水样的采集与保存

水样采集和保存的具体方法

一、水样的类型

(一)瞬时水样

瞬时水样是指在某一时间和地点从水体中随机采集的分散水样。当水体水质稳定,或其组分在相当长的时间或相当大的空间范围内变化不大时,瞬时水样具有很好的代表性;当水体组分及含量随时间和空间变化时,就应隔时、多点采集瞬时样,分别进行分析,摸清水质的变化规律。

(二)混合水样

混合水样是指在同一采样点于不同时间所采集的瞬时水样的混合水样,有时称“时间混合水样”,以和其他混合水样相区别。这种水样在观察平均浓度时非常有用,但不适用于被测组分在贮存过程中发生明显变化的水样。

如果水的流量随时间变化,必须采集流量比例混合样,即在不同时间依照流量大小按比例采集的混合样。可使用专用流量比例采样器采集这种水样。

(三)综合水样

把不同采样点同时采集的各个瞬时水样混合后所得到的样品称综合水样。这种水样在某些情况下更具有实际意义。例如,当为几条排污河、渠建立综合处理厂时,以综合水样取得的水质参数作为设计的依据更为合理。

二、地表水样的采集

(一) 采样前的准备

采样前,要根据监测项目的性质和采样方法的要求,选择适宜材质的盛水容器和采样器,并清洗干净。此外,还需准备好交通工具。交通工具常使用船只。对采样器具的材质要求化学性能稳定,大小和形状适宜,不吸附欲测组分,容易清洗并可反复使用。

(二) 采样方法和采样器(或采水器)

在河流、湖泊、水库、海洋中采样,常乘监测船或采样船、手划船等交通工具到采样点采集,也可涉水和在桥上采集。

采集表层水水样时,可用适当的容器如塑料筒等直接采取。

采集深层水水样时,可用简易采水器、深层采水器、采水泵、自动采水器等。

三、地下水样的采集

(一) 井水

从监测井中采集水样常利用抽水机设备。启动后,先放水数分钟,将积留在管道内的陈旧水排出,然后用采样容器(已预先洗净)接取水样。对于无抽水设备的水井,可选择适合的采水器采集水样,如深层采水器、自动采水器等。

(二) 泉水、自来水

对于自喷泉水,在涌水口处直接采样。对于不自喷泉水,

用采集井水水样的方法采样。

对于自来水,先将水龙头完全打开,将积存在管道中的陈旧水排出后再采样。

地下水的水质比较稳定,一般采集瞬时水样即能有较好的代表性。

四、采集水样注意事项

(1) 测定悬浮物、pH、溶解氧、生化需氧量、油类、硫化物、余氯、放射性、微生物等项目需要单独采样;其中,测定溶解氧、生化需氧量和有机污染物等项目的水样必须充满容器;pH、电导率、溶解氧等项目宜在现场测定。另外,采样时还需同步测量水文参数和气象参数。

(2) 采样时必须认真填写采样登记表;每个水样瓶都应贴上标签(填写采样点编号、采样日期和时间、测定项目等);要塞紧瓶塞,必要时还要密封。

五、水样的运输和保存

(一) 水样的运输

水样采集后,必须尽快送回实验室。根据采样点的地理位置和测定项目最长可保存时间,选用适当的运输方式,并做到以下两点:

(1) 为避免水样在运输过程中震动、碰撞导致损失或沾污,将其装箱,并用泡沫塑料或纸条挤紧,在箱顶贴上标记。

(2) 需冷藏的样品,应采取致冷保存措施;冬季应采取保

温措施,以免冻裂样品瓶。

(二) 水样的保存方法

各种水质的水样,从采集到分析测定这段时间内,由于环境条件的改变,微生物新陈代谢活动和化学作用的影响,会引起水样某些物理参数及化学组分的变化,不能及时运输或尽快分析时,则应根据不同监测项目的要求,放在性能稳定的材料制做的容器中,采取适宜的保存措施。

1、冷藏或冷冻法

冷藏或冷冻的作用是抑制微生物活动,减缓物理挥发和化学反应速度。

2、加入化学试剂保存法

(1)加入生物抑制剂:如在测定氨氮、硝酸盐氮、化学需氧量的水样中加入HgCl2,可抑制生物的氧化还原作用;对测定酚的水样,用H3PO4调至pH为4时,加入适量CuSO4,即可抑制苯酚菌的分解活动。

(2)调节pH值:测定金属离子的水样常用HNO3酸化至pH为1—2,既可防止重金属离子水解沉淀,又可避免金属被器壁吸附;测定氰化物或挥发性酚的水样加入NaOH调至pH为12时,使之生成稳定的酚盐等。

(3) 加入氧化剂或还原剂:如测定汞的水样需加入HNO3 (至pH<1)和K2Cr2O7(0.05%),使汞保持高价态;测定硫化物的水样,加入抗坏血酸,可以防止被氧化;测定溶解氧的水样则

需加入少量硫酸锰和碘化钾固定溶解氧(还原)等。

应当注意,加入的保存剂不能干扰以后的测定;保存剂的纯度最好是优级纯的,还应作相应的空白试验,对测定结果进行校正。

水样的保存期限和多种因素有关,如组分的稳定性、浓度、水样的污染程度等。表2-2列出我国现行保存方法和保存期。

表2-2 水样保存方法和保存期

测定项目容器材质保存方法保存期备注

浊度P或G 4℃,暗处24h 尽量现场测定

色度同上4℃48h 同上

PH 同上4℃12h 同上

电导同上4℃24h 同上

悬浮物同上4℃,避光7d

碱度同上4℃24h

酸度同上4℃24h

高锰酸盐指数G 加H2SO4,使pH<2,4℃48h

COD G 加H2SO4,使pH<2,4℃48h

BOD5 溶解氧瓶(G) 4℃,避光6h 最长不超过24h

DO 同上加MnSO4、碱性KI-NaN3溶液固定,4℃,暗处24h 尽量现场测定

TOC G 加硫酸,使pH<2,4℃7d 常温下保存24h

氟化物P 4℃,避光14d

氯化物P或G 同上30d

氰化物P 加NaOH,使pH>12,4℃,暗处24h

硫化物P或G 加NaOH和Zn(Ac)2溶液固定,避光24h

硫酸盐同上4℃,避光7d

正磷酸盐P或G 4℃24h

总磷同上加H2SO4,使pH≤2 24h

氨氮同上加H2SO4,使pH<2,4℃24h

亚硝酸盐同上4℃,避光24h 尽快测定

硝酸盐同上4℃,避光24h

总氮同上加H2SO4,使pH<2,4℃24h

铍同上加HNO3,使pH<2;污水加至1% 14d

铜、锌、铅、镉同上加HNO3,使pH<2;污水加至1% 14d

铬(六价) 同上加NaOH溶液,使pH8—9 24h 尽快测定

砷同上加H2SO4使pH<2;污水加至1% 14d

汞同上加HNO3,使pH≤1;污水加至1% 14d

硒同上4℃24h 尽快测定

油类G 加HCl,使pH<2,4℃7d 不加酸,24h内测定

挥发性有机物G 加HCl,使pH<2,4℃,避光24h