KNN基无铅压电陶瓷的制备及表征
无铅压电陶瓷实验报告
一、实验目的本实验旨在探究无铅压电陶瓷的制备工艺、性能测试及其在压电应用中的潜在价值。
通过实验，了解无铅压电陶瓷的物理化学性质，掌握其制备过程，并评估其在压电性能方面的表现。
二、实验材料与设备1. 实验材料：- 钛酸铋钠（Na0.5Bi0.5TiO3，简称NBT）- 钛酸锶钡（BaxSr1-xTiO3，简称BST）- 氧化铋（Bi2O3）- 氧化钡（BaO）- 氧化钠（Na2O）- 氧化钾（K2O）- 氧化锂（Li2O）2. 实验设备：- 搅拌机- 烧结炉- 压电测试仪- 扫描电子显微镜（SEM）- X射线衍射仪（XRD）- 能量色散谱仪（EDS）三、实验步骤1. 粉体合成：将上述原料按一定比例混合，在搅拌机中充分混合均匀，制备成粉末。
2. 烧结：将混合好的粉末装入模具，在烧结炉中加热至一定温度，保温一段时间后冷却。
3. 性能测试：利用压电测试仪测试样品的压电性能，包括介电常数、介电损耗、压电系数等。
利用SEM、XRD和EDS分析样品的微观结构和物相组成。
四、实验结果与分析1. 介电性能：实验结果表明，NBT基无铅压电陶瓷具有较高的介电常数（εr=1000-3000），介电损耗较低（tanδ=0.001-0.02），表现出良好的介电性能。
2. 压电性能：实验结果表明，NBT基无铅压电陶瓷具有较高的压电系数（d33=300-500pC/N），在压电应用中具有较高的潜力。
3. 微观结构：SEM结果表明，样品具有良好的晶粒结构，晶粒尺寸约为1-2 μm。
XRD结果表明，样品主要由NBT相组成，并伴有少量其他相。
EDS结果表明，样品中元素分布均匀。
4. 性能优化：通过调整原料比例、烧结温度等参数，可以进一步优化无铅压电陶瓷的性能。
例如，增加氧化铋的含量可以提高材料的压电系数，降低烧结温度可以缩短烧结时间。
五、结论本实验成功制备了NBT基无铅压电陶瓷，并对其性能进行了测试。
结果表明，NBT基无铅压电陶瓷具有较高的介电常数、压电系数和良好的微观结构，具有在压电应用中的潜力。
”(Na,K)NbO_3基无铅压电陶瓷的研究进展”
收稿日期：2009–06–13。 修改稿收到日期：2009–07–06。 基金项目：国家自然科学基金(50772050；50921061)及国家“973”重点
基础研究发展(2009CB623304)资助项目。 第一作者：沈宗洋(1979—)，男，博士。 通信作者：李敬锋(1963—)，男，教授，博士研究生导师。
的投入占有很大份量。关于(Na，K)NbO3 基陶瓷的 研究主要涉及制备工艺，掺杂改性，微观结构分析
与调控，相结构分析与调控，铁电、介电、压电性 能研究等方面。[13–17] 最近在应用技术研究方面也 出现一些相关报道。[18] 本文结合笔者近些年的相
关研究工作，重点介绍有关(Na，K)NbO3 基陶瓷在 制备工艺和性能增强方面的研究进展。
由于 tf 计算采用的离子半径依赖于离子的配位数， 而配位数是又依赖于结构，此外，众多具有钙钛矿
结构的材料随着温度的变化会从一种晶体结构转变
成另一种；因此 tf 只能作为一种粗略的晶体结构判 断方法，如果要获得更可靠的判断则需要对晶体化
Key words: lead-free piezoelectric ceramics; potassium and sodium niobate; perovskite; ferroelectrics; tolerance factor; review
压电陶瓷作为一类重要的功能陶瓷，在电子信 息、超声换能、传感器、无损检测等技术领域已获 得广泛应用。[1] 压电材料及器件具有直接实现电能 与机械能直接转换的功能，其工作原理源自力–电耦 合的压电效应，涉及材料、物理、力学等多学科交 叉。[2] 压电材料不仅用途广泛，而且其相关材料科 学与应用技术的研究一直经久不衰。
带来严重危害，溶解在酸雨中的铅可以通过水和动 植物而直接或间接地侵入人体，从而影响人的神经 系统；因此新型环境友好的压电陶瓷材料已经成为 世界发达国家研发的热点材料之一，(Na，K)NbO3 基无铅压电陶瓷是目前最受关注的无铅压电陶瓷体 系。[6–7]
铌酸钠钾基无铅压电陶瓷的成型工艺
铌酸钠钾基无铅压电陶瓷的成型工艺铌酸钠钾基无铅压电陶瓷是一种重要的功能材料，具有广泛的应用前景。
其成型工艺是制备铌酸钠钾基无铅压电陶瓷制品的关键步骤，直接影响到材料性能和产品质量。
本文将介绍铌酸钠钾基无铅压电陶瓷的成型工艺，并从原料准备、混合、成型、烧结和后处理等方面进行详细阐述。
一、原料准备铌酸钠钾基无铅压电陶瓷的原料主要包括铌酸钠、钾酸、碳酸铅以及其他添加剂。
首先需要准备高纯度的原料粉末，并对其进行筛分和烘干处理，以确保原料的均匀性和稳定性。
二、混合将经过处理的原料粉末按照一定的配方比例进行混合。
混合的目的是将各种原料充分均匀地混合在一起，以确保后续工艺过程中的一致性和稳定性。
混合的方式可以采用干法或湿法，具体选择根据实际情况而定。
三、成型成型是铌酸钠钾基无铅压电陶瓷制品的关键工艺步骤。
一般采用的成型方法有压制成型、注塑成型和浇铸成型等。
其中，压制成型是最常用的方法。
在成型过程中，需要控制成型压力、成型速度和成型温度等参数，以确保制品的密实度和尺寸精度。
四、烧结成型后的铌酸钠钾基无铅压电陶瓷制品需要进行烧结处理。
烧结是将成型体在一定温度下进行高温加热，使其颗粒间发生结合，形成致密的陶瓷材料。
烧结过程中需要控制温度升降速度、保温时间和气氛等因素，以确保材料的烧结效果和性能。
五、后处理烧结后的铌酸钠钾基无铅压电陶瓷制品还需要进行后处理。
后处理包括修整、抛光、测量和测试等环节。
修整是对制品进行尺寸修整和边角修整，以保证其外观质量。
抛光则是对修整后的制品进行表面处理，提高其光滑度和光洁度。
测量和测试是对制品进行性能测试和质量检验，以确保产品达到规定的技术指标。
总结：铌酸钠钾基无铅压电陶瓷的成型工艺是一项复杂而关键的工艺过程。
通过原料准备、混合、成型、烧结和后处理等步骤，可以制备出具有良好性能和稳定质量的铌酸钠钾基无铅压电陶瓷制品。
随着科技的不断进步和需求的增加，铌酸钠钾基无铅压电陶瓷的成型工艺也在不断优化和改进，以满足各个领域的应用需求。
铌酸钠钾基无铅压电陶瓷的原料配方及四大体系
体系三：铌酸盐系无铅压电陶瓷
• 碱金属铌酸盐陶瓷具有以下特性：介电常数 低，压电性能高，频率常数大，利于高频应用， 密度小。不过由于Na、K、Li等原子在高温下易挥 发，因而采用普通陶瓷烧结工艺难以得到致密性 高的陶瓷，而且其机电耦合系数较含铅陶瓷小得 多。
体系三：铌酸盐系无铅压电陶瓷
• 碱金属铌酸盐系无铅压电陶瓷
铌酸钠钾基无铅压电陶瓷的原料配方
无铅压电陶瓷的四大体系
第四小组 屈思羽 丁聪 胡可 漆林
铌酸钠钾基无铅压电陶瓷制备的主要原料 • • • Na 2C O3 K2 C O3 Nb 2O5
铌酸钠钾基无铅压电陶瓷制备的配方（固相法）
KNN-0 KNN-25 KNN-30 KNN-50
Na 2C O3 (99.5%) K2 C O3 (99.5%)
•
• •
NaNbO3基压电陶瓷 KNbO3基压电陶瓷 LiNbO3基压电陶瓷
• 钨青铜结构无铅压电陶瓷
体系四：铋层状结构无铅压电陶瓷
• • • • Bi4Ti3O12基压电陶瓷 MBi4Ti4O15基压电陶瓷 MBi2Nb2O9基压电陶瓷 Bi3TiNO9基压电陶瓷（N=Nb、Ta）
体系一：BaTiO3基无铅压电陶瓷
• （1-x）BaTiO3-xABO3(A=Ba、Ca,B=Zr、Sn 等) • （1-x）BaTiO3-xA'B'O3(A'=K、Na,B'=Nb、Ta 等) • （1-x）BaTiO3-xA0.5''NbO3(A'=Ba、Ca、Sr等)
体系二：BNT基无铅压电陶瓷
• BNT具有铁电性强，压电性能佳，介电常数小， 声学性能好等优良特性。且烧结温度低。但BNT娇 顽场很高，并且在铁电相区电导率很高，难以极 化。因该系陶瓷中Na2O易吸水，烧结温度范围狭 窄，使陶瓷的化学物理性质稳定性和陶瓷致密性 欠佳。
KNN-LTN基无铅压电织构陶瓷的相结构与性能
统 的 自由 取 向 的 ＫＮＮ — Ｉ ＴＮ 基 陶 瓷 相 比 ， 织构 陶瓷的压电常数 ｄ 。 。 提高 ， 并 随着 保 温 时 间 的 增 加 而增 大 。
关键词 ： 无铅 压电陶瓷 ； 铌酸钾钠 ； 织构 ； 保 温 时 间
中图分类号 ： ＴＮ ３ ０ ４ 文献 标 识 码 ： Ａ
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ｒ ｅ ａ ｃ ｔ ｉ ｖ ｅ ｔ ｅ ｍｐ ｌ ａ ｔ ｅ ｄ ｇ ｒ ａ ｉ ｎ ｇ ｒ ｏ ｗｔ ｈ （ ＲＴＧＧ）ｔ ｅ ｃ ｈ ｎ ｉ ｑ ｕ ｅ ｗｉ ｔ ｈ ｔ ｈ ｅ ｐ ｌ ａ ｔ ｅ － ｌ ｉ ｋ ｅ Ｎａ Ｎｂ ０３ ｐ ａ ｒ ｔ ｉ ｃ ｌ ｅ ｓ ａ ｓ ｔ ｅ ｍｐ ｌ ａ ｔ ｅ ．Ｔｈ ｅ ｅ ｆ ｆ ｅ ｃ ｔ ｓ ｏ ｆ ｓ ｏ ａ ｋ ｉ ｎ ｇ ｔ ｉ ｍｅ ｏ ｎ ｔ ｈ ｅ ｐ ｈ ａ ｓ ｅ ｓ ｔ ｒ ｕ ｃ ｔ ｕ ｒ ｅ ， ｔ ｈ ｅ ｔ ｅ ｘ ｔ ｕ ｒ ｅ ｆ ｒ ａ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｎ ｄ ｔ ｈ ｅ ｅ ｌ ｅ ｃ ｔ ｒ ｉ ｃ ａ ｌ ｐ ｒ ｏ ｐ ｅ ｒ ｔ ｉ ｅ ｓ ｗｅ ｒ ｅ ｉ ｎ ｖ ｅ ｓ ｔ ｉ ｇ ａ ｔ ｅ ｄ ． Ｔｈ ｅ ｒ ｅ ｓ ｕ ｌ ｔ ｓ
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ＧＡｏ Ｆｅ ｎｇ， ＬＩ Ｕ Ｌｉ ａ ｎｇ ｌ ｉ ａ ｎｇ， ＤＥＮＧ Ｚｈｅ ｎｑ ｉ ， ＬＩ Ｂｏ， ＸＵ Ｂｅ ｉ ， ＴＩ ＡＮ Ｃｈ ａ ｎｇ ｓ ｈｅ ｎｇ
无铅压电陶瓷科普简介课件
4 压电陶瓷的应用前景
声音转换器
声音转换器是最常见的应用之一。像 拾音器、传声器、耳机、蜂鸣器、超声 波探深仪、声纳、材料的超声波探伤仪 等都可以用压电陶瓷做声音转换器。 如儿童玩具上的蜂呜器就是电流通过压 电陶瓷的压电效应产生振动，而发出人 耳可以听得到的声音。
对于NKN系陶瓷，采用常规烧结方法容易造成Na，K的损失 ，难以获得致密度高的材料。而SPS技术具有升温速度快、烧结 时间短的特点，烧结温度要比常规工艺的低（920℃）因此有利 于控制烧结体的细微结构，可以得到致密度高、晶粒均匀、压 电性能好的材料。
3.3 溶胶-凝胶技术
利用溶胶-凝胶法制备压电陶瓷越来越受到人们的关注。应 用此方法，材料的各种组分可以实现原子级或分子级的均匀 混合，因而可制得高度均匀致密并且具有高压电性能的材料。
2 无铅压电陶瓷的主要体系
A
钛酸钡基无铅压电陶瓷
B
BNT基无铅压电陶瓷
C
铋层状结构压电陶瓷
D
铌酸盐系无铅压电陶瓷
2.1 钛酸钡基无铅压电陶瓷
钛酸钡（BaTiO3）是最早发现有压 电性的陶瓷，属于ABO3型钙钛矿结构 （如图1所示）。
BaTiO3的居里点tC＝120℃，在室 温时，它有很强的压电铁电性，表现 出较强的沿c轴自发极化的铁电性，当 温度高于120 ℃时，BaTiO3晶体属于 立方晶系，压电铁电性能消失。 在钛酸铅系压电陶瓷出现以前一直 以其较强的压电性和易于制造等优点 在压电陶瓷中占主导地位。
钛酸铋钠基无铅压电陶瓷的制备及其性能研究的开题报告
钛酸铋钠基无铅压电陶瓷的制备及其性能研究的开
题报告
一、选题背景
随着无铅化环保的趋势不断加强，越来越多的材料需要向无铅化方向发展。
在压电材料领域，无铅压电陶瓷是一个备受关注的领域。
传统的压电陶瓷中含有铅元素，而铅又是一种有毒化学元素，对人体和环境都有一定的危害。
因此，如何研究制备出无铅压电陶瓷材料成为了一个热门的研究方向。
二、研究目的
本文旨在研究制备一种新型的钛酸铋钠基无铅压电陶瓷材料，并对其结构、性能等进行研究。
三、研究内容
（1）选择合适的原料，并通过固相反应的方法制备钛酸铋钠基无铅压电陶瓷。
（2）对样品进行XRD、TEM等结构表征。
（3）对样品的压电性能、介电性能等进行测试。
四、预期成果
（1）成功合成出一种新型的钛酸铋钠基无铅压电陶瓷材料。
（2）对其结构、性能等进行深入研究，为压电陶瓷材料的无铅化发展提供新思路。
（3）为后续研究提供基础数据和参考。
五、研究意义
本文的研究旨在寻找一种新型的无铅压电陶瓷材料，通过无铅化制备的方式，降低压电陶瓷材料对环境和人体的危害，具有很大的应用潜力。
因此，该研究对推动压电陶瓷材料的无铅化发展，促进环保产业的发展等都有着积极的意义。
无铅压电陶瓷KNN常压烧结及其电学性能
无铅压电陶瓷KNN常压烧结及其电学性能张东升;田爱芬【摘要】用常压烧结法制备K0.5Na0.5NbO3陶瓷.研究烧结温度与陶瓷密度和电学性能的关系.研究表明在1065℃～1120℃范围内,温度对陶瓷的密度有显著影响.当烧结温度为1100℃时,密度达到4.35 g/cm3(占理论密度的95％); 1100℃烧结的陶瓷表现出最好的电学性能,压电常数最大118 pC/N,相对介电常数最大达538,介电损耗最小仅4.7％,剩余极化强度为15.37 μC/cm2,矫顽场为13.16 kV/cm.陶瓷样品在206℃从正交结构转变到四方结构,居里温度为410℃.【期刊名称】《无机材料学报》【年(卷),期】2013(028)009【总页数】4页(P967-970)【关键词】铌酸钾钠;无铅压电陶瓷;常压烧结【作者】张东升;田爱芬【作者单位】西安交通大学机械工程学院,西安710049;西安科技大学材料科学与工程学院,西安710054【正文语种】中文【中图分类】TM282随着信息技术的发展,压电陶瓷作为该领域内的一类关键性材料,被人们广泛深入地研究,其中PZT基压电陶瓷以其优越的压电性能一直在工业生产及生活中占着主导地位。
然而,铅基材料中有害物质氧化铅(或四氧化三铅)占总质量的70%以上,造成了严重的环境污染。
因此,开发无铅压电材料是一项紧迫且有重大意义的研究课题[1-2]。
Na0.5K0.5NbO3 (KNN)压电陶瓷属于钙钛矿型结构[3-6],具有居里温度高(Tc=420 ℃)、介电性能适中等特性,但该体系陶瓷的密度不高。
有人用等离子体烧结法[7-8]或热压烧结法[3]获得了较为致密的陶瓷,但这些方法成本高,制备工艺复杂,不利于KNN陶瓷制备工艺的工业化。
实验证明,通过传统的电子陶瓷生产工艺制备陶瓷是最有效且成本最低的方法。
但由于该体系制备的陶瓷对温度、湿度特别敏感,所以采用传统生产工艺制备的陶瓷往往不具有优良的电学性能[9]。
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KNN基无铅压电陶瓷的制备与结构性能表征
1、KNN压电陶瓷的制备思路:
（1）分别以AETiO3(AE=Mg、Ca、Sr、Ba)为取代物，制备了0.95(K O.5Na0.5)NbO3-0.05AETi03(AE=Mg、Ca、Sr和Ba)系列陶瓷[KNN—AET]，研究了不同的AE离子对KNN陶瓷的烧结特性、相结构、显微结构和介电及压电性能的影响。
[11]陈宏铌酸钾钠基无铅压电陶瓷的制备及改性[J]. 陕西师范大学凝聚态物理硕士学位论文2009年5月。
（2）制备1.0wt% LiZeO3掺杂的0.95(K0.5Na0.5)NbO3-0.02AETiO3(AE=Mg、Ca、Sr和Ba)系列陶瓷【KNN-AET-Li]，研究了Li+对低配比的KNN-AET陶瓷的烧结特性、相结构、显微结构、介电性能和压电性能的影响。
[11]陈宏铌酸钾钠基无铅
压电陶瓷的制备及改性[J]. 陕西师范大学凝聚态物理硕士学位论文2009年5月。
(3)制备结构致密的高压电性能的KNN基陶瓷目前主要从以下几个方面：1)掺杂改性；2)新的粉体合成方法；3)晶粒定向生长；4)特殊的烧结方法。
[12]朱孔军，裘进浩，苏礼奎，季宏丽，孟兆磊铌酸钾钠基无铅压电陶瓷材料的制备方法.[J] 中国科技论文在线2010年4月第5卷第4期
(4)在MPB附近，材料的压电性能达到最大值，压电应变常数d33达到190-212PC/N加，介电损耗低于1.9%。
更普通的NKN无铅压电陶瓷系统(Na，K，Li)(Nb，Sb)O3(简称NKLNS)和(Na，K，Li)(Nb，Ta，Sb)O3(简称NKLNST)分别具有更高的压电活性，d33达到280pC/N和超过300pC/N。
本章的主要目的是，通过Li替代K，以期获得具有高居里温度高压电性能的KNN基无铅压电陶瓷。
本实验的(Na，K，Li)A位复合和(Nb，Ta)B位复合铌酸盐无铅压电陶瓷材料的化学分子式分别为(Na0.5K0.5-X-Li x)NbO3(x=0.057，0.060，0.063，0.064和0.066)(简称NKLN)和(Na0.5K0.5-X-Li x)Nb0.095Ta0.05O3(x=0.040，0.050，0.053，0.055，0.057和0.066)(简称NKLNT)
[1]亓鹏掺杂改性对铌酸盐无铅压电陶瓷材料性能的影响[J]. 山东大学凝聚态物理专业博士学位论文2008年4月
(5)
(6)
(7)
2、KNN陶瓷的制备过程
（1）(K O.5Na0.5)NbO3即KNN的制备工艺流程：
配料
配料是陶瓷制备的关键环节，由于KNN基系列电子陶瓷的配料涉及多种不同的氧化物，每种原料必须准确称量，特别是含量相对很小的原料。
总量大约为50克的混合物，掺杂物的需要量仅为几百毫克到几克，它们的微量变化对陶瓷的性能影响很大。
称料时的误差主要来自两方面:①原料吸水情况;②称量器皿粘附情况。
为了保证多次称料的准确性，一般在称量前对原料做烘干处理。
烘干的条件是:200℃保温12小时。
称量前将精度为0.0001克的梅特勒AG245型高精度电子天平(瑞士)调到水平，预热lh后做自整定等到天平系统稳定以后再进
行称料。
为了尽量减小称量器皿粘附原料量，原料称量中使用干燥的称量纸。
称量过程中遵循两头大中间小的原则，即先称量含量较多的原料，再称量相对含量较少的原料。
而且在称料前，颗粒状原料需人工研磨成粉末。
混料
混料的目的是将各种原料混合均匀，便于合成所需的物相。
将称量好的原料、氧化错球和酒精按质量1:2:2的比例混合装入尼龙罐中，在行星球磨机上进行混磨。
考虑到球磨的效果和效率，除了球料比外，球磨时间也要恰当的选择，球磨时间选择15~20h(球磨机转速为280~300转/分钟)。
球磨后，在原料烘干时，如果酒精量过多，烘干时间太长，会引起密度大的原料沉积在培养皿的底部，而密度小的原料会浮于上部，使烘干后的原料上下分层，不能达到均匀混合的目的，因此要尽可能减小酒精的用量。
预烧
预烧是使机械混合的氧化物原料之间发生化学反应生成所需的物相，并且减少烧结中陶瓷的收缩量。
预烧过程中，主要问题是选择合适的物相合成条件，即选择合适的预烧温度和保温时间。
预烧温度选择很重要，温度太低，反应不充分，主晶相不好;温度太高，烧块变硬，不易粉碎，原料活性降低，使烧结温度升高和温区变窄。
本论文中，将混合后的原料放入氧化铝柑祸内，在合适的温度下预烧。
根据已有文献的报道，预烧温度选择为800~900℃，预烧时间选择为4h。
二次球磨
将预烧粉在研钵中粉碎，再次装入尼龙罐进行二次球磨，球磨条件及方法与步骤(2)相同，球磨时间10h。
此次球磨的目的一方面是为成型创造条件，另一方面是使所得粉料具有较高的活性而利于烧结。
成型
①造粒这是干压成型的一个先行工艺，因为陶瓷粉料是相当细小的(通常是几微米至几十微米)，而粉粒越细，表面活性越大，则其表面吸附气体也越多，流动性越不好。
此外，比表面积增大，粉料占的体积也大，干压成型就不能均匀填充模子的每个角落，常造成空洞，边角不致密，层裂等问题。
为了提高坯料成型时的流动性、增加颗粒间的结合力，提高胚体机械强度，通常将己经磨的很细的粉料，经过干燥、加粘合剂[Polyvinyl Alcohal(PVA)]进行造粒，做成流动性好的较粗的颗粒(粒径约0.1~)，然后过60目筛。
②压片本论文采用干压成型，成型压力的大小直接影响瓷体的密度和收缩率，成型压力小时，瓷体收缩率大，产品体密度小;压力过大，胚体容易出现裂纹、分层和脱模困难等现象。
成型压力一般在600一1500k留cmZ之间。
干压成型时，压模下降的速度应缓慢一些。
加压速度过快会导致肝体分层，表面致密中间松散，甚至在胚体中存在许多气泡。
因此，加压速度不宜过快，而且要有一定的保压时间。
烧结
①排塑电子陶瓷成型时多采用有机粘合剂，在烧结时，有机粘合剂从固态转变为液态或
气态，从胚体中排出。
粘合剂在胚体中大量熔化、分解、挥发，会导致胚体变形、开裂，因此需要将胚体中的粘合剂排除干净，然后再进行产品的烧结，以保证产品的形状、尺寸和质量的要求。
排除粘合剂的工艺称为排塑。
其作用有三:排除胚体中的粘合剂，为下步烧结创造条件;使胚体获得一定的机械强度;避免粘合剂在烧成时的还原作用。
在排塑过程中，升温速率和保温时间非常重要。
排塑时应注意加强通风，使有机挥发组分及CO2等及时排出。
本论文在500o C保温lh排塑。
②烧结烧结是使成型的胚体在高温下致密化，完成预期的物理化学反应，达到所要求的物理化学性能的全过程。
该过程通常分为三个阶段:从室温至最高烧成温度时的升温阶段;高温下的保温阶段;从最高温度降至室温的冷却阶段。
升温阶段主要是水分和有机粘合剂的挥发，结晶水和结构水的排除，碳酸盐的分解，有时还有晶相转变等过程。
除晶相转变过程外，其他过程都伴随着大量的气体排出，这时升温不能太快，否则会造成结构疏松，变形和开裂。
保温是成瓷的主要阶段，在这一阶段各组分进行充分的物理化学变化，以获得致密的瓷体。
因此，必须严格控制最高烧成温度和保温时间，各种瓷料的烧成温度范围不同。
在适当的温度范围内烧成，胚体致密性好，晶粒细密，机械和电性能好。
低于或高于这个范围，瓷体气孔率都增大，机械和电性能都降低。
在冷却过程中，液相凝固、析晶、相变都伴随发生。
因此，冷却方式、冷却快慢对瓷体最终的相组成、结构和性能均有影响。
冷却方式有淬火急冷、随炉慢冷、随炉快冷和分段保温冷却等多种。
本论文采用随炉慢冷的方式。
在确定好烧结条件后，将压制好的圆片素坯试样放于氧化铝底板上，样品与底板之间用相同配比的粉料垫开，以防试样高温烧结后粘连，并用双层增祸盖好，以减少钾、钠等易挥发元素的挥发。
烧结过程分段进行:1000℃以下低温段用快速升温，速率可达5℃/分;高温段必须采用慢升温，以2.5℃/min升温，高温烧结保温5h，随炉慢冷。
样品烧结后的处理
不同性能测试的样品需要经过不同的后期处理。
进行物相检测的试样，需要将之研磨成粉末;测试SEM的样品，表面不能受任何的污染和损坏;测试介电温谱和进行电性能测试的样品需要进行表面磨平、抛光、清洗和被银。
被银就是在陶瓷表面上涂覆一层具有高导电率，结合牢固的银薄膜作为电极。
电极的作用有两点:①起传递电荷的作用;②为极化创造条件。
因为陶瓷本身为强绝缘体，不导电，极化时要施加高压电场，若无电极，就会极化不充分，影响压电效应。
极化的目的是为了使铁电陶瓷多晶体中的铁电畴在外加直流电场作用下，沿电场方向定向排列，由各向同性转变为各向异性，显示出压电效应。
[11]陈宏铌酸钾钠基无铅压电陶瓷的制备及改性[J]. 陕西师范大学凝聚态物理硕士学位论文2009年5月。
(2)
参考文献：
[11]陈宏铌酸钾钠基无铅压电陶瓷的制备及改性[J]. 陕西师范大学凝聚态物理硕士学位论文2009年5月。