长余辉发光材料
长余辉材料的发光机理及结构特点
技术应用与研究2017·0854Chenmical Intermediate当代化工研究元素为的角度，考察分析了其对松木屑与褐煤共气化特性的影响，得出以下结论：(1)褐煤的气化终温要高于松木屑和脱灰松木屑，松木屑单独气化的TG-DTG曲线与脱灰松木屑的曲线大部分重合。
(2)通过对松木屑酸洗脱灰处理可以发现，松木屑灰成分中的碱金属成分在共气化过程中的焦炭气化阶段良好具有催化效果。
(3)通过负载高浓度碱金属K催化剂可以大幅提高反应速率，降低反应终温。
(4)松木屑与褐煤共气化实验进行动力学分析可以发现，木屑灰成分的存在可以降低气化段反应活化能，添加5%浓度的碱金属催化剂相当于增加了灰分量，催化效果更佳明显。
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CsPbX3调控长余辉材料发光颜色的研究
CsPbX3调控长余辉材料发光颜色的研究CsPbX3调控长余辉材料发光颜色的研究引言：长余辉材料（persistent phosphors）是一种通过吸收外界光能并将其转化为发光能的材料，其独特的发光机制使其具备长时间的余辉效应，具有广泛的应用潜力。
CsPbX3调控长余辉材料发光颜色的研究，在调控其能带结构以及制备方法上具有重要的科学意义和应用价值。
本文将对该领域的研究进展进行综述，重点讨论CsPbX3材料在发光颜色调控方面的探索和展望。
发光机制：CsPbX3（其中X代表卤素元素）是一种属于钙钛矿结构的卤化物钙基发光材料，通过卤素元素的掺杂调控，可以实现多种颜色的发光。
CsPbX3具有较宽的发光光谱以及良好的稳定性，在光电子器件、显示技术和生物医学成像等领域具有广泛的应用前景。
调控发光颜色的方法：1.调控元素组成：通过在CsPbX3材料中引入不同的阳离子元素或阴离子元素，可以改变材料的能带结构，从而实现发光颜色的调控。
例如，在Pb2+位置掺入不同的金属离子或用不同的卤素元素进行取代，可以有效地调整能带带隙，进而改变发光颜色。
研究表明，不同的元素组成可以使发光峰值在可见光谱范围内从绿色到红色不等。
2.调控晶体结构和尺寸：CsPbX3发光材料的晶体结构和尺寸也对其发光性能有重要影响。
研究发现，材料的尺寸可以影响其能带边缘的位置，从而影响发光颜色。
此外，控制晶体生长的方法以及晶体中的缺陷和杂质等因素也会对发光颜色产生影响。
因此，通过调控晶体的生长条件和处理方法，可以实现对CsPbX3材料发光颜色的调控。
3.调控外界条件：外界条件也可以对CsPbX3材料的发光颜色产生影响。
温度、压力和环境气体等因素都可能改变材料的能带结构和发光性能，从而影响发光颜色。
例如，调节材料的薄膜厚度、温度或施加电场等手段，可以实现对发光颜色的精确调控。
应用前景：CsPbX3调控长余辉材料发光颜色的研究，不仅具备学术上的重要意义，还具有广泛的应用前景。
长余辉材料的应用
长余辉材料的应用
长余辉材料是一种新型的发光材料，具有高亮度、长寿命、低功耗等
优点，因此在各个领域得到了广泛的应用。
首先，在照明领域，长余辉材料可以用于制造高效节能的LED灯。
与
传统的白炽灯相比，LED灯具有更高的亮度和更长的寿命，同时功耗
更低，能够大大降低能源消耗。
长余辉材料的应用使得LED灯的亮度
更高、寿命更长，同时还能够制造出更加柔和的光线，使得LED灯在
家庭照明、商业照明等领域得到了广泛的应用。
其次，在显示领域，长余辉材料可以用于制造高清晰度的液晶显示器。
长余辉材料可以发出红、绿、蓝三种颜色的光，可以制造出更加真实、鲜艳的色彩，同时还能够提高显示器的亮度和对比度，使得图像更加
清晰。
长余辉材料的应用使得液晶显示器在电视、电脑、手机等领域
得到了广泛的应用。
此外，在安防领域，长余辉材料可以用于制造高效的夜视仪器。
长余
辉材料可以在光线不足的情况下发出光亮，使得夜视仪器可以在黑暗
中观察到目标物体，提高了安防领域的监控效果。
长余辉材料的应用
使得夜视仪器在军事、警察、消防等领域得到了广泛的应用。
总之，长余辉材料的应用涉及到多个领域，可以提高产品的亮度、寿命、节能等性能，使得产品更加高效、环保、安全。
随着科技的不断进步，长余辉材料的应用前景将会更加广阔。
无机磷光长余辉材料
无机磷光长余辉材料
从化学角度来看，无机磷光长余辉材料通常是由氧化物、硫化物或氟化物等化合物构成的。
这些化合物中掺杂了稀土元素或其他特定的活性离子，通过能级结构的调控，实现了长余辉效应。
这些材料的制备方法多种多样，包括固相法、溶胶-凝胶法和沉淀法等，每种方法都会对材料的性能和结构产生影响。
从应用角度来看，无机磷光长余辉材料被广泛应用于夜光产品和安全标识中。
例如，夜光表盘可以在光照条件下吸收能量，在暗处持续发光，为人们提供时间的参考。
安全标识则可以在灾难发生时提供照明和指引，帮助人们疏散和逃生。
此外，这种材料还可以应用于环境监测、生物成像和光学通信等领域。
总的来说，无机磷光长余辉材料具有独特的发光性能和广泛的应用前景，对于提高夜间能见度和应急情况下的安全性起着重要作用。
未来随着材料科学和工程技术的发展，相信这类材料在更多领域会有更加广泛的应用和创新。
长余晖发光材料
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长余辉材料的发展与历史
长余辉材料的发展与历史1.1 长余辉发光材料体系长余辉发光现象自从20世纪初期被发现以来，已经历经了一个多世纪的发展，截止到大约20世纪90年代，金属硫化物体系的长余辉材料都是性能最为优越的。
1992年左右，铝酸盐长余辉材料的研究取得了重大突破，其较之第一代长余辉发光材料在发光的时间和长度上，以及材料本身的化学稳定性上都有了巨大改善。
再往后发现的硅酸盐材料在蓝色系长余辉的发光上性能明显优于铝酸盐材料，并在化学性质上边线出了更为优异的稳定新特质。
1.1.1 金属硫化物体系金属硫化物体系一直在90年代以前都被认为是性能最为优异的长余辉材料，其分为过渡金属硫化物体系及碱土金属硫化物体系。
过渡金属硫化物体系是最早被人们发现研究的长余辉材料，1866年Sidot在法国首次制备出了黄绿色长余辉发光材料ZnS：Cu2+，在加入Co3+，Er3+作为激活剂激活后可以大大提高其余辉时长，由原先的200min左右提高至500min左右。
但其在紫外线环境下的耐受能力较弱，经长时间照射会出现衰变发黑的现象。
碱土金属硫化物的研究基质主要为CaS，以稀土离子作为激活剂，多为Bi3+Eu2+等。
1.1.2 铝酸盐体系通过稀土元素铕作为激活剂的铝酸盐也是近年研究热点。
铕激活的高效稀土发光材料多表现为短余辉，在1975年首次被发现的MeAl2O4;Eu2+（Me：Ca，Sr，Ba）其发光特征几乎接近ZnS型传统长余辉材料。
1991年铝酸锶铕磷光体被复旦大学的宋庆梅等合成成功，荧光衰减曲线由指数曲线拟合后的快速衰减和非指数衰减的慢速衰减过程组合而成。
1993年松尺隆嗣报道了关于铝酸锶铕的相关长余辉特性，得到其衰减规律I=ct-n（n=1.10）不同时间发光亮度比的高5~10倍，衰减时间在2000min以上仍可达到人眼能够分辨的程度（0.32mcd/m）。
1995年唐道明等再一次对铝酸锶铕进行了发光特性的的研究，验证了此材料的发光衰减规律。
长余辉发光材料概述
少余辉收光资料概括之阳早格格创做纲要本文综述了少余辉资料的收光机理及制备要收，并简朴介绍了硫化物少余辉收光资料、铝酸盐少余辉收光资料及硅酸盐少余辉收光资料.闭键词汇：少余辉；收光资料少余辉收光资料简称少余辉资料，又称夜光资料、蓄光资料.它是一类吸支太阳光或者人为光源所爆收的光的能量后，将部分能量储藏起去，而后缓缓天把储藏的能量以可睹光的形式释搁出去，正在光源裁撤后仍旧不妨万古间收出可睹光的物量[1].少余辉资料被激励今后，能万古间持绝收光，其闭键正在于有适合深度的陷阱能态(即能量保存器).光激励时爆收的自由电子(或者自由空穴)降进陷阱中储藏起去，激励停止后，靠常温下的热扰动而释搁出被俘的陷阱电子（或者陷阱空穴）与收光核心复合爆收余辉光.随着陷阱渐渐被腾空，余辉光也渐渐衰减至消得.而陷阱态根源于晶体的结构缺陷，换止之，觅供最好的晶体缺陷以产死最好陷阱(种类、深度、浓度等)是赢得少余辉的主要果素.余辉时间的少短决断于陷阱深度与余辉强度，余辉光的强度依好于陷阱浓度、容量与释搁电子(或者空穴)的速率.而晶体缺陷的爆收除了资料制备历程中自然产死的结构缺陷中，主假如掺杂.少余辉收光机理本量是收光核心与缺陷核心间怎么样举止能量传播的历程，简曲的少余辉资料有分歧的收光模型，但是最流通的是二类：一是载流子传输；二是隧脱效力.前者包罗电子传输、空穴传输战电子空穴共传输，后者包罗激励、能量保存与热激励爆收收射的齐程隧脱战仅是“热激励”收射的半程隧脱.除那二类中，教术界另有教者提出位形坐标[2]、能量传播、单光子吸支战Vk传输模型.于今为止，上述模型皆是根据已有的真验截止提出的假设，不妨阐明一定的真验局里，但是缺累脚够的论据，也存留若搞没有决定果素，易以让人疑服，而收光机理的钻研又是为新资料安排提供物理依据所必须的，有待进一步深进.该模型是T.Matsuzawa等人[3]于1996年为了阐明的余辉收光机理时提出的，也是最早阐明激活少余辉资料余辉机理的模型之一.他们钻研的光电导时创制，当紫中光照靠拢背极时，瞅测到的光电流是靠拢正极的三倍，证明是空穴充当了载流子.由此他们认为充当的是空穴陷阱，而为电子陷阱.他们提出的余辉机理模型如图1所示.正在紫中光的映照下，基态上的电子被激励到激励态，正在基态能级爆收的空穴被释搁到价戴能级，转化成.随后空穴正在价戴迁移历程中被俘获，使得转化成.激励光停止后，被束缚的空穴受到热激励被重新释搁到价戴后又被俘获产死的激励，返回基态而收射即余辉收光.图1 空穴变化模型2.2“隧脱”模型1958年，W.Hoogcustraten等[4]正在矮温下瞅察到了某些硫化物具备少余辉收光，那与往常所创制的局里有所分歧.由此，他们提出了一种新的大概的阐明是：电子通过“隧脱”效力没有通过导戴而曲交加进收光核心从而爆收余辉收光.其历程如图2所示.图2 共激活少余辉资料的“隧脱”模型3.1下温固相法[5]下温固好异应法也称搞法，即把达到央供杂度、粒度的本料按特定的摩我比用球磨匀称混同后，正在一定的温度战加热时间等条件下举止灼烧的制备要收.刚刚启初制备时需要很下的灼烧温度，厥后创制通过增加帮熔剂如、或者二者的混同物不妨降矮灼烧温度.钻研标明，帮熔剂的加进没有单降矮了反应温度，共时还巩固了磷光体的收光强度.少余辉收光资料的制备必须正在下温战还本剂(如氢气、木冰、活性碳)介进的条件下才搞举止.制备所需的最好温度、时间及所用的还本剂由简曲真验而定.下温固好异应法的主要便宜是工艺过程简朴，支配便当，成本较矮，具备广大的应用性.其缺面是所需温度较下，灼烧时间少，晶粒较大需要研磨，而正在球磨时会制成晶体形状的改变，共时效用收光本能，使收光明度低重.3.2焚烧法[6]焚烧法是指通过前驱物的焚烧合成资料的一种要收.当反应物达到搁热反应的面火温度时，以某种要收面焚，随后的反应即由焚烧搁出的热量保护，焚烧产品便是拟制备的资料.该法的主要本理是将反应本料制成相映的硝酸盐，加进动做焚料的尿素，正在一定温度下加热几分钟，经剧烈的氧化还本反应，溢出洪量气体，从而焚烧，几十秒后即得到疏紧的泡沫状资料，没有结团、易粉碎.该要收正在制备少余辉资料时大大降矮了炉温，是一种下效节能的合成要收.但是制备历程中有爆收洪量有害气体，对于环境不利.而且到暂时为止，该法治得的产品正在杂度战收光本能上另有待于进一步的钻研战普及.3.3溶胶-凝胶法[7]溶胶-凝胶法起源于1846年，上世纪80年代今后该要收得到较大死少.该法是采与特定的资料前驱体正在一定的条件下火解，产死溶胶，而后经溶剂挥收及加热等处理，使溶胶转化成搜集状结构的凝胶，再通过适合的后处理工艺产死纳米资料的一种要收.溶胶-凝胶法治备少余辉收光资料，反应从溶液启初，本料不妨达到分子火仄上的匀称，那是板滞要收混料所达没有到的程度，而且本料纳米微晶粒尺寸小、表面能下，果此与下温固相法相比能大幅度降矮反应温度且能制得纳米级的少余辉粉.但是该法治备少余辉资料时存留工艺搀杂制备周期少、本料价下、环境没有友好、少余辉本能短安等缺面.3.4微波辐射法[8]微波是一种廉价下效的热源，该要收治备少余辉资料时，前期处事与下温固相法相共，不过正在烧结时没有必下温炉，而是使用微波炉，正在一定条件下用微波去提供反应所需能量使其爆收反应.由于微波加热与保守的加热办法相比，具备完齐加热战采用性加热的个性，加热速度快、环境温度矮，使该要收具备反应赶快，省时节能的便宜.其余它还具备真验设备简朴，真验周期短，产品疏紧，粒径小，颗粒分集匀称，截止重现性好等便宜.正在节能战环保日益得到重视的即日，该要收正在少余辉资料制备历程中的应用必然越去越受到人们的重视.重淀法是利用可溶于火的物量，与重淀剂反应，死成易溶于火的物量，从火中重淀出去，重淀物经洗涤、过滤，再加热收会而制成下杂度超细粉体.时常使用的重淀剂有、战.共重淀法可分为单相共重淀法战混同物共重淀法，少余辉资料制备属于混同物共重淀法.央供统制重淀条件以便使分歧金属离子尽大概的共时重淀，以包管复合粉料化教组分的匀称性.重淀法具备反应温度矮，样品杂度下、颗粒匀称、粒径小，分别性好等便宜.但是少余辉资料绝大普遍为多组分体系，用该法治备时存留本料采用艰易，所用本料易以谦脚具备相共或者相近的火解或者重淀条件，果此对于少余辉资料制备而止，共重淀法没有是一个很理念的要收，相闭的报导也很少.虽然少余辉资料的制备要收有很多种，各有其劣缺面，但是暂时应用最广大的仍是保守的下温固相法.保守的少余辉资料主假如碱土金属硫化物（如CaS:Bi、CaSrS:Bi等）战过度元素硫化物（如ZnCdS:Cu、ZnS：Cu 等）.它们具备如下缺面[9]：（1）化教宁静性好；（2）余辉时间短，惟有十几分钟.密土掺杂的硫化物少余辉收光资料启辟了崭新的天天，主假如以密土（主假如）动做激活剂，或者增加、等密土离子或者.密土硫化物少余辉收光资料的明度战余辉时间为保守硫化物资料的几倍.以硫化物为基量的少余辉资料覆盖了从蓝光到白光的所有可睹光范畴，但是已能广大应用.自从1993年Matsuzawa等人[10]合成了共掺Dy的并钻研创制其余辉衰减时间少达2000min.随后，人们有相继启垦了一系列密土激活的铝酸盐少余辉资料，如蓝色24 1:CaA O Eu Nd ，战蓝绿色41425:Sr Al O Eu Dy ，，其少余辉资料及其余辉本能参数睹表1.与硫化物少余辉收光资料相比，铝酸盐少余辉收光资料具备收光效用下、余辉时间少、化教本能宁静的便宜，但是收光颜色单调，逢火没有宁静.铝酸盐的少余辉资料，其激活剂主假如等密土氧化物，帮溶剂为，朝霞收光颜色主要集结于蓝绿光波少范畴.时于今日，虽然铝酸盐的耐火性没有是很好，但是铝酸盐体系少余辉资料24414251:,:SrA O Eu Dy Sr Al O Eu Dy 和，仍赢得了巨大的商业应用，是现阶段主要的少余辉资料.表1 几种铝酸盐少余辉收光资料的收光本能少余辉资料的组成 收光颜色 收射波少/nm余辉强度/mcd·m-2 余辉时间 /min 10min 后 60min 后 CaAl2O4: Eu2+,Nd3+ 青紫 44020 6 ＞1000 SrAl2O4: Eu2+ 黄绿 52030 6 ＞2000 SrAl2O4: Eu2+,Dy3+ 黄绿 520400 60 ＞2000 Sr4Al14O25: Eu2+,Dy3+ 蓝绿 490350 50 ＞2000 SrAl4O7: Eu2+,Dy3+ 蓝绿 480-- -- 约80 SrAl12O19: Eu2+,Dy3+ 蓝紫 400-- -- 约140 BaAl2O4: Eu2+,Dy3+ 蓝绿 496-- -- 约120 ZnS:Cu 黄绿 53045 2 约200 ZnS:Cu,Co 黄绿530 40 5 约500采与硅酸盐为基量的少余辉资料，由于硅酸盐具备劣良的化教宁静性战热宁静性，共时本料廉价、易得，近些年去越去越受人们重视，而且那种硅酸盐资料广大应用于照明及隐现范畴. 1975年日本启垦出硅酸盐少余辉资料,其余辉时间为30min.今后，多种硅酸盐的少余辉资料也相继被启垦，如2272273:,:,:,,Sr MgSi O Eu Dy Ca MgSi O Eu Dy MgSiO Mn Eu Dy 、、.硅酸盐基量少余辉资料中的主要激活剂为，其收光颜色仍集结于蓝绿光.余辉本能较好的是Eu 战Dy 共掺杂的227Sr MgSi O 战227Ca MgSi O ，其余辉持绝时间大于20h.别的，正在Mn,Eu,Dy三元素共掺杂的中瞅察到了白色少余辉局里.硅酸盐体系少余辉资料正在耐火性圆里具备铝酸盐体系无法比较的劣势，但是其收光本能较铝酸盐资料好.由于少余辉收光资料的种类较多，分歧的资料具备分歧的收光体制，而有些资料的收光机理暂时还没有太收会，果此只可搞出一些大略定性的阐明.由于对于收光机理认识没有太浑晰会引导对于资料的本能掌控及认识上的没有系统，从而会效用到其应用.果此，对于少余辉收光资料收光机理的进一步钻研具备要害意思.别的，由于少余辉收光资料的制备要收较多，而且存留各自的劣缺面，果此对于百般少余辉收光资料的制备要收的劣化拉拢将对于少余辉收光资料的推广应用起到很闭键的效用.[1]刘应明, 雷炳富, 石秋山,等. 新式少余辉收光资料钻研[C]// 第五届世界密土收光资料教术商量会论文纲要集. 2005.[2]弛天之, 苏锵. : , 少余辉收光本量的钻研[J]. 收光教报, 1999, 20(2): 170-175.[3]MATSUZAWA T，AOKI Y，TAKEUCHI N etal. 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sral2o4 eu dy长余辉发光材料发光原理
sral2o4 eu dy长余辉发光材料发光原理
Sral2o4: Eu Dy长余辉发光材料是一种具有发光特性的材料。
其发光原理是基于稀土离子Eu和Dy的激发态和基态之间的能级跃迁。
在低温下，当材料受到外界能量激发时，Eu和Dy离子的电子会
跃迁到高能级状态。
当激发结束后，这些离子会逐渐返回稳定的基态，并释放出携带能量的光子。
这个过程是通过非辐射跃迁完成的。
Sral2o4: Eu Dy长余辉发光材料的发光颜色主要取决于Eu和Dy
的离子组态和能级结构。
具体来说，Eu离子的激发态到基态的跃迁会
产生红色或橙色的发光，而Dy离子的跃迁则会产生黄色或绿色的发光。
这种材料可以在夜间或黑暗环境中发出可见光，并持续一段时间，所以被广泛应用于荧光材料、发光涂料以及光学标记等方面。
需要注意的是，在实际应用中，除了Eu和Dy离子的含量和组态，材料的制备工艺和结构也会对发光性能产生影响。
因此，对Sral2o4: Eu Dy长余辉发光材料的研究与开发仍在不断进行中，以进一步提高其发光效率和发光颜色选择的范围。
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从理论上讲,只要材料中存在深度合适的陷阱,并且 保证这些陷阱与发光离子间发生有效的能量传递,都 有可能实现长余辉发光。除了多晶粉体材料外,玻璃 以其均匀、透明和易制成各种形状产品的特性而成 为红色长余辉材料的一个发展热点。具有红色长余 辉发光行为的Mn2+掺杂的硼硅酸盐玻璃就是近年 来研究较多的一种新型材料体系
制备方法
(一)高温固相反应法
高温固相反应法是指把一定纯度和粒度的原材料按 一定的摩尔比用球磨或讲祸均匀混合后在特定的加 热时间和温度下进行灼烧的方法。一般需要很高的 灼烧温度,但通过添加助溶剂P2O5或B2O3可以一定 程度的降低灼烧温度。文献报道证明助溶剂的加入 不但可以降低灼烧温度,同时还可以提升长余辉的发 光性能。长余辉发光材料必须在高温和有还原剂(如 活性碳或氢气和氮气混合气体)参与的条件下才能进 行制备。实验条件如所用的还原剂、最佳时间及温 度由制备的具体物质而决定。高温固相法的主要优 点是成本较低,操作方便,工艺流程简单
1997年肖志国[13]改进了现有的红色长余辉发 光材料,其中M为碱土元素;Ln为稀土元素;θ、θ′ 为O或S;R为助熔剂;Re为次激活剂,其中包含过 渡元素;0.000 01≤α≤1.5,0.000 01≤β≤1.5,0.1≤δ≤2.5,0<x≤0.4,0≤y≤0.8。余辉性能 提高到CaS∶Eu的六倍以上水平,而且化学稳定 性好,长时间不分解,是长余辉行业的又一进步 (分别标记为RO、REO,发射光谱峰值分别为 630nm和626nm), 3 稀土红色长余辉材料研究
从长余辉现象的发现到20世纪90年代,性能 最好的长余辉材料为金属硫化物体系。要可分 为两大类:过渡金属硫化物体系(Zn,Cd)S,以及碱 土金属硫化物体系(Mg,Ca,Sr)S。过渡金属硫化 物体系ZnS∶Cu长余辉发光材料经逐步完善,在 加入Co、Er等激活剂后,余辉时间由原来的200 分钟延长至500分钟左右; 但其最大缺点是不耐 紫外线,在紫外线照射下会逐渐衰变,体色发黑。 碱土金属硫化物体系的研究主要集中于CaS体 系,激活剂多为Bi3+或者Eu2+等稀土离子,例如 红色长余辉CaS∶Eu,Cl
硅酸盐长余辉发光材料的特点如下。
1.化学稳定性好,耐水性强,用5%的NaOH溶液浸 泡,室温下铝酸盐长余辉发光材料在2～3
小时之后就不发光,而SB可在20天之内保持发 光性能不变。
2.在某些行业如陶瓷行业应用好于铝酸盐长余 辉发光材料。
3.发光颜色多样,与铝酸盐长余辉发光材料互补。
金属硫化物体系长余辉发光材料
红色长余辉发光材料
相对来说,红色长余辉发光材料的研究进 展较慢,余辉性能也相对较差。目前研究进 展较大的是改善碱土金属硫化物体系 CaS∶Eu长余辉发光材料,随着Tm等共激活剂 的引入,余辉性能大大高。在其他体系也发 现了长余辉现如CaTiO3∶Pr,其色纯度很好, 但余辉时间只有10分钟左右。
主讲人：张冰
前言
自从20世纪初发现长余辉现象以来,长余
辉材料的发展取得了长足进展。从长余辉 现象的发现到20世纪90年代,性能最好的长
余辉材料为金属硫化物体系长余辉材料。 从1992年起,新型铝酸盐长余辉材料的发展 十分迅速,它的发光强度、发光时间、化学 稳定性都较第一代长余辉材料有很大改进,
长余辉材料的发展进入了一个新的阶段。
(三)水热合成法
水热合成法是指在高压或高温下直接在溶液中 进行的反应,产物为化合物沉淀。到目前为止, 该方法已成功制备出多种发光材料由于各反应 组分的溶解度各不相同,溶解度小的组分会先 从液相中析出,而溶解度大的组分溶在溶液中。 该方法的优点是团聚程度很轻,体系稳定,合成 条件温和,粉料晶粒发育完整。但缺点是制备 出的产物发光性能偏低,而且不能用来制备非 氧化物,只能用来制备氧化物体系。
(2)从制备技术入手,使用某些软化学合成技术以及 纳米合成技术,首先能改进传统合成方法所得到发光 材料的发光性能;其次也会扩展长余辉材料的应用领 域。此外,通过不同的制备技术还可得到多晶粉末形 态以外的红色长余辉材料,比如陶瓷、玻璃、单晶和 薄膜等。这些也将无疑是红色长余辉材料研究的一 个重要发展方向。
1993年中期开始国内外出现SrAl2O4∶Eu,Dy相 关的专利申请,到目前为止有数十项多;1996年 开始出现相关的研究文献。目前铝酸盐体系达 到实用化程度的长余辉发光材料有人们较熟悉 的发蓝光的CaAl2O4∶Eu,Nd;发蓝绿光的 Sr4Al14O25∶Eu,Dy(标记为PLB,发射光谱峰 490nm)及发黄绿光的SrAl2O4∶Eu,Dy(标记为 PLO,发射光谱峰值520nm),它们都有不错的长余 辉发光性能。它们与下面介绍的硅酸盐体系长 余辉发光材料可称为第二代长余辉发光材料。
在铝酸盐体系实现了蓝紫、蓝绿、黄绿、 黄橙色发光,其中的蓝绿、黄绿两种长余辉 材料是目前发光性能最好的长余辉材料。
在硅酸盐体系实现了蓝、蓝绿、绿、黄
绿、黄色发光,而且化学性质较铝酸盐体系 稳定特别是硅酸盐体系蓝色长余辉材料发
光强度及发光时间大大超过铝酸盐体系蓝 紫色长余辉材料,是另一类极有前途的新型 长余辉材料。红色长余辉材料的发展也取 得了很大进步,目前在多个体系实现了红色 自发光。性能最好的红色长余辉材料发光 亮度达到CaS类红色长余辉材料的6倍以上, 余辉时间达6～8小时。长余辉材料的应用 研究也进展迅速。
在CaS为基质研究的基础上,90年代以后又通过 改变基质组分获得了(Ca,Sr)S,(Ca,Mg)S,(Sr,Mg)S 及SrS等体系[2]的长余辉材料,其激活剂是Eu2+ 离子。其中(Mg,Sr)S∶Eu的起始亮度最好,余辉 时间与CaS∶Eu相近。该体系的最大优点是体 色鲜艳,弱光下吸光速度快。以上的金属硫化 物体系是第一代长余辉发光材料,它们的显著 特点是发光颜色多样,可覆盖从蓝色到红色的 发光区域,但是化学性质不稳定,发光强度低,余 辉时间短。
例如:硫化物体系的红色长余辉材料是将碱土金属碳 酸盐、硫粉,并选取合适的稀土氧化物以及助熔剂混 匀焙烧得到,也有直接利用碱土金属硫酸盐与稀土氧 化物、助熔剂混匀焙烧的工艺。在高温固相法中,助 熔剂的选取与使用,在一定程度上影响了材料的发光 亮度和余辉时间。例如:CaTiO3∶Pr3+红色长余辉材 料中Zn2+的加入一方面大幅度的降低了反应温度,起 到了助熔剂的作用,另一方面还通过与晶格中陷阱能 级发生作用影响产物的发光性能[17]。再比如,硫氧 化物体系红色长余辉发光材料一般都需要加入原料 总量30%的Na2CO3作为助熔剂,它的存在不仅对产物 获得预期的结构起到导向作用,而且还可改善材料的 发光性能。
展望非放射性长余辉材料作为装饰和清洁弱光 源,在众多领域得到越来越广泛的应用。从三 原色的角度考虑,将长余辉颜色为红、绿和蓝 色的材料按一定比例混合,可以得到任意一种 颜色的长余辉材料。
现在已知的绿和蓝色长余辉材料的性能已经能达 到实际应用,而到目前为止,红色长余辉材料的发光 性能远未达到实际应用的要求,因而研究开发性能良 好的发射红色的新型长余辉材料成为当前长余辉材 料研究中一个热点课题。可以预期,今后的将可能从 以下3个方向展开研究。
Hale Waihona Puke 燃烧法是用有机还原剂和硝酸盐混合,使水溶液在较 低的温度下燃烧制备出长余辉发光材料。陈仲林和 王惠琴分别用燃烧法制备出了长余辉发光材料,实验 结果表明,该种方法制备出的发光体不团聚,容易研 磨粉碎,反应速度较快(3-5min),所需要的温度相对较 低(500-700 °C ),产品纯度较高,磨细以后对发光亮 度影响不大。较之高温固相反应法,燃烧法省时节能, 对于制备发光材料来说,是一种很有应用前途的方法。 其缺点是会对环境产生污染,因为在制备过程中会有 大量的氨气等气体逸出。此外,制备出来的发光材料 比高温固相法制备的产物发光性能稍差一点。
(四)溶胶-凝胶法
溶胶-凝胶法指的是将有机或无机盐溶解在有机溶剂 或水中,待形成均匀的溶液混合物后,溶液中的溶质与溶 剂发生整合、醇解或水解反应,然后形成纳米级的离子, 这些离子又形成溶胶,溶胶放在干燥箱中蒸发干燥而转变 成凝胶,凝胶经过灼烧等过程得到最终产物。由于前驱体 是在溶液中进行混合,所以反应物是在分子和原子级的均 匀混合。所以,较之高温固相反应法,溶胶-凝胶法更容易 获得纯相产品,而且产品的粒径小,均匀性很好,反应温度 比高温固相法低。
那之后，对硅酸盐体系的长余辉荧光材料的研 究如雨后春笋般地展开，研究此类发光机理和 制备方法的文章也越来越多。2002 年，罗昔 贤等首次用高温固相法合成了余辉时间长达 10h 以上的以 Eu2+、Ln 共激活的焦硅酸盐荧 光粉。2003 年，姜洪义等在还原气氛下，采 用高温固相合成法制备出以 Eu2+、Dy3+共激 活的Sr2MgSi2O7,并且研究了助熔剂含量、 Eu2+和 Dy3+的摩尔比、合成温度、Eu2+含量 对发光粉影响，提出了相应的解释。同年，李 东平等采用燃烧法合成Sr2MgSi2O7:Eu2+,Dy3+ 新型蓝色长余辉材料。
(五)共沉淀法
该方法是指在可溶性盐溶液中加入沉淀剂C032_、 OH或C2042_,使可溶性盐中的离子形成不溶性盐类、 水合氧化物或氧氧化物,然后从溶液中沉淀出来。然 后把沉淀出来的沉淀物洗漆过滤再加热,因而分解成 高纯度的细粉体。贺干武以草酸为沉淀剂采用共沉 淀法合成了Y2 02 S : Eu3+, Ti纳米晶体长余辉发光材 料,该长余辉发光颗粒细小而且均勾,其余辉效果较 好。该方法最重要的步骤是沉淀条件的控制,根据原 材料中含有的金属离子来选择适当的沉淀剂。共沉 淀反应法与高温固相法相比,可获得较小颗粒,产物 物相纯度高,具有高度均匀性。烧结温度降低,因为 不同原料组分之间均勾混合达到分子或原子水平,发 光材料产物致密均匀。但它的缺点是原材料的纯度 必须非常高,而且实验周期很长。