红外光谱仪简介

红外光谱仪简介
红外光谱仪简介

美国赛默飞世尔科技(ThermoFisher Scientific)

红外光谱仪软件学习班2014.9 内容:

重点讲解傅立叶变换红外光谱仪Fourier Transform InfraRed Spectrometer操作软件O M N I C v9.2 简介FTIR(Fourier Transform InfraRed)光谱仪基本工作原理和基本配置

红外光谱仪的维护和诊断Bench Diagnostics

其它红外应用软件的使用和介绍, 如: TQ Analyst, Omnic Specta, Series, Macro Basic….

重点对象:红外光谱仪的新用户

简介付立叶变换红外光谱仪工作原理及基本配置1.系统基本硬件配置和工作原理

Beer’s law 比尔定律: A= f x L x C 吸光度吸光度,,被测量物质的摩尔吸光率测量物质的摩尔吸光率,,光程长度光程长度,,被测量物质的测量物质的浓度浓度 一般一般好的定量分析线性范围好的定量分析线性范围好的定量分析线性范围在在: 0-0.7A

吸收光谱Absorbance :A = - log 10 T= log 10 (1/T)

2.FTIR 光谱仪的优点(与光栅光谱仪比较):灵敏度高,光谱采集速度快,精度/准确度高, 分辨率高,

不需要定期机械校准波数。

3. 基本元器件基本元器件::

光 源: Polaris IR (北极星SiN ,20-9600cm-1),或Evo-Glo(Mid&Far-IR,SiC)(1525’K 9600-20cm-1), 卤钨 灯(可见光/ Near-IR) (2970’K 27000-2000cm-1)

光 圈: 150档或2, 3 档或没有光圈, 光能量控制和分辨率控制

激 光 器: He-Ne 激光器1mw, 15798cm-1或固态二极管激光器 0.55mw, 11765cm-1 (功 能: X 轴精

度, 伺 服 控 制, 辅 助 准 直), ( 眼 睛 不 要 直 视 激 光)

检 测 器:

热释型: DLaTGS(KBr 12500-350, PE 700-50, CsI 6400-200 ) L 丙氨酸氘化硫酸三酐酞, TE 冷却DTGS 量子型/光电型: 反应速度快,灵敏度高。

Si (25000-8900), PbSe (13000-2000), PbS, InGaAs (TE)

MCT-A(11700-600), -B(11700-400), InSb(11500-1850), Ge 液氮冷却. Bolometer 低至8cm-1(液He)

干涉仪:

Vectra 速度> 30scans/sec(Magna ,Protége), >65scans/sec (Nexus/Nicolet6700/iS50)

Vectra-Piezo 速度> 77-90scans/sec(Nexus 870/ 8700/iS50SST)

Flex-Pivot 速度> 10scans/sec (Antaris/ECO)

60’干涉仪(iS5/iS10/iN10)

角镜干涉仪(IR200/300/Tansport Kit)

镀金/镀铝的定镜和动镜

分束器:

OBC 线路板: DSP处理器, 动镜伺服控制, 信号滤波放大, 采样, S/H(sampling holder), ADC 24bit模数转换(电压上下限是+ - 10V), DCA数模转换,自动及动态准直(13万次/sec)

4.仪器的型号及特点

FTIR

iS10单波段, 60’干涉仪, 最高分辨率可以达到0.4cm-1(三位光栏), 密封性好, 40scans/sec. HeNe激光器.

快捷采集面板(Integrated Scan Buttons)内置5位置轮(用于光量衰减MCT检测器和SPV系统的性能测试), 一个外光路(可以连接iZ10/红外显微镜/TGA接口), 单波段350-7800 cm-1, 样品仓可以兼容老红外的附件.

SPV系统的性能测试. 可选DTGS或MCT检测器.

iS5最小最轻, 与iS10相同的干涉仪, 最高分辨率可以达到0.8cm-1(无光栏, 实测可达0.5), 单波段, 固态二极管激光器. 没有外光路. 单一动镜速度(0.47cm/sec). 样品仓较小(使用iD系列附件). SPV系统的性能测试.

iS50 多波段(近中远IR, 可见光,15-27000cm-1), ABX可自动更换分束器, 多个内/外光路, 多种联机和内置附件

(GC, TGA, 内置NIR Module 积分球和光纤, FT-RAMAN, Microscope, 流变仪, 内置Diamond ATR(80-5000cm-1), TOM(VCD,VLD,PEM,IRRAS), SST(AM,PM,TRS,SMM 多重调制), 发射光谱,SPR 表面等离子共振…).

分辨率0.08cm-1, RapidScan (65-95Scan/sec ), 新光源Polaris IR, 连续/步进扫描。

iN10/MX (Picta 软件) 单独整体的红外显微镜,加iZ10模块可以完成所有iS10(常规红外)的工作。

与iS10相同的干涉仪、光栏、光源。标准配置带有一个DTGS 检测器,可以选择加入单点MCT 或 双线阵列

检测器Array Imaging Detector (8x2)。固定15x 红外折返镜头。高能量(灵敏度)、超快速采集成像谱图

(150spectra/sec )

。普通10x10um(阵列Zoom 6.25x6.25)图像分辨率。 Nxsus/Magna 五/四个外光路, 分辨率0.35/0.09多波段, 可选连续光圈/双检测器/双光源,可联RAMAN 模块…,

可升级到X700系列。 E.S.P(Enhanced Synchronized Protocol)(Easy 、Smart 、Precise)

X700 仪器上加入快捷采集面板Touch Panel (Integrated Scan Buttons),ETC 光源电子温度控制器(900’,1140’,1250’),

激光偏轴/同轴设计, USB 通讯接口

Nicolet8700/Nexus870/Magna860

Rapid Scans=50-90 scans/sec, SST (simultaneous synchronous techniques), dual channel data collection, Step Scan,

AM(amplitude modulation), PM(phase modulation), PM-IRRAS (PEM Photo Elastic Modulator), VCD (vibrational circular dichroism), VLD (vibrational linear dichroism), Time resolve spectroscopy

Antaris EX/MX/Target 专用近红外光谱分析仪,IGS 中红外气体分析仪

ECO1000/2000/3000/RS/H5半导体的E P I, C, O, S, P , B 测 量

AVATAR 320/360/370/380/360N 单波段, 分辨率 0.9/0.5 (加入光 圈), 一个外光路. N:近红外

IR100/200/300/Transport Kit 单波段,角镜干涉仪,分辨率1cm-1,无外光路

Raman

FT-Raman 傅里叶变换激光拉曼光谱仪:

Rama950/960 使用YAG 激光器(1064nm Laser), Flex-Pivot 干涉仪,可以附加拉曼显微镜。

NXR 9610/ 9650/NXR FT-Raman Module (976/1064nm Laser) 使用二极管/ YAG 激光器

Visible(光栅/CCD) Raman :

Almega 共聚焦显微和大样品仓拉曼光谱仪,1cm-1光谱分辨率,2um 深度分辨率,4个光栅/2个激光器/2个filter 自动切换,自动准直,自动校准。

DXR Microscope/Smart 共聚焦显微/大样品仓拉曼光谱仪, 手动更换光栅、filter 、激光器(532/633/780…), 单波段,自动准直,自动校准。

DXR xi Raman Imaging Microscope 拉曼成像显微镜(2013) 超快的化学成像, EMCCD 相机,OMNICxi 成像软件

主要附件:

FT-Raman 模块

AEM/iZ10 (Accessories Experiment Module ),便于多附件使用(TGA 、20m 气体池…)。

红外/近红外显微镜:Continuum/XL (Array detector 16x2), 光学无限聚焦系统,空间分辨率极高(5x5um ),牺牲部分

能量。自动切换双检测器选择, 可换物镜15x/32x, 光路中可以加红外偏振片、微分干涉对比(DIC )装置、荧光照明、明暗场照明。作为主光学台的附件。

GC-IR 接口

TGA-IR 接口

Proteus (Protein Analyzer ):蛋白质分析附件

Micro Well Plate 细菌分类附件

SPR (Surface Plasmon Resonance)表面等离子共振, 生物膜技术研究

PEM/TOM 光弹调整模块:分子膜研究,IRRAS, VCD/VLD 振动圆/线性二向性光谱(分子手性研究)

Emission 附件 发射红外光谱测量

5. 主要主要的光谱的光谱的光谱应用软件应用软件

要求32位操作系统(中/英文):Windows XP sp3/Vista 或Windows 7(Omnic 8.2以上版本)

64位操作系统(中/英文):Windows 7 (Omnic 8.3以上版本)

*中文操作系统不能支持有些应用程序 如:Macro/Basic, TQ Analyst 的编译.

可以用”Regional and Language Options”设置到美国和英语。编辑生成程序/方法之后,在中文系统下运行。

8.3以上还需要在英文系统下运行。

E.S.P.: 容易使用/ 智能/ 精确(Easy Smart Precise), 增强的同步协议( Enhanced Synchronized Protocol),

自动使硬件, 软件, 附件, 诊断, 学习, 手册, 帮助结合成一体

OMNIC 红外拉曼光谱软件

Omnic Lite(EZ)/Standard(加入了MacroBasic, EZ TQ, Nicolette样品库)/Research(再加入Series,SST,TRS等) OMNICxi 拉曼成像显微镜DXRxi操作软件

Macro Basic/Pro 宏程序编辑软件/ 与VB (Visual Basic)结合生成你的红外应用软件

TQ Analyst或EZ版,1) 编辑定量分析方法的智能软件,(简单比尔定律,CLS Classical Least Squares K-Matrix, Inverse Least Squares P-Matrix, SMLR Stepwise multiple linear regression,PLS Partial Least Squares,PCR Principal

component regression) 。2) 分类测量方法(Similarity Match相似度匹配, Distance Match, Discriminant Analysis

判别式或马氏距分析, Search Standards, QC Compare Search)。3) 测量

Picta/Atlus 显微红外图像自动采集/分析软件

Result软件用于Antaris 的workflow工业流程

Specta 谱图处理和分析软件,特别是可以展现颗粒粒度分佈/包埋颗粒和分层组份分析/图像的各种物质分佈图Series (GC-IR, TGA-IR, Kinetics, Rapid scan) 系列谱图采集、处理软件,如:GC、TGA、化学动力学实验程序… Interpret IR红外谱图解析程序

ValPro 按照国际药典检测光谱仪性能的软件(FDA ASTM,EP,JP方法)。

Array Automation 用于阵列样品(如细菌分类)采集分析软件

SST 同时同步技术软件,如:TRS(Time Resolve Spectroscopy),PM,AM,PAS (光声光谱),PEM(Photo Elastic Modulation 光弹调制)(PM-IRRAS,VCD,VLD),SMM(Synchronous Multiple Modulation)…

SpectraCorr(2DIR)(2DCOS)二维相关光谱分析软件Two dimensional infrared correlation spectroscopy (2D-IR). Spectral correlation analysis.

Peak Resolve 光谱曲线分峰和曲线拟合软件

ECO 应用软件半导体晶片的EPI/O/C/P/B/S 的分析测量

TPH 水样中总有机含量(水中油) 定量分析, 基于美国EPA 标准方法418.1 和413.2

Integra 润滑油定量分析

种光谱谱图库…

6. 计算机配置

Nicoletis5红外光谱仪检定标准操作规程.docx

1目的 建立 Nicoletis5 红外光谱仪的检定规程,确保仪器的性能可靠和测量的准确性。 2范围 适用于 Nicoletis5 红外光谱仪的检定。 3职责 质量检验部负责执行此规程,质量保证部负责监督实施。 4定义 无。 5内容 5.1 检定项目和技术要求 序号检定项目技术要求 1波数示值误差在 3000cm-1附近的波数视值误差±5cm-1在 1000cm-1附近的波数视值误差±1cm-1 -1 附近的波数重复性 -1 2波数重复性在 3000cm≤2.5cm -1 附近的波数重复性 -1在 1000cm≤0.5cm 3透射比重复性不大于 0.5% 在 3200cm-1~2800cm-1分辨峰7 个 4分辨力2851cm-1与 2870cm-1之间分辨深度≥18% 1583cm-1与 1589cm-1之间分辨深度≥12% -1 峰半高宽 -1水汽 1554.4cm≤2cm 5本底光谱能量分布不小于20% 3200cm-1~2800cm-1内 100%线的平直度≤1% 6 线的平直度-1-1内 100%线的平直度≤1% 100%2200cm~1900cm 800cm-1~500cm-1内 100%线的平直度≤4% 7噪声不大于 1% 5.2 检定环境 5.2.1 环境温度: 16~25℃,相对湿度:≤60%; 5.2.2 仪器应置于平稳的工作台上,不应有强光、强气流、强烈振动和强电磁干扰;5.2.3 环境无腐蚀性气体、烟尘干扰;供电电源电压220V±22V ,频率 50Hz±1Hz。 5.3 标准物质

聚苯乙烯膜红外波长标准物质。 5.4 检定内容 5.4.1 波数示值误差与波数重复性 Nicoletis5 红外光谱仪扫描范围为4000cm-1~400cm-1,分辨率为 4.0cm-1,常用扫描速度,扫描次数为 15.待 Nicoletis5 红外光谱仪稳定后,采集空气本底背景,扫描聚苯乙烯红外波长 标准物质,测量 3027cm-1, 2851cm-1,1601cm-1,1028cm-1,907cm-15 个主要吸收 峰。重复测量 3 次。按公式( 1)计算,取△V绝对值最大值为波数示值误差。按公式(2)计算,取δv绝对值最大值为波数重复性。 v=v i- v(1) δv=v max-v min(2) 式中: v——波数示值误差, cm-1; δ v——波数重复性, cm-1; -1 vi ——第 i 峰值波数测量平均值, cm ; -1 v max——第 i 峰波数测量最大值, cm-1; -1 v min——第 i 峰波数测量最小值, cm 。 在 T 绝对值最大值为透射比重复性。 R T=T max-T min( 3) 式中: R T——透射比重复性, %; T max——聚苯乙烯峰值透射比最大值,%; T min——聚苯乙烯峰值透射比最小值,%; 5.4.3 分辨力 分辨苯环特征吸收峰的个数 -1~2800cm-1范围内,谱图可分辨的吸收峰的个数,见图1。 分辨深度 -1(峰)与 2870cm-1(谷)之间的峰谷深度和1583cm-1(峰)和 1589cm-1(谷)之间的峰谷深度,用T 表示。见图 2 和图 3。 5.4.3.3 半高宽

红外光谱仪的应用

红外光谱仪的应用 (陕西科技大学材料科学与工程学院西安任莹莹710021) 摘要:傅里叶转换红外光谱(FTIR)是一种用来获得吸收,射出光电导性或固体,液体或气体的拉曼散射的仪器。本文将从红外光谱仪的使用原理,样品制备,结果分析等几个方面对红外光谱仪进行介绍。 关键字:FTIR,原理,样品制备,结果分析 The Application of Infrared Spectrometer (School of Materials Science and Engineering, Shaanxi University of Science and Technology, Xi’an Ren yingying 710021) Abstract:Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) is a kind of instrument, which is used to get absorbed, penetrate photoconductivity or solid, liquid or gas Raman scattering. This article from the principle of the use of infrared spectrometer, sample preparation, the analysis of several aspects, such as the infrared spectrometer is introduced. Key words: FTIR, principle, sample preparation, analysis of the results 一、原理 红外线是波长介于可见光和微波之间的一段电磁波。红外光又可依据波长范围分成近红外、中红外和远红外三个波区,其中中红外区(2.5—5μm;4000—400cm-1)能很好地反映分子内部所进行的各种物理过程以及分子结构方面的特征,对解决分子结构和化学组成中的各种问题最为有效,因而中红外区是红外光谱中应用最广的区域,一般所说的红外光谱大都是指这一范围。 红外光谱法实质上是一种根据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息来确定物质分子结构和鉴别化合物的分析方法。当一束具有连续波长的红外光通过物质,物质分子中某个基团的振动频率和红外光的频率一样时,分子就吸收能量由原来的基态振动能级跃迁到能量较高的振动能级,分子吸收红外辐射后发生振动和转动能级的跃迁,该处波长的光就被物质吸收。将分子吸收红外光的情况用仪器记录下来,就得到红外光谱图。红外光谱图通常用波长(λ)或波数(σ)为横坐标,表示吸收峰的位置,用透光率(T%)或者吸光度(A)为纵坐标,表示吸收强度。如图1,辛烷的红外光谱图,纵坐标为透过率,横坐标为波长λ(μm )或波数(cm-1)。

红外光谱仪操作规程及注意事项

发表日期:2007年6月3日【编辑录入:admin】 1.保持室内干燥,空调和除湿机必须全天开机(保持环境条件25±10℃左右,湿度≤70%); 2.保持实验室安静和整洁,不得在实验室内进行样品化学处理,实验完毕即取出样品室内的样品。 3.经常检查干燥剂颜色,如果兰色变浅,立即更换。 4.根据样品特性以及状态,制定相应的制样方法并制样。5.测试红外光谱图时,扫描空光路背景信号和样品文件信号,经傅立叶变换得到样品红外光谱图。根据需要,打印或者保存 红外光谱图。 6.实验完毕后在记录本上记录使用情况。 7.设备停止使用时,样品室内应放置盛满干燥剂的培养皿。8.干燥剂再生:将干燥剂在烘箱内105℃烘干至兰色(约3小时)即可。 9.将压片模具、KBr晶体、液体池及其窗片放在干燥器内备用。10.液体池使用NaCl、CaF2、BaF2等晶体很脆易碎,应小心保存。11.液体池使用的KRS-5晶体剧毒,使用时避免直接接触(戴手套),打磨KRS-5晶体时避免接触或吸入KRS-5粉末,打磨的 废弃物必须妥善处理。

2010-01-12 17:11:38 来源:实验室设备信息网浏览:342次 红外光谱仪操作规程及注意事项 一、操作步骤 1.开机前准备 开机前检查实验室电源、温度和湿度等环境条件,当电压稳定,室温为21±5℃左右,湿度≤65%才能开机。 2.开机 开机时,首先打开仪器电源,稳定半小时,使得仪器能量达到最佳状态。开启电脑,并打开仪器操作平台OMNIC软件,运行Diagnostic菜单,检查仪器稳定性。 3.制样 根据样品特性以及状态,制定相应的制样方法并制样。 4.扫描和输出红外光谱图 测试红外光谱图时,先扫描空光路背景信号(Collect→Background),再扫描样品文件信号(Collect→Sample),经傅立叶变换得到样品红外光谱图。 5.关机 (1)关机时,先关闭OMNIC软件,再关闭仪器电源,最后关闭计算机并盖上仪器防尘罩。(2)在记录本记录使用情况。 二、注意事项1.测定时实验室的温度应在15~30℃,所用的电源应配备有稳压装置。2.为防止仪器受潮而影响使用寿命,红外实验室应保持干燥(相对湿度应在65%以下)。3.样品的研磨要在红外灯下进行,防止样品吸水。 4.压片用的模具用后应立即把各部分擦干净,必要时用水清洗干净并擦干,置干燥器中保存,以免锈蚀。 5.OMNI采样器使用过程中必须注意以下几点: (1)样品与Ge晶体间必须紧密接触,不留缝隙。否则红外光射到空气层就发生衰减全反

傅里叶红外光谱仪操作规程

傅里叶红外光谱仪操作规程 1.开机前准备 开机前检查实验室电源、温度和湿度等环境条件,当电压稳定,室温在 15~25℃、湿度≤60%才能开机。 2.开机 首先打开仪器的外置电源,稳定半小时,使得仪器能量达到最佳状态。开启电脑,并打开仪器操作平台 OMNIC软件,运行 Diagnostic菜单,检查仪器稳定性。 3.制样 根据样品特性以及状态,制定相应的制样方法并制样。固体粉末样品用 KBr 压片法制成透明的薄片;液体样品用液膜法、涂膜法或直接注入液体池内进行测定;(液膜法是在可拆液体池两片窗片之间,滴上 1-2滴液体试样,使之形成一薄的液膜;涂膜法是用刮刀取适量的试样均匀涂于 KBr窗片上,然后将另一块 窗片盖上,稍加压力,来回推移,使之形成一层均匀无气泡的液膜;沸点较低,挥发性较大的液体试样,可直接注入封闭的红外玻璃或石英液体池中,液层厚度一般为 0.01~1mm)。 4.扫描和输出红外光谱图 将制好的 KBr薄片轻轻放在锁氏样品架内,插入样品池并拉紧盖子,在软 件设置好的模式和参数下测试红外光谱图。先扫描空光路背景信号(或不放样品时的 KBr薄片,有 4个扣除空气背景的方法可供选择),再扫描样品信号,经 傅里叶变换得到样品红外光谱图。根据需要,打印或者保存红外光谱图。5.关机 (1)先关闭 OMNIC软件,再关闭仪器电源,盖上仪器防尘罩。 (2)在记录本上记录使用情况。 6.清洗压片模具和玛瑙研钵 KBr对钢制模具的平滑表面会产生极强的腐蚀性,因此模具用后应立即用水冲洗,再用去离子水冲洗三遍,用脱脂棉蘸取乙醇或丙酮擦洗各个部分,然后用电吹风吹干,保存在干燥箱内备用。玛瑙研钵的清洗与模具相同。

红外光谱仪操作规程及注意事项

红外光谱仪操作规程及注意事项 第一环境部分: 1. 保持室内干燥,空调和除湿机必须全天开机(保持环境条件不要低于20度,湿度≤65%);在南方潮湿地方,除湿机要每天都开着控制湿度,如果是由于湿度的原因,造成KBr窗片被腐蚀,是不在保修范围内的。温度变化梯度不能大于1摄氏度每小时. 2. 保持实验室清洁,不得在实验室内进行样品化学处理,实验完毕即取出样品室内的样品。 3. 一般要求红外光谱仪24小时开机,即使做不到这一点也要保证每周都开机预热三次以上,每次两个小时以上。 4.随机带的干燥剂是分子筛,可以重复使用。若仪器humidity指示灯变红色,表明干燥剂已经受潮,应倒出放到一个烧杯里在烘箱中烘干,条件是150度下连续烘24小时,降温时可置于干燥皿中以防止再度吸潮。千万不能连干燥管一起放到烘箱烘干。(由技术员负责) 5.样品室内放有盛变色硅胶的烧杯,一旦有半数以上颜色变红,必须更换硅胶。干燥剂再生:将干燥剂在烘箱内105℃烘干至兰色(约3小时)即可。 第二制样部分: 固体样品的准备 1. 样品和KBr的比例一般为1—2mg样品配上200mg的KBr。如果样品太多,测出来的吸收峰太强,如果样品太少,有些弱峰将测不出来。因不可能用天平称量,并且每种样品的对红外光的吸收程度不一致,故常凭经验取用。一般要求所测得的光谱图中绝大多数吸收峰处于10%~80%透光率范围在内。最强吸收峰的透光率如太大(如大于30%),则说明取样量太少; 相反,如最强吸收峰为接近透光率为0%,且为平头峰,则说明取样量太多,此时均应调整取样量后重新测定。一般片子厚度应在0.5mm以下,厚度大于0.5mm时,常可在光谱上观察到干涉条纹,对供试品光谱产生干扰。 2. 红外光谱测定最常用的溴化钾最好应为光学试剂级,至少也要分析纯级。溴化钾和样品用前在红外干燥箱里充分干燥,研磨3—5分钟要连同玛瑙研钵一块放到红外烘干箱里进行干燥5分钟。 3. 压片时,把样品和KBr混合物放到压片模具时,保证样品是均匀铺平在模具里,一般压力在10-15MPa, 压力太小压出来的片子不透明,压力太大容易损坏模具。一般加上压以后,保持压力1—2分钟,然后放压取片。 4、模具用后应立即把各部分用乙醇擦干净,必要时先用水清洗干净后再用乙醇擦干,置干燥器中保存,以兔锈蚀。

尼高力红外光谱仪应用软件Omnic6.0使用指南解读

尼高力红外光谱仪应用软件"Omnic6.0"使用指南 Omnic软件使用指南 1. Omnic与系统 Omnic是Nicolet公司的在PC机使用最广泛的窗口软件平台上运行的红外软件,从开始在Windows3.1上运行的版本的 1.0到目前的 6.1a,现行的的操作系统Windows98/Me/NT/2000/XP都支持。EZ-Omnic是简化的软件,一方面价格比较低,同时更加简明,容易掌握,虽然功能比较简单,仍可以满足先当部分用户的需求。 使用的仪器通讯接口有:LTP(并行口)或PCI卡,部分早一些的仪器使用ISA卡。 2.文件结构 Omnic 6.0以上版本的缺省的文件分别存在于三个目录中:C:\My Documents\Omnic,在其子目录中分门别类地存放数据与参数等文件,如Spectra存光谱,Param中存设置参数,Quant存定量方法;C:\Program Files\Omnic,存有驱动与程序文件等,系统的卸载命令在它的子目录Uninstall中;C:\MyDocument\Omnic\Lib,存放谱库,包括购买和自建的谱库。 软件安装的应用程序除了Omnic外还有Bench Diagnostics,这是一个在系统发生故障时进行判断的重要命令,能够检查从接口卡到仪器的各个重要部件。它们与PDF文件一起置于Thermo Nicolet程序组中, 3.启动Omnic软件 使用下列方法之一启动Omnic 红外软件系统: 1.在Windows98等的桌面上双击(或者) 2.从Srart→Program→Thermo Nicolet→Omnic(或者从Srart→Program→Omnic5.0→) 3.其他,如Win98中的快捷方式启动。 4. Omnic显示面板: 1. Omnic是一种与窗口软件充分兼容的软件,可以显示一个或多个显示窗口,当显示多个窗口时可以选择平铺(Tile)或层叠(Cascade)方式,但其中只有一个是活动窗口(被选中的)。光谱图可以在窗口间拖动、复制与粘贴,而且可以把复制的光谱图直接粘贴到其他应用程序的文本文件中,为发表文章或书写报告带来方便。 2.在每个显示窗口中,可以显示一个到多个光谱图,最后加入的光谱是自动被选中的,缺省颜色是红色。有些对光谱进行进一步处理时需要或可以同时处理多个光谱。需要有多个被选中的光谱时,通过按住Ctrl或Shift键操作鼠标来增减被选中光谱。 3.标题框在光谱窗口的上面,标题内容为人工输入,或根据使用的需要,通过“选项”中所设定的方式中适当选择自动生成。 4.按“信息按钮”或双击“标题框”中的标题,打开“选中”光谱的采集和数据处理记录的窗口,在其中的注释(Comment)等若干框中,可以输入文字信息,这些信息可以随同谱图一起打印,其它的记录为非编辑内容。 5.当显示多个光谱图时,按“标题框”右边的箭头,显示出所有谱图的标题表。用鼠标击标题表(选中)后,用键盘上的箭头键可以改变被选中的光谱,同时可以编辑被选中的光

红外使用操作步骤

红外光谱仪使用操作步骤 1.把仪器主机插头和计算机主机插头插入排插中,首先打开稳压电 源的开关,然后打开排插电源;开仪器主机电源(开关在仪器后面),预热20min左右;开启计算机。 2.样品处理:(在预热的过程中操作,以便节省时间) 在玛瑙研钵中分别研磨少量KBr粉末(用来做本底),固体样品和KBr粉末的混合物(比例约1:100~300,用来测样)至2.5微米以下(大约需时2~3min),装样。取样和装样时,药品匙不能混合使用,应分别装不同的样品。测定多个样品时,中间需要清洗附件,应非常小心地拿放玛瑙研钵,附件先用自来水冲洗干净,然后用蒸馏水冲洗,再用乙醇润洗,最后放入干燥器中。 3.测试: (1)双击打开桌面omnic应用程序,当右上角Bench Status旁出现“√”,即可进行测量。 (2)测试本底: 把装本底KBr的样品槽轻轻推进光路中,点击工具栏中Collect,点击其下的collect background (或直接点击工具栏中第一个图标collect background),按ok即收集本底谱图,测试完后按yes加到窗口中。 (3)测试样品: 把装样品的样品槽轻轻推进光路中;点击工具栏中Window,点击其下的new window,新建窗口;点击工具栏中collect,点击其下

的collect sample(或直接点击工具栏中第二个图标collect sample),按ok即收集样品谱图,测试完后按yes加到窗口中。 (4)图谱处理或保存:在工具栏中File或Edit进行文件保存或编辑处理。 A.若需要做曲线平滑,点击工具栏中的Process,再点击其下的Smooth…,根据需要设定平滑的数据,平滑完后可以删掉原始的曲线,(选中原始曲线,点击工具栏中的第八个剪刀图标即可),保存平滑后的曲线。 B.若需做基线校正,应先把图转换为ABs形式(点击工具栏中第三个图标ABs即可),再进行自动基线校正(点击工具栏中第六个图标即可),校正后的图为红色,选中原有图(此时,绿色变为红色)删除,可再把图转换为透过率形式(点击工具栏中第四个图标%T即可)。 C.若想看几个图的叠加图,点击工具栏中的Window,再点击其下的New Window…,然后在这个窗口中打开想要叠加的图谱即可。 4.测试完后,关闭测试窗口,退出程序;关闭仪器主机电源,点击 “开始”,关计算机,关插排电源和稳压电源的开关,拔出插排中仪器插头。 5.清洗所用的附件,并放回原处;KBr瓶放回干燥器中。 6.使用后登记:认真记录每次开机时间、使用者、测试样品名、样 品数、机器运转情况、指导老师等。

红外光谱仪标准操作规程

目的:建立尼高力IS5型红外光谱仪标准操作规程,规范检验人员的操作。: 范围:适用于本公司尼高力IS5型红外光谱仪的操作。 职责:质量管理部、QC. 内容: 1系统组成:本系统由主机,OMNIC光谱数据工作站和电脑等组成,另外还包括打印机、不间断电源等辅助设备。 应在120℃干燥4h,样品在105℃干燥4h,完成后放入干燥2操作前准备,KB r 器内备用。 2.1根据检验样品特性进行处理 压片法:取样品约1mg,置于玛瑙研钵中,一个方向均匀研磨,样品粒径小KB r 一个方向均匀研磨,粒径应小于2.5um。装入压片于2.5um,然后加入约100mg KB r 磨具约60mg,放入便携式压片机,进行压片,样片应平整透明。 涂膜法:将样品溶于不含水的溶剂中,如氯仿、甲醇、无水乙醇,滴加在盐片上,挥干溶剂后,进行检测。 薄膜法:将液体样品均匀涂于盐片上,然后盖上令一个盐片,稍加用力,来回推移,使之形成一层均匀无气泡的液膜,进行检测。 糊状法:将样品约1mg,置于玛瑙研钵中,一个方向均匀研磨,样品粒度小于2.5um,滴加石蜡糊或荧光湖,充分研磨,涂抹于盐片上,进行检测。 2.3 检查仪器各部件的电源线、数据线是否连接正常。 2.4准备相应的文件,如仪器操作规程、仪器使用记录、检验原始记录等。 2.5准备其它辅助用品。 3 开机:开启仪器开关,会听到“滋滋”声,蓝色指示灯闪烁,仪器需预热30min。打开电脑显示器、主机电源开关。点击电脑桌面“OMNIC”图标,软件右上角显示绿色对号,证明已联机。

4实验设置:点击上面工具栏“实验设置”图标,扫描次数为16次,选择“采集样品前采集背景”按钮,点击“确定”。 5 采集样品 5.1 点击软件上面工具栏的“采集样品”,在弹出的小窗口输入样品名称、批号,点击“确定”,先进行背景扫描。 5.2将样品取出固定于样品架,放入仪器,点击“确定”,开始扫描。 5.3 在左上角弹出窗口中点击“确定”,将谱图添加于当前窗口。 6红外谱图处理分析 6.1校正,点击“自动基线校正”,此时谱图会平整美观,点击校正前的谱图,谱图线变红色,然后点击“Ctrl+Delete”将原谱图删除,保留校正后谱图。 6.2转换,点击“数据处理”下拉菜单中的“透过率”,将谱图由吸光度转换为透过率。 6.3显示:下拉菜单“显示”选择“显示范围”,在x轴输入4000-400cm-1,在y 轴输入0-100%。 6.4标峰,点击“谱图分析”下拉菜单中的“标峰”,通过调节显示主要特征峰,然后点击“替代”,此“替代”必须执行,否则其他操作不能进行。 6.5使用谱图下方标注工具“T”,对“标峰”中未统一标出的峰进行单独标注或删除,谱图处理完成后,保存。 7谱图检索 7.1下拉菜单“谱图分析”选择“检索设置”,将“可选谱库和谱库组”全部加入“已选谱库和谱库组”,点击“确定”。 7.2点击下拉菜单“谱图分析”选择“谱图检索”,此时会看到样品谱图与谱图库进行对比。完成后可看到与标准谱图库中谱图的相似度与谱图名称。 8报告 8.1添加谱图库标准谱图,将谱图检索中标准谱图复制并粘贴于样品谱图窗口中,点击工具栏中“分层谱图显示”,窗口中分层显示标准谱图与样品谱图。 8.2点击下拉菜单“报告”选择“报告模板”,在弹出的小窗口中选择模板,并点击“编辑”,同时出现新的编辑窗口。 8.3在新窗口中输入样品名称、批号、实验仪器、型号、检测日期,注明标准谱

傅立叶变换红外光谱仪的基本原理

傅立叶变换红外光谱仪的 基本原理及其应用 红外光谱仪是鉴别物质和分析物质结构的有效手段,其中傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)是七十年代发展起来的第三代红外光谱仪的典型代表。它是根据光的相干性原理设计的,是一种干涉型光谱仪,具有优良的特性,完善的功能,并且应用围极其广泛,同样也有着广泛的发展前景。本文就傅立叶变换红外光谱仪的基本原理作扼要的介绍,总结了傅立叶变换红外光谱法的主要特点,综述了其在各个方面的应用,并对傅立叶变换红外光谱仪的发展方向提出了一些基本观点。 关键词:傅立叶变换红外光谱仪;基本原理;应用;发展

目录 摘要................................................................................... I ABSTRACT......................................................................... II 1 傅里叶红外光谱仪的发展历史 (1) 2 基本原理 (4) 2.1光学系统及工作原理 (4) 2.2傅立叶变换红外光谱测定 (6) 2.3傅立叶变换红外光谱仪的主要特点 (7) 3 样品处理 (8) 3.1气体样品 (8) 3.2液体和溶液样品 (8) 3.3固体样品 (8) 4 傅立叶变换红外光谱仪的应用 (9) 4.1在临床医学和药学方面的应用⑷ (9) 4.2在化学、化工方面的应用 (10) 4.3在环境分析中的应用 (11) 4.4在半导体和超导材料等方面的应用⑼ (11) 5 全文总结 (12) 参考文献 (13)

TENSOR27红外光谱仪标准操作规程

TENSOR27红外光谱仪标准操作规程 SOP FOR FT-IR SPECTROMETER TENSOR27 文件编码/Document code: AT03-126-00 替代原版本/Supersedes: NEW 生效日期/Effective Date: a 起草人/Written by: 日期/Date: 技术部批准/Tech Approval: 日期/Date: 质控部批准/Quality Approval: 日期/Date: 目的/PURPOSE: 规范TENSOR27 红外光谱仪的操作和维护规程,保证检测工作顺利进行。 To define procedures for operation and maintenance of FT-IR spectrometer Tensor 27, and to ensure the test work run well. 范围和职责/SCOPE AND RESPONSIBILITY: 本规程适用于TENSOR27 红外光谱仪的使用操作与日常维护。 This procedure is applicable to daily operation and maintenance of FT-IR spectrometer Tensor 27.所有使用TENSOR27 红外光谱仪的人员必须经本SOP培训,按照标准操作程序进行操作。质量保证部负责监督本SOP的执行。 Personnel using FT-IR spectrometer Tensor 27 should be well trained and strictly follow the SOP. It is the responsibility of Quality Assurance to supervise the execution of the SOP. 操作/ OPERATION: 打开仪器背后的电源,等待“Status”灯变绿。仪器加电后至少要等待10 分钟,等电子部

傅里叶红外光谱仪操作规程

傅立叶变换红外光谱仪 操作规程 一、主要技术指标 1、仪器型号:Nicolet 6700 2、扫描范围:4000 cm-1~ 400cm-1 3、最小精度:1cm-1 4、检测器:DTGS 5、分束器:多层镀膜溴化钾 6、光源:EverGlo光源 二、环境条件 1、电源要求: 仪器供电电压:220V±10%,频率50Hz±10% 2、温湿度要求: 室内温度18℃~25℃相对湿度≤60% 为保证仪器达到较高的控温精度,应保证稳定室温; 实验室保持抽湿状态,以维持空气干燥,且不宜开空调。 样品室窗门应轻开轻关,避免仪器振动受损。 三、试验步骤 1、标样质量浓度曲线的绘制 (1)配制系列浓度的标液:分别称取脂肪酸甲酯0.0100g、0.0200g、 0.0300g、0.0400g和0.0500g于10mL容量瓶中,加入少量环己烷摇匀, 再加环己烷至刻线位置。分别得到质量浓度为1g/L、2 g/L、3 g/L、4 g/L、 5 g/L的脂肪酸甲酯标准溶液。 (2)按以下试验操作步骤2扫描以上所配制的各个不同质量浓度的脂肪酸甲酯标准溶液,分别得到其红外谱图。 (3)打开OMNIC分析软件,将所得的不同浓度的标样图谱以及相应的浓度数值等输入该软件,绘制脂肪酸甲酯质量浓度曲线,保存。 2、试验操作: (1)开机时,首先打开仪器电源,稳定半小时,使得仪器能量达到最佳状态。 (2)开启电脑,并打开仪器操作平台OMNIC软件,运行Diagnostic 菜单,设置实验参数并检查仪器稳定性。

(3)扫描背景谱图:用环己烷反复清洗样品池(一般为3次),扫描环己烷红外谱图并保存。 (4)稀释待测试样,用稀释过的待测试样润洗样品池(2到3次)。然后向样品池中加满试样,以环己烷为背景对试样进行扫描得到其红外谱图并保存。 (5)每个样品重复进行上述(3)(4)两步骤进行平行测定。 3、试验数据分析: (1)打开OMNIC分析软件,调取试验所得的试样谱图,与标样数据对比分析,得到试样中待测物的质量浓度。 (2)试验结束后,并依次关闭OMNIC软件及仪器、主机的电源,清洗样品池,使仪器周围保持干净整洁。 四、注意事项及维护保养 1、实验室必须有良好的接地。 2、在仪器使用过程中,请经常检查仪器内部的湿度指示,Nicolet系 列用户可用软件检查干燥剂湿度是否过关。若干燥剂颜色变浅,请 及时将干燥剂在烘箱里烘干。 3、每次做完样品后,在样品仓内放一杯干燥硅胶,以保持样品仓的干 燥并同时保护两边的KBr窗片。 4、仪器长时间不使用时,间隔几天开启仪器一段时间,使仪器处于通 电状态,可防止仪器受潮。 5、每次做完试验,用布罩将仪器盖好。

Bruker红外光谱仪软件安装、使用步骤及注意事项(精)

Bruker 红外光谱仪软件安装、使用步骤及注意事项 1. OPUS软件需要工作在win2000/XP操作系统,显示器的最小分辨率要为 1024×768。 2. 需要一块 10M 或 10M/100M兼容网卡 (实际工作在 10M 模式 , 并安装好驱动程序及 TCP/IP协议。网卡的 TCP/IP协议需要指定 IP 地址 , 一般设 为 :10.10.0.100(最后一位为 2-255之间的任意整数。子网掩码为 :255.0.0.0。其它不用设置。 3. 仪器的初始 IP 地址是 10.10.0.1,可以在 IE 地址栏中键入 10.10.0.1打开仪器的硬件信息。这步操作可以检查仪器与是否联通,在日常操作过程中不会用到, 只有当仪器出现异常时,在 BRUKER 工程师的电话指导下使用。 4. 仪器使用过程中任何时候 Internet Explorer中文件菜单下的脱机工作不能被选中,否则将导致仪器不能和电脑连接。 5. windows 系统如果要安装防火墙之类软件,请在使用本仪器前关闭 , 或设置成对本仪器 IP 地址是开放的状态。 6. 在使用仪器时, IE 上所有代理服务器设置应该取消,否则仪器与电脑不能正常通讯。 7. 必须以系统管理员的身份登陆 windows 系统,才能进行 OPUS 软件的安装, 并进行用户管理设置。 8. OPUS软件安装完毕后,需要重启电脑。运行 OPUS 软件,可以点击桌面上的OPUS 图标,缺省的密码是 OPUS (大写 ,启动软件后可以更改登陆密码。 9. 每次开始测量时,点击个性化工具条的高级数据采集(或测量菜单下高级测 量选项 ,检查(或调入事先设置好的实验参数文件(例如 c:\program files\opus\xpm\MIR_TR.XPM 文件后 , 切换到检查信号页面, 应该在几秒钟后看到红色十字架形干涉图。新仪器的干涉图正常幅度(Amplitude 的绝对值应在 18000以上 (随仪器使用时间而减弱 , 位置 (position 范围应该在 58000-62000. 看见十字型干

Nicoletis红外光谱仪检定标准操作规程

1目的 建立Nicoletis5红外光谱仪的检定规程,确保仪器的性能可靠和测量的准确性。 2范围 适用于Nicoletis5红外光谱仪的检定。 3职责 质量检验部负责执行此规程,质量保证部负责监督实施。 4定义 无。 5内容 5.1检定项目和技术要求 5.2检定环境 5.2.1环境温度:16~25℃,相对湿度:≤60%; 5.2.2仪器应置于平稳的工作台上,不应有强光、强气流、强烈振动和强电磁干扰;5.2.3环境无腐蚀性气体、烟尘干扰;供电电源电压220V±22V,频率50Hz±1Hz。 5.3标准物质

聚苯乙烯膜红外波长标准物质。 5.4检定内容 5.4.1波数示值误差与波数重复性 Nicoletis5红外光谱仪扫描范围为4000cm-1~400cm-1,分辨率为4.0cm-1,常用扫描速度,扫描次数为15.待Nicoletis5红外光谱仪稳定后,采集空气本底背景,扫描聚苯乙烯红外波长标准物质,测量3027cm-1,2851cm-1,1601cm-1,1028cm-1,907cm-15个主要吸收峰。重复测量3次。按公式(1)计算,取△V绝对值最大值为波数示值误差。按公式(2)计算,取δv绝对值最大值为波数重复性。 ?v=?v i-v(1) δv=v max-v min(2) 式中:?v——波数示值误差,cm-1; δv——波数重复性,cm-1; ?vi——第i峰值波数测量平均值,cm-1; v——第i峰波数标准值,cm-1; v max——第i峰波数测量最大值,cm-1; v min——第i峰波数测量最小值,cm-1。 5.4.2透射比重复性 在T绝对值最大值为透射比重复性。 R T=T max-T min(3) 式中:R T——透射比重复性,%; T max——聚苯乙烯峰值透射比最大值,%; T min——聚苯乙烯峰值透射比最小值,%; 5.4.3分辨力 分辨苯环特征吸收峰的个数 -1~2800cm-1范围内,谱图可分辨的吸收峰的个数,见图1。 分辨深度 -1(峰)与2870cm-1(谷)之间的峰谷深度和1583cm-1(峰)和1589cm-1(谷)之间的峰谷深度,用T表示。见图2和图3。 5.4.3.3半高宽

色散型红外光谱仪的原理精编版

色散型红外光谱仪的原 理精编版 MQS system office room 【MQS16H-TTMS2A-MQSS8Q8-MQSH16898】

色散型红外光谱仪的原理可用图5—12说明之。从光源发出的红外辐射,分成二束,一束通过试样他,另一束通过参比他,然后进入单色器。在单色器内先通过以一定频率转动的扇形镜(斩光器),其作用与其它的双光束光度计一样,是周期地切割二束光,使试样光束和参比光束交替地进入单色器中的色散棱镜或光栅,最后进人检测器。随着扇形镜的转动,检测器就交替地接受这二束光。 假定从单色器发出的为某波数的单色光,而该单色光不被试样吸收,此时二束光的强度相等,检测器不产生交流信号;改变波数,若试样对该波数的光产生吸收,则二束光的强度有差异,此时就在检测器上产生一定频率的交流信号(其频率决定于斩光器的转动频率)。通过交流放大器放大,此信号即可通过伺服系统驱动参比光路上的光楔(光学衰减器)进行补偿,此时减弱参比光路的光强,使投射在检测器上的光强等于试样光路的光强。试样对某一波数的红外光吸收越多,光楔也就越多地遮住参比光路以使参比光强同样程度地减弱,使二束光重新处于平衡。试样对各种不同波数的红外辐射的吸收有多有少,参比光路上的光楔也相应地按比例移动以进行补偿。记录笔与光楔同步,因而光楔部位的改变相当于试样的透射比,它作为纵坐标直接被描绘在记录纸上。由于单色器内棱镜或光栅的转动,使单色光的波数连续地发生改变,并与记录纸的移动同步,这就是横坐标。这样在记录纸上就描绘出透射比T对波数(或波长)的红外光谱吸收曲线。 上例是双光束光学自动平衡系统的原理。也有采用双光束电学自动平衡系统来进行工作的仪器。这时不是采用光楔来使两束光达到平衡,而是测量两个电信号的比率。 由上述可见,红外光谱仪与紫外—可见分光光度计类似,也是由光源、单色器、吸收池、检测器和记录系统等部分所组成。但由于红外光谱仪与紫外—可见分光光度计工作的波段范围不同,因此,光源、透光材料及检测器等都有很大的差异。现将中红外光谱仪的主要部件简要介绍如下。 1.光源 红外光谱仪中所用的光源通常是一种惰性固体,用电加热使之发射高强度连续红外辐射。常用的有能斯特灯和硅碳棒两种。 能斯特灯(Nernstglower)是由氧化锆、氧化钇和氧化钍烧结制成,是一直径为l~3mm,长约20~50mm的中空棒或实心棒,两端绕有铂丝作为导线。在室温下,它是非导体,但加热至800℃时就成为导体并具有负的电阻特性,因此,在工作之前,要由一辅助加热器进行预热。这种光源的优点是发出的光强度高,使用寿命可达6个月至一年,但机械强度差,稍受压或受扭就会损坏,经常开关也会缩短其寿命。

TENSOR27红外光谱仪操作与维护规程完整

傅立叶红外光谱仪TENSOR27仪器操作与 维护规程 布鲁克光谱仪器公司

傅立叶红外光谱仪TENSOR 27操作规程 1目的 规范TENSOR27红外光谱仪的操作程序,正确使用仪器,保证检测工作顺利进行、操作人员人身安全和设备安全。 2适用范围 适用于TENSOR27红外光谱仪的使用操作与日常维护。 3操作程序 3.1安全操作注意事项和特别提示 3.1.1该仪器必须由专人保管,专人使用,使用人员必须经过专门培训, 并仔细阅读说明书,确保对仪器具有充分的认识。 3.1.2使用环境: 电源电压:85~265V,47~65Hz 温度范围:18~35℃ 湿度范围:小于70% 仪器室须保持无尘,无腐蚀性气体,无强烈振动。 3.1.3严格遵守操作规程,如仪器出现故障,须立即退出检测状态,并 向保管人或科室负责人报告,查明原因,及时处理,不得擅自“修 理”,同时做好使用和故障情况登记及实验室记录。 3.1.4日常保养:当位于仪器的右上角的红色电子湿度指示灯闪烁时, 应该立即更换干燥剂。包括位于样品仓内的干燥剂及位于干涉仪仓 内的干燥剂。若仪器长期不用,则必须至少每两星期更换一次干燥 剂并且每周至少开启主机一次,每次开机时间不低于4小时, 样品仓内干燥剂为变色硅胶,再生按变色硅胶方法处理。 再生、更换干涉仪仓干燥剂步骤: (1)小心将失效干燥管从仪器中取出,并将已再生好的备用干燥 管小心装入仪器; (2)打开失效干燥管密封盖,将干燥剂(分子筛,白色)倒出;

(3)将倒出的干燥剂放入适当的容器,在干燥烘箱于150℃下再生不低于24小时;(切勿连同干燥管一起加热!)) (4)在干燥气氛中冷却干燥剂至50℃以下,然后才能将干燥剂重新装入干燥管中,盖好密封盖,在干燥气氛中保存备用。 (切勿将高温干燥剂立即放入,否则会损坏红外光谱仪!) 3.1.5样品测定完毕,须保持仪器样品仓的清洁,并将样品移出仪器室, 关好仪器、电脑及水、电、门窗等。 3.2开机前的准备 3.2.1检查确认电源插座上的电压是否在规定的范围内。 3.2.2开除湿器,湿度须小于70%。 3.3开机步骤 3.3.1按仪器后侧的电源开关,开启仪器,加电后,开始一个自检过程; 约30秒钟。自检通过后,状态灯由红变绿。仪器加电后至少要等 待10分钟,等电子部分和光源稳定后,才能进行测量。 3.3.2开启电脑,运行OPUS操作软件。检查电脑与仪器主机通讯是否 正常。 3.3.3设定适当的参数,检查仪器信号是否正常,若不正常需要查找原 因并进行相应的处理,正常后方可进行测量。 3.3.4仪器稳定后,进行测量。 3.4测量步骤 3.4.1根据实验要求,设置实验参数。 3.4.2根据样品选择背景。 3.4.3测量背景谱图。 3.4.4准备样品(如用压片机压片或液体池等) 3.4.5将样品放入样品室的光路中(如放在样品架或其它附件上)。 3.4.6测量样品谱图。 3.4.7对谱图进行相应处理。 3.5关机步骤 3.5.1移走样品仓中的样品,确保样品仓清洁。

红外光谱仪操作规程

傅立叶红外光谱仪操作规程 一、目的:制定傅立叶红外光谱仪操作规程,使QC检验人员正确运用此仪器,确保仪器设备正常运行、分析数据的准确性。 二、适用范围:塑料膜、片等材料的材质定性分析。 三、责任人:仪器管理员及经过培训得到管理员允许使用的操作人员。 四、正文: 1、操作方法: 1.1检查仪器各部件连接是否正确; 1.2检查确认仪器右下角的湿度试纸是否呈现蓝色,如发白或变红,应立即 更换机器内部干燥剂; 1.3打开仪器背面电源、电脑电源,打开OMNIC软件,等待仪器与电脑自动 连接。 1.4查仪器电脑显示,确认光谱仪与电脑连接成功(OMNIC程序界面右上角 有自光学台状态显示); 1.5 一般情况下,实验设置采用默认或保存设置,如要修改,请通知仪器管 理员,由仪器管理员负责修改; 1.6准备样品,样品应为薄膜或片材状,检查样品是否被污染,如污染应用 无水酒精擦拭干净; 1.6 抬起压力块检查硒化锌晶体是否清洁,如有污染则应用棉花沾无水酒精 小心擦拭干净(注意不能用手接触硒化锌晶体以免损伤); 1.7点击采集背景样并等待,当菜单显示数据采集完成,让你选择是否将其 加到windows时,选择“否”,此时图谱消失,但已经被记忆在电脑中,等样品采集后自动扣除背景; 1.8 将样品放入测试区,平铺在硒化锌晶体上,把压力块压下后把压力调节 螺丝旋紧,但不能太紧(建议刻度显示位置1-2之间为宜),防止将硒化锌晶体压坏;

1.9 点击采集样品菜单并等待,当菜单显示数据采集完成,让你选择是否将其加到windows时,选择“是”,此时出现的样品图谱是已经扣除背景的谱。 1.10 选择检索设置菜单并选择谱库进行检索,电脑会自动检索并给出匹配率最高的十个图谱。 1.11如果图谱库里没有与样品匹配的图谱,再利用对各峰位置结合随机的基础红外解析图来作出判断。 2、数据结果保障要求: 2.1为保证测试结果的可靠性,要求所有样品必须检测两个样或两个样以上,在两个样品的图谱匹配率大于98%的情况下才可认定本次测试结果有效;2.2为了保证分析测试数据准确可靠,仪器每3个月或经过搬动、维修后必须进行校验(利用标准随机的聚苯乙烯薄膜测试光谱进行比较) 3、任何操作人员进行仪器操作完毕后,应如实填写使用记录,进行清场工 作后才可离去。

红外光谱仪操作指导—6700型

傅立叶变换红外光谱仪操作指导—nicolet6700型 一、 仪器简介 1、型号名称:Nicolet 6700 高级傅里叶变换红外光谱仪 美国 2、适用范围:本方法适用于液体、固体、气体、金属材料表面镀膜等样品。它可以检测样品的分子结构特征,还可对混合物中各组份进行定量分析,本仪器的测量范围为4000~400 cm -1。 3、方法原理:红外光谱是根据物质吸收辐射能量后引起分子振动的能级跃迁,记录跃迁过程而获得该分子的红外吸收光谱。 二、 基本操作 (一)试样制备方法 1、固体样品 (1)压片法:取1~2mg 的样品在玛瑙研钵中研磨成细粉末与干燥的溴化钾(A. R.级)粉末(约100mg ,粒度200目)混合均匀,装入模具内,在压片机上压制成片测试。 玛瑙研钵 压片模具 (2)糊状法:在玛瑙研钵中,将干燥的样品研磨成细粉末。然后滴入1~2滴液体石蜡混研成糊状,涂于KBr 或BaF 2晶片上测试。 (3)溶液法:把样品溶解在适当的溶液中,注入液体池内测试。所选择的溶剂应不腐蚀池窗,在分析波数范围内没有吸收,并对溶质不产生溶剂效应。一般使用0.1mm 的液体池,溶液浓度在10%左右为宜。 a :镜片; b :液体池部件(不含镜片); c: 装配图; d :使用方法 a b c d

2、液体样品 (1)液膜法:油状或粘稠液体,直接涂于KBr晶片上测试。流动性大,沸点低(≤100℃)的液体,可夹在两块KBr晶片之间或直接注入厚度适当的液体池内测试(液体池的安装见说明书)。对极性样品的清洗剂一般用CHCl3,非极性样品清洗剂一般用CCl4。 样品池BaF2镜片KBr镜片(杜绝含水样品)(2)水溶液样品:可用有机溶剂萃取水中的有机物,然后将溶剂挥发干,所留下的液体涂于KBr晶片上测试。 应特别注意含水的样品坚决不能直接接触KBr或NaCl窗片液体池内测试。 3、塑料、高聚物样品 (1)溶液涂膜:把样品溶于适当的溶剂中,然后把溶液一滴一滴的滴加在KBr晶片上,待溶剂挥发后把留在晶片上的液膜进行测试。 (2)溶液制膜:把样品溶于适当的溶剂中,制成稀溶液,然后倒在玻璃片上待溶剂挥发后,形成一薄膜(厚度最好在0.01~0.05mm),用刀片剥离。薄膜不易剥离时,可连同玻璃片一起浸在蒸馏水中,待水把薄膜湿润后便可剥离。这种方法溶剂不易除去,可把制好的薄膜放置1~2天后再进行测试。或用低沸点的溶剂萃取掉残留的溶剂,这种溶剂不能溶解高聚物,但能和原溶剂混溶。 4、磁性膜材料直接固定在磁性膜材料的样品架上测定。 磁性样品架 5、其它样品 对于一些特殊样品,如:金属表面镀膜,无机涂料板的漫反射率和反射率的测试等,则要采用特殊附件,如:A TR,DR,SR等附件。 (二)测量操作

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