阿司匹林合成实验报告
制阿司匹林的实验报告
一、实验目的1. 熟悉阿司匹林的结构、性质和制备方法；2. 掌握实验操作技能，提高实验操作能力；3. 培养严谨的实验态度和科学思维。
二、实验原理阿司匹林（Aspirin）又称乙酰水杨酸，是一种白色结晶性粉末，具有解热、镇痛、抗炎和抗血小板聚集等作用。
阿司匹林的制备方法主要有酯化法、水解法和直接合成法。
本实验采用酯化法，即水杨酸与乙酰酐在催化剂存在下反应生成阿司匹林。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：圆底烧瓶、冷凝管、搅拌器、抽滤装置、布氏漏斗、烘箱、电子天平等；2. 试剂：水杨酸、乙酰酐、硫酸、氢氧化钠、活性炭、无水乙醇、丙酮等。
四、实验步骤1. 准备反应液：在圆底烧瓶中加入5g水杨酸，加入10ml乙酰酐，再加入2滴浓硫酸作为催化剂，充分混合；2. 加热反应：将反应液加热至回流，回流时间为2小时；3. 冷却反应液：将反应液冷却至室温；4. 中和反应液：向反应液中加入适量的氢氧化钠溶液，调节pH值至中性；5. 抽滤：将中和后的反应液抽滤，得到粗阿司匹林；6. 洗涤：用少量无水乙醇和丙酮对粗阿司匹林进行洗涤；7. 干燥：将洗涤后的阿司匹林放入烘箱中干燥，直至恒重；8. 纯化：将干燥后的阿司匹林溶解于适量丙酮中，加入活性炭脱色，过滤后回收丙酮，得到纯阿司匹林。
五、实验结果与讨论1. 实验结果：本实验成功制备了阿司匹林，产率为80%；2. 讨论与分析：（1）在酯化反应中，催化剂的用量和回流时间对产率有较大影响。
本实验中，催化剂用量适中，回流时间适宜，有利于提高产率；（2）在洗涤过程中，无水乙醇和丙酮的选用对阿司匹林的纯度有一定影响。
本实验中，采用无水乙醇和丙酮对粗阿司匹林进行洗涤，有效提高了产品的纯度；（3）在干燥过程中，烘箱温度的设定对阿司匹林的干燥效果有较大影响。
本实验中，烘箱温度设定为60℃，有利于阿司匹林的干燥，避免了过度干燥导致的产品质量下降。
六、实验结论本实验成功制备了阿司匹林，产率为80%，实验结果符合预期。
实验报告阿司匹林的合成
实验报告阿司匹林的合成阿司匹林的合成⼀、实验⽬的通过阿司匹林的合成,掌握酯化反应与精制原理及基本操作;熟悉药物合成实验装置的安装与使⽤;掌握⽔杨酸的限量检查⽅法。
⼆、实验原理阿司匹林的合成就是以⽔杨酸为原料,在硫酸催化下,⽤醋酐⼄酰化得到。
反应式如下:OCOCH3COOHOHCOOH(CH3CO)2OH2SO4CH3COOH++反应过程的副产物:⽔杨酸会⾃⾝缩合,形成⼀种聚合物,利⽤阿司匹林与碱反应⽣成⽔溶性钠盐的性质,从⽽与聚合物分离。
存在未反应的⽔杨酸,在最后重结晶过程中可被除去。
⽔杨酸的存在还较易氧化⽣成⼀系列醌式有⾊物质(黄⾊及蓝⾄⿊⾊物质),这也导致了阿司匹林不稳定变⾊。
三、实验材料与设备表1 玻璃仪器及规格名称规格数量量筒100ml 1锥形瓶500ml 1烧杯250ml 2量筒5ml 1表2设备型号及规格设备名称型号⼚家集热式恒温加热磁⼒搅拌器DF-101S 郑州长城科⼯贸有限公司表3 试剂及规格四、实验操作步骤1、向⼲燥的500ml 锥形瓶中放⼊称量好的⽔杨酸(10g,0、075mol)、⼄酐(25ml 、27g 、0、265mol),滴⼊1、5ml 浓硫酸,以保鲜膜封⼝后,轻轻振荡锥形瓶使完全溶解,在77℃⽔浴中加热约20min ;(温度过⾼则使⽓泡产⽣,很有可能就是由于⼄酐发⽣了分解)2、移出锥形瓶后,待内容物温热时(⼿摸瓶壁没有烫感时即可,差不多30-40℃),慢慢加⼊20~25ml 冰⽔(此时反应放热,甚⾄沸腾);平稳后再加⼊200ml ⽔,⽤冰⽔浴冷却1、5h ,使结晶析出;抽滤,⽤少量冰⽔洗涤两次,得阿司匹林的粗品;3、将阿斯匹林的粗产物移⾄另⼀250ml 烧杯中,加⼊125mL 饱与NaHCO 3(150ml ⽔加10g 碳酸氢钠)溶液,搅拌,直⾄⽆CO 2⽓泡产⽣。
然后抽滤,⽤少量⽔洗涤,将洗涤液与滤液合并,弃去滤渣。
4、将上述滤液倒⼊烧杯中(慢慢地分多次倒⼊),加盐酸溶液(⼤约15mL 浓盐酸加⼊40mL ⽔配置)调pH 为2左右,阿斯匹林复沉淀析出。
阿司匹林的实验报告
阿司匹林的实验报告一、实验目的本实验旨在探究阿司匹林的合成方法、性质以及其在不同条件下的反应情况，深入了解阿司匹林的化学特性和应用价值。
二、实验原理阿司匹林，化学名称为乙酰水杨酸，是由水杨酸和乙酸酐在催化剂的作用下发生酯化反应而合成的。
其化学反应式为：C₇H₆O₃（水杨酸）＋ C₄H₆O₃（乙酸酐）→ C₉H₈O₄（阿司匹林）＋ CH₃COOH（乙酸）三、实验材料与仪器1、材料水杨酸：＿____g乙酸酐：＿____ml浓硫酸：＿____滴乙醇蒸馏水三氯化铁试液2、仪器圆底烧瓶（＿____ml）回流冷凝管温度计玻璃棒布氏漏斗抽滤瓶表面皿电子天平恒温水浴锅四、实验步骤1、称取_____g 水杨酸放入_____ml 圆底烧瓶中，再加入_____ml 乙酸酐，摇匀。
2、向圆底烧瓶中缓慢滴加_____滴浓硫酸，边加边振荡，使反应物混合均匀。
3、装上回流冷凝管，在_____℃的恒温水浴锅中加热反应_____分钟。
4、反应结束后，将反应液倒入盛有_____ml 蒸馏水的烧杯中，搅拌，使阿司匹林结晶析出。
5、用布氏漏斗进行抽滤，并用少量蒸馏水洗涤晶体，得到粗产品。
6、将粗产品转移至表面皿上，自然晾干。
7、对干燥后的阿司匹林进行纯度检验：取少量样品，溶于乙醇中，加入几滴三氯化铁试液，观察溶液颜色变化。
五、实验现象与结果1、反应过程中，溶液逐渐变稠，颜色略有加深。
2、倒入蒸馏水后，有白色晶体析出。
3、抽滤得到的晶体呈白色针状。
4、纯度检验中，溶液未变色，表明产品中不含水杨酸杂质。
六、实验数据处理与分析1、计算阿司匹林的理论产量：根据化学反应式，计算出水杨酸完全反应时生成阿司匹林的质量。
2、实际产量：称取干燥后得到的阿司匹林的质量。
3、产率＝（实际产量／理论产量）× 100%通过计算，本次实验阿司匹林的产率为_____%。
产率偏低的可能原因分析：1、反应过程中温度控制不当，导致部分反应物未充分反应。
2、反应时间不足，影响了反应的进行程度。
实验报告阿司匹林的合成
阿司匹林的合成一、实验目的通过阿司匹林的合成，掌握酯化反应和精制原理及基本操作；熟悉药物合成实验装置的安装和使用；掌握水杨酸的限量检查方法。
二、实验原理阿司匹林的合成是以水杨酸为原料，在硫酸催化下，用醋酐乙酰化得到。
反应式如下：OCOCH3COOHOHCOOH(CH3CO)2OH2SO4CH3COOH++反应过程的副产物：水杨酸会自身缩合，形成一种聚合物，利用阿司匹林和碱反应生成水溶性钠盐的性质，从而与聚合物分离。
存在未反应的水杨酸，在最后重结晶过程中可被除去。
水杨酸的存在还较易氧化生成一系列醌式有色物质（黄色及蓝至黑色物质），这也导致了阿司匹林不稳定变色。
三、实验材料与设备表1 玻璃仪器及规格名称规格数量量筒100ml1锥形瓶500ml1烧杯250ml2量筒5ml1表2设备型号及规格表3 试剂及规格四、实验操作步骤1、向干燥的500ml锥形瓶中放入称量好的水杨酸（10g，0.075mol）、乙酐（25ml、27g、0.265mol），滴入1.5ml浓硫酸，以保鲜膜封口后，轻轻振荡锥形瓶使完全溶解，在77℃水浴中加热约20min；(温度过高则使气泡产生，很有可能是由于乙酐发生了分解)2、移出锥形瓶后，待内容物温热时（手摸瓶壁没有烫感时即可，差不多30-40℃），慢慢加入20~25ml冰水（此时反应放热，甚至沸腾）；平稳后再加入200ml水，用冰水浴冷却1.5h，使结晶析出；抽滤，用少量冰水洗涤两次，得阿司匹林的粗品；3、将阿斯匹林的粗产物移至另一250ml烧杯中，加入125mL饱和NaHCO3（150ml设备名称型号厂家集热式恒温加热磁力搅拌器DF-101S郑州长城科工贸有限公司电子天平e=10d塞多丽斯科学仪器有限公司循环水真空泵SHB-Ⅲ郑州长城科工贸有限公司真空干燥箱DZF-6020上海精宏实验设备有限公司显微熔点仪SGW X-4上海精密科学仪器有限公司名称厂家规格用量水杨酸天津市福晨化学试剂厂分析纯10g无水醋酸酐广东汕头市西陇化工厂分析纯AR25ml 碳酸氢钠上海联诚化工试剂有限公司分析纯AR10g 无水乙醇浙江三鹰化学试剂有限司出品分析纯适量浓硫酸上海成海化学工业有限公司分析纯AR 1.5ml浓盐酸上海成海化学工业有限公司分析纯15ml水加10g碳酸氢钠）溶液，搅拌，直至无CO气泡产生。
制备阿司匹林的实验报告
一、实验目的1. 了解阿司匹林的制备原理和影响因素；2. 掌握阿司匹林制备的实验操作步骤；3. 学习重结晶纯化固体有机物的技术。
二、实验原理阿司匹林，又称乙酰水杨酸，是一种白色晶体，易溶于乙醇、氯仿和乙醚，微溶于水。
它具有解热、镇痛和消炎作用，可用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等，同时也用于预防心脑血管疾病。
实验室通常采用水杨酸和乙酸酐在浓硫酸的催化下发生酰基化反应来制取阿司匹林。
反应式如下：水杨酸 + 乙酸酐→ 阿司匹林 + 乙酸反应温度应控制在75-80℃左右，温度过高易发生副反应。
生成的阿司匹林粗品，用35%的乙醇溶液进行重结晶将其纯化。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：三颈瓶（100mL）、球形冷凝管、温度计（100℃）、烧杯（200mL、100mL）、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套、锥形瓶、漏斗、滤纸等。
2. 试剂：水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、35%乙醇溶液、冷水等。
四、实验步骤1. 准备：称取4g水杨酸，置于100mL干燥的三颈瓶中。
2. 加入乙酸酐：缓慢加入10mL新蒸馏的乙酸酐，边加边摇匀。
3. 滴加浓硫酸：在振摇下缓慢滴加7滴浓硫酸，继续摇匀。
4. 加热反应：安装普通回流装置，通水后，振摇反应液使水杨酸溶解。
然后用水浴加热，控制水浴温度在75-80℃之间，反应20min。
5. 停止反应：撤去水浴，趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水，以分解过量的乙酸酐。
6. 冷却结晶：稍冷后，拆下冷凝装置。
在搅拌下将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中，并用冰-水浴冷却，放置20min。
待结晶析出完全后，减压过滤。
7. 重结晶：将粗产品置于锥形瓶中，加入适量35%乙醇溶液，加热溶解，过滤。
待冷却后，再次过滤，得到纯阿司匹林。
8. 干燥：将纯阿司匹林置于干燥器中，干燥至恒重。
五、实验结果与讨论1. 实验结果：通过重结晶，得到白色针状或板状结晶，mp.135-140℃，易溶于乙醇、氯仿和乙醚，微溶于水。
阿司匹林配制实验报告
一、实验目的1. 了解阿司匹林的合成原理和制备方法。
2. 掌握水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下进行酰基化反应的实验操作。
3. 学习重结晶、熔点测定、抽滤等基本操作。
4. 了解阿司匹林的应用价值。
二、实验原理阿司匹林，化学名为乙酰水杨酸，是一种常用的解热镇痛药，具有解热、镇痛、抗炎、抗血栓等作用。
其合成原理是水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下发生酰基化反应，生成乙酰水杨酸。
反应式如下：\[ \text{水杨酸} + \text{乙酸酐} \xrightarrow{\text{浓硫酸}} \text{乙酰水杨酸} + \text{乙酸} \]三、实验仪器与试剂1. 仪器：单口烧瓶（100mL）、球形冷凝管、量筒、温度计、烧杯、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套。
2. 试剂：水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、盐酸溶液（12%）、1%FeCl3溶液。
四、实验步骤1. 称取4g水杨酸，置于100mL干燥的单口烧瓶中。
2. 加入10mL新蒸馏的乙酸酐，缓慢滴加7滴浓硫酸，边滴加边振荡。
3. 安装普通回流装置，通水加热，控制水浴温度在75-80℃之间，反应20分钟。
4. 撤去水浴，趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水，以分解过量的乙酸酐。
5. 稍冷后，拆下冷凝装置，在搅拌下将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中，并用冰-水浴冷却，放置20分钟。
6. 待结晶析出完全后，减压过滤，收集滤渣。
7. 将滤渣置于锥形瓶中，加入适量35%乙醇溶液，搅拌使其溶解。
8. 将溶液转移至烧杯中，加热至沸腾，然后自然冷却，使乙酰水杨酸结晶析出。
9. 抽滤，收集滤渣，并用少量乙醇洗涤。
10. 将滤渣置于干燥器中干燥，得到白色针状结晶。
11. 测定乙酰水杨酸的熔点，并与标准值进行比较。
五、实验结果与讨论1. 实验过程中，观察到水杨酸与乙酸酐混合后，滴加浓硫酸时，溶液呈黄色，反应过程中溶液逐渐变为橙红色，说明反应进行良好。
2. 通过重结晶操作，得到了白色针状结晶，经测定，熔点为135-136℃，与标准值相符。
阿司匹林的制备实验报告
阿司匹林的合成、鉴定和含量分析预习报告1106060102 蔡孟煌1106060106 杜振一.实验原理1.阿斯匹林合成原理阿斯匹林是由水杨酸(邻羟基苯甲酸)和乙酐合成的。
水杨酸和醋酸酐反应完后，锥形瓶内混合物的成分为：乙酰水杨酸，醋酸，硫酸，未参与反应的水杨酸和醋酸酐。
因此必须设法对产物提纯。
乙酰水杨酸和水杨酸在冰水浴中可结晶析出，利用这一性质可除去硫酸，醋酸和醋酸酐。
乙酰水杨酸和水杨酸均含有一个羧基，可以与碱反应生成盐。
又知乙酰水杨酸纳溶于水而水杨酸钠不溶于水。
故可向乙酰水杨酸和水杨酸的混合物中加入饱和碳酸氢钠溶液，经过滤便可除去水杨酸。
再向溶液中加入酸，在冰水浴中使乙酰水杨酸结晶析出。
便可得到较为纯净的阿司匹林晶体。
为了对合成的产品进行表征，需要对其进行进一步纯化。
可以将部分产物溶于最少量的乙酸乙酯，趁热过滤除去不溶物。
滤液经冷却后便可析出纯净的乙酰水杨酸晶体。
2.阿司匹林的表征原理2.1三氯化铁反应水杨酸及其盐在中性或弱酸条件下，与三氯化铁试液反应, 分子中的酯键受热水解，生成资金色铁配合物，显紫堇色。
这是部分本品水解成水杨酸，三价铁离子与水杨酸的酚羟基结合所致。
2.2熔点测定原理提纯后的乙酰水杨酸为白色针状晶体，可以测定其熔点对其进行表征。
由于乙酰水杨酸受热易分解，分解温度为128~135℃。
测定时应将热载体加热至120℃左右，然后放入样品进行测定。
将所测得熔点与文献值进行比较，文献值为133~135℃。
2.3红外光谱测定原理目前红外吸收光谱主要应用于未知化合物的结构测定，是最有效的分析手段之一。
红外吸收光谱主要是分子的振动产生的，转动运动也影响到振动运动而产生偶极矩的变化，因而在红外光谱区实际所测得的谱图是分子的振动与转动运动的加和表现，因此红外光谱又称为分子的振转光谱。
由于每一种分子中的各个原子之间的振动形式十分复杂，即使是简单的化合物，其红外光谱图也是复杂而又其特征的。
因此可以通过分析化合物的红外谱图获得许多反映分子所带官能团的信息，从而对化合物进行表征。
阿司匹林制备实验报告总结
阿司匹林制备实验报告总结阿司匹林制备实验报告总结引言：阿司匹林是一种常见的非处方药，具有镇痛、退热和抗炎作用。
本实验旨在通过化学合成的方法制备阿司匹林，并对实验过程和结果进行总结和分析。
实验方法：1. 首先，我们准备了苯酚和乙酸无水为原料。
苯酚是一种白色结晶固体，乙酸无水是一种无色液体。
2. 将苯酚和乙酸无水按照一定的比例混合，并加入少量的磷酸作为催化剂。
3. 将混合溶液加热至80℃左右，同时搅拌均匀。
4. 继续保持温度和搅拌条件，反应1小时。
5. 将反应溶液冷却至室温，并加入适量的水。
6. 过滤固体沉淀，用冷水洗涤，最后用乙酸乙酯洗涤。
7. 干燥固体产物，称取并计算产率。
实验结果：经过实验，我们成功制备了阿司匹林。
制备过程中，我们观察到反应溶液由无色逐渐变为浅黄色，同时有气泡释放。
在加入水后，溶液产生了白色固体沉淀。
通过过滤、洗涤和干燥，最终得到了白色结晶状的阿司匹林产物。
实验分析：1. 反应机理：阿司匹林的制备是通过苯酚与乙酸无水反应生成的。
在催化剂的作用下，苯酚中的羟基与乙酸无水中的乙酸基发生酯化反应，生成乙酸苯酯。
然后，乙酸苯酯再与磷酸反应，产生阿司匹林。
2. 反应条件：反应温度和搅拌条件对反应速率和产物质量具有重要影响。
在本实验中，80℃的反应温度和持续搅拌有利于反应进行。
3. 产物纯度：通过洗涤和干燥，可以去除杂质，提高产物的纯度。
但是，由于实验条件的限制，所得到的阿司匹林可能还含有少量的杂质。
实验总结：通过本次实验，我们不仅了解了阿司匹林的制备方法，还学习了化学反应的基本原理和操作技巧。
实验结果表明，我们成功地合成了阿司匹林，并得到了白色结晶状的产物。
但是，为了提高产物的纯度，我们可以进一步优化实验条件和操作步骤。
此外，本实验还提醒我们在实验过程中要注意安全。
阿司匹林是一种药物，具有一定的毒性，因此在实验操作中应佩戴防护手套和眼镜，避免接触皮肤和眼睛。
总之，通过阿司匹林制备实验，我们不仅获得了实践经验，还加深了对化学反应原理的理解。
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阿司匹林合成实验报告
阿司匹林合成实验报告
引言：
阿司匹林是一种常见的非处方药，广泛用于缓解疼痛、退烧和消炎。
它的主要
成分是乙酰水杨酸，通过合成过程得到。
本实验旨在通过简单的化学反应，演
示阿司匹林的合成过程，并了解其原理和实验条件。
实验原理：
阿司匹林的合成是通过将水杨酸与乙酸酐反应得到。
水杨酸是一种天然产物，
但其口服时会刺激胃黏膜，引起不适。
而乙酰水杨酸则是一种更温和的形式，
具有相似的药理作用。
合成过程中，水杨酸中的羟基被乙酸酐中的乙酰基取代，从而形成乙酰水杨酸。
实验步骤：
1. 配制试剂：将适量的水杨酸和乙酸酐分别溶解在无水乙醇中，制备成两个浓
度适宜的溶液。
2. 反应：将水杨酸溶液缓慢滴加到乙酸酐溶液中，同时加入少量的硫酸作为催
化剂。
反应过程中要保持温度低于60摄氏度，以避免副反应的发生。
3. 搅拌：在反应过程中，用玻璃棒轻轻搅拌反应液，以促进反应的进行。
4. 加热：反应完成后，将反应液加热至沸腾，以促使反应的彻底进行。
5. 结晶：将反应液冷却至室温，结晶出乙酰水杨酸。
可以通过过滤和洗涤来纯
化产物。
6. 干燥：将湿润的产物放置在通风处，使其干燥。
实验结果与讨论：
通过上述实验步骤，我们成功地合成了乙酰水杨酸。
合成的产物呈白色结晶固体，纯度较高。
实验中，我们控制了反应温度和反应时间，以避免副反应的发生。
同时，加入硫酸作为催化剂，加速了反应的进行。
阿司匹林作为一种非处方药，广泛应用于临床。
它具有退烧、镇痛和抗炎作用，对缓解头痛、关节炎和感冒症状等有显著效果。
阿司匹林也被用于预防心脏病
和中风的发生，因为它可以抑制血小板的聚集，减少血栓的形成。
然而，阿司匹林也有一些副作用。
长期或过量使用阿司匹林可能导致胃肠道出血、溃疡和肾脏损伤等问题。
因此，在使用阿司匹林时应注意剂量和使用时间，避免不必要的风险。
结论：
本实验成功地合成了乙酰水杨酸，即阿司匹林的主要成分。
阿司匹林作为一种
非处方药，具有广泛的临床应用。
然而，使用时应注意剂量和使用时间，以免
产生副作用。
通过本次实验，我们对阿司匹林的合成过程有了更深入的了解，
并对其药理作用有了初步的认识。
参考文献：
1. Smith, R. L.; Brown, R. D. "Organic Chemistry"; 3rd edition; Cengage Learning, 2010.
2. Katzung, B. G. "Basic & Clinical Pharmacology"; 14th edition; McGraw-Hill Education, 2017.。