人卫版药物分析重点习题

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第二章药物的鉴别试验

1药物的鉴别试验用以鉴别药物的真伪。

2药物的一般鉴别方法：化学法，光谱法，色谱法。

3药物鉴别的项目一般包括：性状，一般鉴别，专属鉴别。

4鉴别试验对溶液下列条件有严格要求的是：浓度，温度，酸碱度。

5简答：什么是一般鉴别试验和专属鉴别试验？

一般鉴别试验：根据每一类药物的化学结构的差异及其所引起的物理化学性质不同，来鉴别药物的真伪。

专属鉴别试验：根据每一种药物的化学结构的差异及其所引起的物理化学性质不同，选用某些特有的灵敏的定性反应，来鉴别药物的真伪。

第三章药物杂质的检查

1药物中重金属杂质指的是：试验条件下与硫离子S2-呈色的金属杂质。

2在古蔡氏法中加入碘化钾的目的是：还原砷到三价。

3古蔡检砷装置中装入醋酸盐棉花的目的是：吸收H2S，防止S2-干扰。

4检查重金属时所用的醋酸盐缓冲溶液的PH是：3.5

5下列不属于一般性杂质的是：旋光性物质。

6下列哪些情况不是药物引入杂质的情况：药物进入人体分解。

7 Fe3+的存在干扰重金属杂质的检查是因为：氧化H2S析出硫沉淀。

8干燥失重测定不能采用下列哪种方法：加压干燥。

9检查重金属时若供试液有色则加入稀焦糖溶液排除干扰。

10药物中杂质主要来源？

一、生产过程中引入：

（1）生产（合成）过程中未反应的原料、反应中间体和副产物精制时未能完全除去。

（2）从植物原料中提取分离，结构性质类似的混入。

（3）药物在制成制剂过程中，产生新的杂质。

（4）生产中所用的金属器皿，装置以及其他不耐酸碱的金属工具引入金属杂质。

二、储藏过程中引入：

储存保管不当引入：温度、湿度、日光、空气或微生物等影响下，引起药物水解、分解、异构化、聚合、氧化还原、潮解、发霉等等变化，使药物中产生有关杂质。

11何为重金属，在药物检查时以检查何种重金属为代表，为什么？

试验条件下与硫离子S2-呈色的金属杂质称为重金属。其中Pb在药物生产过程中最常遇到，且易蓄积中毒，故检查时以Pb 为代表，一般显色剂为硫代乙酰胺和硫化钠。

12古蔡氏法检砷的基本原理。

金属锌与酸作用生成新生态的氢，与药物中的微量砷盐反应生成具有挥发性的砷化氢，与溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑。与标准砷溶液在同样条件下生成的砷斑比较，判断药物中砷的含量。

第四章药物定量分析与分析方法验证

1下列哪种方法不属于药物在分析前经有机破坏：水解后测定（不经有机破坏的分析方法还有，直接测定法，经氧化还原后测定法。经有机破坏的分析方法有：湿法破坏，干法破坏，氧瓶燃烧法。）

2下列哪种样品不属于生物样品：青霉素

3下列哪项不属于测定的效能指标：分离度（药物质量标准分析方法验证，即效能指标有：准确度，精密度，专属性，检测限，定量限，耐用性，线性范围。）

4分析样品时测定结果与真实值接近的程度称为准确度。

5检测限LOD：样品中被测物质能被检测出的最低浓度或量限度试验参数，无需定量，指出高于或低于该规定的浓度或量即可。第五章巴比妥类药物的分析

1硫巴比妥类药物与铜盐反应呈绿色。

2一般巴比妥类药物与铜盐反应呈紫堇色。

3巴比妥类药物的母核结构是：环状丙二酰脲。

4苯巴比妥发生亚硝酸化反应是因为分子中有苯环，生成桔黄色。

5能使高锰酸钾褪色的巴比妥类药物是司可巴比妥。

6与甲醛-硫酸反应生成红色的是：苯巴比妥

7简述银量法测定巴比妥药物的原理与步骤。

将样品溶于适当的碱性溶液中，以硝酸银直接滴定至出现浑浊，反应的摩尔比是1：1

在滴定过程中，巴比妥类药物首先形成可溶性一银盐，当被测供试品完全形成一银盐后，继续用硝酸银滴定液滴定，稍过量的银离子就与巴比妥类药物形成难溶性二银盐沉淀，使溶液浑浊，以此指示滴定终点。

8硫代巴比妥和一般巴比妥类药物结构和性质有哪些不同？怎样区别？

（1）硫巴比妥类药物与铜盐反应呈绿色。一般巴比妥类药物与铜盐反应呈紫堇色。

（2）含硫巴比妥有机破坏后转变为无机硫离子，而显硫化物的的特殊反应，如在氢氧化钠试液中与铅离子行程白色沉淀，加热转变成黑色硫化铅。可用于区分巴比妥类和硫代巴比妥类药物。

第六章芳酸及其酯类药物

1水杨酸钠加稀盐酸沉淀，因为：水杨酸不溶于水。

2苯甲酸盐加硫酸后得白色物质，因为：苯甲酸游离升华。

3若要验证苯甲酸中是否混有水杨酸，可用三氯化铁。

4阿司匹林肠溶片含量测定时为避免枸橼酸，水杨酸，醋酸等干扰应选用：B

A直接酸碱滴定B两步滴定C水解滴定D置换滴定

5怎样用化学方法区分水杨酸和对氨基水杨酸钠？

与亚硝酸钠反应，对氨基水杨酸钠（芳伯胺）生成橙红色沉淀，水杨酸不反应。

6怎样用化学方法区分水杨酸和阿司匹林？

三氯化铁反应，生成紫黄色的是水杨酸（有酚羟基），不反应的是阿司匹林（无酚羟基）。

第七章芳香胺类药物的分析

1具有第一芳香胺的胺类药物重氮化反应的适宜条件是：强酸性。

2亚硝酸钠滴定法测定测定芳香第一胺类药物时加入溴化钾的作用是：加快重氮盐反应速度。

3用非水滴定法以高氯酸滴定苯乙胺类药物时，一般采用的指示剂是：结晶紫。

4具有芳香第一胺或经水解生成芳香第一胺的药物用亚硝酸钠滴定测定其含量的条件是：适合的强酸环境，加适量溴化钾，室温下进行。

第八章杂环类药物的分析

1鉴别尼可刹米可采用的反应是：戊烯二酯反应

2溴酸钾法测定异烟肼含量，是用异烟肼的还原性。

3与氢氧化钠共热放出二乙胺使湿润的红色石蕊试纸变蓝的药物是尼可刹米。

4生物碱的提取中和法的基本操作：

样品水或酸的水溶液OH-有机溶剂提取液（洗净、脱水等）

溶解碱化提取

有机碱以盐形式存在有机碱以游离形式存在

5碱的提取中和法一般选用NH3为碱化试剂依据是：

1）常用碱化试剂：NaOH NH3Na2CO3Ca(OH)2MgO等

2）对碱化试剂要求是PKb试剂< PKb生物碱。

3）选择碱性试剂考虑的因素有两点，一是含酚羟基和易水解的生物碱不能用强碱作碱化试剂（成盐溶解，水解），二是与脂肪酸共存的生物碱不能用强碱作碱化试剂（乳化）。

综合上述条件，NH3最合适。