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《现代仪器分析教学课件》2.紫外-可见吸收光谱法

《现代仪器分析教学课件》2.紫外-可见吸收光谱法
CH3OH:λmax=183 nm 、CH3NH2:λmax=213 nm 但是大多数吸收峰λmax小于200nm。
C. π→π*:发生在近紫外线区 ~200nm
CH2=CH2:λmax=165 nm 、CH≡CH:λmax=173 nm 但是随着共扼体系的增大或杂原子的取代, λmax向长波移 动;εmax≥104,是强吸收带。
4.E带:由苯环环形共轭系统的π→ π*跃迁产生 ✓ 芳香族化合物的特征吸收带 。 • E1 180nm εmax>104 (常观察不到) • E2 200nm εmax=7000 强吸收 • 苯环有发色团取代且与苯环共轭时,E2带与K带合并
一起红移(长移)
影响吸收带位置的因素:
主要是溶剂极性对λmax的影响; n-π*跃迁:溶剂极性↑,λmax↓蓝移 π-π*跃迁:溶剂极性↑ ,λmax↑红移 对吸收光谱精细结构影响 溶剂极性↑,苯环精细结构消失
共轭体系增长,λmax↑→红移,εmax↑
C. 羰基化合物: n →π* (R 吸收带)、n→ σ*、 π→π*
醛、酮: n →π* λmax~ 270~300 nm ε max~10-20
羧酸及其衍生物: n →π* 存在助色团:-OH、-OR、-NH2、-Cl
形成 n →π共轭, π轨道能量降低,π* 轨道能量升高 n 轨道能量不受影响,因此 n→π* 蓝移 λmax~210nm
减色
λ
2.3.3 吸收带类型和影响因素
吸收带:相同跃迁类型所产生的吸收峰。
1.K带:由共轭双键的π→ π*跃迁产生 (—CH=CH—)n,—CH=C—CO—
• λmax 217~280nm,εmax>104 • 共轭体系增长,λmax↑→红移,εmax↑ • K 吸收带是共轭分子的特征吸收带,可用于判断共

现代仪器分析课件之紫外可见吸收光谱法共119页

现代仪器分析课件之紫外可见吸收光谱法共119页
45、法律的制定是为了保证每一个人 自由发 挥自己 的才能 ,而不 是为了 束缚他 的才能 。——德 谟克利 特 67、今天应做的事没有做,明天再早也 是耽误 了。——裴斯 泰洛齐 68、决定一个人的一生,以及整个命运 的,只 是一瞬 之间。 ——歌 德 69、懒人无法享受休息之乐。——拉布 克 70、浪费时间是一桩大罪过。——卢梭
现代仪器分析课件之紫外可 见吸收光谱法
41、实际上,我们想要的不是针对犯 罪的法 律,而 是针对 疯狂的 法律。 ——马 克·吐温 42、法律的力量应当跟随着公民,就 像影子 跟随着 身体一 样。— —贝卡 利亚 43、法律和制度必须跟上人类思想进 步。— —杰弗 逊 44、人类受制于法律,法律受制于情 理。— —托·富 勒

现代仪器分析课件之紫外可见吸收光谱法共119页文档

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现代仪器分析课件之紫外可 见吸收光谱法
41、实际上,我们想要的不是针对犯 罪的法 律,而 是针对 疯狂的 法律。 ——马 克·吐温 42、法律的力量应当跟随着公民,就 像影子 跟随着 身体一 样。— —贝卡 利亚 43、法律和制度必须跟上人类思想进 步。— —杰弗 逊 44、人类受制于法律,法律受制于情 理。— —托·富 勒
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
45、法律的制定是为了保证每一个人 自由发 挥自己 的才能 ,而不 是为了 束缚他 的才能 。—— 罗伯斯 庇尔
66、节制使快乐增加并使享受加强。 ——德 谟克利 特 67、今天应做的事没有做,明天再早也 是耽误 了。——裴斯 泰洛齐 68、决定一个人的一生,以及整个命运 的,只 是一瞬 之间。 ——歌 德 69、懒人无法享受休息之乐。——拉布 克 70、浪费时间是一桩大罪过。——卢梭

现代仪器分析课件(Word形式)

现代仪器分析课件(Word形式)

绪论《仪器分析》引言1. 分析化学是做什么的?08分析化学是研究物质的化学组成的!这句话可展开为:1)What ? 定性分析( qualitative analysis): 目标物质的原子、分子或功能基团组成信息;2)How much ? 定量分析( quantitative analysis): 目标物质的数量信息。

2. 分析化学分类从分析化学的发展历史来看,分析化学分为两类:经典分析以及仪器分析,后者比前者晚100多年!经典分析化学分离:沉淀、萃取、蒸馏等分离方法;定性方法:加入各种试剂,测量待测物(analyte, target species )的颜色、沸熔点、气味、光学性质(拆射、反射、衍射等)以及在不同溶剂中的溶解特性。

仪器分析化学分离:色谱技术和毛细管电泳技术开始取代沉淀、萃取、蒸馏等分离方法;定性定量方法:利用物质原子、分子、离子等的特性,如电导、电位、光吸收和发射、质荷比、荧光等;评论:经典分析方法多适于常量分析!尽管此法仍有广泛应用,但随时间的推移,尤其是随着大量的、新的仪器分析方法的出现,该法将走向没落!必须注意:1 )从经典分析到以上众多仪器分析中选择一个合适方法并不容易;2 )大多仪器分析灵敏度较高,但不是所有仪器分析的灵敏度都比经典方法高;3 )仪器分析对多元素或化合物分析具更高的选择性,但经典分析中的重量或容量分析的选择性比仪器分析法要好;4 )从准确性、方便性和耗时上看,不能绝对地讲哪种方法更好。

3. 仪器性能及其表征问题:如何判断哪种仪器分析方法可用于解决某个分析问题呢?基于以上问题,你必须了解该仪器的性能,或者说,该仪器到底可作什么分析!1)精密度(Precision )使用同一方法或步骤进行多次重复测量所得分析数据之间符合的程度。

标准偏差(Absolute standard deviation) ,s平均标准偏差(Standard deviation of mean, sm)相对标准偏差(Relative standard deviation, RSD)变异系数(Coefficient of variance, CV)方差(Variance): s22) 误差(Bias )测量值的总体平均值x 与“真值μ”接近的程度。

现代仪器分析课件第2章 高效液相色谱分析法

现代仪器分析课件第2章 高效液相色谱分析法
乙醇,玫瑰精油, -淀粉酶,脂肪酸,多糖
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食品学院
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食品学院
4. 选择流动相时应注意的几个问题
〔a〕尽量使用高纯度试剂作流动相,防止微量杂质 长期累积损坏色谱柱和使检测器噪声增加。
〔b〕防止流动相与固定相发生作用而使柱效下降或损坏 柱子。〔如使固定液溶解流失;酸性溶剂破坏氧 化铝固定相等。〕
〔c〕试样在流动相中应有适宜的溶解度,防止产生沉 淀并在柱中沉积。
第28页
食品学院
色谱图 1. 25%甲醇溶液 2. 23%甲醇溶液
第29页
食品学院
2. 图形分析
气相图: 存在的问题:峰型不规那么,有拖尾现象。 可能的原因:色谱柱温度偏低;色谱柱柱效较差;流动
相流速偏低;进样速度慢。 解决方法:升高柱温度;对柱子进行老化〔高温加
热〕;增大流速。
液相图: C-18柱〔ODS柱) 可能的原因:流动相极性偏大、流速偏小。 解决的方法:降低极性,增加流速。
〔d〕流动相还应满足检测器的要求。当使用紫外检测 器时,流动相不应有紫外吸收。
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食品学院
3.4 主要色谱别离类型与根本原理
1 液-固吸附色谱 liquid-solid adsorption chromatography
固定相:为固体吸附剂,如硅胶、氧化铝等,较常使
用的是5~10 m的硅胶吸附剂;
第15页
食品学院
常用正相柱:固定相为极性,官能团主要有-CN, -NH2等,后 者常称为氨基柱,主要用于极性物质的别离纯化,如蛋白质、 氨基酸等。
常用反相柱:固定相为非极性,最常用的有ODS柱〔C-18柱〕 填料为十八烷基硅烷,在反相色谱可完成高效液相色谱70~ 80%的分析任务,在生物化学分析工作中应用的最为广泛。

现代仪器分析方法及应用PPT.

现代仪器分析方法及应用PPT.

因为: I=0 时 2I 。
四、师生互动模拟练习正确的止血方法。

1

1
(3)马上送医院,一定要记住上止血带的时间,如果送医院时间常中途要松止血带。
1H-NMR
1 同学们,知道地震是一种怎样的自然现象吗?指名学生简单的说说自己所了解的地震。
学校劳动安全
H, C, P, 1.1.10为岗位重新1定位 13
Different motion
Translation Rotation Vibration Motion of the electron Motion of the nuclear
far-infrared infrared ultraviolet & visible microwave
各种光谱分析方法
1.常见问题
15N-NMR
19F-NMR
问:跃迁(“核磁共振”)时所需要吸收的能量∆E为多少?
△E = hH0/2
核磁共振时
:磁旋比(为各种核的特征常数) h:plank常数
△E = hH0/2 = h
H0:外加磁场强度
△E = hH有效/2 H有效=H0-H感应
△E = hH有效/2 H有效=H0-H感应
原则1:等价的质子化学位移相同
化学环境相同 替代原则
△E = hH有效/2 H有效=H0-H感应
CH4 CH3CH3
CH3aCH2bCH3a
CH3aCH2bCH2cCl
O CH3CH2 C CH2CH3
原则2:不等价的质子化学位移不同
影响化学位移的因素: 原子核外电子云的分布:电负性 原子核所受的额外磁场:各向异性效应
Content
引言 第一部分 核磁共振谱(NMR) 第二部分 红外光谱法(IR) 第三部分 质谱法(MS) 第四部分 紫外-可见光谱法(UV-Vis)

现代仪器分析第八章质谱法PPT课件


NCI scanning mode
-
45
Principle of Programed temperature vaporize (PTV)
PTV
split
50-250C
Solvent will be
100C
vaporized and
exhausted. Sample will be
MS
concentrated.
Temperature and Split ratio Program
-
49
Very-Large-Volume Injection using PTV
2ppb each Pesticides in n-hexane 1000 uL Injection
• Analytical Conditions GC17A Ver.2 DB1 30mX0.25mm 50C(4)-160C-280C 20C/min 5C/min
-
光电倍增管,阵列检测器2
通常的离子化方法
GC/MS
电子轰击离子化
EI
化学电离离子化
CI
– 正化学电离离子化
PCI
– 负化学电离离子化
NCI
LC/MS
大气压力离子化 • 电喷雾离子化 • 大气压化学电离离子化
API ESI APCI
-
3
100,000
离子化方式
分子量
1000 EI/CI
非极性
ESI
O+
α
CH3
H3C
+ O+ CH2
CH3
i
+ H3C CH2+
H3C
O
-

现代仪器分析-紫外可见近红外吸收光谱ppt课件

I0= Ia+ It+ Ir 由于反射光强度很弱,其影响很小,上式可简化为:
I0= Ia+ It
吸光度: 为透光度倒数的对数,用A表示, 即 A=lg1/T=lgI0/It
透光度:透光度为透过光的强度It与入射光强度I0之比,用T表示: 即 T= It/I0
-6-
2.2 光吸收定律
朗伯-比耳定律
朗伯——比尔定律:A=kcl
- 13 -
4. 紫外-可见吸收光谱的产生
E = Ee +Ev + Er hv = ΔE = E2 - E1 = ΔEe + ΔEv + ΔEr
n E h
l
c
n
hc E
- 14 -
分子、原子或离子具有不连续的量子化能级---微观 仅当光子能量与被照物质基态和激发态能量之差相等
时才能发生吸收
H
H
CC
H
H
[C=C是发色基团]
助色基团取代,p p*跃迁(K带)将发生红移
取代基 -SR 红移距离 45(nm)
-NR2 40(nm)
-OR 30(nm)
-Cl 5(nm)
CH3 5(nm)
- 26 -
2. 立体结构和互变结构的影响
顺反异构:
H
H
反式:λmax=295.5 nm; εmax=29000
- 29 -
3.2 对精细结构的影响
极性溶剂使精细结构消失
- 30 -
溶剂本身有紫外吸收,选用溶剂时须注意其最低波长极限:
- 31 -
3.3 溶剂选择的原则 比较未知物与已知物的吸收光谱时,必须采用相同的溶 剂; 应竟可能地使用非极性溶剂,以便获得物质吸收光谱的 特征精细结构; 所选溶剂在需要测定的波长范围内无吸收或吸收很小。

《仪器分析知识讲座》课件

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仪器分析知识
汇报人:
目录
01 02 03 04 05 06
添加目录项标题 仪器分析概述
仪器分析的基本原理 仪器分析的实验技术 仪器分析的误差与不确定度 仪器分析的质量保证与标准化
01
添加目录项标题
02
仪器分析概述
仪器分析的定义
仪器分析包括色谱分析、光 谱分析、电化学分析、质谱 分析等。
材料分析:分析材料成分、结构、性能等
医药分析:分析药物成分、药效、安全性 等
03
仪器分析的基本原理
仪器分析的物理原理
光谱分析:通过测量物质对光的吸收、反 射或散射来获取信息
色谱分析:利用物质在流动相和固定相之 间的分配系数不同进行分离
质谱分析:通过测量离子的质量和电荷来 获取信息
电化学分析:通过测量电流、电压等电化 学参数来获取信息
仪器分析的发展趋势与未来展望
快速化:仪器分析将更加快 速化,提高分析速度和效率
微型化:仪器分析将更加微 型化,便于携带和操作
智能化:仪器分析将更加智 能化,实现自动分析、自动 诊断等功能
集成化:仪器分析将更加集 成化,实现多种分析方法的
集成和协同工作
绿色化:仪器分析将更加绿 色化,减少对环境的影响和
仪器分析的标准物质与标准方法
标准方法:用于分析仪器 和样品的方法
标准方法的选择:根据分 析目的和样品特性选择
标准方法的验证:按照规 定的程序验证
标准方法的维护:按照规 定的程序维护
标准物质:用于校准仪器 和分析方法的物质
标准物质的选择:根据分 析目的和样品特性选择
标准物质的制备:按照规 定的程序制备
质量保证体系:包括仪器 设备、试剂、操作人员、 实验环境等

仪器分析总结ppt课件


塔板理论 N,H N =L/H 或 H=L/N
H越小,N越多,分离效果越好,用 H, N 评价柱效。 由塔板理论导出N与W,W 1/2的关系。
*** ***
N理论 5.5(4W t1 R/2)21(6W tR b)2 H理=L/N 理 N有效 5.5(4 W t1 R /2)21(6 W tR b)2 H有效=L/N 有效
•火焰原子化与石墨炉原子化仪的使用及注意事项(原子化)
.
掌握原子吸收光谱法的四种干扰及抑制** 物理干扰、化学干扰、电离干扰、光谱干扰 掌握原子吸收光谱法的应用 定量分析——依据、标准曲线法、标准加入法 会相关的计算,掌握检测限的表示、计算 原子吸收的基本概念——热变宽、洛伦兹变宽、峰 值吸收、积分吸收、锐线光源、雾化效率、物理干 扰、化学干扰、电离干扰、光谱干扰、背景干扰、 灵敏度、检出限。
.
掌握红外分光光度计的主要组成部件及作用
红外 吸收
光源




色器
紫外可

见分光 光源


光度计
色器

掌握红外光谱与有机化合物官能团的关系
会分析常见化合物的主要红外吸收峰的位置——烷 烃、羧酸、醇。*** 知道红外吸收光谱的应用——定性、定结构
.
第 8章 分子发光分析法
总结分子吸收光谱和分子发射光谱的异同点 掌握荧光分析法的基本原理 掌握荧光、磷光的产生;激发态分子去激——辐 射跃迁、非辐射跃迁(振动驰豫、内部转换、 系间窜跃)。 λ激 <λ荧 <λ磷 *** 荧光效率及影响荧光强度的因素及影响结果 共轭效应、刚性平面结构、环境溶剂及温度的 影响 掌握荧光光度法的应用——定量 定量分析 If=Kc 标准曲线法
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第一章-概述&紫外-可见分光光度法3、偏离Beer-Lambert定律的因素课程目标⏹ 1. 熟悉、理解每种仪器分析方法的原理⏹2, 掌握每种分析仪器的基本结构和应用——测什么物质、怎么测、如何定性、定量仪器分析特点:-C①灵敏度高、检测限低mL、mg——ug、ng、ppm、ppb②选择性好——选择或调整测定的条件,使共存的组分测定时,相互间不产生干扰。

③操作简单、易于自动化——化学分析费时费力,难大批量分析④相对误差高——?Why?相比化学分析以电磁辐射(光)吸收和发射为基础的分析方法为光学分析法。

☐光学分析法是辐射能量作用于物质后,所产生的辐射信号(发射/吸收)或所引起的变化(辐射与物质相互作用)来进行分析的方法。

☐辐射能量为电磁辐射☐✹光谱法是基于物质与辐射能作用时,测量由物质内部发生量子化的能级之间的跃迁而产生的发射、吸收或散射辐射的波长和强度进行分析的方法。

分为吸收光谱法和发射光谱法; 又可分为原子光谱和分子光谱法✹非光谱法是基于物质与辐射相互作用时,测量辐射的某些性质,如折射、散射、干涉、衍射、偏振等变化的分析方法。

发射光谱法和吸收光谱法✹物质通过电致激发、热致激发或光致激发等激发过程获得能量,变为激发态原子或分子M* ,当从激发态过渡到低能态或基态时产生发射光谱。

M* →− M + hv通过测量物质的发射光谱的波长和强度进行定性和定量分析的方法叫做发射光谱分析法。

✹当物质所吸收的电磁辐射能与该物质的原子核、原子或分子的两个能级间跃迁所需的能量满足△E = hv的关系时,将产生吸收光谱。

M + hv →− M*通过测量物质的吸收光谱的波长和强度进行定性和定量分析的方法叫做吸收光谱分析法。

原子光谱法和分子光谱法✹原子光谱法是由原子外层或内层电子能级的变化产生的,它的表现形式为线状光谱。

属于这类分析方法的有原子发射光谱法(AES)、原子吸收光谱法(AAS),原子荧光光谱法(AFS)以及X射线荧光光谱法(XFS)等。

✹分子光谱法是由分子中电子能级、振动和转动能级的变化产生的,表现形式为带状光谱。

属于这类分析方法的有紫外-可见分光光度法(UV-Vis),红外光谱法(IR),分子荧光光谱法(MFS)和分子磷光光谱法(MPS)等。

线状(间断)和带状(连续)是相对的概念光谱分析仪器•用来研究吸收、发射或荧光的电磁辐射强度和波长关系的仪器叫做光谱仪或分光光度计。

•光谱分析仪器的基本部件都包括光源,单色器,样品池(样品容器),检测器及信号处理和读出装置。

•根据不同分析方法(发射光谱,吸收光谱,荧光光谱)的不同这些部件的具体形式和排列方式有所不同。

吸收曲线的讨论:♥①同一种物质对不同波长光的吸光度不同。

吸光度最大处对应的波长称为最大吸收波长λmax♥②不同浓度的同一种物质,其吸收曲线形状相似λmax不变。

而对于不同物质,它们的吸收曲线形状和λmax则不同。

♥吸收曲线可以提供物质的结构信息,并作为物质定性分析的依据之一。

♥④不同浓度的同一种物质,在某一定波长下吸光度A 有差异,在λmax 处吸光度A 的差异最大。

此特性可作作为物质定量分析的依据。

♥⑤在λmax处吸光度随浓度变化的幅度最大,所以测定最灵敏。

吸收曲线是定量分析中选择入射光波长的重要依据。

有机化合物的紫外-可见吸收光谱分子外层电子的分子轨道可以分为五种:σ成键、σ* 反键轨道,π成键、π*反键轨道,n非键轨道。

A. σ分子轨道如: -C-C-B.π键轨道如: C=C C=O -N=N-C.n键轨道如:-C-Br: -C—O:H -C-N:HD. σ*反键轨道E. π*反键轨道σ,π,n 键轨道为基态轨道σ*,π*为激发态轨道2.2.2紫外-可见分光光度计1. 光源可见光区:钨灯作为光源,其辐射波长范围在320~2500 nm。

卤钨灯近几年新宠。

紫外区:氢、氘灯。

发射185~400 nm的连续光谱。

2.单色器-散色元件是核心3.样品室在紫外区须采用石英池,可见区一般用玻璃池。

4.检测器利用光电效应将透过吸收池的光信号变成可测的电信号,常用的有光电池、光电管或光电倍增管。

5. 结果显示记录系统检流计、数字显示、微机进行仪器自动控制和结果处理review仪器分析、化学分析、环境样品特点、仪器分析类别光学分析法的原理(ΔE = hc/λ)紫外-可见光谱的产生机理(n、σ、π及其反键轨道)紫外-可见光谱图的解析(λmax,绘制,发色团、助色团、非助色团、红移、蓝/紫移、影响因素)紫外-可见分光光度计(五大组成部件、光度计类型)——上次遗留问题,见55-57slice1. 比尔-朗伯定律——C 、D 掌握当令A =- logT 时(注:log 是以10为底的对数)可以得到 A = KCL当 C 为摩尔浓度时, K 用ε表示, ε称摩尔吸收系数。

升/摩尔.厘米当 C 为mg/ml 时, 用K 表示,K 单位为ml/mg.cm 。

K 的常用单位还有: K1%1cm 或 E1%1cm即:表示1%样品浓度在一厘米比色池中比色时的K 值。

透过率或吸光度的范围的选择 选择T =15%--65%或A =0.200-0.800之间定量分析——依据:朗伯比尔定律1.吸光系数法 ——前提要求:单色光✓ 例:维生素B12 的水溶液在361nm 处的百分吸光系数为207,用1cm 比色池测得某维生素B12溶液的吸光度是0.414,求该溶液的浓度✓ 2.标准对照法3.标准曲线法——前提:固定仪器和测定条件5、显色反应条件的选择显色剂及其用量的选择、反应酸度的选择、 温度的选择 、时间的选择。

干扰及消除方法 :1). 控制酸度 2). 选择适当的掩蔽剂 3). 利用生成惰性配合物 4). 选择适当的测量波长 5). 分离☐ 比色皿校正:一般来说,使用校正标准如下—了解:✓ 玻璃池: 365nm 时, 每个池之间△T<0.5%,即△A<0.002✓ 石英池: 240nm 时, 每个池之间△T<1.5%, 即△A<0.007本章需要掌握的内容名词解释: 红移效应、蓝移效应、生色团、助色团、标准曲线、工作曲线(需要预处理的)填空题: 1、分子外层电子的分子轨道可以分为哪几种?2、它可能产生哪几种类型的跃迁?填图题:1、 紫外可见分光光度计的光路图及主要部件?简答题: 1、 偏离比尔-朗伯定律的原因?2、 紫外可见分光光度计中常用光源的种类及其特点?3、 样品池如何选择?计算题: 1、 吸光度与透光率的转换?2、 单组份或多组份样品的比尔-朗伯定律的计算? 问答题: 1、紫外可见分析中仪器条件如何选择?⏹ 原理部分✓ 紫外可见光谱的产生(原子能量及跃迁)✓ 紫外可见光谱的术语(发色团、助色团、红移、紫移)mL g mL g l E A C /0.20100/00200.01207414.0μ==⨯=⋅=标样标样标样标样A A C C A A C C ⨯=⇒=样样同上条件固定条件查得测定样品曲线分别测定配制标准系列过程:C A A C A ⇒−−−→−⇒−−−→−~标样标样标样标样A A C C A A C C ⨯=⇒=✓紫外可见分光光度计(组成、类别及其特点)⏹实际应用部分✓定性(与标准谱图比较、λmax和K1%1cm 或E1%1cm )✓结构分析✓纯度检验✓定量(朗伯比尔定律、定量方法、吸光系数的含义-斜率、单组分测定、双组分测定)✓补充内容(参比溶液的概念及选择、比色皿校正的含义)第二章——气相色谱法氢火焰离子化检测器✹简称氢焰检测器。

它具有结构简单,灵敏度高,死体积小,响应快,稳定性好的特点,是目前常用的检测器之一。

✹FID仅对含碳有机化合物有响应,主要用于有机物分析,对非烃类,惰性气体,火焰中不离解的物质(一氧化碳、二氧化碳、氮的氧化物、硫化氢等)不产生信号或者信号很弱。

✹氢焰检测器是以氢气和空气燃烧的火焰作为能源,利用含碳化合物在火焰中燃烧产生离子,在外加的电场作用下,使离子形成离子流,根据离子流产生的电信号强度,检测被色谱柱分离出的组分。

✹离子化:•CH + O2*→CHO+ +H2O→H3O+和电子e-✹载气N2✹氢气——形成氢火焰✹空气——助燃气,同时,离子化CHO+提供所需的O2定量分析✹色谱定量的依据是,当操作条件一致时,被测组分的质量(或浓度)与检测器给出的响应信号成正比。

即mi = fi` Ai式中mi为被测组分i的质量;Ai为被测组分i的峰面积;fi `为被测组分i的校正因子。

✹进行色谱定量分析时需要:(1)准确测量检测器的响应信号—峰面积或峰高;(2)准确求得比例常数—校正因子;✹常用的色谱定量分析方法有:归一化法,内标法(内标标准曲线法),外标法原子吸收分光光度法优点:1、灵敏度高。

火焰原子法,10-6级,有时可达10-9级;石墨炉可达10-9-10-14级。

2、干扰小,选择性好3、测量元素广,可测70 种元素。

4、试样用量少,分析速度快,操作便利。

缺点:每测一个元素要使用一个(空心阴极)灯多元素同时测定有困难对非金属及难熔元素的测定尚有困对复杂样品分析干扰也较严重石墨炉原子吸收分析的重现性较差1、共振线和吸收线吸收线:电子从基态跃迁到能量最低的激发态(称为第一激发态)时,要吸收一定频率的辐射,所产生的吸收谱线称为共振吸收线(简称共振线)2、发射线:激发到第一激发态的电子,跃迁回基态时,则发射出同样频率的辐射,其谱线称为共振发射线。

3、特征谱线:各种元素的原子结构和外层电子的排布不同,不同元素的原子从基态激发到第一激发态(或由第一激发态跃迁回基态)时,吸收(或发射)的能量不同,因此各种元素的共振线不同而各有特征性,这种共振线称为元素的特征谱线。

4、灵敏线:从基态到第一激发态的跃迁是最容易发生的,因此对大多数元素来说,共振线是指元素谱线中的最灵敏线。

电位分析法直接电位法: 电极电位与溶液中电活性物质的活度有关。

电极→溶液电动势→能斯特方程→物质的含量电位滴定: 用电位测量装置指示滴定分析过程中被测组分的浓度变化。

浓度变化→电极→滴定曲线→计量点解题4 设(3.20+x)mL时, △2E/△V2=0,即为滴定I-离子的终点,则:0.1:29000=x:17100x=0.06mL.所以滴定至I-离子的化学计量点时,滴定剂体积为3.26mL。

解题5 Cl-离子反应的终点应在△2E/△V2等于-3600 ~+4700所对应的滴定剂体积之间,即应在7.60 ~7.70mL之间。

加入AgNO3溶液体积为7.60 ~7.70mL时△2E/△V2的变化为: 4700-(-3600)=8300设(7.60+x)mL时, △2E/△V2=0,即为滴定Cl-离子的终点,则0.1:8300=x:4700 x=0.06mL所以滴定Cl-离子至等当点时,滴定剂体积为7.66-3.26=4.40mL.。

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