指纹荧光显现试剂双水杨醛缩乙二胺合锌的合成
《综合化学实验无机实验部分》课程教学大纲
《综合化学实验无机实验部分》教学大纲一、说明（一）实验目的、要求综合化学实验(无机化学实验部分)是按照实验教学“一体化多层次”及由专业教学改为“通才教学”和适度的专业教学相结合的指导思想，面向化学专业学生开设的一门独立的实验课。
基于培养学生综合化学实验技能的重要性，本课程目的着重于促进学生在化学学习中手脑并重、手脑并用、手脑协调，强调培养创新精神、创新意识、创新能力，综合运用各方面的知识、各种实验手段以完整地解决实际问题，结合学生情况因材施教，培养科学思维方法和训练科研能力，作为基础实验课（着重知识学习和能力训练）与科学研究（以已知解决未知）间的衔接、过渡，为后继课程学习、将来从事化学化工生产、研发及其相关工作打下良好的基础。
通过本课程的学习，要求学生初步学会查阅相关文献和设计实验的能力，综合运用化学实验的基本知识和无机化学等各方面知识，巩固先修课程的操作技能，学习一些精密仪器的使用，培养发现问题、分析和解决问题、创新思维能力。
（二）实验内容的选取和实施中注意的问题本课程的各个实验，内容上都具有一定的综合性，在教学方法方面注意指导学生查阅文献，设计方案，对实验结果进行分析和讨论。
实验通常两人1组，培养合作精神。
（三）考核方式与要求考核方式为考查。
实验成绩由三部分组成：平时实验操作40%、平时实验报告和预习报告40%和期末的实验操作考试20%，计算总评成绩。
平时应注意检查学生的学习情况，并促进学生的学习。
（四）实验项目与时数安排注：具体实验内容根据实际教学计划学时从上表中选择。
二、实验内容实验一：二氯化一氯五氨合钴配合物的水合速率常数和活化能的测定1、[Co(NH3)5Cl]Cl2的制备。
2、[Co(NH3)5Cl]Cl2的水合速率常数和活化能的测定。
说明和要求：通过二氯化一氯五氨合钴的制备掌握速率常数、活化能的测定原理；进一步熟悉分光光度计的使用。
实验二：水合醋酸铜的制备1、Cu(OH)2的制备。
综合实验电子版(全)-2016修订-学生资料
综合化学实验山西大学化学化工学院综合化学实验室2015 年 3 月前言化学是一门实践性很强的学科。
化学实验是培养学生动手能力、实验技能乃至创新意识的重要课程。
进入九十年代以来，我国高等教育思想发生了重大变革，就是推行素质教育，为适应化学专业以素质教育为中心的“厚基础，宽口径”专业体系建立，山西大学化学化工学院实验教学中心于2003年对在原二级学科设立的专业教育课程和专业实验课程进行整合、重组，成立综合化学实验室，新开设《综合化学实验》这门专业必修实验课程。
该课程是本科生在完成各门基础化学实验之后向毕业论文阶段过渡的一个重要教学环节，并融合了我院部分教师的科研成果，将科研优势转化为教学优势，使学生从实验中领悟科学探索和研究的方法，创新意识和创新能力得到更好的启迪和培养。
由于编者水平所限，以及实验内容选择受到实验室条件的制约，本讲义难免存在许多不足，希望实验教师和学生在使用中提出宝贵意见，共同来修改完善。
编者2010年3月目 录实验一 安息香的合成及表征实验二 安息香衍生物的合成及表征实验三 槐米中芦丁、槲皮素的提取、分离及含量测定实验四［Co(Ⅱ)Salen ］配合物的制备和载氧作用实验五 三乙二胺合钴配离子光学异构体的制备、离析和旋光度测定 实验六 荧光粉Y 2O 2S ∶Eu 的高温合成实验七 硫酸促进型氧化铝固体超强酸的制备及电位滴定法测定实验八 电化学分析方法实验九 溶胶-凝胶法固定α-淀粉酶及其活性测定实验十 成核剂1,3-2,4-二(对甲基苄基)山梨醇(MDBS)的合成与表征 实验十一 浸渍法制备Pd/ -Al 2O 3催化剂实验十二 连续流动微型催化反应器评价催化剂活性实验一安息香的合成及表征一实验目的学习辅酶催化合成安息香的反应原理及其合成方法，利用红外光谱表征其分子结构。
二实验原理本实验采用了有生物活性的辅酶维生素B1(Thiamine)来代替剧毒的氰化物完成安息香缩合反应，反应时，维生素B1 分子中的噻唑环上的氮原子和硫原子邻位的氢，在碱的作用下可生成负碳离子(Ⅳ)。
双水杨醛缩乙二胺金属络合物对柠檬烯的催化氧化的条件分析
Ａｎａ ｙｓｓｏ ｎ ｔｏ ｎ Ｏ ｘ ｄａ ｉ ｎ ｏ ｍ ｏ ｎｅＣａ ａ ｙ ｅ ｌ ｉ ｆＣｏ ｄｉｉ ｎ ｏ ｉ ｔｏ ｆＬｉ ｎｅ ｔ ｌ ｚ ｄ ｂｙ Ｍ ｅ ａ － ａ ｅ ｏ ｐｌ ｘ ｓ ｔ ｌＳ ｌ ｎ Ｃ ｍ ｅ ｅ －
在超临界流（Ｃ ｓ Ｓ Ｆ） 状态 ， 物质 的物理性质和传输 性质介于 气体和液体之间 ，这对化学反应 而言是一类非常理想的介质 ， 超 临界 流体能够加速化 学反应 的另一个特 点是流体 的流动状
［ 稿 １ 期】 ２ ０ —９ １ 收 ５ ｔ ０ ９０ —３
［ 金项 目］ 湖 南环境 生物 学 院院长 基金 （Ｈ０—２ ；衡 阳市科 技创新 项 目（０ ７ Ｊ２ ） 基 Ｘ ６１） ２ ０ Ｋ０ ８ ［ 者简 介］ 曾蕾 （９ ５） 作 １６一，男 ，湖南 衡 阳人 ，硕 士 ，副教 授 ，主 要研 究方 向为 精细催 化合 成与 仪器 分析 。
ａ ０ Ｃ
剂 存 在 下 的 催 化 转 化 是 化 学 工 业 最 重 要 的 工 艺 过 程之 一 ， 过 这 一 过 程 获 得 大 量 的 有 用 的 产物 ， 可 能 仅 通 它 仅是一种 中间体 ，也可能是具有高附加值 的最终产物 。化学 Ｊ 工 业 的 不 断 进 步 不仅 仅 局 限于 工艺 上 ，而 且 在 原 料 上 得 到 体 现 ，以往建立在以石油、天然气 、煤炭等化 石原料为基础上 的 化 学 工 业 正在 发 生着 微 妙 的变 化 ， 这一 改变 将 促 使 科 技 工 作 者 去 寻 找 更 加行 之 有 效 的合 成 原 料 ， 较 少 的 步骤 得 到 需 要 的产 以 物 ， 然 ，化 石 原料 无法 满 足 我们 的要 求 ，尤其 是对 手 性 原 料 显 的 需 求 】 。 在过去二十年里 ，中国的柑橘产量一直位于 世界 前列 ， 量 大 价 低 、深层 开发 不够 一 直 困惑 着 这 一 农 业 产 业 的 发展 ， 如 正 许多书刊所言 ， 柑橘全 身是宝 ， 作为化学工作者最为 关注 的是 橙皮中的精油成分，在橙橘 中含量大约 占 ３％，初步估计 ，如 果每年处理 ２ Ｏ％橙皮 ，可 以获得精油 ２ ６万 ｔ ，将给农民增加 数十亿元 的附加 收入＿ Ｊ 一 ） ４ 。Ｒ （ 一 ＋ 柠檬 烯是精 油的主 要成分之 是现代香料工业最重要 的原料 ， 在氧化剂作用下 ， 可直接 转化为 １ 一 ， 柠檬烯环氧物、香 芹酮和香芹醇 。 图 １ ２ 在 中给 出了 这种转化 ， 氧化过程是在催化剂存在下发生的 ， 条件非常温和 ， 催化剂为双水杨醛缩乙二胺金属络合物 。 双水杨醛缩 乙二胺是 由乙二胺与水杨醛作 用得到 的一种 希弗碱 ， 它可 以与 许多金属离子 生成金属络合物 ， 如果将 乙二 胺换 成 具 有 手 性 结构 的 有机 胺 ， 以在 得 到 具 有 手性 诱 导 性 能 可 的金属络合物催化剂 Ｊ 。在柠檬烯 的催化氧化过程 中，烯醇 氧化和环氧化是两个按照不 同机理进行 的竞争过程 ， 究竟按照
双苯甲酰丙酮缩乙二胺合钴(Ⅱ)配合物的合成、表征及催化丁二烯聚合
该化合物在不 同共催化剂 的活化下催化丁二烯 聚合 的行为 ， 结果 表 明， 该化合 物在氯 铝 （ １Ｅ Ｉ、 Ｉｔ Ｉ Ａ： ｔＣ，ＡＥ ） Ｃ
的活化下对丁二烯聚合具有较高 的活性和顺一 ， 择性 。 １４选
关键词
钴 （ 配合物 ，ｃ ｉ 碱 ， Ⅱ） Ｓｈ ｆ 丁二烯 ， 聚合
文献标识 码 ： Ａ 文章编号 ： ０ －５ ８ ２ １ ）９ ｉ０ －３ １ ００ １ （ ００ ０ ．１８ ０ ０
（ ｌｒ ｈ公 司 ） 乙二 胺 （ ｌ Ａｄ ｃ ｉ ， Ａ ｆ 司 ） 丁 二 烯 （ Ｄ， 国石 油 锦 州 石 化 分 公 司 ） 甲基 铝 氧 烷 （ Ｏ） ａ公 ， Ｂ 中 ， ＭＡ 、
ＡＥ Ａ ｔＣ ＡＥ １ＡＢ ： Ｉ １ｔ、 １ １、Ｉｔ 、 ＩｕＣ 均为 Ａ ｚ ｏｅ 公 司产 品 ， 甲苯稀 释后 使用 。双苯 甲酰 丙酮 缩 乙二 Ｅ Ｃ ｋｏＮ ｂｌ 用 胺 （ ｚｃｎ 按 文 献 ［ ］ 法 制 备 。双苯 甲酰 丙 酮 缩 乙二 胺 合 钴 （Ｉ） 合 物 （ ｏ ｂａｅ ） 合 成 方 法 Ｈ ｂａｅ ） ８方 Ｉ配 Ｃ （ ｚｃｎ ）
催化聚合方面¨ 刮占有重要地位 。 上述文献的研究主要集 中在水杨醛类 Ｓｈ 碱配合物方面， ． ｃｉ ｆ 而口二酮 类 Ｓｈ 碱配合物的研究较少 Ｊ 本文以烯醇式 的双苯甲酰丙酮缩 乙二胺配体和 Ｃ （ Ａ ） ・Ｈ Ｏ为 ｅｉ ｆ 。 ｏ Ｏ ｃ ４
原料 成功 合成 了 四齿钴 配合 物并测 定 了其单 晶结 构 ， 与 Ｈ ｉｉ 【报 道 的 晶体 结 构 的 晶胞参 数 是有 差 这 ａｄｅ ６ ｒ 别的， 另外 本 文还研 究 了该 配合物 在不 同助 催化 剂活 化下催 化 １３丁二烯 的聚合 行 为 。 ，一 Ｓ Ｒ Ｐ ＸＩ型 ｘ 单 晶衍 射 仪 （ 国 Ｂｕｅ 公 司 ） Ｖ ｒ Ｌ型元 素分 析 仪 （ 国 Ｅｅ ｅｔ 公 ＭＡ ＴＡ Ｅ Ｉ 德 ｒｋｒ ； ａｏＥ ｉ 德 ｌｍ ｎａ ｒ 司 ）Ｕ ｉ－０ ； ｎｔ４０型 核磁 共 振 仪 （ 国 Ｖ ｒ ｎ公 司 ） ５ ５２ １ ｙ 美 ａｉ ａ ；１－４ ２型 凝 胶 渗 透 色 谱 仪 （ 国 Ｗａ ｒ 司 ） 美 ｔ ｓ公 ｅ ； ５５型 Ｈ Ｌ １ Ｐ Ｃ泵 ；４ ４型 检 测 器 ； Ｅ Ｔ Ｘ ７ ２１ Ｖ Ｒ Ｅ ０型 红 外 光 谱 仪 （ 国 Ｂｕｅ 公 司 ） 德 ｒｋｒ 。苯 甲酰 乙 酰 丙 酮
邻香草醛缩环己二胺类希夫碱及其锌配合物的合成与性能
0 3 00 2 4 )
摘要: 合成了邻香草醛缩环己二胺类希夫碱( 1) 及其锌配合物(2) ， 通过红外和元素分析测试手段来确定它们的结 构. 配合物(2) 的紫外一 可见吸收光谱和光致发光光谱表明， 在紫外激发下， 有效的能量从配体转移到金属离子. 电化 学带隙与紫外一 可见光谱吸收边估计的带隙基本一致. 结果分析表明， 在365nm 波长的紫外激发下， 化合物( 2) 能产 ( 生强烈的蓝光发射， 最高发光波峰在 460nm 处， 谱线带宽 72. 2nm. 化合物(2) 明亮的光致蓝光发射有望用在有机电 致发光器件(OLED) 中. 关键词: 希夫碱配合物; 荧光光谱; 能量传递
2. 2 邻香草醛缩环己二胺 Schiff 碱(1)及其锌金属 配合物(2) 的合成
2 .4
两种化合物的元素分析数据， 2 见表
表 2 元素分析数据
% %
Table 2 Elemental analysis data of productions
样品 化合物 1 化合物 2
C
H N
理论值
6 9 . 10 59 . 32
聚合物， 有机金属配合物材料被认为是最有应用前 景的发光材料. 某些 Schiff 碱类金属配合物材料由 于具有高的固体荧光效率和热稳定性， 良的电子 优 传输特性和成膜性而成为重要的电致发光材料.
2
实验
1ห้องสมุดไป่ตู้93 年， 本的Hamada 等人[3 日 1利用水杨醛缩胺类
Schiff 碱锌配合物成功制备了结构为 ITO/ TPD/
第 28 卷 增刊
2007 年 9 月
半
导
C H I N E SE J O U R N A L
体 F M ND o S E学I C O报 U C T O R S
水杨醛缩甲胺席夫碱的合成及晶体结构
第45卷第21期2017年11月广州化工Guangzhou Chemical IndustryVol.45No.21Nov. 2017科学实验卢雯，王勇，胡睿，奚诚杰，杨煜，董玉茹，陈继超，杨世龙，王露娜，徐莉，池杏微(南京林业大学理学院，江苏南京210037)摘要：以水杨醛、甲胺为其实原料，合成了水杨醛缩甲胺席夫碱，并通过红外光谱、元素分析以及X-射线单晶衍射对其 进行了结构表征。
结果表明：该化合物属于单斜晶系，空间群是P21/c，a = 14. 0910(11) A，6 = 6.0064 ( 4) A, c = 8. 1945(6)魡,琢= 90. 00。
，0 = 102.580(2)。
，酌=90。
，Z =4，V=676. 90(9) A3，Mr=135. 16，F(000)= 288，R, =0.0502，wR2 =0.2077。
两个席夫碱分子沿着b轴方向通过氢键相互作用形成一维柱状堆积，再进一步通过氢键作用沿着c轴方向形成二维网络结构。
关键词：水杨醛；席夫碱；晶体结构中图分类号：O61 文献标志码：A 文章编号：1001-9677(2017)21-0023-03 Synthesis and Crystal Structure of Salicylaldehyde SchiffbaseLU Wen，WANG Yong，HU Rui，XI Cheng -jie，YANG Yu，DONG Yu-ru，CHEN Ji-chao，YANG Shi-long，WANG Lu-na，XU Li，CHI Xing-wei(College of Science，Nanjing Forestry University，Jiangsu Nanjing 210037，China)Abstract：By taking salicylaldehyde and methylamine as the raw materials，a schiff base was synthesized in liquid phase reaction and structurally characterized by elemental analysis，IR and single crystal X-ray diffraction analysis. The title compound was characterized as follows ：monoclinic system，space group P 21/c, a= 14. 0910 (11) A，b= 6.0064(4) A，c = 8. 1945(6) A，琢= 90.00。
四苯乙烯基荧光染料的合成及在潜指纹显现中的应用
四苯乙烯基荧光染料的合成及在潜指纹显现中的应用发布时间：2021-06-16T10:58:17.510Z 来源：《探索科学》2021年5月作者：吴鑫源，田秋菊，钱冠如，金晓东[导读] 本文以四苯乙烯为母体，合成了一例具有AIE性质的荧光染料TPE-OCH3，并对其结构进行了表征。
将TPE-OCH3与磁性粉末进行混合，运用粉末刷显法，实现了对多种客体上潜指纹的荧光显现。
江苏警官学院刑事科学技术系吴鑫源，田秋菊，钱冠如，金晓东 210031摘要：本文以四苯乙烯为母体，合成了一例具有AIE性质的荧光染料TPE-OCH3，并对其结构进行了表征。
将TPE-OCH3与磁性粉末进行混合，运用粉末刷显法，实现了对多种客体上潜指纹的荧光显现。
关键词：潜指纹粉末显现四苯乙烯荧光在违法犯罪现场，指纹是侦查人员非常重视的痕迹物证，因为其具有唯一性，可用于人身认定。
在潜在的违法犯罪现场也同样如此，无论是找出犯罪嫌疑人，亦或是认定受害者的身份，以及其他认定的作用，作为法庭物证中认定人身的一大利器，指纹一直在公安工作中占据重要地位，为重建犯罪现场提供了有力保障。
尽管DNA技术更为常人熟知，但统计数据表明，指纹鉴定的案件仍然占据法化案件的绝大部分[1]。
在犯罪现场中，指纹是最常见的一类物证，也往往成为最关键的证据。
长期以来，潜指纹传统的识别方法，可大致分为三种：光学显现法、物理吸附法和生物化学显现法，这些传统方法虽然在一定程度上满足了潜指纹的显现需求，但却无法应对新时代背景下人们对灵敏度和无损检测的要求提高。
鉴于此，我们需要不断探索新的思路、研发新的材料、发明新的技术以应对这些新的挑战[2]。
聚集诱导发光（aggregation-induced emission, AIE）是由我国科学家原创并引领世界科学研究的前沿领域[3]。
2001年，唐本忠院士基于1-甲基-1,2,3,4,5-五苯基噻咯在溶液中所发现的反常发光行为，提出了AIE概念[4]。
Salen型双肟配体及其铜(Ⅱ)配合物的合成与表征
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广
州
化
工
Ｖｏ ． ０ １ ４ Ｎｏ． ４ １
Ｇｕ ｎ ｚ ｏ ｈ ｍｉａ ｎ ｕ ｔ ａ ｇ ｈ ｕ Ｃ ｅ ｃ ｌ ｄ ｓｒ Ｉ ｙ
指 纹 荧 光 显 现 试 剂 双 水 杨 醛 缩 乙二 胺 合 锌 的 合 成
刘 景 宁
（ 苏警官 学院公 安科技 系 ，江苏 南京 江 ２０ １ ） １０ ２
利用红外光谱对产物结构进行 了表征 。合成指纹荧光显 现剂在特 定波长 激发下 具有理想 的荧光 效果 ， 有利 于后 期 的开发和 实践运 用 ， 在其他领域也具有广泛应用。 并
关键 词 ： 指纹 ； 荧光显现剂 ； 一 锌 邻苯二 甲酸 一 一（ 双 ２一羟基苯 甲撑 ） 乙烯二 胺席 夫碱 缩
定 或 排 除 某 个 犯 罪 嫌 疑 人 的 结 论 。 指 纹 曾 经 被 司 法 界 认 定 为 “ 证据之首 ” ， … 曾几何 时 ， 有效 地发现 和提取现场 指纹 ， 正确 是
ｃ ａ ａ ｔ ｒｚ ｄ ｗｉｈ Ｉ ｈ ｒ ｃｅ ｉｅ ｔ Ｒ． Ｔｈ ｙ ｈ ｓｓｏ ｎｇ ｒ ｒｎ ｕ ｒ ｓ ｅ ｃ ｘ ｉａｉ ｎ ｉ ｐ ｃｆｃ ｗａ ｅｅ ｇｈ ｆ ｏ ｅ ｃ ｎ ｅ ｗｉｈ ｔ — ｅ ｓ ｎｔｅ ｉ ｆｆ ｅ ｐ ｉｔｆ ｏ ｅ ｃ ｎ ｅ ｅ ｃｔｔｏ ｎ ａ ｓ ｅ ｉ ｖ ｌ ｎ ｔ ｕ ｒ ｓ ｅ ｃ ｔ ｈｅ ｉ ｉ ｌ ｉ ｌ
ｇ ｔ ｅ ｉ ｃ ａ ｈ ｒｚｎ
指纹 ， 又称为手纹 ， 即人体 手部 皮肤 的花纹 ， 括首 长乳 突 包 花纹（ 指头纹 ， 指节 问， 和掌纹 ） 屈肌褶纹 ， ， 皱纹及伤疤 等。指纹 因为有特殊的生理结构 和特征 体 系， 以成为一 种颇具 优越 性 所 的物证。通过分 析 、 比对潜 在指纹 和 已知个体 指纹 ， 以做 出确 可
摘 要反应条件 ， 合成 了双水 杨醛缩 乙二 胺 ， 在此 基础上选 取合适 的碱 金 并
属元素锌作为中心离子反应 ， 反应条件 ， 优化 合成新型 Ｓｈｆｂｓ 型配位化合物荧光显现剂 。利用元素 分析确定 目标 产物化学 式 ， ｃ ｉ ａｅ 并
ｄ ａ ｅ ｕ ｔ ｅ ｌｒｓ ｌｓ，ａ ｄ ａｓ ｄ ｗｉ ｅ ａ ｐ ｉａ ｉｎ ｉ ｔ ｒａ ｅ ｓ ｎ ｌｏ ｈａ ｄ ｐ ｌｃ ｔｏ ｎ ｏｈｅ ｒ ａ ． Ｋｅ ｒ ｓ：ｆｎ ｅ ｒｎ ；ｆｕ ｒ ｓ ｅ ｔａ ｐｅ ｒ ｄ ｒ ａ ｅ ｔ ；ｔ ｅ ｄ ｕ ｌ ａｉｙ ｉ ｌ ｅ ｙ ｈ ｎ ｈ ｔ ｙｅ ｅ ｄ ａ ｎ ｏ ｙ ｗｏ ｄ ｉ ｇ ｒ ｉｔ ｌ ｏ ｅ ｃ ｎ ｐ ａｅ ｅ ｇ ｎ ｓ ｈ ｏ ｂ ｅｓ ｌｃ ｌｃ ａｄ ｈ ｄｅｓ ｒ ｋｓｔ ｅ ｅｈ ｌｎ ｉｍｉ ｅ ｔ ｐ ｉ
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中图分类 号 ：９８９ Ｄ １．１
文献标 识 码 ： Ａ
文 章编 号 ：０ １ ９７ （０２ １ — ００— ３ １０ — ６７ ２１ ）４ ０８ ０
Ｔｈ ｙ ｔ ｅ ｉ ｆｔ ｅ Ｆｉ ｅ ｐ ｉ ｔＦｌ ｏ ｅ ｃ ｎ ｅ Ａｐｐ ａ ｅ Ｒｅ ｇ ｎ ｎ ｈｅ Ｄｏ ｂｌ ｅ Ｓ ｎ ｈ ｓｓｏ ｈ ｎｇ ｒ ｒｎ ｕ ｒ ｓ ｅ ｃ ｅ ｒ ｄ ａ ｅ ｔｏ ｔ ｕ ｅ Ｓ ｌ ｙ ｉ ｄｅ ｄ ｒｎ ｈ ｈ ｌｎ ａ ｉ ｅ ｔ ａ ｈ ｒ Ｚｉ ｃ ａｉ ｌｃＡｌ ｈｙ ｅ Ｓｈ ｉ ｋｓｔ ｅ Ｅｔ ｙ ｅ ｅ Ｄｉ ｍ ｎ ｏ Ｇ ｔ ｅ ｎ ｃ
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