第三章 中药制剂的检查

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第三章 中药制剂的检查

第三章 中药制剂的检查
第四节 农药残留量的检查
常用农药按化学结构可分为:
有机氯类:六六六、DDT 有机磷类: 三硫磷、氯硫磷 苯氧羧酸类 氨基甲酸酯类 二硫代氨基甲酸酯类 无机农药 植物性农药 其他
二、检测方法:气相色谱法
注意事项: 1、尽快分析、保存好
2、避光,注意容器和包装材料、试剂干扰 3、防止损失
第四章 中药制剂的检查
江西中医学院药学系
一、杂质及其来源
药品的杂质 是指药物中存在的 危害人体健康或影响药物质量的物质. 杂质检查 是药物纯度评价的一项重要内容.
举例:
阿胶砷盐检查法:取本品2.0g,加氢氧化钙1g,混合,加少量 水,搅匀,干燥后先用小火烧灼 使炭化,再在500-600℃炽 灼使完全灰化,放冷,加盐酸 3ml与适量的水使溶解成30ml, 分取溶液10ml,加盐酸4ml 与水14ml,依法检查(附录Ⅸ F), 含砷量不得过百万分之 三。
取药丸10g,研碎,称取1.0678g,照炽灼残渣检查法炽灼至 完全灰化,放冷,取遗留残渣,依法检查重金属,如果取标 准铅溶液(10µg/ml)取用量为2ml,重金属限量为多少?
取某胶囊内容物4.0g,研细,用浓氨试液润湿,加三氯甲烷20ml,冷 浸过夜,滤过,滤液蒸干,残渣加无水乙醇5ml使溶解,作为供试品 溶液;另精密称取乌头碱对照品,加无水乙醇制成1ml含1mg的溶液, 作为对照品溶液;照薄层色谱法,精密吸取供试品溶液8µl、对照品 溶液5µl,分别点于同一硅胶G薄层板上,展开显色后,供试品色谱 中,在与对照品色谱相应位置上出现的斑点应小于对照品的斑点或不 出现斑点,计算乌头碱的限量?
甲醇2ml,温浸10分钟,放冷,取上清液 10μl,点于滤
纸上,以45%乙醇展开,取出,晾干,放置10分钟,

中药制剂的检查重点习题

中药制剂的检查重点习题

第三章中药制剂的检查一、选择题(单选)(一)A型题:1. 属于中药制剂一般杂质检查的项目是DA.重量差异 B. 微生物限度 C. 性状 D. 炽灼残渣E. 崩解时限2. 中药制剂的杂质分为一般杂质和特殊杂质,不属于一般杂质的有C A.砷盐 B. 重金属 C. 酯型生物碱 D. 灰分E. 水分3. 中药制剂的杂质来源途径较多,不属于其杂质来源途径的是CA.原料不纯 B. 包装不当 C. 服用错误 D. 产生虫蛀E. 粉碎机器磨损4. 杂质限量的表示方法常用BA.ppm B. 百万分之几 C. μg D. mg E. ppb5. 中药制剂一般杂质的检查包括 CA. 酸、碱、固形物、重金属、砷盐等B. 酸、碱、浸出物、重金属、砷盐等C. 酸、碱、氯化物、重金属、砷盐等D. 酸、碱、挥发油、重金属、砷盐等E. 酸、碱、土大黄苷、重金属、砷盐等6. 在酸性溶液中检查重金属常用哪种试剂作显色剂 AA. 硫代乙酰胺B. 氯化钡C. 硫化钠D. 氯化铝1E. 硫酸钠7. 对于重金属限量在2~5μg的供试品,《中国药典》采用的检查方法是D A.第一法 B. 第二法 C. 第三法 D. 第四法 E. 所有方法都适用8. 在重金属检查中,标准铅液的用量一般为BA.1mL B. 2mL C. 3mL D. 4mL E. 5mL9. 硫代乙酰胺与重金属反应的最佳pH值是DA. 2.5B. 2.0C. 3.0D. 3.5E. 4.010. 中药材,中药制剂和一些有机药物重金属的检出通常需先将药品灼烧破坏,灼烧时需控制温度在 BA.400~500℃ B. 500~600℃ C. 600~700℃ D. 300~400℃E. 700~800℃11. 砷盐检查法中,制备砷斑所采用的滤纸是BA. 氯化汞试纸B. 溴化汞试纸C. 氯化铅试纸D. 溴化铅试纸E. 碘化汞试纸12. 在一般杂质检查中,能用于定量测定的方法是CA. 重金属检查第一法B. 砷盐检查第一法C. 重金属检查第二法D. 砷盐检查第二法E. 重金属检查第四法13. 砷盐检查法中加入KI的目的是BA. 除H2SB. 将五价砷还原为三价砷C. 使砷斑清晰D. 在锌粒表面形成合金E. 使氢气发生速度加快14. 砷盐限量检查中,醋酸铅棉花的作用是CA. 将As5+还原为As3+B. 过滤空气C. 除H2SD. 抑制锑化氢的产生E. 除AsH3215. 采用Ag-DDC法进行比色测定时,应采用的参比液为CA.甲醇 B. 氯仿 C. Ag-DDC试液 D. 水 E. 三乙胺16. 《中国药典》规定恒重是指供试液2次干燥后的重量差异在什么范围内CA. 0.1mgB. 0.2mgC. 0.3mgD. 0.4mgE. 0.5mg17. 炽灼残渣的组成主要是由BA. 有机物B. 硫酸盐C. 氯化物D. 硝酸盐E. 碳酸盐18. 采用甲苯法测定水分时,测定前甲苯需用水饱和,目的是CA. 减少甲苯的挥发B. 增加甲苯在水中的溶解度C. 避免甲苯与微量水混合D. 减少水的挥发E.增加水的挥发19. 进行炽灼残渣检查时,样品的炽灼温度为 DA. 400~500℃B. 500~600℃C. 600~700℃D. 700~800℃E. 800~900℃20. 总灰分与酸不溶性灰分的组成差别在AA. 有机物B. 硝酸盐C. 泥土D. 沙石E. 钙盐21. 西洋参中的人参的检查属于BA. 一般杂质的检查B. 特殊杂质的检查C. 制剂通则检查D. 微生物检查E. 碱的检查22. 附子理中丸中乌头碱的检查属于BA. 一般杂质的检查B. 特殊杂质的检查C. 制剂通则检查D. 微生物检查E. 碱的检查3(二)X型题:(多选)1. 在《中国药典》中没有规定检查的项目,有可能是ABCEA.含量甚微 B. 存在几率很小 C. 认识不够 D. 缺乏对照品E. 对人体无不良影响2. 中药制剂的杂质来源途径包括ABCDEA. 中药材原料质量差别B. 在合成药的过程中未反应完全的原料C. 包装、运输及贮存过程中受外界条件的影响而使中药制剂的理化性质发生改变D. 生产过程中的机器磨损E. 药物在高温灭菌过程中发生水解3. 中药制剂的杂质分为一般杂质和特殊杂质,属于一般杂质检查的有BCA. 甘草中有机氯类农药的检查B. 刺五加浸膏中铁的检查C. 红粉中氯化物的检查 D. 玄明粉中镁盐的检查 E. 白矾中铜盐的检查4. 在干燥剂干燥法中,常用的干燥剂有ABCA. 变色硅胶B. 五氧化二磷C. 浓硫酸D. 无水氯化钙E. 氯化钾二、简答题1. 何为一般杂质和特殊杂质?2. 干燥失重测定和水分测定有何区别?常用水分测定方法有哪些?3. 为什么中药制剂的杂质只进行限量检查,一般不测定其准确含量?4. 在重金属检查中,常以铅作为代表,为什么?4因为在药品生产中遇到铅的机会较多,而且铅易积蓄中毒,故以检查时以铅为代表。

中药制剂分析 第三章杂质的检查

中药制剂分析 第三章杂质的检查

§1 中药制剂杂质检查
二、杂质的限量检查
1、杂质限量:药物中所含杂质的最大允许量,通常用%或ppm表示。 2、杂质限量检查及计算方法 1)限量检查:规定一定限度,要求所检测的样品中某组分的含量不 超过此限度。 2)检查方法

对照品比较法:取一定量与被测杂质相同的纯物质或其它对照品
配制成标准溶液,与一定量供试药物的溶液,在相同处理条件下, 比较反应结果,从而确定杂质限量是否超过规定。
(玛瑙) 蒸发皿.
§2 一般杂质检查
一、重金属检查法
(三)第三法:硫化钠法 1、原理 在碱性介质中,以Na2S为显色剂, 使Pb2+与S2-作用生成 PbS 的混悬液, 与一定量标准铅溶液经同法处理所呈颜色比 较, 不得更深. 2、适用范围 适用于难溶于稀酸(或在稀酸中即生成沉淀)但
能溶解于碱性溶液的药物中重金属的检查.
除去 PbS
硫代乙酰胺 作样品管
§2 一般杂质检查
3.讨论
⑤ 干扰物的排除方法
a.供试品中微量高价Fe3+存在 干扰:弱酸性溶液中Fe3+氧化H2S析出S,产生混浊影响检查.
排除:加入抗坏血酸或盐酸羟胺使Fe3+还原为Fe2+.
2 操作方法 样品管
水、醋酸盐 buff(pH3.5 ) 2ml 样品
水 25ml 硫代乙酰胺 TS 2ml 2 比色 放置
对照管
标准液
(一定量)
同上
观察,采用本法. 3、方法 使重金属生
成的硫化物富集于微
孔滤膜上(铅斑)提高 检查的灵敏度.
§2 一般杂质检查

第三章-中药制剂的检查复习课程

第三章-中药制剂的检查复习课程

(一) A 型题1. 属于中药制剂一般杂质检查的项目是()A. 重量差异B. 微生物限度C. 性状D. 炽灼残渣E. 崩解时限2. 中药制剂的杂质分为一般杂质和特殊杂质,不属于一般杂质的有()A. 砷盐B. 重金属C. 酯型生物碱D. 灰分E. 水分3. 中药制剂的杂质来源途径较多,不属于其杂质来源途径的是()A. 原料不纯B. 包装不当C. 服用错误D. 产生虫蛀E. 粉碎机器磨损4. 杂质限量的表示方法常用()A. ppmB. 百万分之几C. ugD. mgE. Ppb5. 中药制剂一般杂质的检查包括()A. 酸、碱、固形物、重金属、砷盐等B. 酸、碱、浸出物、重金属、砷盐等C. 酸、碱、氯化物、重金属、砷盐等D. 酸、碱、挥发油、重金属、砷盐等E. 酸、碱、土大黄苷、重金属、砷盐等6. 在酸性溶液中检查重金属常用那种试剂做显色剂()A. 硫代乙酰胺B. 氯化钡C. 硫化钠D. 氯化铝E. 硫酸钠7. 对于重金属限量在2~5ug 的供试品,《中国药典》采用的检查方法是()A. 第一法B. 第二法C. 第三法D. 第四法E. 所有方法都适用8. 在重金属检查中,标准铅溶液的用量一般为()A. 1mlB. 2mlC. 3mlD. 4mlE. 5ml9. 硫代乙酰胺与重金属反应的最佳PH值是()A. 2.5B. 2.0C. 3.0D. 3.5E. 4.010. 中药材、中药制剂和一些有机药物中重金属的检出通常需先将药品灼烧破坏、灼烧时需控制温度在()A. 400 度~500度B. 500 度~600度C. 600 度~700度D. 300 度~400度E. 700 度~800度11. 标准铅溶液应在临用前取贮备液新鲜稀释配制,其目的是()A. 防止硝酸铅水解B. 防止硝酸铅氧化C. 防止硝酸铅还原D. 防止二氧化氮释放E. 防止溶液腐败12. 砷盐检查法中,制备砷斑所采用的滤纸是()A. 氯化汞试纸B. 溴化汞试纸C. 氯化铅试纸D. 溴化铅试纸E. 碘化汞试纸13. 砷盐检查法的干扰因素很多,许多无机物也有干扰,不会对其造成干扰的物质是()A. 硝酸B. 盐酸C. 碘D. 硫化物E. 汞14. 在一般杂质检查中,能用于定量测定的方法是()A. 重金属检查第一法B. 砷盐检查第一法C. 重金属检查第二法D. 砷盐检查第二法E. 重金属检查第四法15. 砷盐检查法中加入KI 的目的是()A. 除硫化氢B. 将五价砷还原为三价砷C. 使砷斑清晰D. 在锌粒表面形成合金E. 使氢气发生速度加快16. 砷盐检查第一法(古蔡法)中,标准砷溶液(1ugAs/mL)的取用量为()A. 0.5mlB. 1.0mlC. 1.5mlD. 2.0mlE. 2.5ml17. 砷盐限量检查中,醋酸铅棉花的作用是()A. 将As 五价还原为As 三价B. 过滤空气C. 除硫化氢D. 抑制锑化氢的产生E. 除AsH318. 在砷盐检查中,需要在导气管中塞一段醋酸铅棉花,此段棉花不宜过紧也不宜太松,一般要求是()A. 60mg棉花装管高度60~80mmB. 60mg 棉花装管高度100~120mmC. IOOmg棉花装管高度50mmD. 150mg棉花装管高度100mmE. 200mg棉花装管高度80mm19. 在砷盐检查法中,反应温度一般控制在()A. 10 度~20度B. 20 度~30 度C. 25 度~35 度D. 25 度~40 度E. 30 度~50 度20. 砷盐检查法第二法(Ag-DDC法)中,标准砷溶液的取用量为()A. 1mlB. 2mlC. 3mlD. 4mlE. 5ml21. 采用Ag-DDC法进行比色测定时,应采用的参比液为()A. 甲醇B. 氯仿C. Ag-DDC 试液D. 水E. 三乙胺22. 用硫氰酸盐法检查中药制剂中的铁,有时为了提高灵敏度可采用何种溶剂提取硫氰酸铁配位离子()A. 甲醇B. 乙醇C. 正丁醇D .醋酸乙酯E. 乙醚23. 在氯化物检查中,加硝酸的目的是()A. 消除Br-、I -的影响B. 消除SCN勺影响C. 消除PQ3-、C&-等离子的影响D. 消除0H的影响E. 以上都不是24. 在氯化物检查中,如供试液不澄明,可用滤纸过滤,但滤纸应事先用含硝酸的水冲洗干净,其目的是()A. 除去Cl-B. 除去S042-C. 除去C032-D. 除去纸纤维中的碱性杂质E. 除去纸纤维中的酸性杂质25. 在硫酸盐检查中,当SO2-的浓度大于下列浓度时,则形成的BaSO浑浊梯度不明显()A. 0.01mg/mLB. 0.02mg/mLC. 0.05mg/mLD. 0.1mg/mLE. 0.5mg/Ml26. 在硫酸盐检查中,为防止样品中CO2-、P(O'等的干扰,常加入下列试剂()A. HNO3B. HClC. HClO4D. H2SO4E. HAc27. 在硫酸盐检查中,BaCb试液的配制一般是()A. 临用前1 小时之内配制B. 临用前5小时之内配制C. 临用前24小时之内配制D. 临用前1周之内配制E. 对配制时间没有特殊要求28. 在硫酸盐检查中,如供试液不澄明,可用滤纸过滤,但滤纸需用下列溶剂洗净()A. HCl 酸化过的水B. HNO酸化过的水C. 蒸馏水D. NaOH碱化过的水E. NaHC碱化过的水29. 《中国药典》规定恒重是指供试液2次干燥后的重量差异在什么范围内()A. 0.1mgB. 0.2mgC. 0.3mgD. 0.4mgE. 0.5mg30. 采用烘干法测定中药样品中的水分含量,应干燥两次称重的差异不超过多少为止()A. 0.2mgB. 0.3mgC. 0.5mgD. 3mgE. 5mg31. 炽灼残渣的组成主要有()A. 有机物B. 硫酸盐C. 氯化物D. 硝酸盐E. 碳酸盐32. 采用甲苯法测定水分时,测定前甲苯需用水饱和,目的是()A. 减少甲苯的挥发B. 增加甲苯在水中的溶解度C. 避免甲苯与微量水混合D. 减少水的挥发E. 增加水的挥发33. 进行炽灼残渣检查时,样品的炽灼温度为()A. 400度〜500度B. 500度〜600度C. 600 度〜700度D. 700 度〜800度E. 800 度〜900度34. 总灰分与酸不溶性灰分的组成差别在()A. 有机物B. 硝酸盐C. 泥土D. 沙石E. 钙盐35. 西洋参中的人参检查属于()A. 一般杂质的检查B. 特殊杂质的检查C. 制剂通则检查D. 微生物检查E. 碱的检查36. 附子理中丸中乌头碱的检查属于()A. 一般杂质的检查B. 特殊杂质的检查C. 制剂通则检查D. 微生物检查E. 定性检查37. 农药残留量分析中最常用的提取溶剂为()A. 丙酮B. 甲醇C. 乙醇D. 正丁醇E. 水38. 农药残留量的测定主要采用的方法为( )A. 红外分光光度法B. 紫外分光光度法C. 色谱法D. 质谱法E. 电化学分析法39. 黄曲霉毒素B1 具有毒性和致癌性,但易受紫外线和一些化学物质的破坏,下列哪种试剂不能破坏黄曲霉毒素B1( )A. 次氯酸钠B. 过氧化氢C. 氯仿D .高锰酸钾E. 氢氧化钠和氨水40. 采用微柱色谱法检查黄曲霉毒素,所测结果为()A. 黄曲霉毒素B1、B2 的含量B. 黄曲霉毒素M1、M2 的含量C. 黄曲霉毒素的总量D. 黄曲霉毒素G、G2的含量E. 黄曲霉毒素B i、B、G、G2的含量(二) C型题A. 一般杂质检查B. 特殊杂质检查C. 两者均是D .两者均不是1. 检查大黄流浸膏中的土大黄苷应属于( )2. 检查大黄流浸膏中的乙醇量应属于( )3. 检查大黄流浸膏中的含糖量属于( )4. 检查大黄流浸膏中的重金属应属于( )5. 检查大黄流浸膏中的硫酸盐应属于( )A. 重金属检查第一法B. 重金属检查第二法C. 两者均是D .两者均不是6. 石膏中重金属的检查( )7. 玄明粉中重金属的检查( )8. 鹿角胶中重金属的检查( )9. 丁香罗勒油中重金属的检查( )10. 磺胺类药物中重金属的检查( )A. 氯化亚锡的作用B. KI 的作用C. 两者均是D. 两者均不是11. 氢气的产生( )12. Asf的产生()13. 还原五价砷为三价砷( )14. 在锌粒表面形成合金( )15. 与锌离子形成配合物( )A. 氯仿B. 溴化汞试纸C. 两者均是D. 两者均不是16. 检查中药制剂中的砷盐(第一法)需使用( )17. 检查中药制剂中的砷盐(第二法)需使用( )18. 检查中药制剂中的重金属(第二法)需使用( )19. 检查中药制剂中的氯化物需使用( )20. 检查中药制剂中的铁盐需使用( )A. 力卩HNO的目的B. 加HCI的目的C. 两者均是D. 两者均不是21. 硫氰酸盐法中,避免Fe3+的水解()22. 砷盐检查法中,还原As5+为As3+()23. 氯化物检查法中,避免碳酸银等形成( )24. 氯化物检查法中,加速氯化银沉淀生成( )25. 硫酸盐检查法中,防止碳酸钡等生成( )A. 烘干法B. 甲苯法C. 两者均是D. 两者均不是26. 不含有挥发性成分的药品的水分测定常采用( )27. 含有微量水分的药品的水分测定可采用( )28. 含有挥发性成分的药品的水分测定可采用( )29. 马钱子药材的水分测定可采用( )30. 丁香药材的水分测定可采用( )A. 制剂通则检查B. 特殊杂质检查C. 两者均是D. 两者均不是31. 珍视明滴眼液PH值的检查属于()32. 阿胶膏剂挥发性碱性物质的检查属于()33. 地奥心血康胶囊的干燥失重测定属于()34. 注射用双黄连(冻干)中草酸盐的检查属于()35. 注射用双黄连(冻干)中铁盐的检查属于()A. 气相色谱法B. 高效液相色谱法C. 两者均是D. 两者均不是36. 《中国药典》2000 年版有机氯农药残留量测定采用()37. 中药制剂中黄曲霉毒素总量的测定采用()38. 中药制剂中黄曲霉毒素B含量的测定可采用()39. 各类型中药制剂水分的测定可采用()40. 中药制剂中有机磷类农药残留量的测定可采用()A. 限量检查B. 含量测定C. 两者均是D. 两者均不是41. 注射用双黄连(冻干)中绿原酸的含量()42. 注射用双黄连(冻干)中鞣质的检查()43. 注射用双黄连(冻干)中PH值的测定()44. 注射用双黄连(冻干)中热原的检查()45. 注射用双黄连(冻干)中黄芩苷的含量()A. 中药制剂杂质的来源B. 西药杂质来源C. 两者均是D. 两者均不是46. 不用季节采收的植物可能成为()47. 制成成品后由于保管不当可能成为()48. 喷洒农药可能成为()49. 合成过程中的副产品可能成为()50. 销售环节出错可能成为()(三)X 型题1. 《中国药典》检查杂志采用的方法有()A. 与标准也进行对比B. 与阴性药品对比C. 在供试品中加入试剂,在一定条件下观察有无正反应出现D. 与阴性药品对比E. 供试品加试剂前后对比2. 在《中国药典》中没有规定检查的项目,有可能是()A. 含量甚微B. 存在几率很小C. 认识不够D. 缺乏对照品E. 对人体无不良影响3. 评价中药制剂是否优良的主要标准包括()A. 中药制剂是否有效B. 中药制剂有无副作用C. 中药制剂中杂质的含量D. 中药制剂的销售E. 中药制剂的包装4. 中药制剂的杂质来源途径包括()A. 中药材原料质量差别B. 在合成药的过程中未反应完全的原料C. 包装、运输及贮存过程中受外界条件的影响而使中药制剂的理化性质发生改变D .生产过程中的机器磨损E. 药物在高温灭菌过程中发生水解5. 重金属检查中,供试液如带色,可采用的方法是()A. 加稀焦糖液调整标准溶液颜色B. 加指示剂调整标准溶液颜色C. 用除去重金属的供试品液配制标准溶液D .尽量稀释供试品液E. 用微孔滤膜法6. 中药制剂的杂质分为一般杂质和特殊杂质,属于一般杂质检查的有()A. 甘草中有机氯类农药的检查、B. 刺五加浸膏中铁的检查C. 红粉中氯化物的检查D .玄明粉中镁盐的检查E白矶中铜盐的检查7. 砷检查法中,影响反应的主要因素有()A. 反应液的酸度B. 反应温度C .反应时间D. 中药制剂的前处理E. 锌粒大小8. 在砷盐检查中,H2S 是由于一些硫化物阻碍酸性介质中反应后产生的,这些硫化物常常来源于()A. 氯化亚锡中B. 锌粒中C. KI 中D. 样品中E. 有生成AsH3 反应的副反应产生9. 中药制剂中的砷往往是有机砷,必须先让其转变为无机砷,常用的破坏方法有()A. Ca(OH)2 破坏法B. Br2-稀H2SQ破坏法C. H2SQH2Q破坏法D. 无水NaCQ破坏法E. KNO无水N Q CQ破坏法10. 在干燥剂干燥法中,常用的干燥机有()A. 变色硅胶B. 五氧化二磷C. 浓硫酸D. 无水氯化钙E. 氯化钾11. 下列哪些方法可用作中药制剂的水分测定()A. 常压烘干法B. 甲苯法C .减压干燥法D. Fajans 法E. Karl-Fischer 法12. 减压干燥法适用于下列哪些药物水分的测定()A. 只含微量水分的药物B. 熔点较低的药物C. 热稳定性差的药物D .水分难以赶出的药物E. 含有挥发性成分的药物13. 气象色谱法主要适用于下列哪些中药制剂中水分的测定()A. 含微量水分的中药制剂B. 需精确测定水分含量的中药制剂C .含挥发性成分的中药制剂D .热稳定性差的中药制剂E. 水分含量高的中药制剂14. 硫氰酸盐法检查铁加入过硫酸铵的目的是( )A. 氧化供试品溶液中的Fe2+成Fe3+B. 防止由于光线使硫氰酸铁还原或分解褪色C. 防止Fe3+水解D. 提高灵敏度E. 还原三价铁为二价铁15. 氯化物检查法中加入硝酸的目的是( )A. 避免弱酸银盐沉淀形成干扰检查B. 加速AgCI沉淀形成C. 产生AgCI沉淀较好乳浊利于比较D. 防止AgCI 溶解E. 避免单质银析出16. 药品的干燥失重是指药品在规定的条件下经干燥后所减失的重量,主要包括( )A. 水分B. 结晶水C .挥发性物质D. 碱性物质E. 酸性物质17. 下列哪些方法常用于干燥失重的测定( )A. 常压干燥法B. 气相色谱法C .干燥剂干燥法D. 减压干燥法E. 热分析法18. 《中国药典》2000版一部收载的水分测定方法有( )A. 气相色谱法B. 烘干法C. 费休法D. 甲苯法E. 减压干燥法19. 对于中药制剂中特殊杂质的检查,常采用的方法是( )A. 物理B. 化学C. 药理D. 微生物E. 核反应20. 对中药材和中药制剂中有机氯类农药进行检查,测定的成分包括()A. DDTB. 五氯硝基苯C. 尼古丁D. 六六六E. 敌敌畏21. 在农药残留量分析中最广泛使用的提取有机溶剂有()A. 乙腈B. 丙酮C. 氯仿D. 苯E. 己烷22. 有机氯农药的净化中常用到磺化法,其目的是()A. 除去脂肪B. 除去蜡质C. 除去叶绿素D .除去氨基酸E. 除去蛋白质23. 常用的黄曲霉毒素的测定方法有()A. 薄层色谱法B. 微柱色谱法C. 高效液相色谱法D .荧光分析法E. 免疫化学分析法24. 采用高效液相色谱法测定黄曲霉毒素含量,常用衍生法使其荧光增强后,用荧光检测器检测。

中药制剂的检查

中药制剂的检查

银试液作用,生成氯化银的白色浑浊液,
与一定量标准氯化钠在相同条件下生成的
氯化银浑浊液比较,以判断供试品中的氯
化物是否超过了限量。
检查方法

注意事项
1.方法灵敏度:50ml中含50~80ug的氯离子
2.加入硝酸的目的和用量:避免弱酸银盐及氧 化银沉淀的形成而干扰检查,同时可加速氯化 银沉淀的生成并产生较好的浑浊。50ml供试液 中含稀硝酸10ml为宜 3.观察方法:暗处放置5min,避免光线使银析 出。氯化银为白色,黑色背景,由上至下观察。
第二节 中药制剂中的杂质检查
4、来源: 中药材原料中带入 在生产制备过程中引入 贮存受外界条件的影响使理化性质改变而产生
二、杂质限量的控制
1、杂质限量计算 2、药典中检查杂质: 供试液加试剂,观察有无正反应 如:肉桂油中重金属检查:肉桂油10ml,加水
10ml与盐酸1滴,振摇后,通硫化氢饱和,水层
第三章 中药制剂检查
[目的要求] 掌握中药制剂检查的内容 掌握重金属检查法,砷盐检查法,干燥失重 测定法,水分测定法,灰分、酸不溶灰分检 查,中药制剂的特殊杂质检查 熟悉制剂通则检查 熟悉杂质及其来源,杂质限量的控制,氯化 物检查法,铁盐检查法
中药制剂检查
检查内容

制剂通则检查:各种剂型的检查 杂质检查:重金属、砷盐等 安全性检查:热原检查等 有效性检查:针对特殊制剂,坎离砂的热效应
第一节 制剂通则检查
一、概念和意义
根据不同剂型的不同存在形式、不同给药途径、 不同使用方法、不同释药方式等特点,为保证药物安全、 有效及稳定,对制剂进行的理化检查或微生物学检查。
二、常见剂型的制剂通则检查
第二节 中药制剂中的杂质检查

中药制剂分析第三章

中药制剂分析第三章

第三章中药制剂的检查一、单项选择题(每题的4个备选答案中,只有一个最佳答案)1. 中药制剂的杂质来源途径较多,不属于其杂质来源途径的是A.原料不纯 B. 服用错误 C. 包装不当 D. 产生虫蛀2. 中药制剂一般杂质的检查包括A. 酸、碱、固形物、重金属、砷盐等B. 酸、碱、浸出物、重金属、砷盐等C. 酸、碱、氯化物、重金属、砷盐等D. 酸、碱、挥发油、重金属、砷盐等3. 属于中药制剂一般杂质检查的项目是A.重量差异 B. 微生物限度 C. 炽灼残渣 D. 性状4. 中药制剂的杂质分为一般杂质和特殊杂质,不属于一般杂质的有A.砷盐 B. 重金属 C. 酯型生物碱 D. 灰分5. 杂质限量的表示方法常用A.ppm B. mg C. 百万分之几 D. ppb6. 在酸性溶液中检查重金属常用哪种试剂作显色剂A. 硫代乙酰胺B. 氯化钡C. 硫化钠D. 硫酸钠7. 中药材,中药制剂和一些有机药物重金属的检出通常需先将药品灼烧破坏,灼烧时需控制温度在A.400~500℃ B. 600~700℃ C. 300~400℃ D. 500~600℃8. 砷盐检查法中,制备砷斑所采用的滤纸是A. 溴化汞试纸B. 氯化汞试纸C. 氯化铅试纸D. 碘化汞试纸9. 砷盐检查第一法(古蔡法)中,标准砷溶液(1μgAs/mL)的取用量为()A.2.0mL B. 1.0mL C. 1.5mL D. 2.5mL10. 在重金属检查中,标准铅液的用量一般为A.1mL B. 3mL C. 2mL D. 4mL二、填空题1. 《中国药典》规定的灰分检查法主要包括和。

2. 杂质限量是指,通常用或来表示。

3. 干燥失重的检查方法主要有、、和。

三、简答题1. 何为中药制剂的检查?2. 简述一般杂质和特殊杂质的概念。

3. 为什么中药制剂的杂质只进行限量检查,一般不测定其准确含量?参考答案:一、单项选择题1. B2. C3. C4.C5. C6. A7. D8. A9. A 10.C二、填空题1. 总灰分测定法酸不溶性灰分测定法1. 药物中所含杂质的最大允许量百分之几百万分之几4. 常压恒温干燥法干燥剂干燥法减压干燥法热分析法三、简答题1.答:中药制剂的检查包括制剂通则检查、一般杂质检查、特殊杂质检查和微生物限度检查。

中药制剂分析_尹华_第三章习题[1]

第三章中药制剂的检查一、选择题(一)A型题:1. 属于中药制剂一般杂质检查的项目是A.重量差异 B. 微生物限度 C. 性状 D. 炽灼残渣 E. 崩解时限2. 中药制剂的杂质分为一般杂质和特殊杂质,不属于一般杂质的有A.砷盐 B. 重金属 C. 酯型生物碱 D. 灰分 E. 水分3. 中药制剂的杂质来源途径较多,不属于其杂质来源途径的是A.原料不纯 B. 包装不当 C. 服用错误 D. 产生虫蛀 E. 粉碎机器磨损4. 杂质限量的表示方法常用A.ppm B. 百万分之几 C. μg D. mg E. ppb5. 中药制剂一般杂质的检查包括A. 酸、碱、固形物、重金属、砷盐等B. 酸、碱、浸出物、重金属、砷盐等C. 酸、碱、氯化物、重金属、砷盐等D. 酸、碱、挥发油、重金属、砷盐等E. 酸、碱、土大黄苷、重金属、砷盐等6. 在酸性溶液中检查重金属常用哪种试剂作显色剂A. 硫代乙酰胺B. 氯化钡C. 硫化钠D. 氯化铝E. 硫酸钠7. 对于重金属限量在2~5μg的供试品,《中国药典》采用的检查方法是A.第一法 B. 第二法 C. 第三法 D. 第四法 E. 所有方法都适用8. 在重金属检查中,标准铅液的用量一般为A.1mL B. 2mL C. 3mL D. 4mL E. 5mL9. 硫代乙酰胺与重金属反应的最佳pH值是A. 2.5B. 2.0C. 3.0D. 3.5E. 4.010. 中药材,中药制剂和一些有机药物重金属的检出通常需先将药品灼烧破坏,灼烧时需控制温度在A.400~500℃ B. 500~600℃ C. 600~700℃ D. 300~400℃ E. 700~800℃11. 标准铅溶液应在临用前取贮备液新鲜稀释配制,其目的是A.防止硝酸铅水解B. 防止硝酸铅氧化C. 防止硝酸铅还原D. 防止二氧化氮释放E. 防止溶液腐败12. 砷盐检查法中,制备砷斑所采用的滤纸是A. 氯化汞试纸B. 溴化汞试纸C. 氯化铅试纸D. 溴化铅试纸E. 碘化汞试纸13. 砷盐检查法的干扰因素很多,许多无机物也有干扰,不会对其造成干扰的物质是A. 硝酸B. 盐酸C. 碘D. 硫化物E. 汞14. 在一般杂质检查中,能用于定量测定的方法是A. 重金属检查第一法B. 砷盐检查第一法C. 重金属检查第二法D. 砷盐检查第二法E. 重金属检查第四法15. 砷盐检查法中加入KI的目的是A. 除H2SB. 将五价砷还原为三价砷C. 使砷斑清晰D. 在锌粒表面形成合金E. 使氢气发生速度加快16. 砷盐检查第一法(古蔡法)中,标准砷溶液(1μgAs/mL)的取用量为()A.0.5mL B. 1.0mL C. 1.5mL D. 2.0mL E. 2.5mL17. 砷盐限量检查中,醋酸铅棉花的作用是A. 将As5+还原为As3+B. 过滤空气C. 除H2SD. 抑制锑化氢的产生E. 除AsH318. 在砷盐检查中,需要在导气管中塞一段醋酸铅棉花,此段棉花不宜过紧也不宜太松,一般要求是A. 60mg棉花装管高度60~80mmB. 60mg棉花装管高度100~120mmC. 100mg棉花装管高度50mmD. 150mg棉花装管高度100mmE. 200mg棉花装管高度80mm19. 砷盐检查法中,反应温度一般控制在A.10~20℃ B. 20~30℃ C. 25~35℃ D. 25~40℃ E. 30~50℃20. 砷盐检查法第二法(Ag-DDC法)中,标准砷溶液(1μgAs/mL)的取用量为A.1mL B. 2mL C. 3mL D. 4mL E. 5mL21. 采用Ag-DDC法进行比色测定时,应采用的参比液为A.甲醇 B. 氯仿 C. Ag-DDC试液 D. 水 E. 三乙胺22. 用硫氰酸盐法检查中药制剂中的铁,有时为了提高灵敏度可采用何种溶剂提取硫氰酸铁配位离子A甲醇 B. 乙醇 C. 正丁醇 D. 醋酸乙酯 E. 乙醚23. 在氯化物检查中,加硝酸的目的是A. 消除Br-、I-的影响B. 消除SCN-的影响C. 消除PO43-、CO32-等离子的影响D. 消除OH-的影响E. 以上都不是24. 在氯化物检查中,如供试液不澄明,可用滤纸过滤,但滤纸应事先用含硝酸的水冲洗干净,其目的是A. 除去C1-B. 除去SO42-C. 除去CO32-D. 除去纸纤维中的碱性杂质E. 除去纸纤维中的酸性杂质25. 在硫酸盐检查中,当SO42-的浓度大于下列浓度时,则形成的BaSO4浑浊梯度不明显A. 0.01mg/mLB. 0.02mg/mLC. 0.05mg/mLD. 0.1mg/mLE. 0.5mg/mL26. 在硫酸盐检查中,为防止样品中CO32-、PO43-等的干扰,常加入下列试剂A. HNO3B. HClC. HClO4D. H2SO4E. HAc27. 在硫酸盐检查中,BaC12试液的配制一般是A. 临用前1小时之内配制B. 临用前5小时之内配制C. 临用前24小时之内配制D. 临用前1周之内配制E. 对配制时间没有特殊要求28. 在硫酸盐检查中,如供试液不澄明,可用滤纸过滤,但滤纸需用下列溶剂洗净A. HCl酸化过的水B. HNO3酸化过的水C. 蒸馏水D. NaOH碱化过的水E. NaHCO3碱化过的水29. 《中国药典》规定恒重是指供试液2次干燥后的重量差异在什么范围内A. 0.1mgB. 0.2mgC. 0.3mgD. 0.4mgE. 0.5mg30. 采用烘干法测定中药样品中的水分含量,应干燥至两次称重的差异不超过多少为止?A. 0.2mgB. 0.3mgC. 0.5mgD. 3mgE. 5mg31. 炽灼残渣的组成主要是由A. 有机物B. 硫酸盐C. 氯化物D. 硝酸盐E. 碳酸盐32. 采用甲苯法测定水分时,测定前甲苯需用水饱和,目的是A. 减少甲苯的挥发B. 增加甲苯在水中的溶解度C. 避免甲苯与微量水混合D. 减少水的挥发E.增加水的挥发33. 进行炽灼残渣检查时,样品的炽灼温度为A. 400~500℃B. 500~600℃C. 600~700℃D. 700~800℃E. 800~900℃34. 总灰分与酸不溶性灰分的组成差别在A. 有机物B. 硝酸盐C. 泥土D. 沙石E. 钙盐35. 西洋参中的人参的检查属于A. 一般杂质的检查B. 特殊杂质的检查C. 制剂通则检查D. 微生物检查E. 碱的检查36. 附子理中丸中乌头碱的检查属于A. 一般杂质的检查B. 特殊杂质的检查C. 制剂通则检查D. 微生物检查E. 碱的检查37. 农药残留量分析中最常用的提取溶剂为A. 丙酮B. 甲醇C. 乙醇D. 正丁醇E. 水38. 农药残留量的测定主要采用的方法为A. 红外分光光度法B. 紫外分光光度法C. 色谱法D. 质谱法E. 电化学分析法39. 黄曲霉毒素B1具有毒性和致癌性,但易受紫外线和一些化学物质的破坏,下列哪种试剂不能破坏黄曲霉毒素B1A. 次氯酸钠B. 过氧化氢C. 氯仿D. 高锰酸钾E. 氢氧化钠和氨水40. 采用微柱色谱法检查黄曲霉毒素,所测结果为A. 黄曲霉毒素B1、B2的含量B. 黄曲霉毒素M1、M2的含量C. 黄曲霉毒素的总量D. 黄曲霉毒素G1、G2的含量E. 黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的含量(二)B型题:A. 重金属检查第一法B. 重金属检查第二法C. 重金属检查第三法D. 重金属检查第四法E. 气相色谱法1. 对需经有机破坏且溶于酸性溶液的供试品进行重金属检查应采用2. 对不溶于酸只溶于碱的供试品进行重金属检查应采用3. 对不需进行有机破坏且溶于酸性溶液的供试品进行进行重金属检查应采用4. 对于重金属限量低的供试品进行重金属检查应采用5. 对大多数中药制剂进行重金属检查时应采用A. Ag-DDC显色法B. 硫氰酸盐显色法C. 氯化钡显色法D. 硫代乙酰胺显色法E. 硝酸银显色法6.中药制剂中重金属的检查可利用7.中药制剂中砷盐的检查可利用8.中药制剂中硫酸盐的检查可利用9.中药制剂中铁盐的检查可利用10.中药制剂中氯化物的检查可利用A. 加速AgCl沉淀B. 除去硫氰酸盐C. 除去碘D. 供试品带颜色E. 供试品不澄明11.对中药制剂进行氯化物检查时,加入硝酸的目的之一是12.对中药制剂进行氯化物检查时,加入CuSO4与亚硫酸的目的是13.对中药制剂进行氯化物检查时,依次加入锌粒、氨试液和硝酸银试液的目的是14. 对中药制剂进行氯化物检查时,在何种情况下需加稀焦糖调整标准溶液15. 对中药制剂进行氯化物检查时,在何种情况下需用滤纸过滤A. 产生氢气B. 去极化C. 还原AsO43-为AsO33-D. 制备砷斑E. 除H2S16.砷盐检查法中,加入锌粒和HCl的目的是17.砷盐检查法中,加入KI和SnCl2的目的之一是18.砷盐检查法中,采用Pb(AC)2棉花的目的是19.砷盐检查法中,使用溴化汞试纸的目的是20.砷盐检查法中,SnCl2除了起还原剂的作用外还能A. 常压恒温干燥法B. 干燥剂干燥法C. 减压干燥法D. 气相色谱法E. 高效液相色谱法21.对于受热较稳定的中药制剂进行干燥失重测定,常选用的方法为22.对于易分解或挥发的中药制剂进行干燥失重测定,常选用的方法为23.对于熔点低的中药制剂进行干燥失重测定,常选用的方法为24.对于较难赶除水分的中药制剂进行干燥失重测定,常选用的方法为25.对刺五加浸膏进行干燥失重测定,采用的方法为A. 烘干法B. 甲苯法C. 减压干燥法D. 气相色谱法E. HPLC法26.对于不含或含少量挥发性成分的中药制剂进行水分测定,常选用的方法为27.对于含挥发性成分的中药制剂进行水分测定,常选用的方法为28.对于含挥发性成分的贵重中药制剂进行水分测定,常选用的方法为29.2000年版《中国药典》新增加的水分测定法为30.如要测定川芎药材含水量,应选用的测定方法为A. 有机氯类农药B. 有机磷类农药C. 氨基甲酸酯类农药D. 植物性农药E. 无机农药31.按其化学结构,六六六应属于32.按其化学结构,DDT应属于33.按其化学结构,敌敌畏应属于34.按其化学结构,烟叶应属于35.按其化学结构,砷酸钙应属于A. 硝酸银B. 刚果红C. 己烷或庚烷D. 丙酮或乙腈E. 甲醇或乙醇36.采用薄层色谱法进行农药残留量分析,有机磷类农药常用的显色剂为37.采用薄层色谱法进行农药残留量分析,有机氯类农药常用的显色剂为38.采用薄层色谱法进行农药残留量分析,有机氯类农药常用的展开剂为39.采用薄层色谱法进行农药残留量分析,有机磷类农药常用的展开剂为40.采用薄层色谱法进行农药残留量分析,分析六六六和PCNB的混合物可用的展开剂为A. 重金属检查第一法B. 重金属检查第二法C. 重金属检查第三法D. 重金属检查第四法E. 原子吸收分光光度法41.葡萄糖中重金属的检查应采用42.地奥心血康中重金属的检查应采用43.乙酰唑胺中重金属的检查应采用44.注射用双黄连(冻干)中重金属的检查应采用45.中药制剂中微量重金属的检查应采用A.硝酸 B. HCl C. 三乙胺D. 硫化钠E. 硫酸钠46.砷盐检查法中,反应在酸性溶液中进行,应选用的酸是47.氯化物检查中,反应在酸性溶液中进行,应选用的酸是48.砷盐检查第二法,吸收液中需加入一定量碱,应选用的碱是49.重金属检查第三法在碱性溶液中进行,应选用的显色剂是50.硫氰酸盐法检查铁,反应在酸性溶液中进行,应选用的酸是(三)C型题:A. 一般杂质检查B. 特殊杂质检查C. 两者均是D. 两者均不是1.检查大黄流浸膏中的土大黄苷应属于2.检查大黄流浸膏中的乙醇量应属于3.检查大黄流浸膏中的含糖量应属于4.检查大黄流浸膏中的重金属应属于5.检查大黄流浸膏中的硫酸盐应属于A. 重金属检查第一法B. 重金属检查第二法C. 两者均是D. 两者均不是6.石膏中重金属的检查7.玄明粉中重金属的检查8.鹿角胶中重金属的检查9.丁香罗勒油中重金属的检查10.磺胺类药物中重金属检查A. 氯化亚锡的作用B. KI的作用C. 两者均是D. 两者均不是11.氢气的产生12.AsH3的产生13.还原五价砷为三价砷14.在锌粒表面形成合金15.与锌离子形成配合物A. 氯仿B. 溴化汞试纸C. 两者均是D. 两者均不是16.检查中药制剂中的砷盐(第一法)需使用17.检查中药制剂中的砷盐(第二法)需使用18.检查中药制剂中的重金属(第二法)需使用19.检查中药制剂中的氯化物需使用20.检查中药制剂中的铁盐需使用A. 加HNO3的目的B. 加HCl的目的C. 两者均是D. 两者均不是21.硫氰酸盐法中,避免Fe3+的水解22.砷盐检查法中,还原As5+为As3+23.氯化物检查法中,避免碳酸银等形成24.氯化物检查法中,加速氯化银沉淀生成25.硫酸盐检查法中,防止碳酸钡等生成A. 烘干法B. 甲苯法C. 两者均是D. 两者均不是26.不含有挥发性成分的药品的水分测定常采用27.含有微量水分的药品的水分测定可采用28.含有挥发性成分的药品的水分测定可采用29.马钱子药材的水分测定可采用30.丁香药材的水分测定可采用A. 制剂通则检查B. 特殊杂质检查C. 两者均是D. 两者均不是31.珍视明滴眼液pH值的检查属于32.阿胶膏剂挥发性碱性物质的检查属于33.地奥心血康胶囊的干燥失重测定属于34.注射用双黄连(冻干)中草酸盐的检查属于35.注射用双黄连(冻干)中铁盐的检查属于A. 气相色谱法B. 高效液相色谱法C. 两者均是D. 两者均不是36.《中国药典》2000年版有机氯农药残留量测定采用37.中药制剂中黄曲霉毒素总量的测定采用38.中药制剂中黄曲霉毒素B1含量的测定常采用39.各类型中药制剂水分的测定可采用40.中药制剂中有机磷类农药残留量的测定可采用A . 限量检查 B. 含量测定C. 两者均是D. 两者均不是41.注射用双黄连(冻干)中绿原酸的含量42.注射用双黄连(冻干)中鞣质的检查43.注射用双黄连(冻干)中pH值的测定44.注射用双黄连(冻干)中热原的检查45.注射用双黄连(冻干)中黄芩苷的含量A. 中药制剂杂质的来源B. 西药杂质来源C. 两者均是D. 两者均不是46.不同季节采收的植物可能成为47.制成成品后由于保管不当可能成为48.喷洒农药可能成为49.合成过程中的副产物可能成为50.销售环节出错可能成为(四)X型题:1. 《中国药典》检查杂质采用的方法有A.与标准液进行对比 B. 与阴性药品对比C. 在供试品中加入试剂,在一定条件下观察有无正反应出现D. 与阴性药材对比E. 供试品加试剂前后对比2. 在《中国药典》中没有规定检查的项目,有可能是A.含量甚微 B. 存在几率很小 C. 认识不够 D. 缺乏对照品 E. 对人体无不良影响3. 评价中药制剂是否优良的主要标准包括A. 中药制剂是否有效B. 中药制剂有无副作用C. 中药制剂中杂质的含量D. 中药制剂的销售E. 中药制剂的包装4. 中药制剂的杂质来源途径包括A. 中药材原料质量差别B. 在合成药的过程中未反应完全的原料C. 包装、运输及贮存过程中受外界条件的影响而使中药制剂的理化性质发生改变D. 生产过程中的机器磨损E. 药物在高温灭菌过程中发生水解5. 重金属检查中,供试液如带色,可采用的方法是A.加稀焦糖液调整标准溶液颜色B. 加指示剂调整标准溶液颜色C. 用除去重金属的供试品液配制标准溶液D. 尽量稀释供试品液E. 用微孔滤膜法6. 中药制剂的杂质分为一般杂质和特殊杂质,属于一般杂质检查的有A. 甘草中有机氯类农药的检查B. 刺五加浸膏中铁的检查C. 红粉中氯化物的检查D. 玄明粉中镁盐的检查E. 白矾中铜盐的检查7. 砷盐检查法中,影响反应的主要因素有A. 反应液的酸度B. 反应温度C. 反应时间D. 中药制剂的前处理E. 锌粒大小8. 在砷盐检查中,H2S是由于一些硫化物在酸性介质中反应后产生的,这些硫化物常常来源于A. 氯化亚锡中B. 锌粒中C. KI中D. 样品中E. 由生成AsH3反应的副反应产生9. 中药制剂中的砷往往是有机砷,必须事先让其转变为无机砷,常用的破坏方法有A. Ca(OH)2破坏法B. Br2—稀H2SO4破坏法C. H2SO4-H2O2破坏法D. 无水Na2CO3破坏法E. KNO3—无水Na2CO3破坏法10. 在干燥剂干燥法中,常用的干燥剂有A. 变色硅胶B. 五氧化二磷C. 浓硫酸D. 无水氯化钙E. 氯化钾11. 下列哪些方法可用作中药制剂的水分测定A. 常压烘干法B. 甲苯法C. 减压干燥法D. Fajans 法E. Karl—Fischer法12. 减压干燥法适用于下列哪些药物水分的测定A. 只含微量水分的药物B. 熔点较低的药物C. 热稳定性差的药物D. 水分难以赶出的药物E. 含有挥发性成分的药物13. 气相色谱法主要适用于下列中药制剂中水分的测定A. 含微量水分的中药制剂B. 需精确测定水分含量的中药制剂C. 含挥发性成分的中药制剂D. 热稳定性差的中药制剂E. 任何中药制剂14. 硫氰酸盐法检查铁加入过硫酸铵的目的是A.氧化供试品溶液中的Fe2+成Fe3+B. 防止由于光线使硫氰酸铁还原或分解褪色C. 防止Fe3+水解D. 提高灵敏度E. 还原三价铁为二价铁15. 氯化物检查法中加入硝酸的目的是A. 避免弱酸银盐沉淀形成干扰检查B. 加速AgCl沉淀形成C. 产生AgCl沉淀较好乳浊利于比较D. 防止AgCl溶解E. 避免单质银析出16. 药品的干燥失重是指药品在规定的条件下经干燥后所减失的重量,主要包括A. 水分B. 结晶水C. 挥发性物质D. 碱性物质E. 酸性物质17. 下列哪些方法常用于干燥失重的测定A. 常压干燥法B. 气相色谱法C. 干燥剂干燥法D. 减压干燥法E. 热分析法18. 《中国药典》2000年版一部收载的水分测定方法有A. 气相色谱法B. 烘干法C. 费休氏法D. 甲苯法E. 减压干燥法19. 对于中药制剂中特殊杂质的检查,常采用的方法是A. 物理B. 化学C. 药理D. 微生物E. 核反应20. 对中药材和中药制剂中有机氯类农药进行检查,测定的成分包括A. DDTB. 五氯硝基苯C. 尼古丁D. 六六六E. 敌敌畏21. 在农药残留量分析中最广泛使用的提取溶剂有A. 乙腈B. 丙酮C. 氯仿D. 苯E. 己烷22. 有机氯农药的净化中常用到磺化法,其目的是A. 除掉脂肪B. 除掉蜡质C. 除掉叶绿素D. 除掉氨基酸E. 除掉蛋白质23. 常用的黄曲霉毒素的测定方法有A. 薄层色谱法B. 微柱色谱法C. 高效液相色谱法D. 荧光分析法E. 免疫化学分析法24. 采用高效液相色谱法测定黄曲霉毒素含量,常用衍生法使其荧光增强后,用荧光检测器检测。

中药制剂分析 第三章 中药制剂鉴别


第一节 性状鉴别
一、性状鉴别的主要项目:
①颜色: 从单一色到组合色不等,如红色、深褐色、黄棕色等。 ②形态: 如液体可分黏稠液体、液体、澄清液体、澄明液体等。 ③形状: 如栓剂可分为球形、鱼雷形、圆锥形、卵形、鸭嘴形等。 ④大小: 指中药制剂外观的大小。如丸剂有大蜜丸、小蜜丸。 ⑤气: 指中药制剂被形、鱼雷形、卵形、鸭嘴形等。 ⑥味: 可分为甜、酸、苦、涩、辛、凉、咸、辣、麻等 ⑦表面特征: 指中药制剂表面的光滑或粗糙,以及表面是否均一完整等。 ⑧其他: 光泽感、滑腻感等。
显微鉴别方法操作简便、直观、耗费少,是《中国药典》鉴别含饮 片粉末中药制剂的常用方法之一。
第二节 显微鉴别
一、中药制剂显微鉴别的特点
①中药制剂一般多由二味以上中药材制备而成,制剂中各原药材和辅 料的显微特征会产生相互影响或干扰。 ②由于制备工艺不同,有些药材本身原有的组织结构特征已不存在。
第二节 显微鉴别
一、化学反应鉴别法
1.原理 利用中药制剂中单一药味中的化学成分或成分群与适宜试剂发
生化学反应,根据所产生的颜色变化或生成沉淀等现象,来判断该 药味或成分(群)的存在,以此判断该制剂的真实性。
一、化学反应鉴别法
2.样品提取 ①以50%~70%乙醇回流提取:提取出多数成分。 ②以酸性乙醇回流提取:检验酚类、有机酸、生物碱等。 ③以水提取:室温浸泡:检验氨基酸、蛋白质;60℃热水提 取:检验单糖、多糖、皂苷、鞣质及其他苷类。 ④以乙醚提取:滤液检验酯、内酯、苷元;药渣挥去乙醚, 甲醇回流提取:检验各种苷类。 ⑤以水蒸气蒸馏法提取:挥发性成分。
三、光谱鉴别法
1.原理 光谱鉴别法是利用中药中特定的光谱特性,对中药制剂进行 真伪鉴别的方法。 2.常用方法 荧光法(FS) 紫外-可见分光光度法(UV-Vis) 红外光谱法(IR) X-射线衍射法(XRD)等。

最新三章中药制剂的检查

药物分析学科
§2 一般杂质检查
一、重金属检查法
(一)第一法:硫代乙酰胺法 1、原理:
C 3 C HS 2 H N 2 O H p 3 .H 5 C 3 C HO 2 H 2 N S H
P 2 b H 2 S H P b 2 H S 2、适用范围:适用于供试品不经有机破坏,在酸性溶液中显色的 重金属限量检查。
药物分析学科
§2 一般杂质检查
一、重金属检查法
(四)第四法:微孔滤膜法 1、原理 同第一法 2、适用范围 当重金属含量低(2-5g) 时, 在比色管中难于目视
观察,采用本法. 3、方法 使重金属生 成的硫化物富集于微 孔滤膜上(铅斑)提高 检查的灵敏度.
药物分析学科
§2 一般杂质检查
二、砷盐检查法
规定:含砷量不得超过4 ppm
计算:应取供试品量(g)?
S=
C.V L
=
பைடு நூலகம்
2.0X1/106 x4106 =0.5g
例4. 肉桂油中重金属检查
取肉桂油10ml,加水10ml与盐酸1滴,振摇后,通硫化氢气使
饱和,水层与油层均不得变色。
药物分析学科
§2 一般杂质检查
一、重金属检查法 1、重金属的概念 重金属是指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用 呈色的金属. 如:Ag、Pb、Hg、Cu、Cd、Bi、Sb、Sn、 As、Ni、Co、Zn等. ❖ 重金属存在影响药物的稳定性及安全性. ❖ 铅易在体内积蓄中毒,以Pb为代表.
药物分析学科
§2 一般杂质检查
3.讨论
⑤ 干扰物的排除方法 a.供试品中微量高价Fe3+存在 干扰:弱酸性溶液中Fe3+氧化H2S析出S,产生混浊影响检查. 排除:加入抗坏血酸或盐酸羟胺使Fe3+还原为Fe2+. 如:葡萄糖酸亚铁中重金属的检查. b.供试品为铁盐(大量的Fe3+) Fe3+在HCl溶液中能形成配位化合物用乙醚提取 Fe3++HCl →[HFeCl6]2-(黄色) 或水层加氨试液调至碱性,残存的Fe3+可用KCN掩蔽, 按第三法检查. 如:枸橼酸铁铵的重金属检查

中药制剂的检查重点习题

第三章中药制剂的检查一、选择题(单选)(一)A型题:1。

属于中药制剂一般杂质检查的项目是DA.重量差异 B. 微生物限度C。

性状D。

炽灼残渣E。

崩解时限2. 中药制剂的杂质分为一般杂质和特殊杂质,不属于一般杂质的有C A.砷盐B。

重金属C。

酯型生物碱D。

灰分E. 水分3。

中药制剂的杂质来源途径较多,不属于其杂质来源途径的是CA.原料不纯 B. 包装不当C。

服用错误 D. 产生虫蛀E. 粉碎机器磨损4。

杂质限量的表示方法常用BA.ppm B。

百万分之几 C. μg D. mg E。

ppb 5。

中药制剂一般杂质的检查包括 CA。

酸、碱、固形物、重金属、砷盐等B。

酸、碱、浸出物、重金属、砷盐等C。

酸、碱、氯化物、重金属、砷盐等D。

酸、碱、挥发油、重金属、砷盐等E。

酸、碱、土大黄苷、重金属、砷盐等6. 在酸性溶液中检查重金属常用哪种试剂作显色剂 AA. 硫代乙酰胺B. 氯化钡C。

硫化钠D。

氯化铝E. 硫酸钠7。

对于重金属限量在2~5μg的供试品,《中国药典》采用的检查方法是D A.第一法B。

第二法 C. 第三法 D. 第四法E。

所有方法都适用8。

在重金属检查中,标准铅液的用量一般为BA.1mL B. 2mL C。

3mL D. 4mL E。

5mL9。

硫代乙酰胺与重金属反应的最佳pH值是DA. 2.5 B。

2.0 C。

3.0 D。

3.5 E。

4.010. 中药材,中药制剂和一些有机药物重金属的检出通常需先将药品灼烧破坏,灼烧时需控制温度在 BA.400~500℃B。

500~600℃C。

600~700℃ D. 300~400℃E。

700~800℃11. 砷盐检查法中,制备砷斑所采用的滤纸是BA. 氯化汞试纸B。

溴化汞试纸C。

氯化铅试纸 D. 溴化铅试纸E。

碘化汞试纸12。

在一般杂质检查中,能用于定量测定的方法是CA。

重金属检查第一法B。

砷盐检查第一法 C. 重金属检查第二法D。

砷盐检查第二法E。

重金属检查第四法13。

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(一)A型题 1.属于中药制剂一般杂质检查的项目是( ) A.重量差异 B.微生物限度 C.性状 D.炽灼残渣 E.崩解时限

2.中药制剂的杂质分为一般杂质和特殊杂质,不属于一般杂质的有( ) A.砷盐 B.重金属 C.酯型生物碱 D.灰分 E.水分

3.中药制剂的杂质来源途径较多,不属于其杂质来源途径的是( ) A.原料不纯 B.包装不当 C.服用错误 D.产生虫蛀 E.粉碎机器磨损

4.杂质限量的表示方法常用( ) A.ppm B.百万分之几 C.ug D.mg E.Ppb

5.中药制剂一般杂质的检查包括( ) A.酸、碱、固形物、重金属、砷盐等 B. 酸、碱、浸出物、重金属、砷盐等 C. 酸、碱、氯化物、重金属、砷盐等 D. 酸、碱、挥发油、重金属、砷盐等 E. 酸、碱、土大黄苷、重金属、砷盐等

6.在酸性溶液中检查重金属常用那种试剂做显色剂( ) A.硫代乙酰胺 B.氯化钡 C.硫化钠 D.氯化铝 E.硫酸钠

7.对于重金属限量在2~5ug的供试品,《中国药典》采用的检查方法是( ) A.第一法 B.第二法 C.第三法 D.第四法 E.所有方法都适用

8.在重金属检查中,标准铅溶液的用量一般为( ) A.1ml B.2ml C.3ml D.4ml E.5ml

9.硫代乙酰胺与重金属反应的最佳PH值是( ) A.2.5 B.2.0 C.3.0 D.3.5 E.4.0

10.中药材、中药制剂和一些有机药物中重金属的检出通常需先将药品灼烧破坏、灼烧时需控制温度在( ) A.400度~500度 B.500度~600度 C.600度~700度 D.300度~400度 E.700度~800度

11.标准铅溶液应在临用前取贮备液新鲜稀释配制,其目的是( ) A.防止硝酸铅水解 B.防止硝酸铅氧化 C.防止硝酸铅还原 D.防止二氧化氮释放 E.防止溶液腐败

12.砷盐检查法中,制备砷斑所采用的滤纸是( ) A.氯化汞试纸 B.溴化汞试纸 C.氯化铅试纸 D.溴化铅试纸 E.碘化汞试纸

13.砷盐检查法的干扰因素很多,许多无机物也有干扰,不会对其造成干扰的物质是( ) A.硝酸 B.盐酸 C.碘 D.硫化物 E.汞

14.在一般杂质检查中,能用于定量测定的方法是( ) A.重金属检查第一法 B.砷盐检查第一法 C.重金属检查第二法 D.砷盐检查第二法 E.重金属检查第四法

15.砷盐检查法中加入KI的目的是( ) A.除硫化氢 B.将五价砷还原为三价砷 C.使砷斑清晰 D.在锌粒表面形成合金 E.使氢气发生速度加快

16.砷盐检查第一法(古蔡法)中,标准砷溶液(1ugAs/mL)的取用量为( ) A.0.5ml B.1.0ml C.1.5ml D.2.0ml E.2.5ml

17.砷盐限量检查中,醋酸铅棉花的作用是( ) A.将As五价还原为As三价 B.过滤空气 C.除硫化氢 D.抑制锑化氢的产生 E.除AsH3

18.在砷盐检查中,需要在导气管中塞一段醋酸铅棉花,此段棉花不宜过紧也不宜太松,一般要求是( ) A.60mg棉花装管高度60~80mm B. 60mg棉花装管高度100~120mm C.100mg棉花装管高度50mm D.150mg棉花装管高度100mm E.200mg棉花装管高度80mm

19.在砷盐检查法中,反应温度一般控制在( ) A.10度~20度 B.20度~30度 C.25度~35度 D.25度~40度 E.30度~50度

20.砷盐检查法第二法(Ag-DDC法)中,标准砷溶液的取用量为( ) A.1ml B.2ml C.3ml D.4ml E.5ml

21.采用Ag-DDC法进行比色测定时,应采用的参比液为( ) A.甲醇 B.氯仿 C. Ag-DDC试液 D.水 E.三乙胺

22.用硫氰酸盐法检查中药制剂中的铁,有时为了提高灵敏度可采用何种溶剂提取硫氰酸铁配位离子( ) A.甲醇 B.乙醇 C.正丁醇 D.醋酸乙酯 E.乙醚

23.在氯化物检查中,加硝酸的目的是( ) A.消除Br-、I-的影响 B.消除SCN-的影响 C.消除PO43-、CO32-等离子的影响 D.消除OH-的影响 E.以上都不是

24.在氯化物检查中,如供试液不澄明,可用滤纸过滤,但滤纸应事先用含硝酸的水冲洗干净,其目的是( ) A.除去Cl- B.除去SO42- C.除去CO32- D.除去纸纤维中的碱性杂质 E.除去纸纤维中的酸性杂质

25.在硫酸盐检查中,当SO42-的浓度大于下列浓度时,则形成的BaSO4浑浊梯度不明显( ) A.0.01mg/mL B. 0.02mg/mL C.0.05mg/mL D.0.1mg/mL E.0.5mg/Ml

26.在硫酸盐检查中,为防止样品中CO32-、PO43-等的干扰,常加入下列试剂( ) A.HNO3 B.HCl C.HClO4 D.H2SO4 E.HAc

27.在硫酸盐检查中,BaCl2试液的配制一般是( ) A.临用前1小时之内配制 B.临用前5小时之内配制 C.临用前24小时之内配制 D.临用前1周之内配制 E.对配制时间没有特殊要求

28.在硫酸盐检查中,如供试液不澄明,可用滤纸过滤,但滤纸需用下列溶剂洗净( ) A.HCl酸化过的水 B.HNO3酸化过的水 C.蒸馏水 D.NaOH碱化过的水 E.NaHCO3碱化过的水

29.《中国药典》规定恒重是指供试液2次干燥后的重量差异在什么范围内( ) A.0.1mg B.0.2mg C.0.3mg D.0.4mg E.0.5mg

30.采用烘干法测定中药样品中的水分含量,应干燥两次称重的差异不超过多少为止( ) A.0.2mg B.0.3mg C.0.5mg D.3mg E.5mg

31.炽灼残渣的组成主要有( ) A.有机物 B.硫酸盐 C.氯化物 D.硝酸盐 E.碳酸盐

32.采用甲苯法测定水分时,测定前甲苯需用水饱和,目的是( ) A.减少甲苯的挥发 B.增加甲苯在水中的溶解度 C.避免甲苯与微量水混合 D.减少水的挥发 E.增加水的挥发

33.进行炽灼残渣检查时,样品的炽灼温度为( ) A.400度~500度 B.500度~600度 C.600度~700度 D.700度~800度 E.800度~900度

34.总灰分与酸不溶性灰分的组成差别在( ) A.有机物 B.硝酸盐 C.泥土 D.沙石 E.钙盐

35.西洋参中的人参检查属于( ) A.一般杂质的检查 B.特殊杂质的检查 C.制剂通则检查 D.微生物检查 E.碱的检查

36.附子理中丸中乌头碱的检查属于( ) A.一般杂质的检查 B.特殊杂质的检查 C.制剂通则检查 D.微生物检查 E.定性检查

37.农药残留量分析中最常用的提取溶剂为( ) A.丙酮 B.甲醇 C.乙醇 D.正丁醇 E.水

38.农药残留量的测定主要采用的方法为( ) A.红外分光光度法 B.紫外分光光度法 C.色谱法 D.质谱法 E.电化学分析法

39.黄曲霉毒素B1具有毒性和致癌性,但易受紫外线和一些化学物质的破坏,下列哪种试剂不能破坏黄曲霉毒素B1( ) A.次氯酸钠 B.过氧化氢 C.氯仿 D.高锰酸钾 E.氢氧化钠和氨水

40.采用微柱色谱法检查黄曲霉毒素,所测结果为() A.黄曲霉毒素B1、B2的含量 B.黄曲霉毒素M1、M2的含量 C.黄曲霉毒素的总量 D.黄曲霉毒素G1、G2的含量 E.黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的含量

(二)C型题 A.一般杂质检查 B.特殊杂质检查 C.两者均是 D.两者均不是 1.检查大黄流浸膏中的土大黄苷应属于( ) 2.检查大黄流浸膏中的乙醇量应属于( ) 3.检查大黄流浸膏中的含糖量属于( ) 4.检查大黄流浸膏中的重金属应属于( ) 5.检查大黄流浸膏中的硫酸盐应属于( )

A.重金属检查第一法 B.重金属检查第二法 C.两者均是 D.两者均不是 6.石膏中重金属的检查( ) 7.玄明粉中重金属的检查( ) 8.鹿角胶中重金属的检查( )

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