磁性漆酚缩甲醛微球的制备与表征
肿瘤热化疗用磁性聚合物微球的制备及表征

肿瘤热化疗用磁性聚合物微球的制备及表征李鹏辉;江敏;李炜澔;喻学锋【期刊名称】《集成技术》【年(卷),期】2017(006)005【摘要】以磁性四氧化三铁(Fe3O4)纳米粒子和可降解聚合物聚乳酸-羟基乙酸共聚物为原料,采用乳化-溶剂挥发法制备获得磁性聚合物微球.通过傅里叶红外光谱、热失重曲线、透射电子显微镜、振动样品磁强计对所制备的磁性聚合物微球的各项性能进行表征,并利用高频磁感应设备测定磁性聚合物微球的磁感应加热性能.结果表明,所制备的两种磁性聚合物微球中Fe3O4纳米粒子的含量分别为10.1%和18.8%,其比饱和磁化强度分别为2.3 emu/g和6.8 emu/g;在高频磁场作用下,8 min内升温分别可达到9℃和16.5℃,完全满足肿瘤磁热疗的升温需求,在肿瘤磁热疗及热化疗结合治疗中有着很好的应用潜力.【总页数】7页(P1-7)【作者】李鹏辉;江敏;李炜澔;喻学锋【作者单位】中国科学院深圳先进技术研究院生物医药技术研究所深圳518055;中国科学院深圳先进技术研究院生物医药技术研究所深圳518055;深圳市人民医院肿瘤放疗科深圳518020;中国科学院深圳先进技术研究院生物医药技术研究所深圳518055【正文语种】中文【中图分类】TG156【相关文献】1.含松香丙烯酸酯的磁性聚合物微球的制备及表征∗ [J], 余彩莉;王孝磊;任鹏;张发爱2.功能型磁性聚合物微球的制备与表征 [J], 袁才登;于会云;武瑞涛;王士志;冯龙龙3.自旋交叉磁性聚合物微球的制备及性能表征 [J], 张辰;苏亚林;王文平4.磁性多孔γ-Fe_2O_3/P(St-DVB-MAA)聚合物微球的制备及其表征 [J], 孔丝纺;文秀芳;皮丕辉;程江;杨卓如5.亲水性含环氧基磁性聚合物微球的制备与性能表征 [J], 薛屏;刘海峰因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
磁性纳米颗粒的合成和表征方法

磁性纳米颗粒的合成和表征方法磁性纳米颗粒(Magnetic Nanoparticles)是指直径在1到100纳米之间的颗粒状材料,具有特殊的磁性性质。
磁性纳米颗粒被广泛应用于医学诊断、药物传递、磁性储存和磁性传感等领域。
要合成和表征磁性纳米颗粒,我们需要了解一些常见的方法。
一、合成方法1. 化学共沉淀法化学共沉淀法是一种常见且简便的方法,使用溶液中的金属离子与还原剂反应,形成纳米颗粒。
这种方法可以合成不同金属或合金的纳米颗粒,并控制其大小和形状。
其中,Fe3O4(磁性铁氧体)是最常用的磁性纳米颗粒之一。
2. 热分解法热分解法是另一种常见的合成方法。
通过控制金属有机化合物的热分解过程,可以获得高纯度和精密控制大小的磁性纳米颗粒。
例如,通过将金属有机化合物溶解在有机溶剂中,然后通过升温至其分解温度,金属离子被还原为金属原子,并形成纳米颗粒。
3. 碳热法碳热法是在高温下将金属氧化物和碳源反应,形成纳米颗粒的一种方法。
这种方法可以合成各种金属的纳米颗粒,并具有良好的控制性能。
碳热法可以通过调整反应温度、时间和碳源浓度来实现对纳米颗粒形貌和大小的控制。
二、表征方法1. 扫描电子显微镜(SEM)SEM是一种常用的表征方法,可以观察纳米颗粒的形貌和大小。
通过在样品表面扫描电子束,并检测被样品反射的电子,可以获取纳米颗粒的表面形貌,并通过计算得到颗粒的大小分布。
2. 透射电子显微镜(TEM)TEM是一种高分辨率的表征方法,可以观察纳米颗粒的内部结构和晶体形态。
通过透射电子束穿过样品,探测被样品透射的电子,可以获得纳米颗粒的晶格信息。
TEM可以提供纳米颗粒的晶体结构、尺寸和形貌等详细信息。
3. X射线衍射(XRD)XRD是一种非常有效的表征方法,通过照射样品表面的X射线,分析样品产生的衍射图样,可以确定纳米颗粒的晶体结构和晶格常数。
XRD可以用于检测样品中的晶相、杂质和晶体尺寸等信息。
4. 磁性测量磁性测量是评估纳米颗粒磁性性质的重要方法。
磁性交联双醛淀粉微球的制备及表征

( O4 2・1 Ha a d sa c a e i t r e it h o g o i m e id t s d a x d n , Th p i lc n i o s a e S ) 2 O n t r h b s n e m da e t r u h s d u p ro a e u e s o i a t eo t ma o d t n r i s u id b r h g n l x e i n s t d e y o t o o a p rme t ,Th t u t r n r h lg fma n tcmir s he e r h r c e ie y me n e es r c u ea d mo p o o y o g e i c o p r sa e c a a t r d b a s z o R, fI TG ,XRD n EM . er s lss o t a e a tce r mb d e y da d hy e s a c ,Th g e i i a dS Th e u t h w h tF 3 p ri lsa ee e d d b i l e d t r h O4 ema n t m — c
co p ee le y e r u o tn sa e . 5 7mmo/ n h ya ep rma n t p e e wi 1 n rs h rs a h d - o pc n e t r 0 3 d g 3 lga dt e r aa g ei s h rs t 2 6 m. c h
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磁 性 交联 双醛 淀粉微 球 的制 备及 表征 / 丽娟 等 王
・ 5 13 ・
磁 性 交联 双 醛 淀粉 微 球 的 制备 及 表 征
王 丽娟 , 刘 峥 , 王 莉
磁性聚苯乙烯微球的制备与表征

ea eda tro g ei a o atce r b u 0 m ( a )a d8 n ( S rs etv l.F 3 a o atce r r g imee fma n t n n p rilsa ea o t1 n Fe04 n 0 m P ),ep ciey e n n p rilsa e c 04
摘 要
采 用化 学共 沉淀 法制备 了 F 。 纳 米颗 粒 , P G 4 0 eO4 以 E - 0 0为表 面活 性 剂进行 表 面修 饰 , 备 了分 制
散 性 良好 的纳 米 F 。 磁 流 体 。磁 流 体存 在 时, 用分 散 聚 合 法 , eO 采 以苯 乙烯 为 单体 制 备 了磁 性 高分 子微 球 。 T M 研 究表 明 , e04 E F 。 纳米颗 粒的平 均粒径 约为 1 n 分 散 聚合 所 制备 的磁 性 聚 苯 乙烯微 球 的平 均粒 径 约为 0 m, 8 n ; M 研 究表 明 , 成的 F 。 纳米颗 粒及磁 性聚苯 乙烯微球 具有 超顺磁 性 ; T I O t VS o 合 eO F— R研 究表 明 , eo4 F 3 纳米 颗粒很好 地 包覆 于聚苯 乙烯 中; RD结果表 明 , X 分散 聚合前后 , e( F 。) 4纳米颗 粒的 晶体结构 没有发 生变化 。
c m p n n , r s a t u t r n g e i r p ri so h s s n h sz d mir s h r s Th e u t h w h tt ea — o o e t c y t 1 r c u e a d ma n tcp o e te ft ea — y t e ie c o p e e . e r s lss o t a h v s
功能化高分子磁性微球的机理及制备

功能化高分子磁性微球的机理及制备林青材科091班摘要磁性高分子微球是最近发展起来的一种新型功能高分子材料。
它具磁性粒子和高分子粒子的特性,在外加磁场的作用下既可方便地从介质中分离, 又因其表面积大、表面特性多样的优点可通过对其表面进行改性从而赋予其表面多种功能基,进而结合各种功能物质,在各个领域得到广泛应用。
本文就功能化磁性微球的作用机理及制备做了简要综述关键词磁性微球纳米颗粒功能化0 前言磁性高分子微球是指通过适当的方法使有机高分子与无机磁性物质结合起来形成的具有一定磁性及特殊结构的微球。
具有生物活性的高分子生物材料是高分子科学与生命科学之间相互渗透而产生的一个重要的边缘领域, 是近50 年以来高分子科学发展的一个重要特征。
功能化的高分子磁性微球一方面因其具有能够与生物活性物质反应的特殊功能团, 可以作为生物活性物质的载体, 另一方面又因其具有超顺磁性, 在外加磁场的作用下能快速、简单的分离, 使其在生物工程、生物医学( 靶向药物等) 、细胞学( 细胞分离、细胞标识) 等领域的研究日益增多, 具有较好的应用前景。
1 功能化磁性微球与生物大分子的作用机理包埋着磁性粒子的高分子材料具有多种有反应活性的功能基团, 如羧基( -COOH ) 、羟基( -0H) 、氨基( -NH 2 ) 等, 他们都能够与生物高分子(如氨基酸、蛋白质、催化酶等) 中的活性基团进行共价结合, 从而实现磁性微球作为生物载体的功能。
同时通过磁性微球的功能基团也可在颗粒表面偶联特异性的靶向分子(如特异性配体、单克隆抗体等), 靶向分子和细胞表面的特异性受体结合, 在细胞摄粒作用下进入细胞内, 可实现安全有效地用作靶向性药物、基因治疗、细胞表面标记、同位素标记等。
瑞典皇家理工学院的Mikhaylova 等曾运用表面含有的-NH2的磁性微球来运载BSA( 牛血清蛋白) ,他们先将-NH2修饰到磁性纳米颗粒的表面, 然后再将BSA 中的羧基进行活化, 羧基和氨基形成肽键, 从而实现磁性微球运载BSA 。
表面含羧基的磁性高分子微球的制备和表征

表面含羧基的磁性高分子微球的制备和表征杨 旭1,2, 李 欣2, 潘复生1, 陶长元3(1.重庆大学材料科学与工程学院,重庆400044;2.第三军医大学化学教研室,重庆400038;3.重庆大学化学化工学院,重庆400044)摘 要:以共沉淀法制备的Fe 3O 4为磁性来源,选用丙烯酰胺、N ,N ′2亚甲基双(丙烯酰胺)和丙烯酸分别作为聚合单体、交联剂和功能基单体,通过反相乳液聚合,包裹制备携带羧基的磁性高分子微球。
考察了Fe 3O 4投入量、功能基单体量、交联剂量、聚合时间和介质的变化对磁性高分子微球的形态、磁性质及表面羧基含量的影响。
采用SE M 、IR 、721E 分光光度计和化学滴定法进行表征,制备出粒径在500nm ~10μm ,表面羧基携带量为1.0mm ol/g 的磁性高分子微球。
关键词:Fe 3O 4;磁性高分子微球;反相乳液聚合;羧基中图分类号:T Q 225 文献标识码:A 文章编号:036726358(2006)052276205Preparation and Characterization of Magnetic P olymerMicrospheres with Surface Carboxyl G roupsY ANG Xu1,2, LI X in 2, PAN Fu 2sheng 2, T AO Chang 2yuan3(1.Department o f Materials Science and Engineering ,Chongqing University ,Chongqing 400044,China2.Department o f Chemistry ,the Third Military Medical University ,Chongqing 400038,China3.Department o f Chemistry and Chemical Engineering ,Chongqing University ,Chongqing 400044,China )Abstract :A method for producing polymer 2coated magnetic microspheres with surface carboxyl groups by inverse emulsion polymerization is described.Experiments were performed with acrylamide m onomer ,amm onium persulfate initiator ,Fe 3O 4magnetic particles ,acrylic acid functional group m onomer and N ,N ′2methylene bisacrylamide cross 2linking agent.Five factors which in fluence the m orphology ,magnetic properties and am ount of surface carboxyl groups of the magnetic polymer microspheres were taken into account :am ount of Fe 3O 4,am ount of acrylamide 2acrylic acid ,am ount of N ,N ′2methylene bisacrylamide ,reaction time and medium.The properties of the magnetic polymer microspheres were charactered by SE M ,IR spectroscopy ,721E spectrophotometer and chemical titration.S pherical magnetic polymer particles with 1.0mm ol Πg carboxyl groups and the size from 500nm to 10μm were obtained.K ey w ords :magnetite ;magnetic polymer com posite microsphere ;inverse emulsion polymerization ;carboxyl groups收稿日期:2005211230;修回日期:2006203210基金项目:国家自然科学基金联合基金资助项目(10476035)作者简介:杨 旭(1969~),男,四川通江人,讲师,博士生,主要从事功能材料方面的研究。
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第25卷第2期 2006年11月 中国生漆
Journal of Chinese Lacquer
Vo1.25 No.2
N0v.200l6
磁性漆酚缩甲醛微球的制备与表征・
徐艳莲 林金火胡炳环
(福建师范大学化学与材料学院福州350007)
摘要在共沉淀法合成磁流体的基础上,用悬浮缩聚法制备了磁性漆酚缩甲醛微球,并用X射线粉
末衍射、透射电镜和热重分析等对微球进行结构表征。实验结果表明,Fe,0.磁流体的粒径为纳米量级,纳
米F岛0.粒子能够提高复合物的热性能。该微球粒径约lmm,是核壳结构,具有良好的耐溶剂性和耐热性。
关■词悬浮缩聚磁性微球漆酚缩甲醛核壳结构
Abstract:The O4一ums ltiol formaldehyde polymer(PUF)magnetic micrmpheree was synthesized via
suspension condensation polymerization. e F%04 nanopartlclcs primarily prepared by coprecipitation. e mi.
crmpheree have been characterized by XRD.TEM and TG etc.. e preliminary results show that the micrmpheres
are core:。shell structure with Fe,04鹤the magnetic core:and PUF 88 the Bhel1.The size ofthe micrmpheree is a-
bout 1姗.明le micrmpheres possess high stability to heat and solvent.
Key words:condensation polymerization,magnetic micrmphere,umshlol formaldehyde polymer,COle:一
shell structure
磁性高分子微球兼具磁响应性和普通
高分子微球的表面功能性,在医学、生物化
学、分子生物学及工业应用等诸多领域显示
出广泛的应用前景【l J,受到国内外学者的
普遍关注。但目前开发出的磁性微球在使
用过程中(特别是有有机溶剂存在时),通
常因外层包覆体不够稳定而失去部分磁性,
或因磁性微球在不同溶剂和温度条件下溶
胀、收缩或溶解而失去磁性,因此,提高磁性
微球的稳定性(如耐溶剂性、耐热性等)具
有重大的现实意义【3 J。
生漆是天然可再生资源,其漆膜坚硬,
具有良好的耐腐蚀性、抗有机溶剂性和耐热
性等优异特性[5】。本文利用悬浮缩聚法成
功制备了具有良好耐热性和耐溶剂性的核
壳结构的磁性微球,并对其结构进行了初步
研究,这对扩大磁性微球和生漆的应用范围
提供了实验和理论依据。
1 实验部分
1.1原料及试剂
FeSO4・7H20、FeCI3・6H2O、十二烷基
磺酸钠、NaOH、盐酸、甲醛和氨水等皆为化
学纯试剂。生漆购自西安生漆涂料研究所,
用酒精法提取漆酚。
・收稿日期:2006—05—18 .
本工作得到国家自然科学基金(50473063)和教育部博士基金(20050394001)的资助
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2OO6年第2期 磁性漆酚缩甲醛微球的制备与表征
1.2磁流体的合成
参考文献[6]方法制备磁流体Fe304
微粒,备用。
1.3磁性漆酚缩甲醛微球的合成
在装有冷凝管、温度计和搅拌装置的三
口烧瓶中依次加入适量的磁流体Fe,O ,分
散剂,漆酚,甲醛和氨水,加热升温至8O一
85 ̄C,反应至微球达到一定硬度后停止反
应。磁板吸附下用0.Imol/L HC1溶液洗涤
微球表面到无Fe¨(NH SCN检验),再用
蒸馏水洗涤数次,自然凉干后即得磁性漆酚
缩甲醛微球。
1.4表征
1.4.1 x射线衍射(XRD)
采用Philips Analytical X Pert—MPD型
x射线衍射仪对微球进行连续扫描,Cuka
辐射( =0.1541nm),管电压4o kV,管电
流30 mA,扫描范围20.O~90.O。,扫描速度
2。/m_ino
1.4.2透射电镜(TEM)
将磁流体滴在铜网上,自然凉干后在
皿M一2O00EX透射电镜上进行观察。
1.4.3热分析(TG)’
采用NETZSCH—Geratebau Gmbh Ther-
real Analysis热分析系统进行测定。N2气
12
氛,升温速率10 K/min,样品用量5~6 nag。
2结果与讨论
微球的外部形貌见图l。由图可见,微
球大小分布较均匀,粒径约为l nlin。图2
(a)是磁流体Fe,O 的TEM照片,由图可
见,磁流体Fe,O 的微粒较均匀,粒径为5O
一
80nm。为验证本实验制备得到的漆酚缩
甲醛磁球是核壳结构,我们在制备过程中每
隔一段时间取样一次,将最先得到的微球
(此时聚合物分子量还较小,可被溶剂溶
解)壳层的漆酚缩甲醛用环己酮溶解下来,
收集磁流体,然后再用透射电镜观察回收的
Fe,O 磁流体的形貌,结果见图l(b)。由
图可见,(b)与(a)的形貌基本相同,由此可
看出我们制备的漆酚缩甲醛磁性微球为核
壳结构[7]。
图1微球形貌图
图2磁流体的透射电镜图
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第25卷第2期
2006年11月
中国生漆
Journal of Chinese Lacquer
Vo1.25 No.2
Nov.2O06
图3是微球的粉末x衍射图,由图可
知,漆酚缩甲醛磁性微球中出现了Fe,O.晶
体的特征衍射峰(20在30。,35。,42。,
62.5。),这与文献[7]资料相一致,说明我
们所制备的磁球中含有Fe,O.晶体。
图3微球的粉末X衍射图
漆酚或生漆的聚合物(成型的干膜)是 一种不溶不熔的交联结构体型的聚合物。 将自然凉干后的磁球分别浸泡在二甲苯、无 水乙醇、环己酮和醋酸丁酯等有机溶剂中, 经过15天观察,环己酮和醋酸丁酯溶液的 颜色由无色慢慢变成褐色,这是由于磁球壳 中分子量较小(分子量可通过改变反应条 件进行适当的调节)的漆酚甲醛缩聚物被 溶解,但是磁球的外形基本保持不变且保持 了原有的磁性。而二甲苯和无水乙醇溶液 的颜色基本不变,这说明我们制备的漆酚缩 甲醛磁性微球具有较好的耐溶剂性能。 热重分析结果是当温度高于510cI=后 微球仍有约50%的未分解物,与漆酚甲醛 缩聚物相对应的温度【8 提高了50cI=,说明 我们制备的磁性微球具有好的耐热性,这可 能是由于磁流体和漆酚甲醛缩聚物之间存 在着一定的相互作用。其作用机理是Fe与 基体PUF中的O原子有配位键的生成,从 而增加了复合物的热稳定性。 3 结论 用悬浮缩聚法成功制备了具有核壳结 构的磁性漆酚缩甲醛微球,其大小分布较均
匀,粒径约为lmm,并具有良好的耐溶剂性
和耐热性。
参考文献
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