样品试样单
新产品试制管理办法
1. 目的:对新产品试制过程实施控制,确保产品能满足顾客要求。
2. 范围:适用于本公司新产品试制的控制，直到产品可以正式量产。
3. 定义：无。
4. 职责：4.1 销售部：明确新产品试样需求（含规格、数量、交期等），并参与样品评审及新产品质量确认。
4.2技术部：试样要求审核、样品设计、产品制作、物料BOM的建立、样品进度追踪确认，并组织样品评审，自主产品试样需求提出；4.2 行政部：接收、下达系统样品试制单；4.3 生管办：负责样品制作安排、样品进度的调配、存储，配合业务安排出货；4.4 采购部：物料的采购及进度跟踪；4.5 工技部：负责组织试制过程中的产品工艺验证及更改,量产工艺、流程规划，工装设备、夹具制作或请购，以及安装维护4.6 车间：依据技术工艺文件实施打样,负责生产过程的控制，参与样品评审；4.7 品质部：依客户标准或要求对样品进行检验并参与评审；4.8 总经理:负责样品试制单的批准；5. 内容：5.1 试样需求确认及评估5.1.1业务员根据客户订货邮件等相关资料，进行信息分类整理，填写《客户需求表》（APL-XS-008）。
技术部对客户需求进行审核，确认各项需求信息是否完整、清晰明确，确认是否可以进行生产。
5.1.2 外购枪柜样品：样品信息由枪柜技术部进行审核，确认是否可以进行生产。
5.2 试样订单评审及下单5.2.1业务员根据确认过的客户需求，自主产品依据评审要求，提出《样品试制单》（APL-XS-026）报技术部（枪柜样品由枪柜技术部）进行核价确认。
5.2.2技术部评审确认样品交期。
5.2.3 所有的样品试制须由总经理批准。
5.2.4 业务员将评审好的《样品试制单》下发至行政部，由行政部录制ERP系统订单，并在《样品试制单》上备注ERP样品单号，将《样品试制单》、《客户需求表》、《试样订单》分发至技术部、品质部、销售部。
5.2.5外购枪柜样品：行政部将《样品试制单》、《客户需求表》、《试样订单》发至枪柜销售部统一安排制作，销售部(必要时销售部会同铁柜技术部、品质部一起)对外购枪柜样品进行评审及验货，确认满足客户要求后，在《试制评审报告》中签字确认。
ISO 527
ISO 527一.断裂强度样品数量:不少于5个样条类型:1BL3=150mmL=115mm±1.0L1=60mm±0.5L0=50mm±0.5b2=20mm±0.2h=4.0mm±0.2b=10mm±0.2速度:选择速率应变速率尽可能接近1%L3/min,常规:10mm/min 当测量最大伸长和弹性拉伸模量的测定时速率为2mm/min测试程序:1. 试样的状态调节和试验环境2. 在试样中间平行部分做标线示明标线L03. 测量宽度b精确到0.1mm,厚度h精确到0.02mm ,每个试样中部取3个点,取算术值4. 夹持试样,夹具夹持试样时,要使试样纵轴与上,下夹具中心连线相重合,并且要松紧适宜, 以防止试样滑脱或断在夹具内.5. 选定实验速度,进行实验6. 记录屈服时的负荷或段裂负荷及标距间伸长.若试样断裂在中间平行部分之外时,此试样作废,另取样补做.7. 结果的计算和表示1) 拉伸强度或拉伸断裂应力或拉伸屈服应力或偏离屈服应力σt=p/bdσt-------拉伸强度或拉伸断裂应力或拉伸屈服应力或偏离屈服应力p---------最大负荷或断裂符荷或屈服负荷或偏离屈服负荷,Nb---------试样宽度,mmh-------试样厚度,mm2) 断裂伸长率ε= (L - L0)/ L08. 实验报告ISO 178二.塑料弯曲性能样品数量:不少于5个长度l=80±2mm宽度b=10±0.2mm厚度h=4.0±0.2mml/h=20±1mm试样在跨度中部1/3外断裂的试验结果作废,并应重新取样进行试验速度:设定速率应使应变速率尽可能接近1%/min,每分钟产生的挠度近似为试样厚度值的0.4 倍.1. 试样的状态调节和试验环境2. 测量试样的中部的宽度b,精确到0.1mm:厚h精确到0.01mm,计算一组试样厚度的平均值H,剔除厚度超过平均厚度允差±0.5%的试样,并用随机选取的试样来代替.3. 调节跨度L,使符合L=(16±1)H4. 选定实验速度,推荐试样的试验速度为2mm/min5. 把试样对称地放在两个支座上,并于跨度中心施加力.6. 记录试验过程中施加的力和相应的挠度,7. 结果计算的确表示1)弯曲应力σfσf=3FL/2bh2F-------施加的力,NL-------跨度,mmb-------试样宽度,mmh-------试样厚度,mm2)弯曲模量对于弯曲模量的测量,先根据给定的弯曲应变εf1=0.0005和εf2=0.0025,计算相应的挠度s1和s2S=εf L2/6h弯曲模量Ef(MPa)Ef=(σf2-σf1)/( εf2-εf1)三.ISO179-1/1 e A简支梁冲击强度样品数量不少于10个l=80±2mmb=10.0±0.2mmh=4.0±0.2mmL=62(0.0~0.5mm)样品的确类型type1 侧向冲击缺口的类型type A r=0.25±0.05mm b=8.0±0.2mmtype B r=1.0±0.05mm b=8.0±0.2mmtype C r=0.10±0.02mm b=8.0±0.2mm1. 在23℃和50%条件下至少放置16小时.2. 测量厚度h和宽度b精确到0.02mm,缺口试样的剩余b,精确到0.02mm.3. 检查试验机是否有规定的冲击速度和正确的能量范围,破断试样吸收的能量在摆锤容量的确10%~80%.若几个摆锤都能满足这些要求时,应选能量最大的摆锤4. 调节能量度盘指针零点,使它在摆锤处于起使位置时与主动针接触.5. 进行空白实验,记录所测得的摩擦损失6. 抬起并锁住摆锤,把试样放在两支撑块上,试样支撑面紧贴在支撑块上,使冲击刀刃对准试样中心,缺口试样刀刃对准缺口背向的中心位置.7. 释放摆锤,记录试样所吸收的冲击能量,并对其摩擦损失等进行修正.8. 试样可能有四种破坏类型C 完全破坏: 试样断开成两段或多段.H 铰链破坏: 断裂的试样由没有刚性的很薄表皮连在一起的一种不完全破坏.P 部分破坏: 除铰链破坏的确不完全破坏.N 不破坏: 试样不破坏,只是弯曲变形,可能有应力发白的确现象发生.测得的完全破坏铰链破坏的值用以计算平均值.在部分破坏时,如果要求部分破坏的值,则以字母P表示.完全不破坏时以NB表示,不报告数值.9. 在同一样品中,如果有部分破坏和完全破坏或铰链破坏时,应报告每种破坏类型的算术平均值.10. 结果计算和表示1) 无缺口试样简支梁冲击强度a(KJ/㎡)a=E*1000/hbE-------试样吸收的冲击能量,Jb-------试样宽度,mmh-------试样厚度,mm2) 缺口试样简支梁冲击强度a k (KJ/㎡)a=E*1000/hb NE-------试样吸收的冲击能量,Jh-------试样厚度,mmb N----缺口试样剩余宽度,mm.ISO180/A四.悬臂梁冲击样品数量不少于10个l=80±2mmb=10.0±0.2mmh=4.0±0.2mmL=62(0.0~0.5mm)缺口的类型type A r=0.25±0.05mm b=8.0±0.2mmtype B r=1.0±0.05mm b=8.0±0.2mm1. 在23℃和50%条件下至少放置16小时2. 测量厚度h和宽度b精确到0.02mm,缺口试样的剩余b,精确到0.02mm.3. 检查试验机是否有规定的冲击速度和正确的能量范围,破断试样吸收的能量在摆锤容量的确10%~80%.若几个摆锤都能满足这些要求时,应选能量最大的摆锤4. 调节能量度盘指针零点,使它在摆锤处于起使位置时与主动针接触..5. 进行空白实验,记录所测得的摩擦损失6. 抬起并锁住摆锤,把试样放在两支撑块上,试样支撑面紧贴在支撑块上,使冲击刀刃对准试样中心,缺口试样刀刃对准缺口背向的中心位置.7. 释放摆锤,记录试样所吸收的冲击能量,并对其摩擦损失等进行修正.8. 试样可能有四种破坏类型C 完全破坏: 试样断开成两段或多段.H 铰链破坏: 断裂的试样由没有刚性的很薄表皮连在一起的一种不完全破坏.P 部分破坏: 除铰链破坏的确不完全破坏.N 不破坏: 试样不破坏,只是弯曲变形,可能有应力发白的确现象发生.测得的完全破坏铰链破坏的值用以计算平均值.在部分破坏时,如果要求部分破坏的值,则以字母P表示.完全不破坏时以NB表示,不报告数值.9. 在同一样品中,如果有部分破坏和完全破坏或铰链破坏时,应报告每种破坏类型的算术平均值.10.结果计算和表示1)无缺口试样悬臂梁冲击强度a(KJ/㎡)ISO 180/Ua=E*1000/hbE-------试样吸收的冲击能量,Jb-------试样宽度,mmh-------试样厚度,mm2)缺口试样悬臂梁冲击强度a k (KJ/㎡)a=E*1000/hb NE-------试样吸收的冲击能量,Jh-------试样厚度,mmb N----缺口试样剩余宽度,mm五.ISO 75-2:2004负荷变形温度的测定(HDT)A法:1.80MPa弯曲应力B法:0.45MPa弯曲应力C法:8.00MPa弯曲应力试样数量:至少两个l>b>hl=80mmb=10mmh=4mmL=64±1mm对应于不同试样高度的确标准挠度(80mm*10mm*4mm)每次试验开始时,加热装置的温度应低于27℃,试样至少被浸没50mm深,并应装有高效搅拌器.1. 对试样支座间的跨度进行检查,如果需要则调节到适当的值.测量并记录该值64±mm,精确到0.5mm.2. 将试样放在支座上,使试样长轴垂直与支座.对试样施加计算的负荷,以使试样表面产生规定的弯曲应力.让力作用5min后,将读数调整为零.3. 以(120±10)℃/h的均匀速率升高热浴的温度,记下样条初始挠度净增加量达到标准挠度时的温度,即为热变形温度六.ISO306维卡软化温度(VST)的测定A50法-------使用10N的力,加热速率为50℃/hB50法-----使用50N的力,加热速率为50℃/hA120法-------使用10N的力,加热速率为120℃/hB120法-----使用50N的力,加热速率为120℃/h每个试样至少两个,试样厚度为3~6.5mm,边长10mm的正方形或直径10mm的圆形,表面平整,平行,无飞边.1. 将试样水平放在未加负荷的确压针头下.压针头离试样边缘不得少于3mm,与仪器底座接触的试样表面应平整.2. 将组合件放入加热装置中,启动搅拌器,在每项试验开始时,加热装置的温度应为20~23℃. 温度计的水银球或传感器应与试样在同一水平面上,并尽可能靠近试样.3. 5min后,压针头处于静止位置,将足量圜吗加到负荷板上.将仪器调零.4. 以50℃/h±5℃或120℃/h±10℃的速度匀速升高加热装置的确温度,实验过程中要充分搅拌液体.5. 当压针头刺入试样的确深度1mm±0.01mm时,记下传感器测得的油浴温度,即为试样的维卡温度.如果单个试样结果差的范围超过2℃,并用另一组至少两个试样重复进行一次试验.七.ISO 1133熔体流动速率的测定1. 清洗仪器.在开始做一组试验前,要保证料筒在选定温度恒温不少于15min2. 根据预先估计的确流动速率,将3~8g样品装入料筒.装料时,用手持装料杆压实样料.装料时应尽可能避免接触空气,并在1min内完成装料过程.如果材料的熔体流动速率高于10g/10min,预热时就要用不加负荷或只加小负荷的活塞,直到4min预热期结束再把负荷改为所需的负荷.当熔体流动速率非常高时,则需要使用口模塞.3. 让加负荷的活塞在重力作用下继续下降.当下标线到达料筒顶面时,开始用秒表计时,同时用切断工具切断挤出物并丢弃之.然后收集按一定时间间隔的挤出物切段,以测定挤出速率,每条切断的长度应不短于10mm,最好为10~20mm,标准时间见表.4. 当活塞杆的上标线达到料筒顶面时停止切割.丢弃有肉眼可见的气泡的切断.冷却后,将保留下切断(至少3个)一一称量,准确到1mg,计算它们的平均质量.最大和最小之差超过平均值的15%,则舍弃该组数据,并用新样品重新试验.从装料到切断最后一个样条的时间不应超过25min5. 结果的计算和表示:MFR,g/10minMFR(θ,m)=600m/tm----切段的平均质量,gt----切段的时间间隔,s结果取2位有效数字表示结果,并记录所使用的试验条件温度和负荷.八.ISO2039-2塑料洛氏硬度试验方法标准试样厚度应不小于6MM,试样大小应保证能在试样的同一表面上进行5个点的测量.每个测点中心距离以及到试样边缘均不得小于10mm1. 根据材料软硬选择适宜的标尺,尽可能使洛氏硬度值处于50 115之间,如果一种材料可以用两种标尺进行实验时,则选用较小值的标尺.相同材料应选用同一标尺.2. 把试样置于工作台上,旋转丝杠手轮,使试样慢慢无冲击地与压头接触,直至硬度指示器短指针指于零点,长指针垂直向上指向B30(CO)处,此时已施加98.07N的处试验力.长指针偏移不得超过+-5个分度值.若超过此范围不得倒转,应改换测点位置重做.3. 调节硬度指示器,使长指针对准B30,再于10S内平稳地施加主试验力并保持15S,然后再平稳地卸除主试验力,经15S时读取长指针所指的B尺数据,准确到标尺的分度值.4. 反方向旋转升降丝杠手轮,使工作台下降,更换测试点.5. 结果的表示洛氏硬度值用前缀字母标尺及数字表示.HRM70则表示用M标尺测定的洛氏硬度值为70.九.ISO 1183-1密度的测试样品10g左右,精确到0.1mg介质温度23 ±2℃1. 先检查电子天平的水平2. 打开电子天平ON/OFF开关,等显示屏出现0.000g时进行下一步操作3. 选定介质,一般用水或无水乙醇4. 测量水的温度,并输入温度5. 把所测的样品放在称重杆的上部称出干重,精确到0.1mg6. 把所测的样品放在称重杆的下部称出湿重, 精确到0.1mg,试样上端距液面不小于10mm 试样表面不能粘附空气泡.7. 用公式密度=干重*介质密度/(干重-湿重)8. 介质密度=(干重-湿重)/体积9. 测完后,把各个配件放回原处,关掉天平.十.ISO3451-4塑料灰分的测试1.把坩埚放在马福炉内,在试验温度下加热至恒重.放入干燥器内至少1h,使其冷却至室温,并在分析天平上称重,准确至0.1mg2. 将试样放入已知质量的坩埚中,称重,准确至0.1mg3. 把坩埚放入已预热至规定温度的马福炉内,煅烧0.5h.4. 把坩埚放入干燥器内1h,使其冷却至室温,并在分析天平上称重,准确至0.1mg5. 在相同条件下,每次再煅烧0.5h,直至恒重,即相继二次称重结果之差不大于0.5mg.6. 结果表示m1*100/m 27. 试样量所取的试样量要足够产生5 50MG的灰分.十一ISO 62吸水性的测试试样:直径50±1mm,厚3±0.2mm的圆片.三个样品1. 将试样放入50±2℃烘箱中24±1h,然后在干燥器内冷却至室温,称量每个试样,精确至1mg(质量m1).将试样放入盛有蒸馏水的容器中,水温控制在23±0.5℃或23±2℃2. 浸泡24±1h后,取出试样,用清洁干布或滤纸迅速摖去试样表面的水,再次称量每个试样, 精确至1mg(质量m2).试样从水中取出到称量完毕必须在1min内完成.3. 计算结果(%)W= (m2- m1)/ m1十二UL94阻燃等级.HB的评定:本试验采用长125±5mm 宽13.0±0.5mm 最大厚度13.0mm 最小厚度3.0mm的小条状试样。
样品采集
样品采集样品采集是一种取样的方式。
样品采集- 样品的分类样品一般分为检样,原始样品和平均样品三种.检样:从整批待测食品的各个部分所采取的少量样品.原始样品:把质量相同的许多份检样综合在一起.平均样品:原始样品经过处理再抽取其中一部分供分析检验用.样品采集- 采样的数量采样的数量应能反映该批食品的卫生质量和满足检验项目对试样量的需要;采样的数量一式三份供检验,复检和备查用,每份不少于0. 5 kg 样品采集 - 采样的方法采样的一般方法具体样品的抽取方法采样的一般方法样品的采集通常采用随机抽样的方法.随机抽样是指不带主观框架,在抽样过程中保证整批食品中的每一个单位产品(为检验需要而划分的产品最小的基本单位)都有被抽取的机会.抽取的样品必须均匀地分布在整批食品的各个部位.最常用的方法有简单随机抽样,分层随机抽样,系统随机抽样和阶段随机抽样.(1)简单随机抽样整批待测食品中的所有单位产品都以相同的可能性被抽到的方法,叫简单随机抽样,又称单纯随机抽样.(2)系统随机抽样实行简单随机抽样有困难或对样品随时间和空间的变化规律已经了解时,可采取每隔一定时间或空间间隔进行抽样,这种方法叫系统随机抽样.(3)分层随机抽样按样品的某些特征把整批样品划分为若干小批,这种小批叫做层.同一层内的产品质量应尽可能均匀一致,各层间特征界限应明显.在各层内分别随机抽取一定数量的单位产品,然后合在一起即构成所需采取的原始样品,这种方法称为分层随机抽样.(4)分段随机抽样当整批样品由许多群组成,而每群又由若干组构成时,可用前三种方法中的任何一种方法,以群作为单位抽取一定数量的群,再从抽出的群中,按随机抽样方法抽取一定数量的组,再从每组中抽取一定数量的单位产品组成原始样品,这种抽样方法称为分段随机抽样方法.上述方法并无严格界线,采样时可结合起来使用,在保证代表性的前提下,还应注意抽样方式的可行性和抽样技术的先进性.2. 具体样品的抽取方法采样时,应根据具体情况和要求,按照相关的技术标准或操作规程所规定的方法进行.(1)有完整包装(桶,袋,箱等)的食品首先根据下列公式确定取样件数:式中,n为取样件数;N为总件数.从样品堆放的不同部位采取到所需的包装样品后,再按下述方法采样.a.固体食品如粮食和粉状食品,用双套回转取样管插人包装中,回转180o取出样品.每一包装须由上,中,下三层取出三份检样,把许多份检样综合起来成为原始样品,再按四分法缩分至所需数量.b.稠的半固体样品如动物油脂,果酱等,启开包装后,用采样器从上,中,下三层分别取出检样,然后混合缩减至所需数量.c.液体样品如鲜乳,酒或其他饮料,植物油等,充分混匀后采取一定量的样品混合.用大容器盛装不便混匀的,可采用虹吸法分层取样,每层各取500mL左右,装人小口瓶中混匀后,再分取缩减至所需数量.(2)散装固体食品可根据堆放的具体情况,先划分为若干等体积层,然后在每层的四角和中心分别用双套回转取样管采取一定数量的样品,混合后按四分法缩分至所需数量.(3)肉类,水产,果品,蔬菜等组成不均匀的食品视检验目的,可由被检物有代表性的各部位(肌肉,脂肪,或果蔬的根,茎,叶等)分别采样,经捣碎,混匀后,再缩减至所需数量.体积较小的样品,可随机抽取多个样品,切碎混匀后取样.有的项目还可在不同部位分别采样,分别测定.(4)罐头,瓶装食品或其他小包装食品根据批号连同包装一起采样.同一批号取样数量, 250g以上包装不得少于3个,250g以下包装不得少于6个.样品采集- 采样的注定事项1. 采样工具应该清洁,不应将任何有害物质带人样品中.2. 样品在检测前,不得受到污染,发生变化.3. 样品抽取后,应迅速送检测室进行分析.4. 在感官性质上差别很大的食品不允许混在一起,要分开包装,并注明其性质.5. 盛样容器可根据要求选用硬质玻璃或聚乙烯制品,容器上要贴上标签,并做好标记.1.6.2 分析试样的制备样品的制备是指对所采取的样品进行分取,粉碎,混匀等过程.由于用一般方法取得的样品数量较多,颗粒过大且组成不均匀,因此必须对采集的样品加以适当的制备,以保证其能代表全部样品的情况并满足分析对样品的要求.一,常规食品样品的制备制备时,根据待测样品的性质和检验项目的要求,可以采取不同的方法进行,如摇动,搅拌,研磨,粉碎,捣碎,匀浆等.1. 液体,浆体或悬浮液体一般将样品充分摇匀或搅拌均匀即可.常用的搅拌工具有玻璃棒,搅拌器等.2. 互不相溶的液体如油和水的混合物,可分离后再分别取样测定.3. 固体样品可视情况采用切细,捣碎,粉碎,反复研磨等方法将样品研细并混合均匀.常用的工具有研钵,粉碎机,绞肉机,高速组织捣碎机等.需要注意的是,样品在制备前必须先除去不可食用部分,水果除去皮,核;鱼,肉禽类除去鳞,骨,毛,内脏等.固体试样的粒度应符合测定的要求,粒度的大小用试样通过的标准筛的筛号或筛孔直径表示,标准筛的筛号及筛孔直径的关系见表1.5.表1.5 标准筛的筛号与孔径大小4. 罐头水果类罐头在捣碎前要先清除果核;鱼类罐头,肉禽罐头应先剔除骨头,鱼刺及调味品(葱,姜,辣椒等)后再捣碎,混匀.制备过程中,还应注意防止易挥发性成分的逸散和避免样品组成及理化性质发生变化.二,测定农药残留量时样品的制备1. 粮食充分混匀后用四分法取20g粉碎,全部过0. 4mm筛.2. 肉类除去皮和骨,将肥瘦肉混合取样,每份样品在检测农药残留量的同时还应进行粗脂肪的测定,以便必要时分别计算脂肪与瘦肉中的农药残留量.3. 蔬菜,水果洗去泥砂并除去表面附着水,依当地食用习惯,取可食用部分沿纵轴剖开,各取1/4,然后切碎,混匀.4. 蛋类去壳后全部混匀.5. 禽类去毛及内脏,洗净并除去表面附着水,纵剖后将半只去骨的禽肉绞成肉泥状.检测农药残留量的同时应进行粗脂肪的测定.6. 鱼每份鱼样至少三条,去鳞,头,尾及内脏后,洗净并除去表面附着水,纵剖取每条的一半,去骨,刺后全部绞成肉泥状,混匀.1.6.3 样品的保存样品采集后应于当天分析,以防止其中水分或挥发性物质的散失以及待测组分含量的变化.如不能马上分析则应妥善保存,不能使样品出现受潮,挥发,风干,变质等现象,以保证测定结果的准确性.制备好的平均样品应装在洁净,密封的容器内(最好用玻璃瓶,切忌使用带橡皮垫的容器),必要时贮存于避光处,容易失去水分的样品应先取样测定水分.容易腐败变质的样品可用以下方法保存,使用时可根据需要和测定要求选择.1. 冷藏短期保存温度一般以0～5 0C为宜.2. 干藏可根据样品的种类和要求采用风干,烘干,升华千燥等方法.其中升华干燥又称为冷冻干燥,它是在低温及高真空度的情况下对样品进行干燥(温度:-30～-100C,压强:10～40Pa),所以食品的变化可以减至最小程度,保存时间也较长.3. 罐藏不能即时处理的鲜样,在允许的情况下可制成罐头贮藏.例如,将一定量的试样切碎后,放人乙醇(φ=96%)中煮沸30min(最终乙醇浓度应在78%～82%的范围内),冷却后密封,可保存一年以上.一般样品在检验结束后应保留一个月以备需要时复查,保留期从检验报告单签发之日起开始计算;易变质食品不予保留.保留样品加封存入适当的地方,并尽可能保持原状. 采样时,必须注意样品的代表性和均匀性,要认真填写采样记录.样品一般分为检样,原始样品和平均样品三种.采样是指从整批被检食品中抽取一部分有代表性的样品,供分析化验用.采样是食品分析的首项工作.采样的正确与否,是检验工作成败的关键.采样的数量应能反映该批食品的卫生质量和满足检验项目对试样量的需要;采样的数量一式三份供检验,复检和备查用,每份不少于0. 5 kg .样品的采集通常采用随机抽样的方法.最常用的方法有简单随机抽样,分层随机抽样,系统随机抽样和阶段随机抽样.样品的制备是指对所采取的样品进行分取,粉碎,混匀等过程.由于用一般方法取得的样品数量较多,颗粒过大且组成不均匀,因此必须对采集的样品加以适当的制备,以保证其能代表全部样品的情况并满足分析对样品的要求.样品采集后应于当天分析,如不能马上分析则应妥善保存,容易腐败变质的样品可用冷藏,干藏,罐藏等方法保存,一般样品在检验结束后应保留一个月以备需要时复查.样品采集- 注意事项定义:所谓采样是指从整批被检食品中抽取一部分有代表性的样品,供分析化验用.采样是食品分析的首项工作.意义:采样的正确与否,是检验工作成败的关键.食品的种类繁多,且组成很不均匀.不管是制成品,还是未加工的原料,即使是同一种样品,其所含成分的分布也不会完全一致,如果采样方法不正确,试样不具有代表性,则无论操作如何细心,结果如何精密,分析都将毫无意义,甚至可能导致得出错误的结论.要求:1. 采样时,必须注意样品的代表性和均匀性,以确保所采样样品能代表整个供试材料的平均组成.2. 采样时,要认真填写采样记录,写明样品的生产日期,批号,采样条件,方法,数量,包装情况等.外地调入的食品还应结合运货单,商检机关和卫生部门的化验单,厂方化验单等,了解起运日期,来源地点,数量,品质及包装情况.同时注意其运输及保管条件,并填写检验目的,项目及采样人.。
试样的采集及加工
光谱分析试样的采集及加工武钢质检中心葛宜运第一部分：取样规范1. 取样的目的在钢铁冶炼的过程中，采取钢或铁水的金属块状试样，经过光谱分析以后，测出试样中各不同元素的百分含量，以便指导钢铁冶炼或判定钢铁成分。
2. 取样部位2.1 采取高炉铁水试样，可根据国家标准GB719-84关于“生铁化学分析用试样取制方法”，在每罐铁水中采取两个份样。
其中第一个份样在铁水流入1/3罐时采取；第二个份样在铁水流入2/3罐时采取；末罐铁水不足一罐的1/3时，不取样；1/3-1/2时，取一个样，1/2以上时，取二个样。
2.2 采取钢水试样，可根据国家标准GB222-84关于“钢的化学分析用试样取样法”，在每罐钢水浇铸的中期采取两个试样，其中第一个试样用于成分分析，第二个试样用于复验。
3. 取样要求：3.1 光谱分析试样必须在铁水、钢水或钢材具有代表性的部位采取，以便能充分地代表每一炉、每一罐或每一批钢或铁材的化学成份。
取样的方法通常有：勺取法、提取法、取样器采取法以及急冷试样模具取样法等等。
3.2 采取的光谱分析试样应该没有缩孔、没有夹杂、没有裂纹、成份均匀。
3.3 在炼钢炉前采取钢样时，为了避免因钢水沸腾而形成气孔，可在浇铸钢样的同时加入铝丝进行脱氧，但脱氧剂的含量一般不应超过钢样重量的0.3%。
3.4 采取的光谱分析试样需用水冷却，以便样品保持细晶粒的金属组织，有利于光谱分析的试样激发。
4. 勺取试样法：4.1 勺取试样的工具4.1.1 取样勺：取样勺由钢制的样杆与样勺组成。
样杆的长度以人工能够取到炉中的钢水为宜；样勺的大小以一勺钢水能够充满样模为准。
4.1.2 取样模：取样模具可采用铁或钢铸件制成，模具内应保持清洁干燥、没有杂物。
4.2 勺取试样的方法：扒开铁水沟或炼钢炉中表层的浮渣，将取样勺插入其中（插入深度应尽量控制得当），取出一勺铁水或钢水或立即铸入由铁或钢制的试样模具中（在炼钢炉前采取钢样时，应在浇铸的同时加入铝丝进行脱氧），待铁水或钢水在模具中凝固后及时将试样倒出，然后用水快速冷却。
分析化学第四版第_02_章_分析试样的采取和预处理
四、气体试样的采取 • 气体试样的采取 对于气体试样的采取，亦需按 • 具体情况，采用相应的方法。例如大气样品的采取，通常 • 选择距地面50-180厘米的高度采样、使与人的呼吸空气 • 相同。对于烟道气、废气中某些有毒污染物的分析，可将 • 气体样品采入空瓶或大型注射器中。 • • 大气污染物的测定是使空气通过适当吸收剂，由吸收剂 • 吸收浓缩之后再进行分析。 • • 在采取液体或气体试样时，必须先把容器及通路洗涤，再 用要采取的液体或气体冲洗数次或使之干燥，然后取样以 免混入杂质。
采样深度
采样量 保存
4
of
12
• （三）金属或金属制品试样: 经高温熔炼，比较均匀， 钢片可任取。对钢锭和铸铁，钻取几个不同点和深度取样 ，将钻屑置于冲击钵中捣碎混匀作分析试样。由于金属经 过高温熔炼，组成比较均匀，因此，于片状或丝状试样， 剪取一部分即可进行分析。但对于钢锭和铸铁，由于表面 和内部的凝固时间不同，铁和杂质的凝固温度也不一样， 因此，表面和内部的组成是不很均匀的。取样时应先将表 面清理，然后用钢钻在不同部位、不同深度钻取碎屑混合 均匀，作为分析试样。 • 对于那些极硬的样品如白口铁、硅钢等，无法钻取，可 用铜锤砸碎之，再放入钢钵内捣碎，然后再取其一部分作 为分析试样。
大气试样 ： 静态气体试样 直接采样，用换气或减压的方 法将气体试样直接装入玻璃瓶或塑料瓶中或者直接与气体 分析仪连接 动态气体试样 采用取样管取管道中气体，应插入管道1/3 直径处，面对气流方向 常压，打开取样管旋塞即可取样。若为负压，连接抽气泵 ，抽气取样 固体吸附法取样 用装有吸附剂如硅胶（吸附带氨基、羟 基的气体）、活性炭（吸附苯、四氯化碳） 、活性氧化 铝和分子筛等的柱子吸附气体，吸附的气体用加热法或萃 取法解脱，或与GC连接检测 对于大气粉尘采用过滤式、冲击式和静电式取样，过滤式 最普遍---采用玻璃纤维素纤维(0.3 mm)过滤
第二章 试样的采取、制备和分解
§2—1 试样的采集
1、采样数量
数量要求：
1）至少满足三次重复检测的需要；2）有需要时必 须满足备考样品的需要；3）满足样品制备的需要。 数量过多——造成浪费 数量过少——不能满足代表性要求
在满足需要的前提下，样品数量越少越好。一般根 据经验公式计算最低采样量。
§2—1 试样的采集
四、采样记录和样品保存
采样时应记录被采物料的状况和采样操作， 如物料的名称、来源、编号、数量、包装情 况、存放环境、采样部位、所采样品数量、 采样日期、采样人等。 样品采集好后应包装，贴上标签，送至制样 室，如不能及时分析，一般只能存放6个月， 特殊样品另当别论。
冷冻干燥法 样品放在冷冻干燥室内，抽真空至 1.3-6.5bar（10-50mmHg),水变成冰，2-3天后冰 全部升华。 用于水样的浓缩，植物、动物血清和其它含有易 挥发组分的干燥
NBS的果叶、牛肝、菠菜叶、松针、米粉、面粉、 河沉积物等标准物质用冷冻干燥技术，未发现易 挥发的As,Hg等损失，I有明显损失，Br在酸性溶 液中有损失。
0.2
9.03 2.26 0.80
0.3
13.55 3.39 1.20
0.5
22.6 5.65 2.00
1.0
45.2 11.3 4.00
20
40 60 80
0.83
0.42 0.25 0.177
0.069
0.018 0.006 0.003
0.14
0.035 0.013 0.006
0.21
0.053 0.019 0.0将表面刮去0.1m，深入0.3m 挖取一 个子样的物料量，每个子样的最小质量不小于5kg。最后合并 所采集的子样。
金属材料力学性能检测样品制样作业指导书
力学性能检测样品制样作业指导书⏹使用目的：规范金属原材及焊接件力学性能试样的制样方法及尺寸。
⏹试样依据：《钢及钢产品力学性能试验取样位置及试样制备》GB/T2975-1998《金属材料拉伸试验第1部分：室温拉伸试验方法》GB/T228.1-2010《金属材料弯曲试验方法》GB/T232-2010《金属材料夏比摆锤冲击试验方法》GB/T229-2007《厚度方向性能钢板》GB/T5313-2010《承压设备产品焊接试件的力学性能检验》NB/T47016-2011《钢筋焊接接头试验方法标准》JGJ/T27-2001一、拉伸试样取样方法：GB/T 228.1-20101、厚度＜3mm的薄板和薄带试样加工类型1）试样形状：试样的夹持头部一般比其平行长度部分宽（见图1）。
试样头部与平行长度之间应有过渡半径至少为20mm的过渡弧相连接。
头部宽度应≥1.2b0，b0为原始宽度。
通过协议，也可使用不带头试样。
2）试样尺寸：比例试样尺寸见表1。
较广泛使用的三种非比例试样尺寸见表2。
平行长度不应小于L0+b0/2。
有争议时，平行长度应为L0+2b0，除非材料尺寸不足够。
对宽度等于或小于20mm的不带头试样，除非产品标准中另有规定，原始标距L0应等于50mm。
对于这类试样，两夹头间的自由长度应等于L0+3b0。
加工尺寸应满足表3给出的形状公差。
3）试样制备：制备试样应不影响其力学性能，应通过机加工方法去除由于剪切或冲切而产生的加工硬化部分材料。
这些试样优先从板材或带材上制备。
如果可能，应保留原轧制面。
图1 机加工的矩形横截面试样表1 矩形横截面比例试样表2 矩形横截面非比例试样表3 试样宽度公差（单位：mm）2、直径或厚度小于4mm线材、棒材和型材试样加工类型1）试样形状：试样通常为产品的一部分，不经机加工（见图2）。
2）试样尺寸：原始标距L0应取200mm±2mm或100mm±1mm。
试验机两夹头之间的试样长度至少等于L0+3b0，或L0+3d0，最小值为L0+20mm。
第四讲-TEM样品制备
电解双喷法
1．冷却设备；2．泵、电解蔽 ；3．喷嘴 4．试样 5．样品 架； 6．光导纤维管
二、块体脆性样品制备流程
二级复型照片
回火组织中析出的颗粒状碳化物
解理断口上的河流花样
30CrMnSi钢回火组织
低碳钢冷脆断口
3、萃取复型
既复制试样表面的形貌，同时又把 第二相粒子粘附下来并基本上保持原来的分布状态 不仅可观察基体的形貌，直接观察第二相的形态和分布状 态，还可通过电子衍射来确定其物相。因此，萃取复型兼有 复型试样与薄膜试样的优点。
2.3 透射电镜分辨本领和放大倍数的测定
•点分辨本领的测定： 将铂、铂铱合金或铂钯 合金，用真空蒸发的方式可 以得到粒度为0.5～1nm、间 距为0.2～1nm的粒子，将其 均匀分布在火棉胶（或碳） 支持膜上，在高放大倍数下 拍摄成像。为了保证测定的 可靠性，至少在相同条件下 拍摄两张底片，然后经光学 放大（5倍左右），从照片上 找出粒子最小间距， 除以总 的放大倍数，即可得相应的 点分辨本领。
一、直接样品的制备 1．粉末样品的制备
步骤一、超声波分散
避免颗粒团聚，造成厚度增加
步骤二、将分散悬浮液滴于铜网或微姗网
步骤三、烘干分散液
烘烤时间约20分钟
2．块状样品的制备
块状材料是通过减薄的方法（需要先进行机械或化学 方法的预减薄）制备成对电子束透明的薄膜样品。减薄的 方法有超薄切片、电解双喷和离子减薄等。
晶格分辨本领的测定 利用外延生长方法所制定向单晶薄膜为标样，拍摄晶格像。 晶 体 铜酞青 铂酞青 亚氯铂 酸钾 衍射面 (001) (001) (001) (100) 晶面间距 (nm) 1.26 1.194 0.413 0.699 钯 晶 体 金 衍射面 (200) (220) (111) (200) (400) 测定晶格分辨本领常用晶体 晶面间距 (nm) 0.204 0.144 0.224 0.194 0.097
岩土试验与试样要求
• 对易于振动液化、水分离析的土样，不宜长途运输，应在现场就近 进行室内试验。
• 土样采取之后至开土试验之间的贮存时间，不宜超过两周。
级别
Ⅰ Ⅱ Ⅲ Ⅳ
扰动程度
不扰动 轻微扰动 显著扰动 完全扰动
试验内容
土的定名、含水率、密度、强度试验、固结试验 土的定名、含水率、密度 土的定名、含水率 土的定名
二、钻孔中采取Ⅰ、Ⅱ级土试样的技术要求
• 在地下水位以上，应采用干法钻进，不得注水或使用冲洗液。土 质较硬时，可采用二（三）重管回转取土器，钻进、取样同时进 行。
▪ 岩石样品如做天然状态的可蜡封，做饱和状态的不用蜡封。
五、 土工试验项目对试样的数量Βιβλιοθήκη 要求试验项目土样类别
状态 最小需要的数量
含水率
砂土、细粒土
扰动
密度（环刀法） 砂土、细粒土
原状
比重 筛分
砂土、细粒土
扰动
砂土、粗、细粒土 扰动
粘粒含量
砂土、粗、细粒土 扰动
液塑限
细粒土
扰动
50-100g Ф61.8×20mm 50g 200-5000g 100-200g 500g
▪ 应优先采用泥浆护壁回转钻进。清水冲洗钻探也是可以使用的钻探方法， 应在孔内保持高水头，可采用侧喷式冲洗钻头，不能采用底喷式冲洗钻 头。
▪ 当采用螺旋钻头钻进时，钻头中间应设有水、气通道。 ▪ 应采用快速、连续的静压方法贯入取土器。 ▪ 提升取土器之前，可静置5-10分钟，使土样与取样管壁之间的摩擦力完
试样的采取与制备
第一章试样的采取与制备习题与答案1.试样的制备过程一般包括几个步骤？答：从实验室样品到分析试样的这一处理过程称为试样的制备。
试样的制备一般需要经过破碎、过筛、混合、缩分等步骤。
一、破碎破碎可分为粗碎、中碎、细碎和粉碎4 个阶段。
根据实验室样品的颗粒大小、破碎的难易程度，可采用人工或机械的方法逐步破碎，直至达到规定的粒度。
由于无需将整个实验室样品都制备成分析试样，因此，在破碎的每一阶段，需要包括破碎、过筛、混匀和缩分四个步骤，直至减量成为分析试样。
应该指出，因矿石中难碎的粗粒与易碎的细粒的成分不同，为了保证试样的代表性，所有粒块均应磨碎，不应弃去难磨的部分。
破碎时还应避免引入杂质。
二、过筛物料在破碎过程中，每次磨碎后均需过筛，未通过筛孔的粗粒再磨碎，直至样品全部通过指定的筛子为止(易分解的试样过170 目筛，难分解的试样过200 目筛)。
试样过筛常用的筛子为标准筛，一般为铜网或不锈钢网。
三、混匀混匀法通常有铁铲法或环锥法、掀角法。
铁铲法或环锥法常用于手工混合大量实验室样品。
如铁铲法是在光滑而干净的混凝土或木制平台上，用铁铲将物料往一中心堆积成一圆锥，然后从锥底一铲一铲将物料铲起，重新堆成另一个圆锥，来回翻倒数次。
操作时物料必须从锥堆顶部自然洒落，使样品充分混合均匀。
掀角法常用于少量细碎样品的混匀。
将样品放在光滑的塑料布上，提起塑料布的两个对角使样品在水平面上沿塑料布的对角线来回翻滚，第二次提起塑料布的另外两个对角进行翻滚，如此调换翻滚多次，直至物料混合均匀。
也可采用机械混匀器进行混匀。
四、缩分缩分是在不改变物料的平均组成的情况下，逐步缩小试样量的过程。
因为不可能把全部实验室样品都加工成分析试样，随着样品的磨碎，粒度变小，样品的最低可靠质量减少，所以要不断地进行缩分。
缩分的方法，常用的有锥形四分法、正方形挖取法和分样器缩分法。
1．锥形四分法将混合均匀的样品堆成圆锥形，用铲子将锥顶压平成截锥体，通过截面圆心将锥体分成四等份，弃去任一相对两等份。