分析实验的思考题答案
分析化学实验思考题汇总
思考题汇总盐酸溶液的配制与标定1.标定盐酸溶液浓度除了用Na2CO3以外，还可以用哪几种基准物质为什么HCl标准溶液配制后，一般要经过标定答：可用硼酸。
因为盐酸是瓶装的，在量取的时候是用量取一定体积的盐酸，所以浓度无法确定，一定要经过基准物质标定。
2.用Na2CO3标定HCl溶液时，为什么可用甲基橙作指示剂能否改用酚酞作指示剂答：用酸性溶液滴定碱性溶液时，如盐酸滴氢氧化钠溶液，滴定突跃区间是（~），终点是酸性的所以选甲基橙（颜色由黄色到橙色(PH≈）。
不能改用酚酞，因为不利于滴定重点的观察。
3.盛放Na2CO3的锥形瓶是否需要预先烘干加入的水量是否需要准确答：不需要烘干，加入的水不需要准确，加水只是起到溶解碳酸钠的作用而已，无需定量。
4.第一份滴定完成后，如滴定管中剩下的滴定溶液还足够做第二份滴定时，是否可以不再添加滴定溶液而继续往下滴定第二份为什么答：不可以，滴定误差主要来源与读数误差，这样的操作方法会出现4次读数，比正常的方法多了两次读数误差。
混合碱的滴定1、测定某一混合碱样品时，若分别出现V1<V2、V1=V2、V1>V2、V1=0、V2=0等五种情况，说明各样品的组成有什么差别答：若V1=0说明只有NaHCO3；若V2=0说明只有NaOH；若V1=V2说明只有Na2C03；若V1<V2说明是Na2C03和NaHCO3混合碱；若V1>V2说明是Na2CO3和NaOH混合碱。
2、滴定管和移液管使用前均需用操作溶液润洗，而滴定用的烧杯或锥形瓶为什么不能用待测溶液润洗答：滴定管和移液管属于量器，本身已经考虑了挂壁液滴体积可能带来的误差，因此在不洁净或者不能保证完全洁净的情况下处于避免杂质防止污染的考虑可用待测溶液润洗，烧杯和锥形瓶属于容器，如果用待测溶液润洗，可能因为容器壁上挂有未知体积的待测液而影响滴定结果出现较大误差。
NaOH溶液的配制、标定及HAc含量的测定1.配制 NaOH时，为何要用煮沸冷却的蒸馏水如何配制不含CO、纯度更高的2NaOH溶液答：自来水中溶解CO2显弱酸性，会中和一部分的NaOH,热的水的体积会不一样，在配置溶液的时候会产生较大的误差。
水力学实验报告思考题答案(想你所要)..
实验二不可压缩流体恒定流能量方程（伯诺利方程）实验成果分析及讨论1.测压管水头线和总水头线的变化趋势有何不同？为什么？测压管水头线（P-P）沿程可升可降，线坡J P可正可负。
而总水头线（E-E）沿程只降不升，线坡J 恒为正，即J>0。
这是因为水在流动过程中，依据一定边界条件，动能和势能可相互转换。
测点5至测点7，管收缩，部分势能转换成动能，测压管水头线降低，Jp>0。
测点7至测点9，管渐扩，部分动能又转换成势能，测压管水头线升高，J P<0。
而据能量方程E1=E2+h w1-2, h w1-2为损失能量，是不可逆的，即恒有h w1-2>0，故E2恒小于E1，（E-E）线不可能回升。
(E-E) 线下降的坡度越大，即J越大，表明单位流程上的水头损失越大，如图2.3的渐扩段和阀门等处，表明有较大的局部水头损失存在。
2.流量增加，测压管水头线有何变化？为什么？有如下二个变化：（1）流量增加，测压管水头线（P-P）总降落趋势更显著。
这是因为测压管水头，任一断面起始时的总水头E及管道过流断面面积A为定值时，Q增大，就增大，则必减小。
而且随流量的增加阻力损失亦增大，管道任一过水断面上的总水头E相应减小，故的减小更加显著。
（2）测压管水头线（P-P）的起落变化更为显著。
因为对于两个不同直径的相应过水断面有式中为两个断面之间的损失系数。
管中水流为紊流时，接近于常数，又管道断面为定值，故Q增大，H亦增大，（P-P）线的起落变化就更为显著。
3.测点2、3和测点10、11的测压管读数分别说明了什么问题？测点2、3位于均匀流断面（图2.2），测点高差0.7cm，H P=均为37.1cm（偶有毛细影响相差0.1mm），表明均匀流同断面上，其动水压强按静水压强规律分布。
测点10、11在弯管的急变流断面上，测压管水头差为7.3cm，表明急变流断面上离心惯性力对测压管水头影响很大。
由于能量方程推导时的限制条件之一是“质量力只有重力”，而在急变流断面上其质量力，除重力外，尚有离心惯性力，故急变流断面不能选作能量方程的计算断面。
(完整版)水力学实验报告思考题答案
水力学实验报告实验一流体静力学实验实验二不可压缩流体恒定流能量方程（伯诺利方程）实验实验三不可压缩流体恒定流动量定律实验实验四毕托管测速实验实验五雷诺实验实验六文丘里流量计实验实验七沿程水头损失实验实验八局部阻力实验实验一流体静力学实验实验原理在重力作用下不可压缩流体静力学基本方程或(1.1)式中：z被测点在基准面的相对位置高度；p被测点的静水压强，用相对压强表示，以下同；p0水箱中液面的表面压强；γ液体容重；h被测点的液体深度。
另对装有水油（图1.2及图1.3）U型测管，应用等压面可得油的比重S0有下列关系：(1.2)据此可用仪器（不用另外尺）直接测得S0。
实验分析与讨论1.同一静止液体内的测管水头线是根什么线？测压管水头指，即静水力学实验仪显示的测管液面至基准面的垂直高度。
测压管水头线指测压管液面的连线。
实验直接观察可知，同一静止液面的测压管水头线是一根水平线。
2.当P B<0时，试根据记录数据，确定水箱内的真空区域。
，相应容器的真空区域包括以下三部分：(1)过测压管2液面作一水平面，由等压面原理知，相对测压管2及水箱内的水体而言，该水平面为等压面，均为大气压强，故该平面以上由密封的水、气所占的空间区域，均为真空区域。
(2)同理，过箱顶小水杯的液面作一水平面，测压管4中，该平面以上的水体亦为真空区域。
(3)在测压管5中，自水面向下深度某一段水柱亦为真空区。
这段高度与测压管2液面低于水箱液面的高度相等，亦与测压管4液面高于小水杯液面高度相等。
3.若再备一根直尺，试采用另外最简便的方法测定γ0。
最简单的方法，是用直尺分别测量水箱内通大气情况下，管5油水界面至水面和油水界面至油面的垂直高度h和h0，由式，从而求得γ0。
4.如测压管太细，对测压管液面的读数将有何影响？设被测液体为水，测压管太细，测压管液面因毛细现象而升高，造成测量误差，毛细高度由下式计算式中，为表面张力系数；为液体的容量；d为测压管的内径；h为毛细升高。
药物分析实验习题答案
药物分析实验思考题参考答案实验一 甲硝唑片溶出度的测定-----------------------------------------------------------------------------------------------1 实验二 RP(Reverse Phase)-HPLC(High Performance Liquid Chromatography)测定醋酸地塞米松片的含量2 实验三 Gas Chromatography(GC,气相色谱法)测定维生素E软胶囊的含量-----------------------------------------2 实验四 永停滴定法测定磺胺嘧啶的含量-----------------------------------------------------------------------------------3 实验五 复方磺胺甲噁唑片的含量测定--------------------------------------------------------------------------------------4 实验六 阿司匹林Aspirin的红外光谱(IR, Infrared Spectroscopy)鉴别-------------------------------------------------4 实验七 薄层扫描法测定卷烟中尼古丁的含量-----------------------------------------------------------------------------5 实验八维生素B1注射液的含量测定------------------------------------------------------------------------------------------5 实验九 荧光分光光度法测定维生素B2片的含量-------------------------------------------------------------------------6 实验十AAS法龙牡壮骨颗粒中钙的含量--------------------------------------------------------------------------------------6实验一 甲硝唑片溶出度的测定1. 何为溶出度？哪些类型药物需做溶出度实验？溶出度：是指药物从片剂等固体制剂在规定溶剂中溶出的速度和程度。
大学化学实验思考题答案
实验一络合滴定法测定水的硬度一、思考题及参考答案：1、因为EDTA与金属离子络合反应放出H+，而在络合滴定中应保持酸度不变，故需加入缓冲溶液稳定溶液的pH值。
若溶液酸度太高，由于酸效应，EDTA的络合能力降低，若溶液酸度太低，金属离子可能会发生水解或形成羟基络合物，故要控制好溶液的酸度。
2、铬黑T在水溶液中有如下：H2In－↔ HIn2-↔ In3-（pKa2＝6.3 pKa3＝11.55）紫红兰橙从此估计，指示剂在pH<6.3时呈紫红色，pH>11.55时，呈橙红色。
而铬黑T 与金属离子形成的络合物显红色，故在上述两种情况下，铬黑T指示剂本身接近红色，终点变色不敏锐，不能使用。
根据实验结果，最适宜的酸度为pH 9～10.5，终点颜色由红色变为蓝色，变色很敏锐。
3、Al3+、Fe3+、Cu2+、Co2+、Ni2+有干扰。
在碱性条件下，加入Na2S或KCN掩蔽Cu2+、Co2+、Ni2+，加入三乙醇胺掩蔽Al3+、Fe3+。
实验二原子吸收法测定水的硬度一、思考题参考答案：1.如何选择最佳的实验条件？答：通过实验得到最佳实验条件。
（1）分析线：根据对试样分析灵敏度的要求和干扰情况，选择合适的分析线。
试液浓度低时，选最灵敏线；试液浓度高时，可选次灵敏线。
（2）空心阴极灯工作电流的选择：绘制标准溶液的吸光度—灯电流曲线，选出最佳灯电流。
（3）燃助比的选择：固定其他实验条件和助燃气流量，改变乙炔流量，绘制吸光度—燃气流量曲线，选出燃助比。
（4）燃烧器高度的选择：用标准溶液绘制吸光度—燃烧器高度曲线，选出燃烧器最佳高度。
（5）狭缝宽度的选择：在最佳燃助比及燃烧器高度的条件下，用标准溶液绘制吸光度—狭缝宽度曲线，选出最佳狭缝宽度。
2.为何要用待测元素的空心阴极灯作光源？答：因为空心阴极灯能够发射出待测元素的特征光谱，而且为了保证峰值吸收的测量，能发射出比吸收线宽度更窄、强度大而稳定、背景小的线光谱。
分析化学实验思考题总结
实验一煤气灯的使用和玻璃工操作1．正常的煤气灯火焰，各焰层的大概温度为多少？被加热的物体应放在哪一层？（题目加黑）答：焰心（内层）温度约573K左右；还原焰（中层）温度较焰心高；氧化焰（外层）温度最高，约1073~1173K。
实验时，被加热物体一般都用氧化焰来加热，根据需要可调节火焰的大小。
（留一个空）2．使用煤气灯时，什么情况下会出现临空火焰和侵入火焰？出现这种情况如何处理？答：如果煤气和空气的进入量都调节得很大，则点燃煤气后火焰在灯管的上空燃烧，移去点燃所用的火柴时，火焰也自行熄灭，这样的火焰称为“临空火焰”。
如果煤气的进入量很小，而空气的进入量很大时，煤气将在灯管内燃烧，管口会出现一缕细细的呈青色或绿色的火焰，同时有特色的“嘘嘘”声响发出，这样的火焰称为“侵入火焰”。
遇到这些不正常的火焰，应立即关闭煤气开关，重新调节和点燃煤气。
3．选择瓶塞有什么要求？试比较玻璃磨口塞、橡皮塞和软木塞各有哪些优缺点。
答：塞子的大小应与仪器的口径相适合，塞子塞进瓶口或仪器口的部分不能少于塞子本身高度的1/2，也不能多于2/3。
瓶塞的种类应根据所装化学品的化学性质来选择。
软木塞易被酸、碱所损坏，但与有机物作用较小。
橡皮塞可以把瓶子塞得很严密，并可以耐强碱性物质的侵蚀，但容易被强酸和某些有机物质(如汽油、苯、氯仿、丙酮、二硫化碳等)所侵蚀。
玻璃磨口塞子把瓶子也塞得很严，它适用于除碱和氢氟酸以外的一切盛放液体或固体物质的瓶子。
4．将玻璃管插入塞孔时，应如何操作？答：将选定的玻璃导管插入并穿过已钻孔的塞子，一定要使所插入导管与塞孔严密套接。
先用右手拿住导管靠近管口的部位，并用少许甘油或水将管口润湿，然后左手拿住塞子，将导管口略插入塞子，再用柔力慢慢地将导管转动着逐渐旋转进入塞子，并穿过塞孔至所需的长度为止。
也可以用布包住导管，将导管旋入塞孔。
如果用力过猛或手持玻璃导管离塞子太远，都有可能将玻璃导管折断，刺伤手掌。
5．如何确定火焰的不完全燃烧（可借助于仪器和物品）？答：点燃煤气灯时煤气燃烧不完全，便会析出碳质，生成光亮的黄色火焰，且火焰温度不高。
大学物理实验教程预习思考题,分析讨论题答案
大学物理实验教程预习思考题，分析讨论题答案大学物理实验教程预习思考题,分析讨论题答案大学物理实验第一季1．用电流场演示静电场的理论依据就是什么？演示的条件就是什么？用电流场模拟静电场的理论依据是：对稳恒场而言，微分方程及边界条件唯一地决定了场的结构或分布，若两种场满足相同的微分方程及边界条件，则它们的结构也必然相同，静电场与模拟区域内的稳恒电流场具有形式相同的微分方程，只要使他们满足形式相同的边界条件，则两者必定有相同的场结构。
模拟的条件是：稳恒电流场中的电极形状应与被模拟的静电场中的带电体几何形状相同；稳恒电流场中的导电介质是不良导体且电导率分布均匀，并满足σ极>>σ介以保证电流场中的电极（良导体）的表面也近似是一个等势面；模拟所用电极系统与被模拟电极系统的边界条件相同。
2．等势线和电场线之间有何关系？等势线和电场线处处相互垂直。
3．在测绘电场时，导电微晶边界处的电流就是如何流动的？此处的电场线和等势线与边界存有什么关系？它们对被测绘的电场存有什么影响？在测绘电场时，导电微晶边界处的电流为0。
此处的电场线垂直于边界，而等势线平行于边界。
这导致被测绘的电场在近边界处受边界形状影响产生变形，不能表现出电场在无限空间中的分布特性。
【分析讨论题】1．如果电源电压减小一倍，等势线和电场线的形状与否发生变化？电场强度和电势原产与否发生变化？为什么？如果电源电压增大一倍，等势线和电场线的形状没有发生变化，但电场强度增强，电势的分布更为密集。
因为边界条件和导电介质都没有变化，所以电场的空间分布形状就不会变化，等势线和电场线的形状也就不会发生变化，但两电极间的电势差增大，等势线的分布就更为密集，相应的电场强度就会增加。
2．在测绘长直同轴圆柱面的电场时，什么因素会使等势线偏离圆形？测绘长直同轴圆柱面的电场时测出的等势线偏移圆形，可能将的原因存有：电极形状偏移圆形，导电介质原产不光滑，测量时的偶然误差等等。
实验一燃烧热的测定预习思考题答案
实验一燃烧热的测定预习思考题答案1、开机的顺序是什么？答案：打开电源---热量计数据处理仪—计算机。
（关机则相反）2、搅拌太慢或太快对实验结果有何影响？.答案：搅拌的太慢，会使体系的温度不均匀，体系测出的温度不准，实验结果不准，搅拌的太快，会使体系与环境的热交换增多，也使实验结果不准。
3、萘的燃烧热测定是如何操作的？燃烧样品萘时，内筒水是否要更换和重新调温？答案：用台秤粗称萘0.7克,压模后用分析天平准确称量其重量。
在实验界面上，分别输入实验编号、实验内容（发热值）、测试公式（国标）、试样重量、点火丝热值（80J），按开始实验键。
其他同热容量的测定。
内筒水当然要更换和重新调温。
4、燃烧皿和氧弹每次使用后，应如何操作？答案：应清洗干净并檫干。
5、氧弹准备部分，引火丝和电极需注意什么？答案：引火丝与药片这间的距离要小于5mm或接触，但引火丝和电极不能碰到燃烧皿，以免引起短路，致使点火失败。
6、测定量热计热容量与测定萘的条件可以不一致吗？为什么？答案：不能，必须一致，否则测的量热计的热容量就不适用了，例两次取水的量都必须是2.6升，包括氧弹也必须用同一个，不能换。
7、量热计热容量的测定中，“氧弹充氧” 这步如何操作？答案：①卸下氧弹盖上的进出气螺栓及垫片，旋上导气管接头，并用板手拧紧；①关闭（逆时针）氧气钢瓶的减压阀；③打开（逆时针）氧气钢瓶总阀门，至指针指向10 Mpa左右；④打开（顺时针）氧气钢瓶的减压阀；使指针指向2.5Mpa→充氧1min；①关闭（逆时针）氧气钢瓶的减压阀；①用板手旋松导气管接头，取出。
垫上垫片，拧紧螺栓。
8、实验过程中有无热损耗，如何降低热损耗？答案：有热损耗，搅拌适中，让反应前内筒水的温度比外筒水低，且低的温度与反应后内筒水的温度比外筒高的温度差不多相等。
9、药片是否需要干燥?药片压药片的太松和太紧行不行?答案： 需要干燥，否则称量有误差，且燃烧不完全。
不行。
10、如何确保样品燃烧完全？答案：充氧量足够，药品干燥，药片压的力度适中其他操作正常。
分析化学实验（第三版四川大学化工学院浙江大学化学系思考题答案
定量分析实验实验二滴定分析基本操作练习思考题：1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？答：由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCl的浓度不确定，固配制HCl 和NaOH标准溶液时不能用直接法。
2.配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？答：因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。
而HCl的浓度不定，NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要用量筒量取，用台秤称取NaOH即可。
3.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？答：为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。
而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。
4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？答：加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。
实验三NaOH和HCl标准溶液的标定思考题：1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围？称得太多或太少对标定有何影响？答：在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml之间，称取基准物的大约质量应由下式求得：如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。
称取基准物质的量也不能太少，因为每一份基准物质都要经过二次称量，如果每次有±0.1mg的误差，则每份就可能有±0.2mg的误差。
因此，称取基准物质的量不应少于0.2000g，这样才能使称量的相对误差大于1‰ 。
2.溶解基准物质时加入20～30ml水，是用量筒量取，还是用移液管移取？为什么？答：因为这时所加的水只是溶解基准物质，而不会影响基准物质的量。
大学化学实验课后思考题附答案
实验一化学实验中的基本操作思考题：1)使用滴定管应注意哪些问题？应如何排除滴定管中的气泡？答：(1)洗涤酸式滴定管先用少量的铬酸洗液洗涤后，用自来水洗涤，再用少量蒸馏水洗涤2-3 次，最后用待装液润洗2-3 次。
酸式滴定管用洗涤液洗涤时，应先将乳胶管摘下后再洗，洗净后再装上。
(2)试漏装入液体至一定刻线，直立滴定管5 分钟，观察刻线的液面是否下降，滴定管下端有无水滴滴下，酸式滴定管旋塞缝隙中有无水渗出。
若有滴漏，酸式滴定管应在旋塞上涂一薄层凡士林；碱式滴定管需更换玻璃珠或乳胶管。
(3)赶气泡酸式滴定管快速方液可赶走气泡，；碱式滴定管将胶管向上弯曲，用力挤捏玻璃珠，使溶液从尖嘴排出，排出气泡。
(4)滴定左手使用活塞，左手拇指在前，食指和中指在后，轻轻向内扣住活塞，逐渐放出溶液。
(5)读数读数时视线应与弯月面下缘实线的最低点相切，即实线应与弯月面的最低点在同一水平面上。
为了减小误差，每次都从零开始读数。
排除滴定管中气泡的方法：同(3)2)使用移液管的操作要领是什么？为何要垂直流下液体？最后一滴液体如何处理？答：移液管的操作要领：(1)洗涤应用少量的铬酸洗液洗涤，然后用自来水洗涤，再用少量蒸馏水洗涤2-3 次，再用待装液润洗2-3 次。
(2)吸取溶液手拿刻度以上部分，将管的下口插入欲取的溶液中，吸取溶液至刻度线2cm 以上，迅速用食指堵住移液管管口。
(3)调节液面将移液管垂直提离液面，调节溶液的弯月面底部于刻度线相切(4)放出溶液放液以后使尖嘴口在容器内壁靠约30 秒，注意最后一滴的处理，吹或不吹。
为了使液体自由落下，不停留在管内壁，确保移液准确定量，故放液时要垂直流下液体；若移液管上没有注明“吹”字，最后一滴不可吹出，因为在设计移液管时，移液管体积没有包括最后一滴溶液的体积。
3)使用容量瓶配制溶液时，应如何进行定量转移？答：称取一定质量的固体放在小烧杯中，用水溶解，转移过程中，用一根玻璃棒插入容量瓶内，烧杯嘴紧靠玻璃棒，使溶液沿玻璃棒慢慢流入，玻璃棒下端要靠近瓶颈内壁，不要接近瓶口，以免有溶液溢出。
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二、滴定分析基本操作练习 （一）基本操作：溶液的配制、滴定操作 （二） 实验注意问题： 1 用 HCl 标准溶液标定 NaOH 溶液时， 应选用哪种指示剂？为什么？滴定操作时哪种溶 液置于锥形瓶
中？ HCl 标准溶液应如何移取？ 2 用 NaOH 标准溶液标定 HCl 溶液时，应选用哪种指示剂？为什么？
（三） 思考题 1 HCl 和 NaOH 标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？
答：由于 NaOH 固体易吸收空气中的 CO2 和水分，浓 HCl 的浓度不确定，固配制 HCl 和 NaOH 标准溶液时不能用直接法。 2配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取 HCI，用台秤称取 NaOH （S）、而不用吸
量管和分析天平？ 答：因吸量管用于标准量取需不同体积的量器， 分析天平是用于准确称取一定量的精密 衡量仪器。而 HCI 的浓度不定， NaOH 易吸收 CO2 和水分，所以只需要用量筒量取 ，用
台秤称取 NaOH 即可。 3标准溶液装入滴定管之前， 为什么要用该溶液润洗滴定管 2〜3次？而锥形瓶是否也
需用该溶液润洗或烘干，为什么？ 答：为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管 2〜 3 次。而锥 形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。 4 滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？ 答：加入半滴的操作是 :将酸式滴定管的旋塞稍稍
转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动， 使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。 三、NaOH标准溶液的标定 （一）基本操作 1． 碱式滴定管的使用
a•包括使用前的准备：试漏、清洗
b. 标准溶液的装入：润洗、标准液的装入、排气泡、调节液面、记录初读数。
c. 滴定管的读数：
2． 滴定操作 左的拇指在前、食指在后，其余三指夹住出口管。用拇指与食指的指尖捏挤玻璃珠周 围
右侧的乳胶管，溶液即可流出。 半滴的滴法 （二）实验注意问题 1配制250mL O.IOmol • L-1 NaOH溶液，应称取NaOH多少克？用台称还是用分析天平称 取？为什
么？ 2分别以邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）、二水草酸为基准物标定 O.IOmol • L-1 NaOH溶液 时，实验
原理如何？选用何种指示剂？为什么？颜色变化如何？ 3分别以邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）、二水草酸为基准物标定 0.10mol • L-1 NaOH溶液 时，应称
取的邻苯二甲酸氢钾（ KHC8H4O4）、二水草酸的质量如何计算？ 答：在滴定分析中， 为了减少滴定管的读数误差， 一般消耗标准溶液的体积应在 2O—25ml 之间。 答：（1） 滴定反应为： 2NaOH + H 2C2O 4?2 H2O = Na2C2O4 + 4H2O n（ H2C2O4?2H2O）:n（ NaOH ）=1:2
1 故 m(H2C2O4?2fO)=2(CV)NaOH M H2C2O4 2H2O
滴定所消耗的NaOH溶液体积应控制为 20-25mL，所以： 1 当 V=20 mL 时，m(H2C2O4?2计0)= 0.10 0.020 126.7 =0.13g
1 当 V=25 mL 时，m(H2C2O4?2HO)= 0.10 0.025 126.7 =0.15g 2
称取基准物 H2C2O4?2H2O的质量范围为0.13-0.15g。 (2) KHP + NaOH = KNaP + H 2O 依 m=(CV) NaOH • MKHP V=20-25mL 所以，当 V=20mL时，m=0.10 X 20X 10-3x 204.2=0.41g 当 V=25mL时,m=0.10X 25X 10-3X 204.2=0.51g 4 如何计算NaOH浓度？
5能否采用已知准确浓度的 HCI标准溶液标定 NaOH浓度？应选用哪种指示剂？为什
么？滴定操作时哪种溶液置于锥形瓶中？ HCI标准溶液应如何移取？ (三) 思考题 1•如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或 Na2CO3的质量范围？称得太多或太少对标定
有何影响？ 答：在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在 20— 25ml之间，称取基准物的大约质量可根据待标溶液的浓度计算得到。
如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成的误差 就较大。称取基准物质的量也不能太少， 因为每一份基准物质都要经过二次称量， 如果每次 有±).1mg的误差，则每份就可能有 ±).2mg的误差。因此，称取基准物质的量不应少于 0.2000g , 这样才能使称量的相对误差大于 1%。。 2. 溶解基准物质时加入 20〜30ml水，是用量筒量取，还是用移液管移取？为什么？
答：因为这时所加的水只是溶解基准物质， 而不会影响基准物质的量。因此加入的水不 需要非常准确。所以可以用量筒量取。 3. 如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低？ 答：如果基准物质未烘干，将使
标准溶液浓度的标定结果偏高。 4•用NaOH标准溶液标定 HCI溶液浓度时，以酚酞作指示剂，用 NaOH滴定HCI，若
NaOH溶液因贮存不当吸收了 CO2,问对测定结果有何影响？
答：用NaOH标准溶液标定 HCI溶液浓度时，以酚酞作为指示剂，用 NaOH滴定HCI，若 NaOH溶液因贮存不当吸收了 CO2,而形成Na2CO3,使NaOH溶液浓度降低，在滴定过程 中虽然其中的
Na2CO3按一定量的关系与 HCI定量反应，但终点酚酞变色时还有一部分 NaHCO3末反应，所以使测定结果
偏高。 五、HCI标准溶液的配制与标定
(一) 基本操作 1酸式滴定管的使用：
a. 包括使用前的准备：试漏、清洗
b. 标准溶液的装入：润洗、标准液的装入、排气泡、调节液面、记录初读数。
c. 滴定管的读数：
2滴定操作
用左手控制滴定管的旋塞，拇指在前，食指和中指在后，手指略微弯曲，轻轻向内扣 住旋塞，转动旋塞时要注意勿使手心顶着旋塞，以防旋塞松动，造成溶液渗漏。 半滴的滴法 (二) 实验注意问题 1配制500mL O.IOmol • L-1HCI溶液，应量取市售浓HCI多少mL?用量筒还是用吸量管 量取？为什
么？ 2分别以硼砂、无水碳酸钠为基准物标定 O.IOmol • L-1HCI溶液时，实验原理如何？选用 何种指示剂？
为什么？颜色变化如何？ 3分别以硼砂、无水碳酸钠为基准物标定 O.IOmol • L-1 HCI溶液时，应称取的硼砂、无
水碳酸钠的质量如何计算？ 答：在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在 20—25ml 之间。 (1) 滴定反应为：2HCl + NQCO3 = 2NaCI + H2O + CO2? n(Na 2CO3):n( HCI )=1:2
1 故 m(Na2C0 3)=
2 (CV ) HCI M
Na2CO3
称取基准物 NQCO3的质量范围为0.13-0.15g。 (2) Na2B407 • 1OH2O + 2HCI = 4HsB0 + 2NaCI + 5H20 n(Na2B4O7 • 1OH2O):n( HCI )=1:2
1 故 m( Na2B4O7 • 1OH2O)= (CV ) HCI M Na2B4O7 1OH 2O
1 当 V=25 mL 时，m(Na2B4O7 • 1OH2O)= 0.10 0.025 381.4 =0.47g
称取基准物 Na2B4O7 • 1OH2O的质量范围为 0.39-0.47g。 4如何计算HCI浓度？
5能否采用已知准确浓度的 NaOH标准溶液标定 HCI浓度？应选用哪种指示剂？为什么?
滴定操作时哪种溶液置于锥形瓶中？ NaOH标准溶液应如何移取？ 六、混合碱的分析(双指示剂法) (一) 基本操作 1移液管的使用：①洗涤 ②润洗③移取④放液
2滴定操作
(二) 思考题 1•用双指示剂法测定混合碱组成的方法原理是什么？
滴定所消耗的 HCI溶液体积应控制为 20-25mL，所以:
当 V=20 mL 时，m(NaaCO 3)= 1 0.10 0.020 1O5.99=0.11g
当 V=25 mL 时，m(N@CO3)=^ 0.10 0.025 105.99=0.13g
滴定所消耗的 HCI溶液体积应控制为 20-25mL，所以:
当 V=20 mL 1 时，TO7."? 0.10 0.020 381.4 =0.39g