聚丙烯酸钠的制备方法总结
反相悬浮法合成高分子量聚丙烯酸钠工艺研究
反相悬浮法合成高分子量聚丙烯酸钠工艺研究反相悬浮法是一种重要的高分子合成方法，在工业生产中得到广泛应用。
通过该方法可以实现高分子量聚合物的合成，其中聚丙烯酸钠是一种重要的高分子材料，具有广泛的应用领域。
本文将探讨反相悬浮法合成高分子量聚丙烯酸钠的工艺研究。
1.背景介绍聚丙烯酸钠是一种重要的高分子材料，具有优异的水溶性和吸水性，在水处理、医药、纺织、建材等领域有着广泛的应用。
合成高分子量的聚丙烯酸钠至关重要，可以通过反相悬浮法实现高效合成，该方法在工业上得到广泛应用。
2.反相悬浮法的原理反相悬浮法是一种在非极性有机溶剂中进行高分子聚合反应的方法。
在反相悬浮法中，水溶性单体经过乳化剂的包覆形成微米级乳液，通过高分子聚合反应形成高分子微球，最终获得高分子量的聚合物产物。
反相悬浮法具有操作简便、产率高、成本低等优点，适用于合成多种高分子材料。
3.工艺参数的优化在反相悬浮法合成高分子量聚丙烯酸钠的过程中，涉及到多个工艺参数的优化。
首先是反应温度的选择，温度对于高分子聚合反应的速率和产率有着重要的影响，通常在较高的反应温度下可以提高反应速率，但也会增加副反应的可能性。
其次是乳化剂的种类和用量，乳化剂的选择和用量会影响乳液的稳定性和粒径分布，进而影响高分子微球的形成和性能。
此外，还需考虑反应物的配比、搅拌速率、反应时间等因素，通过对这些工艺参数的优化，可以实现高效、高产率的合成。
4.实验方法在实验中，首先需要准备所需的反应单体、溶剂、乳化剂等原料，将反应单体溶解于溶剂中，加入适量的乳化剂后进行搅拌，形成均匀的乳液。
随后，在一定的反应条件下进行聚合反应，反应结束后通过过滤、洗涤、干燥等步骤得到高分子聚合物产物。
最后通过对产物进行分析测试，如红外光谱、分子量分布等，评价合成效果。
5.结论通过反相悬浮法合成高分子量聚丙烯酸钠的工艺研究，可以得到高质量的聚合物产物，并且具有高效、低成本的优点。
在工业生产中，可以根据实际需求对工艺参数进行优化，实现更好的合成效果和经济效益。
聚丙烯酸钠增稠剂的合成及工厂设计
01 引言
03 合成方法 05 应用实践
目录
02 背景 04 工厂设计 06 结论
引言
聚丙烯酸钠增稠剂是一种重要的高分子合成助剂，在石油、化工、水处理、 造纸、纺织印染等行业得到广泛应用。它具有优良的增稠、流平、分散、乳化等 特性，能有效改善生产过程的效率和产品性能。本次演示将详细介绍聚丙烯酸钠 增稠剂的合成方法、工厂设计及相关应用实践。
应用实践
聚丙烯酸钠增稠剂在工业领域具有广泛的应用实践。例如，在石油工业中， 可用作钻井液和采油添加剂，提高采收率和井壁稳定性；在化工行业中，可用作 水处理剂和涂料助剂，改善涂料的流平性和抗水性；在纺织印染行业，可用作染 料助剂和印花浆料，提高印花效果和色牢度。
在实际应用中，聚丙烯酸钠增稠剂的浓度、稳定性及效果是的重点。一般来 说，聚丙烯酸钠增稠剂的浓度越高，增稠效果越好，但过高浓度可能导致胶凝甚 至堵塞管道。因此，选择合适的浓度是应用实践中的重要环节。同时，增稠剂的 稳定性也直接影响到应用效果，如储存稳定性、热稳定性等。此外，还要其与其 他化学品的相容性以及对环境的影响等因素。
背景
聚丙烯酸钠增稠剂的合成是以丙烯酸或丙烯酸酯为原料，通过自由基反应或 酸催化的阴离子聚合反应得到。合成过程中需要使用引发剂、链转移剂、溶剂等 辅助试剂。工厂设计需要考虑原材料的采购及储存、生产装置的选择与布局、安 全生产和环保等因素。
合成方法
1、自由基反应
自由基反应是聚丙烯酸钠增稠剂合成的主要方法之一。在一定温度和压力条 件下，丙烯酸或丙烯酸酯与引发剂反应，生成自由基，自由基引发单体聚合，最 终形成高分子聚合物。
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结论
聚丙烯酸钠增稠剂的合成及工厂设计是关系到生产效率、产品质量和安全环 保的关键环节。在实际操作中，应根据不同规模和需求选择合适的合成方法和设 备，合理规划工艺流程和布局，严格落实安全措施。其在不同领域的应用实践， 不断优化产品性能和生产工艺，以满足市场需求和推动行业发展。
聚丙烯酸钠的制备及其絮凝效果研究
２００６年３４卷第６期广州化工（１山东大学环境科学与工程学院，济南２５０１００；２鲁东大学化学与材料科学学院，烟台２６４０２５）聚丙烯酸钠的制备及其絮凝效果研究宋建恒１，刘军深２＊摘要：通过碱性水解的方式，以废弃腈纶来制备有机阴离子高分子絮凝剂聚丙烯酸钠。
利用正交设计，讨论了反应时间、温度、碱浓度、投料比等因素对水解反应的影响，获得了优化的水解反应条件，并在最优化的条件下制得聚丙烯酸钠。
以制得的聚丙烯酸钠作絮凝剂对染织、制革废水进行絮凝效果研究，结果表明：处理后两种废水的透光率均达到了９７％以上。
关键词：废腈纶；聚丙烯酸钠；污水处理；絮凝ＰｒｅｐａｒａｔｉｏｎａｎｄＦｌｏｃｃｕｌｅｎｔＥｆｆｅｃｔｏｆＰｏｌｙａｃｒｙｌａｔｅＳｏｄｉｕｍＳＯＮＧＪｉａｎ－ｈｅｎｇ１，ＬＩＵＪｕｎ－ｓｈｅｎ２（１ＳｃｈｏｏｌｏｆＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＳｈａｎｄｏｎｇＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｊｉｎａｎ２５０１００；２ＳｃｈｏｏｌｏｆＣｈｅｍｉｓｔｒｙａｎｄＭａｔｅｒｉａｌＳｃｉｅｎｃｅ，ＬｕｄｏｎｇＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｙａｎｔａｉ２６４０２５，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｗａｓｔｅｐｏｌｙａｃｒｙｌｏｎｉｔｒｉｌｅ；ｐｏｌｙａｃｒｙｌａｔｅｓｏｄｉｕｍ；ｗａｓｔｅｗａｔｅｒｔｒｅａｔｍｅｎｔ；ｆｌｏｃｃｕｌａｔｉｏｎ絮凝沉淀法是国内外普遍用来提高水质和处理污水的一种既经济又简便的方法之一。
高分子絮凝剂以其良好的絮凝效果、脱色能力和操作简捷等优点在水处理过程中起着不可替代的作用。
聚丙烯酸钠即为该法中使用较多的絮凝剂。
目前国内外生产聚丙烯酸钠多数采用丙烯酸与氢氧化钠反应生成钠盐，然后在引发剂的作用下聚合成聚丙烯酸钠。
此法条件复杂、难以控制、成本较高，急需对现有方法予以改进或以新的制备方法予以取代［１］。
近年来，随着合成纤维工业的发展，产生了大量的聚丙烯腈（ＰＡＮ）废丝及废料，由于人类活动也产生了大量的聚丙烯腈废弃物。
聚丙烯酸钠的结构简式
聚丙烯酸钠的结构简式1. 聚丙烯酸钠的定义聚丙烯酸钠是一种聚合物，其主要成分是丙烯酸钠单体。
它是一种无色或白色的粉末，可溶于水和一些有机溶剂。
聚丙烯酸钠具有高分子量和高黏度，常用作增稠剂、乳化剂和分散剂。
2. 聚丙烯酸钠的化学结构聚丙烯酸钠的化学结构可用简式表示，如下所示：在这个结构中，聚丙烯酸钠的主链由丙烯酸钠单体（CH2=CH-COO- Na+）通过共价键连接而成。
丙烯酸钠单体中的氧原子与相邻单体的碳原子形成酯键，使聚合物形成线性链状结构。
聚丙烯酸钠的侧链上没有其他官能团。
3. 聚丙烯酸钠的性质3.1 物理性质•外观：无色或白色粉末•溶解性：可溶于水和一些有机溶剂•密度：约为1.3 g/cm³•熔点：约为300℃3.2 化学性质•酸碱性：聚丙烯酸钠是一种弱酸性聚合物，其水溶液呈酸性。
•离子性：聚丙烯酸钠中的钠离子使其具有离子性，可与阳离子形成盐类化合物。
•亲水性：由于聚丙烯酸钠分子中含有带电的钠离子和羧基，具有较强的亲水性，可以吸附水分。
4. 聚丙烯酸钠的合成方法聚丙烯酸钠的合成方法一般有以下几种：4.1 自由基聚合法自由基聚合法是最常用的聚丙烯酸钠合成方法之一。
该方法通过引发剂引发丙烯酸钠单体的自由基聚合反应，得到聚丙烯酸钠。
4.2 溶液聚合法溶液聚合法是将丙烯酸钠单体溶解在水或有机溶剂中，通过引发剂引发聚合反应，得到聚丙烯酸钠。
该方法适用于高分子量的聚合物的合成。
4.3 乳液聚合法乳液聚合法是将丙烯酸钠单体和乳化剂溶解在水中形成乳液，通过引发剂引发聚合反应，得到聚丙烯酸钠。
该方法适用于制备乳液状聚丙烯酸钠。
5. 聚丙烯酸钠的应用5.1 增稠剂由于聚丙烯酸钠具有高黏度和高分子量的特点，常被用作增稠剂。
它可以增加液体的黏度和粘度，使其更易于悬浮固体颗粒或形成凝胶状物质。
5.2 乳化剂聚丙烯酸钠可以在水和油的界面上形成一层稳定的乳化膜，使水和油相互分散，形成乳液。
因此，它常被用作乳化剂，用于制备乳液状产品，如润肤乳、洗发水等。
交联聚丙烯酸钠
1. 化学结构和制备方法
以丙烯酸钠为单体，在引发剂和交联剂存在下经沉淀聚
合形成的水不溶性聚合物。
常用引发剂为过硫酸盐，交联剂为二乙烯基类化合物。
2. 性质
高吸水性树脂材料
水中不溶，吸水溶胀可达几百甚至上千倍
吸水机理：羧酸基团的
亲水性，引与之配对的可动 离子和水分子，产生很高的 渗透压，使其可吸结构内外 的渗透压差和聚电解质对水 的亲和力，促使大量水迅速 进入树脂内。
4. 安全性 • 对人体无毒，即使摄入也不被消化吸收
聚丙烯酸钠吸水树脂的研究热点，存在问题：
• 研究的重点 提高吸水凝胶的强度吸水速度耐盐性等综合性能和各 种改性的研发
• 存在问题 工业化生产滞后,传热传质和工业工艺问题尚未完全解决
机理研究缓慢 ,无统一的令人信服的完整理论也无统一 的标准测试性能的方法 可降解性差,对环境影响大,工业化成本高
更易发生，进而产生的聚合物分子量比
较低，可溶性的聚合物分子也比较多， 不利于聚合物树脂吸水，因此树脂的吸 水率降低。
3. 应用
具有保湿、增稠、皮肤浸润、胶凝等作用，主要用作外 用软膏或乳膏的水性基质。亦是巴布剂的主要基质材料。
大量用作医用尿布、吸血巾、妇女卫生巾等一次性合卫 生材料的主要填充剂或添加剂。
高吸水性树脂的离子网格
吸水性能的影响因素
• 中和度 • 引发剂含量 • 交联剂含量 • 聚合温度
丙烯酸中和度对吸水性能的影响
• 由图可知，丙烯酸的中和度对 聚丙烯酸钠吸水树脂的吸水性 能影响比较大，当丙烯酸中和 度小于75%时，聚丙烯酸钠吸 水树脂的吸水率随中和度的增 加而变大，当中和度大于75% 时，吸水率随着中和度的增加 而减小。
【推荐下载】聚丙烯酸钠絮凝剂生产
聚丙烯酸钠絮凝剂生产随着我国丙烯酸工业的迅速发展，对丙烯酸下游产品的研究不断深入，应用范围不断扩大。
聚丙烯酸钠作为丙烯酸的一种主要下游产品，详细内容请看下文聚丙烯酸钠絮凝剂生产。
近年来在国内外的研究受到重视，生产也不断增加。
聚丙烯酸钠产品包括水溶性产品和水不溶性产品。
水溶性聚丙烯酸钠产品广泛应用于食品、纺织造纸、化工等领域[1-3]。
水不溶性聚丙烯酸钠产品具高吸水性，主要用于农林园艺、生理卫生等领域。
聚丙烯酸钠的分子量从几百至几千万以上，不同分子量的聚丙烯酸钠各有各的用途。
超低分子量(700以下)的用途还未完全开发;低分子量(1000-5000)主要起分散作用;中等分子量(104-106)显示有增稠性;高分子量(106-107)的则主要做增稠剂和絮凝剂;超高分子量(107以上)的在水中溶胀，生成水凝胶，主要用作吸水剂。
水溶性聚丙烯酸钠中又包括高分子量和低分子量两类。
1.高分子量聚丙烯酸钠研究现状 目前高分子量聚丙烯酸钠合成是采用丙烯酸经氢氧化钠中和形成丙烯酸钠溶液，然后再聚合的工艺路线。
在水溶性高分子量聚丙烯酸钠的合成中，通常是高浓度丙烯酸钠溶液和低浓度氧化还原引发剂在低温下进行水溶液聚合。
制备的关键是在聚合前要除去丙烯酸中的阻聚剂。
去除阻聚剂的方法有减压蒸馏或加人活性炭吸附。
高分子量聚丙烯酸钠聚合时往往因为自交联作用或聚合速度过快使产品水溶性降低，因此需加入抗交联剂和缓聚合剂。
日本专利报道了以过硫酸盐和有机苯胺的复合引发体系，常温下催化丙烯酸钠水溶液聚合，制得溶解性能好的聚丙烯酸钠。
戚银城等采用氧化-还原体系，添加氨水和氯化钠，在30℃时合成了分子量几百至几千万的聚丙烯酸钠。
水溶液聚合法具有设备简单，操作容易的特点，但缺点是所得到的聚合产物含水量高达60%-70%，难干燥。
反相悬浮聚合法也可用于合成高分子量聚丙烯酸钠。
韩淑珍报道了北京化工大学开发出反相悬浮聚合法合成聚丙烯酸钠絮凝剂，并建成1000L聚合釜装置。
年产1000吨聚丙烯酸钠车间工艺设计
设计总说明聚丙烯酸钠的应用极为广泛。
在涂料、陶瓷、造纸、纺织工业用作颜料分散剂；在日用化工领域用作清洁剂成份。
可用于墙体材料粘结剂、农药防漂散剂，且在生物方面对动植物蛋白的絮凝有特效作用。
此外在石油工业的油田化学领域，用作钻井液的增粘剂、降滤失剂、粘土稳定剂等；还可用作酸化液、制药、化妆品等方面的增稠剂等等。
聚丙烯酸钠合成方法主要有本体聚合、水溶液聚合、反相悬浮聚合、反相乳液聚合、微波合成及辐射合成等多种方式。
通过查阅大量相关文献，进行网络与市场调研，选定了基于反相悬浮聚合方法来生产聚丙烯酸钠，将中和后的丙烯酸钠水溶液与由分散介质和分散稳定剂配制好的分散液共同放入反应釜中，在引发剂的作用下进行聚合反应至共沸脱水，反应后生成的混合物通过离心机分离分散介质与聚合物，再经热水洗涤除去聚合物表面的一些残留助剂，将分离工序过后的聚合物进行干燥、计量包装等处理后，得到聚丙烯酸钠产品。
根据任务书的要求对生产条件进行了探讨，分散剂种类、单体浓度、聚合温度对分子量的影响，搅拌转速的影响，中和度的确定，后处理工艺中分离方法和干燥方法的选取，确定了以Span-60作为分散剂，抽余油作为分散介质，过硫酸铵作为引发剂，单体丙烯酸钠中和度为100% 来进行聚合反应，离心机分离后，使用气流干燥机进行干燥。
本设计规模为年生产聚丙烯酸钠1000吨，按全年330天，每天2班，一班8小时生产，一班可以生产两批，每批产量为773.04 kg。
并以此进行物料衡算、能量衡算和设备选型，并且进行了简单的经济概算，仅在第一年就可以盈利1444.45万元。
而后说明了安全生产规范以及环境保护措施。
IllustrationApplication of sodium polyacrylate is very extensive,it can be used as pigment dispersant in the paint, ceramics, papermaking, textile industry，a cleaning agent composition in daily chemical industry,and the pesticide of wall materials and bleaching powder binder. Sodium polyacrylate has special effect on protein in Biology. In addition, it is used as tackifier, drilling fluid filtrate reducer, clay stabilizer in the oil field chemistry of petroleum industry,also it can be used for acidizing fluid, pharmaceutical, cosmetics and other aspects of the thickener etc..Sodium polyacrylate can be synthesized by the bulk polymerization, solution polymerization, inverse suspension polymerization, inverse emulsion polymerization, microwave synthesis and radiation synthesis etc.. Through consulting a number of literature, surfing on the internet and researching market, I use inverse emulsion polymerization toproduct sodium polyacrylate. There are Sodium acrylate solution that had been neutralized，dispersion medium and dispersant in the reactor, The polymerization reaction under the effect of initiator will be carry on until azeotropic dehydration, the generated mixture will be separated of the polymer and remnant dispersion medium by the machine. Finally，the polymer transform into the completion by the post processing such as drying, metering and packing.The design according to the design tasks are assigned the task of the book, the production conditions are discussed. The type of dispersant, monomer concentration, polymerization temperature effect on the molecular weight, the effects of stirring speed, determination the degree of neutralization, the selection of the separating method and drying method in the end ensure that polymerization reaction is implemented through using Span-60 as dispersant, raffinate oil as dispersing medium, ammonium persulfate as initiator, sodium acrylate whose neutralization degree is 100% as monomer. After that, separating by using the centrifuge, drying by airflow dryer.The scale of the design for the sodium polyacrylate is1000 tons per year，according to 330 days a year，2 shift a day, 8 working hours a shift, they can produce two batches in a shift, the yield of each batch is 773.04kg. Then mentioned safety production standardization and the measure of environmental protection.Professor XuChunHua, guiding by the director originally, had submitted a lot of valuable and positive suggestions, had helped me to raise the design mass. Here, I express my sincere thanks to them. Throughout the design process, I had a comprehensive understanding of their production process. According to my professional knowledge, combined with the learning experience, flexible application, laid a basis for future work related.Because of the wide range of knowledge of the design of Polyacrylate sodium process, and my knowledge and experience is limited. So having design errors and anything wrong with that, I urge marking teacher criticism.目录1前言 (1)2聚丙烯酸钠的概述 (1)2.1聚丙烯酸钠性能 (2)2.2聚丙烯酸钠的分类 (2)2.2.1低分子量聚丙烯酸钠 (2)2.2.2高分子量聚丙烯酸钠 (3)2.3聚丙烯酸钠的应用 (3)2.4聚丙烯酸钠国内外发展状况及发展前景 (4)3聚丙烯酸钠生产工艺 (6)3.1聚丙烯酸钠的聚合方法 (6)3.1.1水溶液聚合 (6)3.1.2反相乳液聚合 (6)3.1.3微波法 (6)3.1.4辐射聚合 (7)3.1.5反相悬浮聚合 (7)4聚合过程中工艺条件的确定 (8)4.1分散剂及其助分散剂对分子量的影响 (8)4.2引发体系的选择及其浓度对分子量的影响 (8)4.3交联剂对分子量的影响 (9)4.4单体浓度对分子量的影响 (9)4.5聚合温度对分子量的影响 (10)4.6聚合升温控制对聚合稳定性的影响 (10)4.7搅拌转速的影响 (11)4.8中和度的选取 (11)4.9分离方法的选择 (12)4.10干燥方法的选择 (12)5聚丙烯酸钠的生产工艺 (13)5.1生产工艺 (13)5.2生产原料以产品指标 (14)6工艺衡算 (14)6.1物料衡算 (14)6.2热量衡算 (18)6.2.1配碱工序 (19)6.2.2中和工序 (19)6.2.3聚合反应工序 (20)7设备选型 (22)7.1釜的选择 (22)7.1.1配碱釜的选择 (22)7.1.2中和反应釜的选择 (24)7.1.3分散介质调配釜的选择 (25)7.1.4聚合反应釜的选取 (26)7.1.5釜体夹套尺寸的确定 (28)7.2分离设备 (31)7.3干燥设备 (32)7.4泵的选型 (33)8生产工艺流程图 (34)9设备一览表 (35)10车间设计 (35)10.1车间设备布置的原则 (35)10.2车间设备平面布置的原则 (36)10.3车间布置图 (36)11经济概算 (37)11.1原料估算 (37)11.1.1原料用量 (37)11.1.2原料费用 (38)11.2其他费用 (38)11.3利润估算 (39)12生产安全与环境保护 (39)12.1设计依据 (39)12.2环保治理措施 (40)12.2.1预期效果 (40)12.2.2环保管理及监测 (40)12.2.3绿化概况 (40)12.2.4劳动安全、工业卫生与消防 (41)致谢..................................................................................................... 错误!未定义书签。
水质稳定剂低相对分子质量聚丙烯酸钠盐的合成
实验11 水质稳定剂低相对分子质量聚丙烯酸钠盐的合成一、实验目的1.掌握低相对分子质量聚丙烯酸的合成。
2.用端基滴定法测定聚丙烯酸的相对分子质量。
二、实验原理水介质稳定剂是指一类能与水中钙、镁离子等成垢物质形成稳定的配合物，易溶于水，起良好的螯合、分散、缓蚀作用，阻止结垢并对老垢层起到疏松作用，便于清垢的物质。
对碳钢、不锈钢有较好的缓蚀、阻垢作用，可提高设备换热效果，延长设备使用寿命，起到节水和节能以及节约钢材的作用，广泛应用于工业循环冷却水和锅炉水的处理。
主要有缓蚀剂、消垢剂和杀菌灭藻剂。
水质稳定剂目前已有百余个品种，大类主要可分为阻垢剂、缓蚀剂、杀菌灭藻剂、清洗剂、预膜剂、螯合剂、分散剂等，广泛应用于工业循环水，锅炉及采暖水，油田注水，反渗透膜等系统。
聚丙烯酸是水质稳定剂的主要原料之一，固态聚丙烯酸钠为白色（或浅黄色）块状或粉末，，液态产品为无色（或淡黄色）黏稠液体。
溶解于冷水、温水、甘油、丙二醇等介质中，对温度变化稳定，具有固定金属离子的作用，能阻止金属离子对产品的消极作用，是一种具有多种特殊性能的表面活性剂。
高相对分子质量的聚丙烯酸(相对分子质量在几万或几十万以上)多用于皮革工业、造纸工业等方面。
作为水质稳定剂阻垢的聚丙烯酸，相对分子质量都在一万以下，聚丙烯酸相对分子质量的大小对阻垢效果有极大影响，从各项实验表明，低相对分子质量的聚丙烯酸阻垢作用显著，而高相对分子质量的聚丙烯酸没有阻垢作用。
丙烯酸单体极易聚合，可以通过本体。
溶液、乳液和悬浮等聚合方法得到聚丙烯酸。
它符合一般的自由基聚合反应规律，本实验用控制引发剂用量和应用调聚剂异丙醇，合成低相对分子质量的聚丙烯酸，并用端基滴定法测定其相对分子质量。
三、实验仪器和试剂1.实验设备：四口瓶，回流冷凝管，电动搅拌器，恒温水浴，温度计，滴液漏斗，pH计。
2.实验材料：丙烯酸，过硫酸铵，异丙醇，氯化钠，氢氧化钠标准溶液。
四、实验步骤（一）低相对分子质量聚丙烯酸的合成在装有搅拌器、回流冷凝管、滴液漏斗和温度计的250mL四颈瓶中，加入100mL蒸馏水和2g过硫酸铵。
低分子量聚丙烯酸 (钠)的合成
水质稳定剂——低分子量聚丙烯酸(钠)的合成一、实验目的1. 掌握低分子量聚丙烯酸（钠盐）的合成方法。
2. 用端基滴定法测定聚丙烯酸的分子量。
二、实验原理聚丙烯酸是水质稳定剂的主要原料之一。
高分子量的聚丙烯酸(相对分子质量在几万或几十万以上) 多用于皮革工业、造纸工业等方面。
作为阻垢用的聚丙烯酸，分子量都在一万以下，聚丙烯酸分子量的大小对阻垢效果有极大影响，从各项试验表明，低分子量的聚丙烯酸阻垢作用显著，而高分子量的聚丙烯酸丧失阻垢作用。
丙烯酸单体极易聚合，可以通过本体、溶液、乳液和悬浮等聚合方法得到聚丙烯酸，它符合一般的自由基聚合反应规律。
本实验用控制引发剂用量和应用调聚剂异丙醇，合成低分子量的聚丙烯酸，并用端基滴定法测定其分子量。
三、实验仪器和试剂四口瓶，回流冷凝管，电动搅拌器，恒温水浴，温度计，滴液漏斗，pH计丙烯酸，过硫酸铵，异丙醇，氢氧化钠标准溶液四、实验步骤Ⅰ.低分子量聚丙烯酸的合成1. 在装有搅拌器、回流冷凝管、滴液漏斗和温度计的250mL四颈瓶中，加入100mL蒸馏水和1 g 过硫酸铵。
待过硫酸铵溶解后，加入5g丙烯酸单体和8 g异丙醇。
开动搅拌器，加热使反应瓶内温度达到65~70℃。
2. 将40g丙烯酸单体和2 g过硫酸铵在40 mL水中溶解，由滴液漏斗渐渐滴入瓶内，由于聚合过程中放热，瓶内温度有所升高，反应液逐渐回流。
滴完丙烯酸和过硫酸铵溶液约0.5 h。
3. 在94℃继续回流1h，反应即可完成。
聚丙烯酸相对分子质量约在500~4000之间。
4. 如要得到聚丙烯酸钠盐，在已制成的聚丙烯酸水溶液中，加入浓氢氧化钠溶液(浓度为30%) 边搅拌边进行中和，使溶液的pH值达到10~12范围内即停止，即制得聚丙烯酸钠盐。
Ⅱ.端基法测定聚丙烯酸的分子量准确称量约0.2 g样品放入100mL烧杯中，加入1 mol/L的氯化钠溶液50 mL，用0.2 mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定，测定其pH值，用消耗的氢氧化钠毫升数对pH值作图，找出终点所消耗的碱量。
聚丙烯酸钠的合成方法及其研究进展
聚丙烯酸钠的合成方法及其研究进展作者：李晓丽来源：《职业·中旬》2012年第04期聚丙烯酸钠(polyacrylate sodium)是一种重要的精细化工产品，具有良好的离解性、润湿性、保水性、成膜性(浸渍或涂布时)、冻融稳定性、机械稳定性，经长期贮存后黏度无明显变化，被广泛地应用于涂料、冶金、医药、化妆品、造纸、纺织、石油开采、水处理、食品保鲜等各个领域，越来越受到各方面的重视。
制备它的单体主要有丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酰胺等。
一、用途聚丙烯酸钠因其相对分子质量的不同而具有不同的用途。
高相对分子质量的聚丙烯酸钠（106～107）用作絮凝剂及高吸水性树脂。
聚丙烯酸钠用作絮凝剂有以下几个方面的用途：天然水澄清，去除污水中的磷酸盐，从氧化铝中分离赤泥及用做土壤改良剂等。
聚丙烯酸钠类吸水性树脂是近年来国内外广泛开发研究的一种新型功能高分子材料，它是一种具有松散网络结构的低交联度的强亲水性高分子化合物，具有超高的吸水和保水性能，无毒无臭，在医疗卫生、石油化工、土壤保水等方面得到广泛应用。
中相对分子质量聚丙烯酸钠（104～106）可用作增稠剂和保水剂，低相对分子质量聚丙烯酸钠（103～104）可用作分散剂、阻垢剂，超相对低分子质量（700以下）聚丙烯酸钠的用途还未被完全开发。
二、工艺路线及其合成方法聚丙烯酸钠的生产工艺路线如下。
1.聚合法先用丙烯酸和烧碱反应生成丙烯酸钠单体，再将单体在过硫酸盐、还原剂引发下聚合成聚丙烯酸钠。
2.中和法首先将丙烯酸在氧化还原剂作用下聚合成聚丙烯酸，然后将聚丙烯酸与烧碱中和生成聚丙烯酸钠。
3.皂化法先由丙烯酸与甲醇反应生成丙烯酸甲酯，将丙烯酸甲酯聚合后的悬浮液或乳胶在氢氧化钠水溶液中加热，制得聚丙烯酸钠。
4.水解法先有丙烯酰胺聚合生成聚丙烯酰胺，然后在碱性条件下将聚丙烯酰胺水解生成聚丙烯酸钠。
目前一般使用聚合工艺路线，中和后的丙烯酸钠聚合速率平稳，工业反应容易控制。
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聚丙烯酸钠溶液配制方法及条件的探讨 赵丽虹
溶剂水的影响(1)当溶剂水显酸性时,易使聚丙烯酸钠晶体在溶解过程中变性,形成口香糖状
薄片,失去絮凝作用。(2)当溶剂水中杂质离子含量过多,电导率过高时,易使聚丙烯酸钠与这些
杂质离子反应生成聚丙烯酸盐类沉淀,影响配制成的聚丙烯酸钠溶液浓度及絮凝能力,还可能
堵塞聚丙烯酸钠溶液的输送泵以及泵的进、 出口管,增加拆修泵次数。另外可能堵塞聚丙烯
酸钠溶液加入管,造成操作人员巡检不及时而断加聚丙烯酸钠的情况。(3)溶剂水中一旦混入
重金属盐溶液,如:BaCl2溶液,也会造成聚丙烯酸钠变性,生成沉淀,絮凝能力降低直至丧失。
因此 ,在水质差的地区 ,应选用纯水或软化水作配制用溶剂水。
温度的影响
配制时水温过高极易使投入水中的聚丙烯酸钠固体颗粒立即融化变软形成外融内不融的聚
丙烯酸钠固体团状物。要使这样的团状物彻底溶解需要很长时间,否则不仅会影响配制成的
聚丙烯酸钠浓度,还会因聚丙烯酸钠溶液中混有这种团状物堵塞聚丙烯酸钠泵及进、 出口管
路、 聚丙烯酸钠溶液加入管,造成断加聚丙烯酸钠溶液的情况。在配制聚丙烯酸钠溶液时应
选择常温水中加入聚丙烯酸钠固体颗粒,然后在搅拌条件下升温到50℃ 左右。
溶液pH值的影响
通过生产实际摸索,配制成的聚丙烯酸钠溶液pH值为10左右时其絮凝能力最大,呈淡蓝色透
明溶液。配成的聚丙烯酸钠溶液中性时易成为乳白色浊液,絮凝能力下降。综上所述,配制聚
丙烯酸钠溶液较理想的方法和条件是:先在聚丙烯酸钠溶液配制槽中加入一定量的纯水或软
化水,然后用 30 %NaOH溶液调节溶剂水的pH值至 10 左右,打开配制溶液用的压缩空气管
阀门,在搅拌的情况下,于常温下缓慢、 均匀地投入适量聚丙烯酸钠固体颗粒,确保配制后聚
丙烯酸钠溶液浓度为0.05%。然后打开配制用的蒸汽管阀门,将溶液升温至50℃ 左右,关闭
蒸汽管阀门,待聚丙烯酸钠固体颗粒完全溶解,溶液浓度均匀时(约半小时) ,关闭压缩空气管
阀门。这样配制出的聚丙烯酸钠溶液流动性好,絮凝能力大。
正交实验优化低分子质量聚丙烯酸钠合成工艺
裴世红1，秦 栋2，刘莹莹1，苑昕明1，蔡 俊1
( 1. 沈阳化工学院，辽 宁沈阳 110142; 2. 中化二建集团有限公司，山西 太原 030021
摘 要: 采用水溶液聚合法，以丙烯酸为单体，过硫酸铵 － 亚硫酸氢钠为氧化还原引发体
系，亚硫酸氢钠为链转移剂制得分子质量为3 000 ～ 4 000 的聚丙烯酸钠 采用粘度法测得
产物的黏均分子质量，对丙烯酸单体和聚丙烯酸钠聚合物的 FTIR 图谱进行了分析，通过
正交实验研究了各因素对聚丙烯酸钠分子质量的影响趋势和程度 结果表明: 影响最显著的
因素为单体浓度，其次为反应温度，再次为引发剂用量，反应时间的影响最小确定了最佳合
成工艺条件: 反应温度为45 ℃，反应时间为4 h; 丙烯酸单体质量分数为 25%，引发剂过
硫酸铵用量为单体质量的6%，链转移剂亚硫酸氢钠用量为单体质量的3% FTIR 谱图中不
含碳碳双键，且有羧酸盐的特征峰出现，验证了聚合物的合成 该工艺节省能源，且制备方
法简单，易于工业化生产。
一般都是在比较高的温度下进行，尤其是在反应结束后要蒸馏回收大量的链转移剂( 如异丙
醇、巯基乙醇等) 。
1. 2 实验方法
在装有搅拌器 回流冷凝管 温度计 恒压滴液漏斗的四口烧瓶中，加入一定量的去离子水，
再加入链转移剂亚硫酸氢钠( 该用量为引发剂质量的二分之一) ，搅拌溶解，加热升温至反
应温度，开始滴加单体丙烯酸及引发剂过硫酸铵，滴加时间为2 h，滴加后保温 2 h，然后
冷却降温，用质量分数为30%的氢氧化钠水溶液中和至 pH 为7 ～ 8，得到无色的粘稠低
分子质量聚丙烯酸钠溶液。
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各反应因素对低分子质量聚丙烯酸钠分子质量影响的趋势和程度，其影响的主次顺序为: 单
体浓度 ＞反应温度＞引发剂用量 ＞反应时间，得出了最佳合成工艺条件: 反应温度为
45 ℃，单体丙烯酸质量分数为25%，引发剂用量为单体质量的 6%，链转移剂用量为单体
质量的3%，反应时间为4 h。
水溶性低分子量聚丙烯酸钠合成新方法
西北工业大学应用化学系 ( 710072) 高凤芹 宁荣昌
1. 1 动态法合成工艺
在装有回流冷凝器、 电动搅拌器、 滴液漏斗和温度计的四口烧瓶中, 加入链转移剂(如异
丙醇200%~ 400% ) 和一定量的去离子水, 在搅拌的情况下,加热升温至一定温度( 80 或
90 ) , 滴加丙烯酸单体和引发剂的水溶液,严格控制滴加速度, 3 h 左右滴毕,再保温反应3 h,
冷却至40 ~ 50 ,然后加入30% 的NaOH 溶液,调整pH 值至7 ~ 8,把装置改成蒸馏装置,加
热蒸出链转移剂和水的混合物,得到淡黄色聚丙烯酸钠粘稠液体, 洗涤后置于50 !的真空干
燥箱中, 干燥至恒重,粉碎包装。
这与聚合反应动力学原理相符, 在发生爆聚的反应过程中,反应放出的热不能及时释放,体系
产生大量积热,反应液的温度急剧升高, 故发生爆聚; 而在发生平稳聚合的反应过程中, 一方
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面连续滴加单体3 h 左右, 减缓了反应速率, 另一方面在高温下,大量的链转移剂的冷凝回
流带走了大量的反应热,反应液的温度得到有效控制, 故反应平稳进行。 但是在这样的条件
下合成低分子量聚丙烯酸钠, 链转移剂用量较大,如果滴定速度不均匀或过快,就会引起分子
量分布变宽或爆聚, 影响产品质量。
低相对分子质量聚丙烯酸钠的制备和应用 秦晓辉1, 张子强2
在带有回流冷凝管和两个滴液漏斗的三口烧瓶中,放入去离子水和过硫酸铵.待过硫酸铵溶解
后,加入丙烯酸单体,异丙醇调聚剂.开动搅拌机并加热,使瓶内液体达到82~ 94 , 在此温度范
围内把丙烯酸单体和溶在去离子水中的过硫酸铵水溶液, 分别由滴液漏斗渐渐滴瓶内.滴加
丙烯酸和过硫酸铵要控制在一定时间范围内. 然后控制温度, 回流反应2. 5h, 即可制得聚丙
烯酸(相对分子质量2000 左右).在已得到的聚丙烯酸水溶液中, 加入浓氢氧化钠溶液边搅拌
边中和, 使溶液的pH 值达到 8~ 12(具体值依应用需要而定)即停止, 得到聚丙烯酸钠.
3. 1 恒温反应温度的确定
在滴加丙烯酸和引发剂后,应在一定温度下使丙烯酸充分聚合,若此聚合温度太高, 会产生爆
聚.尝试在较低温度下( 70 # 恒温) 反应,结果发现在此温度下丙烯酸并未充分反应. 配成钠
盐后,将聚丙烯酰胺胶体在其中分散,发现聚丙烯酰胺产生气泡,并有溶解现象,说明在较低温
度下恒温反应不可行. 通过查阅资料和多次实验发现, 在反应液充分回流温度下恒温较合适,
此温度一般为82~ 94 .
3. 2 引发剂、 调聚剂的确定
引发剂主要有过氧化物引发剂和氧化 还原引发剂两大类.考虑到原料成本及水相聚合的特
点,选用过硫酸铵作为引发剂.异丙醇、 仲丁醇、 四氯化碳、 十二硫醇都可作为丙烯酸聚合
的调聚剂.丙烯酸是在水溶中反应的,四氯化碳和十二硫醇都不能进入水相,起不到调聚作用.
对羟基苯甲醚微溶于水,是常温保存丙烯酸单体阻聚剂.通过实验得知,温度升到85 # 时, 反
应物粘度突然变大, 温度也急剧升高.对羟基苯甲醚属醚类物质,醚类物质在较高温度下易被
氧化,当其被氧化后,就完全失去阻聚作用.而这时反应容器中已存有大量的丙烯酸单体和引
发剂, 在这一较高温度下突然一起反应,放出大量热,反应激烈甚至爆聚,使反应物聚合度突然
增大,粘度也就突然变大. 由于异丙醇经济、 易回收利用,故采用异丙醇作调聚剂.
本文确定了聚丙烯酸钠的制备条件为( 1) 聚合反应时间为2. 5 h;( 2) 聚合反应温度范围为
82~ 94 ;( 3) 用氢氧化钠中和聚丙烯酸的终点为pH= 8;( 4) 引发剂用量在4%时,聚丙烯酸钠
的相对分子质量为2000~ 3000; 引发剂用量在5.5%时,聚丙烯酸钠的相对分子质量为1000~
2000.异丙醇用量在5%时,聚丙烯酸钠的相对分子质量为1500~ 3000;( 5) 用料比例大致为过
硫酸铵:水: 丙烯酸:异丙醇= 8%10%130%45.根据实验室试验及现场应用,聚丙烯酸钠的浓度
为40%时, 分散效果最好(分散剂密度一般为1. 25) .本实验所合成的聚丙烯酸钠的相对分子
质量在1500~ 4500之间(相对分子质量在5000 以下的聚丙烯酸钠是聚丙烯酰胺性能良好的
分散剂) , 将聚丙烯酰胺在其中水解分散后测其相对分子质量, 其相对分子质量基本不变.