水热溶剂热合成法
水热溶剂热合成学习材料-(2)-水热溶剂热合成基础详解
氢氧化物到金属氧化物的转变一般为脱水反应
7. 水热分解反应: 水热条件下物质分解而形成新化合物
如: FeTiO3 FeO + TiO2 8. 水热提取反应: 在水热或溶剂热条件下从化合物(一般 为矿物)中提取金属的过程
9. 氧化反应: 水热或溶剂热条件下金属单质转变成化合 物的反应
10. 烧结反应: 水热或溶剂热条件下,达到烧结目的的反 应. 如某些陶瓷材料的水热制备
群
增加而升高。但在一般情况下，温度的影响是主要的
成 合
热
剂
溶
热
水
大
科
（7） 压强与温度、填充度关系密切（自生压力）
群 成 合 热 剂 溶 热 水 大 科
水热条件下水的作用 （1）溶剂作用，提高物质的溶解度 （2）传递压力的作用 （3）促进反应的作用 （4）有时作为反应物参与反应 但某些时候会腐蚀反应容器
成核特征:
(1) 成核速率随过冷程度或过饱和程度的增加而增加,
但同时温度下降, 体系黏度下降, 反应物扩散速度减小,
成核速率降低
群
成
因此随温度变化成核速率曲线为抛物线,存在一极大值
合 热
剂
溶
热
水
大
科
(2) 存在一个诱导期, 在此期间检测不到晶核的存在
成核发生在溶液与某种组分的界面上----即形成一个结 晶中心。当条件适宜时, 成核速率随溶液过饱和程度增 加迅速加快。
目前的溶剂热反应多用于二六族化合物的合成
国内钱逸泰课题组利用溶剂热反应合成了大量的硫化
群 成
物、硒化物，徐如人课题组利用溶剂热合成了系列低
合 热
维（如一维链状、二维层状）化合物
剂 溶
简述水热与溶剂热合成化学的特点
简述水热与溶剂热合成化学的特点
水热与溶剂热合成化学的特点主要包括：
1.反应物性能的改变和活性的提高：水热与溶剂热法有可能降低反
应温度，并代替部分固相反应和完成一些其他制备方法难以进行的反应，如合成低熔点化合物、有较高蒸气压而不能在融体中生成的物质和高温分解相等。
2.溶液的快速对流与溶质的有效扩散：在水热与溶剂热法条件下，
多数反应物能溶于水或非水溶媒，使反应在液相或气相的快速对流中进行，溶液、（相对）低温、等压环境有利于生长极少缺陷、热应力小、完美的晶体，并能均匀地进行掺杂以及易于控制产物晶体的粒度。
3.合成环境气氛的可调性：由于水热与溶剂热合成始终在密闭高压
釜中进行，可通过控制反应气氛（溶液组分、温度、压力、可化剂、pH等）而形成合适的氧化还原环境，使其能合成、开发出一系列介稳结构、特种凝聚态与聚集态的新物质。
4.对人体的健康和环境的保护：水热与溶剂热合成的密闭条件有利
于进行那些对人体健康有害的有毒反应，尽可能减少环境污染。
5.可操作性和可调变性：水热与溶剂热合成的可操作性和可调变性，
将使其成为衔接合成化学和合成材料的物理性质之间的桥梁。
6.非理想非平衡状态：水热与溶剂热合成体系一般处于非理想非平
衡状态，因此，应该用非平衡热力学研究合成化学问题。
综上所述，水热与溶剂热合成化学具有许多独特的优点，在合成化学和材料科学领域中具有广泛的应用前景。
水热溶剂法合成纳米材料的操作流程
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水热溶剂热合成学习材料-(13)-水热溶剂热合成基础
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剂
热
合
成
群
成核的一般特性
①成核速率随着过冷程度即亚稳性的增加而增加。 然而，粘性也随温度降低而快速增大。因此，过 冷程度与粘性在影响成核速率方面具有相反的作 用。这些速率随温度降低有一个极大值。
②存在一个诱导期，在此期间不能检测出成核。在 适当条件下，成核速率随溶液过饱和程度增加得 非常快。
群 科 大 水 热
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④ 吸附物质在界面上的扩散；
剂 热 溶
⑤ 结晶生长。
③、④、⑤统称为结晶阶段。
合
成
“生长基元”理论模型
科 大
水
热
溶
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剂
不同的水（溶剂）热生长条件下可能有不同的结 晶形貌。 在上述输运阶段②，溶解进入溶液的离子/分子/离 子团之间发生反应，形成具有一定几何构型的聚 合体——生长基元。生长基元的大小和结构与水 （溶剂）热反应条件有关． 在一个水（溶剂）热反应体系里，同时存在多种 形式的生长基元，它们之间建立起动态平衡，某 种生长基元越稳定（可从能量和几何构型两方面 加以考虑），其在体系里出现的几率就越大。
高温高压水热与溶剂热条件下，从籽晶培养大单晶。 例：SiO2单晶的生长
水 热 溶 科 大
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剂
热
合
成
群
(9) 烧结反应 在水热与溶剂热条件下，实现烧结的反应。 例如：制备含有OH-、F-、S2-等挥发性物质的 陶瓷材料。 也可同时进行化学反应和烧结反应。 如：氧化铬、单斜氧化锗、氧化铝-氧化铬 复合体的制备。 (10) 水热热压反应 在水热热压条件下，材料固化与复合材料的 生成反应。 如：放射性废料处理、特殊材料的固化成型、特种 复合材料的制备。
第三章-水热法.ppt
产品微粒的粒径可以通过控制反应的过程参数 加以有效控制，便捷易行。参数不同，可以得到 不同粒径大小和分布范围的超细颗粒，并且微粒 粒径分布范围较窄；
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该技术利用了超临界流体良好的物化性质，整 个实验过程无有机溶剂的参与，环保性能良好， 是可持续发展的“绿色化学”；
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图2.1 林德A型沸石的结构
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水热法制备出的粉体
• 简单的氧化物： ZrO2、Al2O3、SiO2、CrO2 、 Fe2O3 、 MnO2 、 MoO3 、 TiO2 、 HfO2 、 UO2 、 Nb2O5、CeO2等； • 混合氧化物：ZrO2-SiO2、ZrO2-HfO2、UO2-ThO2 等；
• 某些种类的粉体的水热法制备已实现工业化生 产 ：日本 Showa Denko K.K 生产的Al2O3粉， Chichibu Cement Co. Ltd生产的 ZrO2粉体和Sakai Chemical Co.Ltd生产的BaTiO3粉体，美国Cabot Corp 生 产 的 介 电 陶 瓷 粉 体 ， 日 本 Sakai Chem.Corp和NEC生产的PZT粉体等。
• 复 合 氧 化 物 ： BaFe12O19 、 BaZrO3 、 CaSiO3 、 PbTiO3、LaFeO3、LaCrO3、NaZrP3O12等；
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• 羟基化合物、羟基金属粉：Ca10(PO4)6(OH)2、羟 基铁、羟基镍；
• 复合材料粉体：ZrO2-C、ZrO2-CaSiO3、TiO2-C、 TiO2-Al2O3等。
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与水热法相比，溶剂热法具有以下优点：
第三章-水热法PPT课件
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➢ 另外，物相的形成，粒径的大小、过溶剂热合成出的纳米粉末，能 够有效的避免表面羟基的存在，使得产物能稳 定存在。
➢ 作为反应物的盐的结晶水和反应生成的水，相 对于大大过量的有机溶剂，水的量小得可以忽 略。
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第二章 水热与溶剂热合成
主要内容
• 2.1 水热与溶剂热合成方法的发展 • 2.2 水热与溶剂热合成方法原理 • 2.3 水热与溶剂热合成工艺 • 2.4 水热与溶剂热合成方法应用实例
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水热合成方法的发展
➢ 最 早 采 用 水 热 法 制 备 材 料 的 是 1845 年 K.F. Eschafhautl以硅酸为原料在水热条件下制备石 英晶体
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溶剂热合成方法的发展
➢ 1985年，Bindy首次在“Nature”杂志上发表文 章报道了高压釜中利用非水溶剂合成沸石的方 法，拉开了溶剂热合成的序幕。
➢ 到目前为止，溶剂热合成法已得到很快的发 展，并在纳米材料制备中具有越来越重要的作 用。在溶剂热条件下，溶剂的物理化学性质如 密度、介电常数、粘度、分散作用等相互影 响，与通常条件下相差很大。
➢ 一些地质学家采用水热法制备得到了许多矿 物，到1900年已制备出约80种矿物，其中经鉴 定确定有石英，长石，硅灰石等
➢ 1900年以后，G.W. Morey和他的同事在华盛顿 地球物理实验室开始进行相平衡研究，建立了 水热合成理论，并研究了众多矿物系统。
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水热法一直主要用于地球科学研究，二战以后 才逐渐用于单晶生长等材料的制备领域，此后，随 着材料科学技术的发展，水热法在制备超细颗粒， 无机薄膜，微孔材料等方面都得到了广泛应用。
水热与溶剂热的一般工艺流程
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水热合成法原理
水热合成法原理水热合成法是一种常用的化学合成方法，通过在高温高压的水环境中进行反应，利用水的特殊性质来促进化学反应的进行。
在这个过程中，水扮演了溶剂、反应介质和催化剂的角色，起到了至关重要的作用。
水热合成法的原理可以概括为以下几点：1. 温度和压力的影响水热合成法通常在高温高压的条件下进行，这是因为在高温高压的环境中，水的溶解性和反应性都会显著增强。
高温可以提供足够的能量来克服反应的活化能，促进反应的进行；高压可以增加反应物之间的碰撞频率，提高反应速率。
因此，水热合成法可以在较温和的条件下实现高效的化学反应。
2. 水的溶解性和离子化程度水是一种极性溶剂，具有良好的溶解性和离子化程度。
在水热合成法中，水可以有效溶解反应物和产物，有利于反应物之间的相互作用和反应的进行。
此外，水中的离子化程度也有助于促进化学反应的进行，例如在水热合成法中，水分子可以离解为氢离子（H+）和氢氧根离子（OH-），这些离子可以与反应物发生反应，促进反应的进行。
3. 水的热稳定性和热导率水具有较高的热稳定性，能够在高温条件下保持稳定的液态状态。
这使得水能够作为反应介质和催化剂进行反应，避免了反应物因过高温度而发生分解或失活的问题。
此外，水具有良好的热导率，能够快速传递热量，使反应体系的温度均匀分布，有利于反应的进行。
4. 水的溶液酸碱性水热合成法中，水的溶液酸碱性对反应的进行也有重要影响。
水在一定条件下可自离解生成氢离子（H+）和氢氧根离子（OH-），从而形成酸碱平衡。
酸碱性对于水热合成法中的某些反应至关重要，例如在一些金属氧化物的合成中，酸碱性可以调节反应液的pH值，影响反应物的溶解度和反应速率。
总结起来，水热合成法利用水的特殊性质在高温高压的条件下促进化学反应的进行。
水作为溶剂、反应介质和催化剂，通过调节温度、压力、溶液酸碱性等因素，实现了反应物之间的相互作用和反应速率的提高，从而实现了高效的化学合成。
水热合成法在材料科学、化学工程等领域具有广泛的应用前景，为人们研发新材料、新化合物提供了一种有效的合成手段。
水热法和溶剂热法的区别
溶剂热法是在水热法的基础上发展起来的，指密闭体系如高压釜内，以有机物或非水溶媒为溶剂，在一定的温度和溶液的自生压力下，原始混合物进行反应的一种合成方法.它与水热反应的不同之处在于所使用的溶剂为有机物而不是水。
水热法往往只适用于氧化物功能材料或少数一些对水不敏感的硫属化合物的制备与处理，涉及到一些对水敏感（与水反应、水解、分解或不稳定）的化合物如Ⅲ一V族半导体、碳化物、氟化物、新型磷(砷)酸盐分子筛三维骨架结构材料的制备与处理就不适用,这也就促进了溶剂热法的产生和发展。
另外，物相的形成、粒径的大小、形态也能够控制,而且，产物的分散性较好。
在溶剂热条件下，溶剂的性质（密度、粘度、分散作用）相互影响，变化很大，且其性质与通常条件下相差很大,相应的，反应物（通常是固体)的溶解、分散过及化学反应活性大大的提高或增强.这就使得反应能够在较低的温度下发生。
水热法（Hydrothermal）是19 世纪中叶地质学家模拟自然界成矿作用而开始研究的.1900 年后科学家们建立了水热合成理水热法论,以后又开始转向功能材料的研究.目前用水热法已制备出百余种晶体。
水热法又称热液法,属液相化学法的范畴。
是指在密封的压力容器中,以水为溶剂，在高温高压的条件下进行的化学反应。
水热反应依据反应类型的不同可分为水热氧化、水热还原、水热沉淀、水热合成、水热水解、水热结晶等。
其中水热结晶用得最多.在这里简单介绍一下它的原理：水热结晶主要是溶解--—再结晶机理.首先营养料在水热介质里溶解,以离子、分子团的形式进入溶液.利用强烈对流（釜内上下部分的温度差而在釜内溶液产生）将这些离子、分子或离子团被输运到放有籽晶的生长区（即低温区) 形成过饱和溶液，继而结晶.溶剂热法（Solvothermal）是将反应物按一定比例加入溶剂，然后放到高压釜中以相对较低的温度反应.在这种方法中，溶剂处在高于其临界点的温度和压力下，可以溶解绝大多数物质，从而使常规条件下不能发生的反应可以进行,或加速进行.溶剂的作用还在于它可以在反应过程中控制晶体的生长，实验证明使用不同的溶剂可以得到不同形貌的产品。
水热与溶剂热的一般工艺流程
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水热溶剂热合成法
水热溶剂热合成法（Hydrothermal Solvothermal Synthesis）是一种在高压高温水溶液中进行化学反应合成材料的方法。
这种方法通常使用溶剂，如水、乙醇和氯化氢等，将反应物溶解于其中，并放入高压的反应釜中，在特定的温度和压力下进行反应，最终得到所需的产物。
水热溶剂热合成法的优点包括简单易行、反应速度较快、产物的纯度和晶体度较高等。
此外，水热溶剂热合成法还具有可控制性，可以通过调节反应温度、压力和溶剂等条件来控制合成产物的形貌、大小、晶体结构、晶面形貌等性质。
由于这种方法在生产能源材料、纳米材料和生物材料等领域中具有广泛的应用前景，因此在化学合成领域中得到了广泛的应用和发展。