废Pd_C催化剂中钯的回收
钯的回收原理和方式
钯的回收原理和方法钯是化学性质最活泼的贵金属，利用此性质在湿法工艺回收钯的过程中，可以较为方便地使钯与贱金属和其他贵金属分开。
湿法工艺回收钯的基本思路是利用钯能够溶解于硝酸的特性使钯与金和铂等难溶于硝酸的贵金属分开，然后利用银能够在盐酸或氯化钠溶液中生成氯化银沉淀的性质，使银从含钯硝酸溶液中分离（简称为分银）。
在分银后的溶液中加入能够使钯离子沉淀的试剂，达到与其他贱金属分离的目的。
湿法工艺可以得到含量达到99. 99%以上的高纯度钯产品。
火法工艺常用于钯含量较低的废料中回收钯，或者在回收其他贵金属的火法工艺中富集钯。
火法工艺得到的钯一般为粗钯，通常还必须用湿法工艺进行精制提纯得到高纯度海绵钯或直接加工成钯的精细化学品。
(1)含钯废液中钯的回收在湿法工艺回收废家电中的金和银的造液过程中，钯很容易与金和银一起进入溶液。
含钯废液中钯的存在形态主要为Pd(Ⅳ)和Pd(Ⅱ)氧化态的钯'其传统的分离和富集方法是氯钯酸铵沉淀法和二氯二氨络亚钯法。
氯钯酸铵沉淀法是利用Pd(Ⅳ)化合物能够与氯化铵作用生成难溶的(NH4)2PdCl6沉淀，从而使废液中的钯与废水中的大部分贱金属及某些贵金属分离。
由于钯在氯化物溶液中一般以Pd(Ⅱ)存在，因此在沉淀前必须向溶液中加氧化剂，如HNO3、Cl2或H2O2等使Pd(Ⅱ)氧化为Pd(Ⅳ)。
氧化剂采用氯气最方便：H2PdCl4+2NH4Cl+Cl2→(NH4)2PdCl4↓ +2HCl操作时，控制溶液含钯40～50g/L，室温下通入氯气约5min，然后按理论量和保证溶液中有10%的NH4 Cl计算加入固体NH4 Cl量继续通人氯气，直至Pd完全沉淀为止。
沉淀完毕即过滤，并用10% NH4 Cl溶液（预先通入氯气饱和）洗涤，即可得到纯钯盐。
如需进一步提纯则可将钯盐加纯水煮沸溶解：(NH4)2PdCl6 +H2O→(NH4)2 PdCl4 +HCl+HC1O（红色固体）（黑红色液体）冷却后重复进行上述过程，得到较纯的氯钯酸铵经煅烧和氢还原得纯海绵钯。
废弃脱硝催化剂怎么处理
废弃脱硝催化剂怎么处理随着工业化的快速发展，氮氧化物排放成为环境污染的严重问题之一。
为了减少氮氧化物排放对环境的影响，许多工厂采用了脱硝催化剂的方法进行脱硝处理。
然而，随着脱硝催化剂使用时间的增长，催化剂性能逐渐降低并最终被废弃。
那么，废弃的脱硝催化剂应该如何处理呢？1. 回收资源废弃脱硝催化剂中含有一定的贵金属催化剂，如铂、钯等。
回收这些贵金属催化剂可以将其重新利用，不仅可以减少资源浪费，还能节约生产成本。
回收过程主要包括催化剂的分离、洗涤和再生等步骤。
这些步骤需要一定的专业设备和工艺，因此需要寻找专业的回收机构进行处理。
2. 无害化处理废弃脱硝催化剂中可能还存在一些有害物质或重金属物质，如铬、镍等。
为了防止这些物质对环境和人体健康造成危害，需要进行无害化处理。
常见的无害化处理方法包括固化、稳定化和中和处理等。
这些方法能够将有害物质转化成固体或稳定的化合物，以减少其对环境的危害程度。
3. 保护环境废弃脱硝催化剂处理过程中要重视环境保护。
处理过程中产生的废水、废气等需要进行有效的处理，以避免对周围环境造成二次污染。
废水可以通过物理、化学和生物处理等方法进行处理，废气可以通过除尘、脱硫和脱硝等技术进行净化。
此外，在处理过程中要注意安全操作，避免对人身和环境造成伤害。
4. 可能的利用途径废弃脱硝催化剂经过适当处理后，还可能发挥一定的利用价值。
例如，经过回收资源后的催化剂可能可以再次用于生产，或者用于制备其他化学产品。
此外，废弃催化剂还可以通过熔融、固化等方法转化为无害的建筑材料或填埋处理。
这些利用途径可以最大程度地减少废弃催化剂对环境的影响，实现资源的综合利用。
5. 监管管理废弃脱硝催化剂的处理需要遵守相关的法律法规和标准。
相关监管部门应加强对废弃催化剂处理的监管管理，制定相应的处理标准和技术规范，明确责任主体，确保废弃催化剂处理过程的安全与环保。
同时，加强监测和检测工作，定期对废弃催化剂处理效果进行评估，并向社会公开相关信息，增强监督和公众参与。
废催化剂回收利用提炼工艺有哪些
废催化剂回收利用提炼工艺有哪些废催化剂指的是在催化剂使用过程中变得无法再继续使用的残留物。
由于催化剂的高价值，从废催化剂中回收和利用其中的有用成分已成为一项重要的环保和资源节约措施。
废催化剂回收利用的提炼工艺主要包括以下几种：1. 焙烧方法焙烧法是一种常用的废催化剂回收利用工艺。
通过将废催化剂在高温下进行焙烧，将其中的有害物质和杂质烧除，得到高纯度的有用成分。
这种方法的优点是操作简单、成本较低，但同时也存在能耗高、排放污染物等问题。
2. 溶液浸取法溶液浸取法利用溶剂的选择性溶解性质，将废催化剂中的有用成分溶解出来。
常用的溶剂包括酸、碱和有机溶剂等。
通过对废催化剂的多次浸取和分离，可以逐步提取出目标成分。
这种方法的优点是选择性强、回收率高，但同时也需要处理大量的废液，对环境造成一定的影响。
3. 燃烧还原法燃烧还原法是一种通过高温气氛中的燃烧和还原反应，将废催化剂中的有害物质和杂质转化为无害物质，并回收利用有用成分的方法。
在高温还原气氛中，有害物质和杂质被还原为气体或金属等形式，而有用成分则以固体形式存在。
这种方法的优点是可回收高纯度的有用成分，但同时也需要高温和特殊的还原气氛条件。
4. 调整反应条件法调整反应条件法是一种通过改变反应条件来实现废催化剂回收利用的方法。
催化剂的活性往往与反应条件密切相关，通过调整反应温度、压力、气氛等条件，可以促使废催化剂中的有用成分重新表现出活性。
这种方法的优点是操作简单、成本低，但对于不同的废催化剂，需要找到最合适的反应条件。
5. 粉碎提取法粉碎提取法是一种通过机械碾磨废催化剂，再利用物理或化学方法提取有用成分的工艺。
通过细碎废催化剂，增加表面积，有利于后续的提取操作。
然后利用不同的提取剂、溶剂或分离技术，将有用成分从废催化剂中分离出来。
这种方法的优点是操作简便、废催化剂利用率较高，但对于废催化剂的破碎和提取过程会产生一定的能耗和环境污染。
6. 超声辅助提取法超声辅助提取法是一种利用超声波在液体中产生的空化效应，促进物质的溶解和扩散的技术。
氯化法回收废钯-氧化铝催化剂中的钯
氯化法回收废钯-氧化铝催化剂中的钯李骞;胡龙;饶雪飞;悟永斌;徐斌;姜涛【摘要】惣悦化铝为载体的某含钯废催化剂为原料，采用恿酸介质中添加悦化助浸剂的方案对钯恒择性浸出，并考察了焙烧，还原，浸出过程的适惚工惤条件。
结果表明，钯的回收率可惣达到98%惣上。
%Palladium was recovered from spent alumina-supported catalyst by the process of selective leaching using hydrochloric acid with an oxidant. The optimized conditions of roasting, reduction, leaching processes were also investigated. The results showed that the palladium recovery ratio was over 98% in the optimum condition.【期刊名称】《贵金属》【年(卷),期】2015(000)0z1【总页数】4页(P157-160)【关键词】有馻金属惀金;废催化剂;钯;回收;氯化法【作者】李骞;胡龙;饶雪飞;悟永斌;徐斌;姜涛【作者单位】中南大学资源加工与生物工程学院，长沙 410083;中南大学资源加工与生物工程学院，长沙 410083;中南大学资源加工与生物工程学院，长沙410083;中南大学资源加工与生物工程学院，长沙 410083;中南大学资源加工与生物工程学院，长沙 410083;中南大学资源加工与生物工程学院，长沙 410083【正文语种】中文【中图分类】TF836Pd-Al2O3催化剂主要用于石化行业加氢催化裂化过程中，使用一段时间后变性失活，需要定期更换，其废催化剂成为回收钯的重要二次资源[1-2]。
催化剂使用过程中，钯被部分氧化而变性，催化剂效率降低；还会吸附一部分的有机物和碳、硫等杂质，对钯的回收造成不利影响[3]。
废FCC催化剂的综合回收与利用
废FCC催化剂的综合回收与利用废FCC催化剂是指离子交换成分催化裂化（FCC）工艺中使用后，因其寿命结束或失效而产生的废弃催化剂。
废FCC催化剂的回收与利用是一项具有重要经济和环境意义的工作。
本文将介绍废FCC催化剂的来源、组成、综合回收与利用的方法以及对环境的影响。
废FCC催化剂来源主要有两个方面，一是自身寿命到期，没有再利用价值；二是因质量不合格而被替换。
废FCC催化剂包含的主要组成元素有铝、硅、钠、钙等。
这些元素是宝贵的资源，如果能够从废催化剂中回收利用，将对资源节约和环境保护起到积极的作用。
废FCC催化剂的综合回收与利用可以通过以下几个步骤来实现。
对废催化剂进行预处理，包括破碎、筛分、焙烧等，以便更好地进行后续处理。
采用物理方法进行分离，如磁选法、重液法等，将废催化剂中的铝、硅等有价值元素分离出来。
然后，采用化学方法进行进一步的提取和分离，如酸浸、碱浸等，将废催化剂中的有价值元素提取出来。
对废催化剂进行再生处理，使其再次成为可用的FCC催化剂。
废FCC催化剂的综合回收与利用对环境有着重要的影响。
废催化剂的回收利用可以减少对自然资源的开采，降低人类对环境的破坏。
通过回收废催化剂中的有价值元素，可以减少对矿产资源的消耗，降低生产成本，提高资源利用效率。
废催化剂的回收利用还可以减少废弃物的产生，降低对垃圾处理设施的负荷，减少环境污染。
废FCC催化剂的综合回收与利用是一项具有重要经济和环境意义的工作。
通过对废催化剂的回收利用，可以实现资源的节约和循环利用，减少对环境的破坏，为可持续发展做出贡献。
需要加强相关技术研究和政策的支持，推动废FCC催化剂的综合回收与利用工作的开展。
催化剂10%pd-c制备方法
催化剂是指能够促进化学反应速率的物质，通常在化学反应中不发生永久性改变。
催化剂可以通过吸附分子，减少活化能，改变反应物的构型等方式来促进反应的进行。
其中，10pd-c催化剂是一种常用的催化剂，能够在有机合成领域起到重要作用。
本文将介绍10pd-c催化剂的制备方法，包括具体步骤和相关注意事项。
1. 催化剂10pd-c的概述催化剂10pd-c是一种钯基催化剂，通常用于有机合成领域中。
它由钯粉和活性炭组成，在有机合成反应中具有较好的活性和选择性。
由于其优良的催化性能，10pd-c催化剂被广泛应用于还原、偶联、氢化等多种有机合成反应中。
2. 制备10pd-c催化剂的方法制备10pd-c催化剂的方法相对简单，一般包括以下几个步骤：（1）准备钯源和载体：首先需要准备好钯粉和活性炭作为制备催化剂的原料。
在实验室中，通常使用氯化钯和活性炭作为钯源和载体。
（2）浸渍法制备：将钯源溶解于适当的溶剂中，如氯化钯可以溶解于盐酸中。
然后将活性炭浸泡在溶液中，使其充分吸附钯源溶液。
（3）干燥和还原：将经浸渍的活性炭进行干燥，去除多余的溶剂。
然后将干燥后的样品还原，一般在氢气氛中进行，将其还原为金属钯。
（4）洗涤和干燥：将还原后的10pd-c催化剂用适当的溶剂进行洗涤，去除残留的无机盐等杂质。
最后通过干燥，得到最终的10pd-c催化剂。
3. 制备10pd-c催化剂的注意事项在制备10pd-c催化剂的过程中，需要注意以下几个事项：（1）选择优质的钯源和活性炭，这对最终催化剂的性能具有重要影响。
（2）浸渍浓度和时间的控制，过高或过低的浸渍浓度和时间都会影响催化剂的质量。
（3）还原条件的选择，还原过程中氢气流量、温度和时间的控制都会对催化剂的活性产生影响。
（4）洗涤和干燥的过程中，需要注意杂质的去除和避免催化剂的损失。
4. 结语10pd-c催化剂作为一种重要的有机合成催化剂，在合成化学领域中具有广泛的应用前景。
其制备方法简单，但需要注意诸多细节，以保证最终催化剂的质量和性能。
钯系催化剂加氢反应及应用开发
1 引 言
212 炔烃加氢
加氢还原是有机合成的一个重要单元操作。还 原催化剂主要有贵金属 ( Pt ,Rh , Pd) 催化剂 ,镍系催 化剂 ,铜系催化剂和钴系催化剂等 。贵金属催化剂 具有反应条件温和 , 活性高 , 选择性好等优点 , 得到 广泛的应用 。贵金属催化剂又分为固体催化剂和均 相催化剂 。固体催化剂不溶于反应介质 , 与产物易 分离 ,可循环使用 ,如 Pd/ C 催化剂 。均相催化剂溶 于反应介质 , 如威尔金森催化剂〔RhCl ( PPh 3 ) 3 〕 。 本文主要讨论 Pd/ C 催化剂在加氢反应中的开发应 用。 2 钯系催化剂加氢反应类型[ 1 ]
HO
θ
HO
CH = CHCOOH + H Pd/ C 2
θ
HO
CH2 CH2 COOH
OC4 H9 3 - 硝基 - 4 - 丁氧基苯甲酸 NO2 + H2
Pd/ Al2O3
OC4 H9 3 - 氨基 - 4 - 丁氧基苯甲酸 NHOH
3 ,4 —二羟基肉桂酸
3 ,4 —二羟基苯丙酸
硝基环己烷
・8 ・
专论与综述
化学工业与工程技术
2000 年第 21 卷第 5 期
钯系催化剂加氢反应及应用开发
吴鹤麟 ,朱新宝 ,张金龙 ,陆长峰
( 江苏省化工研究所 ,江苏 南京 210024)
[ 摘要 ] 将钯系催化剂催化加氢反应分成 11 个类型 , 分别作了简介 。Pd/ C 催化剂已应用于蒽醌 法双氧水 、 精对苯二甲酸及己内酰胺生产 。认为我国亟待开发的技术包括间苯二胺及同系产品 、 对氨基 苯甲醚及同系产品与对氨基酚 。指出 Pd/ C 催化剂催化加氢技术开发过程中 ,应注意解决氢气源及催化 剂开发与回收利用的问题 。
废FCC催化剂的综合回收与利用
废FCC催化剂的综合回收与利用废FCC催化剂是炼油行业中一种重要的废弃物。
由于其含有的贵金属和稀土等珍贵成分，特别是钼、镍、钴等催化剂元素，让人们越来越重视其综合回收与利用。
本文介绍了废FCC催化剂的综合回收与利用的现状和发展前景、主要的回收和利用方法，以及存在的问题和应对方法。
废FCC催化剂是指在催化裂化加工过程中，因达到催化剂使用的寿命而被淘汰的催化剂。
一般情况下，废FCC催化剂含有20-30%的残留油和焦炭，30-50%的硅、钠、铝等氧化物，以及20-30%的钼、镍、钴等珍贵金属和稀土元素。
近年来，废FCC催化剂的综合回收与利用已经引起了广泛的关注。
一方面，废FCC催化剂中含有的贵金属和稀土等珍贵元素具有很高的价值，可以提取出来，用于再利用；另一方面，由于废FCC催化剂中含有大量的氧化物和焦炭等有机物，如果随意处理，就会造成环境污染和资源浪费。
因此，废FCC催化剂的综合回收与利用有着巨大的经济效益和环保价值。
1. 预处理废FCC催化剂在进行后续的提取过程之前，需要经过预处理。
一般的预处理方法包括热处理、浸泡法和酸性处理。
（1）热处理：将废FCC催化剂放入高温炉中进行加热，以去除废催化剂中的水分和挥发物，并烧除残留的油脂和有机物。
这种方法可以减少后续的化学反应和提取过程中的干扰，提高了提取精度。
（2）浸泡法：将废FCC催化剂浸泡在等体积的盐酸或硝酸中，以去除表面的硅和铝等金属氧化物。
这种方法既能简化后续的提取过程，又能提高金属回收率。
（3）酸性处理：将废FCC催化剂放入酸性溶液中进行酸性处理，以去除表面的硫和钠等元素。
这种方法可以提高金属回收率和催化剂重复利用次数。
2. 钼的提取废FCC催化剂中含有大量的钼元素，其提取方法一般包括有机相法、离子交换法和浸出法等。
（1）有机相法：将废FCC催化剂放入有机相溶液中，利用有机相与水相之间的分配作用，将钼元素从废催化剂中提取出来。
（3）浸出法：将废FCC催化剂放入具有一定浓度的盐酸或硝酸中进行浸取，提取出废催化剂中的钼元素。
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废Pd/C催化剂中钯的回收贺红军,周雪莹,邹旭华,安立敦(烟台大学化学生物理工学院,山东烟台264005)
[摘 要] 研究了从废Pd/C催化剂中得到高回收率粗钯的方法,研究了从粗钯回收高纯度钯的3种方法,提出了1种工艺简单、效果好、成本低、易操作的从废Pd/C催化剂中回收钯的方法。试验表明,本方法适用于实际生产应用。[关键词] 废Pd/C催化剂;钯回收;锌粉;还原[中图分类号] TQ138.2 [文献标识码] B [文章编号] 1001-1560(2003)06-0049-02
RecoveryofPalladiumfromSpentPd/CCatalystHEHong2jun,ZHOUXue2ying,ZOUXu2hua,AnLi2dun(ScienceandEngineeringCollegeofChemistryandBiology,YantaiUniversity,Yantai264005,China)
Abstract:TheoptimalprocessofrecoveringcrudepalladiuminahighrecoveryratiofromspentPd/Ccatalystwasstudied.ThreemethodstorefiningpreciousmetalPdofhighpurityfromcrudePdwerecompared,thenanewprocessofreclaimingpurePdfromspentPd/Ccatalystwaspresentedwithsomeadvantagessuchastechnologicalsimplicity,easierpracticaloperation,lowcost,hightotalrecoveryratioandhighpurity,etc.TheresultsshowedthatpreciousmetalPdcouldberecoveredwithsatisfyingrecoveryratioandpurityaccordingtotheprocessthatincludedburningandashingofspentPd/Ccatalyst,crudePdreducedbyformicacid,dissolvingandreducingbyZnpowder,treatingbydilutehydrochloricacidandwashing.Keywords:spentPd/Ccatalyst;palladiumrecovery;Znpowder;reducing
[收稿日期] 2003-02-10
0 前 言Pd/C催化剂因其独特的化学性质,在汽车尾气催化剂、宽屏幕彩电、移动电话、电脑等领域被广泛应用,并且用量较大。而钯又是贵金属,价格昂贵,因此钯的回收有其重要意义。以往钯的回收多采用酸浸取[1],然后用锌粉置换,得到粗钯,王水溶解后加入氨水配合,再用水合肼还原得到纯钯粉[2]。或者经焚烧灰化后,湿法还原溶解,离子交换树脂除杂[3,4],再浓缩结晶得到氯化钯成品的方法。该工艺流程长,试剂用量大,回收率较低。不管采用何种方法,从废Pd/C催化剂中回收钯的关键是溶解废Pd/C催化剂中的钯和提纯回收钯。本文研究出一种工艺简单、效果好、成本低、易操作的从废Pd/C催化剂中溶解和提纯回收钯的方法。1 试 验1.1 分析仪器及试剂全反射X射线荧光仪,P240等离子原子发射光谱仪,AA2670型原子吸收分光光度仪,某厂的废Pd/C催化剂。所有试剂为分析纯,离子交换树脂柱为强酸树脂。1.2 试验方法(1)废Pd/C催化剂中钯的溶解 焚烧灰化法:称取一定量的废Pd/C催化剂,在马弗炉600～700℃条件下,适当通入空气,
燃烧3h变成土红色。采用湿法还原得到粗钯,在70℃水浴下,
用王水溶解,过滤备用,并取样分析钯的浓度。酸加氧化剂浸取法:采用文献[2]报道的方法,把一定量的废Pd/C催化剂,用2mol/L的盐酸加氯酸钠浸取多次,固液质量比为1:3,取样分析钯的浓度。(2)回收钯的提纯 方法1:把得到的钯溶液通过离子交换
树脂柱除杂,加入适量盐酸,在水浴中加热浓缩结晶,再结晶,除去HCl气体,烘干,得到红棕色氯化亚钯[1]。方法2:按文献[3,4]
的方法,向钯溶液中加入纯氨水络合,盐酸酸化,再用纯氨水溶解,用水合肼还原得到纯钯粉。方法3:把得到的钯溶液浓缩,然后用锌粉还原,过滤,取样分析钯的含量。用盐酸洗涤处理得到纯钯粉。(3)钯的浓度分析 把制得的钯或氯化钯分别溶解、取样
,
采用原子吸收光谱法,废Pd/C催化剂中的含钯量用等离子原子发射光谱仪测定,计算钯的回收率。
第36卷 第6期 2003年6月材 料 保 护MATERIALSPROTECTIONVol.36 No.6 Jun.2003
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2 结果与讨论2.1 工艺条件主要研究焚烧灰化对钯回收的影响以及还原剂、粗钯溶解剂的选择等。(1)钯的溶解方法 分别采用焚烧灰化法和酸加氧化剂浸
取法溶解废催化剂,溶解效果见表1。表1 焚烧灰化的影响Table1 EffectofincinerationonrecoveryofPd方 法焚烧甲酸还原再溶解酸浸取原料量/g12.0512.02
废渣/g0.2111.56
WPd/%9.5485.507
从表1可以看出,焚烧灰化后用甲酸还原,再用王水溶解的方法明显优于酸加氧化剂浸取法,该法不仅溶解钯占废催化剂的(质量分数)W
Pd
远远高于酸加氧化剂浸取法,而且不会产生大量
的废渣。另外,从废Pb/C催化剂中回收钯,溶解是关键,钯易溶于各种无机酸,但物料中的各种有机物会阻碍钯与无机酸的化学反应[6],所以酸加氧化剂浸取法的钯溶解率较低。焚烧灰化后,
废Pd/C催化剂中的钯在590℃开始氧化,而氧化钯很难溶解于各种无机酸[6,7]。因此,需要选用合适的还原剂把氧化钯还原,制得粗钯,再进行提纯。(2)还原剂的选择 分别采用甲酸和碱性甲醛做还原剂,其
还原结果见表2。表2 还原剂的选择Table2 Choiceofreductiveagent还原剂碱性甲醛甲 酸原料量/g20.0620.02
反应时间/h2.502.50
WPd/%8.4969.546
从表2可以看出,在反应时间相同的情况下,甲酸的还原效果好于碱性甲醛,前者的反应速度和反应程度均优于后者,其原因是在酸性条件下,二价钯作为氧化剂接受电子的能力更强[8]。(3)溶解粗钯溶剂的选择 分别采用王水、NaClO3+HCl作
溶剂溶解钯。结果表明,两种溶剂溶解钯的效果相差不大。本研究中采用的是王水作溶剂,考虑到环保要求,工业化生产建议使用H
2O2+HCl
作溶剂。
2.2 提纯方法钯的提纯方法很多[1～8]。本研究选择了两种具有代表性的方法,同自已拟订的方法一起作对比,对3种方法的试验条件和试验结果进行了比较,结果见表3。表3 粗钯不同提纯方法的提纯结果Table3 Resultsofthreemethodsofpurifyingcrudepalladium提纯方法方法1方法2方法3
回收钯的纯度/%46.399.998.7
钯的回收率/%95.582.695.5
3种提纯方法的试验结果表明,采用方法1,钯的回收率好,
但钯的纯度低,原因是离子交换树脂除杂效果差。采用方法2,
钯的纯度高,由于操作流程复杂,损失率高,回收率低,而且耗费试剂量大,成本高,不易操作。方法3是自已拟订的方法,用全反射X射线荧光分析仪对废Pd/C催化剂的元素组成进行测定,结果见表4。废Pd/C催化剂中含有还原性较强的金属铁和铅,所以用稍过量的锌粉还原溶解得到的钯溶液,除了钯被还原外,还有铁和铅被还原,考虑到铁和铅可溶于稀盐酸,而稀盐酸常温下不能溶解钯。所以用锌粉还原后,再用稀盐酸常温下进行洗涤,
可以除去铁、铅和过量的锌粉。表4 废Pd/C催化剂溶解液中的离子Table4 IonsinspentPd/Ccatalystsolution离子种类PdCaPbSFeNi
摩尔浓度/
×10
-6
mol/L
793684.56401142600200
表5是稀盐酸处理对回收钯纯度及回收率的影响。结果表明,自己拟订的方法,流程简单,周期短,易操作,所用试剂品种少,而且价格便宜,如果钯的纯度要求不是特别高,本方法是一种切实可行的工业化回收钯的处理方法。表5 稀盐酸处理对回收钯纯度及回收率的影响Table5 EffectsoftreatmentwithdiluteHClonpurityandrecoveryratioofpalladium处理种类钯的纯度/%钯回收率/%
未处理99.795.5
稀盐酸处理35.395.4
3 结 论回收废Pd/C催化剂中的钯,采用焚烧灰化,甲酸还原,再用王水溶解的方法,优于盐酸加氧化剂浸取法和用碱性甲醛还原的方法。提纯粗钯溶解液中的钯,可以通过加稍过量的锌粉还原,
然后用稀盐酸常温洗涤,能够取得满意的结果。研究表明,与传统钯的回收方法相比,本文提出的方法具有流程简单,易操作,成本低廉,还原钯与反应器壁不粘附,且回收率和纯度都较高等优点,适合于工业化生产。[参考文献][1] 曹善文.从废钯2碳催化剂中回收氯化钯[J].现代化工,1994(10):27～28.[2] 吴冠民,周正根.从废催化剂中回收金和钯的方法和液体输送阀[P].中国专利,CN1067927A,199321213.[3] 张广宇,李庸华.废催化剂中钯的回收[J].贵金属,1997,18(4):27～31.[4] 王玉成,王 惠,姚昌盛,等.从工业废钯碳中回收制备氯化钯[J].徐州师范大学学报,1999,17(1):28～29.
[5] 车 民,孙国良,王 文.废催化剂中钯的回收技术简述[J].合成技术及应用,1999(3):27～30.
[6] 金慧华,王艳红.从废催化剂中回收钯[J].有色矿冶,1997(3):51～53.[7] 李世鸿,吴冠民,周杨霖,等.从碳质载体的钯废催化剂中回收钯工艺的研究[J].中国物质再生,1997(5):8～10.
[8] 邓德贤.从废Pd2C催化剂中回收钯的研究[J].稀有金属,1999,23(3):106.[责任编辑:王 宇]
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