氨氮测定方法-纳氏试剂比色法
氨氮检测方法
氨氮检测方法氨氮是指水中存在的游离氨和铵离子的总和，是水体中的一种重要污染物。
氨氮来自于工业废水、生活污水和农业排放等多种渠道，对水体造成严重的污染。
因此，对水体中的氨氮进行准确、快速的检测具有重要的意义。
下面将介绍几种常见的氨氮检测方法。
一、氨氮检测试剂盒法。
氨氮检测试剂盒法是一种常用的快速检测方法，它利用特定的试剂与水样中的氨氮发生化学反应，通过比色法或比浊法来测定氨氮的含量。
这种方法操作简便，结果准确，适用于野外实时监测和小样品检测。
二、纳氏试剂法。
纳氏试剂法是一种经典的氨氮测定方法，它利用氨与次氯酸钠在碱性条件下反应生成氯胺，再与二甲基对苯二胺发生染色反应，通过比色法来测定氨氮的含量。
这种方法准确可靠，适用于工业废水和环境水样的检测。
三、氨电极法。
氨电极法是一种电化学测定氨氮的方法，它利用氨电极与水样中的氨发生氧化还原反应，通过测定电极的电位变化来测定氨氮的含量。
这种方法操作简便，结果准确，适用于实验室中大样品量的检测。
四、光谱法。
光谱法是一种新型的氨氮检测方法，它利用紫外-可见光谱仪或红外光谱仪对水样中的氨氮进行光谱分析，根据吸收峰的强度来测定氨氮的含量。
这种方法无需试剂，操作简便，适用于大样品量的检测和在线监测。
综上所述，氨氮的检测方法有多种，每种方法都有其适用的场合和特点。
在实际应用中，应根据实际情况选择合适的检测方法，并严格按照操作规程进行操作，以确保检测结果的准确性和可靠性。
希望本文介绍的氨氮检测方法能够为相关工作者提供参考，促进水体环境的监测和保护工作。
纳氏试剂比色法测定水中的氨氮
纳氏试剂比色法测定水中的氨氮作者：施晓梅来源：《科技创新与应用》2017年第26期摘要：文章对纳氏试剂分光光度法是如何测定水中氨氮含量的实验方法进行了介绍，并详细的叙述了实验步骤。
对纳氏试剂分光光度法进行了适用性实验，对可能会影响该方法的因素进行了分析，并提出了存在的问题与对应的改进措施，以确保能够准确地测量水中的氨氮含量。
关键词：纳氏试剂比色法；氨氮含量；准确度中图分类号：TU46+1 文献标志码：A 文章编号：2095-2945（2017）26-0081-02通常我们将在水中的游离氨（NH3）或铵盐（NH4+）形式称作氨氮。
而水中的水温和pH 值是氨氮组成的比例的决定性因素，游离氨通常在pH值高或水温低的情况下所占比例高，而铵盐则在pH值低或水温高的情况下所占比例高。
而生活污水中通常含有大量的含氨有机物，而这些有机物会在微生物的分解作用下分解产物，农田排水或工业废水就是典例。
测定氨氮含量的方法有许多，除了本文介绍的国家标准方法——纳氏试剂比色法外还有如氨气敏电极法、凯氏定氮仪法、酶法等。
而纳氏试剂比色法有着简单快捷灵敏度高的优点，但也存在着纳氏试剂会对环境造成污染等缺点。
且干扰测定的因素较多，如废水中的硫化物、酮和醛类、镁或钙等金属离子、浊度及颜色等。
而对应的预处理操作起来又复杂繁琐，所以要对与检测过程有关的问题加以探讨，以确保能够准确地测量水中的氨氮含量。
1 原理纳氏试剂会和氨氮（游离氨和铵离子等形式）反应，生成淡红棕色络合物，氨氮含量与淡红棕色络合物的色度成正比，以上符合朗伯比尔定律。
波长420nm以内的范围可以测其吸光度，并对其含量进行计算。
2 纳氏试剂的存放与配制需注意的事项2.1 配制方法一：取20ml的纯水，并称取10g碘化钾溶于其中，在匀速搅拌的情况下，缓慢加入约6.5%的饱和氯化汞溶液。
同时另外称取29g氢氧化钠，稀释至80rnL（360g/L的氢氧化钠）溶于纯水中，待其冷却到室温以后，缓慢的将上述溶液注入氢氧化钠溶液中，使用纯水稀释至200mL，混匀静置过一晚上后将上清液移入聚乙烯瓶，保存时注意要避光密塞。
土壤铵态氮的测定方法
土壤铵态氮的测定方法氨氮（NH3-N）以游离氨（NH3）或铵盐（NH4+）形式存在于土壤中，两者的组成比取决于水的pH值。
当pH值偏高时，游离氨的比例较高。
反之，则铵盐的比例为高。
土壤中氨氮的来源主要为土壤中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。
在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚至继续转变为硝酸盐。
1．方法的选择氨氮的测定方法，通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐（或水杨酸-次氯酸盐）比色法和电极法等。
纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点，水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及浑浊等干扰测定，需做相应的预处理，苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。
电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。
氨氮含量较高时，尚可采用蒸馏﹣酸滴定法。
2．水样（土壤溶液）的保存水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH<2，于2—5℃下存放。
酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。
预处理水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质，影响氨氮的测定。
为此，在分析时需做适当的预处理。
对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法，对污染严重的水或工业废水，则以蒸馏法使之消除干扰。
（一）絮凝沉淀法概述加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤去除颜色和浑浊等。
仪器100ml具塞量筒或比色管。
试剂（1）10%（m/V）硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌溶于水，稀释至100ml。
（2）25%氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中。
（3）硫酸ρ=。
步骤取100ml水样于具塞量筒或比色管中，加入1ml 10%硫酸锌溶液和—25%氢氧化钠溶液，调节pH至左右，混匀。
放置使沉淀，用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20ml。
02 氨氮的测定(HJ535-2009 纳氏试剂法)
氨氮的测定一、适用范围本标准适用于地表水、地下水、生活污水、和工业废水中氨氮的测定。
二、仪器1、可见分光光度计，具2厘米比色皿2、氨氮蒸馏装置三、样品采集与保存水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，要尽快分析。
如需保存，应加硫酸使水样酸化至pH<2，2-5℃保存7天。
四、测定水中氨氮时应注意的问题1、实验室环境进行氨氮分析的实验室，室内不应有扬尘，铵盐类化合物，不要在测定时使用氨水，氨水的挥发性很强，纳氏试剂吸收空气中的氨而导致测试结果偏高。
玻璃器皿等实验用品要保证干净，避免交叉污染，影响空白值。
2、反应温度温度影响纳氏试剂与氨氮反应的速度，并显著影响溶液颜色。
当反应温度为25℃时，显色反应完全；5—15℃时吸光度无显著改变，但显色不完全，温度为30℃时，溶液褪色，吸光度明显偏低。
因而实验温度应控制在20—25℃，这样可保证分析结果可靠性。
3、反应时间反应时间在lOmin之前，溶液显色不完全，10—30min，颜色较稳定；30—45min颜色有加深趋势；45min后颜色减退。
因而显色时间应控制在10—30min 以尽快的速度进行比色分析。
4、总结纳氏试剂光度法测定氨氮时应注意：①首先要选购合格的试剂。
②试剂的正确配制决定着方法灵敏度，特别要掌握好纳氏试剂的配制要领。
③对实验用水、试剂空白、滤纸要注意检查，降低空白值可提高实验精密度。
④要控制反应温度、时间、体系pH等在最佳条件下进行。
⑤对大批样品进行分析时，可直接采用显色后再稀释测定的方法，结果能够满足分析要求。
⑥水样预处理：无色澄清的水样可直接测定；色度、浑浊度较高和含干扰物质较多的水样，需经过蒸馏或混凝沉淀等预处理步骤。
注意：写原始记录时必须要写前处理思考题：制备无氨水有几种方法？。
纳氏试剂光度法测定氨氮
纳氏试剂光度法测定氨氮一、方法原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长内具强烈吸收。
通常测量用波长在410-425nm范围。
二、干扰及消除脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物，以及铁、锰、镁和硫等无机离子，因产生异色或混浊而引起干扰，水中颜色或混浊亦影响比色。
为此，须经过絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理，易挥发的还原性干扰物质，还可在酸性条件下加热以除去。
对金属离子的干扰，可加入适量的掩蔽剂加以消除。
三、方法的适用范围本法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定上限为2 mg/L。
采用目视比色法，最低检出浓度为0.02 mg/L。
水样作适当的预处理后，本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中氨氮的测定。
四、仪器1.分光光度计2.pH计。
五、试剂配制试剂用水均应为无氨水。
1）纳氏试剂：可选择下列一种方法制备。
①称取20g碘化钾溶于约100ml水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞（HgCl2）结晶粉末（约10g），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不易溶解时，停止滴加氯化汞溶液。
另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250ml，充分冷却至室温后，将上述溶液在搅拌下，徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400ml，混匀。
静置过夜。
将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。
②称取16 g氢氧化钠，溶于50ml水中，充分冷却至室温。
另称取7g碘化钾和10g碘化汞（HgI2）溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。
2）酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·4H2O)溶于100ml 水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100ml。
3）氨标准贮备溶液：称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl)溶于水中，移入1000 ml容量瓶中，稀释至标线。
氨氮测定方法
氨氮氨氮（NH3-N）以游离氨（NH3）或铵盐（NH4+）形式存在于水中，两者的组成比取决于水的pH值。
当pH值偏高时，游离氨的比例较高。
反之，则铵盐的比例为高。
水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。
此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。
在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚至继续转变为硝酸盐。
测定水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和“自净”状况。
氨氮含量较高时，对鱼类则可呈现毒害作用。
1．方法的选择氨氮的测定方法，通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐（或水杨酸-次氯酸盐）比色法和电极法等。
纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点，水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及浑浊等干扰测定，需做相应的预处理，苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。
电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。
氨氮含量较高时，尚可采用蒸馏﹣酸滴定法。
2．水样的保存水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH<2，于2—5℃下存放。
酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。
预处理水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质，影响氨氮的测定。
为此，在分析时需做适当的预处理。
对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法，对污染严重的水或工业废水，则以蒸馏法使之消除干扰。
（一）絮凝沉淀法概述加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤去除颜色和浑浊等。
仪器100ml具塞量筒或比色管。
试剂（1）10%（m/V）硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌溶于水，稀释至100ml。
（2）25%氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中。
（3）硫酸ρ=1.84。
步骤取100ml水样于具塞量筒或比色管中，加入1ml 10%硫酸锌溶液和0.1—0.2ml 25%氢氧化钠溶液，调节pH至10.5左右，混匀。
氨氮的检测方法
氨氮(NH3-N)的测定氨氮以游离氨(NH3)或铵盐(NH4+)的形式存在于水中，两者的组成比取决于水的pH值。
pH值偏高时，游离氨比例较高，反之，铵盐比例较高。
在无氧条件下，亚硝酸盐受微生物作用还原为氨；在有氧条件下水中的氨亦可转变为亚硝酸盐，继续转变为硝酸盐.测定氨氮的方法主要为纳氏比色法和蒸馏—酸滴定法。
水样应保存在聚乙烯瓶或玻璃瓶中，尽快分析。
水样带色或浑浊时要进行水样的预处理，对污染严重的要进行蒸馏。
一、预处理1、絮凝沉淀法加适量硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使成碱性，生成氢氧化锌沉淀，经过滤除去颜色和浑浊。
仪器：100ml容量瓶试剂:(1)10%(m/v)硫酸锌溶液:称取10g硫酸锌溶于水，稀至100ml。
(2)25%氢氧化钠溶液：25g氢氧化钠溶于水，稀至100ml,贮于聚乙烯瓶中。
(3)浓硫酸步骤:取100ml水样于容量瓶中，加入1ml 10%硫酸锌和0.1-0.2 ml25%氢氧化钠，混匀，放置使沉淀，用中速滤纸过滤，弃去20ml初滤液。
2、蒸馏预处理调节水样pH在6.0-7.4的范围，加入适量氧化镁使呈微碱性，蒸馏释出氨，吸收于硼酸溶液，采用纳氏试剂或酸滴定法测定。
仪器：带氮球的定氮蒸馏装置：500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管、橡胶导管（6*9）、锥形瓶、电炉试剂：(1)1mol/L盐酸溶液：吸取83ml浓盐酸加入200ml水中，稀至1000ml。
(2) 1mol/L氢氧化钠：称取40g氢氧化钠溶于水，稀至1000ml(3)轻质氧化镁(MgO)：氧化镁于500℃在马弗炉中加热0.5h。
(4)0.05%溴百里酚蓝指示液(PH6.0-7.6)：将0.05g溴百里酚蓝溶于100ml水中。
(5)硼酸吸收液:称取20g硼酸溶于水，稀至1L。
步骤：(1)装置预处理：加入250ml水于凯氏烧瓶中，加约0.25g氧化镁和数粒玻璃珠，加热蒸馏出约200ml，弃去瓶内残液。
(2)水样的蒸馏：①取250ml水样移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝；②用氢氧化钠或盐酸调节至pH在7左右；③加入0.25g氧化镁和3～5粒玻璃珠；④立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入50ml硼酸吸收液面下；⑤加热蒸馏，至馏出液达200ml时，停止蒸馏，定容至250ml。
氨氮的测定方法国标纳氏试剂
氨氮的测定方法国标纳氏试剂在污水治理中常见污染物指标有COD、BOD、氨氮、总氮等。
其中氨氮废水主要来源于化肥、焦化、石化、制药、食品、垃圾填埋场等，大量氨氮废水排入水体不仅引起水体富营养化、造成水体黑臭，给水处理的难度和成本加大，甚至对人群及生物产生毒害作用，目前，氨氮是环境行业在日常分析中必须检测的项目.那么，氨氮的测定方法是什么呢？如何选用纳氏试剂呢？氨氮测定方法一、原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡黄棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410—425nm范围内测其吸光度，计算其含量。
本法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定上限为2mg/L。
二、仪器1．500mL全玻璃蒸馏器。
2．50mL具塞比色管。
3．分光光度计。
4．pH计。
三、试剂配制试剂用水均应为无氨水。
1．无氨水：可用一般纯水通过强酸性阳离子交换树脂或加硫酸和高锰酸钾后，重蒸馏得到。
2．1mol/L氢氧化钠溶液。
3．吸收液：①硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水中，稀释至1L。
②0.01mol/L硫酸溶液。
4．纳氏试剂：称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中，充分冷却至室温。
另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中。
用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。
5．酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6•4H2O)溶于100mL水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL。
6．铵标准贮备溶液：称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。
此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
7．铵标准使用溶液：移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线。
此溶液每毫升含0.010mg氨氮.四、测定步骤1．水样预处理：无色澄清的水样可直接测定；色度、浑浊度较高和含干扰物质较多的水样，需经过蒸馏或混凝沉淀等预处理步骤。
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氨氮测定方法-纳氏试剂比色法
氨氮的测定
——纳氏试剂比色法
氨氮的测定方法，通常有纳氏试剂比色法等。纳氏试剂比色法具有操作简便、
灵敏等特点，但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类，以及水中色度和混浊
等干扰测定，需要相应的预处理。
一、原理
碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨氮
含量成正比，通常可在波长410—425nm范围内测其吸光度，计算其含量。
本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法)，测定上限为2mg/L。采用目视比色
法，最低检出浓度为0.02mg/L。水样作适当的预处理后，本法可适用于地面水、
地下水、工业废水和生活污水。
二、仪器
1、带氮球的定氮蒸馏装置:500mL凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管。
2、分光光度计。
3、pH计。
三、试剂
配制试剂用水均应为无氨水。
1、无氨水。可选用下列方法之一进行制备:
(1)蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL
初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。
(2)离子交换法:使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。
2、1mol/L盐酸溶液。
3、1mol/L氢氧化纳溶液。
4、轻质氧化镁(MgO):将氧化镁在500?下加热，以除去碳酸盐。
5、0.05,溴百里酚蓝指示液(pH 6.0,7.6)。
6、防沫剂:如石蜡碎片。
1
7、吸收液:?硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水，稀释至1L。?0.01mol/L硫酸溶
液。
8、纳氏试剂。可选择下列方法之一制备:
(1)称取20g碘化钾溶于约25mL水中，边搅拌边分次少量加入二氧化汞(HgCl)
结晶粉末(约10g)，至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和2
二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加氯
化汞溶液。
另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250mL，冷却至室温后，将上述溶液徐
徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400mL，混匀。静置过夜，将上清液移入聚乙
烯瓶中，密塞保存。
(2)称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中，充分冷却至室温。
另称取7g碘化钾和10g碘化汞(HgI)溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐2
徐注入氢氧化钠溶液中。用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。
9、酒石酸钾钠溶液:称取50g酒石酸钾钠(KNaCHO?4HO)溶于100mL4462水中，
加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL。
、铵标准贮备溶液:称取3.819g经100?干燥过的氯化铵(NH10Cl)溶于4水中，
移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
11、铵标准使用溶液:移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释
至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
四、测定步骤
1、水样预处理:取250mL水样(如氨氮含量较高，可取适量并加水至250mL，使
氨氮含量不超过2.5mg)，移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化
钠溶液或盐酸溶液调节至pH7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连
接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏，至馏出液达200mL时，
停止蒸馏。定容至250mL。
采用酸滴定法或纳氏比色法时，以50mL硼酸溶液为吸收液;采用水扬酸-次氯
酸盐比色法时，改用50mL0.01mol/L硫酸溶液为吸收液。
2、标准曲线的绘制:吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL铵标
准使用液于50mL比色管中，加水至标线，加1.0mL酒石酸钾钠溶液，混匀。
2
加1.5mL纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长420nm处，用光程20mm比
色皿，以水为参比，测定吸光度。
由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨
氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线。
3、水样的测定
(1)分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg)，加入
50mL比色管中，稀释至标线，加0.1mL酒石酸钾钠溶液。
(2)分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50mL比色管中，加一定量1mol/L
氢氧化钠溶液以中和硼酸，稀释至标线。加1.5mL纳氏试剂，混匀。放置10min
后，同标准曲线步骤测量吸光度。
4、空白试验:以无氨水代替水样，作全程序空白测定。
五、计算
由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从标准曲线上查得氨氮含量
(mg)。
式中:m——由校准曲线查得的氨氮量(mg);
V——水样体积(mL)。
六、注意事项
1、纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响。静
置后生成的沉淀应除去。
2、滤纸中常含痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实
验室空气中氨的沾污。
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