二氧化硅薄膜材料制备技术
二氧化硅蒸发镀膜
二氧化硅蒸发镀膜1.引言1.1 概述概述二氧化硅蒸发镀膜是一种常用的表面处理技术，利用蒸发镀膜方法将二氧化硅材料沉积在各种基材表面上，形成一层均匀、透明且具有良好性能的薄膜。
该薄膜具有优良的物理、化学性能，广泛应用于电子、光学、太阳能等领域。
随着科学技术的不断进步，人们对于表面处理技术的要求也越来越高。
而二氧化硅蒸发镀膜由于其独特的特性和优势，成为了一种备受关注的技术。
通过二氧化硅蒸发镀膜，可以改变材料表面的光学、电学、热学等性质，从而提高材料的功能和性能。
本文将介绍二氧化硅蒸发镀膜的原理和方法，以及其在不同应用领域的应用情况。
同时，总结二氧化硅蒸发镀膜的优势，并展望其未来发展的前景。
通过深入了解二氧化硅蒸发镀膜技术的特点和应用，可以更好地认识和利用这一技术，促进材料表面处理领域的发展。
1.2 文章结构文章结构部分的内容可以包括以下内容：文章结构的设定对于一篇长文的组织和阅读来说非常重要。
在本文中，我们将按照以下结构进行论述：1. 引言：在引言部分，我们将对二氧化硅蒸发镀膜进行概述，并介绍本文的目的。
2. 正文：- 2.1 二氧化硅蒸发镀膜的原理和方法：在这一部分，我们将详细介绍二氧化硅蒸发镀膜的工作原理和镀膜方法，并解释其背后的物理化学过程。
- 2.2 二氧化硅蒸发镀膜的应用领域：在这一部分，我们将探讨二氧化硅蒸发镀膜在不同领域的应用，包括电子设备制造、光学薄膜、防反射涂层等。
我们将介绍其在各个领域的优势和潜在应用价值。
3. 结论：- 3.1 总结二氧化硅蒸发镀膜的优势：在这一部分，我们将总结二氧化硅蒸发镀膜的优势，例如其高质量、可控性和适用性等，并强调其在现代科技和工程中的重要性。
- 3.2 展望二氧化硅蒸发镀膜的未来发展：在这一部分，我们将展望二氧化硅蒸发镀膜的未来发展趋势，包括技术改进、新材料探索等方面的可能性。
我们将讨论现有挑战，并提出未来研究的方向和可能的解决方案。
通过以上结构的合理安排，我们旨在全面系统地介绍二氧化硅蒸发镀膜，从其原理和方法、应用领域到优势和未来发展进行论述，以期为读者提供全面深入的了解和启发。
CVD法采用TEOS-O-,3-沉积二氧化硅膜
关键词 ＣＶＤ 二氧化硅 沉积 硅酸乙酯
I
Abstract
Abstract
SiO2 was deposited on the substrate utilizing tetraethoxysilane (TEOS)and O3 as precursors by chemical vapor deposition. For the atmospheric chemical vapor deposition the optimal experimental condition of coating is determined by the analysis of different temperature and different flow rate of TEOS and different O2/TEOS ratio. The uniformity was tested by aqueous HF etch rate. Optimization studies indicate that at temperature 400 , at higher Ozone/TEOS ratio at least bigger than 4 give the best combination of film growth rate uniformity.
It has instructive meaning to improve stability of materials and widen application of materials.
Key words: CVD; SiO2; Deposition; TEOS
II
第一章 序言
河北大学 硕士学位论文 CVD法采用TEOS-O<,3>沉积二氧化硅膜 姓名：李娟 申请学位级别：硕士 专业：光学 指导教师：李志强
热氧化和薄膜制备技术
3.2 热生长二氧化硅薄膜
7.缓冲层/ 热氧化层
当氮化硅直接沉积在硅衬底上时，界面存在极大 应力和界面态密度，多采用Si3N4/SiO2/Si 结 构。场氧化时，SiO2会有软化现象，可消除氮 化硅与衬底之间的应力。通常采用热氧化生成 ，厚度很薄。
3.2 热生长二氧化硅薄膜
二氧化硅的制备 硅表面形成SiO2的方法很多：热氧化、热分解淀
和离子注入的掩模，防止掺杂杂质损失而覆盖在掺杂 膜上的覆盖膜或钝化膜； 外延薄膜— 器件工作区； 多晶硅薄膜— MOS 器件中的栅级材料，多层金属化的 导电材料以及浅结器件的接触材料； 金属膜和金属硅化物薄膜— 形成低电阻内连、欧姆接触 及用来调整金属与半导体之间的势垒。
3.1 概述
二、用于制备薄膜的材料种类繁多，例如：
湿氧氧化相当于干氧氧化和水汽氧化的综合， 其速率也介于两者之间。具体的氧化速率取决 于氧气的流量、水汽的含量。氧气流量越大， 水温越高，则水汽含量越大，氧化膜的生长速 率和质量越接近于水汽氧化的情况。反之，就 越接近于干氧氧化。
3.2 热生长二氧化硅薄膜
一般湿氧氧化是由携带气体通过水浴后，含有水 汽的氧气进入石英管对硅片进行氧化，而水汽 的多少由水浴的温度控制，同时水浴的质量也 将影响氧化层质量的好坏。
1800?C
SiO+3C ＝ 2CO SiC 空气较少
3.2 热生长二氧化硅薄膜
掩蔽性质：B、P、As等杂质在SiO2的扩散系数远小于在Si中的 扩散系数。DSi > DSiO2 SiO2 膜要有足够的厚度。杂质在一定 的扩散时间、扩散温度下，有一最小厚度。
绝缘性质：SiO2能带宽度约9 eV。 热击穿、电击穿、混合击穿：
SiO2 +4HF SiF4 2H2O SiF4 +2HF H2SiF6
二氧化硅的制备
纳米二氧化硅颗粒的制备与表征一、实验目的颗粒。
1、学习溶胶—凝胶法制备纳米SiO2颗粒物相分析和粒径测定。
2、利用粒度分析仪对SiO2颗粒进行表征。
3、通过红外光谱仪对纳米SiO24、通过热重分析仪测试煅烧温度。
二、实验原理纳米SiO具有三维网状结构，拥有庞大的比表面积，表面上存在着大量的羟基基团, 亲2水性强, 众多的颗粒相互联结成链状，链状结构彼此又以氢键相互作用，形成由聚集体组成的立体网状结构。
图1 纳米二氧化硅三维网状结构图2 纳米二氧化硅表面上存在着大量的羟基基团溶胶凝胶法（Sol-Gel法）：利用活性较高的前驱体作为原料，在含水的溶液中水解，生成溶胶，然后溶胶颗粒间进一步发生相互作用，与溶剂共同生成凝胶，干燥后、煅烧获得前驱体相应的氧化物。
第一步水解：硅烷的水解过程ROH−−→+-OH--2OSiHORSi+-第二步缩合：硅烷的缩聚过程O−−→------+-OSiSi-SiH+HOSi2OH总反应：ROH--−→---+−Si2OSiSiOORH22+硅烷的浓度，硅烷溶液的pH 值，溶剂成分，水解时间与温度均会影响到硅烷的水解缩聚过程。
其中，pH 值能影响硅烷溶液的水解缩聚反应速率。
一般认为酸性和碱性条件下均有利于硅烷的水解反应，而碱性条件下更能促进缩聚反应的进行。
因此，选择合理的pH 值能控制硅烷的水解与缩合反应速率。
水含量除了影响硅烷的水解与缩聚反应速率外，还影响其溶解性；而醇溶剂对硅烷分子起到助溶与分散的作用，还起到调节水解速率的作用。
三、仪器及试剂仪器常规玻璃仪器，不同型号移液枪，坩埚，研钵，水浴锅，磁子，磁力搅拌器，烘箱，马弗炉，傅里叶红外光谱仪，差热-热重分析仪，粒度分析仪；试剂乙醇（AR），去离子水，TEOS，1:1 氨水，浓氨水、浓盐酸，精密pH 试纸。
四、实验步骤颗粒①Stober 法制备纳米SiO2取75mL 无水乙醇于烧杯中，加入25mL 去离子水，搅拌使其均匀。
二氧化硅填充PVDF微孔膜的制备及性能研究的开题报告
二氧化硅填充PVDF微孔膜的制备及性能研究的开题报告【题目】二氧化硅填充PVDF微孔膜的制备及性能研究【背景】随着科技的不断进步，纳米材料被广泛应用于各个领域，如纳米生物技术、光电子学、纳米传感器等。
开发新型的纳米材料并探索其应用已成为当前学术界和工业界的热点问题之一。
微孔膜是一种重要的纳米材料，在过滤、分离、催化等方面都有广泛应用，并且随着人们对于微观生物体的研究深入的推进，微孔膜的研究及其应用也得到了迅速发展。
但目前大多数的微孔膜都存在着孔径大小不一、制备方法繁琐和性能差异大等问题，因此需要进一步探索新型的微孔膜材料并优化其制备方法。
【研究内容与方法】本研究旨在开发一种新型的微孔膜材料二氧化硅填充PVDF微孔膜，并研究其制备方法及性能。
具体研究内容如下：1. 通过化学合成的方法制备二氧化硅颗粒，调控其粒径大小和形状；2. 将二氧化硅颗粒与PVDF聚合物共混，制备具有微孔结构的薄膜；3. 利用扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜(TEM)和压汞等测试仪器对所制备的微孔膜进行表征，分析其形貌和孔径分布；4. 分别采用实验室过滤装置和亚微米过滤器，对微孔膜的过滤性能和分离性能进行实验，对比二氧化硅填充PVDF微孔膜与其他常用微孔膜的性能优缺点。
【预期结果】本研究预计能够成功制备出具有优异性能的二氧化硅填充PVDF微孔膜，并且分析其结构、性能等方面的特点，探索新型微孔膜材料的应用前景，并为其它纳米材料的研究提供一定的借鉴价值。
【主要意义】本研究开发出的新型微孔膜不仅具有较高的过滤性能和分离性能，而且具备制备工艺简单、成本低廉、孔径大小可调等优异特点，可用于化学工业、生物科学、制药业等领域的过滤和分离。
此外，本研究所采用的制备方法和表征手段对于纳米材料的研究也有一定的推动作用。
Er_2O_3薄膜的应用及制备方法研究进展_蒋文文
摘 要 :作为稀土氧化物 的一 种 , 氧 化铒 具有 优良 的光 学和 电学 性能 , 具 有广 阔的 技术 应 用前 景 。 本 文综 述 了 Er2 O3 薄膜的各种应用 , 描述了 Er2 O 3 薄膜的各种制备方法及研究现状 , 并对各种 制备方法的 优缺点进 行了评述 , 最后对 Er2 O3 薄膜 的应用和制备方法作了总结 。 关键词 :氧化铒 ;薄膜 ;应用 ;制备方法 ;研究进展 中图分类号 :TB3 文献标识码 :A 文章编号 :1005-8192(2011)01 -0076 -05
77
掺 Er 的硅基材料得到了广泛的关注 , 该材料的 结构适合于光电子学应 用[ 41] 。 掺铒 的材料在 1.5 μm 的波段具有强烈的光发射 。1.5 μm 的波长恰好 是二氧化硅光纤损失谱的最小值 。 Er2 O3 在硅基材 料的应用可以得到高的光致发光效率[ 42 , 43] , 具有光 电子学应用前景[ 13] 。 Er2 O 3 薄膜 在室温下具有 很 强的光致发光强度和固有的平直的光谱增益 , 因此 Er2 O3 薄膜可以应用于超短波高增益光波导放大器 和集成光电路[ 10] 。此外 , Er2 O 3 薄膜高的透光率以 及合适的折射率又使得它可以用于太阳能电池中的 抗反射涂层[ 51] 。
2007 年 , D. Levchuk 等人采 用弧光放 电沉积 对 Er2 O 3 进行了研究 。 对铒阴极进行弧光放电 , 从 金属液滴中过滤等离子体 , 将氧气通入主气室 。 沉 积时 , 基体的温度是 600 ℃, 目的是为了得到致密的 Er2O 3 相 。 采用滤弧沉积设备 , 在 Pd-30 %和 Eurofe r 基体上沉积了 1 m 厚的 Er2 O3 涂层 。 结果发现 在核聚变堆相关材 料 Euro fer 97 表面 镀上一层 1 μm 厚的晶态 Er2 O 3 涂层 , 可以将渗透率降低 103 , 在不同的基体上沉积的时候表现出良好的热机械稳 定性[ 6] 。 2.1.2 溅射 溅射是指具有足够高能量的粒子轰 击靶材表面 , 使其中的原子发射出来在基片上成膜 。 溅射镀膜具有膜基结合力高 、薄膜致密性好 、厚度可 控 、可重复性好等优点 , 但是它的沉积速率低 , 很难 实现在复杂形状的器件上进行沉积[ 7] 。 2.1.3 射频磁控溅射 2005 年 , Akihiko Saw ada 等人采用两种 P VD 工艺制 备涂层 , 并 对涂层的性 质进行了测试 。 氧化钇 和 Er2 O3 是采 用射频磁控 溅射的方法制备的 , 其中 Er2 O 3 还采用了弧光源等 离子体辅助沉积 。 涂层的成分都接近化学计量比 , 其电阻率高于所需的要求(102 ～ 104 Ψ·m)[ 12] 。
多功能单层二氧化硅增透膜的设计与制备
多功能单层二氧化硅增透膜的设计与制备张欣向;林丽晓;苗霞;叶龙强;江波【摘要】Single-layer antireflective (AR)coatings with high transmittance have been designed by the thin film design software (TFCalcTM).The silica sols were prepared by using tetraethylorthosilicate (TEOS)and methyl-triethoxysilane (MTES)as co-precursors,HCl as catalyst,and cetyltrimethylammonium bromide (CTAB)as template.The single-layer AR coatings with multi-functions were prepared by the dip-coating process combined with evaporation-induced self-assembly.It was found that the transmittance of AR coatings at 650 nm was 99. 9%,and the photovoltaic transmittance (TPV)at 400-1 100 nm reached to 98.7%.The introduction of methyl groups increased the water contact angle of AR coatings from 24°to 85°.In addition,thi s AR coating also had good abrasion-resistance.This multi-functional silica AR coating with high transmittance,good abrasion-resist-ance and improved hydrophobicity will find important application in the field of solar cells.%通过膜层设计软件(TFCalcTM )设计了在400~1100 nm波长范围内具有高透过率的单层增透膜.以正硅酸乙酯(TEOS)和甲基三乙氧基硅烷(MTES)为共混前驱体、盐酸为催化剂、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂制得甲基修饰的二氧化硅溶胶，通过浸渍提拉法结合溶剂挥发自组装技术成功制备了所设计的多功能单层增透膜.结果表明，(1)增透膜在650 nm的最大透过率可达到99．9％，在400~1100 nm 波长范围内的光伏透过率(TPV )高达98．7％，与软件设计结果一致；(2)TEOS 与 MTES 共聚后，显著提高增透膜的疏水性，其对水的接触角从24°提高至85°；(3)单层二氧化硅增透膜具有较好的耐磨擦性.这种兼具高透过率、耐磨擦性和一定疏水性的多功能增透膜在太阳能电池领域具有应用价值.【期刊名称】《功能材料》【年(卷),期】2014(000)023【总页数】5页(P23147-23151)【关键词】膜层设计;溶剂挥发自组装技术;增透膜;耐磨擦性;溶胶-凝胶技术【作者】张欣向;林丽晓;苗霞;叶龙强;江波【作者单位】福建农林大学材料工程学院，福州 350002;福建农林大学材料工程学院，福州 350002;中国石化石油工程技术研究院，北京 100101;四川大学化学学院，成都 610064;四川大学化学学院，成都 610064【正文语种】中文【中图分类】TB3321 引言增透膜被广泛应用于太阳能电池、太阳能集热管以及激光系统等领域［1－3］。
碳化硅 二氧化硅
碳化硅二氧化硅碳化硅和二氧化硅是两种常见的无机化合物，它们在工业和科学领域中具有重要的应用价值。
本文将分别介绍碳化硅和二氧化硅的性质、制备方法和应用领域，以及它们在人类生活中的重要性。
一、碳化硅1.性质：碳化硅是一种由碳和硅原子组成的化合物，化学式为SiC。
它具有高熔点、硬度大、抗腐蚀性强等特点，是一种优良的耐火材料。
此外，碳化硅还具有优异的导热性能和耐高温性能，因此被广泛应用于高温领域。
2.制备方法：碳化硅的制备方法主要有烧结法、化学气相沉积法和碳热还原法等。
其中，烧结法是最常用的制备方法之一，通过将碳化硅粉末进行高温烧结，使其形成致密的块状材料。
化学气相沉积法则是通过将硅源和碳源在高温下反应生成碳化硅薄膜。
碳热还原法则是通过将硅酸盐和碳源在高温下反应生成碳化硅。
3.应用领域：碳化硅具有优良的耐高温性能和耐腐蚀性能，因此被广泛应用于高温领域。
例如，碳化硅可用于制造高温炉具、耐火材料、陶瓷材料等。
此外，碳化硅还被应用于电力电子器件、光电器件和半导体器件等领域，因其具有优异的导热性能和耐高温性能。
二、二氧化硅1.性质：二氧化硅是一种由硅和氧原子组成的化合物，化学式为SiO2。
它是一种无色、无味、无毒的固体物质，具有高熔点、高硬度和良好的化学稳定性。
此外，二氧化硅还具有优异的绝缘性能和光学性能，是一种重要的材料。
2.制备方法：二氧化硅的制备方法主要有矿石法、溶胶-凝胶法和气相沉积法等。
矿石法是最常用的制备方法之一，通过将硅矿石进行高温还原或酸处理，得到二氧化硅。
溶胶-凝胶法则是通过将硅源和溶剂进行反应制备溶胶，然后通过热处理得到凝胶，最后将凝胶进行干燥和煅烧得到二氧化硅。
气相沉积法是通过将硅源和氧源在高温下反应生成二氧化硅薄膜。
3.应用领域：二氧化硅具有优异的绝缘性能和光学性能，因此在电子器件、光学器件和玻璃制品等领域具有广泛的应用。
例如，二氧化硅可用于制造集成电路和光纤通信器件中的绝缘层和介质层。
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• 采用PECVD技术制备薄膜材料时，薄膜的生 长主要包含以下三个基本过程：
• 首先，在非平衡等离子体中，电子与反应气 体发生初级反应，使得反应气体发生分解， 形成离子和活性基团的混合物；
溶胶凝胶法(Sol—Gel)
• 溶胶凝胶法是将各种添加剂与硅酸乙酯 TEOS[Si(OC2H5)4)]和溶剂(通常为乙醇)在一定条 件下混合，经过水解、缩聚等反应，形成稳定 的溶胶，然后将其涂在Si基底上，随着溶剂的 蒸发和缩聚反应的进行，胶体的结构强度增加， 溶胶逐渐固化为凝胶，经过干燥和烧结后，在 Si基底上形成SiO2膜。
• 热氧化跟基体的界面不明显，几乎不用担心薄 膜与基体之间的剥离问题，可以获得优质、致 密、厚度可精密控制的绝缘薄膜。
• 热生长氧化法，是指硅片与氧化剂(氧、水 或其他含氧物质)在高温下进行反应而生长 出一层二氧化硅膜的方法。
• 热分解沉积氧化法，是利用含硅的化合物， 经过热分解反应，在基片表面按沉积一层二 氧化硅膜的方法。
• 其他氧化法：真空蒸汽法，阴极反应溅射法， 阳极氧化法等。
• 典型的硅基二氧化硅薄膜制作的波导有四 层组成:Si基底(Substrate)，缓冲层(Buffer)， 芯层(Core)和覆层(Cladding)
• 材料与制作方法的选择可以遵循下述原则： (1)波导层厚度和折射率的误差都要小，而且均匀； (2)传输损耗小，通常应在1 dB／cm以下，换言之，
光学透明度好，表面凹凸小，光学散射少； (3)在晶体的情况下，纯度和光轴应符合要求； (4)强度大，与树底附着性好； (5)工艺重复性好。
• 方法：溶胶凝胶法(Sol—Gel)、火焰水解法 (FHD)、等离子体增强化学气相沉积(PECVD)、 高温热氧化(Thermal Oxidation)等多种制备方法。
• SiO2细微颗粒沉积在所基的表面上。经火 焰水解沉积后，将Si片送入高温炉中进行烧 结，这需要很高的温度，大约1100至1300 ℃ ，烧结后得到致密化的SiO2膜。
等离子体增强化学气相沉积(PECVD)
• 等离子体增强化学气相沉积(PECVD)利用辉光 放电，在高频电场下使稀薄气体电离产生等离 子体，这些离子在电场中被加速而获得能量， 可在较低温度下实现SiO2薄膜的沉积。
同，所制备的薄膜的填充密度也不同。基底温度为 30℃ 时，填充密度为0.9，基底温度为150 ℃时，填 充密度为为0.98。二氧化硅薄膜呈现压应力，其具有 良好的化学稳定性，机械性能极为牢固，无吸湿性。 ＆o’薄膜可用于紫外、可见和红外区各种多层膜，此 外还可用于防潮解、防腐蚀的保护膜。
二氧化硅薄膜常用的制备方法
• 利用高压水汽氧化在硅基上制备SiO2下包层时，膜 层的厚度可以得到极好的控制，但这种方法生长速 度非常缓慢，生长厚SiO2膜所需时间很长。为了解 决以上问题，出现了一种制备超薄SiO2薄膜的新方 法——快速热工艺氧化法，或称快速热氧化法。这 种方法采用快速热工艺系统，精确地控制高温短时 间的氧化过程，获得了牲能优良的超薄SiO2薄膜。 譬如硅烷低温氧化沉积SiO2薄膜，温度在400℃左右， 在含氧的气氛中硅烷在衬底表面上热分解，并与氧 气反应生成SiO2，其化学反应式为：
• 反应中，常以盐酸作催化剂。在溶胶凝胶的转 变过程中，温度、组分和浓度等各参数对凝胶 的结构和性质有较大影响。
火焰水解法
(Flame Hydrolysis Deposition)
• 火焰水解法(FHD)是一种光纤制备工艺。它 具理为，在H2和O2的燃烧气 氛中，通过SiCl4的水解作用，生成的
• 为了防止硅烷自燃，通常使用氮气或氩气稀释 硅烷。在这些条件下生长的薄膜，具有较高的 绝缘强度和相当快的生长速度。
• 这种方法的特点是设备简单，温度低，不生成 气态有机原子团，生长速率快，膜厚容易控制； 缺点是大面积均匀性差，结构较疏松，腐蚀速 度较快，且气体管道中易出现硅烷氧化，形成 白粉，因而沉积SiO2粉尘的污染在所难免。
• 其二，各种活性基团向薄膜生长表面和管壁 扩散输运，同时发生各反应物之间的次级反 应：
• 最后，到达生长表面的各种初级反应和次级 反应产物被吸附并与表面发生反应，同时伴 随有气相分子物的再放出。
热氧化法(Thermal Oxidation)
• 热氧化法是在高温条件下(900～1200 ℃)是硅片表面 发生氧化而形成SiO2膜的方法包括，干氧氧化、湿 氧氧化以及水汽氧化。
二氧化硅薄膜的性质
• 二氧化硅薄膜(Si02)具有熔点高、膜层牢固、抗磨耐 腐蚀、保护能力强、对光的散射吸收小等独特性能。 SiO2薄膜的透明区为160nm～9um，其在200nm～ 4um波段为无吸收区。
• 折射率n=1.46(λ =550nm),n=10445(λ =1.6um)。 • Si02薄膜为无定型结构(非晶态)，淀积时基底温度不
二氧化硅薄膜材料的制备
二氧化硅(Si02)具有硬度高、耐磨性好、绝热性好、 光透过率高、抗侵蚀能力强以及良好的介电性质。
通过对各种制备方法、制备工艺的开发和不同组分配 比对SiO2薄膜的影响研究，制备具有优良性能的透明SiO2 薄膜的工作已经取得了很大进展。
薄膜在诸多领域得到了很好的应用，如用于电子器件 和集成器件、光学薄膜器件、传感器等相关器件中。利用 纳米二氧化硅的多孔性质可应用于过滤薄膜、薄膜反应和 相关的吸收剌以及分离技术、分子工程和生物工程等，从 而在光催化、微电子和透明绝热等领域具有很好的发展前 景。其薄膜在半导体器件及其制造过程中起着十分重要的 作用。它既可以作为杂质选择扩散的掩蔽层，又可用于器 件表面的保护层和钝化层；在半导体激光器中，还可在其 端面作为增反或增透层，来提高激光器的性能与使用寿命。