物体作用的加和性： 多种污染物质同时存在，对生物体相互作用。污染物对生物体的作用加和性有两类：一类是协同作用，混合污染物使其对环境的危害比污染物质的简单相加更为严重；另一类是拮抗作用，污染物共存时使危害互相削弱。 二、重金属的定量检测技术
土壤中重金属全量测定方法
版本1： 土壤中铜锌镉铬镍铅六中重金属全量一次消解测定方法.用氢氟酸-高氯酸-硝酸消解法,国家标准物质检测值和标准值吻合性很好,方便可行.具体方法: 准确称取0.5克土壤样品(过0.15mm筛)于四氟坩埚中,加7毫升硝酸+3毫升高氯酸+10毫升氢氟酸加盖,放置过夜(不过夜效果同),电热板上高温档加热(数显的控制温度300~350度)1小时,去盖,加热到近干,冷却到常温,然后再加3毫升硝酸+2毫升高氯酸+5毫升氢氟酸,高温档继续加热到完全排除各种酸,既高氯酸白烟冒尽,加1毫升(1+1)盐酸溶解残渣,完全转移到25毫升容量瓶中,加0.5毫升的100g/L的氯化铵溶液,定容,然后原子吸收分光光度计检测,含量低用石墨炉,注意定容完尽快检测锌,且锌估计需要适当的稀释.其实放置几天没有问题,相对比较稳定拉. 版本2： 1)称量0.5000g样品放入PTFE（聚四氟乙烯）烧杯中（先称量样品，后称量标 样），用少量去离子水润湿； 2)缓缓加入10.0mLHF和4.0mLHClO4（如果在开始加热蒸发前先把样品在混合 酸中静置几个小时，酸溶效果会更好一些），加盖后在电热板上200℃下蒸发（蒸发至样品近消化完后打开坩埚盖）至形成粘稠状结晶为止（2～3小时）； 3)视情况而定，若有未消化完的样品则需要重新加入HF和HClO4，每次加入都 需要蒸发至尽干；若消化完全则直接进行下一步； 4)加入4.0mLHClO4，蒸发至近干，以除尽残留的HF； 5)加入10.0mL的5mol/L HNO3，微热至溶液清亮为止。检查溶液中有无被分解 的物料。如有，蒸发至近干，执行步骤4（此时可以酌情减半加酸）； 6)待清亮的溶液冷却后，转入容量瓶，用去离子水定容至50mL（此时所得溶 液中硝酸含量为1mol/L），然后立即转移到新聚丙烯瓶中储存。 附： 现在一般做法是,砷汞用1+1的王水在沸水煮2小时,加固定剂(含5g/l重铬酸钾的5%硝酸溶液),在50毫升比色管中,固定,然后用原子荧光光谱仪测定砷汞.
水样中各种重金属的测定
水样中各种重金属的测定方法 1铜、锌、铅、镉的测定火焰原子吸收法（水和废水监测分析方法第四版增补版pp.325-326） 本法适用于测定地下水、地表水、和废水中的铅锌铜镉。 仪器：原子吸收分光光度计 试剂:硝酸，优级纯；高氯酸，优级纯；去离子水； 金属标准储备液：准确称取经稀酸清洗并干燥后的0.5000g光谱重金属，用50ml（1+1）硝酸溶解，必要时加热直至溶解完全。用水稀释至500.0ml，此溶液每毫升含1.00mg金属。 混合标准容液：用0.2%硝酸稀释金属标准储备液配制而成，使配成的混合标准溶液每毫升含镉、铜、铅和锌分别为10.0、50.0、100.0、和10.0μg。 步骤 （1）样品预处理 取100ml水样放入200ml烧杯中，加入硝酸5ml，在电热板上加热消解（不要沸腾）。蒸至10ml左右，加入5ml硝酸和高氯酸2ml，再次蒸至1ml左右。取下冷却，加水溶解残渣，用水定容至100ml。 取0.2%硝酸100ml，按上述相同的程序操作，以此为空白值。（2）样品测定 据表1所列参数选择分析线和调节火焰。仪器用0.2％硝酸调零。吸入空白样和试样，测量其吸光度。扣除空白样吸光度后，从校准曲线上查出试样中的金属浓度。如可能，也从仪器中直接读出试样中的
金属浓度。 表1 元素分析线波长（nm）火焰类型本法测定范围（mg/L）镉228.8 乙炔-空气，氧化型0.05~1 铜324.7 乙炔-空气，氧化型0.05~5 铅283.3 乙炔-空气，氧化型0.2~10 锌213.8 乙炔-空气，氧化型0.05~1 （3）标准曲线 吸取混合标准溶液0, 0.50，1.00, 3.00，5.00和10.00ml，分别放入六个100ml容量瓶中，用0.2%硝酸稀释定容。此混合标准系列各重金属的浓度见表2。接着按样品测定的步骤测量吸光度，用经空白校正的各标准的吸光度对相应的浓度作图，绘制标准曲线。 表2 混合标准使用溶液体积 （ml） 0 0.50 1.00 3.00 5.00 10.00 标准系列各重金属浓度（mg/L）镉0 0.05 0.10 0.30 0.50 1.00 铜0 0.25 0.50 1.50 2.50 5.00 铅0 0.50 1.00 3.00 5.00 10.00 锌0 0.05 0.10 0.30 0.50 1.00 注：定容体积100ml 计算 被测金属（mg/L）= v m 式中：m—从校准曲线上查出或仪器直接读出的被测金属量（μg）；
大气降尘与土壤中重金属铬的形态分布规律解析
生态环境 2008, 17(4): 1438-1441 https://www.360docs.net/doc/e13634766.html, Ecology and Environment E-mail: editor@https://www.360docs.net/doc/e13634766.html, 作者简介：高杨（1981－），男，工程师，硕士，主要从事环境分析化学和光谱色谱分析等方面的研究。E-mail:123456789gaoyang@https://www.360docs.net/doc/e13634766.html, 收稿日期：2008-01-30 大气降尘与土壤中重金属铬的形态分布规律 高杨1，范必威2 1. 中国测试技术研究院，四川 成都 610061； 2. 成都理工大学，四川 成都 610059 摘要：主要对成都理工大学校园内大气降尘和土壤中重金属铬的形态分布进行了分析比较，得出以下结论：重金属铬在大气降尘和土壤中的含量存在差别，大气降尘中铬的量明显大于土壤中的量，且基本上是土壤的两倍左右。且形态分布规律不同,大气降尘中铬含量的形态分布由大到小的次序是：残渣晶格态，铁锰氧化物结合态，有机结合态，碳酸盐结合态，可交换态；土壤中由大到小的次序是：残渣晶格态，有机结合态，铁锰氧化物结合态，碳酸盐结合态，可交换态；铬在大气降尘中多存在于残渣晶格态（35.35%～59.82%）和铁锰氧化物结合态（25.97%～40.23%），且两者相差不大。而在土壤中多存在于残渣晶格态（37.22%～75.06%）和有机结合态（4.30%～12.98%），且主要以残渣晶格态为主。形态分离方法采用Tessier 五步连续提取法，重金属铬的测定方法采用国标方法（GB/T 5009.123-2003）示波极谱法。 关键词：大气降尘；土壤；铬；形态分析 中图分类号：X13 文献标识码：A 文章编号：1672-2175（2008）04-1438-04 随着城市化在全球范围内的飞速发展，以及城市人口的不断增长，客观上需要增加对城市生态环境的了解，以及研究城市生态环境与人类健康之间的相互关系。城市里的大气尘降、土壤是城市生态环境的重要组成部分，对城市的可持续发展有着重要意义。在城市环境中，人类各种各样的活动，将大量的重金属带入城市大气降尘和土壤中[1-2]，造成这些元素的积累，并通过大气、水体或食物链而直接或间接地威胁着人类的健康甚至生命。 重金属元素铬及其化合物广泛分布于自然界的岩石、植物、动物、土壤、水、火山灰及气体中，而铬及其化合物也是冶金、电镀等行业常用的基本原料，在上述行业的生产过程中会产生大量的含铬废水、废气、废渣，从而导致严重的环境污染问题。铬是环境污染以及动植物生命最重要的元素之一[3] ，铬的毒性和生物可用性不取决于铬的总量，而是取决于铬存在的形态。三价铬被认为是维持哺乳动物葡萄糖、脂肪和蛋白质代谢的必需元素，而六价铬则对人体有高毒性。因此铬的形态分析对于研究其环境行为、生理效应和致毒机理至关重要。 1 实验部分 1.1 实验仪器与试剂 JP-303型示波极谱仪：成都仪器厂三电极系统； 全聚四氟乙烯消解罐：内容积70 mL ，最大压力1.2 MPa ，最高温度200 ℃。 Galanz WP800TL23-K3微波炉；烘箱；电热板；高速离心机；SHA-C 水浴振荡器；分析天平；电子分析天平；冰箱；采样刷；样品袋；研钵；各种玻璃仪器等。 实验所用各种试剂均为符合国家标准或专业标准的优级纯或分析纯试剂，所有试剂不含铬。水为二次蒸馏水；实验所需各种试剂的配制方法（略）。 1.2 实验方法 1.2.1 示波极谱法测定样品中铬 本实验样品消解采用微波消解的方法，采用邻二氮菲-亚硝酸钠体系示波极谱法测定。其中三价铬的测定采用高锰酸钾氧化三价铬的方法。 1.2.2 样品中铬的物理形态提取、分离与测定[4-5] 可交换态：称2.0000 g 样品，加入16 mL 1 mol/LMgCl 溶液常温下振荡1 h ，离心分离30 min （3000 r/min ），取上清液转入50 mL 容量瓶中用二次蒸馏水定容，用盐酸调节pH=7，待测。 碳酸盐结合态：在上步的残渣中加入16 mL ，1 mol/L NaAc/HAC ，pH 5室温下下振荡6 h ，离心分离30 min （3000 r/min ），取上清液转入50 mL 容量瓶中用二次蒸馏水定容。用HAC 调节到pH=5，待测。 铁锰氧化物结合态：在上步的残渣中加入20 mL 0.04 mol/L NH 2OH ，HCl 的25%(体积分数)的HAC 溶液，96 ℃下水浴振荡6 h ，离心分离30 min （3000 r/min ），取上清液转入50 mL 容量瓶中用二次蒸馏水定容，用HAC 调节到pH=2，待测。 有机结合态：在上步的残渣中加入6 mL ，0.02 mol/L HNO 3，10 mL H 2O 2 30%（体积分数），用HNO 3调节pH 到2.0，加热到85 ℃，振荡2 h 。重复上述操作，3 h ，保持温度。冷却后加入5 mL 3.2 mol/L NH 4AC 的20%(体积分数)的HNO 3溶液并稀释至20 mL ，振荡30 min 。离心分离30 min （3000 r/min ），
BCR法测有效态重金属
BCR法测定土壤有效态重金属含量 （BCR 为欧洲共同体参考物机构( European Community Bureau of Reference) 的简称,是现在欧盟标准测量和测试机构(Standards Measurements and Testing Programme ,缩写为SM &T) 的前身。） 0. 水溶态 称1.00g过0.25mm筛的土壤样品于100ml离心管内，按1：40固液比加入煮沸过的蒸馏水，振荡2小时，3000g离心20分钟。 1. 交换态（Exchangable fraction） 称1.00g过0.25mm筛的土壤样品于100ml离心管内，按1：40固液比加入0.11 mol/L的醋酸(CH3OOH)，把管口塞紧密封。然后放到往复振荡机上振荡16h。离心分离，并收集醋酸提取液于塑料瓶中，待测其中的重金属含量。往残渣中添加20mL的去离子水后振荡15min进行清洗，然后再用3000g的速度离心20分钟。倒掉上清液，但不能倒掉任何固体残渣。 2. 铁锰态（Oxides Fe/Mn fraction） 上述离心后的土壤样仍保留于离心管内，按1：40固液比加入0.5 mol/L的羟基盐酸（NH2OH?HCl）[用2 mol/L的HNO3调整pH值为1.5]进行第二步提取。再放到往复振荡机上振荡16h，离心分离，并收集第二次提取液于塑料瓶中，待测重金属含量。往残渣中添加20mL的去离子水后振荡15min进行清洗，然后再用3000g的速度离心20分钟。倒掉上清液，但不能倒掉任何固体残渣。 3. 有机结合态（Organic matter and sulfidic fraction） 分离后的土壤样保存于离心管内，先加入10ml 30％的过氧化氢（H2O2），于85℃的水浴锅中进行有机质消化；上述消化液将干时，就再加10ml 30％的过氧化氢继续消化，视样品不同直至加入的30％过氧化氢时没有冒气泡为止（全消化过程约2h）。消化完毕后，冷却离心管内的样品，再按1：50固液比加入1 mol/L的醋酸铵（NH4OAc）[用浓硝酸调整pH为2]，并于振荡机上再振荡16h。完后，离心分离，收集第三步的提取液，待测。然后把离心管内的样品于75℃条件下烘干，用玛瑙研钵研磨过0.149mm（100目）尼龙筛，混匀后备用。4. 残余态（Residual）GB/T 17138-1997
有机肥料国家标准及各个指标的检测方法
有机肥料的国家标准及各个指标的检测方法 简介：本文介绍了生物有机肥肥料的国家标准，以及各个指标的检测方法。具体包括：有效活菌数，有机质，水分，PH，粪类大肠菌群数，蛔虫卵死亡率，N，P5O2，K2O,重金属等指标的测定方法和流程。可供同行人士参考，可大大缩减您查阅资料的时间，本文采用word文字编辑，下载后可以直接复制粘贴。一．各个指标的标准 1.各个技术指标 项目指标要求 有效活菌数≧0.2亿/g 有机质（以干计）≧45% 水分≦30% PH 5.5-8.5 粪大肠菌群数≦100个/g 蛔虫卵死亡率≧95% ≧5% 总养分质量分数（N+P5O2+K2O，以烘干 计） 2.重金属指标 项目指标要求 总AS ≦15mg/kg 总Cd ≦3mg/kg 总Pb ≦50mg/kg 总Cr ≦150mg/kg 总Hg ≦2mg/kg 二．各个指标检测方法 1.有效活菌数的测定 （1）稀释 称取固体样品10g，加入带玻璃珠的100ml的无菌水中，静置20分钟，在旋转式摇床上200r/min充分震荡30分钟，即成母液菌悬液。 用5ml无菌转液管分别吸取5ml上述母液菌悬液加入45ml无菌水中，按1
比10进行系列稀释，分别得到10-1,10-2,10-3、、、稀释倍数的菌悬液。 （2）加样及培养 每个样品取3个连续适宜稀释度，用0.5ml无菌移液管分别吸取不同稀释度菌悬液0.1ml，加至预先制备好的固体培养基平板上，分别用无菌玻璃刮刀将不同稀释度的菌悬液均匀地涂布于琼脂表面。 每一稀释度重复3次，同时以无菌水作空白对照，于适宜的条件下培养。 （3）菌落识别 根据所检测菌种的技术资料，每个稀释度取不同类型代表菌落通过涂片、染色、镜检等技术手段确认有效菌。当空白对照培养皿出现菌落数时，检测结果无效，应该重做。 （4）菌落计数 以出现20-30个菌落数的稀释度的平板为计数标准，（丝状真菌为10-150个菌落数），分别统计有效活菌数目和杂菌数目。当只有一个稀释度，其有效菌平均菌落数在20-300个之间时，则以该菌落数计算。若有两个稀释度，其有效菌落数在20-300个之间时，应该两者菌落总数之比值决定，若其比值小于等于2应该计算两者的平均数；若大于2，则以稀释度小的菌落数平均数计算。有效活菌数按下列公式计算，同事计算杂菌数。 N1=(x*k*v1/m0*v2)*108 N2=(x`*k*v1/v0*v2)*108 式中： N1——————质量有效活菌数，单位为亿每克； N2——————体积有效活菌数，单位为亿每毫升； x·——————有效菌落平均数； K———————稀释倍数； V1———————基础液体积，单位为毫升； V2———————菌悬液加入量，单位为毫升； V0———————样品量，单位为毫升； M0———————样品量，单位为克。 2.有机质的测定 (1)方法原理 用定量的重铬酸钾-硫酸溶液，在加热条件下，使有机肥料中的有机碳氧化，
(完整版)土壤重金属检测
土壤重金属检测 第一部分：样品的采集 一个完整的环境样品的分析，包括从采样开始到出报告，样品分析流程为：采样→样品处理→分析测定→整理报告，大致可分为这四个阶段。这四个阶段所需时间及劳动强度为：样品采集6.0%，样品处理61.0%，分析测试6.0%，数据处理及报告27.0%。 1 土壤样品的采集 采集土样时务必要注意所采样品的代表性，即所采集的样品对所研究的对象应具有最大的代表性。采样要贯彻“随机”、“等量”和“多点混合”的原则进行采样 2 采样器具 工具类：不锈钢土钻、铁锹或锄头、土刀、取土器、竹片以及适合特殊采样要求的工具，分样盘、塑料布或塑料盆等用于野外现场缩分样品的工具。 器材类：GPS、照相机、卷尺、铝盒、样品袋、样品箱等。 文具类：样品标签、采样记录表、现场调查表、铅笔、资料夹等；安全防护用品：雨具、工作鞋、药品箱等。 3 采样单元的划分 由于土壤的不均一性，导致同一研究区域各土壤具有差异性，同一块土壤中不同点也具有差异，故在实地采样前，应先根据现场勘察和所搜集的有关资料，将研究范围划分为若干个采样单元。 采样单元的划分，采样单元以土类和成土母质类型为主，其次根据地形、地貌、土上设施状况、土壤类型、农田等级等因素确定，原则上应使所采土样能使所研究的间题在分析数据中得到全面的反应。在一个采样单元中，如果用多个样点的样品分别进行分析，其平均值或其他统计值（如标准差或置信区间等）的可靠性，无疑要比单独取一个样品的分析结果更大，但这样做的工作量比较大。如果把多个样点的土样等量地混合均匀，组成一个“混合样品”进行测定，工作量就可大为减少，而其测定值也可得到相近的代表性，因为混合样品的测定值，实际上相当于各个样点分别测定的平均值。总体要遵循“同一单元内的差异性尽可
食品中几种常见的重金属检测方法
食品中几种常见的重金属检测方法 随着现阶段社会经济的快速发展，人们物质生活水平在不断提升，社会各界开始逐步重视食品安全问题。当前环境污染问题较为严重，各类重金属对食品安全构成了极大的威胁。为了有效应对食品安全中的重金属污染问题，当前需要对各类检测技术进行探究，促进食品安全检测工作质量的提升。 食品安全对于社会群众生命健康具有重要影响，当前相关食品检测机构需要从日常工作中提高责任意识，完善各项检测技术，确保食品安全。目前自然界中比重大于5的金属都被称为重金属，并不是所有的重金属都会对人体健康构成威胁，当重金属实际含量超出人体承受限度时会造成不同程度的危害，比如Pb、Cd、As、Hg等元素。许多重金属不能通过简单方法就能有效消除，如果人类长期使用被重金属污染后的食物，将会导致中毒问题。所以对重金属检测方法进行研究，对维护食品安全具有重要意义。 食物中常见重金属的主要来源概述 目前食品中存有的重金属来源主要有自然原因，也有诸多人为因素。自然原因主要包括不同地质和地理要素的影响，比如火山运动频繁的地区或是矿区，部分有毒重金属物质会对当地动植物产生不同程度污染，人类生活在此区域内，误食动植物都会诱发重金属中毒。人为因素导致的污染
主要是各类社会活动产生的主要后果，现阶段我国工业经济发展较快，各类工业生产活动会产生大量废渣和废水，此类废弃物当中存有较多重金属元素，如果相关部门不能对其进行有效处理，此类废弃物排放到自然环境中，不仅会破坏自然生态环境，还会对当地群众生命健康构成威胁。还有部分食物在实际存储和运输过程中与各类重金属元素进行直接接触，或是食物添加剂当中的有毒元素不断累积、发生相应化学反应都会导致重金属中毒现象的发生。 现阶段食品中几种常见的重金属检测方法探析 原子吸收光谱法。原子吸收光谱法主要是根据自由基础形态下的原子对辐射光进行共振吸收，通过光照强度来对食物中含有的重金属元素进行检测。此类方法实际操作较为便捷，能够最快速度得出相应结果，是当前食物重金属检测的重要技术。此类技术将磷酸二氢钾或是硝酸钯作为改进剂，通过添加改进剂能够使得原子温度有效降低，排除外界干扰因素，使得检测结果更加准确。现阶段在原子吸收光谱法中应用的吸收分光光度计都是通过微机进行控制，运用软件进行自动处理，简化了各项操作程序，有效缩短了实际反应时间。 原子荧光光谱法。原子荧光光谱技术是存在于原子发射和原子吸收之间的分析技术，在食物样品中添加还原剂，使得原子能够吸收特定的频率辐射，逐步形成激发态原子，此
西溪湿地底泥重金属竖向分布规律
浙江大学学报(农业与生命科学版) 36(5):578~584,2010 Journal of Zhejiang University(Ag r ic &Life Sci ) 文章编号:1008 9209(2010)05 0578 07DOI:10.3785/j.issn.1008 9209.2010.05.016西溪湿地底泥重金属竖向分布规律 陈如海1,詹良通1,陈云敏1,胡洪志2 (1.浙江大学建筑工程学院软弱土与环境土工教育部重点实验室,浙江杭州310058; 2.杭州市林水局,浙江杭州310014) 摘 要:利用特制的底泥取样器从杭州西溪湿地钻取通长的底泥试样,对不同深度底泥中重金属Cu、Pb、Zn进行测试,并分析重金属在表层底泥、底泥孔隙水及上覆水中的含量及相关性,用地累积指数法对底泥的污染程度进行评价.结果表明:该湿地0 6m深度内的底泥为轻度-中度污染,埋深大于0 6m的底泥没有被污染或者污染程度较轻;重金属在表层底泥孔隙水中的含量显著大于其在上覆水中的含量,由于浓度梯度,底泥孔隙水中的重金属会释放到上覆水中,因此如只实施换水处理难以根除水体污染问题,疏浚受污染的底泥是更有效的治理措施.根据测试结果,0 6m深度可作为湿地底泥疏浚的参考依据. 关 键 词:底泥;重金属;水质;孔隙水;湿地 中图分类号:X52 文献标志码:A CHEN Ru hai1,ZH AN Liang tong1,CHEN Yun min1,HU H ong zhi2(1.M inistr y of Education Key L aboratory of Sof t Soils and Geoenvironmental Engineering,College of Civ il Engineering and A rchitectur e, Zhej iang Univer sity,H angz hou310058,China; 2.H angz hou Municip al Bureau of For estry&W ater Resources,H angz hou310014,China) Vertical distributions of heavy metals in bottom sediment in Xi xi national wetland.Jo urnal of Z hejiang U niv ersity(A g ric &L ife Sci ),2010,36(5):578 584 Abstract:A special sampler was made to dr ill o ut long and integ rated sediment samples fr om Xi x i natio nal wetland of Z hejiang P rov ince,and the contents of Cu,Pb and Zn in the sediments at differ ent depths w ere test ed to evaluate pollutio n deg r ee of the heav y metals,as well as to det ermine their distr ibutio n alo ng depth in the wetland using the method of geo accumulatio n index.T he t ests and evaluation r esults show ed that the sediments w ere moderately po lluted w ithin0 6m below the riv er bed, and not polluted at the depth deeper than0 6m.T he concentr atio n of heavy metals in the shallo w sediments w as fo und to be higher than t hat in po re w ater,w hich w as in turn much mo re than that in t he abov e w ater.H eav y metals in po re w ater of sediment s co uld be released into the above w ater due to t he concentr atio n g radient,indicating that the water quality in the w etland could no t be co mpletely recover ed o nly by r eplacing the polluted w ater w ith clean wat er,but needed to dr edg e the co nt aminat ed sediments in the wet land.T he top0 6m sediment should be dr edg ed fr om an eco no mic po int of v iew. Key words:botto m sediment;heavy metals;w ater qualit y;po re wat er;w etlands 收稿日期:2009 11 25 基金项目:国家自然科学基金重点资助项目(50538080);杭州市水利规划设计研究院委托项目. 作者简介:陈如海(1976 ),男,江苏盐城人,博士研究生,从事环境岩土工程研究.E mail:crh76@https://www.360docs.net/doc/e13634766.html,. 通信作者:詹良通,男,教授,博士生导师,从事非饱和土力学、环境岩土工程及边坡工程研究.T el:0571 ********;E mail: z hanlt@https://www.360docs.net/doc/e13634766.html,.
土壤中有效态Cu的测定(精)
土壤中有效态Cu的测定 一、【工作任务与要求】 任务：土壤中有效态Cu的测定。 要求：掌握原子吸收分光光度法测土壤中重金属。 二、【工作程序与操作方法】 （一）原理 1、原子吸收法(AAS)原理 根据基态原子对特征波长光的吸收,测定试样中待测元素含量的分析方法。试液喷射成细雾与燃气混合后进入燃烧的火焰中,被测元素在火焰中转化为原子蒸气.气态的基态原子吸收从光源发射出的与被测元素吸收波长相同的特征谱线.使该谱线的强度减弱,再经分光系统分光后,由检测器接受.产生的电信号,经放大器放大,由显示系统显示吸光度。 2、浸提原理 石灰性土壤中金属离子铜与DTPA达成络合平衡，又在pH=7.3的0.01mol/LCaCl2溶液中，使浸出物与CaCL2达到平衡，并可以将含碳酸盐土壤中CaCO3的溶解度减至最小程度。提取剂中的TEA缓冲液的作用是防止过量铁及锰的溶解。 （二）仪器 1.容量瓶、烧杯、振荡器、 2.移液管、锥形瓶 3. 原子吸收分光光度计 4．Cu空心阴极灯 5. 氢气钢瓶 6.10μL手动进样器 （三）试剂 1、提取剂：中性和石灰性土壤用DTPA提取，酸性土壤用HCL提取。 DTPA浸提剂：1.96g DTPA (二乙烯三胺五醋酸)置于1L容量瓶中。加 14.92gTEA（三乙醇胺）用纯水溶解并稀释到950ml。再加1.47 克CaCl2.2H2O用6molHCL调节至pH=7.3，最后用纯水稀释 到刻度。 2.、铜的标液：溶解1.0000g纯铜于少量的浓HNO3，并加5ml浓HCL，蒸发至干，用浸提剂稀释至1L，此为1000ppm含铜标准母液。临用前稀释成100ppm 使用液。稀释至0.1-10ppm为宜。 （四）步骤 1、标准曲线绘制 准确吸取铜标准溶液0、4、10、15、20 、40 ml.于50mL容量瓶中，并用浸提剂定容至50ml.，则此标准系列相当于0、8、20、30、40、80ppm的含铜量。
开题报告重金属
四川农业大学本科生毕业论文（设计）开题报告 毕业论文（设计）题目都江堰市金鑫猕猴桃种植基地土壤重金属含量分析研究选题类型应用型课题来源自选项目 学院城乡建设学院专业环境工程 指导教师职称副教授 姓名年级2008 学号 1论文研究的理论意义和应用价值 土壤重金属污染是全世界面临的一个重要环境问题。随着社会经济的发展，人类在生产过程中排放出大量有害重金属物质进入土壤，造成土壤中的重金属含量严重超标，使得土壤结构和功能恶化，质量下降，并且直接危害到人类的健康和发展。猕猴桃素来以味美、营养价值高而倍受人们喜爱，逐渐进入了国际市场。都江堰胥家金鑫猕猴桃生产合作社有限责任公司位于国家级生态示范县—都江堰胥家镇，被喻为：“猕猴桃之乡”的胥家镇。公司属胥家镇政府批准新建的民营企业，是集猕猴桃种植、储藏、加工、贸易为一体的综合企业。公司通过“公司+基地+农户”模式和参股、契约、租赁、合同订单等多种利益联结形式，带动农户共同致富和为客户服务，年产猕猴桃鲜果6000吨、猕猴桃籽15吨、猕猴桃果干500吨。 果园土壤重金属元素含量的多少是猕猴桃产地环境要求检测的一项重要指标，它达到一定程度就会对土壤造成污染，影响果树的生长发育，通过食物链进而对人体健康造成危害。且果品产区土壤的清洁程度直接影响猕猴桃的市场供应及人民的收入和生活水平。故有必要对都江堰猕猴桃生产基地土壤中主要重金属元素(锌、铅、汞、镉和铜)的累积状况进行研究，为都江堰猕猴桃产地环境质量现状评价和优质出口猕猴桃的生产提供依据。 2目前研究的现状 近年来，国内很多学者对土壤系统中重金属来源、分布与迁移，形态转化特
征及其环境影响进行了研究。主要测定了重金属Cr、Cu、Zn、Pb、Ni、Cd等在土壤中的含量。取样方法多采取土壤表层及亚层分层采样。 王丽娟等（2010）在对不同土地利用方式下土壤重金属特征及影响研究中表明，不同土地利用方式下, 土壤重金属元素含量的分布特征存在一定差异, 土壤表层( 0~ 20 cm) 人工苹果林地重金属元素含量大于农业耕地, 20~ 40 cm 土层的重金属元素含量均相对较高, 农业耕地的土壤重金属含量剖面变化曲线( 尤其在60 cm 土层以上) 波动幅度比人工苹果林地明显; 土地利用方式对不同深度土壤重金属元素含量的影响强度不同, 其中对40~ 60 cm 土层影响最大. 李亮亮等（2007）研究表明，土壤重金属元素在土壤中的垂直分布规律为，重金属元素含量随土壤深度呈降低趋势，并在一定深度低于背景值。表土层的重金属含量明显高于20 cm以下土层的重金属含量，体现强烈的表聚性。不同的重金属元素在不同的土层深度形态分布是不同的，随着土层深度的增加交换态Cd、Pb含量明显下降，残渣态Cu、Cd和Pb的比例明显提高。同一剖面点Cd的迁移率明显高于其他元素，而Pb在土壤中迁移性较差。所有元素迁移的深度均为达到60-80cm。卢瑛等（2003）在对南京城市土壤中重金属的化学形态分布研究中采取Tessier 连续提取法, 总之，大多数学者的分析表明，重金属在土壤剖面中的垂直分布具有一定的规律性。一般重金属污染主要是对表层土壤造成影响，而对下层土壤则较小。 3论文研究的内容 （1）论文拟开展的几个大方面 ①采用梅花点法采集土壤样品 ②根据国家标准方法测定重金属总量 （2）论文重点解决的问题 ①采样区布设的代表性和土壤样品的采集 ②主要土壤重金属的消解和重金属总量的测定。 ③分析数据，得出结论，分析污染来源及现状。 （3）论文拟得出的主要结论
重金属测定方法
重金属总量的测定采用消化→原子吸收光谱仪测定； 重金属有效态的测定采用震荡提取→原子吸收光谱仪测定 1 土壤消化（王水+HClO4法） 称取风干土壤（过100目筛）0.1 g（精确到0.0001 g）于消化管中，加数滴水湿润，再加入3 ml HCl和1 ml HNO3（或加入配好的王水4~5mL），盖上小漏斗置于通风橱中浸泡过夜。第二天放入消化炉中，80~90℃消解30 min、100~110℃消解30 min、120~130℃消解1 h，取下置于通风处冷却。加入1 ml HClO4于100~110℃条件下继续消解30 min，120~130℃消解1 h。冷却，转移至20mL容量瓶中，定容，过滤至样品存储瓶中待测。 注：最高温度不可超过130℃。消化管底部只残留少许浅黄色或白色固体残渣时，说明消化已完全。如果还有较多土壤色固体存在，说明消化未完全，应继续120~130℃消化直至完全。 2植物消化（HNO3+H2O2法） 称取待测植物1~2g（具体根据该植物对重金属吸收能力的强弱而定）于消化管中，加入5ml HNO3，盖上小漏斗置于通风橱中浸泡过夜。第二天放入消化炉中，80~90℃消解30 min、100~110℃消解30 min、120~130℃消解1 h，取下置于通风处冷却。加入 1 ml H2O2，于100~110℃条件下继续消解30 min，120~130℃消解1 h。冷却，转移至20mL容量瓶中，定容，过滤至样品存储瓶中待测。 注：植物消化完全为透明液体，无残留。植物消化前是否需要干燥根据实验要求而定。 3土壤中重金属有效态的提取 铅、锌、铜、镉有效态的提取：提取液为0.1mol/L的HCl 砷有效态的提取：提取液为0.5mol/L的NaH2PO4 水土比：10：1~20:1 提取步骤：称取1g（精确的0.0001g）土壤样品于100mL锥形瓶中，加入15mL提取液（以