葡萄糖酸钙检验操作规程
无水葡萄糖质量标准+无水葡萄糖检验操作规程
无水葡萄糖质量标准目的：制定无水葡萄糖的质量标准。
适用范围：无水葡萄糖的检验责任人：化验员、化验室主任、质量部长。
内容：【标准依据】《中国兽药典》2010年版一部本品为D-（+）-吡喃葡萄糖。
【性状】本品为无色结晶或白色结晶性粉末；无臭、味甜。
本品在水中易溶，在乙醇中微溶。
比旋度取本品约10g，精密称定，置50ml量瓶中，加水适量与氨试液2. 0ml 溶解后,加水稀释至刻度,摇匀,放置60分钟,在25℃时,依法测定,比旋度为+52.6º至+53.2º。
【鉴别】取本品约0.2g,加水5ml溶解后,缓缓滴入微热的碱性酒石酸铜试液中,即生成氧化亚铜的红色沉淀。
【检查】酸度取本品2.0g,加水20ml溶解后,加酚酞指示液3滴与氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)0.20ml,应显粉红色。
溶液的澄清度与颜色取本品5.0g,加热水溶解后,放冷,用水稀释至10ml,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液比较,不得更浓；如显色,与对照液(取比色用氯化钴液3ml，比色用重铬酸钾液3ml与比色用硫酸铜液6ml加水稀释成50ml)1.0ml加水稀释至10ml比较,不得更深。
乙醇溶液的澄清度取本品1.0g,加乙醇20ml,置水浴上加热回流约40分钟,溶液应澄清。
氯化物取本品0.60g,依法检查,与标准氯化钠溶液6.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0．01﹪）。
硫酸盐取本品2.0g,依法检查,与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.01%)。
亚硫酸盐与可溶性淀粉取本品1.0g,加水10ml溶解后,加碘试液1滴,应即显黄色。
干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过1.0%。
炽灼残渣不得过0.1%。
蛋白质取本品1.0g,加水10ml溶解后,加磺基水杨酸溶液(1→5)3ml,不得发生浑浊或沉淀。
钡盐取本品2.0g，加水20ml溶解后，将溶液分成2等份，1份中加稀硫酸1ml,另一份中加水1ml，摇匀，放置15分钟，两液均应澄清。
葡萄糖试剂盒(氧化酶法)标准操作程序.
葡萄糖试剂盒（氧化酶法）标准操作程序1. 摘要本试剂盒供医疗机构用于体外定量测定人血清样本中葡萄糖的含量。
2. 适用范围程序适用于AU5811自动生化分析仪检测血清样本中葡萄糖的含量。
3. 职责使用AU5811自动生化分析仪进行测定葡萄糖浓度的工作人员要严格按照本SOP 程序进行，室负责人监督管理；本SOP 的改动，可由任一使用本SOP 的工作人员提出，并报经生化室负责人、科主任签字批准生效。
4. 检测方法上海科华生物工程股份有限公司生产的葡萄糖试剂盒采用的是氧化酶法(GOD-POD)。
5. 原理葡萄糖在葡萄糖氧化酶的催化下与水分子和氧分子反应生成葡萄糖酸和双氧水,最后双氧水在过氧化物酶的催化下与色原底物、4-氨基安替比林和苯酚反应生成红色化合物醌亚胺。
由于醌亚胺在波长500nm 处有吸收峰,所以在一定底物浓度范围内, 500nm 处吸光度的变化值与样本中葡萄糖的含量成正比。
O H O H O H O O H 22222224+−−−→−+-++−−−−→−++醌亚胺苯酚氨基安替比林葡萄糖酸葡萄糖过氧化物酶葡萄糖氧化酶6. 仪器AU5811自动生化分析仪7. 试剂7.1 试剂来源：上海科华生物工程股份有限公司提供7.2 试剂瓶内主要成分：R1：磷酸盐缓冲液、过氧化物酶、苯酚、防腐剂；R2：磷酸盐缓冲液、葡萄糖氧化酶、4-氨基安替比林、防腐剂；校准品：葡萄糖、防腐剂7.3 试剂稳定性：试剂于2℃-8℃避光保存，有效期为一年。
开瓶后存放在生化分析仪试剂仓中可稳定14天。
8.标准品和质量控制8.1校准程序：使用科华公司的校准品对自动分析仪进行校准。
按照公司标准品使用要求，并以9g/L氯化钠溶液或去离子水为空白，经校准测定，仪器自动对标准品通过合适的数学模型绘制校准曲线。
8.2质控品：罗氏公司提供的生化复合定值质控血清作为室内质控品。
每日在测定前做一次质控加试剂后做一次质控。
该质控品为干粉包装，在2-8℃冰箱可稳定到失效期，使用前用5ml去离子水复溶，待质控物充分溶解（大约30分钟）后使用。
钙(Ca)测定标准操作程序SOP文件
R1：打开后机上稳定42天
R2：打开后机上稳定90天
准备：直接使用。
4.2校准物
来源：ROCHE配套校准物,具体如下：
S1：生理盐水
S2：C.f.a.s
贮存条件：校准物在2-8℃保存可保存至有效期。
准备：直接使用。
定标频率：A试剂瓶在仪器上放置超出7天
B如果前一个试剂瓶在仪器上放置超出7天，那末更换试剂瓶后需要进行重新定标
儿童：0-10天：7.6-10.4mg/dl
10天-2岁：9.0-11.0mg/dl
2-12岁：8.8-10.8mg/dl
青少年及成人：12-60岁：8.4-10.2mg/dl
60-90岁：8.8-10.2mg/dl
>90岁：8.2-9.6mg/dl
7.2.2随机尿液：100-300mg/24h(正常饮食)
质控间隔时间及限制：应视不同地区及各自实验室情况而定。质控结果应在限定的范围之内，如果超出范围，实验室应根据情况采取措施。
5仪器
ROCHE MODULAR P或日立7060生化分析仪。
6上机操作
见仪器作业指导书。
7参考范围
7.1血清/血浆：2.15-2.55mmol/l
7.2尿液：
7.2.1 24小时尿：2.50-8.00mmol/24h
ABCD医院
生化实验室
文件编号：
ABCD-SOP-04-01
钙（Ca）测定
版序：ABCD
页码：第1页，共3页
1测定方法
终点比色法。
2测定原理
钙＋邻甲酚络合酮碱性溶液钙-邻甲酚络合酮复合物
钙在碱性环境中与邻甲酚络合酮反应生成紫色的络合物，溶液颜色的深浅与钙的浓度呈正比。
无水葡萄糖检验标准操作规程
范围：无水葡萄糖职责：检验室对本规程的实施负责正文：1.性状——本品为无色结晶或白色结晶性粉未；无臭，味甜。
本品在水中易溶，在乙醇中微溶。
1.1比旋度——取本品约10g，精密称定，置50ml容量瓶中，加水适量与氨试液2.0ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，放置60分钟，在25℃依法测定并计算，比旋度为+52.6°至+53.2°。
1.1.1执行SOP-QM-419《旋光度测定标准操作规程》。
1.1.2执行SOP-EM-302《WZZ－2B型自动指示旋光仪标准操作规程》。
1.1.3计算公式旋光度×50比旋度=称样量×（1-水份）2.鉴别2.1取本品0.2g，加水5ml溶解后，缓缓滴入温热的碱性酒石酸铜试液中，即生成氧化亚铜的红色沉淀。
2.2本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集702图）一致。
2.2.1执行SOP-QM-421《红外分光光度法标准操作规程》。
2.2.2执行SOP-EM-309《TJ270-30A型红外分光光度计标准操作规程》。
3.检查3.1酸度——取本品2.0g，加水20ml溶解后，加酚酞指示液3滴与 0.02mol/L氢氧化钠溶液0.2ml，应显粉红色。
3.2溶液的澄清度与颜色——取本品5g，加热水溶解后，放冷，用水稀释至10ml，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液比较，不得更浓；如显色，与对照液 ( 取比色用氯化钴液3ml，比色用重铬酸钾液3ml与比色用硫酸铜液 6ml加水稀释至50ml) 1.0ml加水稀释至10ml比较，不得更深。
3.3乙醇溶液的澄清度——取本品1.0g，加乙醇20ml，置水浴上加热回流约40分钟，溶液应澄清。
3.4氯化物——取本品0.60g，依法检查，与标准氯化钠溶液6.0ml制成的对照液比较不得更浓(0.01%)。
第 1 页共2页3.5硫酸盐——取本品2.0g，依法检查，与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更浓(0.01%)。
葡萄糖浆成品检验操作规程
一.目的：建立葡萄糖浆出厂检验的标准操作程序，使操作过程规范化。
二.范围：适用于葡萄糖浆的检验操作。
三.责任者：质量主管、检验人员四.正文1.感官检查1.1外观、色泽取30ml葡萄糖浆样品倒入洁净、干燥的50ml小烧杯中，置于明亮处，观察其色泽、透明度、肉眼可见杂质等，并做好记录。
1.2气味用煮沸的蒸馏水配制干物质为4%的葡萄糖浆100ml，立即嗅其气味，并做好记录。
1.3滋味清水漱口后品尝1.2中样品的口味特征，并记录其滋味特征。
2.干物质（固形物）2.1仪器WYA-2S型数字阿贝折射仪2.2分析步骤打开仪器开关，检查上下棱镜表面，并用水或酒精清洁其表面，用玻璃棒沾取葡萄糖浆-～2滴放在棱镜工作表面上，然后将上面的进光棱镜盖上。
旋转聚光照明部件的转臂和聚光镜筒使进光表面得到均匀照明。
通过目镜观察视场，同时调节手轮使明暗分界线落在交叉线视场中并准确对准交叉线的交点。
按READ键，显示窗中0000消失，显示被测样品的折射率、温度校正后干物质（BX-TC）、锤度（BX）、温度（℃），做好检验原始记录。
测量结束后用酒精或水对棱镜进行小心清洁。
3.DE 值3.1 试剂和溶液费林试剂：按GB/T603配制；葡萄糖标准溶液（2g/L ）：称取于100℃±2℃烘干至恒重的优级纯无水葡萄糖0.5g ，用水溶解，稀释至250ml 。
3. 2操作方法 3.2.1样品制备称取一定量的样品，用蒸馏水稀释至100ml ，摇匀备用。
3.2.2预滴定依次吸取费林试剂乙液、甲液各5ml 于250ml 锥形瓶中，加入20ml 水，用50ml 滴定管预加入一定量的样液将锥形瓶置于电炉上加热至沸，并保持微沸。
以样液继续滴定至蓝色消失为终点。
3.2.3正式滴定依次吸取费林试剂乙液、甲液各5ml 于250ml 锥形瓶中，加入20ml 水，加入比预滴定时耗用量约少1ml 的样液于锥形瓶中，置于电炉上加热至沸，并保持微沸。
以样液继续滴定至蓝色消失为终点。
食品钙含量检验规标准操作程(精)
食品钙含量检验规标准操作程一、目的：建立钙（Ca ）含量检验操作规程，保证分析结果的准确性。
二、依据：GB/T 5009.92-2003《食品中钙的测定》三、范围：本规程适用于本公司成品中钙（Ca ）含量检验操作四、职责：质量检验员对本标准的实施负责五、正文：1、试制和溶液1.1 1.25 mol/L氢氧化钾溶液：精确称取70. 13 g氢氧化钾，用水稀释至1000 mL。
1.2 10 g/L氰化钠溶液：称取1.0 g氰化钠，用水稀释至100 mL1.3 0.05 mol/L柠檬酸钠溶液：称取14. 7 g 柠檬酸钠(Na, Cs Hs 07·2H,0 ，用水稀释至1000mL1.4 混合酸消化液:硝酸+高氯酸=4+11.5 EDTA溶液：准确称取4.50 gEDTA(乙二胺四乙酸二钠，用水稀释至1000 mL，贮存于聚乙烯瓶中，4℃保存。
使用时稀释10倍即可。
1.6 钙标准溶液：准确称取0.1248g 碳酸钙(纯度大于99.99%,105℃~-110℃烘干2 h，加20 mL水及3 mL0. 5 mol/L盐酸溶解，移入500 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，贮存于聚乙烯瓶中，4℃保存。
此溶液每毫升相当于100ug 钙。
1.7 钙红指示剂：称取0.1g 钙红指示剂(C2107N 2 SH 14 ，用水稀释至100 mL,溶解后即可使用。
贮存于冰箱中可保持一个半月以上。
2、测定方法2.1 标定EDTA 浓度吸取0.5 mL 钙标准溶液，以EDTA 滴定，标定其EDTA 的浓度，根据滴定结果计算出每毫升EDTA 相当于钙的毫克数，即滴定度(T2.2 试样及空白滴定分别吸取0.1 mL~0.5 mL (根据钙的含量而定试样消化液及空白于试管中，加1滴氰化钠溶液和0. 1 mL柠檬酸钠溶液，用滴定管加1. 5 mL 1. 25 mol/L氢氧化钾溶液，加3滴钙红指示剂，立即以稀释10倍EDTA 溶液滴定，至指示剂由紫红色变蓝为止。
无水葡萄糖原料检验操作规程
无水葡萄糖检验操作规程1.目的：建立无水葡萄糖检验操作规程，便于检验人员的规范操作。
2.范围：适用于无水葡萄糖的检测。
3.责任：质检科化验员对实施本规程负责。
4.程序本品为D —（+）—吡喃葡萄糖。
分子式为：C6H12O6，180.16。
4.1 性状4.1.1本品为无色结晶或白色结晶性粉末，无臭、味甜。
4.1.2本品在水中易溶，在乙醇中微溶。
4.2比旋度4.2.1测定范围：+52.6°～+53.2°4.2.2试剂和溶液氨试液。
4.2.3操作步骤取本品约10g，精密称定，置50ml容量瓶中，加水适量与氨试液2.0ml，溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，放置60分钟，在25℃时，依法检查（见自动旋光仪标准操作程序）。
4.2.4计算[α]tD =100αlc式中：[α]为比旋度；上D 为钠光谱的D线；t 为测定时的温度；l 为测定管长度，dm；α为测得的旋光度；c 为每100ml溶液中含有被测物质的重量，g（按干燥品或无水物计算）。
4.2.5注意事项4.2.5.1每次测定前应以溶剂作空白校正，测定后，再校正一次，以确定在测定时零点有无变动，如第二次校正时发现零点有变动，则应重新测定旋光度。
4.2.5.2配制溶液及测定时，均应调节温度至20±0.5℃(或各品种项下规定的温度)。
4.2.5.3 供试的液体或固体物质的溶液应充分溶解，供试液应澄清。
4.2.5.4物质的比旋度与测定光源、测定波长、溶剂、浓度和温度等因素有关。
因此，表示物质的比旋度时应注明测定条件。
4.3鉴别4.3.1试剂和溶液碱性酒石酸铜试液。
4.3.2 操作步骤4.3.2.1取本品0.2g，加水5ml溶解后，缓缓滴入温热的碱性酒石酸铜试液中，即生成氧化亚铜的红色沉淀。
4.3.2.2本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集702图）一致。
4.4酸度4.4.1试剂和溶液4.4.1.1酚酞指示液；4.4.1.2氢氧化钠溶液，0.02mol/L。
葡萄糖(Glu)测定氧化酶法标准操作程序SOP文件
10.3溶血：溶血指数达到850时不会有明显干扰。（血红素浓度约为850mg/dl）
10.4脂血：乳糜指数达到150明显干扰。（甘油三酯浓度约为300mg/dl）
11 临床意义
机体从碳水化合物的代谢中获得血糖。葡萄糖是人体血液中最重要的单糖；餐后血糖浓度大约为5mmol/l。血糖是维持细胞的功能的能量供体。葡萄糖以糖酵解的形式降解。检测葡萄糖的浓度用于对糖代谢紊乱（糖尿病、婴儿性低糖血症、自发性低糖血症以及胰岛细胞癌）的诊断及治疗。GOD－PAP法是建立在1969年出现的Trinder法基础之上的。
ABCD-SOP-04-23
葡萄糖（Glu）测定氧化酶法
版序：ABCD
页码：第2页，Biblioteka 3页5 仪器ROCHE MODULAR P或日立7060生化分析仪。
6 上机操作
见仪器作业指导书，参数设置见附表。
7 参考范围
55-115mg/dl(3.05-5.83mmol/l)
>60岁:80-115mg/dl(4.44-6.38mmol/l)
9 注意事项
9.1 试剂中含迭氮钠，不要吞咽，避免与皮肤及粘膜接触。
9.2血清标本出现溶血、脂血或黄疸的干扰情况参见抗干扰能力。
9.3换算公式：mg/dL×0.0555 = mmol/L
9.4仅应用于体外诊断。
9.5扔弃废物应符合当地的法规。
10 抗干扰能力：
10.1标准：回收率在90％－110％之间。
血糖降低：生理性血糖过低见于妊娠期、哺乳期、饥饿及长期剧烈体力劳动后。病理性血糖过低常见于过量的胰岛素治疗，胰岛细胞增生或瘤，严重肝病及对抗胰岛素的激素分泌不足。
葡萄糖检测作业指导书
葡萄糖检测作业指导书1 检验目的规范葡萄糖（GLU）检测试验，确保检测结果准确性和重复性。
2 测定方法己糖激酶法。
3 检测原理在有三磷酸腺苷 (ATP) 和镁离子存在的情况下，葡萄糖被己糖激酶 (HK) 磷酸化，产生 6-磷酸葡萄糖和二磷酸腺苷 (ADP)。
6-磷酸葡萄糖脱氢酶(G6P-DH) 特异性地氧化6-磷酸葡萄糖为 6-磷酸葡糖酸，同时 NAD+ 被还原为NADH。
吸光度在 340nm 处的增加与样本中的葡萄糖浓度成正比。
反应原理：4 样本血清、肝素或EDTA抗凝血浆，处理方法见生化标本采集程序。
稳定性：2～ 8℃稳定1天。
5 仪器和试剂5.1 仪器：美国贝克曼-库尔特DXC800、AU5811全自动生化仪、迈瑞BS800M生化分析仪。
5.2 试剂：由武汉元景商贸公司提供原装贝克曼-库尔特试剂及迈瑞公司提供的生化试剂（详见试剂说明书），超过失效期的试剂不能使用。
5.3 校准物：Rodan混合校准品，符合WHO标准，贮存、准备严格遵照其说明书。
5.4 质控物：Rodan正常值及病理值质控品，符合WHO 标准，贮存、准备严格遵照说明书。
6 校准6.1 仪器校准：每年由该仪器维修工程师参照厂方的技术规范对仪器进行一次校准。
6.2 项目校准：试剂盒在仪器上放置稳定期后；试剂批号更换后；由质控结果随时决定。
7 操作步骤上机操作，操作程序、质量控制程序见相应生化仪操作程序。
8 参考范围3.8～6.1mmol/L。
9 警告/危急值≤2.8 mmol/L或≥30 mmol/L。
10 性能指标10.1 线形上限：28mmol/L。
10.2 精密度：≤5%。
10.3 准确度:不准确度≤5%。
10.4 空白吸光度:在546nm处，应小于0.2。
10.5 试剂贮存:本试剂2～8℃密闭、避光贮存可稳定12个月；启用后于2～8℃可稳定一个月。
11 干扰因素及变异的潜在来源11.1溶血对本法有干扰作用，样本为了避免溶血，抽血后，应迅速将血清或血浆与红细胞分离，以避免糖酵解。
葡萄糖酸钙片实训报告
本次实训旨在通过实际操作，深入了解葡萄糖酸钙片的制备工艺、质量控制及临床应用，提高我们对药学专业知识的实践能力，培养我们的动手操作技能和团队协作精神。
二、实训时间2023年X月X日至2023年X月X日三、实训地点XX制药厂四、实训内容1. 葡萄糖酸钙片的制备工艺（1）原料及辅料的选择：葡萄糖酸钙、淀粉、硬脂酸镁、滑石粉等。
（2）制备过程：将葡萄糖酸钙溶解于适量水中，加入淀粉、硬脂酸镁、滑石粉等辅料，搅拌均匀，制成浆状物，然后进行压片、包衣等工艺流程。
2. 葡萄糖酸钙片的质量控制（1）外观检查：观察片剂的外观，要求表面光滑，色泽均匀。
（2）重量差异检查：按照规定方法，对一定数量的片剂进行称重，计算重量差异，要求重量差异在规定范围内。
（3）崩解时限检查：按照规定方法，对一定数量的片剂进行崩解试验，要求崩解时限在规定范围内。
（4）含量测定：采用高效液相色谱法对片剂中的葡萄糖酸钙含量进行测定，要求含量在规定范围内。
3. 葡萄糖酸钙片的临床应用（1）适应症：用于治疗钙缺乏症，如佝偻病、骨质疏松症等。
（2）用法用量：口服，成人一次1-2片，一日3次。
（3）禁忌症：对本品过敏者禁用。
1. 准备工作（1）熟悉实训设备和原料，了解葡萄糖酸钙片的制备工艺和质量控制要求。
（2）穿戴好个人防护用品，如口罩、帽子、手套等。
2. 制备过程（1）按照配方要求称取葡萄糖酸钙、淀粉、硬脂酸镁、滑石粉等原料。
（2）将葡萄糖酸钙溶解于适量水中，加入淀粉、硬脂酸镁、滑石粉等辅料，搅拌均匀，制成浆状物。
（3）将浆状物进行压片、包衣等工艺流程。
3. 质量控制（1）对制备好的片剂进行外观检查，确保表面光滑，色泽均匀。
（2）进行重量差异检查，计算重量差异，确保在规定范围内。
（3）进行崩解时限检查，确保崩解时限在规定范围内。
（4）采用高效液相色谱法对片剂中的葡萄糖酸钙含量进行测定，确保含量在规定范围内。
4. 总结与反思（1）总结实训过程中的经验教训，找出存在的问题，并提出改进措施。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
1 文件编码 SOP-QC-2011-01 共 7 页 题 目 葡萄糖酸钙检验操作规程 制 定 制定日期 审 核 审核日期 批 准 批准日期 颁发部门 GMP办公室 颁发日期 执行部门 质量部 执行日期 取 代 共 印 4份 分发部门 质量部、生产部、物流部
1 感官要求 取10g被测样品，置于洁净的白瓷盘中，用肉眼在自然光线下观察其色泽、组织形态、杂质，品尝其滋味，嗅其气味。 2一般规定 本标准所用试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T 6682—2008中规定的三级水。 试验方法中所需标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T 601、GB/T 603之规定制备。 3 鉴别试验 3.1 试剂和材料 3.1.1 冰乙酸。 3.1.2 苯肼：临用时蒸馏。 3.2 鉴别试验 3.2.1 钙盐鉴别 3.2.1.1 方法原理 钙盐与草酸铵试液反应，生成白色沉淀，沉淀在乙酸中不溶解，但可溶解于稀盐酸。 3.2.1.2 分析步骤 取约 1.0 g实验室样品，精确至 0.01 g，加 40 mL水溶解，必要时加热使溶解，取此溶液按《中华人民共和国药典》 2005年版二部附录 Ⅲ一般鉴别试验钙盐项下（ 2），应显钙盐的鉴别反应。
2 3.2.2 葡萄糖的鉴别 3.2.2.1 方法原理 样品在乙酸介质中，与苯肼共热，生成黄色葡萄糖酰苯肼结晶。 3.2.2.2 分析步骤 取约 0.5 g实验室样品，精确至 0.01 g，置 10 mL试管中，加 5 mL水，溶解（必要时加热），加 0.7 mL冰乙酸和 1 mL苯肼，在水浴上加热 30min，放至室温，用玻璃棒摩擦试管内壁，则析出黄色的结晶。 3.2.3 红外光吸收图谱鉴别 采用溴化钾压片法测定，实验室样品的红外光吸收图谱应与对照的图谱《药品红外光谱集》465图）一致，对照图谱见附录 B。 4 葡萄糖酸钙的测定 4.1 方法提要 以钙紫红素为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定液滴定样品水溶液，根据乙二胺四乙酸二钠标准滴定液的用量，计算以 C12H22CaO14·H2O计的葡萄糖酸钙的含量。 4.2 试剂与材料 4.2.1 钙紫红素指示剂。 4.2.2 氢氧化钠溶液：40g/L。 4.2.3 乙二胺四乙酸二钠标准滴定液：c(EDTA)=0.05mol/L。 4.3 分析步骤 取约 0.5g实验室样品，精确至 0.000 1g，加 100 mL水，使溶解（必要时加热），放至室温，加 15mL氢氧化钠溶液， 0.1g钙紫红素指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定至溶液由紫色转变为纯蓝色，并将滴定结果用空白试验校正，每 1mL的乙二胺四乙酸二钠滴定液相当于 22.42mg的 C12H22CaO14·H2O 。 4.4 结果计算 葡萄糖酸钙（以 C12H22CaO14·H2O 计）的质量分数 w1，数值以 %表示，按公式计算：
%1001000)31(1)(10wmMcVVW
3 式中： V——实验室样品消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定液体积的数值，单位为毫升(mL)； V0——空白试验消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定液体积的数值，单位为毫升(mL)； c——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)； m1——实验室样品质量的数值，单位为克（g）； w3——按A.8下测定的供试品干燥减量质量分数，数值以%表示； M——C12H22CaO14·H2O 的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（ g/mol）（ M=448.39）。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 5 氯化物的测定 5.1 试剂和材料 5.1.1 硝酸溶液：25→100。 5.1.2 硝酸银溶液：17g/L。 5.1.3 氯化钠标准溶液：每毫升含0.01mg的Cl。 5.2 分析步骤 称取 1.0g±0.01g实验室样品，置 100mL容量瓶中，加 80mL水使溶解，再用水稀释至刻度，摇匀，即为实验室样品溶液。分别吸取 10.0 mL实验室样品溶液与 5mL±0.05mL氯化钠标准溶液，按 GB/T 9729测定。 6 硫酸盐的测定 6.1 试剂和材料 6.1.1 盐酸：20→100。 6.1.2 硫酸钾乙醇溶液：0.2g/L。 6.1.3 氯化钡溶液：250g/L。 6.1.4 硫酸盐标准溶液：每毫升含0.1mg 的SO4。 6.2 分析步骤
4 称取0.5g±0.01g实验室样品，加水微热溶解成约 20mL，用此溶液，同时另取2.5mL±0.05mL硫酸盐标准溶液按 GB/T 9728测定。 7 还原物质的测定 7.1 方法原理 还原糖将二价铜离子还原成氧化亚铜，剩余的二价铜离子在酸性条件下与碘离子反应生成定量的碘，以硫代硫酸钠标准溶液滴定生成的碘，从而计算出样品中还原糖的含量。 7.2 试剂和材料 7.2.1 碱性柠檬酸铜溶液的配制： 溶液A：称取 173 g柠檬酸钠（枸橼酸钠）和 100g无水碳酸钠，加温水使溶解成 700mL（若溶液显浑浊过滤使澄清）。 溶液B：称取17.3 g硫酸铜结晶，加水使溶解成 100mL。 临用前取100 mL溶液B，在不断振摇下，缓缓加入700mL溶液A，冷却后，加水定容至1000mL。 7.2.2 碘标准液：c(1/2I2)=0.05 mol/L。 7.2.3 硫代硫酸钠标准滴定溶液：0.1mol/L。 7.2.4 淀粉指示液：10g/L。 7.2.5 乙酸溶液：1+27。 7.2.6 盐酸溶液：3mol/L。 7.3 分析步骤 称取约1.0g实验室样品，精确至 0.001g，置250mL碘瓶中，加 20mL水（必要时加热）使溶解，冷却至室温，精确加入25.0 mL碱性柠檬酸铜溶液，瓶口用小表面皿盖住，准确微沸5 min后，迅速冷却至室温，加25.0 mL乙酸溶液，摇匀，精确加入 10.0 mL碘标准液，密塞，摇匀，放置10 min，加入10.0mL盐酸溶液，再加3.0mL淀粉指示液，立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液显亮蓝色，并将滴定结果用空白试验校正。每毫升硫代硫酸钠标准溶液（0.1mol/L）相当于 2.7mg葡萄糖。 7.4 结果计算
5 还原糖(以C6H12O6计) 的质量分数 w 2，数值以%表示，按公式计算 %10010002)10(2mMcVVW 式中： V0 ——空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V1——滴定试验溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ mL）； c——硫代硫酸钠标准滴定溶液实际浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）； m2——实验室样品质量的数值，单位为克（g）； M——还原糖（3/20C6H12O6）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=27）。 8 干燥减量的测定 8.1 仪器和设备 恒温干燥箱。 8.2 分析步骤 称取约1.0g实验室样品细粉，精确至 0.000 1g，置于已经在 105 ±2干燥至恒重的称量瓶中，精密称定，再置 105 ±2恒温干燥箱内干燥至恒重，从减失的质量和称样量计算样品的干燥减量。 8.3 结果计算 葡萄糖酸钙干燥减量的质量分数 w3，数值以 %表示，按公式计算 %10003433mmmmW 式中： M0——称量瓶的质量的数值，单位为克（g）； M3——称量瓶和干燥前实验室样品质量的数值，单位为克（g）； M4——称量瓶和干燥后实验室样品质量的数值，单位为克（g）。 9 重金属的测定 9.1 试剂和材料 9.1.1 硝酸。 9.1.2 甘油。 9.1.3 乙酸铵。
6 9.1.4 硝酸铅。 9.1.5 硫代乙酰胺。 9.1.6 盐酸溶液：c（HCl）=2 mol/L。 9.1.7 氨水溶液：c（NH3·H2O）=5 mol/L。 9.1.8 氢氧化钠溶液：c（NaOH）=1 mol/L。 9.1.9 盐酸溶液：c（HCl）=7 mol/L。 9.1.10 乙酸盐缓冲液（pH3.5）：称取25 g乙酸铵，精确至0.01 g，加25 mL水溶解后，加7 mol/L盐酸溶液38 mL，用2 mol/L盐酸溶液或5 mol/L氨水溶液准确调节 pH至3.5（pH计），用水稀释至 100 mL。 9.1.11 硫代乙酰胺试液：称取4 g硫代乙酰胺，精确至 0.01 g，加水使溶解成 100 mL，置冰箱中保存。临用前取5.0 mL混合液（由15 mL 1 mol/L氢氧化钠溶液、5.0 mL水及20 mL甘油组成），加上述1.0 mL硫代乙酰胺溶液，置水浴上加热20s，冷却，立即使用。 9.1.12 铅标准溶液：称取 0.160 g硝酸铅，精确至 0.000 2g,置于1000 mL容量瓶中，加硝酸5 mL与50 mL水溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，移取 10 mL±0. 02mL贮备液，置于 100 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每 1mL相当于10 μg的Pb）。配制与贮存用的玻璃仪器均不得含铅。 9.2 分析步骤 按《中华人民共和国药典》 2005年版二部附录 Ⅷ H 重金属检查法第一法进行。具体方法如下： 取 25 mL纳氏比色管两支，甲管中加入 1 mL±0.01mL（含铅 10.0μg）铅（Pb）标准溶液与 2 mL乙酸盐缓冲液后，加水稀释成 25 mL，另称取 1 g实验室样品，精确至 0.01 g，置于纳氏比色管乙管中，加 20 mL水，微热溶解后，放冷，加 2 mL乙酸盐缓冲液（ pH3.5），用水稀释成 25 mL，若该溶液带颜色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，使之与乙管一致；再在甲乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各 2 mL，摇匀，放置 2min，同置白纸上，自上向下透视，乙管中显出的颜色与甲管比较，不得更深。 10 砷的测定（砷斑法）