生活饮用水中金属元素测定方法确认报告电感耦合等离子发射光谱法
电感耦合等离子体发射光谱实验报告

电感耦合等离子体发射光谱法1.基本原理1.1概述原子发射光谱分析(atomic emission spectrometry,AES)是一种已有一个世纪以上悠久历史的分析方法,原子发射光谱分析的进展,在很大程度上依赖于激发光源的改进。
到了60年代中期,Fassel和Greenfield分别报道了各自取得的重要研究成果,创立了电感耦合等离子体(inductively coupled plasma,ICP)原子发射光谱(ICP-AES)新技术,这在光谱化学分析上是一次重大的突破,从此,原子发射光谱分析技术又进入一个崭新的发展时期。
1.2方法原理原子发射光谱是价电子受到激发跃迁到激发态,再由高能态回到较低的能态或基态时,以辐射形式放出其激发能而产生的光谱。
1.2.1定性原理原子发射光谱法的量子力学基本原理如下:(1)原子或离子可处于不连续的能量状态,该状态可以光谱项来描述;(2)当处于基态的气态原子或离子吸收了一定的外界能量时,其核外电子就从一种能量状态(基态)跃迁到另一能量状态(激发态),设高能级的能量为E2,低能级的能量为E1,发射光谱的波长为λ(或频率ν),则电子能级跃迁释放出的能量△E与发射光谱的波长关系为△E= E2- E1=hν=hc/λ(3)处于激发态的原子或离子很不稳定,经约10-8秒便跃迁返回到基态,并将激发所吸收的能量以一定的电磁波辐射出来;(4)将这些电磁波按一定波长顺序排列即为原子光谱(线状光谱);(5)由于原子或离子的能级很多并且不同元素的结构是不同的,因此,对特定元素的原子或离子可产生一系列不同波长的特征光谱,通过识别待测元素的特征谱线存在与否进行定性分析。
1.2.2半定量原理半定量是对样品中一些元素的浓度进行大致估算。
一种半定量的方法是对许多元素进行一次曲线校正,并将标准曲线储存起来。
然后在需要进行半定量时,直接采用原来的曲线对样品进行测试。
结果会因仪器的飘移而产生误差或因样品基体的不同而产生误差,但对于半定量来说,可以接受。
水质中锌的测定方法

水质中锌的测定方法一、引言水是人类生活中不可或缺的重要资源之一。
然而,由于工业、农业和生活废水的排放,水体中常常含有各种有害物质,其中包括重金属元素锌。
锌是一种重要的微量元素,但过高的锌含量会对水生态系统和人体健康造成严重危害。
因此,准确测定水体中锌的含量对于环境保护和人类健康至关重要。
二、测定方法目前常用的水质中锌的测定方法主要包括原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法和阳极溶出法。
1. 原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种常用的测定水质中金属元素含量的方法,包括锌。
该方法基于锌原子在特定波长下对吸收光的特性。
首先,将水样中的锌溶解为可测定的形态,通常是以酸为介质进行溶解。
然后,使用原子吸收光谱仪测定样品溶液对特定波长的光的吸收程度,根据吸光度与锌的浓度之间的关系,计算出样品中锌的含量。
2. 电感耦合等离子体质谱法电感耦合等离子体质谱法是一种高灵敏度的测定方法,可用于测定水质中微量元素的含量,包括锌。
该方法通过将水样中的锌原子或离子转化为带电粒子,并通过质谱仪测定这些带电粒子的质量和相对丰度,从而确定锌的含量。
3. 阳极溶出法阳极溶出法是一种基于电化学原理的测定方法,适用于测定水质中锌的含量。
该方法使用锌电极和参比电极,以水样为电解液,在特定电位下进行电解反应。
锌电极上的锌原子在电解液中溶解,并伴随着电流的通过。
通过测定电解液中的电流强度和时间,计算出锌的溶解量,从而确定水样中锌的含量。
三、测定步骤无论采用哪种测定方法,测定水质中锌的含量都需要经过一系列的步骤。
1. 水样采集首先需要采集代表性的水样。
根据需要测定的水体类型,选择合适的采样器具,避免样品受到外界污染。
严格遵守采样方法,避免误差。
2. 预处理根据测定方法的要求,对采集的水样进行预处理。
通常包括过滤、酸化等步骤,以消除干扰物质的影响,保证测定结果的准确性。
3. 测定操作根据所选择的测定方法,进行相应的操作。
如果使用原子吸收光谱法,需要将样品溶解为可测定的形态,并通过原子吸收光谱仪测定吸光度。
电感耦合等离子体发射光谱法测定钴镍矿中银铜铅锌铝铁镁

2023年 7月下 世界有色金属129化学化工C hemical Engineering电感耦合等离子体发射光谱法测定钴镍矿中银铜铅锌铝铁镁陈尤和(甘肃省有色金属地质勘查局兰州矿产勘查院,甘肃 兰州 730046)摘 要:试样经盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸混合酸消解,硝酸提取定容,采用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定试液中银、铜、铅、锌、铝、铁、镁7个组分浓度,经计算求得组分的含量。
通过试验确定了基体元素对待测组分的光谱干扰系数,与国标方法进行比对,测定结果两者相符。
各组分方法检出限银为0.02mg/kg、铜为0.8mg/kg、铅为2mg/kg、锌为0.6mg/kg、铝为5mg/kg、铁为14mg/kg、镁为8mg/kg。
测定范围银为0.08mg/kg~1000mg/kg、铜为4mg/kg~0.25%、铅为8mg/kg~0.25%、锌为3mg/kg~0.25%、铝为0.002%~10%、铁为0.006%~10%、镁为0.004%~10%。
标准物质测定结果的准确度精密度和正确度均满足日常要求。
关键词:钴镍矿石;电感耦合等离子体发射光谱法;多组分同时测定中图分类号:TQ426 文献标识码:A 文章编号:1002-5065(2023)14-0129-3Determination of silver, copper, lead, zinc, aluminum, iron, magnesium in cobalt nickel oreby inductively coupled plasma atomic emission spectrometryCHEN You-he(Lanzhou Mineral Exploration Institute of Gansu Nonferrous Metals Geological Exploration Bureau, Lanzhou 730046, China)Abstract: The sample was digested by hydrochloric acid nitric acid hydrofluoric acid perchloric acid mixed acid, extracted by nitric acid to constant volume, and the concentrations of seven components in the test solution, silver, copper, lead, zinc, aluminum, iron, and magnesium, were simultaneously determined by inductively coupled plasma emission spectrometry. The content of the components was calculated. The spectral interference coefficient of the matrix element to be measured was determined through experiments, and compared with the national standard method. The measurement results were consistent. The detection limit for each component method is 0.02mg/kg for silver, 0.8mg/kg for copper, 2mg/kg for lead, 0.6mg/kg for zinc, 5mg/kg for aluminum, 14mg/kg for iron, and 8mg/kg for magnesium. The measurement range is 0.08mg/kg~1000mg/kg for silver, 4mg/kg~0.25% for copper, 8mg/kg~0.25% for lead, 3mg/kg~0.25% for zinc, 0.002~10% for aluminum, 0.006~10% for iron, and 0.004~10% for magnesium. The accuracy, precision, and accuracy of the standard substance determination results meet daily requirements.Keywords: Cobalt nickel ore;ICP-OES;Simultaneous determination of multicomponent收稿日期:2023-05作者简介:陈尤和,男,生于1974年,云南宣威人,本科,地质实验测试高级工程师(副高)。
ICP-MS 测定水中16 种元素

ICP-MS 测定水中16 种元素摘要:建立电感耦合等离子体质谱法测定生活饮用水中16 种元素的方法。
以Sc、Ge、In、Bi做内标,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定水中16元素,即钾、钠、钙、镁、铁、锰、铜、锌、铬、铅、镉、钡、钼、镍、铝、砷。
对检出限、线性范围、精密度、加标回收率有关的方法学进行了研究。
测定结果表明,该方法的线性范围宽,线性相关系数均大于0.999。
测定16种元素的相对标准偏差均低于5.0%。
各元素的加标回收率均在87.6%~119.0%。
测定GSBZ-5009-88, GSB07-1375-2001, GSBZ 50019-90的标准参考物,测定值均在标准范围内。
实验结果表明:该方法简单、快速、灵敏、准确,适用于饮用水、水源水中16种元素的同时测定。
关键词:电感耦合等离子质谱;饮用水;元素与传统无机分析技术相比,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS) 技术因其具有最低的检出限,最宽的动态线性范围,干扰少,分析精密度高,分析速度快以及检测模式灵活多样等特点,广泛应用于环境、医学、生物、半导体、冶金、石油、核材料分析等领域[1] 。
本研究采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 测定生活水、井水中的16 种元素,采用标准工作曲线,在线内标校正和干扰方程校正,无需稀释,一次进样,可同时快速准确灵敏地测定水中的多种元素。
方法的线性范围、检出限、精密度、加标回收率以及标准参考物测定均取得良好的结果。
1. 实验部分1.1 仪器与试剂电感耦合等离子体质谱仪。
超纯水:电阻率18.2M Ω/cm;硝酸(C20=1.42g/mL);混合标准储备液:钾、钠、钙、镁、铁(C=1.0g/L),锰、铜、锌、铬、铅、镉、钡、钼、镍、铝、砷(C=0.01g/L);混合标准使用液:钾、钠、钙、镁、铁(C=0.1g/L),锰、铜、锌、铬、铅、镉、钡、钼、镍、铝、砷(C=1.0mg/L);质谱调谐液:Li、Y、Ce、Tl、Co(C=10μg/L);内标溶液:Sc、Ge、Y、In、Tb、Bi(C=0.01g/L),使用前用1%的HNO3 稀释为C=1μg/L。
天然水中钴的测量方法

、无火焰原子吸收分光光度法1.1.1 范围本标准规定了无火焰原子吸收分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的钴。
本法适用于生活饮用水及其水源水中的钴的测定。
本法最低检测质量为0.01mg ,若取20ug 水样测定,则最低检测质量浓度为5ug/L ,水中共存离子一般不产生干扰。
1.1.2 原理样品经适当处理后,注入石墨炉原子化器,所含的金属离子在石墨管内经原子化高温蒸发解离为原子蒸气,待测元素的基态原子吸收来自同样元素空新阴极灯发出的共振线,其吸收强度在一定范围内与金属浓度成正比。
1.3 试剂1.3.1钻标准储备溶液[p(Co)=1.00mg/ml]:称取I.OOOOg钻(高纯或光谱纯),溶于10ml 硝酸溶液( 1 + 1 )中,加热驱除氮氧化物,并用纯水定容至1000ml 。
132钻标准中间溶液[p(Co)=50⑷/ml]:取钻标准储备溶液(1.3.1 )5.00ml 于100ml 容量瓶中,用硝酸溶液(1+99)稀释至刻度,摇匀。
1.3 .3钻标准使用溶液[p(Co)=1.0 gg/ml]:取钻标准中间溶液(1.3.2 )2.00ml 于100ml 容量瓶中,用硝酸溶液(1 +99 )稀释至刻度,摇匀。
1.3.4硝酸镁(50g/l ):称取5g硝酸镁{Mg(NO3)2,优级纯},加水溶解并定容至100ml 。
1.4仪器1.4.1石墨炉原子吸收分光光度计142钻元素空心阴极灯143氩气钢瓶144微量加样器:20山。
145聚乙烯瓶:100ml。
1. 5仪器参数测定钻的仪器参数1.6分析步骤1.6 .1 吸取钻标准使用溶液 (1.3.3 ) 0ml、0.50ml , 1.00ml ,2.00ml ,3.00ml,和4.00ml于6个100ml容量瓶内。
分别加入1.0mI硝酸镁溶液(1.3.4 ),用硝酸溶液(1+99 )定容至刻度,摇匀,分别配制成0ng/ml, 5 ng/ml , 10 ng/ml , 20 ng/ml , 30 ng/ml,和40 ng/ml 的钻标准系列。
水质铜的测定方法

水质铜的测定方法一、研究背景水资源是人类生存和发展的重要基础,而水的含铜量是衡量水质好坏的重要指标之一。
铜是一种有毒金属,极易导致水体污染并对人类和生态环境造成严重影响,所以水中铜的测定十分必要。
目前,水质铜的测定方式主要包括电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、火焰原子吸收光谱法(FAAS)、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)等。
本文主要介绍采用FAAS 法测定水中铜含量的方法。
二、测定原理FAAS法是利用物质对特定波长的光吸收特性进行定量分析的方法,测定原理如下:在恒定的火焰条件下,样品原子被气化并激发,吸收火焰中的钠光源辐射的能量,从而形成激发态。
样品激发态原子的能级状态会发生变化并产生特定波长的发射光。
由于化学元素吸收发射光的特性是唯一的,因此可以利用吸收光谱测量样品中元素的浓度。
三、实验步骤1. 器材准备FAAS测定仪、分析天平、软化水设备、纯水、一定浓度的标准铜溶液(1000 mg/L)、浓氧化铜溶液(1 g/L)。
2. 样品处理取一定量的需要测定铜含量的水样,先通过软化水设备软化水质,使之符合实验要求。
为了提高其测定的准确性以及提高测定检出范围,还需对其进行预处理。
将处理后的样品分别测定利用浓氧化铜溶液制成的不同体积的标准曲线中,通过标准曲线进行比较得知其铜含量。
3. 操作步骤(1)打开FAAS仪器,进行预热,一般需要5-10分钟的时间;(2)称取一定的样品,加入试样架中,使用预先制备的消解液进行化学处理,消解过程中要注意不要让试管中的铜盐汽化,产生严重污染;(3)调整火焰深度,启动乙炔氧气混合器,进入校准模式;(4)根据测量设备的要求设置所需的波长和光传递程度,选择相应的铜标准溶液进行校准;(5)调节火焰,对样品进行测定,同时观察因原子强光辐射而从火焰中发出的光线,即通过火焰的量子产生光谱;(6)读取铜的吸收值,并根据铜标准曲线计算样品中铜的浓度。
四、实验注意事项(1)所有试品、精密量器和器皿都需进行严格清洗,避免残留污染物;(2)各试剂和样品需按比例稀释,其过量浓度应避免超过校准曲线的范围;(3)在化学处理样品时要注意:避免试管破裂或铜氧化物钝化;避免氧化铜的雾化,产生二次污染;(4)操作之前,仪器必须进行事先预热,设备做好后只需按照标准曲线进行测量,无需再次校准。
家庭饮用水中重金属的检测与判定研究
家庭饮用水中重金属的检测与判定研究随着人们生活水平的提高,对饮用水的质量要求日益提高。
不少家庭都会购买水龙头下面的过滤器对水进行处理,但是过滤器只能去除水中的杂质、色素等物质,对于家庭饮用水中的重金属来说,过滤器却不起作用。
镉、铬、铅、汞等重金属对人体健康的危害已经得到广泛的认识。
因此,对家庭饮用水中重金属的检测与判定研究是非常有必要的。
一、检测方法目前,常见的家庭饮用水中重金属检测方法有原子吸收光谱法、感应耦合等离子体质谱法、电感耦合等离子体质谱法等。
这些方法常用于科研单位、环保部门等专业机构,检测费用昂贵,需要耗费大量时间和人力物力。
对于一般家庭来说,选用贴近实际、简单易行的检测方法是更加实际的选择。
一些商家或者个人的检测仪器(例如热原子吸收光谱仪)可以在家中进行重金属检测。
此外,各地的环保部门或者市场监管局也会定期开展免费的水质检测活动,家庭可以通过参加这些活动了解到自己家中饮用水的质量。
二、判定标准饮用水中重金属含量的判定标准是十分重要的。
根据《中华人民共和国饮用水卫生标准》,影响人体健康严重的重金属种类及其限制指标如下:重金属名称限制指标μg/L铜(Cu) 2.0铅(Pb) 0.01锌(Zn) 15.0铵(NH4) 1.0镉(Cd) 0.005铬总量(Cr) 0.05砷总量(As) 0.05汞(Hg) 0.001镍(Ni) 0.02若通过检测发现饮用水中某一种或多种重金属超过了上述指标,则说明该水不适宜饮用,应该尽快进行处理或更换水源。
但是需要特别注意的是,同样一种重金属在不同的媒介中(例如地下水、饮用水、生活用水)的限制指标是不一样的,因此在判定饮用水中重金属含量是否合格时需要遵循相应的国家标准。
三、危害家庭饮用水中重金属超标对人体健康的危害可不容小觑。
例如,镉超标进入人体后可累积在肝、肾、脾、骨等组织中,引起慢性肾病、多发性骨髓瘤、癌症等疾病。
铅超标可影响儿童身体脑功能的发育,引起贫血、神经衰弱等症状。
65种元素的测定
水质65 种元素的测定电感耦合等离子体质谱法警告——配制及测定铍、砷、镉等剧毒致癌物质的标准溶液时,应避免与皮肤直接接触。
盐酸、硝酸均具有强烈的化学腐蚀性和刺激性,操作时应按规定要求佩戴防护器具,并在通风橱中进行,避免酸雾吸入呼吸道和接触皮肤、衣物。
1适用范围本标准规定了测定水中65 种元素的电感耦合等离子体质谱法。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水、低浓度工业废水中银、铝、砷、金、硼、钡、铍、铋、钙、镉、铈、钴、铬、铯、铜、镝、铒、铕、铁、镓、钆、锗、铪、钬、铟、铱、钾、镧、锂、镥、镁、锰、钼、钠、铌、钕、镍、磷、铅、钯、镨、铂、铷、铼、铑、钌、锑、钪、硒、钐、锡、锶、铽、碲、钍、钛、铊、铥、铀、钒、钨、钇、镱、锌、锆的测定。
各本方法各元素的方法检出限为0.02μg/L~19.6μg/L,测定下限为0.08μg/L~78.4μg/L。
元素的方法检出限详见附录A。
2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款。
凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法HJ/T 91地表水和污水监测技术规范HJ/T 164地下水环境监测技术规范HJ 493水质样品的保存和管理技术规定HJ 677水质金属总量的消解硝酸消解法HJ 678水质金属总量的消解微波消解法3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。
3.1可溶性元素指未经酸化的样品,经0.45μm 滤膜过滤后测得的元素含量。
3.2元素总量指未经过滤的样品,经消解后测得的元素含量。
4方法原理水样经预处理后,采用电感耦合等离子体质谱进行检测,根据元素的质谱图或特征离子进行定性,内标法定量。
样品由载气带入雾化系统进行雾化后,以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道,在高温和惰性气体中被充分蒸发、解离、原子化和电离,转化成的带电荷的正离子经离子采集系统进入质谱仪,质谱仪根据离子的质荷比即元素的质量数进行分离并定性、定量的分析。
水样中总铬含量的测定
水样中总铬含量的测定一、引言水是人类生存和发展的重要资源,而水质的好坏直接关系到人类的健康和生活质量。
其中,总铬含量是评价水质的重要指标之一。
总铬是指水中所有形态的铬的总和,包括六价铬和三价铬。
水中的铬主要来源于工业废水排放、农业活动和地下水中的天然铬等。
高浓度的总铬会对水生生物和人类健康造成严重影响,因此,准确测定水样中的总铬含量具有重要意义。
二、测定方法测定水样中总铬含量的方法多种多样,常用的方法包括原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法和草酸光度法等。
下面将详细介绍其中两种常用的方法。
1. 原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种常用的测定水样中总铬含量的方法。
该方法通过测量铬原子在特定波长下的吸光度来确定总铬的含量。
首先,将水样进行预处理,如调整pH值和过滤等,以去除干扰物质。
然后,使用特定的酸溶液将水样中的总铬转化为可溶性形态,并进行适当稀释。
最后,使用原子吸收光谱仪测量溶液中铬原子的吸光度,根据标准曲线计算出总铬的含量。
2. 电感耦合等离子体发射光谱法电感耦合等离子体发射光谱法是一种灵敏度高、选择性好的测定总铬含量的方法。
该方法利用电感耦合等离子体发射光谱仪测量水样中的总铬含量。
首先,将水样进行预处理,如调整pH值和过滤等。
然后,将水样中的总铬转化为可溶性形态,并进行适当稀释。
最后,将样品注入电感耦合等离子体发射光谱仪中,通过检测特定波长下的发射光谱,计算出总铬的含量。
三、测定原理测定水样中总铬含量的方法都是基于铬化合物的特定性质进行的。
原子吸收光谱法通过测量铬原子在特定波长下的吸光度来确定总铬的含量,利用了铬原子吸收特定波长的特性。
电感耦合等离子体发射光谱法则是通过测量水样中总铬的特定发射光谱来确定铬的含量,利用了铬化合物发射特定波长的特性。
四、注意事项在测定水样中总铬含量时,需要注意以下几点:1. 样品的采集和保存应按照相关标准进行,以保证样品的代表性和稳定性。
2. 仪器的校准和质控应严格执行,以保证测定结果的准确性和可靠性。
疾控中心水质检验中重金属测定方法
疾控中心水质检验中重金属测定方法引言:重金属是指相对密度大于5g/cm3的金属元素,具有毒性和持久性污染特点。
由于其在自然界中不易稳定循环,常会在生态系统中积累,对人体健康和环境造成危害。
疾控中心在水质检验中对重金属的测定非常重要。
本文将介绍常见的重金属测定方法及其在水质检验中的应用。
一、原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种化学分析方法,常用于分析和测定溶液中的金属元素。
它基于物质中金属原子对特定波长的光吸收的原理,通过测定光强的变化来确定样品中金属元素的浓度。
该方法具有灵敏度高、准确度高的特点,能够同时测定多种金属元素。
在水质检验中,常用原子吸收光谱法来测定重金属元素如铅、汞、镉、铬等的含量。
三、电感耦合等离子体发射光谱法电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)是一种用于测定样品中金属元素含量的方法。
该方法利用电感耦合等离子体产生高温等离子体,将样品中的金属元素转化为激发态的离子并发射出光谱,通过测定光谱的强度和波长来确定金属元素的浓度。
ICP-OES具有高准确度、高精确度和较高的分析速度,被广泛应用于水质检验中的重金属测定。
四、原子荧光发光光谱法原子荧光发光光谱法是一种利用样品持续激发后发射的光谱来测定元素的方法。
该方法基于样品中元素原子碰撞和高能电子束的作用,使原子跃迁至激发态,随后由基态发射光谱。
该方法具有高选择性、较宽的线性范围和较高的灵敏度,适用于测定水样中的重金属含量。
结论:在疾控中心水质检验中,重金属的测定方法有原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法和原子荧光发光光谱法等。
这些方法具有灵敏度高、准确性高的特点,并且能够同时测定多种金属元素。
根据具体的实验要求和检测项目,选择合适的方法进行重金属测定,对于保障饮用水和环境安全至关重要。
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生活饮用水中金属元素测定方法确认报告
------- Co、As、Sr、V、Be
一、方法依据
GB/T 5750.6-2006 电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES法)
二、方法原理
等离子发射光谱可同时测定样品中多种元素的含量。
当氩气通过等离子体火炬时,经射频发生器所产生的交变电磁场使其电离、加速并与其他氩原子碰撞,这种连锁反应使得更多的氩原子电离,形成原子、离子、电子的粒子混合气体,即等离子体。
等离子火炬可达6000~8000K的高温。
过滤或消解处理过的样品经进样器中的雾化器被雾化并有氩气载气带入等离子体火炬中,企划的样品分子在等离子体火炬的高温下被原子化、电离、激发。
不同元素的原子在激发或电离时可发射出特征光谱,所以等离子体发射光谱可用来定性测定样品中存在的元素。
特征光谱的强弱与样品中的原子浓度有关,与标准溶液进行比较,即可定量测定样品中各个元素的含量。
三、.仪器
电感耦合等离子发射光谱仪和一般实验室仪器及相应的辅助设备。
四、.试剂
硝酸(优级纯)、盐酸(优级纯)、(1+1)硝酸、高纯氩气。
标准溶液等
五、分析方法步骤
标准曲线的制定
调用标准曲线,测定酸化后的样品。
六、讨论
1、适用范围:本方法适用于测定生活饮用水及其水源水中硼、钼、铊等金属元素的含量。
2、检出限评定
按照样品分析的全部步骤,平行测定空白11次,并按下列公式计算标准偏差,同时计算出方法的检出限:
S t MDL n ⨯=-)99.0,1(
式中:MDL ——方法检出限; n —— 样品的平行测定次数;
t ——自由度为n -1,置信度为99%时的t 分布(单侧); S —— n 次平行测定的标准偏差。
其中,当自由度为n -1=10,置信度为99% 时的t 值为2.764。
3、准确度和精密度检测 3.1精密度
3.3加标回收率
样品和加标回收样进行回收试验结果如下:
七、结论
通过对以上指标的测试,结果均符合标准方法要求要求,所得检出限低于方法给定检出限,精密度和准确度的测试均达到标准方法的范围,所以对此方法予以确认。
方法确认人:日期:
审核人:日期:。