离子选择电极法测定

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离子选择电极法测定水中氯含量

离子选择电极法测定水中氯含量
1 0 L水 中 ; 0m 0 氯标 准溶 液 A: . 0 m / , 确 称 取 16 8 1 O g mL 准 .4 5
时, 如果 标 准 溶 液 浓 度 高 则 消 耗 标 准 溶 液 少 , 差 误 大; 而标 准溶 液浓度 低 , 终点不 明显 。分 光光 度法 和 原 子 吸收间接 测定 法 都 需 要 沉淀 富集 , 验 周 期 较 实 长, 加入 过多试 剂会 带入 氯离 子 , 空 白值很 高 。离 使 子选择 电极 的特 点是 对 待 测 离 子有 单 独 响 应 , 于 对 浊液 和粘稠 液也 可 直接 测 量 , 需 分 离 。 由于 电极 不 的灵敏 度较 高 , 可对 5I / gmL以上 氯 离 子含 量 直 接 x
化学分析计量
21 , 1 0 0年 第 9卷 , 1 第 期
离 子 选 择 电 极 法 测 定 水 中 氯 含 量
于 长珍 付 二 红
10 9 ) 0 0 5 ( 北京航空材料研究院 , 北京
摘要
采用 离子选择 电极 法建立 了一种对水 中氯进行 测定的方法。通过加入 柠檬酸三钠 一硝酸钾 作为总 离子
TS B5mL 以 N O 0m / IA , a H 1 gL和 H O 溶 液 ( N 3 2+
1 , 节 溶 液 p 值 为 5左 右 , 水 稀 释 至 5 . 0 )调 H 用 0 O
由于离 子选择 电极 的膜 电位是 依赖 于离 子活 度 而不 只是 浓度 , 只有 当离 子 活 度 系 数 固定 不 变 时 膜 电位才 与浓度 呈直 线 关 系 , 以需 在溶 液 中加 入 一 所
93 % ~ 1 5% 。 0
关键 词
水 离子 选择 电极

水 中氯 的测定 方 法 有 硝 酸银 滴 定 法 J分 光 光 、

空气质量 氨的测定 离子选择电极法

空气质量 氨的测定 离子选择电极法

空气质量氨的测定离子选择电极法空气质量是指空气中各种污染物质含量的多少和对人体健康的影响程度。

其中氨是一种常见的污染物质,它来自于农业、工业、交通以及生活废气等源头。

为了测定空气中氨的含量,科学家们发展了一种高效准确的方法,即离子选择电极法。

离子选择电极法是一种基于电化学原理的分析方法,它利用化学反应和电荷传递过程测定氨的浓度。

这种方法的优点在于测量过程简单快捷,并且对其他成分的干扰小。

它主要包含以下几个步骤:首先,准备样品。

收集需要测定氨的空气样品,并将样品收集在适当的容器中。

确保样品的收集和保存条件符合要求,以保证测量结果的准确性。

其次,准备电极溶液。

将适量的电极溶液配制好,确保其浓度适宜,以便于与氨发生反应。

电极溶液通常包含有机溶剂和某种离子交换酸。

然后,实施测量。

将电极置入样品中,触发电荷传递过程,并产生相应的电信号。

根据电信号的变化,可以测量氨的浓度。

同时,还可以通过对比样品和标准溶液的测量结果来进一步确定氨浓度。

最后,进行数据处理和分析。

根据实测结果,将测量数据进行整理和比较分析。

通过与相关标准进行比对,可以判断空气中氨的含量是否超出限值,并据此采取相应的治理措施。

离子选择电极法在空气质量监测中发挥着重要作用。

它能够高效准确地测量氨的浓度,为环境监测和相关研究提供重要数据支持。

在实际应用中,还可以结合其他分析方法和仪器设备,对空气中的其他污染物质进行测定,以全面评估空气质量状况。

在使用离子选择电极法测定氨的过程中,我们需要注意一些关键点。

首先,要确保采集的空气样品具有代表性,并且在采样和保存过程中尽量避免污染。

其次,要严格控制测量条件,避免因环境因素的变化而引起测量误差。

最后,要进行准确的标定和校准,以保证测量结果的可靠性和准确性。

总之,离子选择电极法是一种生动、全面且有指导意义的方法,能够有效测定空气中氨的浓度。

通过合理的操作和数据处理,我们可以更好地了解和评估空气质量状况,从而为环境保护和人体健康提供科学依据。

离子选择性电极法测定水样中氟离子的含量

离子选择性电极法测定水样中氟离子的含量

离子选择性电极法测定水样中氟离子的含量一、测定目的掌握离子选择电极法的测定原理及测定方法学会正确使用氟离子选择性电极二、测定原理1. 氟电极与饱和甘汞电极组成的电池可以表示为:NaCl(0.3 mol·L-1) ︱AgCl‖F-试液︱LaF3(10-3mol·L-1), NaF(10-3mol·L-1),2. 电池电动势E与氟离子浓度度的关系式为:E=Eo-2.303RT/F·lgc-=Eo-0.059 lgc-E 和lgc-成直接关系,2.303RT/F为直线的斜率,即电极的斜率。

3. 电动势E与lg[F-]成线性关系。

因此作出E对lg[c-]的标准曲线,即可由水样测得的E, 从标准曲线上求得水样中氟离子浓度。

三.仪器与试剂1. 仪器(1)离子计或pH/mV计(PHS-25型酸度计),(2)氟离子选择性电极,(使用前用去离子水浸泡)(3)饱和甘汞电极。

(4)100ml聚乙烯杯每组7个(5)移液管10ml,5ml各一个(6)容量瓶1000ml,100ml,50ml2. 试剂(1)盐酸2mol/L(2)硫酸1.84g/L(3)总离子强度缓冲液(TASBI)。

量取约500ml水于1L烧杯内,加入57毫升冰乙酸,58克氯化钠,和4.0g环乙二胺四乙酸,搅拌溶解,置于冷水浴中并搅拌加入6mol/L氢氧化钠,使pH为5.0---5.5之间,转入1000毫升容量瓶中,稀释至刻线,摇匀。

(4)氟化钠标准溶液,称取0.2210g氟化钠(预先在105—110摄氏度处理2小时或500—650摄氏度处理40分钟,在干燥器内冷却)用去离子水溶液溶解并稀释至1L,摇匀。

储存于聚乙烯瓶中,备用为100ug/mL。

(5)氟化物标准溶液用无分度吸管吸取氟化钠标准储备液10.00ml于100ml容量瓶加去离子水至标线,摇匀储存于聚乙烯瓶中,浓度为10.0ug/L。

(6)NaF(10-3mol·L-1),四、测定步骤1. 将氟电极和甘汞电极接好,开通电源,预热2. 清洗电极:取去离子水50~60mL至100mL的烧杯中,放入搅拌磁子,开启搅拌器,直到读数大于规定值260mV。

离子选择性电极法测定水中氟离子

离子选择性电极法测定水中氟离子

离子选择性电极法测定溶液中氟离子一、实验目的1、了解电位分析法的基本原理。

2、掌握电位分析法的操作过程。

3、掌握用标准曲线法测定水中微量氟离子的方法。

4、了解总离子强度调节液的意义和作用。

二、实验原理一般氟测定最方便、灵敏的方法是氟离子选择电极。

氟离子选择电极的敏感膜由LaF 3单晶片制成,为改善导电性能,晶体中还掺杂了少量0.1%~0.5%的EuF 2和1%~5%的CaF 2。

膜导电由离子半径较小、带电荷较少的晶体离子氟离子来担任。

Eu 2+、Ca 2+代替了晶格点阵中的La 3+,形成了较多空的氟离子点阵,降低了晶体膜的电阻。

将氟离子选择电极插入待测溶液中,待测离子可以吸附在膜表面,它与膜上相同离子交换,并通过扩散进入膜相。

膜相中存在的晶体缺陷,产生的离子也可以扩散进入溶液相,这样在晶体膜与溶液界面上建立了双电层结构,产生相界电位,氟离子活度的变化符合能斯特方程:--=F a FRT K E lg 303.2 氟离子选择电极对氟离子有良好的选择性,一般阴离子,除OH -外,均不干扰电极对氟离子的响应。

氟离子选择电极的适宜pH 范围为5-7。

一般氟离子电极的测定范围为10-6~10-1mol /L 。

水中氟离子浓度一般为10-5mol /L 。

在测定中为了将活度和浓度联系起来,必须控制离子强度,为此,应该加入惰性电解质(如KNO 3)。

一般将含有惰性电解质的溶液称为总离子强度调节液(total Ionic strength adjustment buffer ,TISAB)。

对氟离子选择电极来说,它由KNO 3、柠檬酸三钠溶液组成。

用离子选择电极测定离子浓度有两种基本方法。

方法一:标准曲线法。

先测定已知离子浓度的标准溶液的电位E ,以电位E 对lgc 作一工作曲线,由测得的未知样品的电位值,在E-lgc 曲线上求出分析物的浓度。

方法二:标准加人法。

首先测定待分析物的电位E1,然后加人已知浓度的分析物,记录电位E2,通过能斯特方程,由电位E1和E2可以求出待分析物的浓度。

离子选择电极法测定氟离子

离子选择电极法测定氟离子

离子选择电极法测定氟离子一、实验目的1.了解氟离子选择电极的构造及测定自来水中氟离子的实验条件和方法。

2.掌握离子计的使用方法。

二、实验原理氟离子选择电极是目前最成熟的一种离子选择电极。

将氟化镧单晶(掺入微量氟化铕(Ⅱ)以增加导电性)封在塑料管的一端,管内装0.1 moL·L-1NaF和0.1 moL·L-1NaCl溶液,以Ag-AgCl电极为参比电极,构成氟离子选择电极。

用氟离子选择测定水样时,以氟离子选择电极作指示电极,以饱和甘汞电极作参比电极,组成的测量电池为:氟离子选择电极︱试液‖SCE如果忽略液接电位,电池的电动势为:即电池的电动势与试液中氟离子活度的对数成正比,氟离子选择电极一般在1~10-6mol·L-1范围符合能斯特方程式。

氟离子选择电极性能:①选择性阴离子: OH- LaF3 + 3OH-= La(OH)3+ 3F-阳离子: Fe3+、Al3+、Sn(Ⅳ) ( 易与F-形成稳定配位离子)②支持电解质------控制试液的离子强度。

③总离子强度调节缓冲液-----控制试液pH和离子强度以及消除干扰。

三、仪器与试剂离子计或pH计,氟离子选择电极,饱和甘汞电极,电磁搅拌器,容量瓶(100 mL 7只),烧杯(100 mL 2个),10 mL移液管 F-标准溶液(0.1000 mol·L-1);离子强度调节缓冲液(TISAB)四、基本操作1. 氟离子选择电极的准备使用前浸泡于10-4mol·L-1 F-或更低F-溶液中浸泡活化。

使用时,先用去离子水吹洗电极,再在去离子水中洗至电极的纯水电位,一般在300 mV左右。

2. 线性范围及能斯特斜率的测量通常由稀至浓分别进行测量。

3. 自来水中氟含量的测定。

五、实验步骤1. 氟离子选择电极的准备:2. 线性范围及能斯特斜率的测量:在5只100 mL容量瓶中,用10 mL移液管移取0.100 moL·L-1 F-标准溶液于第一只100 mL容量瓶中,加入TISAB 10 mL,去离子水稀释至标线,摇匀,配成1.00×10-2mol·L-1 F-溶液;在第二只100 mL容量瓶中,加入1.00×10-2 mol·L-1 F-溶液10.00 mL和TISAB 10 mL,去离子水稀释至标线,摇匀,配成1.00×10-3mol·L-1 F-溶液。

离子选择性电极法测定水中微量氟

离子选择性电极法测定水中微量氟

离子选择性电极法测定水中微量氟实验目的:了解电化学在分析中的应用;了解氟电极测定氟离子的原理和方法;学会离子计的使用;掌握标准曲线法和标准加入法。

实验结果:根据标准曲线法做出E-lgC 线性曲线,得到C 水样=2.764mg ·ml -1。

根据标准加入法C 水样=0.255mg ·ml -1。

背景介绍:无机氟化物的水溶液含有F −和氟化氢根离子HF 2−。

氟化物矿物比较重要的是萤石和氟磷灰石。

在天然饮用水和食物中都有低浓度的氟化物存在,而地下水中的氟含量则要高一些。

氟化物的毒性与其反应活性和结构有关,对盐而言,则是离解出氟离子的能力。

虽然聚四氟乙烯是化学惰性且无毒的,但在炊具温度超过260 °C 后就会变性,并且在350 °C 以上分解。

氟化物主要用于有机合成、无机材料、玻璃刻蚀、口腔病防治等。

氟是牙齿及骨骼不可缺少的成分,少量氟可以促进牙齿珐琅质对细菌酸性腐蚀的抵抗力。

但氟含量过高则会发生氟中毒:主要表现为氟骨症和氟斑牙。

人体每日摄入量4mg 以上会造成中毒,损害健康。

饮用水中氟含量的高低对人体健康有一定影响,氟的含量太低易得龋齿,过高则会发生氟中毒现象,适宜含量为0.5mg ·L-1左右。

因此,监测饮用水中氟离子含量至关重要。

氟离子选择性电极法已被确定为测定饮用水中氟含量的标准方法。

实验原理:离子选择性电极是一种电化学传感器,将离子的活度转换成相应的电位。

氟电极和甘汞电极、待测溶液组成一个电池,通过测量其电位来指示氟离子的活度。

电池组成:Hg|Hg 2Cl 2,KCl(饱和)||试液|LaF 3|NaF,NaCl,AgCl|Ag 其电动势和氟离子活度的关系式为:--=F a FRT K E lg 303.2',在固定条件下,K 为常数,在加入适量惰性电解质(TISAB ),保证离子强度不变,近似把浓度当做活度,代入得:---=-=F F c K c FRT K E lg 0591.0lg 303.2'。

离子选择性电极法测定氟离子

欧阳文创编自来水中氟含量的测定(氟离子选择性电极法)二、实验目的1、掌握氟离子选择电极测定水中氟离子含量的原理、方法。

2、了解总离子强度调节缓冲溶液的组成和作用。

3、熟悉用标准曲线法和标准加入法测定水屮氟的含量。

二、实验原理用氟离子选择性电极测定水样时,以氟离子选择电极作指示电极,以饱和甘汞电极作参比电极,组成的测量电池为氟离子选择性电极丨试液II SCE如果忽略液接电位,电池的电动势为:E=b~O. 05921oga F'即电池的电动势与试液屮的氟离子活度的对数成正比。

由此可采用标准曲线法和一次性标准加入法测定氟含量或浓度。

三、仪器与试剂(自己整理)四、实验步骤(自己整理)(1)电极的准备欧阳文创编(2)标准曲线制作(3)水样屮氟含量的测定①标准曲线法②标准加入法五、实验数据结果处理(自己整理)六、思考题1用离子选择性电极法测定氟离子时加入TISAB的组成和作用各是什么?2标准曲线法和标准加入法各有何特点,比较本实验用这两种方法测得的结果是否相同,如果不同说明原因。

答:(1).标准曲线法:可以适用于多次测量,并且要求标准溶液和样品具有恒定的离子强度,并维持在适宜的pH范围内.调节离子强度所用电解质不应对测定有干扰,调节离子强度的溶液,也常加入适当的络合剂或其他试剂以消除干扰离子的影响。

(2).标准加入法:是在其他组分共存情况下进行测量的,因此实际上减免了共存组分的影响,古这种方法适合于成分不明或是组成复杂的试样的测定。

欧阳文创编标准加入法比标准曲线法操作简便,这两种方法测得的实验结果在排除误差的影响时基本相同。

3为什么控制PH5. 0—6. 0原因?较高碱度时,主要的干扰物是OH-。

在膜的表面发生如下反应:反应产生的氟离子干扰电极的响应,同时使氟离子浓度偏高;在较高酸度时由于形成HF「而降低百的离子活度,测定结果偏低。

离子选择电极法测定水样中微量氟-标准曲线法(讲义)(1)

离子选择电极法测定水中微量氟-标准曲线法实验目的:1.掌握氟离子选择性电极的作用原理;2.掌握氟离子选择性电极和甘汞电极的正确使用方法;3.掌握氟离子选择性电极测定微量F —离子的原理;4.掌握标准曲线法测量氟离子的方法。

实验原理:氟离子选择电极是一种化学传感器,能将试液中特定离子(游离态的氟离子)活度转换为相应的电位,简称氟电极。

氟电极由敏感薄膜LaF 3单晶膜(掺有微量EuF 2利于导电)、内参比溶液和内参比电极Ag-AgCl 电极等组成。

当将氟电极浸入含F —离子溶液中时,氟电极敏感膜对氟离子产生响应,F -在电极表面进行交换,在其敏感膜内外两侧(膜和溶液间产生一定的膜电位,膜电位与溶液中F -活度的关系,遵循能斯特方程,在25℃时:0.059lg F E K a -=-膜。

测量时以氟电极作指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,浸入试液组成工作电池:电池电动势:试pF K a K E F 059.0lg 059.0-'=+'=-实际测定中加入总离子强度调节缓冲溶液(TISAB )或离子强度调节液(ISA )。

本实验中加入的TISAB 组成:HAc,NaAc ,柠檬酸钠和大量NaCl ,可以在测量过程中维持离子强度恒定,因此工作电池电动势与F -离子浓度的对数成线性关系:--+=-=F F pc K c K E 059.0lg 059.0本实验采用标准曲线法测定水样中F -离子浓度,即配制成不同浓度的F -离子标准溶液,测定工作电池的电动势,并在同样条件下测得试液的E x ,绘制-F c E lg ~曲线查得未知试液中的F -离子浓度。

氟电极的适用酸度范围为pH=5-7,测定浓度在1-10-6mol.L -1范围内,-F c E lg ~呈线性响应,即其线性范围为1-10-6mol.L -1,电极的检测下限在10-7mol.L -1左右。

本方法不仅可以测定水样中微量氟,也可以用于人指甲、雪和雨水、磷肥厂的废渣、尿液、食品(如大米、小麦、玉米等)等样品中F -离子的测定。

氟离子选择电极法测定氟离子的实验报告

分析化学实验报告题目:氟离子选择电极法测定氟离子院系:化学化工学院专业年级:姓名:学号:2015年10月26日离子选择电极法测定氟离子一、实验目的1.了解氟离子选择电极的构造及测定自来水中氟离子的实验条件;2.掌握离子计的使用方法。

二、实验原理1.氟离子选择电极的构造将LaF单晶(掺入微量氟化铕Ⅱ以增加导电性)封在塑料管的一端,管内装0.1mol/L NaF和30.1 mol/L NaCl溶液,以Ag-AgCl电极为内参比电极,构成氟离子选择电极。

-即E与αF-的对数成正比。

氟离子选择电极一般在1-10-6mol/l范围内符合能斯特方程。

2.自来水中氟离子测定的实验条件①氟离子选择电极具有较好的选择性。

常见的阴离子NO3- 、SO4-、PO4-、Ac-、CL -、Br-、I -、HCO3-等不干扰,主要干扰物质是OH-。

产生干扰的原因,很可能是由于在膜表面发生如下反应:LaF3 + 3OH-═ La(OH)3+ 3F-产物F-因电极本身影响造成干扰,使得测量浓度偏小。

而在较高的酸度时由于形成HF-2而使得F-离子活度降低,因此测定时需控制试液PH在5~6之间。

②控制试液离子强度(加入大量电解质如氯化钠等作为掩蔽剂控制离子强度。

原因是:F-与Fe3+,Al3+易形成稳定配合物使氟离子浓度降低。

)综上所述:用氟离子选择电极测定氟离子时,应加入总离子强度调节缓冲溶液(TISAB),以控制试液pH和离子强度以消除干扰。

3.实验意义氟化物在自然界广泛存在,又是人体正常的组织之一,人每日从食物中以及饮食中获取一定量的氟离子。

摄入过量的氟离子,对人体有害,可导致急性,慢性中毒(慢性中毒表现为如氟牙斑釉和氟骨症)。

综合考虑饮用水中氟含量对牙齿的轻度影响,以及对我国广大的高氟区饮水进行除氟或更换水源所负的经济代价,1976年,我国颁布的《生活饮水卫生标准》规定饮用水中氟离子含量不超过1mg/L.4.总离子强度缓冲剂组成:乙酸钠-乙酸、柠檬酸钠、氯化钠作用:控制试液PH、消除干扰、控制离子浓度三、实验仪器与试剂实验仪器:离子计、氟离子选择电极、饱和甘汞电极、电磁搅拌器、100mL容量瓶 7只、100mL烧杯2个、10mL移液管。

离子选择电极法测定水中氟化物

离子选择电极法测定水中氟化物【摘要】经济的快速发展,使居民生活水平也有了很大的提高,因此现在人们的健康意识也有所提高。

导致对氟的检测也更加的重视。

目前最常用的检测方法就是离子选择电极法对水中氟化物进行检测。

本文先简单说明了离子选择电极法测定水中氟化物的原理,以及检测之前要做的准备,然后对检测的步骤和结果进行分析,最后阐述了对测定结果有影响的因素。

【关键词】电极法,氟化物,离子选择,氟离子中图分类号:tm924.11文献标识码: a 文章编号:一、前言氟这种元素的含量位居第13位,在日常生活中也广泛应用。

氟是人类不能缺少的元素,不能过少,也不能过多,少了会对婴幼儿的牙齿有危害,但是摄入量多了就会中毒。

因此检测其含量就成为了重点。

检测氟含量的方法有很多,但是氟离子选择电极法来检测水中氟化物的方法是比较简单的,所以一般都使用这中方法进行检测。

但是这种方法也会受到很多因素的影响,而导致测定结果不准确。

在检测中一定要采取相应的措施,以此提高精确度。

二、离子选择电极法测定氟化物原理以及准备1.原理及方法水中氟化物的测定通常都使用氟离子电极法进行测定,氟电极与含氟的液体发生接触的时候,电池的电动势(e)就会随溶液中氟离子活度的变化而发生变化(其中氟离子活度使用cf-来表示),这种变化遵循能斯特方程。

试液总离子强度是定值并且足够的情况下,会满足如下关系式:e = e0 - (2.303rt/f)logcf-该关系式中e0 —参比电极电位,该值为固定值;r—理想气体常数;f—法拉第常数;t—绝对温度。

其中e与logcf-是直线关系,可以根据标准试剂的电动势绘制曲线,然后标明直线的斜率,直线的斜率也就是电极的斜率,再通过要检测的试剂的电动势根据标准曲线计算出logcf-,这样待测样品中氟离子的含量也就能计算出来了。

2.测定前准备(一)氟化物测定使用的仪器氟离子测定中使用的仪器有氟离子复合电极、离子计、磁力搅拌器以及容量为150ml的聚乙烯烧杯。

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离子选择电极法测定氟离子
2005级化学教育(4)班谢小花 40507153
一、实验目的:
1.了解氟离子选择电极的构造及测定自来水中氟离子的实验条件;
2.掌握离子计的使用方法。

二、实验原理:
氟离子选择电极是目前最成熟的一种离子选择电极.将氟化镧单晶(掺入微量氟化铕(Ⅱ)以增加导电性)封在塑料管的一端,管内装0.1mol.L-1NaF和0.1 mol.L-1NaCl溶液,以Ag-AgCl电极为参比电极,构成氟离子选择电极。

用氟离子选择电极测定水样时,以氟离子选择电极作指示电极,以饱和甘汞电极作参比电极,组成测量电池,即:氟离子选择电极┃试液││SCE
如果忽略液接电位,电池的电动势为:
即电池的电动势与试液中氟离子活度的对数成正比,氟离子选择电极一般在1~10-6 moL.L-1范围符合能斯特方程式。

氟离子选择电极具有较好的选择性。

常见阴离子NO3-、SO42-、PO43-、Ac-、Cl-、Br-、HCO3-等不干扰,主要干扰物质是OH-。

产生干扰的原因,很可能由于在膜表面发生如下反应:
①选择性
阴离子: OH- LaF3 + 3OH-= La(OH)3 + 3F-
反应产物F-因电极本身的响应而造成正干扰。

在较高酸度时形成HF2-而降低F-离子活度,因此,测定时需控制试液PH在5—6之间。

通常用乙酸缓冲溶液控制溶液的PH。

阳离子: Fe3+、Al3+、Sn(Ⅳ) ( 易与F-形成稳定配位离子),可加入柠檬酸钠进行掩蔽。

②支持电解质------控制试液的离子强度。

③总离子强度调节缓冲液-----控制试液pH和离子强度以及消除干扰。

下图为氟离子选择电极膜:
三、仪器与试剂
离子计或pH计;氟离子选择电极;饱和甘汞电极;电磁搅拌器;容量瓶(100 mL 7只);烧杯(100 mL 2个);10 mL移液管,
F-标准溶液 (0.1000 mol/L) 离子强度调节缓冲液(TISAB)
四、实验步骤
1. 氟离子选择电极的准备: 氟离子选择电极在使用前,应在含10-4moL.L-1F-或更低浓度的F-溶液中浸泡(活化)约30 min。

使用时,先用去离子水吹洗电极,再在去离子水中洗至电极的纯水电位(空白电位)。

其方法是将电极浸入去离子水中,在离子计上测量其稳定电位,然后,更换去离子水,观察其电位变化,如此反复进行处理,直至电位稳定并达到它的纯水电位为止。

纯水电位一般为300mV左右。

2. 线性范围及能斯特斜率的测量:由稀至浓分别进行测量。

在五只100mL容量瓶中,用10mL移液管移取0.100 mol/L F-标准溶液于第一只100mL容量瓶中,加入TISAB10mL ,去离子水稀释至标线,摇匀,配成1.0×10-2mol/L F-溶液;在第二只100mL容量瓶中,加入1.0×10-2 mol/L F-溶液和TISAB10mL ,去离子水稀释至标线,摇匀,配成1.0×10-3 mol/L F-溶液。

按上述方法依次配成1.00×10-6—1.00×10-4 mol/L F-标准溶液。

将适量的F-标准溶液(浸没电极即可)分别倒入5只塑料烧杯中,放入磁
性搅拌器子,插入F-离子选择电极和甘汞电极,连接好离子计或酸度计,开启
电磁搅拌器,由稀至浓分别进行测量,在仪器指针不再移动或数字显示在正负
1mV内,读取电位值。

3. 自来水中氟含量的测定:
①试液的制备:试样用自来水可在实验室直接取样。

②标准曲线法:准确吸取自来水样50.0mL于100mL容量瓶中,加入TISAB10mL,去离子水稀释至标线,摇匀。

全部倒入一烘干的烧杯中,按上述实验方法测定
电位值,记为E1,平行测定三份。

③标准加入法:在实验②测量后,加入1.00mL1.0×10-3 mol/L F-溶液后,再测定其电位,记为E2,平行测定三次。

五、注意事项:
1.测量标准溶液时,浓度应由稀至浓,每次测定后用被测试液清洗电极、烧杯及搅拌子。

2.绘制标准曲线时,测定一系列标准溶液后,应将电极清洗至原空白电位值,然后再测定未知液的电位。

3.测定过程中,更换溶液时,测量键应断开,以免损坏离子计,且搅拌溶液的速度应恒定。

4.氟离子选择电极的纯水电位与电极组成有关,也与所用纯水的质量有关,一般为300 mV左右。

5.绘制标准曲线与测定水样时的条件应保持一致,如采用相同的总离子强度缓冲溶液,维持恒定的温度等。

6.每次测定前,都要用水冲洗电极,并用滤纸吸干。

六、数据处理
(1)绘制标准曲线
E
/ V log C F -
(2)由标准加入法测得的结果,计算出试样中氟含量。

1.自来水的电位值E 1:
测量的标准偏差:1
n
i S ==∑ =0.208 mV
相对标准偏差:/RSD S X = ×100﹪=0.069﹪
由标准曲线可知自来水中F -含量为:2.624×10-6 mol/L
2.加入1.00mL1.0×10-3 mol/L F - 溶液后的电位值:
标准偏差 1
n
i S ==∑=0.0579mV
相对标准偏差:/RSD S X =×100﹪=0.021﹪
Cx1= 4.814×10-6 mol/L (△E=-28.9mV)
Cx2= 4.705×10-6 mol/L (△E=-29.3mV)
Cx3= 4.759×10-6 mol/L (△E=-29.1mV)
〈Cx〉=4.759×10-6 mol/L
∴自来水中F-的浓度为:F-=2
C〈Cx〉=9.518×10-6 mol/L
七、思考题
1.用离子选择性电极法测定氟离子时加入TISAB的组成和作用各是什么?
答:
2.标准曲线法和标准加入法各有何特点,比较本实验用这两种方法测得的结果是否相同,如果不同说明原因。

答:⑴.标准曲线法:可以适用于多次测量,并且要求标准溶液和样品具有恒定的离子强度,并维持在适宜的pH范围内.调节离子强度所用电解质不应对测定有干扰,调节离子强度的溶液,也常加入适当的络合剂或其他试剂以消除干扰离子的影响。

⑵.标准加入法:是在其他组分共存情况下进行测量的,因此实际上减免了共存组分的影响,古这种方法适合于成分不明或是组成复杂的试样的测定。

经比较,通过两种方法在本实验中所得结果基本接近,故可认为此次测量中由于溶液的性质所带来的干扰叫小。

两种方法皆比较理想。

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