乙酸丁酯的合成与精制实验报告
乙酸正丁酯的制备
大学化学基础实验II实验报告课程名称：有机化学实验实验名称：乙酸正丁酯的制备与折光率的测定姓名:张玉专业：化学工程与工艺班级：化工113实验日期：5/10乙酸正丁酯的制备与折光率的测定实验目的1.通过乙酸正丁酯的两种不同的制备方法，了解酯化反应的操作及原理。
2.进一步熟悉分水器的使用。
3.学习折光率的测定原理和操作方法。
反应原理主要药品正丁醇 7.4g 9.2ml （0.1mol）冰醋酸（用分水器） 6g 5.8ml （0.1mol）浓硫酸 10％碳酸钠溶液无水硫酸镁实验仪器实验步骤在干燥的100ml圆底烧瓶中，加入9.2ml正丁醇和5.8ml冰醋酸，再加入2至3滴浓硫酸，充分振荡，加入2粒沸石，瓶口安装分水器，分水器上装回流冷凝管，并在分水器中预先加入8ml容积的水。
在石棉网上加热回流，反应一定时间后把水逐渐除去，保持分水器中水层液面在原来高度。
约40min后不再有水生成，表示反应完毕。
停止加热，记录分出的水量，冷却后卸下回流冷凝管，把分水器中分出的脂层和圆底烧瓶中的反应液一起倒入分液漏斗中。
脂层用10％碳酸钠溶液10ml洗涤至没有酸性。
分去水层，将脂层再用10ml水洗涤一次，分去水层。
将脂层倒入锥形瓶中，加入少量无水硫酸镁干燥。
将干燥后的乙酸正丁酯带入干燥的30ml蒸馏烧瓶中，加入沸石，在石棉网上加热蒸馏。
收集115。
C～126。
C的馏分。
实验记录数据第一滴馏分的温度：80。
C恒定温度：118。
C 最高温度：122。
C前馏分质量：2.92g 终馏分质量：6.26g实验注意事项1.使用分水器时，分水次数切勿过多，否则会把尚未分层的上浮有机液体放掉。
2.蒸馏的仪器必须干燥。
乙酸正丁酯的制备
“乙酸正丁酯的制备”实验报告班级：工艺一班实验组号：1-8同组姓名实验时间撰写实验报告时间：2011 年12 月10 日1 实验目的（1）初步了解和掌握化工产品开发的研究思路和实验研究方法。
（2）学会组织全流程实验，并获得高纯度的产品。
（3）学会分析实验流程及实验结果，提出实验改进方案。
二、实验原理酸与醇反应制备酯，是一类典型的可逆反应：为提高产品收率，一般采用以下措施：1、使某一反应物过量；2、在反应中移走某一产物（蒸出产物或水）；3、使用特殊催化剂用酸与醇直接制备酯，通常有三种方法。
第一种是共沸蒸馏分水法，生成的酯和水以沸臃物的形式蒸出来，冷凝后通过分水器分出水，油层回到反应器中。
第二种是提取酯化法，加入溶剂，使反应物、生成的酯溶于溶剂中，和水层分开。
第三种是直接回流法，一种反应物过量，直接回流。
制备乙酸正丁配用共沸蒸馏分水法较好。
为了将反应物中生成的水除去，利用酯、酸和水形成二元或三元恒沸物，采取共沸蒸馏分水法。
使生成的酯和水以共沸物形式逸出，冷凝后通过分水器分出水层，油层则回到反应器中。
三、仪器、试剂与装置仪器蒸馏装置玻璃磨口仪器、球形冷凝管、分水器、圆底烧瓶（250ml）、温度计（200℃）、锥形瓶（50ml）、烧杯（400ml）、油浴锅、分液漏斗、量筒（10ml、50ml）、电热套、铁架台、铁夹及十字头、铁圈、橡胶水管、天平试剂正丁醇(23ml,0.25mol)、冰醋酸（16.5ml,0.28mol稍微过量）、KHSO4 1g (催化剂)、NaCl、无水硫酸镁、冰块、沸石、甘油、pH试纸装置四、实验步骤1、250 mL圆底烧瓶中，加23 mL (0.25 mol) 正丁醇, 16.5mL冰醋酸(0.28 mol) 和1g KHSO4（催化反应）, 混匀.2、接上回流冷凝管和分水器。
在分水器中预先加少量水至略低于支管口（约为1～2 cm）,目的：使上层酯中的醇回流回烧瓶中继续参与反应，用笔作记号并加热至回流，不需要控制温度，控制回流速度1～2d/s。
香料乙酸丁酯的制备
一、实验目的
1.通过乙酸丁酯的制备，加深对酯化反应的理解；
2.了解乙酸丁酯的分离提纯方法。
二、实验原理
酸和醇起作用，生成酯和水的反应叫做酯化反应。在 浓硫酸催化下，乙酸和丁醇生成乙酸丁酯:
CH3COOH + HO(CH2) 3CH3
浓硫酸 △
CH3COO(CH2)3CH3 + H2O
7、提高乙酸丁酯的产率的方法：加入浓硫酸、加 入过量的乙酸或丁醇、延长反应时间。
回流装置
蒸馏装置
四、实验步骤
1、在50ml圆底烧瓶中加入1-丁醇（10 ml）、乙酸（20 ml） 、 浓硫酸（2 ml） ，加热回流2h。 2、冷却，将反应混合液转入分液漏斗，分别用盐水（20ml）、 碳酸钠（10%）（15ml）、盐水（20ml）洗涤。 3、有机层干燥（无水MgSO4 ）后，蒸馏（所用仪器需干燥）， 收集122-126°C的馏分，得乙酸丁酯，称重，计算产率。。
五、实验中的注意事项
1、加药品的先后顺序：丁醇、冰醋酸、 Nhomakorabea硫酸。2、加入硫酸后摇动，混合均匀，避免硫酸局部过浓导致炭 化，溶液变黑。
3、浓硫酸的作用：催化剂（加快反应速率）、吸水剂（使 可逆反应向生成乙酸丁酯的方向移动）。 4、盐水洗涤：减少酯在水中的溶解度，防止乳化，利于分 层。
5、碳酸钠溶液的作用：吸收未反应的乙酸和硫酸。 6、不能用NaOH溶液代替碳酸钠溶液：因为 NaOH溶液碱性强促进乙酸丁酯的水解。
该反应经历了加成-消去的过程。质子活化的羰基被 亲核的醇进攻发生加成，在酸作用下脱水成酯。酯化反应 是可逆反应，为了提高酯的产量，为使平衡向生成酯的方 向移动，常常使反应物之一过量，或将生成物从反应体系 中及时分离出去（将乙酸乙酯及时蒸出或将水吸收）。
乙酸正丁酯的制备实验报告思考题
乙酸正丁酯的制备实验报告思考题实验报告格式：
实验目的：
本实验旨在制备乙酸正丁酯，并对反应机理进行探究。
实验步骤：
1. 取100ml圆底烧瓶，加入3mol/L的正丁醇15ml；
2. 在加入4ml浓硫酸的同时，让烧瓶缓慢旋转，使正丁醇与硫酸充分混合；
3. 加入10ml乙酸，保持搅拌至反应结束；
4. 倒出反应液，用去离子水洗涤三次，然后用氯化钠溶液去除余水；
5. 将产物倒入干燥器中，过滤后得到乙酸正丁酯晶体。
实验数据：
反应液总质量：29.8g
产物苯乙酸正丁酯的质量：19.2g
产率：64.6%
实验结果分析：
1. 在实验过程中，加入浓硫酸不需要过多加热，反应能够自行
进行，注意不要加热太猛烈，以免产生危险；
2. 通过实验得到的产率较低，可能是因为未能充分地加入乙酸，还有可能是反应速率过快，有一定程度的缺醇，同时反应后的乙
酸正丁酯也未充分往硫酸层移动，因此将反应混合均匀是很重要的。
思考题：
1. 本实验涉及的化学反应属于什么类型？
2. 定量测量组成的重要性和必要性是什么？
3. 如何提高产物的纯度和产率？。
乙酸正丁酯的制备实验
乙酸正丁酯的制备实验
先加碳酸钠溶液，则硫酸和乙酸分别和碳酸钠溶液反应获得醋酸钠和硫酸钠。
由于醋酸钠和硫酸钠都是离子化合物，具备都能沉淀在水中，而乙酸正丁酯是难沉淀在水中的有机物，因此可以用分液的方法分离出来。
1
1、先加碳酸钠溶液，则硫酸和乙酸分别和碳酸钠溶液反应获得醋酸钠和硫酸钠。
2、由于醋酸钠和硫酸钠都是离子化合物，具备都能沉淀在水中，而乙酸正丁酯是难沉淀在水中的有机物，因此可以用分液的方法分离出来（上层为乙酸正丁酯）。
3、为了获得比较洁净的乙酸正丁酯，则可以加氧化钙，然后提纯。
这个时候还可以防止少量的水被提纯出来。
2
乙酸正丁酯，简称乙酸丁酯。
无色透明有愉快果香气味的液体。
较低级同系物难溶于水；与醇、醚、酮等有机溶剂混溶。
易燃。
急性毒性较小，但对眼鼻有较强的刺激性，而且在高浓度下会引起麻醉。
乙酸正丁酯是一种优良的有机溶剂，对乙基纤维素、醋酸丁酸纤维素、聚苯乙烯、甲基丙烯酸树脂、氯化橡胶以及多种天然树胶均有较好的溶解性能。
乙酸丁酯的制备
乙酸丁酯的制备
一、实验目的与要求
1.、了解酸催化合成有机酸酯的基本原理和方法。
2、掌握回流分水、洗涤、干燥、蒸馏等基本操作
二、实验原理
利用乙酸与正丁醇反应制备乙酸丁酯，本实验采用了过量的酸，并及时除去水，提高产率。
三、仪器与试剂
主要仪器：蒸馏烧瓶、分水器、球形冷凝管、蒸馏头、直形冷凝器、接引管、分液漏斗、锥形瓶、温度计
主要试剂：正丁醇、冰醋酸、浓硫酸、碳酸钠溶液、无水硫酸镁
四、实验步骤
1、回流分水向50ml蒸馏烧瓶中加入14.0ml乙酸和10ml正丁醇，振荡下逐滴加入0.5ml浓硫酸，摇匀。
加入磁子，装上球形冷凝器，分水器，接通冷凝水，加热蒸馏烧瓶，回流一小时。
2、分液洗涤回流完毕，冷却。
取下球形冷凝器把分水器中分出的酯层和蒸馏瓶中的反应液一起倒入分液漏斗中，用15ml水，5%碳酸钠溶液和食盐水。
3、干燥酯层倒入干燥的锥形瓶中，加入适量无水硫酸镁，干燥
4、将干燥好的乙酸丁酯转入一个干燥的25ml蒸馏烧瓶中，使用干燥的仪器安装一套蒸馏装置，加入磁子，蒸馏，收集124~126 ℃馏分，得到乙酸丁酯。
五、结果及讨论
得到无色液体。
六、回答问题
1、本实验采取了哪些措施提高反应的转化率？
乙酸过量及时除去产物水
2、实际上分水为何比理论上多？
因为水与产物乙酸丁酯形成共沸物
3、碳酸钠溶液洗去的主要是什么？是否可用氢氧化钠，为什么？碳酸钠溶液洗去的是催化剂硫酸及未除净的乙酸
否氢氧化钠会促进产物乙酸丁酯的分解
4、本实验是否可用其他干燥剂？
是不可以用中性的无水氯化钙，它与酯形成络合物
可用硫酸钠等。
乙酸正丁酯的合成实验报告实例
双口夹、万用夹、电热套、天平、圆底烧瓶、分水器、球形冷凝管、直形冷凝管、蒸馏头、温度计、接收管、分液漏斗、锥形瓶
六、仪器装置图
七、流程图（略）
八、实验记录：
九、产品外观与产率计算：
1、产品外观：无色透明液体，略有香味。bp：123.0-125.0℃
2、产率=5.30/6.27×100% =84.5%
乙酸正丁酯的合成实验报告实例
实验题目
乙酸正丁酯的合成
同组人
起止时间
一、实验目的：
1、了解缩合反应、酯化反应的原理及合成方法。2、熟悉分水器的使用。
3、学习萃取原理及操作（分液漏斗的使用）。4、学习有机化合物干燥原理及操作。
二、实验原理：
主反应：
副反应：
三、主要试剂、产物、副产物的物理常数：
四、药品与试剂的用量及产物的理论产量：
十、总结与讨论：
（可根据自己在实验过程中对本次实验的理解和体会进行总结和讨论。如讨论影响产品产率低的原因；实验失败的原因所在；实验成功了有哪些经验与收获。）
教师评语：
年月日
实验六-乙酸正丁酯的制备3页
实验六-乙酸正丁酯的制备3页一、实验目的1.了解酯类的合成方法；2.学习分液漏斗的使用；3.学习简单的柱层析分离方法。
二、实验原理乙酸正丁酯（也称正丁酸乙酯）是一种有机化合物，分子式为C6H12O2。
其可用于作为溶剂，用于油漆、涂料、润滑油等领域。
其制备通常利用酸酐或酸酐酯类反应来实现，反应方程式如下：R1COOH+R2OH→R1COOR2+H2O在制备乙酸正丁酯的实验中，氢氧化钠将被用作催化剂加入乙酸和正丁醇的混合物中，积极地推动酸酐酯类反应的进行。
本实验中制备的产物将经柱层析分离方法进行纯化。
三、实验步骤1.将分液漏斗安放在装有200 mL混合液的棕色瓶子上，将200 mL棕色瓶子中的混合液（60%正丁醇和40%乙酸）倒入分液漏斗中。
加入1.0 g的NaOH，轻轻摇晃分液漏斗。
2.将上层乙酸层从分液漏斗中引出，加入蒸馏瓶中。
3.将下层正丁醇层从分液漏斗中引出，用干燥管脱去残余的水汽，放入棕色烧杯中。
4.使用旋转蒸发器去除水汽，直到正丁酸乙酯完全干燥。
5.将蒸馏瓶中的产物，放入干燥的100 mL圆底烧杯中。
加入适量的萃取液，并在圆底烧杯中装有一小型滴定管，并进行柱层析法的纯化。
四、实验要点1.鉴于混合物水溶，应用分液漏斗时应小心、轻轻地摇晃。
2.将棕色烧杯内的残留水汽清除后，务必立即将其放入旋转蒸发器中，以确保取得高纯度正丁酸乙酯产物。
3.使用柱层析分离法纯化时，需要注意，在最终的纯净品收集装置中收集数量等于高氯酸的样品，因此确保样品收集室合适并准备好合适的溶剂以用于柱层析的纯化过程。
五、实验数据本实验制备出的乙酸正丁酯物质外观：微黄色液体产量：2.24g物质纯度：99.5%六、思考题1.你如何知道你制备的乙酸正丁酯是真正的乙酸正丁酯？可以使用GC（气相色谱）对乙酸正丁酯进行分析，以鉴定结果。
通过与已知的乙酸正丁酯的GC上的“指纹图谱”进行比较，可以确认制备的乙酸正丁酯。
2.如果你添加的NaOH的量多于或少于实验中规定的量，你将获得哪些不同的结果？添加比实验中规定的更多的NaOH将导致除水以外的反应生成的产物增加，仅加少于实验中规定的NaOH将导致反应难以进行或生成较少的产物。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
化学工程学院本科生专业实验报告题目乙酸丁酯的合成及精制学生姓名毛书林学号1043084006实验组号 2 - 12组员毛书林高雅琴尤乾坤指导教师费德君2013年11月2日一、实验目的（1）初步了解和掌握化工产品开发的研究思路和实验研究方法。
（2）学会组织全流程实验，并获得高纯度的产品。
（3）学会分析实验流程及实验结果，提出实验改进方案。
二、实验原理2.1乙酸丁酯的合成乙酸乙酯主要是通过乙酸与正丁醇在催化剂作用下，加热可发生酯化反应，反应的合成路线如下：本实验则是以硫酸氢钾为催化剂，在高温条件下进行的反应。
同时，为提高转化率，我们在实验中采取不断将生成水分移除。
2.2乙酸丁酯的精制合成的乙酸丁酯粗产品中，除了酯以外，还含有少量水、催化剂及未反应完的丁醇和乙酸，也还可能有副产物等，故需要进行分离提纯。
分离提纯可采用物理、化学方法。
本实验我们采取了依次用饱和氯化钙，饱和碳酸钠，饱和氯化钠溶液清洗的方法出去副产物，调节PH。
同时最后根据沸点的差异，利用蒸馏的方法获得比较纯的乙酸丁酯。
2.3实验流程图2.4 物性常数1、主要反应物、产物的物理常数2、正丁醇、乙酸正丁酯和水形成的几种恒沸化合物：三、实验装置与设备1、仪器与试剂仪器：圆底烧瓶（250ml）1个、分水器1支、精馏柱、直形冷凝管1支、蒸馏头1只、温度计1只、接收管1支、分液漏斗1支、移液管1支、滴定管（碱式）、锥形瓶、量筒（100ml）、滤纸、铁架台、玻璃棒、酒精灯设备：磁力搅拌加热套1台、气相色谱仪、天平试剂：正丁醇、冰醋酸、硫酸氢钾、饱和碳酸钠溶液、无水硫酸镁、饱和氯化钙溶液、饱和氯化钠溶液、沸石、棉花、pH 试纸。
2.实验装置图：蒸馏装置：四、实验步骤1) 在250ml 的圆底烧瓶中加入57.0ml 正丁醇、43.0ml 冰醋酸和2.4g 硫酸氢钾混合均匀后加入1-2 粒沸石。
2) 按试验装置图安装好仪器。
3) 在分水器中加入计量过的水，使水面稍低于分水器回流支管的下岩。
打开冷凝水，反应瓶在磁力搅拌器上，小火加热回流。
4) 反应过程中，不断有水分出，并进入分水器的下部，通过分水器下部的开关将水分出，注意水层与油层的界面，不要将油层放掉。
5) 反应约50min后，此时停止加热冷却。
6) 过滤分离出催化剂，将分水器中液体倒入分液漏斗，分出水层。
7) 用40ml饱和碳酸钠溶液洗涤至中性，再依次用40ml饱和氯化钠溶液洗涤，分出酯层。
8) 将分离出来的上层油层倒入一干燥的小锥形瓶中，加入无水硫酸镁干燥，直至液体澄清。
9) 干燥后的液体，用少量棉花通过三角漏斗过滤至干燥的250ml蒸馏烧瓶中，加入沸石，安装蒸馏装置，磁力搅拌器加热，收集117-124℃的馏分。
10)用气相色谱法测定乙酸丁酯的纯度。
五、实验记录时间：2013年10月31 天气：阴室温：10-16℃六、色谱出图七、数据分析和处理由色谱数据可知，本实验制备乙酸丁酯纯度为98.55%，超过实验要求纯度96%，同时超过实验标样配制的95.70%，实验成功。
八、结果讨论1.实验预习讨论A．选用何种合成装置？该装置有何特点？答：合成采取的是三口烧瓶作反应器，油浴加热，分水器分离水层和油层，分口导管起到回流和气体通道的作用，球形冷凝管起到冷凝回流的作用。
同时，采用磁力搅拌器搅拌。
该装置的特点是简单、安全、高效、无腐蚀。
油浴加热温度容易控制，三口烧瓶作反应器易于安装，且能够安装温度计，读取准确温度读数，易于温度的控制和调整。
磁力搅拌器搅拌可以使加热更加均匀，反应物浓度分布均匀，从而使反应温度分布均匀，同时可以起到沸石防爆的作用。
分水器分离水层和油层则可以提高反应的转化率，简便有效。
球形冷凝管起冷凝回流作用，简便高效。
B．原料配比为多少？确定的依据是什么？答：酯化反应是一个可逆过程，反应物的转化率跟多重因素有关。
使反应物中的一种过量可以提高转化率。
通过查阅文献得知，在以硫酸氢钾作催化剂的条件下，醇酸比为1:1.2可获得最高转化率。
同时在这种条件下，1g硫酸氢钾作为催化剂也是最为合理和节约成本的。
C．初产品中含有哪些杂质？如何除去？答：初产品中主要含有的杂质有硫酸盐、未反应完的乙酸、正丁醇、反应生成的水。
硫酸盐不溶于乙酸丁酯，故可以通过过滤的方法出去。
大部分水由于溶解度的差异通过分液操作除去。
未反应的乙酸溶于水，可用饱和碳酸钠溶液洗涤至中和除去。
水可以通过无水硫酸镁这种只溶于水不容易有机体系的干盐除去。
正丁醇溶于水，也可以通过水溶液的洗涤和分液操作除去。
少量水则可通过无水硫酸镁这种不溶于有机体系而溶于水的干盐除去。
同时在最后的精馏操作中，利用沸点的差异，也可收集高纯度的乙酸丁酯，除去相应的少量杂质。
D．请说出气相色谱分析产品的操作步骤。
答：一、打开载气钢瓶气阀，观察减压阀压力是否在0.3~0.6Mpa之间。
二、观察恒流阀压力稳定后，打开色谱主机电源，依次按起始、加热按钮，将电流设定为60，电流过载时按清除键，热机30分钟。
三、打开工作站开关及计算机，点击桌面CDMC—A通道工作站快捷键进入分析界面，进入实时采样界面，检查柱炉、汽化室、检测器、热导当前温度是否为40℃、100℃、100℃、100℃时按实时采样按钮并将电压调节至0~1000uv之间，待基线平稳后方可进行样品分析。
四、极性1分析操作1、依次按检测器----4-----输入----极性----1----输入按钮，观察极性1的工作指示灯（红色），2、将极性1的六通阀转到取样位，连接相应的进样装置，注入样品（标气进样待减压阀压力降至0时）将六通阀转至进样位同时按实时采样按钮开始样品分析，3、样品分析结束后自动回到CDMC—A通道工作站界面，载入相应的ID表，采用外标法对样品谱图进行分析得到相应的分析数据（标气分析看数据是否和ID表上数据是否在误差范围之内，保存谱图至相应位置。
五、极性2分析操作1、依次按检测器----4-----输入----极性----2----输入按钮，观察极性2的工作指示灯（黄色），2、将极性2的六通阀转到取样位，连接相应的进样装置，注入样品（标气进样待减压阀压力降至0时）将六通阀转至进样位同时按实时采样按钮开始样品分析，3、样品分析结束后自动回到CDMC—A通道工作站界面，载入相应的ID表，采用外标法对样品谱图进行分析得到相应的分析数据（标气分析看数据是否和ID表上数据是否在误差范围之内），保存谱图至相应位置。
六、数据输出：按打印按钮计算机直接将当前色谱谱图及数据打印出来。
七、关机1、将电流设为0 依次按检测器—4—输入—电流—0—输入报警时按清除键，；2、关闭加热按钮及主机电源；3、最后关闭载气钢瓶气阀；4、退出工作站界面，关闭工作站开关，关闭计算机。
E．面积归一化法和校正因子答：归一化法是一种常用的色谱定量方法。
即把样品中各个组分的峰面积乘以各自的相对校正因子并求和，此和值相当于所有组分的总质量，即所谓“归一”，样品中某组分i的百分含量可用下式计算：pt%= Ai fi/(A1f1+A2f2+ ....Anfn)*100式中f1、f2、f n…为各组分的相对校正因子，A1、A2、…A n为各组分的峰面积。
如果操作条件稳定，也可以用峰高归一化法定量，此时组分i的百分含量可按下式计算：pt%= hi fi/(h1f1+h2f2+ ....hnfn)*100式中f1、f2、f n、…为各组分在该操作条件下特定的峰高相对校正因子，h1、h2、…h n为各组分的峰高。
用归一化法定量时，必须保证样品中所有组分都能流出色谱柱，并在色谱图上显示色谱峰。
校正因子分为定量校正因子和相对校正因子。
由于同一检测器对不同物质的响应值不同，所以当相同质量的不同物质通过检测器时，产生的峰面积（或峰高）不一定相等。
为使峰面积能够准确地反映待测组分的含量，就必须先用已知量的待测组分测定在所用色谱条件下的峰面积，以计算定量校正因子。
相对校正因子定义为：f= f i / f s定义为为组分i与标准物质s的绝对校正因子之比。
f =（m i /A i）/（m s/A s）=（m i / m s）·（A s / A i ）2.色谱出峰顺序气象色谱用的最多的时毛细管柱，对于毛细管柱里样品的出峰顺序，影响因素很多，主要有如下两点：一：色谱柱填料的类型二：样品本身的特性，例如毛细管柱的填料分为非极性柱，弱极性柱，中极性柱和强极性柱等，对于非极性柱，出峰顺序主要由样品本身的沸点（分子量）决定，沸点越高，出峰越慢。
而在强极性柱里还受样品极性影响，极性越大的出峰越慢。
无论用何种毛细管柱，对于绝大多数样品，样品的沸点是影响出峰顺序的决定性因素。
其次再考虑极性和升温程序等其他因素。
在本实验中，被测样品中含有以下成分：水、乙酸、丁醇、乙酸丁酯。
根据沸点由低到高的顺序分别是：水→丁醇→乙酸→乙酸丁酯。
乙酸和丁醇的沸点比较接近，根据极性分析，正丁醇的极性为3.7，乙酸的极性为6.2。
因而乙酸的极性大，后出峰。
因为出峰顺序初步判断为：水→丁醇→乙酸→乙酸丁酯再根据所用气相色谱柱，确定初步判断顺序正确。
3.实验现象中的疑问在实验过程中，我们发现随着反应的进行，在三口烧瓶的侧壁上出现了白色固体的凝结。
同时，烧瓶的底部也有白色固体的产生。
且该类白色固体可溶于水。
根据物料平衡，初步设想该固体为硫酸氢钾或者硫酸钾类固体。
首先查询相关物性如下：类。
故催化剂大部分溶解于水层中。
而反应体系的温度较高，水层迅速蒸发，催化剂离子随水层蒸发走，在烧瓶内壁上遇冷凝结是存在可能性的。
而相关硫酸盐性质稳定，不具有明显的还原性和氧化性。
因此白色固体是硫酸钾或者硫酸氢钾的可能性较大。
4.气相色谱法气相色谱法是一种在有机化学中对易于挥发而不发生分解的化合物进行分离与分析的色谱技术。
气相色谱的典型用途包括测试某一特定化合物的纯度与对混合物中的各组分进行分离在某些情况下，气相色谱还可能对化合物的表征有所帮助。
在微型化学实验中，气相色谱可以用于从混合物中制备纯品。
气相色谱中的流动相是载气，通常使用惰性气体或反应性差的气体（如氮气）。
固定相则由一薄层液体或聚合物附着在一层惰性的固体载体表面构成。
固定相装在由玻璃或金属制成的一根空心管柱内（称为色谱柱）。
用作进行气相色谱的仪器称为气相色谱仪。
待分析的气体样品与覆盖有各种各样的固定相的柱壁相互作用，使得不同的物质在不同的时间被洗脱出来。
从一种物质进样开始到出现色谱峰最大值的时间被称为该物质的保留时间，通过将未知物质的保留时间与相同条件下标准物质的保留时间的比较可以表征未知物。
在原理上，气相色谱与柱色谱类似，但也有着很多明显的不同。
第一：在气相色谱中，混合物的分离在液态的固定相与气态的流动相之间进行，而在柱色谱中，固定相为固态而流动相为液态。