Varian 400MHz核磁共振谱仪使用 7

华中师范大学

Varian Plus-400MHz核磁共振谱仪

操作规程

化学学院编定

2014年3月

Varian Mercury plus 400M 核磁共振谱仪简易操作规程

1.打开空压系统，观察压力表示数是否正常。

2.登录，输入用户名和密码，进入VNMR操作界面。

3.在采集状态窗口中检查谱仪与计算机的联机状态，键入su，建立谱仪与计算机的联系。

4.键入命令pwd查看当前目录，将当前目录更改为在/export/home/用户名/vnmrsys/data下，

也可在data目录下建立以自己姓名全拼命名的文件夹。

5.进样：键入命令e，打开进样通道，小心放入样品；键入命令i，关闭进样通道。

6.选择实验区，键入命令jexpn，建议测量氢谱在exp1，测量碳谱在exp2。

7.锁场：点击acqi，lock off，spin off，将lockpower和lockgain置于最大值，调节Z0使

曲线呈向上台阶状，lock on。通过调节lockpower、lockgain和lockphase，使locklevel 在40-80左右。

8.自动匀场：键入命令gmapsys，点击autoshim on z。如果自动匀场不成功，或者自动匀

场后掉锁，重做锁场和匀场。

9.旋转样品：点击acqi，选择spin on，转速设为20，等待至旋转稳定。建议测碳谱不旋转。

10.选择实验参数：点击setup，选择测试核和溶剂种类，调出标准实验。更改实验参数。

11.采样：键入命令ga。采样结束后，spin off，lock off。

12.保存数据：键入命令svf，输入文件名。

13.数据处理：aph相位校正，dscale显示刻度，积分等等

14.打印谱图。键入打印命令，例如：pliv pscale ppf ppa page；pl pscale vp=vp+70 ppf(‘top’)

vp=vp-70 piv page等。

15.换样品：键入命令e，取出样品，放入下一个样品，键入i。回到第6步。

16.实验结束，取出样品，键入exit，退出VNMR操作界面，点击‘OK’确认退出。

17.每天最后一位实验者，关闭空压系统，放去冷凝水。

18.填写实验记录，离开实验室。

核磁谱仪的初级使用程序入门华中师范大学400M核磁仪是美国Varian公司（瓦里安公司已经被安捷伦公司收购）的产品型号：Mercury Plus 400。400M核磁软件有自动程序，但允许手动操作仪器，且实验效果较好。

1、仪器外观：

核磁共振仪主体主机柜打印机转子和量规量规的标尺

主计算机（sun）数据上传计算机空气压力表空气压缩机干燥机和压力计1.1开空气压缩机，红灯亮起，观察空气压力表，数值约在38psi处。

1.2确认谱仪内是否有核磁管？仪器室内只有两个核磁转子，如果发现只有一个，一般是仪器正在进行采样，说明仪器内已有核磁管。杜绝发生放两个样品管在谱仪内的情况发生。

仔细检查自带的样品管是否有严重的破损现象，使用干净无破损的好管。

2.放样品管

2.1处理样品管

2.1.1将样品管外表擦干净

2.1.2将样品管插入转子

2.1.3用量规测量样品管的长度

如下图

2.2登陆计算机（由于本实验室仪器常年运行，故此步骤可以省略）

2.2.1输入用户名：usersname

2.2.2输入密码：password

密码不会显示出来

如果无法登陆，在密码正确的情况下请选择“Option” ”Session” ”CDE”如果出现密码错误的提示，有两种可能：

（1）输入密码错误，大小写，数字键没按下等。

（2）被停机，此时数据也无法下载。

2.2.3进入操作系统：如下图

3认识核磁软件窗口：

2.3.1核磁操作界面主要由以下几部分组成：

（1）Input windows，用于输入命令

（2）Graphic windows，用于显示谱图

（3）Menu buttons，用于一些菜单控制

（4）Text windows，用于显示实验参数，设置实验等

（5）Acquisition status windows主要用于显示谱仪工作状态，包括样品管转数、是否锁场、是否正在采样、实验总的时间、剩余时间等.2.4进样品管、锁

场：

2.4.1单击“acqi”按钮（或在命令输入窗口中输入命令acqi），弹出一个对话框如下图：

进入氢——谱实验中

2.4.2样品管在量规中测量好高度后，在对话框中，首先LOCK按钮，查看SPIN 按钮是否存在，如存在请点击off按钮将spin关闭。

而且等到采样窗口的旋转值为零。才能开始放样品。

2.4.3单击eject按钮，听到较大的气流声后，观察核磁共振仪器顶部有无原有

样品管升起，

请检查梯子的位置，将其扶正，缓慢登上梯子，垂直缓慢取出原有的样品管。将新样品管和转子放入核磁进样，新样品管和转子在气流的作用下悬停在出气口，正压好盖压板。

2.4.4放样之后，单击insert按钮。等待样品管下降。听见响了两声后（第一声样品开始进入腔体，第二声表示样品到位），方可开始实验。对话框中的字体颜色变深，这时鼠标可以点击。

样品管缓缓进入磁体腔中

２.４.５查看SPIN按钮颜色是否变深，如存在请点击on按钮将spin打开。观察采样窗口的旋转值在10左右。（测定H谱需要，测定C-13谱可以省略。）

2.4.6点击Lock按键，结束放样，并同时锁场。

3.锁场和匀场：

3.1锁场：