六价铬水质简易测试安全操作规定
六价铬的测定
六价铬的测定
1、铬的测定方法
清洁的水样可直接用二苯碳酰二肼分 光光度法测六价铬
铬的测定可采用： 二苯碳酰二肼分光 光度法、原子吸收
测总铬，用高锰酸钾将三价铬氧化成六价 铬，再用二苯碳酰二肼分光光度法测定
法和硫酸盐亚铁铵
滴定法
水样含铬量高时，硫酸盐亚铁铵滴定法
1.1 实验原理（二苯碳酰二肼分光光度法） 在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫 红色络合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度的 关系符合比尔定律。
举例说明
编号 0 1
六价铬校准曲线测定
2 3 4 5 6 7 8
标系中铬的质量（ug）
A A校正
0.0
0.002 0.000
0.2
0.007 0.005
0.5
0.019 0.017
1.0
0.036 0.034
2.0
0.083 0.081 r=0.9997
4.0
0.185 0.182
6.0
0.279 0.277
（4）校准系列及水样配制
（5）校准系列及样品测定
取铬标准液0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00 、10.00mL于比色管，水稀释至50mL，加（1+1）硫酸、 （1+1）磷酸各0.5mL，同时水样、空白样、加标样均加 入2mL显色剂，摇匀，静置5~10min 以水作参比，于540nm处测定吸光度
5 4.00
6 6.00
7 8.00
8 10.00
0.00
至50mL刻度线 0.0 0.2 0.5 1.0 2.0 0.5mL 0.5mL 2.0mL 5~10min；以水为参比 4. 样品及质控记录
水质六价铬的测定方法
水质六价铬的测定方法作者：李阳来源：《现代农业科技》2017年第17期摘要六价铬为水质中主要污染物，对环境具有持久危险性。
通过对二苯碳酰二肼分光光度法（GB7467—1987）测定水质六价铬试验中常见的操作问题及注意事项进行探讨，以期为更快、更准确地测定水质六价铬含量提供参考意见。
关键词水质；六价铬；二苯碳酰二肼分光光度法；预处理；测定中图分类号 X832 文献标识码 B 文章编号 1007-5739（2017）17-0185-01六价铬是吞入性毒物和吸入性极毒物，易被人体吸收，可通过消化、呼吸道、皮肤及黏膜侵入人体，与人体皮肤接触可能会引发过敏，吸入体内会有致癌危险，此外六价铬对环境具有持久危险性。
由于六价铬的污染源较多，且具有一定的毒性，因而需要对环境中六价铬进行测定。
目前，六价铬常用检测方法为二苯碳酰二肼分光光度法（GB7467—1987），其原理为二苯碳酰二肼在酸性条件下与六价铬反应生成紫红色化合物，在波长540 nm处有最大吸收峰，可通过分光光度计测定六价铬含量[1]。
二苯碳酰二肼分光光度法操作简便，但在实际操作中由于水质难保存、仪器不稳定、存在干扰因子等问题容易影响试验的最终结果。
结合实际检测，现对六价铬在测定过程中的常见问题及注意事项进行探讨。
1 样品的采集与保存六价铬在采集时应用干净无污染、内壁光洁的瓶盛装，用氢氧化钠调节pH值至8～9，当天测定为宜。
由于在酸性条件下，六价铬很容易被还原成三价铬，因而在采集水样时对酸碱度的控制尤为重要。
为了避免吸附铬离子，玻璃器皿也应保持内壁光洁，清洗时不能使用重铬酸钾洗涤液，以避免铬的残留吸附，玻璃器皿使用前可用硝酸和硫酸混合液清洗，之后用自来水和纯水清洗干净即可。
2 试剂选择显色程度是本测定方法的关键之处，试剂纯度越高，检测结果就越准确。
一般而言，浅红色或白色的二苯碳酰二肼显色效果较好，同时应尽可能选用保质时间长且出厂时间短的试剂，防止因存放时间长而导致吸潮、变色等。
实验二-水质六价铬的测定
编号：第组（此稿与实验报告一并收回，重复使用，请勿乱写）实验二：水质六价铬的测定（二苯碳酰二肼分光光度法）一、实验目的1、掌握二苯碳酰二肼分光光度法测定六价铬的原理及方法；2、熟练使用分光光度计。
二、实验原理在酸性介质中，六价铬离子与二苯碳酰二肼（DPC）反应，生成紫红色络合物，其最大吸收波长为540nm。
在540nm波长处进行比色测定，所测得的吸光度与浓度的关系符合比尔定律，因此根据吸光度可以求出水样中六价铬的浓度。
三、实验仪器与试剂仪器：1、分光光度计，比色皿（1cm、3cm）。
2、50mL具塞比色管，移液管，容量瓶等。
试剂：1、丙酮。
2、（1＋1）硫酸。
3、（1＋1）磷酸。
4、0.2％（m/V）氢氧化钠溶液。
5、氢氧化锌共沉淀剂：称取硫酸锌（ZnSO4·7H2O）8g，溶于100mL水中；称取氢氧化钠2.4g，溶于120mL水中。
将以上两溶液混合。
6、4％（m/V）高锰酸钾溶液。
7、铬标准贮备液：称取于120℃干燥2h的重铬酸钾（优级纯）0.2829g，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
每毫升贮备液含0.100mg六价铬。
8、铬标准使用液：吸取25.00mL铬标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
每毫升标准使用液含5.00μg六价铬。
使用当天配制。
9、20％（m/V）尿素溶液。
10、2％（m/V）亚硝酸钠溶液。
11、二苯碳酰二肼溶液：称取二苯碳酰二肼（简称DPC，C13H14N4O）0.2g，溶于50mL 丙酮中，加水稀释至100mL，摇匀，贮于棕色瓶内，置于冰箱中保存。
颜色变深后不能再用。
四、实验步骤1、水样预处理（1）对不含悬浮物、低色度的清洁地面水，可直接进行测定。
（2）如果水样有色但不深，可进行色度校正。
即另取一份试样，加入除显色剂以外的各种试剂，以2mL丙酮代替显色剂，用此溶液为测定试样溶液吸光度的参比溶液。
（3）对浑浊、色度较深的水样，应加入氢氧化锌共沉淀剂并进行过滤处理。
工业废水污染监测 六价铬的测定
1#
2#
3#
4#
5#
6#
7#
8#
水样1#
水样2#
水样3#
铬标准使用液，ml
溶液吸光度A
总铬含量，ug
总铬含量（ug/L）=式中：m──从标准曲线上查得的Cr6+量，ug； V──水样的体积，ml。
3.水样测定
（1）取适量（含六价铬少于50ug）无色透明或经预处理的水样于50ml比色管中，用水稀释至标线；（2）加入2ml显色剂溶液，摇匀。5～10min后，于540nm波长处用1cm（或3cm）比色皿，以水为参比，测吸光度并做空白校正；（3）根据空白校正后的吸光度从标准曲线上查得六价铬的含量。
（二）试剂
三、水样六价铬测定技术
1.水样预处理（1）样品中不含悬浮物、低色度的清洁地表水可直接测定，不需预处理。（2）当样品有色但不太深时，可进行色度校正。即另取一份试样，加入除显色剂以外的各种试剂，以2ml丙酮代替显色剂，用此溶液作为测定试样溶液吸光度的参比溶液。
（3）对浑浊、色度较深的样品可用锌盐沉淀分离法进行前处理。（4）水样中存在次氯酸盐等氧化性物质时，干扰测定，可加入尿素和亚硝酸钠消除。（5）水样中存在低价铁、亚硫酸盐、硫化物等还原性物质时，可将六价铬还原为三价铬，此时，调节水样pH值至8，加入显色剂溶液，放置5min后再酸化显色，并以同法作标准曲线。
1.水样预处理（1）一般清洁地面水可直接用高锰酸钾氧化后测定。（2）对含大量有机物的水样，需进行消解处理。即取50ml或适量（含铬少于50ug）水样，置于150ml烧杯中，加入5ml硝酸和3ml硫酸，加热蒸发至冒白烟。如溶液仍有色，再加入5ml硝酸，重复上述操作，至溶液清澈，冷却。用水稀释至10ml，用氢氧化铵溶液中和至pH1-2，移入50ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，供测定。
水泥中六价铬操作规程
水泥中水溶性六价铬测定仪操作程
1.目的：为了保证水泥中水溶性六价铬测试的准确性
2.适用范围:Cr2019-2光电比色计
3.职责：化验室分析工使用并记录设备使用上维护情况
相关文件：Cr2019-2光电比色计设备使用说明书
4.使用与维护
4.1本机只需平放在水平操作台面，接通220Ｖ电源.
打开电源开关，预热10-20min。
设备首次使用或者对比色皿清洗后使用
4.2吸取
5.0Ml(V2)滤液（7.2）放入100mL烧杯中，加水稀释至20Ml,加入5.0mL二苯碳酰二肼（1.5）摇匀，在PH 计的指示下用1.0moL/L盐酸（1.3）调节溶液的PH值在2.1至2.5之间，根据水泥中水溶性铬（Ⅵ）含量范围，按照表1选用合适的容量瓶，并将溶液转移到该容量瓶(V3)中，用水稀释至标线，摇匀。
放置15min，使用光电比色计，按照使用说明书在540nm处测量溶液的吸光度，并扣除空白试验的吸光度。
在工作曲线（1.7.3）上查出铬（Ⅵ）的浓度（c），单位为mg/kg。
4.3结果计算和处理
水泥中水溶性铬（Ⅵ）的浓度
w=c×V1×V3/(V2×450)
5.记录《水泥六价铬测定仪使用和维护记录》
平湖南方水泥有限公司不合格品处理记录表。
六价铬测定作业指导书
8.2.1七个实验室测定六价铬0.08mg/L的统一分发标准溶液按7.3步骤测定结果如下：
8.2.1.1重复性
实验室内相对标准偏差为0.6%。
8.2.1.2再现性
实验室间总相对标准偏差2.1%。
8.2.1.3准确度
相对误差为0.1Βιβλιοθήκη %。8.2.2北京市环保监测中心组织北京市9个实验室对配制值0.250mg/L美国环保局质控样品、浓度水平为0.392mg/L电镀废水（6个实验室）、浓度水平0.122mg/L制革废水（7个实验室）协同试验结果如下：
注：如经锌盐沉淀分离，高锰酸钾氧化法处理的样品，可直接加入显色剂测定。
8结果的表示
8.1计算方法
六价铬含量c(mg/L)按下式计算：
式中：m——由校准曲线查得的试份含六价铬量，μg；
V——试份的体积，mL。
六价铬含量低于0.1mg/L，结果以三位小数表示；六价铬含量高于0.1mg/L，结果以三位有效数字表示。
4试剂
测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。
4.1丙酮
4.2硫酸
4.2.1 1+1硫酸溶液。
将硫酸（H2SO4，ρ＝1.84g/mL，优级纯）缓缓加入到同体积的水中，混匀。
4.3磷酸：1+1磷酸溶液。
将磷酸（H3PO4，ρ＝1.69g/mL，优级纯）与水等体积混合。
7.1.1样品中不含悬浮物，是低色度的清洁地面水可直接测定。
7.1.2色度校正：如样品有色但不太深时，按7.3步骤另取一份试样，以2mL丙酮（4.1）工替显色剂，其他步骤同7.3.试份测得的吸光度扣除此色度校正吸光度后，再行计算。
实训 水中六价铬的测定
实训水中六价铬的测定
一、目的要求
1.掌握可见分光光度计的使用。
2.掌握标准曲线法。
二、方法原理
在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。
三、仪器和试剂
仪器：分光光度计，50mL具塞比色管，移液管，容量瓶，比色皿（1cm）。
试剂：（1+1）硫酸、（1+1）磷酸、0.100mg/mL铬标准贮备液、二苯碳酰二肼溶液。
四、操作步骤
1.铬标准使用液的配制
吸取5.00mL铬标准贮备液于100mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
每毫升标准使用液含5.00ug六价铬。
使用当天配制。
2.标准曲线的绘制
取6支50mL比色管，依次加入0、1.00、2.00、4.00、6.00和8.00 mL铬标准使用液，加入（1+1）硫酸0.5mL和（1+1）磷酸0.5mL，摇匀。
加入2mL显色剂溶液，摇匀。
用水稀释至标线。
5-10min后，于540nm波长处，用1cm比色皿测定吸光度并作空白校正。
以吸光度为纵坐标，相应六价铬含量为横坐标绘出标准曲线。
3.样品的测定
取适量（含Cr6+少于50ug）无色透明或经预处理的样品于50mL比色管中，加入（1+1）硫酸0.5mL和（1+1）磷酸0.5mL，摇匀。
加入2mL显色剂溶液，摇匀。
用水稀释至标线。
测定方法同标准溶液。
进行空白校正后根据所测吸光度从标准曲线上查得Cr6+的含量。
六价铬水煮法作业SOP
步骤一：准备提取水步骤二：Cr6 提取步骤三：冷却
步骤一：准备提取水步骤二：Cr6 提取步骤三：冷却
液体
图6 判定结果图5 分析开始步骤四：加入
试剂
放入被测样品至烧杯中，在沸
腾的情况下将样品煮5min 取50ml 的蒸馏水倒入烧杯用加
热器进行加热至沸腾从烧杯中取出样品，提取水转移到另一试管冷却至常温
将二苯卡巴肼加入至冷却至常温的溶液中进行搅拌至试剂完全溶解.注意不
要使试剂附在试管壁上
溶液搅拌均匀后等待2-5min ，观看溶液颜色是否有变化如溶液变成紫红色或者红色则表明此样品含有六价铬。
如不
变色则不含。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
六价铬水质简易测试安全操作规定
背景
六价铬是一种有害物质，经常存在于工业废水和自然水环境中。
由
于六价铬对人体健康有害，我们需要对水中的六价铬进行测试和监测。
在进行六价铬水质测试时，必须保证操作的安全性和准确性。
安全操作规范
以下是进行六价铬水质测试时的安全操作规范：
1.穿戴个人防护设备
在进行六价铬水质测试前，穿戴好个人防护设备是必要的。
应佩戴
一次性手套，防护口罩和保护眼镜，以避免接触六价铬对身体产生危害。
如果进行大量或者长时间的测试，建议穿戴全面罩或者防护服。
2.禁止饮食、吸烟或咀嚼口香糖
在进行测试时，不应该饮食、吸烟或者咀嚼口香糖。
测试前应进行
手部清洁，并注重卫生环境清洁。
3.准确使用试剂
使用试剂是进行测试的核心步骤，因此必须严格控制试剂用量和添
加模式。
任何异常用量或方法都应该避免，以确保测试的结果准确性
和安全性。
4.控制测试环境
测试环境的卫生状态也非常重要。
测试时应在干燥、凉爽和良好通风的室内进行，以保证测试结果的准确性和操作人员的安全。
5.注意试剂储存
储存试剂时，应避免光线、水分和高温, 并根据试剂要求储存。
试剂不应混淆或交叉使用，以防止化学反应造成的危害。
6.合理处置废弃物
进行六价铬水质测试会产生废弃物。
因此，废弃物的处理也是十分重要的。
废弃物应严格按照要求分类，分别储存在指定的容器中，做到专人统一负责，限制废品产生对环境和人类的危害。
结束语
通过遵守上述安全操作规范，我们可以保证在操作中充分考虑测试过程中的人体健康和环境保护。
在进行六价铬水质测试时，人员安全和试剂准确性一样重要，因此我们必须坚持遵守这些规范，以确保测试的准确性和安全性。