青岛大学教案(实验教学用) (2)

青岛大学教案（实验教学用） 实验项目 实验三。有机酸摩尔质量的测定 授课对象 05级应化，化学 授课时数 4学时

授课时间 2006年 3 月 日 授课地点 西三教512

教学目的 1．掌握用滴定分析法测定有机酸摩尔质量的原理和方法 2．巩固用误差理论来处理分析结果的理论知识

重点难点 教学方法 以讲授为主、启发式教学

教学仪器 １、0.1 mol/L NaOH溶液 ２。0.2％酚酞溶液(乙醇溶液)。３邻苯二甲酸氢钾在100～125℃下干燥1h后，置于干燥器中备用)，4有机酸(草酸)试样

教学步骤 1) 0.l mol/L NaOH 溶液的配制与标定 ：用小量筒量取所需体积的饱和 NaOH 上层清液（勿取底部沉淀），倒入洗净的带有橡皮塞或塑料塞的试剂瓶中，加蒸馏水稀释至 500 mL ，充分摇匀。 在称量瓶中用差减法称量邻苯二甲酸氢钾三份，每份约 0.4~0.6 g ，分别倒入 250 mL 锥形瓶中，加入 40~50 mL 水使之溶解，加入 1~2 滴酚酞指示荆，用待标定的 NaOH 溶液滴定至呈现微红色，保持 30 秒内不褪色，即为终点。平行测定 3 次，计算 NaOH 溶液的浓度和相对平均偏差。 (2) 有机酸摩尔质量的测定 ： 用差减法准确称取试样 0.5~0.7 g 于 100 mL 烧杯中，加 40~50 mL 水溶解，定量转入 100 mL 容量瓶中，用水冲洗烧杯数次，一并转入容量瓶中，然后用水稀释至刻度，摇匀。用移液管平行移取 25.00 mL 试液三份，分别放入 250 mL 锥形瓶中，加酚酞指示剂 1~2 滴。用 NaOH 标准溶液滴定至溶液由无色变为微红色，半分钟内不褪色，即为终点。计算有机酸摩尔质量及相对平均偏

思考题 (1) 如 NaOH 标准溶液在保存过程中吸收了空气中的 CO2，用该标准溶液测定某有机酸的含量，NaOH 浓度是否会改变？测定结果有何影响？ (2) 草酸、柠檬酸、酒石酸等多元有机酸能否用 NaOH 溶液分步滴定 ? (3) Na2C2O4 能否作为酸碱滴定的基准物质？为什么？

参考教材

青岛大学教案（实验教学用） 实验项目 实验九.维生素C含量的测定 授课对象 05级应化，化学 授课时数 4学时

授课时间 2006年 3 月 日 授课地点 西三教512

教学目的 ．掌握直接碘量法测定维生素 C 含量的测定原理和方法。 重点难点 教学方法 以讲授为主、启发式教学

教学仪器 坏血酸， 0.02 mol·L － 1 (1/2I 2 ) 标准溶液（同实验十九） 0.5 ％淀粉溶液、 2mol·L － 1 HAc 溶液。 酸式滴定管，锥形瓶，洗瓶，容量瓶，吸移管，吸耳球，烧杯，试剂瓶，分析天平，称量瓶，研钵

教学步骤 1 ．样品制备 在分析天平上准确称取研细的维生素 C( 药片 )0.4g 左右，置于烧杯中，加入新煮沸冷却的蒸馏水 50mL 和 25mLHAc 溶液进行溶解，然后定量转入 250mL 容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀，备用。

2 ．测定 :用移液管吸取上述试液 25.00mL ，加入 0.5 ％淀粉指示剂 2mL ，立即用 I 2 标准溶液滴定至呈现稳定的蓝色，即达到滴定终点。平行测定 2 ～ 3 次，计算维生素 C 的百分含量。相对偏差 ≤±0.5 ％。

思考题 1 ．测定维生素 C 试样为何要在 HAc 介质中进行？ 2 ．溶解试样时，为什么要加入新煮沸的冷蒸馏水？

参考教材

青岛大学教案（实验教学用） 实验项目 实验 、 NaOH 标准溶液的配制、标定 及铵盐中氮含量的测定（甲醛法）

授课对象 授课时数 授课时间 年 月 日 授课地点

教学目的 1. 了解弱酸强化的基本原理 2. 掌握用甲醛法测定氨态氮的原理和方法 3 、熟练掌握滴定操作和酸碱 指示剂的选择原理 4 ．掌握定量转移操作的基本要点

重点难点 教学方法 以讲授为主、启发式教学

教学仪器 0.1 mol/L NaOH 溶液， 0.2 ％酚酞溶液 ( 乙醇溶液 ) ， 0.2 ％甲基红指示剂 ，甲醛溶液 1 : 1 碱式滴定管，锥形瓶，洗瓶，容量瓶，吸移管，吸耳球，烧杯，试剂瓶，分析天平，称量瓶 教学步骤 1 ．甲醛溶液的处理 ：取原装甲醛 (40 ％ ) 的上层清液于烧杯中 ， 用水稀释一倍 ， 加入 2 ～ 3 滴 0.2 ％的酚酞指示剂 ， 用 0.1 mol/L 的 NaOH 溶液中和至甲醛溶液呈微红色。 2 ．试样中含氮量的测定准确称取 2 ～ 3 g 的 (NH 4 ) 2 SO 4 肥料于小烧杯中，用适量蒸馏水溶解， 然后定量地转移至 250 ml 溶量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 用移液管移取试液 25 ml 于锥形瓶中，加１～２滴甲基红指示剂， 用 0.1 mol/L 的 NaOH 溶液中和至黄色。然后加入 10ml 已中和的１：１甲醛溶液，再加入１～２滴酚酞指示剂摇匀 , 静置一分钟后 , 用 0.1 mol/L NaOH 标准溶液滴定至溶液呈微橙红色，并持续半分钟不褪 , 即为终点（ 终点为甲基红的黄色和酚酞红色的混合色） 。记录滴定所消耗的 NaOH 标准溶液的读数，平行做 3 次。根据 NaOH 标准溶液的浓度和滴定消耗的体积，计算试样中氮的含量 和测定结果的相对偏差。

思考题 1 、 NH 4 + 为 NH 3 的共轭酸，为什么不能直接用 NaOH 溶液滴定？ 2 ． NH 4 NO 3 , NH 4 CI 或 NH 4 HCO 3 中的含氮量能否用甲醛法测定？ 3 ．为什么中和甲醛中的游离酸用酚酞指示剂，而中和 (NH 4 ) 2 SO 4 试样中的游

参考教材

青岛大学教案（实验教学用） 实验项目 实验五、 EDTA 标准溶液的配制和标定 水硬度的测定

授课对象 授课时数 授课时间 年 月 日 授课地点

教学目的 1 ．了解水的硬度的概念，测定水硬度的意义，以及水的硬度的表示方法。 2 ．理解 EDTA 测定水中钙、镁含量的原理和方法，包括酸度控制和指示剂的选择。3 ．测定过程中加入 Mg-EDTA 的作用及其对测定结果的影响

重点难点

教学方法 以讲授为主、启发式教学

教学仪器 0.02mol/LEDTA ， NH3-NH4Cl 缓冲溶液（ pH~10 ）， 10%NaOH 溶液，铬黑 T 指示剂 碱式滴定管，锥形瓶，洗瓶，容量瓶，吸移管，吸耳球，烧杯，试剂瓶，分析天平，称量瓶 教学步骤 在一份水样中加入 pH=10.0 的氨性缓冲溶液和少许铬黑 T 指示剂，溶液呈红色；用 EDTA 标准溶液滴定时， EDTA 先与游离的 Ca2+ 配位，再与 Mg2+ 配位；在计量点时， EDTA 从 MgIn- 中夺取 Mg2+ ，从而使指示剂游离出来，溶液的颜色由红变为纯蓝，即为终点。

当水样中 Mg2+ 极少时，由于 CaIn- 比 MgIn- 的显色灵敏度要差很多，往往得不到敏锐的终点。为了提高终点变色的敏锐性，可在 EDTA 标准溶液中加入适量的 Mg2+ （在 EDTA 标定前加入，这样就不影响 EDTA 与被测离子之间的滴定定量关系），或在缓冲溶液中加入一定量的 Mg—EDTA 盐。

水的总硬度可由 EDTA 标准溶液的浓度 cEDTA 和消耗体积 V1 （ ml ）来计算。以 CaO 计，单位为 mg/L.

思考题 1 ．本实验中移液管是否要用去离子水润洗？锥形瓶是否要用去离子水润洗？ 2 ．络合滴定近终点时， EDTA 置换 M-In 中的指示剂的反应速度略慢，因此需多摇慢滴。 3 ．剩余的 EDTA 溶液回收（塑料回收桶在通风橱内），将用于设计实验。

参考教材 青岛大学教案（实验教学用） 实验项目 实验六、 铅、铋混合液中各组分含量的测定

授课对象 授课时数 授课时间 年 月 日 授课地点

教学目的 1 ．混合溶液中两个金属离子能否分别准确滴定，如何控制溶液的酸度进行连续滴定，是本实验要达到的目的之一。 2 ．了解二甲酚橙指示剂的性质及在混合液中应用的 PH 值范围，解释滴定过程中溶液颜色变化的原因。3 ．分析结果以 g.L -1 计，要求学生分析结果的精密度和准确度在允许误差范围之内。

重点难点 2 ．采用何种试剂，控制酸度及选用什么指示剂指示两个滴定终点，是本实验的重点。

教学方法 以讲授为主、启发式教学 教学仪器 0.02mol/L EDTA 标准溶液， 20% 六次甲基四胺溶液， ZnO( 基准用 ) ， 0.1mol?L 硝酸溶液， 0.5 mol/L NaOH 溶液， 0.2% 二甲酚橙指示剂 , pH 试纸 式滴定管，锥形瓶，洗瓶，容量瓶，吸移管，吸耳球，烧杯，试剂瓶，分析天平，称量瓶 教学步骤 用移液管移取20.00ml Bi3+、Pb2+ 混合试液于250ml锥形瓶中，加入10ml 0.10mol/L HNO3，2滴二甲酚橙，用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为终点，记取V1(ml)，然后加入10ml 200g/L六次甲基四胺溶液，溶液变为紫红色，继续用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为终点，记下V2(ml)。平行测定三份，计算混合试液中Bi3+和Pb2+ 的含量(mol/L)及V1/V2。

思考题 1 ．滴定 溶液中 Bi 3+ 和 Pb 2+ 时，溶液酸度各控制在什么范围？怎样调节？ 2 ．能否在同一份试液中先滴定 Pb 2+ 离子？尔后滴定 Bi 3+ 离子？

参考教材 青岛大学教案（实验教学用） 实验项目 实验七、高锰酸钾标准溶液的配制、标定 过氧化氢含量的测定

授课对象 授课时数 授课时间 年 月 日 授课地点

教学目的 1 ．掌握 0.1mol.L -1 KMnO 4 溶液的配制方法 2 ．掌握用 Na 2 C 2 O 4 基准物质标定 KMnO 4 的条件 3 ．注意用 KMnO 4 标准溶液滴定 H 2 O 2 溶液时，滴定速度控制

重点难点 教学方法 以讲授为主、启发式教学

教学仪器 0.02mol/L KMnO 4 标准溶液， 1mol/L 硫酸溶液 酸式滴定管，锥形瓶，洗瓶，容量瓶，吸移管，吸耳球，烧杯，试剂瓶，分析天平，称量瓶