现代分离课件 第5章2 萃取分离法
5.3双水相萃取
5.4超临界流体萃取
5.5固相萃取
C
o n t
e 第五章萃取分离法
萃取操作示意图
行的分离操作。
反胶团萃取利用表面活性剂在有机相中形成的反胶团，从而在有机相中形成分散的亲水微环境，使
机相（萃取相）内存在于
3）超临界流体萃取
德国UHDE公司
萃取釜容积500L
美国Supercritical Processing Inc
物）的萃取：原理适用于“相似相溶原理”。
（2）无机物：从水溶液中将某些离子萃取到有机相，必须设法将离子的亲水性转化为疏水性。
分离效率不高
自动化溶剂萃取仪器的普及慢
手工操作费时
手工操作重现性低
5.1.1
（1）分配平衡常数
、ｐ下，溶质在两个互不相溶的溶剂中分配，平衡时，溶质在两相中浓度之比为常数。
K D－分配平衡常数（分配系数），近似是常数
下，溶质在两个互不相溶的溶剂中分配达平衡时，2.推导热力学分配平衡常数
）分配平衡常数
2.72 ×0.032 ×10-2 4.26 ×0.05 ×10-2 6.52 ×0.0762 ×10-2在较低浓度范围内，K D 基本为一常数
当溶质浓度较高时，K D 明显偏离常数
溶质间的相互作用使得溶质的活度明显小于其平衡浓度?体系温度一定
?溶质在溶液中的浓度极低
3. K D 是常数的条件：
）分配比反应了溶质在两相中的实际分配情况。
（2）分配比D 不一定是常数。
（3）D 值越大，则被萃取的溶质在有机相中的浓度越大
（4）对于简单的萃取体系，溶质在两相中均只有一个状态，如果溶质在两相中的浓度都很低与分配系数相同。
K D =D ？用符号D 表示。
相比
时，此时上式为：
1，而D＝1时，则萃取一次萃取效率为
，若要求萃取百分率大于90%，则
(5)萃取率的高低取决于分配比和相比的大小
结论：分配比越大，萃取率越高
相比越大，萃取率越大
1次，同理可得
n 次萃取的萃取率
结论：
）用同样量的萃取剂，分多次萃取比一次萃取的效率高）萃取原则：少量多次
单级萃取流程示意图
料
液
入
口
第一级
第二级
第三级
萃余液出口
实验用CCl4萃取碘水（饱和）
步骤：
1、验漏；
2、关闭活塞倒原溶液；
3、加萃取剂；
4、用力振荡(注意分液漏斗的操作姿势和双手握法)
5、铁圈上静置，分层为止；
6、分液(打开玻璃塞，便于液体顺利流下。分液时控制活塞
有机
相
连续萃取实验技术－有机溶剂轻的装置
赫柏林式连续萃取器施玛尔式连续萃取器
索氏萃取器K-D浓缩器
D不同，则在两相中通常用分离因子β来表示两种溶质相互分离的程度
对于某一形态溶质，因为D＝K
βA
当两种溶质的分配比相近时，分离因子
（3）萃合物在有机相中发生化学反应（聚合、解离、与其它组分反应等）溶质最终在两相中达到平衡。
5.1.3 主要萃取体系及其应用
2.组成
为数最多的萃取剂是以氧原子为功能基的：
磷氧萃取剂、碳氧萃取剂、氮氧萃取剂和硫氧萃取剂
生成烊盐
磷酰基上的氧原子的电荷密度增大，则萃取能力增强
Ｒ为烷氧基时，因为Ｏ电负性大，吸电子能力强，使磷酰基上氧原子电荷密度降低，萃取能力降低，
烷基原子数目相同时，随支链增加，空间位阻增大，萃取率下降
磷酸三丁酯（TBP）氧化三辛基膦（TOPO）二 2 乙基己基磷酸（DEHPA）
生物分离工程第四章综合测试
第四章萃取 一、名词解释 萃取：是利用液体或超临界流体为溶剂提取原料中目标产物的分离纯化操作。 反萃取：通过调节水相条件，将目标产物从有机相转入水相的萃取操作成为反萃取。 分配系数：在恒温恒压条件下，溶质在互不相容的两相中达到分配平衡时，其在两相中的浓度之比为一常数，该常数称为分配系数。即K=溶质在萃取相中的浓度/溶质在萃余相中的浓度=C2/C1。 分离因子：萃取剂对溶质A和B的选择或分离能力可以用分离因子表示。即α=(C2A/CIA)/(C2B/C1B)=KA/KB (C:浓度；下标1,2分别表示萃余相和萃取相；A、B：溶质；α越大，A和B越容易分离，分离效果越好) 超临界流体：物质均具有其固有的临界温度和临界压强，在P-T相图上称为临界点，在临界点以上物质处于即非液体也非气体的超临界状态，这时的物质称为超临界流体。 化学萃取：化学萃取是指利用脂溶性萃取剂与溶质之间的化学反应生成脂溶性复合因子实现水溶性溶质向有机相的分配，主要用于一些氨基酸和极性较大的抗生素的萃取。 双水相体系：某些亲水性高分子聚合物的水溶液超过一定浓度后可形成两相，并且在两相水分均占有很大比例，即形成双水相系统。 \ 萃取因子：即萃取平衡后萃取相和萃余相中质量之比。用E表示。 盐效应：由于同一双水相系统中添加不同的盐产生的相间电位不同，故分配系数与静电荷数的关系因无机盐而异，这称为盐效应。 二、选择 1.萃取利用的是物质在两相之间的___B___不同来实现分离或纯化。 2. A.溶解度比 B.分配系数 C.分离系数 D.稳定常数 3.下列搭配中不适合双水相萃取的是____C__。 4. A.聚乙二醇/磷酸盐 B.葡聚糖/甲基纤维素 5. C.聚乙二醇/丙三醇 D. 聚乙二醇/葡聚糖 6.荷电溶质分配系数的对数与溶质的净电荷数成___A___关系，称为______。 7. A.正比/盐效应 B.指数/塞曼效应 8. C.非线性/道南效应 D.反比/法拉第效应 9.对于超临界流体萃取，溶解萃取物时通常__C____；分离萃取物时通常______。 10. A.降压降温/加压加温 B.降压加温/加压降温 11. C.加压降温/降压加温 D.加压降温/降压加温 5. 对于液液萃取时的两相，下列名词中搭配正确的是_A B D_____。 A.上相/下相 B.萃取相/萃余相 C.萃取相/料液相 D.溶剂相/物料相
分离工程
生物分离工程复习题 第一章导论 一解释名词 生物下游加工过程（生物分离工程）， 二简答题 1 生物产品与普通化工产品分离过程有何不同？（生物下游加工过程特点是什么？生物分离工程的特点是什么？） 2 生物分离工程在生物技术中的地位？ 3 分离效率评价的主要标准有哪些？各有什么意义？ 4 生物分离工程可分为几大部分，分别包括哪些单元操作？（简述或图示分离工程一般流程及基本操作单元） 5 在设计下游分离过程前，必须考虑哪些问题方能确保我们所设计的工艺过程最为经济、可靠？ 6 下游加工过程的发展趋势有哪些方面？ 7 纯化生物产品的得率是如何计算的？若每一步纯化产物得率为90%，共6步纯化得到符合要求产品，其总收率是多少？ 第二章发酵液预处理 一解释名词 凝聚，絮凝，凝聚剂，过滤，离心，细胞破碎，包含体 二简答题 1 为什么要进行发酵液的预处理？常用处理方法有哪几种？ 2 凝集与絮凝过程有何区别？如何将两者结合使用？常用的絮凝剂有哪些？ 3 发酵液预处理中凝聚剂主要起什么作用？絮凝机理是什么？ 4 细胞破碎的方法包括哪几类？工业上常用的方法有哪些？为什么？ 5 沉降与离心的异同？ 6 离心设备可分为哪两大类？按分离因子Fr不同，离心机一般分为哪几类？ 7 常用的离心沉降设备有哪些？常用的过滤设备有哪些？ 8 固-液分离主要包括哪些方法和设备？ 9 试比较固液分离中过滤和离心分离技术的特点。 10 高压匀浆与高速珠磨破碎法各有哪些优缺点？ 11 比较工业常用的过滤设备优缺点。离心与过滤各有什么优缺点？
第三章沉淀与结晶 一解释名词 沉淀，结晶，盐析，盐溶，盐析结晶，盐析沉淀，硫酸铵饱和度，晶种，晶核，晶型, 饱和溶液，过饱和溶液，饱和度 二简答题 1 根据加入沉淀剂的不同沉淀分离主要包括哪几类？） 2 常用的蛋白质沉淀方法有哪些？有机溶剂沉淀蛋白质的机理什么？用乙醇沉淀蛋白质时应注意哪些事项？ 3 影响盐析的主要因素有哪些？在工艺设计中如何应用？ 4 如何确定盐析过程中需要加入硫酸铵的量？ 5 简述有机溶剂沉淀的原理。 6沉淀与结晶有何不同？ 7 结晶操作的原理是什么？常用结晶器包括哪两种类型？如何选择结晶设备？ 8 粒子大小与溶解度有何关系？ 9 有哪些方法造成溶液过饱和？ 10 绘制饱和温度曲线和过饱和温度曲线，并标明稳定区、亚稳定区和不稳定区。并简述其意义 11 影响硫酸铵盐析效果的主要因素有哪些？公式Ig S=β- Ks I 中β、Ks各与什么因素有关？ 第四章萃取 一解释名词 萃取，反萃取，分配系数，有机溶剂萃取，分离因子，乳化，胶团，反胶团，反胶团萃取，临界胶束浓度，溶解度参数，介电常数，HLB 值，萃取因素，带溶剂，超临界流体，超临界流体萃取，双水相萃取，液膜萃取，多级逆流萃取 二简答题 1 生物物质的萃取与传统的萃取相比有哪些不同点？ 2 溶剂萃取按参与溶质分配的两相不同而分为哪5类？有机溶剂萃取中产生乳化后使有机相和水相分层困 难，一般会出现哪两种夹带？各产生什么后果？ 3 萃取过程（方式）设计分为哪几种类型？ 4 pH 对弱电解质的萃取效率有何影响？ 5 发酵液乳化现象是如何产生的？对分离纯化产生何影响? 影响乳浊液稳定的因素主要有哪些？如何有 效消除乳化现象？
第四章、萃取的习题解答Word版
第四章 萃取的习题解答 2．在单级萃取装置中,用纯水萃取含醋酸309毛(质量分数,下同)的醋酸一庚晦3棍合液1刷屿,要求萃余相中醋酸组成不大于1096。操作条件下的平衡数据见习题1。试求:")水的用量为若干公斤?(2)萃余相的量及醋酸的萃余率(即萃余相中的醋酸占原料液中醋酸的百分数)。 解： 由30%F x =在AB 边上确定'F .(见习题1附图1) 5联接'F S 过 由10%R x =在溶解度曲线上确定'R ,过'R 作联结线''R E 并与'F S 线交于'M ,则水的用量和萃余相的量可根据杠杆规则确定，即 （1） 水的用量S ''59 10001283'46 F M S F kg M S =? =?= （2） 萃余相的量和萃余率 100012832283M F S k =+=+= ''29 2283807.482'' E M R M kg E R =? =?= 所以萃余率＝' '807.40.1 26.91%10000.3 R F Rx Fx ?==? 3. 在25℃下,用甲基异丁基甲酮(MBK)从含丙酮40%(质量分数)的水溶液中萃取丙酮。原料液的流量为1500kg/h 。试求: (1)当要求在单级萃取装置中获得最大组成的萃取液时,萃取剂的用量为若干(kg/h)? (2)若将(l)求得的萃取剂用量分作两等份进行两级错流萃取,试求最终萃余相的流量和组成。 (3)比较(1)(2)两种操作方式中丙酮的回收率(即萃出率)。 操作条件下的平衡数据见本题附表。 习题3附表1溶解度曲线数据(质量分数)
习题3附表2联结线数据(丙酮的质量分数) 解：根据附表数据绘溶解度曲线及辅助曲线如附图所示 （1）萃取剂用量 过S 作溶解度曲线的切线SE 并延长交AB 边于点'E ，过点E 作联结线ER 与 FS 交于点M ,利用杠杆规则求得 36 1500760/71FM S F kg h MS =? =?= （3） 两级错流萃取的最终萃余相的组成和流量 每级溶剂的用量1 760380/2 S kg h =?= 由1S 和F 的流量确定1M ，且1M 150********/kg h =+= 过1M 作联结线11R E ,由杠杆规则确定1 R
第二章----提取分离和结构鉴定
第二章 提取---是指根据天然产物中各种化学成分的溶解性能，选择对有效成分溶解度大而对其他成分 溶解度小的溶剂，用适当的方法将所需要的化学成分尽可能完全地从药材组织中溶解提出的过程。溶剂提取法：利用天然产物化学成分在特定溶剂中溶解的性质，将其从原材中提取出来。多数情况下采用溶剂法。 溶剂提取法的原理：溶剂在渗透、扩散作用下，溶剂渗入药材组织细胞的细胞膜进入细胞内部，溶解可溶性的溶质，形成细胞内外溶质的浓度差，从而带动溶质做不断往返的运动，将溶质渗出细胞膜，直到细胞内外溶液中被溶解的化学成分的浓度达到平衡，达到提取所需化学成分的目的。溶剂选择的依据-----“相似者相溶”原则 常用溶剂按照极性大小分为三类：水溶性（糖类、氨基酸、蛋白质、盐类）、亲水性（苷类如：黄酮、三萜、甾体与糖的结合体）、亲脂性（未成盐的生物碱，未成苷的黄酮、蒽醌、萜类、甾体）。优缺点，能溶生么物质。 水：极性最强：优点：安全，经济易得缺点：水提取液（尤其是含糖及蛋白质者）易霉变，难以保存，且不易浓缩和滤过。 亲水性有机溶剂：指甲醇、乙醇、丙酮等极性较大且能与水相互混溶的有机溶剂。（故不能萃取）优点：提取范围较广，效率较高，提取液易于保存，滤过和回收。缺点：易燃，价格较贵，有些溶剂毒性较大。 亲脂性有机溶剂：与水不相混溶，具较强选择性，如石油醚、苯、乙醚、氯仿、乙酸乙酯等。优点：提取液易浓缩回收缺点：穿透力较强，需长时间反复提取，毒性大，易燃，价格较贵，设备要求高。 影响提取效果的因素 :溶剂提取的效果主要取决于选择合适的溶剂和提取方法。此外，原料的粉碎程度，提取温度， 浓度差，提取时间，操作压力，原料与溶剂的相对运动等因素也不同程度地影响提取效果。 原料的粉碎程度：原料经粉碎后粒度变小，浸出速度加快，但粉碎度过高，并不利于浸出，一般而言粒度以20-60目为适。浸出温度：扩散速度加快有利于浸提，并且温度适当升高，可 使原料中的蛋白质凝固、酶破坏而增加浸提液的稳定性，但温度过高，会破坏不赖热的成分，并且导致浸提液的品质劣变。一般浸出温度控制在60-100℃。浓度差:浓度差越大，扩散推动力越大，越有利于提高浸出效率。浸提时间:原料中的成分随提取时间延长，提取的得率增加，一般而言，热提1~3h，乙醇加热回流提取1~2h。
液-液萃取分离法
液－液萃取分离法 【摘要】液—液萃取分离法又称溶剂萃取分离法，简称萃取分离法。这种方法是利用与水不相混溶的有机溶剂同试液一起震荡，这时，一些组分进入有机相中，另一些组分仍留在水相中，从而达到分离富集的目的。如果被萃取组分是有色化合物，则可以取有机相宜接进行光度测定，这种方法称为萃取光度法。萃取光度法具有较高的灵敏度和选择性。 【关键字】液—液萃取分离法、亲水性、分配系数、螯合剂 液—液萃取分离法又称溶剂萃取分离法，简称萃取分离法。这种方法是利用与水不相混溶的有机溶剂同试液一起震荡，这时，一些组分进入有机相中，另一些组分仍留在水相中，从而达到分离富集的目的。 一. 萃取分离法的基本原理及重要参数 1．萃取过程的本质:根据物质对水的亲疏性不同，通过适当的处理将物质从水相中萃取到有机相，最终达到分离。 亲水性物质：易溶于水而难溶于有机溶剂的物质。如：无机盐类，含有一些亲水基团有机化合物常见的亲水基团有一OH，一SO3H，一NH2，=NH 等．疏水性或亲油性物质：具有难溶于水而易溶于有机溶剂的物质。如：有机化合物常见的疏水基团有烷基如一CH3，一C2H3，卤代烷基，苯基、萘基等物质含疏水基团越多，相对分子质量越大，其疏水性越强2．分配系数和分配比 （１）分配系数 分配系数的含义：用有机溶剂从水相中萃取溶质A时，如果溶质A在两相中存在的型体相同，平衡时溶质在有机相的活度与水相的活度之比称为分配系数，用KD表示。萃取体系和温度恒定，KD为一常数。在稀溶液中可以用浓度代替活度。 （2）分配比 分配比的含义：将溶质在有机相中的各种存在形式的总浓度CO和在水相中的各种存在形式的总浓度CW之比，称为分配比． 示例：CCl4——水萃取体系萃取OsO4在水相中Os（VIII)以OsO4，OsO52-和HOsO5-三种形式存在在有机相中以OsO4和(OsO4)4两种形式存在。 （3）分配系数与分配比 当溶质在两相中以相同的单一形式存在，且溶液较稀，KD＝D。如： CCl4——水萃取体
《分离工程》思考题及习题(整理)(1)
《生化分离工程》思考题及习题 第一章绪论 2、生化分离工程有那些特点？ 3、简述生化分离过程的一般流程？ 第二章预处理与固-液分离法 1、发酵液预处理的目的是什么？主要有那几种方法？ 2、何谓絮凝？何谓凝聚？各自作用机理是什么？ 3、发酵液中去除杂蛋白的原因是什么？方法主要有那些？ 7、何谓密度梯度离心？其工作原理是什么？ 第三章细胞破碎法 1、革兰氏阳性菌和阴性菌在细胞壁在组成上有何区别？ 2、细胞破碎主要有那几种方法？ 3、机械法细胞破碎方法非机械破碎方法相比有何特点？ 4、何谓化学破碎法？其原理是什么？包括那几种？ 5、何谓酶法破碎法？有何特点？常用那几种酶类？ 第四章萃取分离法 1、何谓溶媒萃取？其分配定律的适用条件是什么？ 2、在溶媒萃取过程中pH值是如何影响弱电解质的提取？ 3、何谓乳化液？乳化液稳定的条件是什么？常用去乳化方法有那些？ 5、某澄清的发酵液中含260mg/l放线菌D, 现用醋酸丁酯进行多级萃取。已知平衡常数K=57.0，料液流量450升/时，有机相流量20升/时。为达到此抗生素收率为98%的要求，需要多少级的萃取过程？(计算题) 8、何谓双水相萃取？双水相体系可分为那几类？目前常用的体系有那两种？ 9、为什么说双水相萃取适用于生物活性大分子物质分离？ 第五章沉淀分离法 1）何谓盐析沉淀？其沉淀机理是什么？有何特点？ 2) 生产中常用的盐析剂有哪些？其选择依据是什么？ 3) 何谓分步盐析沉淀？ 4）何谓等电点沉淀？其机理是什么？pH是如何影响pI的？ 第六章吸附分离法 1、吸附作用机理是什么？ 2、吸附法有几种？各自有何特点？ 5、已知80g的活性炭最多能吸附0.78 mol腺苷三磷酸（ATP），这种吸附过程符合兰缪尔等温线。其中b=2.0×10E3mol/L,请问在1.2L的料液浓度为多少时才能使活性炭吸附能力达90%? （计算题） ★第七章离子交换法 1、何谓离子交换法（剂）?一般可分为那几种? 2、离子交换剂的结构、组成？按活性基团不同可分为那几大类？ 3、pH值是如何影响离子交换分离的？ 5、在离子交换层析分离过程中，离子交换剂是如何选择的？ 6、各类离子交换树脂的洗涤、再生条件是什么？ 7、软水、去离子水的制备工艺路线？ ★第八章膜分离技术 2）膜在结构上可分为那几种？膜材料主要用什么？ 3）简述微滤、超滤、纳滤及反渗透膜在膜材料、结构、性能、分离机理及其应用等方面的异同点 5）何谓浓差极化现象？它是如何影响膜分离的？减少浓差极化现象的措施？
第四章、萃取得习题解答
第四章萃取得习题解答 2.在单级萃取装置中,用纯水萃取含醋酸309毛(质量分数,下同)得醋酸一庚晦3棍合液1刷屿,要求萃余相中醋酸组成不大于1096。操作条件下得平衡数据见习题1。试求:")水得用量为若干公斤?(2)萃余相得量及醋酸得萃余率(即萃余相中得醋酸占原料液中醋酸得百分数)。 解:由在边上确定、(见习题1附图1) 5联接过 由在溶解度曲线上确定,过作联结线并与线交于,则水得用量与萃余相得量可根据杠杆规则确定,即 （1）水得用量 （2）萃余相得量与萃余率 所以萃余率＝ 3、在25℃下,用甲基异丁基甲酮(MBK)从含丙酮40%(质量分数)得水溶液中萃取丙酮。原料液得流量为1500kg/h。试求: (1)当要求在单级萃取装置中获得最大组成得萃取液时,萃取剂得用量为若干(kg/h)? (2)若将(l)求得得萃取剂用量分作两等份进行两级错流萃取,试求最终萃余相得流量与组成。 (3)比较(1)(2)两种操作方式中丙酮得回收率(即萃出率)。 操作条件下得平衡数据见本题附表。 习题3附表1溶解度曲线数据(质量分数)
习题3附表2联结线数据(丙酮得质量分数) 解:根据附表数据绘溶解度曲线及辅助曲线如附图所示 (1)萃取剂用量 过作溶解度曲线得切线并延长交边于点,过点作联结线与交于点,利用杠杆规则求得 （3）两级错流萃取得最终萃余相得组成与流量 每级溶剂得用量 由与得流量确定,且 过作联结线,由杠杆规则确定 联结,由与确定,过作联结线 由杠杆规则确定第二级萃余相得流量,即 由图读得 （4）两种操作方式中丙酮得萃取率 单级萃取: 丙酮得萃取率
4、在多级错流接触萃取装置中,以水作萃取剂从含乙醛6%(质量分数,下同)得乙醛一甲苯混合液中提取乙醛。原料液得流量为120kg/h,要求最终萃余相中乙醛含量不大于0、5%。每级中水得用量均为25kg/h。操作条件下,水与甲苯可视作完全不互溶,以乙醛质量比组成表示得平衡关系为:Y=2、2X。试在X-Y坐标系上用作图法与解析法分别求所需得理论级数。 解:由题给条件可知 （1）用作图法求理论级数 由平衡关系知,分配曲线为通过原点得直线,如本题附图所示 操作线斜率为: 由在横轴上确定点、过点作斜率为得操作线交分配曲线于点,点代表第一级所对应得萃取相与萃余相组成得坐标点,过点作轴得垂线交轴于点,过点做操作线,如此重复, 。即共需6、5个理论级。 （2）解析法求理论级数 5.将习题3得两级错流接触萃取改为两级逆流接触萃取,其她条件均相同,试求丙嗣得萃取率。 解:由题给条件知 ,, 由习题3得平衡数据作溶解度曲线与辅助曲线,由已知量确定点 由于为未知,故需试差法。即先假设,若由作图求得得与假设相符,则计算结果有效。 假设,由此确定,连接,延长后与溶解度曲线交于,联结与,两线近似平行,可按操作线平行试差。试差结果表明,原设正确,由图读得。 根据杠杆规则 丙酮得萃取率 6.在级式接触萃取器中用纯溶剂S逆流萃取A、B棍合液中得溶质组分A。原料液得流量为1000kg/h其中A得组成为0、30(质量分数,下同),要求最终萃余相
萃取分离法
萃取分离法 1，按萃取的目的，粗去方法可大致分为两类，一类称“完全萃取”，他是要将一个样品中的某个物质全部萃取出，这种萃取常称为提取。如用大量的溶解度高的二甲基甲酰胺从橘皮中提取出橙皮苷而使溶解性差的细胞壁物质残留。另一类成为选择性萃取，他是用于比较困难的分离过程。如金属离子混合物的分离；化学标准品如光谱纯试剂的纯化制备。2，溶剂萃取按萃取原理的不同，可分为两类：一类为物理萃取，这些萃取是基于被萃取物在水相和有机相（或反相胶团）中溶解度不同来实现的。另一类为化学萃取。 3，溶剂萃取的有机相涉及两个概念，萃取剂和萃取溶剂。萃取剂是指被萃取物有化学反应，而能是被萃取物被萃入有机相的试剂。而用于稀释萃取剂的有机相溶剂被称为萃取溶剂（准确称为稀释剂）。 4，在分析化学中选择萃取剂的原则是： a)对萃取物有高的分配比，以保证尽可能地萃取出被萃取物； b)萃取剂对被萃取物的选择性要好，即对需分离的共存物具有足够大的分离因子； c)萃取剂对后面的分析测定没有影响，否则需要反萃除去； d)毒性小，容易制备。 5，所谓反萃，是指在溶剂萃取中常不可缺少的一后处理步骤。反萃即是使用在萃取步骤时，被萃取物最不易被萃取的这种条件，将被萃取物萃取回纯的水相，而与萃取剂分离。6，根据所形成的被萃取物质的不同，可把萃取体系分成以下几类：螯合物萃取体系，离子缔合物萃取体系，三元络合物萃取体系，共萃取体系，酸性磷类萃取体系等。 7，反胶团萃取 a)微胶团概述：反胶团萃取也类似于水-有机溶剂的液液萃取，但他是李永乐表面活性 剂在有机相形成的反胶团水池的双电层与蛋白质的静电吸引作用，而将不同极性 （等电点）、不同分子量的蛋白质选择性地萃取到有机相，达到分离的目的。 b)将表面活性剂溶于水中，当其浓度超过临界胶束浓度时表面活性剂就会在水溶液中 聚集在一起形成聚合体，称为胶束。 c)表面活性剂是由亲水憎油的极性基团和亲油憎水的非极性基团两部分组成的两性 分子，可分为：阴离子表面活性剂（脂肪醇硫酸酯盐等）、阳离子表面活性剂（十 六烷基三甲基季铵溴化物等）、非离子表面活性剂（烷基酚类聚醚等） d)形成反胶团的条件：加入的表面活性剂在有机相中的浓度达临界胶束浓度值以上。 e)反相微萃取的原理：表面活性剂有表面聚集的倾向，在宏观有机相和水相界面的表 面活性剂层，同临界的蛋白质发生静电作用而变形，从而接着在两相界面形成包含
生物分离工程第四章综合测试汇编
生物分离工程第四章 综合测试
第四章萃取 一、名词解释 萃取：是利用液体或超临界流体为溶剂提取原料中目标产物的分离纯化操作。 反萃取：通过调节水相条件，将目标产物从有机相转入水相的萃取操作成为反萃取。 分配系数：在恒温恒压条件下，溶质在互不相容的两相中达到分配平衡时，其在两相中的浓度之比为一常数，该常数称为分配系数。即K=溶质在萃取相中的浓度/溶质在萃余相中的浓度=C2/C1。 分离因子：萃取剂对溶质A和B的选择或分离能力可以用分离因子表示。即 α=(C2A/CIA)/(C2B/C1B)=KA/KB (C:浓度；下标1,2分别表示萃余相和萃取相；A、B：溶质；α越大，A和B越容易分离，分离效果越好) 超临界流体：物质均具有其固有的临界温度和临界压强，在P-T相图上称为临界点，在临界点以上物质处于即非液体也非气体的超临界状态，这时的物质称为超临界流体。 化学萃取：化学萃取是指利用脂溶性萃取剂与溶质之间的化学反应生成脂溶性复合因子实现水溶性溶质向有机相的分配，主要用于一些氨基酸和极性较大的抗生素的萃取。 双水相体系：某些亲水性高分子聚合物的水溶液超过一定浓度后可形成两相，并且在两相水分均占有很大比例，即形成双水相系统。 萃取因子：即萃取平衡后萃取相和萃余相中质量之比。用E表示。 盐效应：由于同一双水相系统中添加不同的盐产生的相间电位不同，故分配系数与静电荷数的关系因无机盐而异，这称为盐效应。 二、选择 1.萃取利用的是物质在两相之间的___B___不同来实现分离或纯化。 2. A.溶解度比 B.分配系数 C.分离系数 D.稳定常数 3.下列搭配中不适合双水相萃取的是____C__。
第四章 液液萃取
第四章液液萃取 l.25℃,醋酸(A)—庚醇-3(B)—水(S)的平衡数据如本题附表所示.试求: (1)在直角三角形相图上绘出溶解度曲线及辅助曲线,在直角坐标上绘出分配曲线。 (2)由50kg醋酸、5Okg庚醇-3和100kg水组成的混合液的坐标点位置。混合液经过充分混合而静置分层后,确定平衡的两液层的组成和质量。 (3)上述两液层的分配系数k A及选择性系数β。 (4)从上述混合液中蒸出多少公斤水方能成为均相混合液? 〔答:(1)图略;(2)混合液组成:25%A,25%B,50%S；E相:y A=0.27,y B=0.01,E=126kg;R 相:xA=0.20,x B=0.74,R=74kg;(3) k A=1.35,β=100;(4)需蒸出水约78kg〕 2.在单级萃取装置中,用纯水萃取含醋酸309毛(质量分数,下同)的醋酸一庚晦3棍合液1刷屿,要求萃余相中醋酸组成不大于1096。操作条件下的平衡数据见习题1。试求:")水的用量为若干公斤?(2)萃余相的量及醋酸的萃余率(即萃余相中的醋酸占原料液中醋酸的百分数)。〔答:（1)S=1283kg;(2)R=807kg,萃余率26.9%〕 3.在25℃下,用甲基异丁基甲酮(MBK)从含丙酮40%(质量分数)的水溶液中萃取丙酮。原料液的流量为1500kg/h。试求: (1)当要求在单级萃取装置中获得最大组成的萃取液时,萃取剂的用量为若干(kg/h)? (2)若将(l)求得的萃取剂用量分作两等份进行两级错流萃取,试求最终萃余相的流量和组成。 (3)比较(1)(2)两种操作方式中丙酮的回收率(即萃出率)。 操作条件下的平衡数据见本题附表。
溶剂萃取分离法
溶剂萃取分离法 萃取分离法包括液相-液相、固相-液相和气相-液相等几种方法，但应用最广泛的为液-液萃取分离法(亦称溶剂萃取分离法)。该法常用一种与水不相溶的有机溶剂与试液一起混合振荡，然后搁置分层，这时便有一种或几种组分转入有机相中，而另一些组分则仍留在试液中，从而达到分离的目的。 溶剂萃取分离法既可用于常量元素的分离又适用于痕量元素的分离与富集，而且方法简单、快速。如果萃取的组分是有色化合物，便可直接进行比色测定，称为萃取比色法。这种方法具有较高的灵敏度和选择性。 一、萃取分离的基本原理 (一)萃取过程的本质 根据相似相溶规则，将物质由亲水性转化为疏水性。 极性化合物易溶于极性的溶剂中，而非极性化合物易溶于非极性的溶剂中，这一规律称为“相似相溶原则”。例如I2是一种非极性化合物、CCl4是非极性溶剂，水是极性溶剂，所以I2易溶于CCl4而难溶于水。当用等体积的CCl4从I2的水溶液中提取I2时，萃取百分率可达98.8％。又如用水可以从丙醇和溴丙烷的混合液，萃取极性的丙醇。常用的非极性溶剂有：酮类、醚类、苯、CCl4和CHCl3等。 无机化合物在水溶液中受水分子极性的作用，电离成为带电荷的亲水性离子，并进一步结合成为水合离子，而易溶于水中。如果要从水溶液中萃取水合离子，显然是比较困难的。为了从水溶液中萃取某种金属离子，就必须设法脱去水合离子周围的水分子，并中和所带的电荷，使之变成极性很弱的可溶于有机溶剂的化合物，就是说将亲水性的离子变成疏水性的化合物。为此，常加入某种试剂使之与被萃取的金属离子作用，生成一种不带电荷的易溶于有机溶剂的分子，然后用有机溶剂萃取。例如Ni2+在水溶液中是亲水性的，以水合离子Ni(H2O)62+的状态存在。如果在氨性溶液中，加人丁二酮肟试剂，生成疏水性的丁二酮肟镍螯合物分子，它不带电荷并由硫水基团取许代了水合离子中的水分子，成为亲有机溶剂的硫水性化合物，即可用CHCl3萃取。 (二)分配系数 设物质A在萃取过程中分配在不互溶的水相和有机相中： A有= A水
液-液萃取分离法
液－液萃取分离法 （单位：天水师范学院生命科学与化学学院07应用化学一班） 作者：李锦华 学号：272060113 【摘要】液—液萃取分离法又称溶剂萃取分离法，简称萃取分离法。这种方法是利用与水不相混溶的有机溶剂同试液一起震荡，这时，一些组分进入有机相中，另一些组分仍留在水相中，从而达到分离富集的目的。如果被萃取组分是有色化合物，则可以取有机相宜接进行光度测定，这种方法称为萃取光度法。萃取光度法具有较高的灵敏度和选择性。 【关键字】液—液萃取分离法、亲水性、分配系数、螯合剂 液—液萃取分离法又称溶剂萃取分离法，简称萃取分离法。这种方法是利用与水不相混溶的有机溶剂同试液一起震荡，这时，一些组分进入有机相中，另一些组分仍留在水相中，从而达到分离富集的目的。 一. 萃取分离法的基本原理及重要参数 1．萃取过程的本质:根据物质对水的亲疏性不同，通过适当的处理将物质从水相中萃取到有机相，最终达到分离。 亲水性物质：易溶于水而难溶于有机溶剂的物质。如：无机盐类，含有一些亲水基团有机化合物常见的亲水基团有一OH，一SO3H，一NH2，=NH 等．疏水性或亲油性物质：具有难溶于水而易溶于有机溶剂的物质。如：有机化合物常见的疏水基团有烷基如一CH3，一C2H3，卤代烷基，苯基、萘基等物质含疏水基团越多，相对分子质量越大，其疏水性越强2．分配系数和分配比 （１）分配系数 分配系数的含义：用有机溶剂从水相中萃取溶质A时，如果溶质A在两相中存在的型体相同，平衡时溶质在有机相的活度与水相的活度之比称为分配系数，用KD表示。萃取体系和温度恒定，KD为一常数。在稀溶液中可以用浓度代替活度。 （2）分配比 分配比的含义：将溶质在有机相中的各种存在形式的总浓度CO和在水相中的各种存在形式的总浓度CW之比，称为分配比． 示例：CCl4——水萃取体系萃取OsO4在水相中Os（VIII)以OsO4，OsO52-和HOsO5-三种形