高效液相色谱法测定三金胶囊中积雪草苷的含量
高效液相色谱法测定三草解毒胶囊中芍药苷的含量
溶液。精密量取阴性对照 品溶液 １ ０ 进样， 观察 阴性对
取芍药 苷对 照 品 ４ ． ７ ｍ ｇ ， 精密
１ ． ２ ． １ 对照 品溶液制备
照品溶液在芍药苷峰 的保 留时间处是否有杂质峰 。
１ ． ２ ． ６ 线性关系考察 １ ． ２ ． ７ 精密度试验 精密 吸取对 照品溶液 ４、 ８ 、 １ ２ 、 １ ６１ ． １ 仪器
岛津 Ｌ Ｃ －Ｉ Ｏ Ａ Ｔ Ｖ Ｐ高效 液相色 谱仪 ； 岛津
Ｓ Ｐ Ｄ一１ ０ Ａ Ｖ Ｐ紫 外 可 见 双波 长 检 测 器 ； 岛津 Ｓ ｈ ｉ ｍ —ｐ ａ ｃ ｋ
Ｖ Ｐ—Ｏ Ｄ Ｓ色谱 柱（ ４ ． ６ ｍ ｍ× ２ ５ ０ ｍｍ， ５ ｍ） ； 紫外 可见 分
注、 瘀血 阻滞 、 肾气不足 所致 的慢 性前列 腺炎 ， 证 见 尿频 、
注入高效 液 相色 谱 仪 ， 测定， ２ ０ ｍ ｉ ｎ时芍 药 苷 含 量 １ ． ６ ２
ｍ ｇ ／ 粒， ３ ０ ａ ｒ ｉ ｎ时 芍药苷 含量 １ ． ６ ７ ａ ｒ ｇ ／ 粒， ４ ０ ｍ ｉ ｎ时 芍药 苷含量 １ ． ６ ８ ｍ ｇ ／ 粒， ３ ０ ｍ ｉ ｎ与 ４ ０ ｍ ｉ ｎ时提取 芍药苷 含量 比较差异无统 计学 意义 （ Ｐ＞０ ． ０ ５ ） ， 为 了节 能省耗 ， 将提
２ ０ １ ２ ０ ２ ０ １ ） ； 甲醇 （ 色谱纯 ， 天津市康 科德 科技 有限 公司 ） ；
乙腈 （ 色谱纯 ， 天津 市康 科德 科技 有 限公 司） ； 水（ 二 次重
蒸水 ） ； 磷 酸（ 分析纯 ， 广州万从化工有 限公 司） 。
１ ． ２ 方 法
阴性样 品 ， 按 １ ． ２ ． ２项下方法制成缺赤芍药 的阴性对 照品
高效液相色谱法梯度洗脱测定三七中三七皂苷R_1含量
表4 凌霄花喷雾剂对热板法疼痛阈值的影响组别数量/只用药量痛阈值x s P值对照组101ml/20g 2.72 1.6实验组101ml/20g76.9 7.3<0.01 2.3.1 灌胃法 取雄性昆明种小鼠30只,体重20 ~22g,随机分为对照组与给药组。
对照组给常水0.8m l20g-1,给药组给凌霄花喷雾剂0.8ml20 g-1,45min后放入小鼠活动仪内,记录10m in内各组小鼠活动次数,结果见表5。
表5 凌霄花喷雾剂对小鼠自主活动的影响实验方法组别n自发活动数抑制率/%P值灌胃法对照组15133.1 5.9实验组1568.5 3.2外涂法对照组15130.0 8.8实验组15110.1 4.848.52<0.01 15.33>0.052.3.2 外涂法 取昆明种雄性小鼠30只,体重20 ~22g,随机分为对照组和给药组。
各组动物于给药前24h,将背部脊柱两侧去毛,每侧2cm!2cm。
对照组给予常水0.6ml/只,给药组给予凌霄花喷雾剂0.6ml/只,均匀涂于脱毛区,45m in后放入小鼠活动仪内,记录各组小鼠10min内活动次数,结果见表5。
3 讨论本研究结果证明,凌霄花喷雾剂对组织胺所致小鼠皮肤毛细血管通透性增加有显著抑制作用,能使慢性疼痛模型(热板法)痛阈值有显著的提高。
外涂给药能明显降低二甲苯致小鼠耳壳炎性肿胀和琼脂所致小鼠足跋庶肿胀程度,口服表现轻度抑制小鼠自主活动的作用。
提示凌霄花喷雾剂可能对炎症反应多个环节均有抑制作用,从而缓解炎症反应症状,达到镇痛的目的。
结果表明,凌霄花喷雾剂对于临床蚊虫叮咬所致局部痛、痒、肿、胀可以发挥治疗作用。
参考文献:[1] 李仪奎主编.中药药理实验方法学[M].上海:上海科学技术出版社,1991.3[2] 陈奇主编,中药药理研究方法学[M].北京:人民卫生出版社,1993.9收稿日期:1999 10 25高效液相色谱法梯度洗脱测定三七中三七皂苷R1含量李性天,周密妹,耿立坚,曲春华 (武汉铁路中心医院,湖北武汉430064)[摘要] 目的:以HPLC梯度洗脱测定三七中三七皂苷R1含量。
天胡荽属药用植物的积雪草苷与羟基积雪草苷的含量测定
天胡荽属药用植物的积雪草苷与羟基积雪草苷的含量测定董关涛;宋良科;汤昊;王岩;王小宁【期刊名称】《中国野生植物资源》【年(卷),期】2012(031)002【摘要】目的:建立天胡荽属植物的积雪草苷和羟基积雪草苷HPLC含量分析的方法,为开发利用天胡荽属植物药用资源奠定基础.方法:以积雪草苷和羟基积雪草苷为指标成分,采用高效液相色谱法,以Symmetry C18 (4.6 mm×250 mm,5 μm)为色谱柱；乙腈-水(29:71,v/v)为流动相；流速0.8 mL/min;柱温30℃；检测波长210 nm,外标法进行测定.结果:积雪草苷的回归方程为:Y=34 958X+ 154 822R2=0.999 1(n =8),羟基积雪草苷的回归方程为:Y=114 318X-21 002 R2=0.999 2(n=8),结果表明线性关系与分离度良好,平均加样回收率为99.98％、100.53％,RSD为1.86％、2.31％.结论:该方法稳定性、重复性良好,可做为天胡荽属药用资源的评价方法之一,实验结果为野生与栽培资源的开发与利用奠定了基础.【总页数】4页(P47-50)【作者】董关涛;宋良科;汤昊;王岩;王小宁【作者单位】西南交通大学生命科学与工程学院,四川成都610031;西南交通大学生命科学与工程学院,四川成都610031;西南交通大学生命科学与工程学院,四川成都610031;西南交通大学生命科学与工程学院,四川成都610031;西南交通大学生命科学与工程学院,四川成都610031【正文语种】中文【中图分类】R284【相关文献】1.不同产地积雪草中积雪草苷和羟基积雪草苷含量测定 [J], 王青;赵爱丽;武景路;王燕臣;盖晓华2.创愈消斑胶囊羟基积雪草苷、积雪草苷含量测定方法研究 [J], 韦开听;陈路;蒋伟哲;蓝鸣生3.积雪草总苷及其制剂的含量研究.Ⅲ.积雪苷片中积雪草苷、羟基积雪草苷和积雪草苷B含量的HPLC法测定 [J], 陈云艳;翁小香;周靖;黄文武;孔德云4.积雪草总苷及其制剂的含量研究.Ⅱ.积雪草总苷中积雪草苷、羟基积雪草苷和积雪草苷B含量的HPLC法测定 [J], 陈云艳;邵燕;周靖;黄文武;孔德云5.积雪草总苷及其制剂的含量研究．Ⅰ．积雪苷霜软膏中积雪草苷和羟基积雪草苷的HPLC法测定 [J], 邵燕;陈云艳;黄文武;孔德云因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
高效液相色谱法测定金莲花胶囊中3种黄酮苷含量
２．０６％ ），９９．８６％ （ＲＳＤ ＝１．８９％ ），９８．８７％ （ＲＳＤ＝２．６４％ ）。结论 该 方 法 简便 、准确 、快速 ，可 用 于金 莲花 胶 囊的 质 量控 制 。
关 键 词 ：金 莲花 胶 囊 ；荭 草苷 ；牡 荆苷 ；槲 皮 素 ；高效 液相 色谱 法
中 图分 类 号 ：Ｒ２８４．１ｉＲ２８６．０
析 ［Ｊ］．临床 肺 科 杂 志 ，２００５，１０（５）：５８９—５９０． （收 稿 日期 ：２０１１—０６—０３）
２０１２年 ４月 ２０ 日 第 ２１卷 第 ８期
Ｖｏ１．２ｌ，Ｎｏ，８，Ａｐｒｉｌ ２０，２０１２
中ｌ 茜
Ｃｈｉｎａ Ｐｈａｒｍ ａｃｅｕｔｉｃａｌｓ
· 药 物鉴 定 ·
２２．３３％ ，真 菌 感 染 ９．２２％ ，与 国 内外 的 报 道 相 符 “， 。因为 患 者 大 多 为老 年 患 者 ，大 多伴 有 其 他 基 础 疾 病 ，机 体 免 疫 力低 下 ，且 革 兰 阴性 菌 对 呼 吸 道 黏 膜 的 黏 附性 较 强 ，易 定植 于 呼 吸道 而 引 起 感 染 ；患 者 接 受侵 袭 性 诊 疗 操 作 如 气 道 雾 化 、纤 维 支 气 管镜 检查 、机 械通 气 、吸 痰 等 ，易 造 成 感 染 ；患 者 反 复 发 作 ，多 次 住 院 ，频 繁 使 用 抗 菌 药物 ，敏感 菌被 消灭 ，导 致感 染 耐 药 革 兰 阴 性 菌 的 机 会增 多 ； 加上 不规 则 使 用 激 素 致 免 疫 功 能受 抑 制 ，正 常定 植 于 咽部 的真 菌 得 以蔓 延 ，导致 下 呼 吸道 真 菌 感 染 的 可能 性 增 加 。
病 诊 治指 南 ［Ｊ］．中华 结 核 和 呼 吸 杂 志 ，２００７，３０（１）：８—１７． ［４］蒋 凌 志 ，吴 尚 洁 ．慢 性 阻 塞 性 肺 疾 病 急 性 发 作 期 病 原 菌 及 耐 药 性 分
高效液相色谱法对制剂中芍药苷含量的测定-分析化学论文-化学论文
高效液相色谱法对制剂中芍药苷含量的测定-分析化学论文-化学论文——文章均为WORD文档，下载后可直接编辑使用亦可打印——和胃平肝丸是舒气平肝，和胃止痛的良方。
用于肝胃不和，气郁结滞引起的两胁胀满，倒饱嘈杂，气逆作呕，胃脘刺痛，饮食无味。
芍药苷是其组成药物白芍的有效成分之一，具有显着的镇痛、镇静、抗惊厥作用。
本研究采用高效液相色谱法（HPLC）对制剂中芍药苷含量进行测定。
实验证明该法准确、快捷、灵敏、重现性好。
1 仪器与试药Waters 600-717-2996 高效液相色谱仪（自动进样器，PDA 检测器；Empower 色谱工作站）；芍药苷对照品（中国药品生物制品检定所，批号110736-200630）；和胃平肝丸为市售药物；乙腈为色谱纯，其他试剂均为分析纯，水为超纯水。
2 方法与结果2. 1 色谱条件Eclipse XDB-C18 色谱柱（4. 6 mm 150 mm,5 m），以乙腈-水（11 ∶ 89）为流动相，检测波长232 nm,流速1. 0 mLmin- 1,柱温30 ∶，进样量20 L.2. 2 对照品溶液的制备精密称取芍药苷对照品1. 50 mg 于25 mL 容量瓶中，加甲醇使溶解制成每1 mL 含0. 060 mg 的溶液，作为对照品储备液。
2. 3 阴性对照品溶液的制备按处方量称取除白芍外的药材，置具塞锥形瓶中，精密加70% 乙醇50 mL,密塞，称定重量，超声30 min,放冷，密塞，再称定重量，用70% 乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，过0. 45 m 有机微孔滤膜，作为阴性对照品溶液。
2. 4 供试品溶液的制备取重量差异项下的本品，剪碎，混匀，取约0. 5 g,精密称定，加入硅藻土0. 5 g,研匀，置具塞锥形瓶中，精密加70% 乙醇50 mL,密塞，称定重量，超声30 min,放冷，密塞，再称定重量，用70% 乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，过0. 45 m有机微孔滤膜，作为供试品溶液。
高效液相色谱法测定女金胶囊中黄芩苷含量
高效液相色谱法测定女金胶囊中黄芩苷含量
顾云燕;葛卫红
【期刊名称】《医药导报》
【年(卷),期】2008(27)2
【摘要】目的建立测定女金胶囊中黄芩苷含量的高效液相色谱法.方法采用YMC-pack ODS-AQ(150 mm×6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(42.5∶57.5),流速为1.O mL·min-1,检测波长276nm.结果黄芩苷在1.026～100.160μg·mL-3浓度范围内呈良好的线性关系,r=1.000 00,平均回收率为102.5%,RSD为0.8%.结论该方法简便可行,重复性好,适用于该产品的质量控制.【总页数】2页(P233-234)
【作者】顾云燕;葛卫红
【作者单位】浙江省武义县第一人民医院,321200;浙江中医学院,杭州,310053【正文语种】中文
【中图分类】R286;R978.1
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定黄栀胶囊中黄芩苷的含量 [J], 刘东凯;祖丽红
2.高效液相色谱法测定鼻炎灵胶囊中黄芩苷含量 [J], 郭良君;孙亮;郑巍;陆萍;傅明强;郭建斌
3.高效液相色谱法测定女金丸中芍药苷的含量 [J], 黄广菊
4.高效液相色谱法同时测定女金胶囊等四种中成药中橙皮苷和丹皮酚的含量 [J],
李燕; 同晓霞; 杨晓莉
5.高效液相色谱法测定女金丸中阿魏酸的含量 [J], 朱德杰
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高效液相色谱法测定慢性胃炎颗粒中芍药苷的含量
·158·药品评价 Drug Evaluation 2022,19（3）
高效液相色谱法测定慢性胃炎颗粒中芍药苷的含量赵明1，余春辉2，詹思21.江西省药品检查员中心，江西 南昌 330001；2.丰城市中医院，江西 丰城 331100
［摘要］目的：建立慢性胃炎颗粒中芍药苷的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.1%磷酸溶液为流动相B，检测波长为230 nm，柱温30 ℃，理论板数按芍药苷峰计算均大于2 000。结果：芍药苷在0.066 24~0.662 40 μg范围内具有良好线性关系。回归方程：Y=1 488.4X+7.751 5，r=0.999 9。平均回收率为100.57%，RSD为1.60%。结论：所建方法对慢性胃炎颗粒中的芍药苷进行定量，方法简便，
灵敏，重现性好，可有效控制慢性胃炎颗粒制剂质量。［关键词］慢性胃炎颗粒；芍药苷；含量测定；高效液相色谱法DOI: 10.19939/j.cnki.1672-2809.2022.03.08
Determination of Paeoniflorin in Chronic Gastritis Granules by HPLCZHAO Ming1, YU Chunhu2, ZHAN Si21. Jiangxi Drug Inspection Center, Nanchang Jiangxi 330001, China; 2. Fengcheng Hospital of Traditional Chinese Medicine, Fengcheng Jiangxi 331100, China.
[Abstract] Objective: To establish a method for the determination of paeoniflorin in chronic gastritis granules. Methods: Using high performance liquid chromatography (HPLC), octadecylsilane bonded silica gel as filler; with acetonitrile as mobile phase A and 0.1% phosphoric acid solution as mobile phase B, the detection wavelength was 230 nm and the column temperature was 30 ℃. The theoretical plate number calculated according to paeoniflorin peak was more than 2 000. Results: The linear range of paeoniflorin was 0.066 24 - 0.662 40 μg. The regression equation: Y=1 488.4X+7.751 5, r = 0.999 9. The average recovery was 100.57% and RSD was 1.60%. Conclusion: The established method for quantitative determination of paeoniflorin in chronic gastritis granules is simple, sensitive and reproducible, and can effectively control the quality of preparation of chronic gastritis granules.[Key Words] Chronic gastritis granules; Paeoniflorin;Content determination; HPLC
液相法测定三黄片中盐酸小檗碱和黄芩苷含量
高效液相法测定三黄片中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量摘要：建立测定三黄片中盐酸小檗碱和黄芩苷含量的高效液相色谱方法。
采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(4. 6 mm ×150 mm, 5 μm)；流动相为0. 1 %磷酸(A) -乙腈(B)；梯度洗脱；流速为1.0 mL·min-1；检测波长为333 nm。
小檗碱在0.0061~ 0.0243 mg·mL-1范围内，黄芩苷在0.038 ~ 0.152mg·mL-1范围内线性关系良好。
本文中所建立的色谱方法可以简便、准确同时测定三黄片中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量。
关键词: 三黄片；盐酸小檗碱；黄芩苷；高效液相色谱法ABSTRACT: To establish a HPLC method for the simultaneously determination of berberine hydrochloride and baicalin in Sanhuang tablet.The determination was performed on a Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm ×150 mm, 5 μm) with mobile phase(using gradient) consisted acetonitrile-0.1%H3PO4 at flowing rate 1.0 mL•min–1. The detection wavelength was at 333 nm. The method had good linear relationship within the range of 0.0061~ 0.0243 mg·mL-1for berberine hydrochloride and within the range of 0.038 ~ 0.152 mg·mL-1for baicalin.The chromatographic method established can be used simply and accurately to simultaneously determine berberine hydrochloride and baicalin in Sanhuang tablet.KEY WORDS: Sanhuang tablet; berberine hydrochloride；baicalin；HPLC三黄片由大黄、黄芩浸膏和盐酸小檗碱组成，具有清热燥湿、泻火解毒等功效，主治热毒内盛、高热烦躁、湿热黄疸、下痢。
高效液相色谱方法手册
C23 序号
时间
A
B
C24
1
0
25
75
C25
2
50
90
10
C26
3
55
90
10
C27
4
57
25
75
C28
5
65
25
75
C29 炒白芍
14,86
25-35 芍药苷18.4
C30 炒槟榔
45，55
25-35 氢溴酸槟榔碱，19.2
C31 炒苍耳子（苍术苷） 100（17，83） 25-35 苍术苷二钾盐9.8
D19 地榆炭
100（5，95） 25-35 没食子酸，11.5
D20 独活
49,51
25-35 蛇床子素25.8；二氢欧芹醇当归酸酯34.1
D21 杜仲
25,75
25-35 松脂醇二葡萄糖苷22.4
E1 儿茶
45，8，2
35 儿茶素，10.7；表儿茶素15.0
F1 番泻叶
100
40 番泻苷B18.0；番泻苷A32.2
25-35 甘松新酮8.1
G10 甘遂
100（4:96）
25-35 大戟二烯醇，16.4
G11 干姜
40，5，55
25-35 6-姜辣素14.3
G12 高良姜
22.5,22.5,55 25-35 高良姜素48.4
G13 藁本
100 25-35 阿魏酸8.5
G14 葛根
25,75
25-35 葛根素20.2
53，47
25-35 欧前胡素52.1
B6 板蓝根
7，93
25-35 （R，S）-告依春，18.8
HPLC法测定糖清胶囊中甘草酸及甘草苷的含量
HPLC法测定糖清胶囊中甘草酸及甘草苷的含量【摘要】目的：对糖清胶囊中的甘草酸和甘草苷的含量进行有效测定。
方法：采用色谱柱的测量方法来进行测量，其中甘草酸的流动相主要是甘醇、醋酸铵溶液、冰醋酸。
检测的波长为250nm，甘草苷乙腈、冰醋酸为流动相，检测波长为276nm，二者的色谱柱温度都为30℃；结果：甘草酸单铵盐在标准的范围内呈现出较好的线性关系；而甘草苷呈现出良好线性关系的范围比甘草酸的范围要小，二者的回收率也存在着一定的差异。
结论：这种操作方式体现出一定的简单性和准确性，在糖清胶囊的制剂中呈现出一定的稳定性，可以广泛地应用到药剂的制作中。
【关键词】高效液相色谱法；草酸；甘草苷；糖清胶囊从糖清胶囊的药效上来看，主要具有益气养阴以及活血化瘀的功效，而且能够降低血糖，在糖尿病患者的治疗工作中他体现出一定的优越性，其主要的厨房成分就是大黄以及甘草等中药成分。
其中甘草对于脾胃和胃度具有一定的补充效果，可以达到益气复脉的特性，较为常见的组成成分是三萜皂甙以及黄酮类等。
在甘草中的主要活动成分为甘草酸以及甘草苷等等。
因此，为了研究甘草的质量，可以对其中的甘草苷和甘草酸成分来进行研究。
采用的主要方式还是薄层色谱鉴别的方法，同时对于HPLC的方法来对二者的含量进行测量，这种操作方式由于其操作方法较为简单，在实际的的药物测定工作中得到广泛的应用。
1.仪器与试药1.1仪器在此次实验中主要采用的是美国生产的2695高效液相色谱仪和2996二极管阵列检测器等等。
除此之外还有层析板、点样器以及层析缸等等。
1.2试药在对药物检测的过程中主要是对甘草酸单铵盐的对照品以及甘草苷对照品进行测定，而且这些药品都是由比较权威的中国药品管理部门经过鉴定只有提供的。
其中甲醇、乙腈主要为色谱纯、检测用水为高纯水、盐酸、氯仿等杜威分析纯类。
2.方法和结果2.1甘草薄层鉴别2.1.1供试液制备首先需要取粉末状的甘草药品，加入定量的乙醚，在加热回流一个小时之后进行滤过，然后在药渣中加入适量的乙醇溶液，仍然需要回流一个小时，滤过之后将滤液蒸干。
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高效液相色谱法测定三金胶囊中积雪草苷的
含量
【摘要】目的成立测定三金胶囊中积雪草苷的高效液相色谱法（HPLC）含量分析方式。
方式以C18柱，乙腈水为流动相，采纳梯度洗脱，流速为min，检测波长205nm。
结果积雪草苷的峰与其他色谱峰分离良好，在～ml范围内线性良好，回归方程为y=2×106x+（r=1），平均回收率为%；RSD=%（n=5）。
结论该方式简便，结果准确，适用于三金胶囊质量的操纵。
【关键词】高效液相法梯度洗脱三金胶囊积雪草苷
［Abstract］ Objective To establish a method which can determine the asiaticoside in Sanjin soft gelatin Using C18 reversed phase column，mobile phase as acetonitrile water with gradient elution，the velocity of flow was ml/min，detection wavelength was at 205 Asiaticoside was separated well from other showed a good linear curve in the range of ~ mg/ml，y=2×106x+（r=1），the average recovery rate was %（RSD=%）.Conclusion The method was simple and accurate for quality control of the Sanjin soft gelatin capsule.
［Key words］ HPLC；gradient elution；Sanjin soft gelatin
capsule；assiaticoside
三金胶囊是由胶囊剂改良剂型为软胶囊而来，系由金樱根、积雪草等五味中药材组成。
本品具有清热解毒，利湿通淋，益肾之功效，用于下焦湿热，热淋，小便短赤，淋沥涩痛，急、慢性肾盂肾炎、膀胱炎、尿路感染属肾虚湿热下注证等。
而且软胶囊较原剂型具有生物利费用高，密封性好，含量准确，外形美观等优势［1，2］。
积雪草苷含量测定有滴定分析法、薄层扫描法和高速逆流分派法等，但这些方式操作复杂，且误差也较大，采纳高效液相色谱法更适合于本品的质控［3，4］。
由于本品的成份复杂，对测定有干扰，实验证明用HPLC 梯度法测定三金胶囊中积雪草苷简便、快速、准确、靠得住。
1仪器和试药
Lab alliance高效液相色谱仪，ShimadzuUV2100紫外可见分光光度计，Sartorius电子天平；三金胶囊（由广西药物研究所提供）；积雪草苷对照品购自中国药品生物制品检定所（批号：892 200102）；乙腈为色谱纯，水为双蒸水，其他试剂均为分析纯。
2色谱条件
色谱柱：KromasilC18（×250mm）；流动相：乙腈水梯度洗脱，程序见表1；柱温：25℃；流
速：min；检测波长：205nm；进样量：20μl。
表1乙腈水梯度洗脱程序
3方式和结果
标准曲线的制备周密称取积雪草苷对照品，置于25ml量瓶中，用甲醇溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为标准储蓄液。
别离周密量取储蓄液、、、、于10ml量瓶中，用甲醇溶液稀释至刻度，配成浓度为、、、、ml的标准溶液。
别离吸取上述不同浓度标准溶液20μl，依2项色谱条件进样测定，见表2。
表2积雪草苷对照溶液浓度与对应的峰面积由图1可知：积雪草苷在浓度为～ml范围内时，浓度与积雪草苷峰面积呈良好的线性关系。
对照品溶液及供试品的配制
对照品溶液的制备周密称取积雪草苷对照品适量，加甲醇制成每1ml各含50μg的溶液，即得（图2）。
图2积雪草苷对照品HPLC色谱图
供试品溶液的制备周密称取本品内容物，周密加入甲醇50ml，称定重量，置于水浴上加热回流45min，放冷，称定重量，用甲醇补足减失的量，摇匀，滤过，弃去初滤液，周密吸取续滤液25ml，蒸干，残渣利用L氢氧化钠溶液30ml，溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次20ml，弃去水层，归并正丁醇层，用正丁醇饱和的水溶液洗涤2次，每次10ml，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加适量甲醇使溶解，转移至10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得（图3）。
图3三金胶囊样品HPLC色谱图
干扰实验取无积雪草的阴性样品，按项下的方式提取，测定。
结果在积雪草苷相应的保留时刻无吸收峰，说明处方中其他成份对测定无阻碍（图4）。
图4积雪草阴性样品HPLC色谱图
周密度实验在2项色谱条件下，取项下对照品溶液（ml）持续测定5次，结果见表3。
实验证明，本法的周密度良好。
表3周密度实验结果
重复性实验对同一供试品溶液（批），在2项色谱条件下平行测定
5份，5份的平均值为519264，RSD=%（n=5），见表4。
实验证明，本法的重复性良好。
表4重复性实验结果
加样回收率实验周密称取已知含量为g的三金胶囊（批）内容物约，共5份，别离精准加ml积雪草苷对照品溶液，按项下方式提取，测定，计算回收率，结果积雪草苷的平均回收率为%，RSD=%（n=5），符合定量分析的要求，见表5。
样品测定在2项下的色谱条件下，本品3批样品中的积雪草苷含量，见表6。
结果为3批样品每粒的平均含量为，依照平均含量的80%拟定该产品的最
低含量限度为粒。
表5积雪草苷回收率测定结果表6样品测定结果
4讨论
检测波长积雪草苷紫外吸收很弱，仅在近紫外区有结尾吸收，故流动相有机溶剂选择本底紫外
吸收相对较弱的乙腈。
对积雪草苷标准品溶液在190～400nm进行紫外扫描，其最大吸收峰在197nm处。
但检测波长低于200nm，溶剂本身的吸收和噪音的阻碍也会加大，综合考虑，以205nm作为检测波
长。
实验说明在2项下的色谱条件下，检测波长选在205nm，检测灵敏度能达到令人中意的结果，且结果稳固靠得住。
洗脱程序积雪草中成份很多，积雪草苷为三糖苷，极性较大。
梯度洗脱时流速太高或流动相中乙腈比例上升过快均会使分离度不佳，因此流动相中乙腈的比例应该是缓慢地上升，经多次实验，确信了min 的流速及2项下的洗脱程序，积雪草苷峰分离较好且峰形良好。
本文实验结果说明，采纳高效液相色谱方式，能方便准确的测定三金胶囊中有效成份积雪草苷的含量，适用于该制剂的质量操纵。
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