大孔吸附树脂分离姜油树脂中的姜酚

分类号：TQ028 单位代码：10422 密 级： 学 号：200811300

论文题目：大孔吸附树脂分离姜油树脂中的姜酚 Separation of Gingerol from Ginger Oleoresin with Macroporous Adsorption Resin

作 者 姓 名： 薛岩明 专 业： 化学工程 指导教师姓名： 杜爱玲 专业技术职务： 教授

2011年 5月 18日

硕 士 学 位 论 文 Shandong University Master’s Thesis 原 创 性 声 明 本人郑重声明：所呈交的学位论文，是本人在导师的指导下，独立进行研究所取得的成果。除文中已经注明引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的科研成果。对本文的研究作出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本声明的法律责任由本人承担。

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论文作者签名： 导师签名： 日 期： 山东大学硕士学位论文

i 目 录 摘要 ...............................................................I ABSTRACT ........................................................ III 第一章 文献综述 ...................................................1 1.1 生姜的简介 ...................................................1 1.1.1生姜的药用价值 ...........................................1 1.1.2 生姜的化学成分 ..........................................2 1.2 生姜提取物 ...................................................2 1.2.1主要提取方法 .............................................2 1.2.2姜精油....................................................4 1.2.3姜油树脂 .................................................5 1.3 姜酚的简介 ...................................................7 1.3.1 姜酚的分子结构 ..........................................7 1.3.2 姜酚的含量 ...............................................8 1.3.3 姜酚的主要化学反应 ......................................8 1.3.4 姜酚的生物活性 .........................................10 1.3.5 姜酚的提取分离 .........................................12 1.4 大孔吸附树脂的介绍 .........................................12 1.4.1 大孔吸附树脂的结构与分类 ..............................13 1.4.2 大孔树脂的吸附分离原理.................................14 1.4.3 在天然产物分离方面的应用 ..............................15 1.4.4 大孔树脂的预处理和再生.................................17 1.5 国内外研究现状 .............................................17 1.6 本研究的目的、意义和内容...................................18 1.6.1 研究目的与意义 .........................................18 1.6.2 主要研究内容 ...........................................19 第二章 超临界CO2提取的姜油树脂及姜酚的检测分析 ................21 2.1 仪器、材料和试剂 ...........................................21 2.1.1 主要仪器与设备 .........................................21 山东大学硕士学位论文 ii 2.1.2 原料和试剂 ..............................................22 2.2 分析方法的选定 .............................................22 2.2.1 紫外吸收光谱法 .........................................24 2.2.2 气相色谱-质谱联用法 ....................................25 2.2.3 高效液相色谱法 .........................................25 2.3 姜油树脂的HPLC分析 ........................................26 2.3.1 HPLC分析条件 ...........................................26 2.3.2 姜油树脂的HPLC谱图 ....................................26 2.3.3 姜酚含量与峰面积计量数的线性关系 ......................29 2.4 姜油树脂的GC-MS分析 .......................................30 2.4.1 GC-MS分析条件 ..........................................30 2.4.2 姜油树脂的总离子流图 ...................................30 2.4.3 姜油树脂的成分分析 .....................................31 2.5 本章小结 ....................................................33 第三章 大孔树脂柱层析分离姜油树脂中的姜酚 ......................35 3.1 仪器、材料和试剂 ...........................................36 3.1.1 主要仪器与设备 .........................................36 3.1.2 原料与试剂 ..............................................36 3.2大孔树脂类型的选择 .........................................36 3.3流动相体系的选择............................................37 3.4 柱层析分离实验方法 .........................................40 3.4.1 大孔树脂的预处理 .......................................40 3.4.2 层析柱的填充 ...........................................40 3.4.3 姜油树脂上样 ...........................................40 3.4.4 洗脱分离 ................................................41 3.5 洗脱过程的检测分析 .........................................41 3.6不同型号大孔树脂的分离效果比较 ............................41 3.6.1 UV洗脱曲线比较 .........................................42 3.6.2 分离度和理论塔板数的计算与分析 ........................43 山东大学硕士学位论文 iii 3.6.3 HPLC分析结果对比.......................................45 3.7 工艺条件对柱层析分离效果的影响 ............................46 3.7.1洗脱剂配比的影响 ........................................46 3.7.2固定相填充高度的影响 ...................................50 3.7.3洗脱流速的影响 ..........................................51 3.7.4温度的影响 ..............................................52 3.8 姜酚样品的检测分析 .........................................54 3.8.1 HPLC检测结果 ...........................................54 3.8.2 GC-MS检测结果 ..........................................56 3.8.3 姜酚收率计算 ...........................................59 3.9 本章小结 ....................................................59 第四章 姜酚的纯化 ................................................61 4.1 仪器、材料与试剂 ...........................................61 4.1.1 主要仪器与设备 .........................................61 4.1.2 原料与试剂 ..............................................61 4.2 二次柱层析纯化 .............................................62 4.2.1实验步骤 ................................................62 4.2.2结果与讨论 ..............................................62 4.3 本章小结 ....................................................64 第五章 结论.......................................................65 参考文献 ..........................................................68 致谢 ..............................................................74 附录：硕士期间发表学术论文 ......................................75