苯妥英钠(PHenytoin
注射用苯妥英钠说明书
注射用苯妥英钠注射用苯妥英钠使用说明书•【药品名称】通用名称：注射用苯妥英钠英文名称：Phenytoin Sodium for Injection汉语拼音：Zhusheyong Bentuoyingna•【成份】本品的主要成分为苯妥英钠•【性状】本品为白色粉末。
•【适应症】适用于治疗全身强直-阵孪性发作、复杂部分性发作（精神运动性发作、颞叶癫癎）、单纯部分性发作（局限性发作）和癫癎持续状态。
也可用于治疗三叉神经痛，隐性营养不良性大疱性表皮松解（recessivedystrophicepidermolysisbullosa），发作性舞蹈手足徐动症，发作性控制障碍（包括发怒、焦虑和失眠的兴奋过度等的行为障碍疾患），肌强直症及三环类抗抑郁药过量时心脏传导障碍等。
本品也适用于洋地黄中毒所致的室性及室上性心律失常，对其他各种原因引起的心律失常疗效较差。
•【规格】（1）100mg（2）250mg•【用法用量】5%葡萄糖注射液20~40ml缓慢静脉注射。
抗惊厥成人常用量：1 50~250mg，每分钟不超过50mg，需要时30分钟后可再次静注100~150mg，一日总量不超过500mg。
小儿常用量：静注5mg/kg或按体表面积250mg/m2，1次或分2次注射。
抗心律失常成人常用量：为中止心律失常以100mg缓慢静注2~3分钟，根据需要每10~15分钟重复一次至心律失常中止，或出现不良反应为止，总量不超过500mg。
•【不良反应】本品副作用小，常见齿龈增生，儿童发病率高，应加强口腔卫生和按摩齿龈。
神经系统不良反应与剂量相关，常见眩晕、头痛，严重时可引起眼球震颤、共济失调、语言不清和意识模糊，调整剂量或停药可消失；较少见的神经系统不良反应有头晕、失眠、一过性神经质、颤搐、舞蹈症、肌张力不全、震颤、扑翼样震颤等。
可影响造血系统，致粒细胞和血小板减少，罕见再障，常见巨细胞贫血，可用叶酸加维生素B12防治；可引起过敏反应，常见皮疹伴高烧，罕见严重皮肤反应，如剥脱性皮炎、多形糜烂性红斑、系统性红斑狼疮。
苯妥英钠片
【药品名称】通用名称：苯妥英钠片英文名称：Phenytoin Sodium Tablets汉语拼音：Bentuoyingna Pian【成份】本品主要成份为：苯妥英钠。
化学名称：5,5-二苯基乙内酰脲钠盐。
化学结构式：分子式：C15H11N2NaO2分子量：274.25【性状】本品为白色片或薄膜衣片。
【适应症】适用于治疗全身强直-阵挛性发作、复杂部分性发作（精神运动性发作、颞叶癫痫）、单纯部分性发作（局限性发作）和癫痫持续状态。
也可用于治疗三叉神经痛，隐性营养不良性大疱性表皮松解（recessive dystrophic epidermolysis bullosa），发作性舞蹈手足徐动症，发作性控制障碍（包括发怒、焦虑和失眠的兴奋过度等的行为障碍疾患），肌强直症及三环类抗抑郁药过量时心脏传导障碍等。
本品也适用于洋地黄中毒所致的室性及室上性心律失常，对其他各种原因引起的心律失常疗效较差。
【规格】50mg 0.1g【用法用量】抗癫痫成人常用量：每日250～300mg（21/2～3片），开始时100mg，（1片），每日二次，1～3周内增加至250～300mg（21/2～3片），分三次口服，极量一次300mg（3片），一日500mg（5片）。
由于个体差异及饱和药动学特点，用药需个体化。
应用达到控制发作和血药浓度达稳态后，可改用长效（控释）制剂，一次顿服。
如发作频繁，可按体重12～15mg/kg，分2～3次服用，每6小时一次，第二天开始给予100mg（1片）（或按体重1.5～2mg/kg），每日3次直到调整至恰当剂量为止。
小儿常用量：开始每日5mg/kg，分2～3次服用，按需调整，以每日不超过250mg（21/2片）为度。
维持量为4～8mg/kg或按体表面积250mg/m2，分2～3次服用，如有条件可进行血药浓度监测。
抗心律失常成人常用量：100～300mg（1～3片），一次服或分2～3次服用，或第一日10～15mg/kg，第2～4日7.5～10mg/kg，维持量2～6mg/kg。
苯妥英钠片说明书
抗癫痫药物-苯妥英钠片[英文名]：Phenytoin Sodium【性状】本品为白色片或薄膜衣片。
【鉴别】取本品的细粉适量（约相当于苯妥英钠1g），加水20ml，浸渍使苯妥英钠溶解，滤过；滤液照苯妥英钠项下的鉴别(1)、(2)项试验，显相同的结果；另取部分滤液，蒸干，残渣照苯妥英钠项下的鉴别(3) 项试验，显相同的反应。
【类别】同苯妥英钠。
【规格】 (1) 50mg (2) 100mg【贮藏】遮光，密封保存。
【成份】苯妥英钠【适应症】适用于治疗1. 全身强直-阵孪性发作、复杂部分性发作（精神运动性发作、颞叶癫癎）、单纯部分性发作（局限性发作）和癫癎持续状态。
2. 也可用于治疗三叉神经痛，隐性营养不良性大疱性表皮松解（recessive dystrophic epidermolysis bullosa），3. 发作性舞蹈手足徐动症，发作性控制障碍（包括发怒、焦虑和失眠的兴奋过度等的行为障碍疾患），4. 肌强直症及三环类抗抑郁药过量时心脏传导障碍等。
5. 本品也适用于洋地黄中毒所致的室性及室上性心律失常，对其他各种原因引起的心律失常疗效较差。
【用法用量】成人常用量(抗癫癎)：每日250~300mg（2.5-3片），开始时100 mg(1片)，每日二次，1~3周内增加至250~300 mg（2.5-3片），分三次口服，极量一次300mg（3片），一日500mg（5片）。
由于个体差异及饱合药动学特点，用药需个体化。
应用达到控制发作和血药浓度达稳态后，可改用长效（控释）制剂，一次顿服。
如发作频繁，可按体重12~15 mg/kg，分2~3次服用，每6小时一次，第二天开始给予100mg（或按体重1.5~2mg/kg ），每日3次直到调整至恰当剂量为止。
小儿常用量：（抗癫痫）：开始每日5mg/kg，分2~3次服用，按需调整，以每日不超过250 mg为度。
维持量为4~8 mg/kg或按体表面积250 mg/m2，分2~3次服用，如有条件可进行血药浓度监测。
苯妥英钠
名称：苯妥英钠制造商：关键词：癫痫；phenytoinum natricum；心律失常药物分类：Y5.5．抗癫痫药别名：大伦丁、D1antinSodium、Phen—toin。
性状：为白色粉末；无臭，味苦；有吸湿性；在空气中渐渐吸收二氧化碳分解为苯妥英。
易溶于水，溶于乙醇，几不溶于乙醚和氯仿。
水溶液显碱性反应，因水解而显浑浊。
作用与用途：为抗癫痫及抗心律失常药。
能阻止脑部病灶发生的异常电位活动向周围正常脑组织的扩散，而起到抗癫痫的作用。
对心脏的作用，能直接抑制心室和心房的异位自律点，加速房室结的传导，缩短不应期。
主要用于防治癫痫大发作和精神运动性发作及快速型室性心律失常，也可用于三叉神经痛及坐骨神经痛。
用法与用量：口服：每次50—100mg，每日2—3次，饭后服；极量：每次0．3g，每日O．6g。
小儿每日5-8mg／kg，分1-3次。
肌注、静注或静滴：每次0．125—0．25g，1日总量不超过0．5g，临用前，加灭菌生理盐水或灭茵注射用水适量溶解后缓慢注射。
用于癫痫持续状态或严重心律不齐：每次0.125-O．25g，以灭菌注射用水20-40ml稀释后缓慢注入，以每分钟25—50mg 为宜，若1次注射发作未能完全控制，则30分钟后再注射0．1g。
小儿每次3—5mg ／kg。
副作用与毒性：1．孕妇慎用；低血压、心动过缓、高度房室传导阻滞、充血性心力衰竭、严重心肌损害、糖尿病及有过敏反应等患者忌用。
2．定期检查血象。
3．用药过程中应逐渐减量后停药。
4．其作用可被双香豆素、戒酒硫与异烟阱所增强。
5．不宜与酸性药物配伍，亦不宜用葡萄糖注射液溶解，以免产生沉淀。
6．因本品碱性强，刺激胃部而引起胃肠道反应如胃浦、恶心、呕吐、食欲不振等，偶见眩晕、失眠、精神紧张，严重者可致精神错乱、皮疹、白细胞减少、肝损害、齿龈增生、骨质疏松及畸胎等。
贮藏：避光，密闭保存。
制剂：片剂：每片50mg、100mg；注射剂：每支0．1g、0．25g、5ml：0．25g。
实验十苯妥英钠的制备
实验十 苯妥英钠的制备Experiment 10. Preparation of Phenytoin Sodium10.1 目的要求 Purpose（1）掌握抗癫痫药苯妥英钠的合成方法。
（2）通过了解苯妥英钠合成路线中各步化学反应的原理，深入理解反应的操作过程。
（3）熟练进行回流、水浴加热、抽滤、重结晶、测熔点等实验操作。
（4）掌握测定化合物水溶液pH 值的方法。
（5）本实验分4次，共22学时。
10.2 背景介绍 Background Information癫痫是一种由大脑神经元异常放电引起的短暂神经功能失常为特征的慢性脑部疾病，具有突然发生、反复发作的特点。
苯妥英钠（phenytoin sodium ）作为抗癫痫药，主要适用于治疗复杂部分性发作、单纯部分性发作、全身强直阵挛性发作和癫痫持续状态。
苯妥英钠还可用于抗心律失常等。
NNH O ONaPhenytoin Sodium苯妥英钠的化学名为：5,5-二苯基-2,4-咪唑啉二酮钠盐（5,5-diphenyl-2,4-imidazolidinedione sodium salt ）。
苯妥英钠别名大伦丁钠，二苯乙内酰脲钠。
为白色粉末，无臭，味苦，微有引湿性。
在水中易溶，在乙醇中溶解，在三氯甲烷或乙醚中几乎不溶。
苯妥英钠在空气中渐渐吸收二氧化碳，分解成苯妥英；水溶液显碱性反应，常因部分水解而发生混浊[1]。
10.3 实验原理 Important Reactions本实验以苯甲醛为原料，经过四步化学反应制备苯妥英钠。
第一步反应是安息香( benzoin, 2-羟基-1,2-二苯乙二酮)缩合反应：在维生素B 1催化下2分子苯甲醛缩合生成安息香。
第二步反应是安息香通过六水合三氯化铁氧化生成1,2-二苯乙二酮 (benzil)。
第三步反应中，1,2-二苯乙二酮在碱性条件下和尿素缩合并发生重排，酸化后生成苯妥英。
第四步反应是苯妥英和氢氧化钠成盐，得到苯妥英钠。
苯妥英钠的制备教学课件.ppt
二：苯妥英的发现发展历程
苯妥英(phenytoin)是一种全世界广泛使用的抗癫痫药 物，最近在躁郁症病人的临床研究显示，和其他治疗 躁郁症病人的抗痉挛药物如carbamazepine或 valproate比较，苯妥英除了有抗痉挛的效果外，可能 还多一个稳定情绪的作用。在2010年三月份实验生物 及医学 (Experimental Biology and Medicine)期刊发 表的研究，Veronica Mariotti 及同事利用DNA微阵列 技术在大鼠脑部找寻受苯妥英作用而影响的基因表达， 探讨可能影响情绪稳定的分子基础。
其膜效应与细胞外钾离子浓度、心肌状态及血药 浓度有关，当细胞外钾浓度低时，低浓度药增加0相除 极最大速率及动作电位幅度，加速传导，有利于消除 泮地黄中毒合并低钾时的心律失常及单向阻滞所致的 折返性心律失常。当细胞外钾浓度正常或升高，高浓 度药则起抑制作用，但明显低于其他抗心律失常药的 抑制作用。
本品缩短动作电位间期及有效不应期，但前者缩短更 显著，故相对延长有效不应期，有利于消除折返性激
四：苯妥英的临床应用
用于癫痫大发作，精神运动性发作、局限性发作。亦 用于三叉神经痛和心律失常。适用于治疗全身强直-阵 孪性发作、复杂部分性发作（精神运动性发作、颞叶 癫癎）、单纯部分性发作（局限性发作）和癫癎持续 状态。也可用于治疗三叉神经痛，隐性营养不良性大 疱性表皮松解（recessive dystrophic epidermolysis bullosa），发作性舞蹈手足徐动症，发作性控制障碍 （包括发怒、焦虑和失眠的兴奋过度等的行为障碍疾 患），肌强直症及三环类抗抑郁药过量时心脏传导障 碍等。本品也适用于洋地黄中毒所致的室性及室上性 心律失常，对其他各种原因引起的心律失常疗效较差。
苯妥英钠
突触前膜的磷酸化过程，使钙离子依赖性释放 减弱，减少兴奋性递质的释放；通过抑制突出 后膜的磷酸化过程，减弱递质与受体结合后的 去极化，同时对钙离子通道的阻断，产生稳定 细胞膜的作用。 4.对突触传递的强直后增强（PTP）影响： PTP在癫痫病灶异常放电的扩散过程中起易化 作用。治疗浓度的PHT能选择性阻断PTP形成， 阻止病灶高频放电的扩散
和未处理的动物比较，苯妥英治疗一个月 的大鼠在下视丘多了508个不同的基因表达，在额 叶皮质区多了62个基因，这些基因参与包括GABA 受体、麸氨酸神经传导、神经保护、以及其他被 认为和调节情绪有关的基因，有些基因和传统稳 定情绪的药物如锂盐或 Valproate 所调节的基因 是一样的。 因此这研究的发现指出长期服用苯妥英可以 改变参与情绪调节的基因，以及已知可以稳定情 绪的基因表达，Mariotti博士说明"这研究提供一个 初步的结果了解苯妥英有潜力作为一个情绪稳定 剂的分子作用机制，或是更广泛地，双极性躁郁 症的病态生理。
*过敏反应 皮疹，粒细胞缺乏， 血小板减少，再生障碍性贫血和肝坏死。 *骨骼系统 诱导肝药酶，加速维 生素D代谢,长期服用导致低血钙症儿童 可发生佝偻样变性，成年可出现骨软化。 *其他 偶见男性乳房增大，女性 多毛，淋巴结肿大等。孕妇服用偶致畸 胎，表现“胎儿妥因综合症”
六、苯妥英钠制备的合成工艺路线
合成路线一：
合成路线二：
对苯妥英钠的合成工艺进行了改进，即在第一步缩 合反应中用无毒的维生素B1代替剧毒的NaCN，常温反应； 第二步氧化反应用FeCl3代替HNO3，无腐蚀性气体放出。
合成路线对比： 路线一中的Nacn为剧毒物质，如果在保存或是生产当 中操作不当，有可能造成NacN泄漏，导致人员中毒。 反应过程中需要提供一定的热量，在第二步的氧化反应 中所使用的HNO3在反应过程中会放出腐蚀性气体NO 和NO2。
苯妥英钠的实验报告
苯妥英钠的实验报告篇一:苯妥英钠设计性实验报告设计性实验报告实验名称:苯妥英钠的制备与分析姓名:闫洁班级:1220422学号:39日期:2015.11.2设计性实验报告一、实验目的1(学习安息香缩合反应的原理和应用维生素B1及氰化钠为催化剂进行反应的实验方法。
2(学习有害气体的排出方法。
3.学习二苯羟乙酸重排反应机理。
4.掌握用硝酸氧化的实验方法。
二、实验方案一1、实验原理1.安息香缩合反应(安息香的制备)VitB1CHOor NaCNH2.氧化反应(二苯乙二酮的制备)HNO3OH3.二苯羟乙酸重排及缩合反应(苯妥英的制备)O1.H2NCONH2/NaOHH5C62.HClH5C6 O4.成盐反应(苯妥英钠的制备) OOH5C6NaOHH5C6OH H5C6H5C6H2ON HHNONHONaNH2、实验仪器与药品仪器:烧杯(500 ml 250 ml)量筒、锥形瓶、三颈瓶、抽滤瓶、球形冷凝管、干燥管、水浴锅、布氏漏斗、温度计、玻璃棒、抽滤器、药品:苯甲醛、盐酸硫胺、氢氧化钠、无水乙醇、硝酸、浓盐酸4、实验装置图5、实验步骤(一)安息香的制备(盐酸硫胺催化) 1.原料规格及用量配比名称规格用量摩尔数摩尔比苯甲醛 CP d 1.050 bp179.9?20 ml 0.2盐酸硫胺原料药 3.5 g 氢氧化钠 CP 10 ml2. 操作在100 ml三口瓶中加入3.5 g盐酸硫胺(Vit.B1)和8 ml水，溶解后加入95,乙醇30 ml。
搅拌下滴加2 mol/L NaOH溶液10 m1。
再取新蒸苯甲醛20 ml，加入上述反应瓶中。
水浴加热至70?左右反应1.5 h。
冷却，抽滤，用少量冷水洗涤。
干燥后得粗品。
测定熔点，计算收率。
mp 136—l37?注:也可采用室温放置的方法制备安息香，即将上述原料依次加入到100 ml三角瓶中，室温放置有结晶析出，抽滤，用冷水洗涤。
于燥后得粗品。
测定熔点，计算收率。
实验五 苯妥英钠的制备
实验五 苯妥英钠（PHenytoin Sodium ）的合成一、 实验目的1、学习安息香缩合反应的原理和应用维生素B 1为催化剂进行反应的机理和实验方法。
2、了解稀硝酸作为氧化剂的实验方法。
二、 实验原理苯妥英钠为抗癫痫药，适于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛，及某些类型的心律不齐。
苯妥英钠化学名为5，5-二苯基乙内酰脲，化学结构式为：苯妥英钠为白色粉末，无臭、味苦。
易溶于水，能溶于乙醇，几乎不溶于乙醚和氯仿。
微有引湿性，在空气中渐渐吸收二氧化碳，分解成苯妥英。
合成路线如下：CH C OOHHNO 3C C OO1.H NCONH ,NaOH2.HClHN NHC 6H 5C 6H 5OO2NC 6H 5C 6H 5O H NONa O表1 化合物理化性质三、实验材料与设备表2 玻璃仪器及规格名称规格数量锥形瓶250ml 1冰水浴缸-- 1漏斗-- 1三颈瓶100ml 1 球形冷凝管-- 1 干燥管（连有导气管）-- 1 量筒100ml 1量筒50ml 1烧杯250ml 2烧杯50ml 若干抽滤瓶-- 1滴管1ml 2表3 设备型号及规格表4 试剂及规格四．实验操作步骤（一）安息香的制备1.于锥形瓶内加入VB 1 6g 、水30 mL 、无水乙醇60 mL （水和无水乙醇提前冰水冷却）。
不时摇动，待VB 1溶解，加入2mol/L 的（冰浴冷透）NaOH 22.5 mL ，快速加入新蒸馏的苯甲醛22.5 mL ，摇匀，加入搅拌子，冰水浴下，搅拌40min ，用保鲜膜封住锥形瓶口，放置两天。
2.抽滤，得淡黄色结晶，用100ml 冰水分多次洗，得安息香粗品，放于烘箱中烘设备名称 型号 厂家电热恒温鼓风干燥箱DHG-9023A 上海精宏实验设备有限公司 真空干燥箱DZF-6020 上海精宏实验设备有限公司 集热式恒温加热磁力搅拌器DF-101S 郑州长城科工贸有限公司 磁力搅拌器 85-1A 郑州长城科工贸有限公司 电子天平 e=10d 塞多丽斯科学仪器有限公司 循环水真空泵 SHB-Ⅲ 郑州长城科工贸有限公司 显微熔点仪SGW X-4上海精密科学仪器有限公司名称 厂家规格 用量 苯甲醛 天津市大茂化学试剂厂 分析纯 22.5ml 硝酸浙江三鹰化学试剂有限公司分析纯20ml VB1广东光华化学厂有限公司生化试剂BR6g脲 宁波市化学试剂厂 分析纯 1.5g 二甲基硅油 天津市大茂化学试剂厂 分析纯AR 1000ml 无水乙醇浙江三鹰化学试剂有限司出品分析纯适量浓盐酸衡阳市凯信化工试剂有限公司分析纯AR90ml氢氧化钠中国上海试剂总厂分析纯AR适量干，测粗产品熔点为133～140℃，结晶用95% 的乙醇溶液重结晶，70℃下加95%乙醇至全溶，冰水冷却，抽滤烘干，测熔点（纯安息香为白色针状结晶，参考熔点：133℃）（二）二苯乙二酮的制备1.在装有搅拌、温度计、球型冷凝器的100 mL三颈瓶中，投入二苯乙醇酮8 g，稀硝酸（HNO3：H2O=1：0.6）20 mL。
注射用苯妥英钠说明书
注射用苯妥英钠注射用苯妥英钠使用说明书•【药品名称】通用名称：注射用苯妥英钠英文名称：Phenytoin Sodium for Injection汉语拼音：Zhusheyong Bentuoyingna•【成份】本品的主要成分为苯妥英钠•【性状】本品为白色粉末。
•【适应症】适用于治疗全身强直-阵孪性发作、复杂部分性发作（精神运动性发作、颞叶癫癎）、单纯部分性发作（局限性发作）和癫癎持续状态。
也可用于治疗三叉神经痛，隐性营养不良性大疱性表皮松解（recessivedystrophicepidermolysisbullosa），发作性舞蹈手足徐动症，发作性控制障碍（包括发怒、焦虑和失眠的兴奋过度等的行为障碍疾患），肌强直症及三环类抗抑郁药过量时心脏传导障碍等。
本品也适用于洋地黄中毒所致的室性及室上性心律失常，对其他各种原因引起的心律失常疗效较差。
•【规格】（1）100mg（2）250mg•【用法用量】5%葡萄糖注射液20~40ml缓慢静脉注射。
抗惊厥成人常用量：1 50~250mg，每分钟不超过50mg，需要时30分钟后可再次静注100~150mg，一日总量不超过500mg。
小儿常用量：静注5mg/kg或按体表面积250mg/m2，1次或分2次注射。
抗心律失常成人常用量：为中止心律失常以100mg缓慢静注2~3分钟，根据需要每10~15分钟重复一次至心律失常中止，或出现不良反应为止，总量不超过500mg。
•【不良反应】本品副作用小，常见齿龈增生，儿童发病率高，应加强口腔卫生和按摩齿龈。
神经系统不良反应与剂量相关，常见眩晕、头痛，严重时可引起眼球震颤、共济失调、语言不清和意识模糊，调整剂量或停药可消失；较少见的神经系统不良反应有头晕、失眠、一过性神经质、颤搐、舞蹈症、肌张力不全、震颤、扑翼样震颤等。
可影响造血系统，致粒细胞和血小板减少，罕见再障，常见巨细胞贫血，可用叶酸加维生素B12防治；可引起过敏反应，常见皮疹伴高烧，罕见严重皮肤反应，如剥脱性皮炎、多形糜烂性红斑、系统性红斑狼疮。
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实验六苯妥英钠（PHenytoin Sodium）的合成
一、目的要求
1. 学习安息香缩合反应的原理和应用氰化钠及维生素B1为催化剂进行反应的实验方法。
2. 了解剧毒药氰化钠的使用规则。
二、实验原理
苯妥英钠为抗癫痫药，适于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛，及某些类型的心律不齐。
苯妥英钠化学名为5，5-二苯基乙内酰脲，化学结构式为：
H
N
N
ONa
O
苯妥英钠为白色粉末，无臭、味苦。
微有吸湿性，易溶于水，能溶于乙醇，几乎不溶于乙醚和氯仿。
合成路线如下：
CHO
催化剂C CH
O OH [O]C C
O
C C O O +C O
NH2
NH2
NaOH H
N
N
ONa
O
2
三、实验方法
（一）安息香的制备
A法：在装有搅拌、温度计、球型冷凝器的100 mL三颈瓶中，依次投入苯
甲醛12 mL，乙醇20 mL。
用20% NaOH调至pH 8，小心加入氰化钠0.3 g，开动搅拌，在水浴上加热回流1.5 h。
反应完毕，充分冷却，析出结晶，抽滤，用少量水洗，干燥，得安息香粗品。
B法：于锥形瓶内加入VB1 2.7 g、水10 mL、95% 乙醇20 mL。
不时摇动，待VB1溶解，加入2N NaOH 7.5 mL，充分摇动，加入新蒸馏的苯甲醛7.5 mL，放置一周。
抽滤得淡黄色结晶，用冷水洗，得安息香粗品。
（二）联苯甲酰的制备
在装有搅拌、温度计、球型冷凝器的100 mL三颈瓶中，投入安息香6 g，稀硝酸（HNO3：H2O=1：0.6）15 mL。
开动搅拌，用油浴加热，逐渐升温至110℃~120℃，反应2 h（反应中产生的氧化氮气体，可从冷凝器顶端装一导管，将其通入水池中排出）。
反应毕，在搅拌下，将反应液倾入40 mL热水中，搅拌至结晶全部析出。
抽滤，结晶用少量水洗，干燥，得粗品。
（三）苯妥英的制备
在装有搅拌、温度计、球型冷凝器的100 mL三颈瓶中，投入联苯甲醛4 g，脲素1.4 g，20% NaOH 12 mL，50% 乙醇20 mL，开动搅拌，直火加热，回流反应30 min。
反应完毕，反应液倾入到120 mL沸水中，加入活性碳，煮沸10 min，放冷，抽滤。
滤液用10% 盐酸调至pH 6，放置析出结晶，抽滤，结晶用少量水洗，得苯妥英粗品。
（四）成盐与精制
将苯妥英粗品置100 mL烧杯中，按粗品与水为1：4之比例加入水，水浴加热至40℃，加入20% NaOH至全溶，加活性碳少许，在搅拌下加热5 min，趁热抽滤，滤液加氯化钠至饱和。
放冷，析出结晶，抽滤，少量冰水洗涤，干燥得苯妥英钠，称重，计算收率。
（五）结构确证
1. 红外吸收光谱法、标准物TLC对照法。
2. 核磁共振光谱法。
注释；
1. 氰化钠为剧毒药品，微量即可致死，故使用时应严格遵守下列规则：①使用时必须戴好口罩、手套，若手上有伤口，应预先用胶布贴好。
②称量和投料时，避免撒落它处，一旦撒出，可在其上倾倒过氧化氢溶液，稍过片刻，再用湿抹布抹去即可。
粘有氰化钠的容器、称量纸等要按上法处理，不允许不加处理乱
丢乱放。
③投入氰化钠前，一定要用20% NaOH调至pH 8，pH低，可产生剧毒的氰化氢气体（氰化氢为无色气体，空气中最高允许量为10 ppm）。
2. 硝酸为强氧化剂，使用时应避免与皮肤，衣服等接触，氧化过程中，硝酸被还原产生氧化氮气体，该气体具有一定刺激性，故须控制反应温度，以防止反应激烈，大量氧化氮气体逸出。
3. 制备钠盐时，水量稍多，可使收率受到明显影响，要严格按比例加水。
思考题：
1. 试述NaCN及VB1在安息香缩合反应中的作用（催化机理）。
2. 制备联苯甲酰时，反应温度为什么要逐渐升高？氧化剂为什么不用硝酸，而用稀硝酸？
3. 本品精制的原理是什么？。