阴离子表面活性剂测定方法确认实验报告

合集下载

银阴离子表面活性剂的测定

银阴离子表面活性剂的测定

银阴离子表面活性剂的测定
银阴离子表面活性剂的测定是一种常见的表面活性剂测定方法,该方法主要用于测定银阴离子表面活性剂的含量。

一般的测定步骤如下:
1、将待测样品加入到一定量的水中,进行搅拌均匀;
2、在测量管中添加一定量的0.1mol/L的硝酸钾溶液,并将搅拌均匀的样品液加入,然后放置30min;
3、使用pH计测量在30min后样品液的pH值;
4、通过以上步骤,可以获得银阴离子表面活性剂的含量:
银阴离子表面活性剂含量(mmol/L)=(样品液pH值-7)* 0.1mol/L硝酸钾溶液的体积(ml)。

阴离子表面活性剂的测定方法及其原理

阴离子表面活性剂的测定方法及其原理

国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库 阴离子表面活性剂的测定方法及其原理
3.次甲基蓝分光光度法测定阴离子 表面活性剂的原理
亚甲基蓝与阴离子表面活性剂作用,生成蓝色的盐类, 被氯仿萃取后,其色度与浓度在一定条件下成正比,可 用分光光度计在652nm波长处,测量氯仿萃取相的吸光度。
国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库 阴离子表面活性剂的测定方法及其原理
水环境监测
国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库 阴离子表面活性剂的测定方法及其原理
2.测定方法
阴离子表面活性剂属于次甲基蓝活性物质(MBAS), 这类物质能和次甲基蓝络合,形成易溶于氯仿的有色 物,因而一般采用次甲基蓝做显色剂,再在一定条件 下采用氯仿萃取,进行分光光度测定,也称次甲基蓝 分光光度法,或次甲基蓝比色法。
4.方法适用性
本方法适用于饮用水、地面水、生活污水及工业废水中 的低浓度亚甲蓝活性物质测定,在实验条件下,主要被测 物是直链烷基苯磺酸钠(LAS)、烷基磺酸钠和脂肪醇硫 酸钠,但可能存在一些干扰。所以,一般采用的分析标准 溶液,由直链烷基苯磺酸钠配制。
国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库
谢 谢!
国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库
水环境监测
阴离子表面活性剂的 测定方法及其原理
姚进一 副教授
国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库 阴离子表面活性剂的指烷基苯磺酸钠、烷基磺酸 钠、脂肪醇硫酸钠等的有机化合物,是普通合成洗涤剂 的主要成分,也称阴离子洗涤剂。使用最广泛的阴离子 表面活性剂是直链烷基苯磺酸钠(LAS)。

阴离子表面活性剂测定作业指导书.doc

阴离子表面活性剂测定作业指导书.doc

1目的准确检测水中的阴离子表面活性剂,为各种环境状况分析提供合理依据。

2范围适用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中的低浓度亚卬蓝活性物质(MBAS),亦即阴离子表面活性物质。

在实验条件卜,主要被测物是LAS、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠,但可能存在一些正的和负的干扰。

当采用10mm光程的比色皿,试份体积为100ml时,本方法的最低检出浓度为0.05mg/L LAS, 检测上限为2.0mg/L LASo3原理阳离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作川,牛成蓝色的盐类,统称亚甲蓝活性物质(MBAS)o 该生成物可被氯仿萃取,其色度与浓度成正比,用分光光度计在波长652nm处测量氯仿层的吸光度。

4试剂在测定过程中,仅使用公认的分析纯试剂和蒸侧水,或具有同等纯度的水。

4.1 氢氧锁钠(NAOH): lmol/Lo4.2 硫酸(H2SO4): 0.5 mol/Lo4.3 氯仿(CHCL3)O4.4直链烷基苯磺酸钠贮备溶液。

称収O.lOOg标准物LAS (平均分子量344.4),准确至O.OOlg,溶于50ml水中,转移到100ml 容量瓶屮,稀释至标线并混匀。

每毫升含l.OOmgLASo保存于4°C冰箱屮。

如需要,每周配制一次。

4.5直链烷基苯磺酸钠标准溶液。

准确吸取10.00ml直链烷基苯碱酸钠贮备溶液(4.4),用水稀释至1000 ml,每毫升含10.0 u g LASo当天配制。

4.6亚甲蓝溶液。

先称取50g 一水磷酸二氢钠(NaHzPOq・出0)深于300 ml水中,转移到1000 ml容量瓶内,缓慢加入6.8 ml浓硫酸(H2SO4, P=1.84g/ml),摇匀。

另称取30mg亚甲蓝(指示剂级),用50 ml 水溶解后也移入容量瓶,用水稀释至标线,摇匀。

此溶液贮存于棕色试剂瓶小。

4.7洗涤液。

称収50g 一水磷酸二氢钠(NaHzPOq・出0)溶于300ml水中,转移到1000 ml容量瓶中,缓慢加入0.8 ml浓硫酸(H2SO4, P=1.84g/ml),用水稀释至标线。

实验报告 正负离子表面活性剂混合体系双水相性质的测定

实验报告 正负离子表面活性剂混合体系双水相性质的测定

题目正负离子表面活性剂混合体系双水相性质的测定摘要:正负离子表面活性剂混合系统的水溶液在适当条件下能够形成两个互不相溶的水相系统,这种系统称为表面活性剂双水相系统(ATPS) 。

近几年双水相系统在理论领域和应用领域中被极大地关注。

由于表面活性剂溶液中的胶束结构在不同的条件下组装形式不同, 这使得表面活性剂双水相系统对物质萃取的选择性具有可调节性。

利用该系统萃取生物大分子物质如牛血清蛋白、胰蛋白酶等的研究已有报道。

正负离子表面活性剂双水相体系是最近几年才被重视并研究的分相体系。

本实验通过研究十二烷基硫酸钠( SDS )/十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)/水混合体系在盐存在时的相行为、双水相分相时间以及双水相对大分子物质罗丹明B 的萃取作用, 揭示影响物质在正负离子表面活性剂双水相中分配系数的主要因素,进而讨论影响正负离子表面活性剂双水相萃取作用的主要因素。

关键词:正负离子表面活性剂混合体系,双水相,萃取,二烷基硫酸钠( SDS ),十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)引言:(1)表面活性剂是一大类有机化合物,其分子结构特点是具有不对称性。

整个分子可以分成两部分,一部分为亲油的非极性基团,叫做疏水基或亲油基,另一部分是亲水的,叫做亲水基。

因此,表面活性分子具有两亲性。

表面活性剂溶于水后,当其浓度很小(小于临界胶束浓度CMC)时,其在溶液中主要以单分子状态或少数几个分子聚集在一起的形式存在。

当浓度超过临界胶束浓度时,表面活性剂自发聚集成胶束。

胶束是体现表面活性剂性质的重要结构。

实用中的表面活性剂几乎都是混合物。

两种或两种以上的表面活性剂混合往往显示出更为优良的表面活性。

与单一表面活性剂相比,正负离子表面活性剂混合系统形成胶束的能力大为增强,从而产生更高的表面活性,这种高表面活性必然会引起胶体与界面化学性质的突出表现。

双水相就是这种体系的特殊性质之一。

( 2 ) 双水相体系(ATPS)是指某些物质的水溶液在一定条件下自发分离形成两个互相不相溶的水相系统。

表面活性剂的定性分析

表面活性剂的定性分析

表面活性剂的定性分析一、表面活性剂离子类型的鉴别表面活性剂品种繁多,对未知的表面涤性剂首先需要快速、简便、有效地确定其离子型,即确定阴离子、阳离子、非离子及两性表面活性剂,是非常必要有。

下面我们介绍几种表面活性齐离子类型的鉴别方法。

1.泡沫特征试验这个试验可以初步鉴定存在的表面活性剂的类型,可以和下面其他试验联合应用。

具体操作步骤如下。

在一支沸腾管中,用几毫升水摇动少量醇萃取物,如果生成泡沫,表示存在表面活性剂。

加2~3滴稀盐酸溶液,摇动,如果泡沫被抑制,表示在其他表面活性剂中存在肥皂;如果泡沫保持,表示存在除肥皂外的表面活性剂。

若在这种情况下加热至沸,并沸腾几分钟,如果泡沫消失,并形成脂肪层,表示存在易水解阴离子洗涤剂(烷基硫酸盐或烷基醚硫酸盐);如果泡沫保持,表示存在不易水解的阴离子洗涤剂〔烷基(芳基)磺酸盐〕、阳离子或非离子表面活性剂,或其混合物。

2.亚甲基蓝-氯仿试验亚甲基蓝是水溶性染料,但阴离子表面活性剂与亚甲基蓝可形成可溶于氯仿的蓝色络合物,从而使蓝色从水相转移到氯仿相。

利用该性质可定性定量分析阴离子表面活性剂。

(1)溶液的配制1)亚甲基蓝溶液:将6.8 g浓硫酸缓慢地注入约50 mL水中,待冷却后加亚甲基蓝0.03 g和无水硫酸钠50 g,溶解后加水稀释至1 L。

2)阴离子表面活性剂溶液:ρB=0.5 g/L(2)检验步骤移取5 mL试样于在带玻璃塞的试管中,加入10 mL亚甲基蓝溶液和5 mL氯仿,塞上塞子充分振荡后静置分层,观察两层颜色。

如氯仿层呈蓝色,表示有阴离子表面活性剂存在。

因为试剂是酸性的,如果存在肥皂的话,则已经分解成脂肪酸,所以肥皂不能被检出。

如果水层的颜色较深,则表明存在阳离子表面活性剂,因为试剂是酸性的,两性表面活性剂通常呈(微弱的)阳性结果。

如果水层呈乳状,或两层基本呈同一颜色则表明有非离子表面活性剂存在。

如果有疑问,可用2 mL水代替试样溶液进行对照试验。

硝酸盐、磷酸盐等无机盐不会产生干扰。

阴离子表面活性剂分析仪计量检定方法

阴离子表面活性剂分析仪计量检定方法

阴离子表面活性剂分析仪计量检定方法施江焕 王维峰 / 宁波市计量测试研究院0 引言阴离子表面活性剂分析仪主要用于水质监测领域对水中阴离子表面活性剂的测量,其技术性能的优劣直接影响数据测量的准确性。

但是,至今国家还没有阴离子表面活性剂分析仪的检定规程。

开展对该类仪器检定方法的研究,可保证测量数据的量值溯源与传递的唯一性,也为今后制定规程提供参考。

1 工作原理及特点阴离子表面活性剂分析仪是基于阴离子染料亚甲基蓝与阴离子表面活性剂作用生成蓝色的亚甲基蓝活性物质,该生成物被氯仿萃取后可对特定波长的辐射光具有选择性吸收,且光的吸收强度与被测成分浓度的关系遵守郎伯比耳定律,从而实现对待测成分进行定量分析的仪器。

该类仪器主要由光学系统、进样系统、萃取系统、检测系统组成,具有分析速度快、抗干扰能力强、自动化程度高、准确度高等特点。

2 检定条件及标准物质2.1 检定条件温度:15~35 ℃;相对湿度:≤85%。

2.2 标准物质本文选择阴离子表面活性剂溶液标准物质(以十二烷基苯磺酸钠计)来评价仪器的计量性能,型号:GBW(E)081639,标准值:1 000 mg/L,U rel = 2%(k = 2)。

3 检定方法及计量性能阴离子表面活性剂分析仪的主要检定项目有检出限、线性相关系数和测量重复性。

3.1 检出限将仪器各参数调至最佳工作状态,分别由上述标准溶液稀释至系列浓度,浓度为(0、0.1、0.2、0.5、1.0、2.0) mg/L。

对每一浓度点分别进行三次重复测定,取三次测定的平均值,按线性回归法求出工作曲线的斜率,即为该物质的仪器测量灵敏度b。

同时结合11次空白溶液测量所得的实验标准差s,求得该物质的仪器测量检出限C L为:限应不大于0.05 mg/L。

3.2 线性相关系数由工作曲线的线性回归法可求得相关系数,建议线性相关系数应不小于0.997。

3.3 测量重复性将仪器各参数调至最佳工作状态,选取分析物质的工作曲线中的1.0 mg/L浓度点,重复测量7次,求出相对标准偏差,即为该物质的仪器测量重复性,计算方法如下。

阴离子鉴定实验报告

阴离子鉴定实验报告阴离子鉴定实验报告引言:阴离子是化学中一类带负电荷的离子,其在化学反应和实验中起着重要的作用。

为了准确鉴定不同的阴离子,我们进行了一系列实验。

本报告将详细介绍实验的目的、原理、实验步骤、结果和结论。

实验目的:本实验的目的是通过一系列实验方法,准确鉴定给定溶液中的阴离子种类。

实验原理:阴离子鉴定主要依靠其与特定试剂反应所产生的沉淀、颜色变化或气体释放等特征。

根据这些特征,我们可以确定阴离子的存在与否。

实验步骤:1. 首先,准备一系列已知阴离子的溶液,如氯离子、硫酸根离子、碳酸根离子等。

2. 取一小部分待测溶液,加入氯化银试剂。

若产生白色沉淀,则表明溶液中存在氯离子。

3. 取另一小部分待测溶液,加入硝酸银试剂。

若产生黄色沉淀,则表明溶液中存在硫酸根离子。

4. 取第三个待测溶液,加入盐酸试剂。

若产生气泡,则表明溶液中存在碳酸根离子。

5. 根据以上实验结果,结合颜色变化、沉淀形成等特征,可以准确鉴定待测溶液中的阴离子种类。

实验结果:通过以上实验步骤,我们得到了以下结果:1. 待测溶液A加入氯化银试剂后,产生白色沉淀,表明溶液A中存在氯离子。

2. 待测溶液B加入硝酸银试剂后,产生黄色沉淀,表明溶液B中存在硫酸根离子。

3. 待测溶液C加入盐酸试剂后,产生气泡,表明溶液C中存在碳酸根离子。

结论:根据实验结果,我们可以得出以下结论:1. 待测溶液A中存在氯离子。

2. 待测溶液B中存在硫酸根离子。

3. 待测溶液C中存在碳酸根离子。

实验的目的是通过一系列实验方法,准确鉴定给定溶液中的阴离子种类。

通过实验步骤,我们成功地鉴定了待测溶液中的氯离子、硫酸根离子和碳酸根离子。

这些实验结果对于进一步的化学分析和研究具有重要意义。

结语:阴离子鉴定实验是化学实验中常见的一种实验方法。

通过实验,我们可以准确鉴定给定溶液中的阴离子种类。

本实验报告详细介绍了实验的目的、原理、步骤、结果和结论。

通过这样的实验,我们可以更好地理解阴离子的特性和鉴定方法,并将其应用于实际化学分析中。

阴离子表面活性剂

GB7494-87水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法1.原理阳离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用,生成蓝色的盐类,统称亚甲蓝活性物质(MBAS),该生成物可被氯仿萃取,其色度与浓度成正比,用分光光度计在波长652nm 处测量氯仿层的吸光度。

2.试剂2.1 NAOH 1mol/L2.2 硫酸0.5mol/L2.3 氯仿2.4 直链烷基苯磺酸钠贮备溶液称取0.100g标注物LAS(平均分子量344.4),准确至0.001g,溶于50mL水中,转移到100mL容量瓶中,稀释至标线并混匀。

每毫升含1.00mgLAS。

保存于4℃冰箱中。

如需要,每周陪一次。

1.5直链烷基苯磺酸钠标准溶液准备吸取10.00mL直链烷基苯磺酸钠贮备溶液,用水稀释至1000mL,每毫升含10.0mgLAS。

当天配置2.6 亚甲蓝溶液先称取50g一水磷酸二氢钠(NaH2PO4.H2O)溶于300mL水中,转移到1000mL容量瓶内,缓慢加入6.8mL浓H2SO4(H2SO4,密度等于1.84g/ml),摇匀。

另称取30mg亚甲蓝,用50mL水溶解后也移入容量瓶,用水稀释至标线,摇匀。

此溶液贮存于棕色试剂瓶中。

2.7洗涤液称取50g一水磷酸二氢钠(NaH2PO4.H2O)溶于300mL水中,转移到1000mL容量中,缓慢加入6.8mL浓H2SO4(H2SO4,密度等于1.84g/ml),用水稀释至标线。

2.8酚酞指示剂溶液将1.0g酚酞溶于50mL乙醇(C2H5OH,95%)中,然后边搅拌边加入50mL水,滤去形成的沉淀。

2.9玻璃棉或脱脂棉在索氏抽提器中用氯仿提取4h后,取出干燥,保存在清洁的玻璃瓶中待用。

2.仪器3.1分光光度计:能在652nm进行测量,配有5、10、20mm比色皿。

3.2分液漏斗:250mL,最好用聚四氟乙烯活塞。

3.3索氏抽离器:150mL平底烧瓶,36*160mm抽出筒,蛇形冷凝管。

第二章表面活性剂分析第九节阴离子表面活性剂水中溶解度的测定

六、分析结果的表述 计算方法:在给定温度下,阴离子表面活性剂在水 中溶解度以质量百分数表示。
第二章 表面活性剂分析
第九节 阴离子表面活性剂水中溶解度的测定
一、测定原理 对已知尝试的阴离子表面活性剂水溶液进行试验温 度范围的预测定,加热时溶液由浊变清,冷却时由清变 浊。将相同尝试的两份溶液,一份溶液较冷显浊,别一 份溶液较热显清,置于水溶中。该水溶温度控制在预测 定时确立的温度范围内。记下在温度平衡时两份溶液的 外观。 重复试验,在预测定的温度范围内改变水溶温度, 直至清液仍清,浊液仍浊或溶液很慢地由浊变清,或由 清变浊。
第九节 阴离子表面活性剂水中溶解度的测定
2.溶解度极限温度的测定 将恒温浴的温度庙宇在预测定温度范围内。保持恒温, 精确至±0.1℃。 将试样溶液充满两个试管,塞上管塞,分别加热及冷却, 使其中一个试管中的溶液变清,另一个试管中的溶液变浊。 然后将两个试管放入恒温水浴中。 当两份溶液的温度和水浴温度相同时,记下两份溶液是 清还是浊。 若两溶液均清,则降低水浴温度几度;若两溶液均浊, 则稍升温。重复上述试验,调整水浴温度,直到溶液的外观 变化(由浊变清,或由清变浊)非常缓慢,或清液仍保持浊。 采用的最长观测时间可为2-3h。 记下上述情况发生时的温度,精确至0.1℃,即为溶解 度极限温度,若溶液外观保持不变,则取刚低于两份溶液均 保持浊时的温度。
第九节 阴离子表面活性剂水中溶解度的测定
3.绘制溶解度曲线 根据设定的浓度范围,称取不同量的试样,分别测 定其溶解度极限温度。绘制以浓度和相应溶解度极限温 度为函数关系的溶解度曲线。 由此曲线可以推断表面活性剂在给定温度下的溶解 度。 若需要可测定其克拉夫特温度。
第九节 阴离子表面活性剂水中溶解度的测定
第九节 阴离子表面活性剂水中溶解度的测定

表面活性剂实验报告

表面活性剂实验报告一、实验目的本次实验的主要目的是研究不同类型表面活性剂的性能和特点,包括其乳化、起泡、去污等能力,并通过实验数据和现象的分析,深入了解表面活性剂的作用机制和应用范围。

二、实验原理表面活性剂是一类能够显著降低液体表面张力的物质。

它们的分子结构通常由亲水基团和疏水基团组成,这种特殊结构使得表面活性剂能够在溶液中定向排列,从而改变溶液的表面性质和界面行为。

乳化作用是指表面活性剂能够使互不相溶的两种液体形成稳定的乳状液。

起泡作用则是由于表面活性剂降低了液体的表面张力,使得气泡更容易形成和稳定存在。

去污作用则是表面活性剂能够将污垢从物体表面分散、乳化和去除。

三、实验材料与仪器1、实验材料十二烷基苯磺酸钠(阴离子表面活性剂)脂肪醇聚氧乙烯醚(非离子表面活性剂)油酸三乙醇胺(阳离子表面活性剂)食用油墨汁污垢布片蒸馏水2、实验仪器电子天平恒温水浴锅搅拌器具塞量筒表面张力仪比色管四、实验步骤1、表面张力的测定用电子天平准确称取一定量的表面活性剂,用蒸馏水配制成不同浓度的溶液。

使用表面张力仪测定各溶液的表面张力,记录数据。

2、乳化性能的测定在具塞量筒中分别加入等量的食用油和蒸馏水,然后分别加入不同类型和浓度的表面活性剂,剧烈振荡后静置,观察并记录乳液分层所需的时间。

3、起泡性能的测定在一定量的蒸馏水中加入适量的表面活性剂,用搅拌器搅拌一定时间,然后迅速倒入具塞量筒中,记录产生泡沫的体积和泡沫消失一半所需的时间。

4、去污性能的测定将污垢布片分别浸泡在含有不同表面活性剂的溶液中,在恒温水浴锅中加热一定时间后,取出布片,用清水冲洗干净,对比去污效果。

五、实验结果与分析1、表面张力测定结果随着表面活性剂浓度的增加,溶液的表面张力逐渐降低。

不同类型的表面活性剂降低表面张力的能力有所不同,其中阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠的效果较为显著。

2、乳化性能结果非离子表面活性剂脂肪醇聚氧乙烯醚在较低浓度下就表现出较好的乳化性能,乳液分层时间较长;阳离子表面活性剂油酸三乙醇胺的乳化效果相对较弱。

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

阴离子表面活性剂测定方法确认实验报告
1.方法依据
阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法 GB/T 7494-1987
2.方法原理
阴离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用,生成蓝色的盐类,统称亚甲蓝活性物质(MBAS),该生成物可被三氯甲烷萃取其色度与浓度成正比,用分光光度计在波长652nm处测量三氯甲烷层的吸光度。

3.仪器
3.1 可见分光光度计
3.2 分液漏斗,250 mL
3.3 比色管,25 mL
4.试剂
详见亚甲蓝分光光度法 GB/T 7494-1987
5分析
5.1 吸取50.0 mL水样,置于125 mL分液漏斗中,此时标准系列的体积也应一致。

5.2 另取125 mL分液漏斗7个,分别加入十二烷基苯磺酸钠标准使用溶液0 mL,0.50 ml, 1.00 mL,2.00 ml,3.00 ml,4.00 mL和5.00 mL,用纯水稀释至50 mL。

5.3 向水样和标准系列中各加3滴酚酞溶液,逐滴加入氢氧化钠溶液,使水样呈碱性。

然后再逐滴加入硫酸溶液,使红色刚褪去。

加入5 mL三氯甲烷及10 mL亚甲蓝溶液,猛烈振摇0.5 min,放置分层。

若水相中蓝色耗尽,则应另取少量水样重新测定。

5.4 将三氯甲烷相放入第二套分液漏斗中。

5.5 向第二套分液漏斗中加入25 mL洗涤液,猛烈振摇0.5 min,静置分层。

5.6 在分液漏斗颈管内,塞入少许洁净的玻璃棉滤除水珠,将三氯甲烷缓缓放人25 mL比色管中。

5.7 各加5 mL三氯甲烷于分液漏斗中,振荡并放置分层后,合并三氯甲烷相于25 mL比色管中,同样再操作一次。

最后用三氯甲烷稀释到刻度。

5.8 于652 nm波长,用3 cm比色皿,以三氯甲烷作参比,测量吸光度。

5.9 绘制工作曲线,从曲线上查出样品中十二烷基苯磺酸钠的质量。

6.1 适用范围:本法适用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中低浓度的阴离子表面活性物质。

6.2 测定范围:当采用10mm光程的比色皿,试份体积为100mL时,本方法的最低检出浓度为0.05mg/L LAS,检测上限为2.0mg/L LAS。

6.3 检出限的评定:根据国际纯粹应用化学联合会IUPAC规定,检出限是指能以适当的置信水平检出的最小分析信号(X L)所对应的分析物浓度,这个最小仪器响应值(X L)由下式规定: X L=X b+ KS bL
式中X b是空白溶液测量值的平均值,S bL是20次以上空白溶液测量值的标准偏差,K是一个选定的常数,一般K=3。

与X L-X b(即KS bL)相应的浓度或量即为检出限D.L。

所以:D.L= X L-X b/k=KS bL /k (k为校准曲线的斜率)
根据这个评定准则,分别测量元素20次空白,所得数据进行统计,所得检出限结果见下表
6.4精密度(具体数据附表)
重复用环境标准溶液DBS(15052)在测定曲线最低点和中间点,根据y=0.0238x-0.0044及
6.5准确度(具体数据附表)
重复测定环境标准样品DBS(204417),根据y=0.0238x-0.0044及所测样品结果,见下表:
6.6加标回收率(具体数据附检测记录表)
备注:1.精密度实验的RSD%在10%之内为合格,5%之内为良好。

2.准确度实验(加标回收)根据分析方法规定执行,回收率在 90 %- 110 %之间为合格;分析
方法无规定的,要求在90%-110%之间。

3.标准样品分析的相对误差10%之内。

7结论:
通过对以上指标的测试,结果均符合标准方法的要求,所得检出限低于方法给定检出限,精密度和准确度及回收率的测试均达到标准方法的范围,所以对此方法予以确认。

方法确认人:日期:
审核人:日期:。

相关文档
最新文档