由二氧化锰制备碳酸锰的实验研究报告
云南文山碳酸锰矿浮选实验报告
云南文山碳酸锰矿浮选实验报告一、引言碳酸锰矿是一种重要的锰矿石，广泛应用于冶炼、化工、冶金等领域。
在碳酸锰矿的浮选过程中，我们需要通过一系列实验来确定最佳的浮选工艺参数，以提高矿石的品位和回收率。
本实验旨在通过浮选实验，探讨不同参数对碳酸锰矿浮选效果的影响，为工业生产提供参考依据。
二、实验目的1.确定最佳的浮选药剂及其浓度对碳酸锰矿浮选效果的影响；2.探讨不同磨矿粒度对碳酸锰矿浮选效果的影响；3.分析不同浮选时间对碳酸锰矿浮选效果的影响；4.确定最佳的浮选工艺参数，提高碳酸锰矿的品位和回收率。
三、实验设备和试剂1.设备：浮选槽、磨矿机、搅拌器、离心机等；2.试剂：氢氧化钠、硫酸、乙醇、氧化剂、浮选剂等。
四、实验步骤及方法1.碳酸锰矿磨矿：将原矿经过磨矿机磨细至一定粒度；2.药剂添加：将磨细后的碳酸锰矿加入浮选槽中，根据实验设计要求添加不同浮选药剂及其浓度；3.搅拌浮选：启动搅拌器，将药剂充分与矿石混合，并进行一定时间的搅拌；4.浮选分离：关闭搅拌器，定时将浮选槽中的矿浆倒入离心机进行分离；5.品位分析：取出分离后的矿石样品，进行化验分析，确定品位和回收率；6.数据统计和分析。
五、实验结果与分析1.不同浮选药剂及其浓度对碳酸锰矿浮选效果的影响：实验结果表明，乙醇作为浮选剂能够有效提高碳酸锰矿的回收率，而氢氧化钠能够显著提高矿石的品位。
2.不同磨矿粒度对碳酸锰矿浮选效果的影响：磨矿粒度适当提高能够增加矿石的浮选率和回收率，但过细的磨矿粒度会导致矿石分离困难。
3.不同浮选时间对碳酸锰矿浮选效果的影响：随着浮选时间的延长，矿石的品位和回收率有所提高，但当浮选时间过长时，品位和回收率会出现下降。
六、实验结论通过本次实验，我们得出了一些结论：1.乙醇和氢氧化钠是适合用于碳酸锰矿浮选的药剂；2.适当提高磨矿粒度能够提高矿石的浮选率和回收率；3.控制适当的浮选时间能够提高矿石的品位和回收率。
综合以上结论，我们确定了适合碳酸锰矿浮选的最佳工艺参数：采用乙醇和氢氧化钠作为浮选剂，控制磨矿粒度和浮选时间，以提高矿石的品位和回收率。
气体的制备实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 掌握实验室制备气体的基本原理和方法。
2. 学会使用实验室常用的气体发生装置和收集装置。
3. 了解气体的性质和检验方法。
二、实验原理实验室制备气体通常采用化学反应或物理变化的方法。
本实验中，我们将采用化学反应法制备氧气和二氧化碳气体。
1. 氧气的制备：利用过氧化氢（H2O2）和二氧化锰（MnO2）的催化反应制备氧气。
2. 二氧化碳的制备：利用石灰石（CaCO3）和稀盐酸（HCl）的反应制备二氧化碳。
三、实验器材1. 氧气制备装置：锥形瓶、双孔橡胶塞、导气管、集气瓶、水槽。
2. 二氧化碳制备装置：锥形瓶、双孔橡胶塞、导气管、集气瓶、水槽。
3. 试剂：过氧化氢、二氧化锰、石灰石、稀盐酸、澄清石灰水、玻璃棒、烧杯、量筒、铁架台、酒精灯、火柴。
四、实验步骤1. 氧气的制备：（1）取一个锥形瓶，加入适量的过氧化氢溶液。
（2）将锥形瓶倒置于水槽中，插入导气管。
（3）取适量的二氧化锰，放入锥形瓶中，用玻璃棒搅拌均匀。
（4）用酒精灯加热锥形瓶，观察气泡产生情况。
（5）收集氧气，检验氧气纯度。
2. 二氧化碳的制备：（1）取一个锥形瓶，加入适量的石灰石。
（2）将锥形瓶倒置于水槽中，插入导气管。
（3）向锥形瓶中加入适量的稀盐酸，观察气泡产生情况。
（4）收集二氧化碳，检验二氧化碳纯度。
五、实验结果与分析1. 氧气的制备：（1）实验现象：锥形瓶中产生大量气泡，气泡颜色为无色。
（2）检验结果：将带火星的木条伸入集气瓶中，木条复燃，证明氧气已收集。
2. 二氧化碳的制备：（1）实验现象：锥形瓶中产生大量气泡，气泡颜色为无色。
（2）检验结果：将集气瓶中的二氧化碳气体通入澄清石灰水中，石灰水变浑浊，证明二氧化碳已收集。
六、实验讨论1. 氧气制备过程中，加热锥形瓶时，要注意控制加热温度，避免过热导致反应剧烈。
2. 二氧化碳制备过程中，要注意控制加入稀盐酸的量，避免反应过于剧烈。
3. 在收集气体时，要注意集气瓶中的气体纯度，确保实验结果的准确性。
工业上以软锰矿为原料制备碳酸锰的工业流程
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实验室高锰酸钾实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 掌握实验室制取氧气的原理和方法；2. 学习高锰酸钾分解制氧气的实验操作步骤；3. 熟悉氧气的性质和检验方法。
二、实验原理高锰酸钾（KMnO4）在加热条件下会分解生成氧气（O2）、二氧化锰（MnO2）和钾锰酸钾（K2MnO4）。
反应方程式如下：2KMnO4 → K2MnO4 + MnO2 + O2↑氧气是一种无色、无味、无臭的气体，不易溶于水，化学性质比较活泼。
氧气具有助燃性和氧化性，在燃烧和氧化反应中起着重要作用。
三、实验药品及器材1. 药品：高锰酸钾（KMnO4）、二氧化锰（MnO2）、澄清石灰水（Ca(OH)2溶液）、紫色石蕊试液、无水硫酸铜（CuSO4）；2. 器材：试管、酒精灯、铁架台、铁夹、导管、集气瓶、水槽、毛玻璃片、橡皮管、单口塞、药匙、棉花、镊子。
四、实验步骤1. 实验装置组装：（1）将高锰酸钾（KMnO4）装入试管中，用药匙加入适量；（2）用酒精灯加热试管，使高锰酸钾分解产生氧气；（3）将导管插入集气瓶中，用毛玻璃片盖住集气瓶口，确保集气瓶内无空气；（4）用橡皮管将导管与集气瓶连接，并用单口塞密封。
2. 氧气的收集：（1）点燃酒精灯，加热试管，观察导管口是否有气泡冒出；（2）待导管口有大量、均匀、连续的气泡冒出时，开始收集氧气；（3）将集气瓶倒置于水槽中，用毛玻璃片盖住瓶口，确保集气瓶内充满氧气；（4）将集气瓶取出，用毛玻璃片盖住瓶口，防止氧气逸出。
3. 氧气的检验：（1）将带火星的木条伸入集气瓶中，观察木条是否复燃；（2）将集气瓶中的氧气通入澄清石灰水中，观察石灰水是否变浑浊；（3）将集气瓶中的氧气通入紫色石蕊试液中，观察紫色石蕊试液是否变蓝；（4）将集气瓶中的氧气通入无水硫酸铜中，观察无水硫酸铜是否变蓝。
五、实验现象1. 加热高锰酸钾时，试管内产生大量气泡，说明氧气开始生成；2. 收集氧气时，导管口有大量、均匀、连续的气泡冒出；3. 将带火星的木条伸入集气瓶中，木条复燃；4. 将氧气通入澄清石灰水中，石灰水变浑浊；5. 将氧气通入紫色石蕊试液中，紫色石蕊试液变蓝；6. 将氧气通入无水硫酸铜中，无水硫酸铜变蓝。
高纯碳酸锰的制备研究
≤0. 01 ≤0. 05 ≤0. 01 ≤0. 01 ≤0. 01 ≤0. 02 ≤0. 03 ≤0. 02 ≤0. 01
≤0. 01 ≤0. 30 ≤0. 01 ≤0. 01 ≤0. 01 ≤0. 02 ≤0. 03 ≤0. 02 ≤0. 005
≤0. 01 ≤0. 30 ≤0. 02 ≤0. 02 ≤0. 01 ≤0. 02 ≤0. 10 ≤0. 05 ≤0. 01
淀。 重金属除尽与否, 可取净化溶液, 检查是 2+ 否存在 N i2+ 或 Zn 2+ 来判断。 N i 的检查方法 是: 取几滴溶液 (pH = 5 ～ 7) , 加入丁二酮肟, 生成红色沉淀, 则示有 N i2+ 。 除尽重金属后, 将液体加热至80 ～ 90℃, 维持约30m in, 必要 时加入絮凝剂, 然后过滤, 滤渣集中起来, 回 收有价重金属。 11414 沉淀碳酸锰 除尽重金属后的滤液 中分批加入固体农用碳铵, 控制好反应温度, 并缓慢搅拌, 加入速度以产生的二氧化碳不 致使液体外溢为限, 并视溶液的 pH 值, 适量 加入氨水 ( 与碳铵混和溶解后加入) , 使反应 液的最终 pH 值控制在 618～ 7. 4 左右。 加完 后, 维持一定温度继续反应约30m in, 然后不 保温陈化约4h。 11415 产品高纯碳酸锰 将碳酸锰沉淀离 心分离, 滤液用于回收硫酸铵及硫酸镁, 沉淀 用水洗涤至无 SO 2～ 80℃干 4 为止, 然后在70 燥, 粉碎, 制得产品高纯碳酸锰。
3 陈孟军 无机盐工业, 1995, (3) : 28 ～ 31 4 郭慧贞, 粟海锋 广西化工, 1991, (3) : 2 ～ 7〕 5 北京农业大学等编, 定量分析, 上海科学技术出版
锰时, 增加一个生产高纯碳酸锰的车间, 再按 本法工艺生产高纯碳酸锰, 生产成本将进一 步降低。 参考文献
碱性贫锰矿制备碳酸锰的试验研究
碱性贫锰矿制备碳酸锰的试验研究翟忠标;李俊;陈加希;王家强;陈景【摘要】The manganese carbonate is prepared by alkaline lean manganese ore treated by ammonia leaching method, when the reaction time is 40℃, the ammonia concentration is 21md/L,the leaching time is45min, the liquid-solid ratio of leaching is 5∶1, the concentration of hydrazine hydrate is 0.42mol/L, the concentration of catalyst ammonium sulfide is 2.4g/L, the concentration of ammonium carbonate is 2.5mol/L, and the leaching rate of manganese is 91.36%, the leaching agent is treated subsequently, then we can get the manganese carbonate products.%采用氨浸法处理碱性贫锰矿制备碳酸锰,在反应温度为40℃,氨水浓度为21mol/L,浸出时间为45min,浸出液固比为5∶1,水合肼浓度为0.42mol/L,催化剂硫化铵浓度为2.4 g/L,碳酸铵浓度为2.5 mol/L的条件下,锰的浸出率为91.36%,浸出液经后续处理得到碳酸锰产品.【期刊名称】《云南冶金》【年(卷),期】2017(046)002【总页数】7页(P79-85)【关键词】碱性贫锰矿;碳酸锰;水合肼;硫化铵;氨浸【作者】翟忠标;李俊;陈加希;王家强;陈景【作者单位】昆明冶金研究院,云南昆明 650031;昆明理工大学冶金与能源工程学院,云南昆明 650093;昆明冶金研究院,云南昆明 650031;昆明冶金研究院,云南昆明 650031;云南大学化学科学与工程学院,云南昆明 650031;昆明理工大学冶金与能源工程学院,云南昆明 650093;云南大学化学科学与工程学院,云南昆明 650031【正文语种】中文【中图分类】TF533.2+2;TF803.21我国锰矿资源丰富，但锰矿资源的特点是贫矿多，富矿少，品位大于30%的锰矿仅占6%[1]。
锰的性质实验报告
一、实验目的1. 了解锰的基本性质和化学行为。
2. 掌握锰在不同条件下的反应特点。
3. 分析锰的氧化还原性质。
二、实验原理锰（Mn）是第四周期，第VII B族元素，具有多种氧化态，其中+2、+3、+4、+7为常见氧化态。
锰在化学反应中既表现出氧化性，也表现出还原性。
本实验通过一系列反应，观察锰在不同条件下的性质。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：试管、酒精灯、试管夹、滴管、量筒、离心机、烧杯、离心试管、玻璃棒等。
2. 试剂：MnO2、KMnO4、KOH、KClO3、H2SO4（1mol·L-1，浓）、HCl（2mol·L-1，浓）、NaOH（2mol·L-1，6mol·L-1，40%）、HAc、K2Cr2O7（饱和）、K2CrO4、KMnO4、KI、NaNO2、MnSO4、NH4Cl、Na2SO3、Na2S、H2S、BaCl2、Pb(NO3)2、AgNO3、3%H2O2、乙醇等。
四、实验内容1. 锰的氧化性实验（1）将少量MnO2加入试管中，加入少量浓盐酸，观察溶液颜色的变化。
（2）将少量MnO2加入试管中，加入少量浓硫酸，观察溶液颜色的变化。
2. 锰的还原性实验（1）将少量MnO2加入试管中，加入少量NaOH溶液，观察溶液颜色的变化。
（2）将少量MnO2加入试管中，加入少量H2S气体，观察溶液颜色的变化。
3. 锰的氧化还原性质实验（1）将少量KMnO4溶液加入试管中，加入少量NaNO2溶液，观察溶液颜色的变化。
（2）将少量KMnO4溶液加入试管中，加入少量MnSO4溶液，观察溶液颜色的变化。
五、实验结果与分析1. 锰的氧化性实验（1）MnO2与浓盐酸反应：MnO2 + 4HCl → MnCl2 + Cl2↑ + 2H2O，溶液颜色由棕色变为无色。
（2）MnO2与浓硫酸反应：MnO2 + 2H2SO4 → MnSO4 + SO2↑ + 2H2O，溶液颜色由棕色变为无色。
二氧化锰的制备反应研究
二氧化锰的制备反应研究CMD 主要生产方法：1)碳酸锰热分解法碳酸锰热分解法是将碳酸锰经过焙烧，使其热解氧化生成二氧化锰的方法。
而碳酸锰的制取方法多种多样，实用的生产方法主要有硫酸锰与碳酸盐反应法、硫酸锰与氨及二氧化碳反应法、一氧化锰与氨基甲酸铵反应法、硝酸锰与碳酸盐反应法、氯化锰与碳酸盐反应法等。
碳酸锰热分解制备二氧化锰的主要反应:2MnCO3+ O2=2MnO2+ 2CO2 2）硝酸锰的热分解法硝酸锰的热分解法是将硝酸锰置于一密闭的电炉装置中，通过控制不同的反应条件和反应温度，可以得到不同晶型的二氧化锰。
硝酸锰热分解法生产化学二氧化锰的优势在于产品质量较高，可用于电池的生产及化学工业的催化剂等。
但生产过程中要用到硝酸，不仅生产成本较高，且对设备的防腐要求较高，分解过程产生的气体对人体和环境有害。
3）氢氧化锰氧化法氢氧化锰可以直接氧化制备化学二氧化锰。
用空气或氧气直接将碱性介质中的氢氧化锰氧化为一种中间产物，然后再用强氧化剂经深度氧化或加酸处理制得二氧化锰; 或者用强氧化剂氯气、锰酸盐等将氢氧化锰氧化为二氧化锰。
氢氧化锰一般以二价锰盐(硫酸锰、硝酸锰、氯化锰等) 为原料，通过氨气、氨水、石灰乳、碱金属氢氧化物等中和后制备。
氢氧化锰氧化法的优点是反应温度较低，反应时间短，化学二氧化锰的品质优良，但成本较碳酸锰热分解法高。
4) 硫酸锰氧化法由硫酸锰直接氧化制备化学二氧化锰的研究相当活跃。
直接氧化法是将硫酸锰在一定条件下与氧化剂(氯气、氧气或空气、高锰酸盐、过硫酸铵、次氯酸或其盐、氯酸盐等) 反应，使其直接氧化为二氧化锰。
CMD 的改性研究：1)初级MnO2重质化处理用化学法制备出具有较大振实密度的MnO2粉末，称为重质化学MnO2。
主要用途是在干电池中作为极化剂。
目前，用化学法制备的MnO2由于受方法的影响，一般产品的粒度较小、堆积疏松，体积容量比较小，不能符合电池的要求，因此，必须进行重质化处理。
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由二氧化锰制备碳酸锰的实验研究报告 摘要： 由于高纯碳酸锰在通讯业的广泛应用，碳酸锰的制备工艺成为了值得研究的问题。本文介绍了工业上几种制备方法，并讨论了实验室方法中几种还原剂的差异，以及制备过程和含量分析过程。具体为酸性条件下，以二氧化锰为原料，以草酸为还原剂还原二氧化锰得到硫酸锰，硫酸锰再与碳酸氢钠发生反应生成碳酸锰沉淀。碳酸锰沉淀经洗涤、烘干后对其纯度进行分析。 关键词： 二氧化锰 碳酸锰 实验室制法 络合滴定 工业制法
前言： 1．二氧化锰（MnO2）：黑色粉末状固体物质，晶体呈金红石结构，不溶于水，二氧化锰显弱酸性，在酸性介质中是一种强氧化剂，在碱性介质中，易被氧化成锰酸盐。 2. 碳酸锰（MnCO3）俗称“锰白”，为玫瑰色三角晶系菱形晶体或无定形亮白棕色粉末，微溶于水(在25℃时溶解度为1.34*10—4g，溶度积为8.8×10-11)，溶于稀无机酸，微溶于普通有机酸，不溶于乙醇、液氨。相对密度3．125。碳酸锰在干燥的空气中稳定，潮湿环境中易氧化，生成三氧化二锰而逐渐变成棕黑色。受热时会分解氧化成黑色的四氧化三锰并放出CO2，与水共沸时即水解。在沸腾的氢氧化钾中生成氢氧化锰。 3. 碳酸锰是制造电信器材软磁铁氧体、合成二氧化锰和制造其他锰盐的原料，用作脱硫的氧化剂、瓷釉、涂料和清漆的颜料，也用作肥料和饲料添加剂。它同时用于医药、电焊条辅料等，且可用作生产点解金属锰的原料。所以能在实验室里通过较简便的方法制备 MnCO3是一件很有意义的工作。 4. 工业上生产碳酸锰主要有下列四法：一、将软锰矿煅烧成氧化锰，酸化后加入过量碳酸氢铵即可制得碳酸锰。二、以菱锰矿为原料，采用无机酸浸取，获取相应的锰盐溶液，锰盐与碳酸盐沉淀剂再进行复分解反应制得碳酸锰。三、向锰盐溶液中通入二氧化碳、氨气制备碳酸锰。四、用贫矿湿法可直接生产高纯度碳酸锰。 5. 实验室由MnO2制备MnCO3的实验的流程：MnO2→Mn2+→(CO32-) MnCO3。 关键步骤是将MnO2还原为Mn2+这个过程中选择什么还原剂，主要的还原剂有C粉、Fe2+、I-、浓HCl、浓H2SO4、Na2SO3、H2O2、H2C2O4。本文简单介绍了各个实验方案的优缺点及制备方法。 6. 本文实验中是采用H2C2O4为还原剂，把Mn（IV）还原成Mn（II）转移至溶液中，再与碳酸氢铵反应，生成碳酸锰沉淀。反应方程式： H2C2O4·2H20(s)+MnO2(s)+H2SO4(aq)=MnS04(aq)+CO2(g)+2H2O MnS04+2NH4HCO3=MnCO3 +(NH4)2SO4+CO2（g）+H2O 各个实验方案的罗列及比较： 1． C粉高温法 C+MnO2→（高温）Mn→（H2SO4）Mn2+→(CO32-) MnCO3。该方法需要高温，这就需要用到酒精喷灯，能源消耗大。另外，C在高温加热条件下会生成CO等污染气体，如果操作不慎，CO气体产生得较多会使实验者有CO中毒的危险，故而这个方案不宜在实验室里进行操作。 2. Fe2+法 MnO2+Fe2+→Mn2++Fe3+。要使Mn2+稳定存在于溶液中，溶液的pH要保持在3～7之间，这样的偏酸性条件会使Fe3+变成Fe(OH)3（使Fe3+完全沉淀的pH=2～3）。另外要制备MnCO3，就要向溶液中加入CO32-或HCO3-，而FeCO3和Mn(OH)2都是沉淀，Fe(OH)3也是红褐色沉淀，所以要通过控制溶液的酸碱度使Fe3+预先沉淀掉才可以制备得到较纯净的MnCO3，但这样操作较麻烦。另外，Fe3+、Fe2+也容易形成胶体，一旦有MnCO3沉淀产生，对胶体的吸附作用是不可避免的，故而所制得的MnCO3会含有杂质，后续的洗涤除杂较麻烦。另外，实验操作步骤增多也会影响到生产率。 3. I-法 该法由于I-在溶液中的溶解度不大，要保证氧化还原反应能较彻底地进行，就要保证I-在溶液中的浓度。I-+I2→I3-，I3-是配离子，一般较稳定，I3-和MnO2反应会困难一些。另外，产物中会有I2，I2是有毒的，但可以通过加萃取剂，将其萃取到烧杯底部，使其不易挥发出来。由于萃取作用是根据相似相溶原则，I-也会溶于下层萃取剂层，使和MnO2反应的I-的量大大减少。另外，萃取剂一般是不与水互溶的，故而这就隔离了MnO2和I-反应。总的来说，该法在产率方面较其他方法差一些。 4. 浓HCl法 该种方法最大的缺点在于它的产物中会出现Cl2剧毒物，是污染气体，不符 合绿色化学实验的要求。另外，该方法和H2O2法有相似的缺点，即无法很好地控制浓盐酸使用的量。 5. 浓H2SO4法 4MnO2+6H2SO4（浓）=2Mn2(SO4)3+6H2O+O2↑。紫色的Mn2(SO4)3不稳定，会转化为MnSO4，故总反应为2 MnO2+2 H2SO4（浓）=2MnSO4+2H2O+O2↑。该方法虽说比浓HCl法（要产生Cl2）要好一些，但是仍存在缺点。该反应过于剧烈，产生的O2气泡极具膨胀，会带走许多MnO2原材料。另外，溶液是呈现强酸性的，再加入CO32-或HCO3-使Mn2+转化成为MnCO3沉淀较其他方法困难一些。 6. Na2SO3法 该方法的缺点在于会产生污染气体SO2，Na2SO3必须分批加入，操作较繁琐。另外，引入的Na2SO4比较难除去。 7. H2O2法
这种方法的好处是H2O2是一种绿色环保试剂，但明显的缺点是很难控制溶液的pH值和H2O2的滴加速度。将H2O2（一般用30%）溶液中加入H2SO4溶液以后再加到装有MnO5的烧杯中，该反应极为剧烈，又极难控制各物质的量的比例。若H2O2加过量就会把Mn2+氧化成Mn4+（因H2O2具有氧化还原两性），若H2O2加过少就难以将Mn4+完全还原成Mn2+，故而H2O2的加入量要严格控制。但是在实践操作中是极难做到的，经过实践证明用这个方法不易成功，制得的MnCO3也会含有许多杂质Mn4+，故而制得的MnCO3的颜色不是肉色，而是夹杂着黑褐色或深红色。 8. H2C2O4法 C2O42-+H++MnO2→Mn2++H2O+CO2。这个方案的优点就是H2C2O4是一种很温和的还原剂，反应活性也不错，这样就不会像H2O2法那样出现反应过于剧烈和溶液pH难以控制的局面。另外，根据反应方程式，它的产物是H2O和CO2，用玻璃棒搅拌反应液CO2便会溢出反应体系，这样就不会引入其他的杂质，为后续的洗涤除杂提供了方便。
总结 在实验室里比较适合让学生进行实验操作的是H2O2法和H2C2O4法。下面 用表1着重讨论一下这两种方法的优缺点。 综合比较以上各种方法的优缺点，可以得出结论：实验室中由MnO2制备MnCO3采取H2C2O4法是最合适的，这种方法具有条件易于控制、反应条件温和、易于提存等优点，适合在实验室里推广并适合学生进行实验设计，掌握无机化合物的制备方法。 实验探究：
1.实验部分 1.1 实验目的 以二氧化锰为原料，以草酸为还原剂、碳酸氢铵为沉淀剂制备碳酸锰。并用络合滴定法对碳酸锰中锰含量进行分析。 1．2实验原理 MnO2+ H2SO4 + H2C2O4·2H2O==2 CO2+ MnSO4+4H2O MnSO4+ 2NaHCO3==MnCO3+ Na 2SO4+H2O+CO2
1.3 实验仪器及试剂
试剂：二氧化锰（A.R）,碳酸氢铵（A.R），铬黑T（A.R），EDTA（A.R）,硫酸（A.R），盐酸（A.R），氯化铵（A.R），浓氨水（A.R）， 盐酸羟胺（A.R） 仪器: 烘箱；磁力搅拌加热器；抽滤仪；抽滤瓶；布氏漏斗；分析天平；酸式滴定管；吸量管；100mL容量瓶；100mL、250Ml、500mL烧杯；玻璃棒；锥形瓶；量筒。 1.4实验过程 1.4.1 碳酸锰的制备 (1) 称取5.0g MnO2于200ml烧杯中，加入12ml 6mol/L的H2SO4和6ml水。称取8g H2C2O4·2H2O，将溶液稍加热后，在搅拌条件下缓缓向烧杯中分批加入草酸晶体粉末，加入过程中黑色的二氧化锰固体不断地溶解，加热至溶液呈粉白色，呈现乳浊状，过滤得到浅粉色溶液即硫酸锰溶液。 (2) 在所得的上述溶液中加入15 mL蒸馏水，然后一边搅拌一边缓慢加入NH4HCO3固体粉末，调节溶液的pH至7为止，静置可见到大量浅粉色的碳酸锰固体沉淀出来，冷却溶液，抽滤得到湿的碳酸锰，将滤饼放在表面皿上，在烘箱中干燥1h后得到肉色的碳酸锰固体3.5720g. 1.4.2碳酸锰中锰含量的分析及产品纯度分析 （1）称取约3.8g左右的EDTA溶于200ml温热的水中，备用。精确称取0.5025gCaCO3于烧杯中，加少量水使其润湿，滴加6 mol/L的盐酸至碳酸钙全部溶解，转移至100ml容量瓶中，用适量蒸馏水冲洗小烧杯和玻璃棒将洗液也转移到容量瓶中，然后定容、摇匀，待用。 （2）准确称取0.5966g MnCO3于小烧杯中，加少量水使其润湿，滴加6 mol/L的盐酸至其全部溶解，转移至100mL容量瓶中，用适量蒸馏水冲洗小烧杯和玻璃棒将洗液也转移到容量瓶中，然后定容、摇匀，待用。 （3）用吸量管量取钙标准溶液25mL于锥形瓶中，加入20mLNH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液，3mL盐酸羟胺溶液(100g/L)，三滴铬黑T指示剂，用配制好的EDTA溶液进行滴定，溶液由红色变为蓝色即为终点。平行测定两次。 （4）用移液管量取25mLEDTA溶液于锥形瓶中，加入20mlNH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液，3mL盐酸羟胺溶液，三滴铬黑T指示剂，用浓度大约为0.05mol/L Mn2+溶液滴定锥形瓶中的0.05moL/LEDTA标准溶液，终点时溶液由蓝色变为浅红色。平行测定一次。 2.结果与讨论 2.1实验数据处理 2.1.1 0.05mol/LEDTA溶液标定的数据记录
组别 VCaCO3/mL VEDTA溶液/mL EDTA溶液/mol·L-1 CEDTA/ mol·L-1 1 25．00 24.70 0.05128 0.05093