2020届高三化学综合实验逐个突破——无机化学制备类探究实验题

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一、单选题（本大题共12小题，共24分）

1.氯化铁是有机合成中常用的催化剂，如图是实验室模拟化工厂利用工业废铁屑(杂

质不与盐酸反应)制备催化剂氯化铁的部分装置图，下列相关说法正确的是()

A. 实验室也可以用装置甲制备SO2、C2H4

B. 实验过程中，应先让装置乙中的反应进行一段时间后，再开始装置甲中的反应

C. 实验过程中应该关闭弹簧夹3，让装置丙中的NaOH溶液充分吸收多余的Cl2

D. 反应结束后将三颈烧瓶中的溶液加热浓缩、冷却结晶，可制得氯化铁晶体

2.亚硝酸钠(NaNO2)是一种常用的发色剂和防腐剂，某学习小组利用图装置(夹持装

置略去)制取亚硝酸钠，已知：2NO+Na2O2=2NaNO2，2NO2+Na2O2=2NaNO3；

NO能被酸性高猛酸钾氧化为NO3?.下列说法正确的是()

A. 可将B中的药品换为浓硫酸

B. 实验开始前通一段时间CO2，可制得比较纯净的NaNO2

C. 开始滴加稀硝酸时，A中会有少量红棕色气体

D. 装置D中溶液完全褪色后再停止滴加稀硝酸

3.由菱镁矿(主要成分为MgCO3、CaCO3、FeCO3、SiO2)制备高纯Mg(OH)2的一种工

艺如图：下列说法不正确的是()

A. “煅烧”时FeCO3发生反应为4FeCO

3+O2?

?高温?

?

2Fe2O3+4CO2

B. “浸取”产生的气体 X 为NH3

C. “滤渣 1”、“滤渣 2”分别为SiO2、CaSO4

D. “沉镁”所得的固体是否洗涤干净可用BaCl2溶液检验

4.实验室制备BCl3装置如图，已知BCl3的沸点为12.5℃，熔点为?107.3℃，且遇水

剧烈水解，硼与铝的性质相似。下列说法错误的是()

A. 反应时应先点燃 a 处酒精灯，再点燃 d 处

B. 硼与 HCl 反应也可生成BCl3，故无需装置 b

C. 装置 e 的作用是冷却和收集BCl3

D. 若无装置 f，则在装置 e 中可能有白雾生成

5.一种铜单质的生产流程如图所示，其中精黄铜矿粉为CuFeS2.下列说法正确的是()

A. 精黄铜矿粉发生的反应是CuFeS2+3Fe3++2H+=Cu2++4Fe2++2S

B. “滤渣”中的硫磺可以用酒精萃取出来

C. 用石墨电极电解“滤液”，阳极最先发生的电极反应为4OH??4e?=2H2O+

O2↑

D. 该流程中可以循环利用的物质是FeC13

6.钼酸钠(Na2MoO4)是一种新型阻燃剂和水处理剂。从一种含钼的废弃催化剂(主要

成分为MoO3、Al2O3、Fe2O3等)中可回收Na2MoO4，其工艺流程如图：已知：MoO3、

Al2O3与SiO2相似，均能在高温下与Na2CO3发生类似反应。下列有关叙述错误的是()

A. 焙烧时发生反应之一：Al2O3+Na2CO3=2NaAlO2+CO2↑

B. 用硫酸浸取②操作后所得滤渣，向其中加入KSCN溶液，溶液变为血红色

C. 步骤③中硫酸溶液需加过量

D. 由步骤④可知Na2MoO4溶解度随温度变化较小

7.某同学采用硫铁矿烧渣(主要成分为Fe2O3、SiO2、Al2O3，不考虑其他杂质)制取绿

矾(FeSO4?7H2O)，设计了如图流程：下列说法不正确的是()

A. 固体1中含有SiO2

B. 溶解烧渣选用足量盐酸，试剂X选用铁粉

C. 控制pH是为了使Al3+转化为Al(OH)3进入固体2

D. 从溶液2得到FeSO4?7H2O产品的过程中，须控制条件防止其氧化

8.利用下列装置模拟“侯氏制碱法”，通过制备的NH3和CO2，与饱和食盐水反应先

制备NaHCO3。下列说法正确的是

A. 实验时装置Ⅰ产生的气体应先通入到装置Ⅳ中

B. 装置Ⅲ中的试剂为浓硫酸

C. 导管口的连接顺序为a?e?f?d?c?b

D. 实验过程中，装置Ⅳ内会出现浑浊现象

9.硫酰氯(SO2Cl2)可用作杀虫剂，通常条件下为无色液体，熔点为?54.1℃，沸点为

69.1℃。在潮湿空气中“发烟”；100℃以上开始分解，生成二氧化硫和氯气，长

期放置也可分解，制备时以活性炭为催化剂，反应的热化学方程式为SO2(g)+

Cl2(g)=SO2Cl2(l)ΔH=?97.3kJ·mol?1，所用装置如图所示。下列叙述错误的是

A. 球形冷凝管B应从a口进水b口出水

B. 可通过观察D和E中气泡产生速率控制通入A中的SO2和Cl2的体积比

C. 仪器C，D，E中盛放的试剂依次为无水氯化钙、浓硫酸、浓硫酸

D. 长期放置的硫酰氯液体会发黄的原因是溶解了氯气

10.某学习小组以废催化剂(主要成分SiO2、ZnO、ZnS和CuS)为原料，制备锌和铜的硫

酸盐晶体。设计的实验方案如图所示：

下列说法错误的是()

A. 步骤①中能溶于稀硫酸的是ZnO、ZnS

B. 步骤①、③中发生的反应均为氧化还原反应

C. 步骤③涉及的离子反应可能为CuS+H2O2+2H+Cu2++S+2H2O

D. 步骤②和④，采用蒸发浓缩、冷却结晶，过滤后均可获取粗晶体

11.工业上制备AlN原理为Al2O3+3C+N22AlN+3CO。某小组利用下列装置模拟

制备氮化铝(饱和NH4Cl溶液和NaNO2溶液共热生成N2)。下列说法错误的是

A. 装置连接顺序是①→⑤→④→②→③

B. 装置②中黑色粉末变红，说明装置④中生成了AlN

C. 用Fe2O3替代CuO，用盛装浓硫酸的洗气瓶替代⑤，现象相同

D. 实验结束时熄灭酒精灯的顺序是④→②→①

12.实验室可利用硫酸厂炉渣(主要成分为铁的氧化物及少量FeS、SiO2等)制备聚铁和

绿矾(FeSO4?7H2O)，聚铁的化学式为[Fe2(OH)n(SO4)3?0.5n]m，制备过程如图所示：

下列说法不正确的是

A. 炉渣中FeS与硫酸和氧气的反应的离子方程式为：4FeS+3O2+12H+=

4Fe3++4S↓+6H2O

B. 气体M的成分是SO2，通入双氧水得到硫酸，可循环使用

C. 溶液Z的pH影响聚铁中铁的质量分数，若其pH偏小，将导致聚铁中铁的质量

分数偏大

D. 向溶液X中加入过量铁粉，充分反应后过滤得到溶液Y，再经蒸发浓缩、冷却

结晶、过滤等步骤得到绿矾

二、简答题（本大题共3小题，共26分）

13.硼、镁及其化合物在工农业生产中应用广泛。

Ⅰ.已知硼镁矿的主要成分为Mg2B2O5?H2O，硼砂的化学式为Na2B4O7?10H2O.一种利用硼镁矿制取金属镁及粗硼的工艺流程如图所示：

(1)硼砂中B元素的化合价为______，将硼砂溶于热水后，用硫酸调节溶液的pH

为2～3以制取H3BO3，该反应的离子方程式为______；X为H3BO3晶体加热脱水的产物，其与Mg反应制取粗硼的化学方程式为______。

(2)由MgCl2?6H2O制备MgCl2时，需要在HCl氛围中加热，其目的是______。

(3)Mg?H2O2酸性燃料电池的反应原理为Mg+H2O2+2H+=Mg2++2H2O.常温

下，若起始电解质溶液pH=1，则pH=2时，溶液中所含Mg2+的物质的量浓度为______；已知常温下，K sp[Mg(OH)2]=5.6×10?12，当电解质溶液的pH=6时，______(填“有”或“无”)Mg(OH)2沉淀析出(忽略反应过程中溶液的体积变化)。

Ⅱ.工业上可用纳米MgH2和LiBH4组成的体系储放氢，如图1所示。

(4)写出放氢过程中发生反应的化学方程式______。

Ⅲ.MgO浆液是一种高活性的脱硫剂，常用于脱除烟气中的SO2，发生的主要反应如下：

①Mg(OH)2+SO2=MgSO3+H2O

②MgSO3+SO2+H2O=Mg(HSO3)2

③Mg(HSO3)2+Mg(OH)2=2MgSO3+2H2O

④2MgSO3+O2=2MgSO4

已知25℃时，K sp(MgSO3)=3.86×10?3，K sp(CaSO3)=3.1×10?7。

(5)其他条件相同时，镁基和钙基的脱硫效率与液、气摩尔流量比的变化情况如图2

所示。镁基的脱硫效率总是比钙基的大，除生成的MgSO4具有良好的水溶性外，还因为______。

14.某化学小组在实验室模拟从铜银合金废料中回收银，并制备化工产品CuAlO2，此过

程的工艺流程如图所示：

回答下列问题：

(1)在______(填仪器名称)中锻烧固体C生成CuAlO2，操作1中系列操作名称为

______。

(2)稀硫酸不能换成稀硝酸的原因是______(用必要的文字和离子方程式表示)。

(3)在生成固体C的步骤中，需控制加入的NaOH不能过量，原因是______(用离子

方程式表示)。

(4)将固体C在稀有气体中锻烧，固体的质量在加热的过程中随温度变化的曲线如

图所示：

则在T1时发生反应物质的质量为______g；在T2时发生反应的物质为______(填化学式)；在T3时发生反应的化学方程式为______。

15.重铬酸钾常用作有机合成的氧化剂和催化剂等。由含铬废液(主要含Cr3+、Fe3+、K+、

SO42?等)制备K2Cr2O7的流程如图所示。

已知：Ⅰ在酸性条件下，H2O2能将Cr2O72?还原为Cr3+

Ⅱ相关金属离子形成氢氧化物沉淀的pH范围如表：

金属离子开始沉淀的pH沉淀完全的pH

Cr3+ 4.9 6.8

Fe3+ 1.5 2.8

回答下列问题：

(1)滤渣②的主要成分为______(填化学式)。

(2)写出“氧化”步骤中反应的化学方程式______。

(3)“加热”操作的目的是______。、

(4)“酸化”过程中发生反应2CrO42?+2H+?Cr2O72?+H2O(K=4×1014L3?

mol3)已知，“酸化”后溶液中c(Cr2O72?)=1.6×10?3mol/L则溶液中

c(CrO42?)=______

(5)“结晶”后得到K2Cr2O7(M=294g?mol?1)产品0.5000g，将其溶解后用稀

H2SO4酸化，再用浓度为1.0000mol?L?l(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定，滴定终点消耗标准溶液的体积为9.00mL，则产品的纯度为______。

(6)在K2Cr2O7存在下，可利用微生物电化学技术实现含苯酚废水的有效处理，其工

作原理如图所示。

①负极的电极反应式为______；

②一段时间后，中间室中NaCl溶液的浓度______(填“增大”、“减小”或“不

变”)。

三、实验题（本大题共7小题，共50分）

16.高铁酸钠(Na2FeO4)具有很强的氧化性，是一种新型的绿色净水消毒剂。工业上以

菱铁矿(主要成分是FeCO3及少量SiO2)为原料制备高铁酸钠的生产过程如图：

已知：Na2FeO4中在碱性环境中稳定存在。

请回答以下问题：

(1)Na2FeO4中铁元素的化合价为______；下列标志中应贴在盛装Na2FeO4容器上的

是______。

(2)菱铁矿粉碎的目的是______，写出“碱浸”过程中SiO2所发生反应的化学方程

式为______。

(3)操作1与操作2的实验名称均为______，步骤③的目的是将Fe2+氧化成Fe3?，

其离子方程式为______

(4)高铁酸钠消毒后的还原产物具有净水作用，解释净水原理为______

(5)已知4FeO42?+10H2O=4Fe(OH)3+8OH?+3O2↑，将一定量的Na2FeO4投入到

pH不同的工业污水中(污水中其余成分均相同)，测得溶液中Na2FeO4浓度变化如图曲线Ⅰ、Ⅱ所示。试分析曲线Ⅰ比曲线Ⅱ对应的污水pH______(填“高”或“低”)。

17.丙烯酸甲酯(CH2=CHCOOCH3)是一种重要的有机化工原料。实验室制备少量丙烯

酸甲酯的反应为：

，步骤如下：步骤1：在100mL圆底烧瓶中依次加入10.0g丙烯酸、少许碎瓷片、10mL甲醇和2mL浓硫酸，搅拌。

步骤2：如图，连接装置，加热烧瓶中的混合液，用锥形瓶盛接通过分水器分离出的水。当不再有水生成，停止加热。

步骤3：反应液冷却后，依次用5%Na2CO3溶液、饱和食盐水、水洗涤。

分离出有机相。

步骤4；向有机相中加无水Na2SO4固体，过滤后蒸馏，收集70～90℃馏分。测得丙烯酸甲酯的质量为6.45g。

可能用到的信息：

密度沸点溶解性

丙烯酸 1.05g?cm?3141℃与水互溶，易溶于有机溶剂有毒

甲醇0.79g?cm?365℃与水互溶，易溶于有机溶剂易挥发，有毒

丙烯酸甲酯0.95g?cm?380.5℃难溶于水，易溶于有机溶剂易挥发

请回答下列问题：

(1)步骤1中，加入碎瓷片的目的是______

(2)步骤2中，图中所示装置中仪器A的名称是______，其作用为______。

t3)步骤3中，用5%Na2CO3溶液洗涤，主要除去的物质是______；分离有机相的操作名称为______，分离有机相时不需要用到下列玻璃仪器中的______(填名称)。

(4)实验中可能生成的有机副产物结构简式为______(填一种即可)。

(5)本实验中丙烯酸甲酯的产率为______%.实际产率低于理论值的原因有多种，下

列所述原因中不可能的是______(填字母)。

a.分水器收集的水里含丙烯酸甲酯

b.本实验条件下发生了副反应

c.产品在洗涤、蒸发过程中有损失

d.产品精制时收集部分低沸点物质

(6)本实验中需要采取的安全防护措施有______。

18.汽车用汽油的抗爆剂约含17%的1，2一二溴乙烷。某学习小组用如图所示装置制

备少量1，2一二溴乙烷，具体流程如图：

已知：1，2一二溴乙烷的沸点为131℃，熔点为9.3℃。

Ⅰ.1，2一二溴乙烷的制备步聚①、②的实验装置为：

实验步骤：

(Ⅰ)在冰水冷却下，将24mL浓硫酸慢慢注入12mL乙醇中混合均匀。

(Ⅱ)向D装置的试管中加入3.0mL液溴(0.10mol)，然后加入适量水液封，开向烧杯中加入冷却剂。

(Ⅲ)连接仪器开检验气密性。向三口烧瓶中加入碎瓷片，通过滴液漏斗滴入一部分浓硫酸和乙醇的混合物，一部分留在滴液漏斗中。

(Ⅳ)先切断瓶C与瓶D的连接处，加热三口瓶，待温度上升到约120℃，连接瓶C 和瓶D，待温度升高到180～200℃，通过滴液漏斗慢慢滴入混合液。

(Ⅴ)继续加热三口瓶，待D装置中试管内的颜色完全褪去，切断瓶C与瓶D的连接处，再停止加热。回答下列问题：

(1)图中B装置玻璃管的作用为______。

(2)(Ⅳ)中“先切断瓶C和瓶D的连接处，再加热三口瓶”的原因是______。

(3)装置D的烧杯中需加入冷却剂，下列冷却剂合适的为______。

a.冰水混合物

b.5℃的水

c.10℃的水

Ⅱ.1，2一二溴乙烷的纯化

步骤③：冷却后，把装置D试管中的产物转移至分液漏斗中，用1%的氢氧化钠水溶液洗涤。

步骤④：用水洗至中性。

步骤⑤：“向所得的有机层中加入适量无水氯化钙，过滤，转移至蒸馏烧瓶中蒸馏，收集130～132℃的馏分，得到产品5.64g。

(4)步骤③中加入1%的氢氧化钠水溶液时，发生反应的离子方程式为______。

(5)步骤⑤中加入无水氯化钙的作用为______。该实验所得产品的产率为______。

19.以铬矿石(主要成分为Cr2O3，还有Al2O3、SiO2等杂质)为原料制取红矾钠

(Na2Cr2O7?2H2O)的流程如图所示。

已知：Ⅰ.Cr2O3在碱性条件下易被氧化；

Ⅱ.高温条件下，Al2O3与Na2CO3发生的反应为：Al2O3+Na2CO3=2NaAlO2+CO2↑；

Ⅲ.2CrO42?+2H+?Cr2O72?+H2O K=1.0×1012

(1)“煅烧”时，Cr2O3参加反应的化学方程式为______。若“煅烧”操作最适宜的

温度是800～900℃，则在实验室中进行此项操作时，应选择______坩埚(填字母)。

a.陶瓷

b.玻璃

c.石英

d.铁

(2)流程中可循环利用的物质除CO2外还有______(填化学式)。

(3)“过滤Ⅱ”所得沉淀主要有______(填化学式)。

(4)由Na2Cr2O7溶液制备红矾钠的具体实验操作有______，经洗涤、干燥得到红矾

钠样品。

(5)“电解”时，利用以下装置将Na2CrO4溶液转化为Na2Cr2O7溶液，当a、b均为

石墨电极时，a电极的电极反应式为______。若初始加入电解池中的c(Na2CrO4)=

1.0mol?L?l，随着“电解”的进行，当溶液pH=6时，Na2CrO4的转化率为______(

忽略电解过程中溶液体积变化)。

20.PCl3主要用于制造敌百虫等有机磷农药和磺胺嘧啶(S.D)等医药的原料。下图为实

验室中制取粗PCl3产品的装置，夹持装置略去。经查阅资料知：红磷与少量Cl2反应生成PCl3，与过量Cl2反应生成PCl5.PCl3遇水会强烈水解生成H3PO3.PCl3遇O2会生成POCl3(三氯氧磷)，PCl3、POCl3的熔沸点见表。

物质熔点/℃沸点/℃

PCl3?11275.5

POCl32105.3

回答下列问题：

(1)仪器G的名称是______。装置F与G由橡胶管a相连通，a的作用是______。

(2)A是制取CO2装置，CO2的作用是______，选择A中的药品是______(填字母)。

a.稀盐酸

b.稀硫酸

c.NaHCO3粉末

d.块状石灰石

(3)装置D中盛有碱石灰，其作用是______。

(4)装置G中生成Cl2，反应的离子方程式为______。

(5)装置C采用65?70℃水浴加热，制得的PCl3粗产品中常含有POCl3、PCl5等杂质，

除杂的方法是：先加入红磷加热，除去PCl5，然后通过______(填实验操作名称)，即可得到较纯净的PCl3。

(6)通过实验测定粗产品中PCl3的质量分数，实验步骤如下(不考虑杂质的反应)：

第一步：迅速移取20.0g PCl3粗产品，加水完全水解后，再配成500mL溶液；

第二步：移取25.00mL溶液置于锥形瓶中；

第三步：加入0.5mol?L?1碘溶液20mL，碘过量，H3PO3完全反应生成H3PO4；

第四步：加入几滴淀粉溶液，用1.0mol?L?1Na2S2O3标准溶液滴定过量的碘，反应

方程式为I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI，滴至终点时消耗Na2S2O3标准溶液

12mL。

①第三步中反应的化学方程式为______。

②根据上述数据，计算该产品中PCl3的质量分数为______%。

21.四氯化钛常温下为无色液体，熔点?23.2℃，沸点136.4℃，极易水解。在900℃时，

将氯气通过钛铁矿(主要成分是FeTiO3)和炭粉的混合物可反应生成四氯化钛和氯化铁(熔点306℃，沸点315℃)，同时产生一种有毒气体。现制取并收集四氯化钛的装置如图所示(夹持装置略去)。

回答下列问题：

(1)仪器a的名称是______。组装好仪器，没加试剂反应前，应该进行的操作是______。

(2)反应开始前，先将钛铁矿粉碎，并与稍过量的炭粉混合均匀，制成多孔状固体

混合物，目的是______。

(3)实验中需通入N2两次，第二次通N2的作用是______。

(4)900℃时，A装置中发生反应的化学方程式为______。

(5)B装置中控温箱温度在150～200℃，目的是______。

(6)装置b处存在的缺点是______。

(7)产物TiCl4在热潮湿空气中“发烟”生成TiO2?xH2O，反应方程式为______。

22.水产养殖的速效增氧剂鱼浮灵主要成分为过氧碳酸钠(xNa2CO3?yH2O2)。

资料：①过氧碳酸钠具有Na2CO3和H2O2的双重性质，50℃开始分解

②xNa2CO3(aq)+yH2O2(aq)=xNa2CO3?yH2O2(aq)△H<0

实验1过氧碳酸钠的制备

实验室用Na2CO3与稳定剂的混合溶液和H2O2化合制备过氧碳酸钠。实验装置如图所示。

(1)仪器a的名称是______。

(2)恒压滴液漏斗盛装的药品是______。

(3)下列可用作“稳定剂”的是______(填标号)。

A.FeCl2

B.CH3COOH

C.Na3PO4

D.MnO2

(4)反应结束后，停止搅拌，向反应液中加入异丙醇，静置、过滤、洗涤、干燥，获得过氧碳酸钠固体。加入异丙醇的目的是______。

(5)实验2过氧碳酸钠的成分测定

选用下列试剂设计实验方案进行成分测定：甲基橙、石蕊、KI固体、0.2000mol?L?1H2SO4溶液、0.1000mol?L?1Na2S2O3溶液、0.0200mol?L?1KMnO4溶液(已知：2S2O32?+I2=2I?+S4O62?)

通过上述实验数据分析过氧碳酸钠(xNa2CO3?yH2O2)中的x：y=______。

(6)实验3过氧碳酸钠增氧原理的研究

某小组在常温下进行鱼浮灵溶于水、H2O2分别加NaCl、Na2CO3、NaOH后测定相同时间内溶解氧含量(mg?L?1)实验，数据记录如表：

结合上述实验结果分析鱼浮灵溶于水后在水产养殖中速效增氧的原理是______。

答案和解析

1.【答案】B

【解析】解：A.实验室制备乙烯，应加热到170℃，装置缺少温度计，不能制备乙烯，故A 错误；

B.实验过程中，应先让装置乙中的反应进行一段时间，将装置内空气排出，故B 正确；

C.实验过程中不能关闭弹簧夹3，避免压强过大导致实验事故，故C 错误；

D.氯化铁易水解，加热溶液生成氢氧化铁，应在氯化氢的氛围中浓缩，故D 错误。 故选：B 。

由装置可知甲用于制备氯气，乙中盐酸与铁反应生成氢气和氯化亚铁，实验过程中，应先让装置乙中的反应进行一段时间，将装置内空气排出，甲中生成的氯气与氯化亚铁反应生成氯化铁，丙用于吸收氯气，避免污染环境，以此解答该题。

本题考查物质的制备实验，为高频考点，把握物质的性质、流程中发生的反应、混合物分离提纯、实验技能为解答关键，侧重分析与实验能力的考查，注意元素化合物知识的应用，题目难度中等。

2.【答案】C

【解析】解：A 、B 为U 型管，其中的药品只能为固体干燥剂，故A 错误； B 、实验开始前通一段时间CO 2，可以驱赶留在装置内的部分O 2，防止产生NO 2，但是CO 2会和Na 2O 2反应产生Na 2CO 3，给实验探究带来干扰，故B 错误；

C 、装置A 发生反应稀硝酸与Cu 反应生成Cu(NO 3)2和NO ，开始装置内有部分O 2，氧化NO 产生NO 2，故C 正确；

D 、高锰酸钾具有强氧化性，装置D 的作用是吸收过量的NO 、NO 2，避免尾气造成环境污染，故D 错误；

故选：C 。

A 、

B 为U 型管，其中的药品只能为固体干燥剂；

B 、实验开始前通一段时间CO 2，可以驱赶留在装置内的部分O 2，防止产生NO 2，但是CO 2会和Na 2O 2反应产生Na 2CO 3，给实验探究带来干扰；

C 、装置A 发生反应稀硝酸与Cu 反应生成Cu(NO 3)2和NO ，开始装置内有部分O 2，氧化NO 产生NO 2；

D 、高锰酸钾具有强氧化性，装置D 的作用是吸收过量的NO 、NO 2，避免尾气造成环境污染。

本题是一道实验方案的设计和探究题，涉及反应原理分析，并熟练运用化学方程式或离子反应方程表示；对学生分析和解决问题的能力要求较高，综合性强，难度中等。 3.【答案】D

【解析】解：A 、煅烧碳酸铁，得到二氧化碳气体和氧化铁固体，所以反应方程式为：

4FeCO 3+O 2?

?高温 2Fe 2O 3+4CO 2，故A 正确；

B 、经过煅烧得到氧化镁，加入水和氯化铵浸取，得到氯化镁、氨气和水，故“浸取”

产生的气体 X 为NH3，故B正确；

C、由分析可知，“滤渣 1”、“滤渣 2”分别为SiO2、CaSO4，故C正确；

D、“沉镁”步骤所得的固体进行洗涤，如果没有洗净，就还有上一步加入的过量的硫酸根离子，加入硝酸酸化的BaCl2溶液来检验，加硝酸酸化是排除碳酸根等离子的干扰，故直接BaCl2溶液不能确定，故D错误；

故选：D。

菱镁矿通入空气中煅烧，得到MgO、CaO、Fe2O3，二氧化硅不变，加入水和氯化铵，得到氨气、氯化镁、氯化钙，过滤，除去不溶解的二氧化硅、氧化铁，加入硫酸镁，生成硫酸钙的沉淀和氯化镁溶液，加入氨气，得到氢氧化镁的沉淀。过滤，得到高纯度的氢氧化镁，据此来解答。

本题考查物质分离与提纯的综合题，难度中等，涉及碳酸盐的不稳定性、浸取操作、流程意图、沉淀洗涤、沉淀计算等多个知识点，关键在于理清流程，清楚每一步的作用及物质的转换。

4.【答案】B

【解析】解：A.实验时应先用氯气将装置中的空气排尽，防止三氯化硼与水反应，所以应先点燃a处酒精灯，再点燃d处酒精灯，故A正确；

B.硼粉与氯化氢反应生成的产物中有氢气，加热氢气与氯气的混合气体，易发生爆炸，故B错误；

C.三氯化硼的沸点较低，所以e装置中用冰水浴冷却收集三氯化硼，故C正确；

D.三氯化硼遇水剧烈反应生成硼酸(H3BO3)和白雾，所以若无装置f，则水会进入装置e，装置e中预期现象是有白雾产生，故D正确。

故选：B。

a装置制备氯气，发生反应为：MnO2+4HCl(浓)? △

MnCl2+2H2O+Cl2↑，b装置吸收

?

氯气中混有的HCl，用饱和食盐水，c中浓硫酸吸水，干燥氯气，d中氯气与硼粉反应生成三氯化硼，三氯化硼的沸点较低，所以e装置中用冰水浴冷却收集三氯化硼，尾气中有氯气，要用氢氧化钠溶液吸收，由于三氯化硼遇水剧烈水解，为防止氢氧化钠溶液中水进入E装置与三氯化硼反应，所以在e与g之间加浓硫酸装置，以此解答该题。

本实验属于物质制备与检验综合设计实验，侧重于学生的分析能力和实验能力的考查，题目涉及制备气体、净化气体、干燥气体和尾气处理，明确原理是解题关键，目难度中等。

5.【答案】D

【解析】解：A.精黄铜矿粉发生的反应是CuFeS2+4Fe3+=Cu2++5Fe2++2S，故A

错误；

B.酒精与水互溶，不能作萃取剂，应选C S2萃取，故B错误；

C.用石墨电极电解“滤液”，阳极最先发生的电极反应为Fe2+?e?=Fe3+，故C错误；

D.CuFeS2与FeCl3溶液反应生成FeCl2、CuCl2溶液，电解生成Cu和FeCl3，可以循环利用的物质是FeCl3，故D正确；

故选：D。

由制备流程可知，加氯化铁发生CuFeS2+4Fe3+=Cu2++5Fe2++2S，过滤分离出滤渣

主要为S，滤液中含Cu2+、Fe2+，电解时阴极上铜离子得到电子生成Cu，阳极上亚铁离子失电子生成铁离子，则电解液含氯化铁，可循环使用，以此来解答。

本题考查物质的制备实验，为高频考点，把握物质的性质、发生的反应、制备原理为解答关键，侧重分析与实验能力的考查，注意元素化合物知识的应用，题目难度不大。6.【答案】C

【解析】解：A.Al2O3与Na2CO3的反应和SiO2与Na2CO3的反应相似，加入碳酸钠焙烧时可生成NaAlO2和二氧化碳，反应的化学方程式为Al2O3+Na2CO3??高温?

2NaAlO2+CO2↑，

?

故A正确；

B.溶液含有铁离子，加入KSCN，溶液变为血红色，故B正确；

C.如硫酸过量，则导致氢氧化铝溶解，不能得到较为纯净的Na2MoO4溶液，故C错误；

D.转化关系中④蒸发结晶溶液得到硫酸钠晶体和Na2MoO4溶液，与Na2SO4相比，

Na2MoO4的溶解度受温度的影响变化较小，硫酸钠溶解度收温度影响大，先析出晶体，故D正确。

故选：C。

MoO3、Al2O3与Na2CO3的反应和SiO2与Na2CO3的反应相似，加入碳酸钠焙烧时可生成Na2MoO4和NaAlO2，加入水溶解后出去杂质，滤渣为Fe2O3，滤液加入硫酸浸泡，可生成氢氧化铝沉淀，过滤后滤液中存在硫酸钠和Na2MoO4，二者溶解度不同，经蒸发结晶可得到Na2SO4晶体和Na2MoO4，以此解答该题。

本题考查物质的制备，为高考常见题型和高频考点，侧重于学生的分析能力和实验能力的考查，注意把握实验的原理和物质的性质，为解答该题的关键，难度中等。

7.【答案】B

【解析】解：A.二氧化硅与硫酸不反应，则固体1为二氧化硅，故A正确；

B.由流程分析可知，溶解烧渣选用足量硫酸，X为铁粉，如用盐酸，可生成氯化亚铁，故B错误；

C.控制pH的目的是分离出铝离子，则固体2为氢氧化铝，故C正确；

D.亚铁离子易被空气中的氧气氧化，而且受热易失去结晶水，所以从溶液2得到FeSO4?7H2O产品的过程中，须控制条件防止其氧化，故D正确。

故选：B。

硫铁矿焙烧取硫后的烧渣(主要成分为Fe2O3、SiO2、Al2O3，不考虑其它杂质)，混合物中加入足量硫酸，Fe2O3、Al2O3与酸反应生成的硫酸铁、硫酸铝，二氧化硅不反应，过滤，固体1为二氧化硅；在滤液中加入铁粉将铁离子还原为亚铁离子，调节pH值使铝离子完全生成氢氧化铝沉淀，过滤，固体2为氢氧化铝，溶液2为硫酸亚铁，蒸发浓缩、冷却结晶、过滤，得到硫酸亚铁晶体，以此解答该题。

本题考查物质的制备，为高考常见题型和高频考点，侧重于学生的分析能力和实验能力的考查，注意把握实验的原理和物质的性质，为解答该题的关键，难度中等。

8.【答案】D

【解析】【分析】

本题考查了实验制备碳酸氢钠的过程分析和装置作用判断，掌握候氏制碱的反应原理和

反应特征是解题关键，侧重于考查学生的分析问题和解决问题的能力，注意相关基础知识的学习与积累，题目难度中等。

【解答】

Ⅰ制取CO2，制备的CO2中混有HCl，用装置Ⅲ除去二氧化碳中的HCl，为除杂充分，导气管应长进短出，故a连接d，装置Ⅱ制取NH3，二氧化碳与氨气通入Ⅳ中，氨气极易溶于水，故要注意防止倒吸；氨气溶解性大，极易溶解于水，二氧化碳气体水中溶解性较小，制备时饱和食盐水中先通入氨气，再通入二氧化碳气体；

A.实验时装置Ⅰ产生的气体为二氧化碳，应先通入氨气再通入二氧化碳到装置Ⅳ中，故A错误；

B.装置Ⅲ为除去二氧化碳中的氯化氢，试剂为饱和碳酸氢钠溶液，故B错误；

C.导管口的连接顺序为a?d?c?e?f?b，故C错误；

D.实验过程中，装置Ⅳ内生成碳酸氢钠，碳酸氢钠溶解度较小，则Ⅳ中会出现浑浊现象，故D正确。

9.【答案】C

【解析】【分析】

本题考查实验制备方案，涉及对反应原理、装置及操作的分析评价、对仪器的识别、物质的分离提纯等，注意对物质性质信息的应用，难度中等。

【解答】

A.球形冷凝管B应从a口进水b口出水，冷凝回流效果好，A项正确；

B.可通过观察D和E中气泡产生速率控制通入A中的SO2和Cl2的体积比，B项正确；

C.仪器C的作用为尾气处理和防止外界水蒸气进入反应体系，无水氯化钙不能吸收该反应的尾气，可用碱石灰，C项错误；

D.硫酰氯长期放置会分解生成SO2和Cl2，因分解产生的氯气溶解在其中而发黄，D项正确。

故选C。

10.【答案】B

【解析】【分析】

本题考查物质制备的实验方案的设计与评价、工艺流程的分析应用，把握流程中发生的反应、物质的性质、混合物分离提纯方法为解答的关键，侧重分析与实验能力的考查，注意元素化合物知识与实验的结合，题目难度不大。

【解答】

废催化剂主要成分SiO2、ZnO、ZnS和CuS，由实验流程可知，①中发生ZnO+H2SO4= ZnSO4+H2O、ZnS+H2SO4=ZnSO4+H2S↑，滤液含硫酸锌，结晶法可得到晶体，滤渣1为CuS、SiO2，③中发生CuS+H2O2+H2SO4=CuSO4+S+2H2O，滤渣2为S、SiO2，滤液含硫酸铜，结晶法得到胆矾，以此解答该题。

A.ZnO、ZnS可与硫酸反应，故A正确；

B.①中发生ZnO+H2SO4=ZnSO4+H2O、ZnS+H2SO4=ZnSO4+H2S↑，不是氧化还原反应，故B错误；

C.③中发生CuS+H2O2+H2SO4CuSO4+S+2H2O，离子反应为CuS+H2O2+2H+

Cu2++S+2H2O，故C正确；

D.步骤②和④均为溶液结晶得到含结晶水的晶体，则均采用蒸发浓缩、冷却结晶法获

得晶体，故D正确。

故选：B。

11.【答案】C

【解析】【分析】

本题考查了物质的制备，明确实验原理及实验基本操作方法、知道各个装置作用是解本题关键，试题侧重于考查学生的分析问题和解决问题的能力，注意相关基础知识的学习与积累，题目难度中等。

【解答】

A.实验操作的顺序是制备N2、干燥N2、制氮化铝、检验CO、收集尾气，由①制备N2，

⑤干燥N2，④制备氮化铝，②中CuO检验生成的CO，③收集未反应的CO，故A正确；

B.装置②中黑色粉末变红，说明CuO被还原为Cu，装置④中生成了CO，同时生成了AlN，故B正确；

C.用Fe2O3替代CuO，CO还原的现象是红色粉末变黑，现象与CuO不同，故C错误；

D.先点燃①处酒精灯生成氮气排除装置内的空气，由于装置②是检验装置④的产物CO，CO有毒可燃，故在启动④之前先启动②，点燃酒精灯的顺序是①→②→④，而熄

灭究竟大亨的顺序相反，实验结束时熄灭酒精灯的顺序是④→②→①，故D正确。故选C。

12.【答案】C

【解析】【分析】

本题借助于实验考查基础知识达到了很好的效果，考查的化学性质、方程式的书写、盐的水解、混合物的分离方法、元素的含量的计算的知识。

【解答】

炉渣加入硫酸溶液同时通入氧气得到固体W为氧化还原反应生成的硫单质和SiO2等，

焙烧得到气体为二氧化硫，溶液X为含有Fe3+离子的溶液，调节溶液PH得到溶液Z加热得到聚铁，溶液X中加入铁反应生成硫酸亚铁溶液Y，蒸发结晶得到硫酸亚铁晶体，A.炉渣中FeS与硫酸和氧气反应生成硫单质硫酸铁和水，反应的离子方程式为4FeS+

3O2+12H+=4Fe3++4S↓+6H2O，故A正确；

B.炉渣加入硫酸溶液同时通入氧气得到固体W为氧化还原反应生成的硫单质和SiO2等，固体W灼烧得到气体为二氧化硫，故B正确；

C.若溶液Z的PH偏小，则聚铁中生成的氢氧根的含量减少，硫酸根离子的含量偏大，则使铁的含量减少，故C错误；

D.溶液X中加入过量铁粉，铁和硫酸铁溶液反应生成硫酸亚铁，通过蒸发浓缩，冷却结晶，过滤析出得到绿矾，符合晶体析出步骤，故D正确。

故选C。

13.【答案】+3B4O72?+2H++5H2O? △

?4H3BO33Mg+B

2

O3?

?高温?

?

2B+3MgO防止

MgCl2水解生成Mg(OH)20.045mol?L?1无MgH2+2LiBH4=2LiH+MgB2+

4H2↑MgSO3溶解度比CaSO3大，MgSO3比CaSO3更易被氧化

【解析】解：(1)硼砂的化学式为Na2B4O7?10H2O，钠元素化合价为+1价，氧元素化合价?2价，依据化合价代数和计算得到硼元素化合价为+3价；将硼砂溶于热水后，常用H2SO4调pH至2～3制取H3BO3，同时还生成硫酸钠，该反应的化学方程式为Na2B4O7+ H2SO4+5H2O=4H3BO3+Na2SO4；X为H3BO3晶体加热脱水的产物是B2O3，镁和得

到B2O3反应生成氧化镁和硼，反应的化学方程式为：3Mg+B

2O3?

?高温?

?

2B+3MgO；

故答案为：+3；B4O72?+2H++5H2O? △

?4H3BO3；3Mg+B

2

O3?

?高温?

?

2B+3MgO；

(2)MgCl2?6H2O需要在HCl氛围中加热，是为了防止氯化镁水解生成氢氧化镁，

故答案为：防止MgCl2水解生成Mg(OH)2；

(3)镁?H2O2酸性燃料电池的反应机理为Mg+H2O2+2H+=Mg2++2H2O，正极上是过氧化氢得到电子生成水的反应，正极反应式H2O2+2H++2e?=2H2O；若起始电解质溶液pH=1，则pH=2时溶液中，氢离子浓度减小0.1mol/L?0.01mol/L=

0.09mol/L，依据反应方程式得到Mg2+离子浓度=0.045mol/L；K sp[Mg(OH)2]=

5.6×10?12，当溶液pH=6时，c(OH?)=10?8mol/L，则Q c=c(Mg2+)×c2(OH?)= 0.045mol/L×10?16mol/L=4.5×10?18

(4)根据原理图分析，放氢过程为MgH2和LiBH4作用，释放出H2，生成LiH和MgB2，所以放氢过程中发生反应的化学方程式为：

MgH2+2LiBH4=2LiH+MgB2+4H2↑，

故答案为：MgH2+2LiBH4=2LiH+MgB2+4H2↑；

(5)根据图象分析，相同条件下，镁基脱硫效率比钙基大，注意K sp(MgSO3)>>

K sp(CaSO3)，所以溶解度MgSO3比CaSO3大，溶液中SO32?浓度大，更易被空气氧化达到高的脱硫效率，

故答案为：MgSO3溶解度比CaSO3大，MgSO3比CaSO3更易被氧化。

硼镁矿主要成分为Mg2B2O5?H2O，硼砂的化学式为Na2B4O7?10H2O.利用硼镁矿制取金属镁及粗硼的工艺流程中硼镁矿加入氢氧化钠浓溶液，待完全溶解后再过滤得到滤渣氢氧化镁，滤渣中加入浓盐酸溶解通过蒸发浓缩得到氯化镁结晶水合物，在氯化氢气流中加热得到氯化镁固体，电解得到镁；滤液中主要是NaBO2，通入适量二氧化碳气体得到硼砂，溶于热水后，用H2SO4调pH2～3制取H3BO3，加热得到B2O3，Mg和B2O3混合在高温下生成MgO和B；

(1)硼砂的化学式为Na2B4O7?10H2O，依据元素化合价标注计算硼元素化合价；将硼砂溶于热水后，常用H2SO4调pH至2～3制取H3BO3，同时还生成硫酸钠；X为H3BO3晶体加热脱水的产物是B2O3，镁和得到B2O3反应生成氧化镁和硼，据此书写；

(2)氯化镁在水溶液中水解生成氢氧化镁；

(3)燃料电池中正极上是过氧化氢得到电子生成水；依据电解质溶液PH变化结合电池反应计算镁离子浓度；PH=6计算氢氧根离子浓度，结合生成镁离子浓度计算浓度商和溶度积常数比较分析是否生成氢氧化镁沉淀；

(4)根据原理图分析，放氢过程为MgH2和LiBH4作用，释放出H2，生成LiH和MgB2；