温度测定仪操作规程
热变形、维卡软化点温度测定仪
操作规程
1.试样压头及试样的安装：
维卡试验选择针式压头，热变形试验选择斧刃式压头。安装方法：向下旋转手球柄，将负载杆提起，再将压头的凹槽插入到负载杆下端，然后拧紧压头两侧的紧固螺钉。
2.荷重的选取：
荷重=压头及负载杆力+千分表力+砝码力
安放砝码时，将砝码平放在砝码托盘上，砝码凹槽向上，并要求方正。
本仪器的压头及负载杆重力：54g; 千分表的重力：14g
做维卡软化点温度测定时，设负载50N，应加砝码的质量由下式计算：
mg=50-R-T
式中：m--砝码质量，kg；
g--当地重力加速度;
R--压头及负载杆的重力,N；
T--千分表施加的力，N。
3.调整预压变形量；
将千分表的移动杆垂直插入千分表座的插孔内，并将千分表紧固在千分表座上，松开千分表座的锁紧扭，上下移动千分表座，使千分表（触点）与砝码平面直接垂直接触，然后将锁紧扭锁紧。预压千分表读数为 2.000mm左右（保证预压值要大于1mm），然后按下数显千分表的ZERO键，清零（最好使千分表的显示为mm级，这一功能由千分表的mm/in键控制）。启动试验前若千分表有数据，则可多次按清零键，使其显示为零。
4.具体操作步骤如下：
4.1两手握住试样架的手柄，向上提起，将托盘向另一方向移开，露出油箱口，然后向油箱内注入适量的甲基硅油或其他加热介质（油面距离油箱顶端50mm~60mm为宜）。加完油后，将托盘重新固定好。
4.2接通仪器的电源，电源指示灯亮。
4.3将试样架提出，将试样放在未加负荷的压针下。然后将试样架浸入加热浴中。
4.4 5min后，压针头处于静止位置，将足量砝码加到负载杆的砝码托盘上，使加在试样上的总推力符合试验要求。
4.5放好千分表，并将其调零。
4.6设定温度参数
在温控箱处于复位状态时（按通电源或按动面板上的“
位状态），可进行升温速率和上限温度的设定。
1）升温速率的设定：
“”键为升温速率设定有效键，按动它，此时显示器上显示的数值被有效记忆，同时可以实现速率在50℃/h到120℃/h之间的转换。第一次按动它，速率显示为“050℃/h”，第二次按动它，速率显示为“120℃/h”，第三次按动它，速率将再次显示为“050℃/h”。
2）上限温度设定：
面板左下方的四个键“、、、”，分别为百位、十位、个位及小数点后第一位。按住其中一键时，相应显示位的数字连续增长，抬手即停。进行设定时，必须先按下“”键，然后通过“、、
、”四个键即可选择并显示出所需要的数值。“”键为设定有
效键，其单位为度（℃）。试验中，当试验温度达到上限温度时，仪器自动停止控温和加热。所以，设定的上限温度要略高于该试验材料的热变形温度（或维卡软化点温度）否则试验将失效。
4.7 启动升温：
完成以上各项工作，并确认无误后，即可按动键，启动升温，试验开始。
4.8 读取试验结果：
在试验过程中，当变形达到设定值的50%以上时，密切注意千分表的指示值，当观察到某一试样架上的千分表到达-1.000mm时，按下面板左下方“、、”中相应的键，若想读取温度值，请按“”键，第一次按动此键，将显示试样架1的温度，第二次按动此键，将显示试样架2的温度，第三次按动此键，将显示试样架3的温度。若某一试样架的温度键没有按下，则记录为零。
待试样的试验结果均测出以后，请关闭机器的电源，试验结束。
维卡软化温度测定的试验方法
1范围
本方法依据GB/T1633-2000标准《热塑性塑料维卡软化温度（VST）的测定》，使用四种方法来测定热塑性塑料开始迅速软化的温度。
A50法----使用10N的力，加热速率为50℃/h
B50法----使用50N的力，加热速率为50℃/h
A120法----使用10N的力，加热速率为120℃/h
B120法----使用50N的力，加热速率为120℃/h
10N=14+54+900+50+2=1020g
50N=14+54+900+1000*4+100+20+10+2+2=5102g
1000g=9.8N
2原理
当匀速升温时，测定在某一种负荷条件下标准压针刺入热塑性塑料试样表面1mm深时的温度。
3试样
3.1每个受试样品使用至少两个试样，试样厚度为3~6.5mm，边长10mm
的正方形或直径10mm的圆形，表面平整、平无飞边。试样应按照受试材料规定进行制备。如果没有规定，可以使用任何适当的方法制备试样。
3.2试样厚度
如果试样厚度超过6.5mm，应根据2818通过单面机械加工使试样厚度减小到3~6.5mm，另一面保留原样。试验表面应是原始表面。
4 状态调节
将制备好的试样在23±2℃浸浴中停放5min后在进行升温
5 步骤
5.1将室温下的试样放在试验架上，可使针头处于试样的中心位置。压针头
离试样边缘不得少于3mm。不要加砝码。
5.2将组件放入浸浴中，浸浴应充分搅拌。注意不要发生碰撞以免毁坏或者
移动试样。
5.3加载砝码使得试样上的压力为10±0.2N或者50±1.0N。等待5min之
后，设置千分表为0。
5.4 开始升温。升温速率应为50±5℃或者120±10℃并且整个试验升温应
匀速。加热速率50±5℃要求每个试验点在试验中每12分钟上升10±1℃，
加热速率120±10℃要求每个试验点在试验中每6分钟上升12±1℃。
5.5记录压针刺入试样1±0.01mm深度时的浸浴温度。由于达到终点前刺
入速度增加的很快，因此要注意温度读数的准确性。
5.6用所有试样达到刺入深度的温度算术平均值表示维卡软化温度。如果单
个试样间的软化温度差值超过2℃，记录单个试样的测试结果并且重新测
试，至少使用两个新试样。
维卡软化温度检测方法
1 检测前准备工作
1.1检验方法解释
A50法----使用10N的力，加热速率为50℃/h
B50法----使用50N的力，加热速率为50℃/h
A120法----使用10N的力，加热速率为120℃/h
B120法----使用50N的力，加热速率为120℃/h
10N=14+54+900+50+2=1020g
50N=14+54+900+1000*4+100+20+10+2+2=5102g
1000g=9.8N
1.2管材试样的制备
1.2.1试样制备操作及制备工具
将准备试验的样品在23±2℃环境下调节40h，准备工具：裁纸刀、卡尺
1.2.2试样要求
使用至少两个试样，试样厚度为3~6.5mm，边长10mm的正方形或直径10mm的圆形，表面平整、平无飞边。
1.3检测仪器准备
1.3.1将维卡软化测定仪中注入适量的甲基硅油，油面距离油箱顶端50mm~60mm。接通冷却水，未开始试验时使油温在30℃以下。
1.3.2将千分表紧固在千分表座上，松开千分表座的锁紧扭，上下移动千分表座，使千分表（触点）与砝码平面直接垂直接触，然后将锁紧扭锁紧。预压千分表读数为
2.000mm左右（保证预压值要大于1mm），然后按下数显千分表的ZERO键，清零（最好使千分表的显示为mm级，这一功能由千分表的mm/in键控制）。启动试验前若千分表有数据，则可多次按清零键，使其显示为零。
2检测操作步骤
2.1将试样架提出，将试样放在未加负荷的压针下。然后将试样架浸入加热浴中。
调节5min后，压针头处于静止位置。
2.2将足量砝码加到负载杆的砝码托盘上，使加在试样上的总推力符合试验要求。
2.3放好千分表，并将其调零。
2.4设定温度参数
1”键，均使之处于复位状态），可进行升温速率和上限温度的设定。
2）升温速率的设定：
“”键为升温速率设定有效键，按动它，此时显示器上显示的数值被有效记忆，同时可以实现速率在50℃/h到120℃/h之间的转换。第一次按动它，速率显示为“050℃/h”，第二次按动它，速率显示为“120℃/h”，第三次按动它，速率将再次显示为“050℃/h”。
3）上限温度设定：
面板左下方的四个键“、、、”，分别为百位、十位、个位及小数点后第一位。按住其中一键时，相应显示位的数字连续增长，抬手即停。进行设定时，必须先按下“”键，然后通过“、、
、”四个键即可选择并显示出所需要的数值。“”键为设定有效键，其单位为度（℃）。试验中，当试验温度达到上限温度时，仪器自动停止控温和加热。所以，设定的上限温度要略高于该试验材料的热变形温度（或维卡软化点温度）否则试验将失效。
2.5启动升温：
完成以上各项工作，并确认无误后，即可按动键，启动升温，试验
开始。
2.6读取试验结果：
在试验过程中，当变形达到设定值的50%以上时，密切注意千分表的指示值，当观察到某一试样架上的千分表到达-1.000mm时，按下面板左下方“、、”中相应的键，若想读取温度值，请按“”键，第一次按动此键，将显示试样架1的温度，第二次按动此键，将显示试样架2的温度，第三次按动此键，将显示试样架3的温度。若某一试样架的温度键没有按下，则记录为零。
待试样的试验结果均测出以后，请关闭机器的电源，试验结束。
3 检测注意事项
3.1如果单个试样间的软化温度差值超过2℃，记录单个试样的测试结果并且重新测试，至少使用两个新试样。
3.2如果试样厚度超过6.5mm，应根据2818通过单面机械加工使试样厚度减小到3~6.5mm，另一面保留原样。试验表面应是原始表面。
3.3定期给仪器中的运动部件加注润滑油，给砝码表面涂油以免生锈。
脂肪测定仪的操作步骤及注意事项
脂肪测定仪的操作步骤及注意事项 一、脂肪测定仪简介概述： 托普云农脂肪测定仪/脂肪测量仪SZF-06C根据索氏抽提原理、用重量测定方法来测定脂肪含量。即在有机溶剂下溶解脂肪，用抽提法使脂肪从溶剂中分离出来，然后烘干，称量，计算出脂肪含量。 二、脂肪测定仪的原理： 托普云农脂肪测定仪是根据重量测定方法、用索氏抽提原理来测定脂肪含量。即在有机溶剂下溶解脂肪，用抽提法脂肪从溶剂中分离出来，然后称量，烘干，计算出脂肪含量。脂肪测定仪主要有加热浸泡抽提，溶剂回收和冷却三大部分组成。操作时可以根据试剂沸点和环境温度不同而调节加热温度，试样在抽提过程中反复浸泡及抽提、从而达到快速测定目的。 仪器具有索氏标准法（国标法）、索氏热萃取、热萃取、连续流动及CH 标准热萃取等五种萃取方式；可自动实现萃取、淋洗、溶剂回收和预干燥四大功能；仪器采用一体式金属浴加热，升温效果更加完善；触摸彩色显示屏及其简约的界面设计风格给人全新感受；采用外置操作面板和外置打印系统；内置乙醚泄漏检测装置有效防止空气污染，充分保障了实验的安全性。 三、托普云农脂肪测定仪分类： 托普云农脂肪测定仪一般可分为脂肪快速测定仪、粗脂肪测定仪、全自动脂肪测定仪等类别。 四、托普云农脂肪测定仪技术参数： 测定范围：含油量在0.5%～60%范围内的粮食、饲料、油料及各种脂肪制品 测定样品数量：同时6个 升温时间：10分钟内 回收系统：自动 熔剂回收率：≧80%
控温范围：室温~100℃ 电源：AC220V/50Hz 功率：1000W 脂肪测量仪功能特点： 体积小巧，水浴加热升温快，加热均匀 仪器全部采用玻璃磨口接合，避免乙醚泄漏问题 数显控温，控温准，操作简单方便 五、托普云农脂肪测定仪测定脂肪含量时的注意事项： 脂肪含量的测定在食品油脂饲料等行业都常有应用，利用专门测定脂肪含量的粗脂肪测定仪进行测定是现在的主要方法。其测定结果也十分准确可靠。粗脂肪测定仪是应用索氏抽提法，用乙醚或者其他有机溶剂将脂肪从样品中溶解出来，然后对其烘干、称重，最后得到脂肪的含量。通过索氏抽提法，溶解出的物质不仅仅是脂肪，还有叶绿素、胡萝卜素、有机酸等其他物质，因此脂肪抽提仪有时又被叫做粗脂肪测定仪。 脂肪测定仪索氏抽提法是测定脂肪含量最经典的方法。随着仪器技术的进步，索氏抽提法大大提高了测样效率。我们来分析下用粗脂肪测定仪测样时的注意事项： 1.首先在进行溶解前，先对样品进行研磨，研磨的充分程度，可以直接影响到脂肪的提取速度，研磨充分可以使脂肪更好的溶解在石油醚、乙醚等有机溶剂中。 2.当样品被研磨后，将样品装入滤纸筒，此时滤纸筒一定要紧密，而且滤纸筒的高度不能超过回流弯管，否则溶剂不易穿透样品。 3.提取时是用乙醚作为脂肪的溶剂，乙醚的沸点为40℃左右，因此温度不要太过，一般的70-85℃左右即可。 4.实验中使用的试剂必须是无水试剂，例如：如果实验中用到的是乙醚，那么乙醚必须使无水乙醚，因为如果含有其他的物质，如水，就可能将样品中的糖分或者无机物抽出，影响脂肪的测定结果。因此，也要保证实验中用到的溶剂
红外辐射温度计安全操作规程(正式)
编订：__________________ 单位：__________________ 时间：__________________ 红外辐射温度计安全操作 规程(正式) Standardize The Management Mechanism To Make The Personnel In The Organization Operate According To The Established Standards And Reach The Expected Level. Word格式 / 完整 / 可编辑
文件编号：KG-AO-5148-94 红外辐射温度计安全操作规程(正 式) 使用备注：本文档可用在日常工作场景，通过对管理机制、管理原则、管理方法以及管理机构进行设置固定的规范，从而使得组织内人员按照既定标准、规范的要求进行操作，使日常工作或活动达到预期的水平。下载后就可自由编辑。 1目的 本规程用于指导操作者正确操作和使用设备。 2适用范围 本规程适用于指导本公司红外辐射温度计的操作与安全操作。 3 管理内容 3.1操作规程 3.1.1 仪表使用方法： 使用仪表时，在手柄盖处按极性位置放入两节6F22电池，设定好辐射系数ε（轴承钢ε=0.9，碳钢ε=0.9，不锈钢ε=0.2~0.6），将保险带套入手腕，取下镜盖，开启电源开关，操作者的眼睛离瞄准窗口约180mm左右，将仪表对准被测目标，瞄准目标时，将瞄
准系统中的十字叉丝对准测温区的中心部位，并使十字叉丝位于视场中心。按动测量开关，仪表就处于采样状态，手指松开开关后，仪表将保持最后一次采样值。若需要仍可按动功能选择键，依次检查本次开机采样过程中所有测量值中的最大值（MAX），最小值（MIN），平均值（AVG）和ε的设定值。测量全部结束后，将电源开关移至“OFF”处，如用外接电源的，请拔去电源插头，如使用内接电源的，请随即取出电池。 3.1.2 检测距离与检测目标最小直径的关系与示意图：（单位：mm） Ф40 Ф30Ф20 Ф50 Ф80 Ф110 3.2 安全操作规程 3.2.1 切勿用温度计瞄准太阳，并不宜长时间瞄准温度高于1800℃的物体，以免损伤探测器和操作者。 3.2.2 温度计应在环境温度为0～45℃，相对湿度低于75%的环境中使用。 3.2.3 在有火焰等高温区域工作时，注意避免局
MA-1卡尔费休水分测定仪操作规程
MA-1智能卡尔费休水分测定仪标准操作规程 1.目的 建立MA-1智能卡尔费休水分测定仪的使用标准操作程序，使操作过程标准化。 2.范围 本标准适用于MA-1智能卡尔费休水分测定仪的使用。 3.内容 3.1. 仪器组件 3.1.1. 仪器组成：MA-1主机、触摸屏控制器、试剂瓶架。 3.1.2. 电源：220V稳压电源。 3.2. 操作步骤 3.2.1.在试剂瓶架上依上放好容量法卡尔费休试剂，无水甲醇及废液瓶。 3.2.2.使用前的准备工作：确认仪器连接安装无误，并检查各接口是否已拧紧旋钮。 3.2.3.吸甲醇：打开仪器电源开关，点击显示屏“进入”键，屏幕显示主菜单，再点击“吸甲醇”键，界面进入吸甲醇项，长按该界面“进入”键，仪器开始向五口瓶中吸入无水甲醇状态，此时应将加料孔瓶塞放松(以甲醇液面浸没电极两电极柱位置结束)。点击“退出”键，界面退至主菜单； 3.2. 4.注液：点击“手动控制”键出现新的界面后再点击“注液”键，然后点击“进入”键，仪器开始自动进入注液状态，泵体活塞上移至上限时将自动停止，点击“退出”键，界面退至手动控制状态； 3.2.5.吸液：点击“吸液”键，然后点击“进入”键，仪器开始将卡氏试剂吸入泵体，直至到达下限时自动停止(吸液时三通转换阀自动转入吸液状态，吸液停止后仪器自动反转，三通阀再转入注液状态)。点击“退出”键，界面退至手动控制状态： 3.2.6.打空白：点击“打空白”键，然后点击“进入”键，此时仪器进入打空白(甲醇内的水分)状态，同时将第一次吸液中泵体中的空气打空，空白打完后仪器自动结束并提示打空白结束。点击“退出”键，界面退至手动控制状态，再按“退出”键，界面退至主菜单； 3.2.7.标定：点击“标定”键，然后点击“进入”键，然后用10μl微量注射器向五口瓶中注入10μl (10mg)蒸馏水，点击“进入”键，仪器开始对卡氏液进行标定。可连续标定五次，仪器会将标定结果自动存入系统内存并计算出平均值。待结束后，按“退出”键，界面退至主菜单； 3.2.8.样品检测：待标定结束后，仪器就可以对样品进行自动检测了。点击主菜单“样品检测”键，再点击“样品重量”，按界面提示输入样品重量，按“确认”键，再点击“延时时间”(一般情况下，样品是液体延时时间为l0-15秒即可，样品如是固体，可根据其溶解度大致为30—60秒)按“确认”键，然后点击“进入”键，仪器进入自动检测状态；若进行多次检测且样品重量不同，需重复5—7项操作。 3.2.9.排废液：待仪器连续多次检测结束后，五口瓶中的溶液会逐渐增多，当目
脂肪测量仪的使用方法
脂肪测量仪怎么用？“大多数人只注重减肥，而不是脂肪”爱瑞康商城的专家如是说。这是非常不健康的，“保持瘦肉组织，坚持身体脂肪 － 这就是你需要努力的，”专家说。 “知道你怎么做的唯一途径是通过某种形式的身体组成的评估。”一些仪器可以判断你的身体脂肪百分比。脂肪测量仪就是非常好的测量自身脂肪的产品。脂肪测量仪可以使你的身体脂肪百分比自己在家里。 那么， 脂肪测量仪怎么用？“准确衡量个人体脂肪测试仪是易于使用的隐私，你的家，卓越的精度和可靠性。 由于大多数的脂肪在体内直接位于皮肤下，一个非常有效和实用的方法来衡量你的身体脂肪百分比是皮褶厚度测量 － 科学的方法，历史悠久的“掐英寸”的方法。 的Ａｃｃｕ －衡量个人体脂肪测试仪是一种精密仪器，已被证明在临床研究中的“金标准”水下称重测量身体脂肪比任何更精巧的方法（不含带来的不便，费用在精度上更接近于，受过训练的人员，和缺乏隐私，这些方法需要）。 因此，无论您选择私人或与其他人的帮助下，使用个人身体上的脂肪测试仪，只需按照以下简单的步骤 － 它是那么容易，因为一，二，三。 第１步、您将使用的皮褶测量是ｓｕｐｒａｉｌｌｉａｃ（右髋骨上方约一英寸）。 第２步、紧紧捏住的ｓｕｐｒａｉｌｌｉａｃ皮褶厚度你的左手拇指和食指之间，。 将下巴的个人身体上的脂肪测试仪在皮褶厚度，同时用左手继续保持皮褶。 第３步、按用拇指个人身体上的脂肪测试仪上显示，直到你感到有轻微的点击。 在正确的测量，滑动部件会自动停止。 阅读您的测量后，返回到最右边的起始位置的滑动件。 重复三次，并使用为您的测量中的平均值。 以上就是关于脂肪测量仪使用方法的一些介绍，可以给有需要的朋友借鉴一下，最后建议大家如果要购买此类家用医疗器械，还是去有互联网药品信息服务证书的爱瑞康商城去购买，这样才能保证器械的质量和您人身的安全。
Foss全自动定氮仪
Foss全自动定氮仪及消化炉 操作规程 Foss全自动定氮仪所需试剂 1.40%NaOH 2.0.1MNaOH 3.1%硼酸 4.0.2M HCl(或0.1M——推荐) 5.Na2CO3 6.甲基红 7.溴甲酚绿 二、试剂配制方法 1.40%NaOH：40gNaOH溶于100g蒸馏水中。 2.0.2M HCl (或0.1M-推荐)：每升蒸馏水含17.24ml HCl（或每升蒸馏水含8.62mlHCl）。 3.硼酸配制及标定： 1）配制： 将100g硼酸溶入10L蒸馏水得1%硼酸。然后加入100ml溴甲酚绿溶液 （100mg溴甲酚绿溶入100ml甲醇）和70ml甲基红溶液（100mg甲基红 溶入100ml甲醇）。 2）标定： 取25ml硼酸溶液加入100ml蒸馏水，以0.1M NaOH滴定至中性灰色，然后计算10L硼酸溶液所需NaOH的量。（一般10L1%硼酸加入20-35ml NaOH 即可调好）。 3）检验： 运行空白（“program”选择Kjeldahl 1，“result”选择Blank），允许空白值范围 0.05-0.15（连续两次测定Blank值一致即可）。如果空白过高，则向硼酸桶中 滴加少量HCl。如果空白值为负值，则加入0.1MNaOH。重复操作至满意结果。 4.HCl的标定 10gNa2CO3研细，在265℃下干燥1h（或200℃下2h）。干燥器中冷却备用。 指示剂0.1g 甲基红+0.1g溴甲酚绿溶入100ml甲醇。 准确称取0.4000gNa2O3（W1）转入锥形瓶，并加入40ml蒸馏水，加10滴指示剂，以配制的HCl溶液滴定至粉红色，记录HCl用量（A1）。电炉加热溶液几分钟，溶液变为绿色后，迅速水浴冷却至室温，继续滴定至粉红色，用量（A2）。 重复上述操作一次，用量（A3）。 HCl摩尔浓度（C）计算如下： C=18.870×W1/(A1+A2+A3)。计算结果精确至小数点后4位数 三、回收率检验 硫酸胺分子量为132.1，N%=21.09，纯度>99.5% 称取0.1500g硫酸铵入消化管中，执行测定程序即可（程序为Kjeldahl3）。
温湿度计使用及保养操作规程
温湿度计使用及保养操作规程 （ISO9001-2015/GMP） 1.0目的 规范温湿度计的使用、维护、保养、清洁操作规程，使温湿度计处于正常完好状态，保证测量的准确可靠。 2.0范围 温湿度计的使用、维护保养。 3.0职责 由办公室统一发放，并根据【温湿度计使用说明书】指导使用部门规范操作，并定期对温湿度计进行检查，确保其完好。 4.0温湿度计的使用 4.1.主要用途：用于室内温度、湿度的测量和监控。 4.2.工作原理：交叉针温湿度计属于机械式温湿度计，由湿度部分（机械式湿度计）和温度部分（双金属温度计）组成，是利用金属热胀冷缩的原理制成，以双金属片作为感温元件来控制指针。 4.3测量范围 温度：-10℃-40℃湿度：10﹪RH～90﹪RH 4.4技术指标 温度-10℃以下-10℃-40℃+40℃以上 湿度45﹪RH以下 ±10﹪RH 45﹪RH～75﹪RH ±7﹪RH 75﹪RH以上 ±10﹪RH
计时精度±1秒/日 1.5VCC 25℃ 5.0使用方法： 5.1悬挂在通风的房间内墙壁上。 5.2仓库管理人员每天两小时检测一次将记录【温湿度记录表】中，如超出规定范围由仓库管理人员进行相应的改善措施。 5.2.1如仓库管理人员进行监控时低于零下10℃时关闭门窗，通知品管将库存品重新检验后方可发货。 5.2.2如仓库管理人员进行监控时高于40℃时，由安全员进行相应的降温措施，并通知品管对库存品重新检验。 5.2.3如仓库管理人员发现温湿度过高或过低时由仓库管理人员采取相应的措施。 5.3失效处理 当发现温湿度计失效时，应及时停用，并向办公室报告送检测检测部门进行维修。 6.0温湿度计的维护 6.1将温度计置于通风处，要远离冷、热源，避免骤热，不要被阳光照射、水淋。 6.2保持使用场所环境清洁，避免灰尘，定期用抹布擦拭温湿度计进行清理。 6.3不能直接接触蒸汽，也不要用嘴哈气，否则会使器件内结露，造成示值漂移。 6.4每年请有校验资格的部门校验一次，按规定的期限将温湿度计送专业机构进行校验。合格后（贴合格证书）方可使用。
微波,核磁共振法 水分,固形物,脂肪 快速测定仪 AOAC标准操作规程范文
水分和脂肪测定的标准方法：PVM1：2004（乳品）微波、核磁共振技术快速水分/固形物、脂肪测定仪 分析法 PVM 1:2004 论证人： GARY CARTWRIGHT 美国北卡罗来纳州立大学，食品科学学院，地址：7624/4，1 Schaub Hall, Ra leigh, NC 27695-7624联系电话：919-513-2488 研究人员：BOBBIE H. MCMANUS，1 TIMOTHY P. LEFFLER，and CINDY R. MOSER1 专利所属单位： CEM 公司 地址：3100 Smith Farm Rd, Matthews, NC 28105,联系电话: 704-821-7015 研发实验室：CEM Corp., 3100 Smith Farm Rd, Matthews, NC 28112 论证实验室：North Carolina State Uni versity, De partment of Food Science, Raleigh, NC 27695 方法摘要： 本方法利用微波干燥法和核磁共振分析法（NMR）检测乳制品水分/固形物与脂肪含量。方法利用微波干燥法测定乳制品水分/固形物含量，干燥后样品用于核磁共振法检测脂肪含量。 研发和论证实验室同时利用CEM SMART水分测定系统和SMART Trac脂肪测定系统分析乳制品水分，脂肪含量。样品包含牛奶，奶油，冰淇淋，酸奶油，酸奶，软奶酪，
马苏里拉奶酪，瑞士奶酪，格瓦拉奶酪。以上都是食谱中常见奶制品类食材。方法检测结果与AOAC中已经存在的水分固形物，脂肪含量测定方法的结果做对比。 1结果汇总： 1.1论证范围 本说明针对乳制品——牛奶，奶油，冰淇淋，酸奶，奶酪的水分/固形物、脂肪含量进行检测。 1.2数据来源 乳制品质量控制协会（DQCI服务中心）用AOAC Method 990.20中牛奶和奶油固形物分析法测试结果 DQCI服务公司提供乳制品粗脂肪分析数据,根据AOAC Method 989.05中关于牛奶奶油的方法测定。 CEM公司用AOAC Method 905.02方法测定酸奶、酸奶油样本,每个样本重复5次。用AOAC Method933.05方法测定奶酪样本。用AOAC Method952.06方法测定冰淇淋样本每个样本5次。CEM用AOAC Method 926.08细则中AOAC Method 990.20条款中奶酪样本水分含量分析法检测酸奶样本固形物所得数据。此外，用AOAC Method 941.08规定来检测冰淇淋固形物。标准方法每个酸奶，奶酪，冰淇淋样本重复测定5次。 研发实验室和论证实验室分别测试11种产品，每个样本都要用SMART （CEM生产的微波干燥系统）和SMART Trac（CEM生产的NMR系统）重复测定水分/固形物和脂肪含量各10次。 2 安全提示
凯氏定氮仪的使用方法
摘要：叙述了凯氏定氮仪在使用过程中的几点注意事项，浅谈凯氏定氮仪的维护与保养。 关键词：凯氏定氮仪；使用经验；保养方法 全自动凯氏定氮仪作为测定蛋白质的首选仪器，广泛应用于乳与乳制品中蛋白质的含量的测定。全自动凯氏定氮仪具有高灵敏度，分析速度快，应用范围广，所需试样少，设备和操作比较简单等特点它是目前使用最广泛测定乳与乳制品中蛋白质的仪器。 全自动凯氏定氮仪的简单分析装置流程由四个基本部分组成：（1）蒸馏装置；(2)滴定装置；(3)检测装置； (4)排废装置。下面就本人在工作中的心得，分别谈谈对这四部分的维护与保养的认识。 特别提示：反复认真地阅读仪器使用说明书，做到对仪器的主要部件如蒸馏装置、滴定装置、检测装置和排废装置的功能、特点及其相互关联匹配情况，熟悉、理解，融会贯通。严格按照说明书和仪器操作规程的要求，进行规范操作，这是正确使用和科学保养仪器的前提。 1使用经验 1.1开机之前，保证各个溶液能够满足此次试验测定，检查去离子水，碱液和接收液的使用情况，以及废液桶中废液得到了及时的清理。如果在去离子水，碱液和接收液的液位低于液位传感器的话，或废液的液位高于液位传感器的话，仪器将报警，正在进行的试验将被停止，影响测定工作的正常进行。 1.2 开机之前，保证冷却水的开关是打开了。如果冷却水开关关闭，仪器虽然能自检通过，但是在蒸馏过程中，由于蒸馏装置的温度太高，仪器将报警，提示打开冷却水开关。打开冷却水开关后，仪器将继续工作。但此次试验被停止，影响正常测定的同时，在没有冷却水保护的情况下，对蒸馏装置具有损伤。 1.3 等1.1和1.2确认无误后开机，仪器自检，自检通过后，仪器进入等待选择程序阶段。首先进入手动模式对滴定器中的气泡进行排除。气泡的存在会影响测定结果，因为气泡进入后，会占据标准滴定酸的体积，使标准滴定酸的体积减小，测定结果偏低。 排除气泡的方法是；首先打开仪器前盖，仪器报警，提示仪器前盖被打开，找一块小磁铁放在仪器前面的触点上，按面板上回车键，此时仪器默认前盖关闭。将仪器功能选择滴定器充液，滴定器活塞向上移动停止后，用收捏住滴定器的塑料软管，选择滴定器排空，滴定器活塞向下移动，等移动3~5秒后立刻松手，滴定器中气泡将上浮至滴定器上端，选择滴定器充液，气泡被排除滴定器，反复2~3次，将气泡排净后开始测定。 1.4空白的测定 在空白测定时，首先测定水空白，水空白的测定是为了检查仪器的稳定程度。当前后两次空白测定值小于0.05且水空白值小于0.2时，仪器稳定。测定试剂空白，并将空白值输入仪器。如果不先测定水空白而直接测试剂空白，即在仪器不稳定的情况下就进行试剂空白的测定，将会得到偏高的试剂空白值，测定结果将偏低。 1.5样品测定 牛乳样品需要混合均匀后取样，因为牛乳样品容易脂肪上浮，不事先混合而直接从上层取样的话，测定结果将偏低。乳粉样品混合均匀后用称量纸称量，并用镊子送如消化管底部。因操作不当残留在管壁上的样品，在加入硫酸的时候用硫酸冲入消化管底部。如果残留在管壁上而不用硫酸冲入的话，将会使测定结果偏低。 在加酸的过程中，要考虑到样品的组成对消耗酸量的影响。酸量小，样品消化不完全，测定结果偏低；酸量大，在上机过程中与碱中后酸过量，游离胺不能被蒸馏出来，严重影响测定结果。所以，要严格控制硫酸的用量，表1列出了乳与乳制品中各个组分对酸的消耗量。 表1 乳与乳制品中各个组分对酸的消耗量 样品的成分消耗的酸量(ml硫酸/g) 脂肪9.7 蛋白质 4.9
卡尔费休水分测定标准仪操作规程
建立卡尔费休水分测定仪标准操作程序。 2范围 梅特勒ET08型水分测定仪。 3使用原理 卡尔费休水分测定法是利用碘氧化二氧化硫时需要定量的水参加反应的原理来测定样品中的水分含量。 4 操作步骤 4.1 滴定前准备 4.1.1检查分子筛更换日期，超过3天需要更换分子筛。 4.1.2检查滴定系统密封性，检查滴定杯内各组件是否在正确位置。 4.1.3接通电源，按仪器开关键打开主机。 4.1.4按泵排空键排空滴定杯内液体。 4.1.5按泵加液键加入滴定杯约20ml无水甲醇。 4.2 滴定度标定 4.2.1进入操作屏主菜单，点击“滴定剂”图标进入标定模式。 4.2.2在“属性”项下确认滴定液信息，在“浓度测定”项下确认测定参数是否正确。 4.2.3在“浓度测定”项下点击图标，仪器进行预滴定平衡。 4.2.4用10ul微量注射器吸取10ul纯化水（约10mg）放在天平归零。 4.2.5待仪器达到平衡图标变绿，点击图标，再点击填加样品，快速将样品由液体进样口加入滴定杯。 4.2.6将注射器放回天平读取数据，数据输入仪器点√图标，仪器进行滴定。4.2.7 滴定结束，读取滴定结果并记录结果在《卡尔费休试液滴定度标定记录》上。 4.2.8重复“4.2.4”、“4.2.5”与“4.2.6”测试三个结果取平均值并计算RSD。 4.2.9 RSD小于2.0%标定通过，滴定度为三次标定结果平均值。 4.2.10在《卡尔费休试液滴定度标定记录》上登记滴定度并标明有效期，有效期7天。 4.2.11进入仪器主菜单，点击“滴定剂”图标，在“属性”项下修改滴定液浓度为标定浓度。 4.3 样品测试 4.3.1确认卡氏试液滴定度是否过期，如过期按照“4.2”进行重新标定。 4.3.2确认仪器上滴定度信息是否正确。 4.3.3点击主菜单“滴定分析”图标进入测试模式。 4.3.4查看测试参数是否符合要求。 4.3.5点击图标，仪器进行预滴定平衡。 4.3.6待仪器达到平衡图标变绿，选择注射器或是称量船移取一定量液体或固体样品，放在天平上归零。 4.3.7点击图标再点击填加样品，快速将样品由液体进样口或固定进样口加入滴定杯。 4.3.8注射器或称量船放在天平上读取数据，将数据输入仪器点√图标，仪器进行滴定。 4.3.9滴定结束读取滴定结果并记录。
索氏提取脂肪测定仪的粗脂肪测定残余法812
索氏提取脂肪测定仪的粗脂肪测定残余法 一. 方法原理： 一定量的样品经有机溶剂浸提脂肪,称剩余物重,有重量的减少求得脂肪重量计算脂肪含量二、试剂： 1．无水。 三、仪器： 脂肪提取器、水浴、干燥器；烘箱。 四、操作步骤： 1．取经脱脂处理后烘干过的滤纸，折叠成一头开口的纸包，用铅笔编号，然后称重(／万天平·W1)。 2．取粉碎样品1g左右，小心放人纸包内，将口折封，在1000 c烘1小时，放干燥器中冷却后，称重(W2)。 3．将纸包放人脂肪提取器内，加入无水，使能全部浸没纸包并有部分流人下部烧瓶中。4．安装好浸提器，注意接口不漏气，水浴加热下部烧瓶(温度约50℃)，通水冷凝回流10 小时左右，控制每小时回流10次左右。 5．打开脂肪提取器，取出纸包，风干+然后在105℃烘于1一2小时。 6．置于干燥器中冷却后，称重(W3)。 五、计算： 月旨肪％=[(w2-w3)*100]/w2-w1 式中：W1：滤纸包空重(g) w2：(滤纸包+样品)重(g) W3：(滤纸包+残余物)重(g) 索氏提取脂肪测定仪的粗脂肪测定残余法 六、注意事项： 1．滤纸用中速或慢速的，不要用快速的；滤纸形状可为方形也可为圆形。 2．滤纸先经脱脂烘干处理，方法是：滤纸放在大烧杯中，加无水浸泡4—6小时，取出 晾干，105℃烘干，在干燥器中冷却备用。 3．样品磨细过40目筛，磨碎时先弃去开始的部分样品，其余的再磨混匀，注意磨碎时使 样品不要发热，磨碎样不要久放，及时测定，称样重：油料样品1g左右，谷物样3—5g。4．如样品含水份较多，应先烘干，烘干的时间和温度要注意控制，温度过高或时间过长，可能使不饱和脂肪酸氧化或油脂挥发影响结果，或使油脂氧化难以提取。 5．滤纸包必须折好，确保样晶不漏出。如在实，验过程中有样品漏出，必须重做。纸包的大小，必须适合浸提器的口径和高度，纸包高度应低于回流弯管，使纸包能完全被浸没。 6．整个脂肪提取器内部都应干燥无水，按装好后各接口应密闭不漏气，冷凝管上口用脱 脂棉花松松堵上或是接上CaCl2干燥管，防水份进入和防挥发出去。
温度计作业指导书
温度计作业指导书．质量技术监督综合检测中心
作业指导书 （工作用玻璃液体温度计与双金属、压力式温度计）
编号： 标准负责人：受控情况： 二0一八年元月
一、目的 是使温度计检定工作实施细则规范化； 二、适用范围 本细则适用于测量范围在（-20～+300）℃的工作用玻璃液体温度计、双金属温度计、压力是温度计的首次检定、后续检定和使用中检定； 三、编写依据 本细则依据JG130-2011《工作用玻璃液体温度计检定规程》、JJG310-2002《压力式温度计检定规程》、JJG226-2001《双金属温度计检定规程》； 四、检定条件
1、温度：（15～35）℃ 2、相对湿度：≤85RH% 3、工作用玻璃液体温度计检定还应满足标准器及配套电测设备相应的环境要求，要满足防止水银外漏污染环境的条件； 五、标准器及配套设备 1、.二等标准水银温度计、标准汞基温度计、标准铜-铜镍热电偶和二等标准铂电阻温度计（当选用最后二个标准器时，应选用0.02级低电势直流电位差计及配套设备）； 2、酒精低温槽、恒温水槽、恒温油槽、高温槽、冰点槽、读数放大镜（5-10倍）、读数望远镜（放大倍数5倍以上，可调水平）、100V或500V的兆欧表、不住温 度计钢直尺 六、检定方法 1、外观 1.1工作用玻璃液体 首次检定的温度计：以目力、放大镜、钢直尺观察温度计应符合JJG130-2011《工作用玻璃液体温度计检定规程》中6.1～6.4的要求； 后续检定的温度计应着重检查温度计感温饱和和其他部分有无损坏和裂痕等，感温液柱若有断节、气泡或在安全泡、毛细管壁等处留有液滴或挂色等现象，能修复者，经修复后才能检定。 1.2压力式温度计 的规定，温度计在后4.1《压力式温度计检定规程》中JJG310-2002用目力观察 温度计应符合． 续检定和使用中检验时允许有不影响使用和正确读数的缺陷。 1.3双金属温度计
KF-1水分测定仪操作规程
KF-1水分测定仪操作规程 1 原理： 本仪器为卡尔费休（Kart fischer）滴定法测定水分仪器，采用“永停法”来确定终点： 根据半电池反应：I2+2e=2Iˉ 溶液中同时存在I2及Iˉ时上述反应分别在两个电极上进行，即在一个电极上I2被还原，而在另一个电极上Iˉ被氧化，因此在两个电极之间有电流通过。如果溶液中只有Iˉ而无I2则电极间无电流通过。当滴定终点时溶液中有微量卡尔费休试剂存在才有Iˉ及I2同时存在，这时溶液导电，电流表指针偏转，指示达到终点。 反应式I2+SO2+3C5H5N+CH3OH+H2O→2C4H5N·HI+C5H5N·HSO4CH3根据滴定反应中消耗的碘来计算水分。 2 操作方法： 2.1 玻璃仪器洗净，烘干，按图1连接好各部件，所有磨口涂凡士林，检查无误后，接通电源。 图1 KF-1型水分测定仪正反面图
2.2 将卡氏试剂倒入一套滴定管瓶中。 2.3 往反应瓶中加入约10ml的无水甲醇及搅拌转子一颗，开通搅拌器，调节转子的转速，使无水甲醇液面动起来且无液体飞溅。 2.4 关闭排废液的进气阀，打开通往贮液瓶的进气阀，然后打气，使滴定管中充满卡氏试剂。 2.5 将仪器面板上的测定开关调到“校正”档，调整校正旋钮，使电表指针在有少过量的卡氏试剂存在时，就会向右偏转一个相当大的角，比如达到“50uA”。 2.6 接着把测定开关向右转到调到“测定”挡，指针自动归零。然后向反应瓶中滴加卡氏试剂。加的速度视瓶中的水分（即甲醇中的水分）的多少而定。一般开始可以快一些，当接近终点时宜稍慢一点，且不及时返回，就表示已近终点。当指针指向47.5-48uA（两小格以内），此时溶液为红棕色，且保持30秒左右不回转就表示终点已到，表示甲醇的水分已被消除。 2.7卡氏试剂的标定 精密称取约20-25mg的纯水（重量以G、mg表示）加入反应瓶中，盖好瓶口，记录滴定管中卡氏试剂的起始读数（V0、ml）,然后开始滴定。如同2.6中一样直到反应终点，记录滴定管读数（V、ml）,按下式计算本次试验的卡氏试剂滴定度（T）：
透明度测定仪操作规程
透明度测定仪操作规程 开机预热 仪器在使用前应预热30分钟 波长调整 转动波长旋钮，并观察波长显示窗，调整至需要的测试波长（460纳米）。 注意事项：转动测试波长校正（透光率100%）后，以稳定5分钟后进行测试为好（符合行业标准及计量部门检定规程要求）。 设置测试模式 按功能键，便可在“透光率”和“吸光率”中切换测试模式。 玻璃比色皿的配对性 该仪器所附的玻璃比色皿是经过配对测试的，未经过配对处理的比色皿将影响样品的测试精度。用手拿比色皿应该握比色皿的磨砂表面，不应该接触比色皿的透光面。即透光面上不能有手印或溶液痕迹，待测定溶液中不能有气泡、悬浮物，否侧也将影响样品的测试精度。比色皿在使用完毕后应立即清洗干净。 调零（透光率0%） 在T模式时，将遮光体置入样品架，合上样品室盖，并拉动样品架拉杆使其进入光路。然后按动“调零”键，显示器上显示“00.0”或“-00.0”，便完成调T零，完成调T零后，取出遮光体。 注意事项： 测试模式应该在透光率（T）模式； 如果未置入遮光体合上样品室盖，并使其进入光路便无法完成调T零； 调T零时不要打开样品室、推拉样品架； 调T零后(未取出遮光体)，如切换至吸光率测试模式，显示器上显示为“.EL”。 如直接在吸光率（A）模式调T零，则在置入遮光体后不管显示器上是否显示“.EL”，均需按动“调零”键。 6、校正100%透光率 将蒸馏水样品置入样品架，并推拉样品架拉杆使其进入光路。然后按动“校正”键，此时屏幕显示“BL”延时数秒便显示“100.0”（在透光率模式时）或“-.000”、“.000”(在吸光率模式时)，即自动完成校正。 7、无色液体透明度测试 1、按动功能键，切换至“透明度”测试模式。 2、调整测试长度（460纳米）。 3、用遮盖体调零。 4、用无色液体标准液校正100.00%。 5、置入待测样品，读取测试数据。 6、平行测定2次，如果2次测定结果之差不大于2，取这2次测定结果的平均值。 8、有色液体透明度测试 1、按动功能键，切换至“透光率”测试模式。 2、调整测试长度（460纳米）。 3、用遮盖体调零。 4、用有色液体标准液校正100.00%。 5、置入待测样品，读取测试数据。
凯氏定氮仪的操作规程
凯氏定氮仪的操作规程 ZYRP—JB—CZ/4--18 一、设置部分： 1、消化器的温度及时间的设置： 打开消化器的电源开关，按向下键后，再按回车键。当出现选择程序框时，用向上或向下键选择所需程序。程序选好后按回车键，这时出现第一步，上面是温度，下面是时间，再按回车键后，温度处闪动，这时就可以用向上或向下键对温度进行设置。设置完成后按回车键，闪动光标自动跳到下方时间处，用同样的方法对时间进行设置。第一步设置完成后按向下键用同样的方法对第二步、第三步的温度进行设置。 注：设置的最佳温度为：第一步：190℃，保持20分钟； 第二步：300℃，保持30分钟； 第三步：420℃，保持100分钟。 待三个步骤全部设置完成后，按ESC键退出设置程序即可。 2、蒸馏器加药品量的设置： 打开蒸馏器的电源开关，按SET键，当01处闪动时，按回车键，这时显示器上显示的是蒸馏器的温度；再按回车键时，显示需加水的量，这时可以用向上或向下键根间据需要对加水量进行设置。设置完成后按回车键；这时依次显示加硼酸量、加氢氧化钠的量，用同样的方法对这两项进行设置，完成后显示等待的时间和蒸馏的时间，同样用向上或向下键根据需要进行设置。设置完成后按回车键，直到听到报警声后，显示当设置初始时的01闪动状态时，按下SET键，设置全部完成。 | 注：设置的最佳量为：H2O，20ML。 H3BO3，25ML。 NaOH，70ML。等待时间为5秒，蒸馏的时间为4分钟。 3、自动滴定部分的设置：
打开电源开关，根据实际用向上或向下键对所需的PH值的进行设置，（现用的PH值为。）然后放好待滴定样品，把电极和滴定头放入样品中，按下START键开始滴定。滴定完成后自动停止，读数。 二、仪器使用注意事项与保养 1、在使用消化器时，应盖好尾气回收器，当听到水响声时， 应及时倒出管内的水。 2、消化器的温度及时间不要经常设置，以免弄坏某些键子。 3、消化器工作时应及时打开尾气回收处的冷凝水及电源开 关，并且调试好转数。 4、当消化器由于温度过高不能正常工作时，按下后面的一个 小键即可。 5、消化器每次用完之后，用抹布擦试干净，以免生锈。 6、[ 7、蒸馏器在使用时必须检查冷凝水是否打开，蒸馏时应压紧消化 管，以防漏液。 8、当标有水、硼酸及氢氧化钠的指示灯亮时，检查是否样液 缺少，及时补足。 9、每次用完蒸馏器后应用蒸馏水空蒸一次，达到清洗内部的 目的，在使用之前用空瓶及蒸馏水空蒸一次。 10、蒸馏器用完之后，应仔细擦干净易脏部位，以免氢氧化钠 的腐蚀。 11、自动滴定器用完之后，用蒸馏水冲洗电极，并应及时盖好 电极帽。每次盖电极帽时检查帽内的电极保护液是否缺少，及时补满。 10、当自动滴定器的读数出现偏差时，应用专用的电极校正液进 行校正。 11、接收器内的蒸馏水每做三次试验更换一次。氢氧化钠指示剂 变色必须更换。 12、每次试验完成之后清洗所有易脏部位，并倒掉废液。把所 有仪器擦拭干净。
温度计标准操作规程
1.目的/PURPOSE: 本文规定了温度计(包含刻度盘，电子和玻璃温度计)的一般操作和校准规程。 To specify the general operation and calibration procedure for the thermometer (including dial, digital and glass thermometers). 2.范围与职责/SCOPE AND RESPONSIBILITIES: 本规程适用于温度计(包含刻度盘，电子和玻璃温度计)的操作和校验。 This SOP covers the operation and calibration check of thermometer (including dial, digital and glass thermometers). 所有使用温度计的人员必须经本SOP培训，按照标准操作程序进行操作。实验室负责人及QA负责监督本SOP的执行。 Personnel using the thermometer should be well trained and strictly follow the SOP. It is the responsibility of lab head and Quality Assurance to supervise the execution of the SOP. 3.程序/ PROCEDURE: 3.1所有本分析实验室使用的温度计都必须经过校验。 All the thermometers which used for analysis shall be calibrated. 3.2根据特定用途，选择合适的温度计。温度测量范围应满足实验的需要。 Select appropriate thermometer for a certain use. The range for temperature measurement shall meet analysis’ requirements. 3.3使用温度计进行测量时要确保感温部分充分浸入被测物料中。勿触到容器底部和容器壁。 Make sure the sensing element immerge in the material which need to be tested during the operation. DO NOT contact the bottom and wall of the container. 3.4温度稳定后可以读数。 Record the reading after the temperature is stable. 3.5注意：温度计不可用来搅拌。 NOTE: DO NOT use thermometer for stirring.
KF-1B水分测定仪操作规程
起草/修订人：Author 日期：Date 部门主管审查：Dept. Head Approval 日期：Date QA批准：Approved by QA 日期：Date 分发：Distribution:QA、QC QA, QC 1目的规范KF-1B型水分测定仪的操作。 2范围适用与KF-1B型水分测定仪的使用。 3职责 QC检验员对本规程的实验负责。 4规程 4.1 操作方法 仪器装置见说明书的装置图，按图装好玻璃仪器，将电极探头两端平行分开2mm左 右，置于反应瓶中，另一端的插头插入仪器电极插座中，开启电源，此时数码管显示 88888，报警器响、报警器灯亮，1秒钟后仪器进入滴定状态，仪表显示滴定情况。 4.2滴定甲醇中的水份： 加入无水甲醇(分析纯)于反应瓶中，至淹没电极裸露端即可，此时数码管应显示d0000。调节搅拌器转速(在面板的左下方)，使反应瓶中的液体在搅拌的作用下产生旋涡。用双链球加压使卡尔，费休液试剂到达滴定管满刻度。用卡尔·费休液滴定甲醇中的水份，随着卡尔·费休液进入反应瓶，数码管显示数会逐步增大。当滴定接近终点时(报警点设在滴定终点90％处)，报警灯亮，报警器响，发出声光报警，通知操作者。此时应缓慢继续滴定，并注意观察显示器指示值，由于每支电极的灵敏度略有不同，一般滴定终点在d0097左右，若指示值不再增大(基本不变)，即可认为此值为滴定终点。 4.3标定卡尔·费休试剂： 用双链球加压使卡尔·费休试剂到达滴定管满刻度。再用微型注射器取蒸溜水(标准水)10u1，通过加料口橡皮盖注入反应瓶中，这时反应瓶中原有棕色即变为淡黄色。同时显示数由大变小直至最小。随即滴入卡尔·费休试剂，随着卡尔·费休试剂进入反应瓶，数码管显示数会逐步增大。当滴定接近终点时，报警灯亮，报警器响，发出声
索氏提取器脂肪测定仪的工作原理及应用案例
索氏提取器(脂肪测定仪)的工作原理及应用案例 从固体物质中萃取化合物的一种方法是，用溶剂将固体长期浸润而将所需要的物质浸出来，即长期浸出法。此法花费时间长．溶剂用量大、效率不高。在实验室多采用脂肪提 取器(索氏提取器)来提取、脂肪提取器,就是利用溶剂回流及虹吸原理，使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取，既节约溶利萃取效率又高。萃取前先将固体物质研碎，以增加固液接 触的面积。然后将固体物质放在滤纸套1内，置于提取器2中，提取器的下端勺盛有溶剂 的圆底烧瓶相连，上面接回流冷凝管。加热园底烧瓶，使溶剂沸腾，蒸气通过提取器的支 管3上升，被冷凝后滴入提取器中，溶剂和固体接触进行萃取，当溶剂面超过虹吸管4的 最高处时，含有萃取物的溶剂虹吸回烧瓶，因而萃取出一部分物质，如此重复，使固体物 质不断为纯的溶剂所苹取、将萃取出的物质富集在烧瓶中。液—固萃取是利用溶剂对固体 混合物中所需成分的溶解度大,对杂质的溶解度小来达到提取分离的目的.一种方法是把固 体物质放于溶剂中长期浸泡而达到萃取的目的,但是这种方法时间长,消耗溶剂,萃取效率也不高.另一种是采用索氏提取器的方法,它是利用溶剂的回流和虹吸原理,对固体混合物中所需成分进行连续提取.当提取筒中回流下的溶剂的液面超过索氏提取器的虹吸管时,提取筒 中的溶剂流回圆底烧瓶内,即发生虹吸.随温度升高,再次回流开始,每次虹吸前,固体物质都能被纯的热溶剂所萃取,溶剂反复利用,缩短了提取时间,所以萃取效率较高， 1.萃取法提取粗咖fei因 用滤纸制作圆柱状滤纸筒,称取10g茶叶,用研钵捣成茶叶末,装入滤纸筒中,将开口端折叠 封住,放入提取筒中.将150 mL圆底烧瓶安装于电热套上,放入2粒沸石,量取95%乙醇 100mL,从提取筒中倒入烧瓶,安装好索氏提取装置,见图4-21.1,打开电源,加热回流2小时. 实验时能够观察到,随着回流的进行,当提取筒中回流下的乙醇液的液面稍高于索氏提取器 的虹吸管顶端时,提取筒中的乙醇液发生虹吸并全部流回到烧瓶内.然后再次回流,虹吸,记 录虹吸次数.虹吸5-6次后,当提取筒中提取液颜色变得很浅时,说明被提取物已大部分被提取,停止加热,移去电热套,冷却提取液. 拆除索氏提取器(若提取筒中仍有少量提取液,倾斜使其全部流到圆底烧瓶中),安装1 $ 4 9 U L$ 5à2- 113 - 紧贴器壁又要能方便放置. 2.生石灰起中和和吸水作用,以除去部分杂质. 3.粗咖fei因中的水分必须除完全之后,才能进行升华操作,否则留有的少量水分会在下一 步升华开始时带来一些烟雾. 4.加热温度是升华操作成功的关键,升华过程中始终都应严格控制加热温度,温度太高,会发生炭化,影响结晶颜色,升华温度一定要控制在固体化合物熔点以下. 5.再升华是为了使升华完全,再升华过程也要严格控制加热温度. 参考资料：杭州川一实验仪器有限公司
步崎全自动凯氏定氮仪操作规程
BUCHI K-370全自动蛋白测定仪操作规程 第1页 3 内容 3.1 开机准备 3.1.1 SELECT 3.1.2 开机：打开打开右侧电源开关，出现操作界面，打开水阀。 3.1.3 PH 计校准 PH 校准→按ENTER 键进入，将PH 电极从保护套中拔出， 用蒸馏水冲洗，再用滤纸吸干，将其插入PH=7.00 过几秒钟后会出现提示您换缓冲溶液2的界面，此时将PH 计从缓冲溶液中取出，用水冲洗，再用滤纸吸干，之后将其插入缓冲溶液2即PH=4.00 若斜率在 95-105%，零点PH 值在6.5-7.2，则PH 计已校准，如果不在此范围内则重新校准，之后必须将 PH 3.1.4 预热 OK ” ， 4可以不做，直接做下面的步骤5。 3.1.5 做空白 按 找到我们已经建立的方法（如0411）B041101 ）→按 如此做4 个空白，相当于给机器预热，此空白值不必激活。 3.2 检样 3.2.1 以消化好的空白样做空白。 按 b0421-1 ）， 如果是多个就连续做下去。要激活空白值，这样在检测样品是机器就会自动减去空白值。 b) 会出现当天所 激活此空白值，在空白样品编号前会出现一个“>”标志。如果是做了多个样品空白，则须选中第一个空白值，选中最后一个空白值，
2 3.2.2 做样 y0421-1） ，样品重量，单位，在蛋白因子处输入6.38 →按 3.3 方法的建立 3.3.1 滴定溶液的建立 在名称栏输入滴定溶液的名称，输入的名称要利于识别，如0421（建议以所用硫酸标准溶液的标定日期为名称）。在当量浓度栏输入氢离子浓度（如0.1012） 键激活，有“* 3.3.2 蒸馏方法的建立 （如，0421， 建议与滴定溶液使用同一名称。）；水：10ml ；NaOH ：80ml ；反应时间：5S ；蒸馏时间：300S ；蒸汽力度：100%，之后保存，按关闭键返回方法界面。这些参数不是一成不变的，要根据实际情况来随时调整。 3.3.3滴定方法的建立 （如0421） ，回收溶液量：50ml ；最短滴定时间：0或5S ；最大滴定量：40ml ；在滴定溶液栏调入7.1建立的滴定溶液名称，保存，按关闭键返回方法界面。 3.3.4 建立测定方法 （如0421 ）→调入蒸馏 3.4 换酸方法 3.4.1 当一瓶硫酸标准溶液快用完时，就需要换另一瓶硫酸标准溶液。 3.4.2 以便使PH 电极不被 3.5 泵校准 NaOH 泵和H 3BO 3 泵之间切换。在水管泵50ml 50ml NaOH 泵和H 3BO 3泵同理，但要注意的是在校NaOH 泵时，不能取下反应管，因为NaOH 出液口在反应管的上端，无法用量筒接收。大约半年校准一次。 3.6 注意事项 3.6.1如果做样中途出现故障，如停水，要点STOP 键强行停止，此时反应池和吸收池中的残液就需要及时泵出。