扫描电子显微镜的分辨率测量及分辨率标样

扫描电子显微镜的分辨率测量

及分辨率标样

1.扫描电子显微镜的分辨率测量

1.1扫描电镜的分辨率

分辨率是形貌结构类放大仪器最重要的性能指标，它以能分辨的两点或两线间的最小间距为指标，分辨间距越小性能越好，分辨率越高。它是光学显微镜和电子显微镜的最重要的指标。对扫描电镜而言它首先决定于整个仪器的设计，诸如：电子透镜的最小球差设计、电子的色差降到最低、仪器固定象散的减少以及附加象散的消除等。这一切取决于扫描电镜电子光学系统的设计、高压和透镜电源的稳定度指标、电子透镜极靴材料的磁性能、材料的均匀性及极靴的机械加工精度与加工过程中的无磁化处理等。当一台仪器制造完成以后，这些决定扫描电镜的分辨率先天条件就决定了，它们成为了不可改变的固定条件。所以我们说，仪器的先天条件就决定了扫描电镜的分辨率，规定了这台仪器所能达到的最优分辨率，实际使用中往往低于这个分辨率指标。每一台扫描电镜在长期使用过程中它在每次观察物质结构的放大图象时，它的图象清晰度和实际分辨率可能时高时低，这一切又与仪器的调试对中状态、使用条件和环境等诸多因素有关。这些因素有：

(1)仪器电子光路尤其是物镜上下极靴孔以及物镜光栏的清洁程度高低

有关，应该保证污染脏物导致的象散降到最低。

(2) 电子光学系统的合轴对中处于最佳状态，尽量减少轴外电子束成象,

减少各种象差，尤其是球差，它与孔径角的三次方成正比。

(3) 电网电压稳定有利于电源稳定度，使包括色差在内的象差降到最低。

电网的电压波动过大，还会造成杂散磁场影响扫描电镜透镜聚焦场的

稳定性从而影响分辨率，所以应该避开用电高峰，不在电网电压波动

过大时拍摄分辨率照片。

(4) 避免外界强烈的机械震动，可能造成样品台和样品的微扰动而使分辨

率下降，尤其是临街并有大型货车通过，或有其它强烈震动源将对分

辨率造成影响。

(5) 用一个大小合适而又清洁的新的物镜光栏对获得扫描电镜的最优分辨

率有好处。

只有在上述诸多方面得到满足时，才有可能发挥出扫描电镜固有的最优分辨率，得到一张好的分辨率照片。

1. 2扫描电镜分辨率测量前必须具备的条件

上述诸多方面的条件分成两种情况，一是在选购仪器、实验室选址和实验室修建时都已经考虑周到了，如：实验室的供电、防电磁干扰、杂散磁场的屏蔽和必要的避免外来震动的措施等；另一是仪器在使用和调试过程中需要经常注意的条件。下面所讲的是仪器自身已经具备的条件，有：

(1) 扫描电镜的图象清晰度和最佳放大倍率。根据仪器的最佳放大倍率可以

大致确定仪器所具有的分辨率指标，同时选择相应的分辨率标样等级。

行业标准规定：对碳片蒸金颗粒标样的缝隙必须放大到0.4mm 以上，所

以

——对10nm 扫描电镜,最佳放大倍率M ≥40,000x;

——对6nm 扫描电镜,最佳放大倍率M ≥70,000x;

——对4nm 扫描电镜,最佳放大倍率M ≥100,000x;

——对2nm 扫描电镜,最佳放大倍率M ≥200,000x 。

(2) 扫描电镜必须具备图象清晰，层次丰富饱满，一般来说，对所摄物 质结构图象所占灰度等级，在八个灰度等级中至少占五—六个等级， 摄碳片蒸金颗粒标样照片上金颗粒与缝隙的灰度等级差达到三个等 级。

(3) 准备测量分辨率的扫描电镜的放大倍率在近期曾经用放大倍率标尺 校准过，尤其对最佳放大倍率。

1. 3扫描电镜分辨率的测量

在仪器的各种条件准备就绪后，又有合适的用于测量分辨率的标样—— 碳片蒸金颗粒标样，和拍摄分辨率照片及测量分辨率所需的器材设备时，将扫描电镜调试到最佳状态拍摄碳片蒸金颗粒标样的最佳放大倍率M 的放大照片。

在分辨率标样的放大照片上，选取成对的、大小接近的、处于同一平面的、 具有最小缝隙的，数对金颗粒对，测量每条最小缝隙的宽度s （应≥0.4mm ）。注意：选择成对金颗粒时，不宜选用大小悬殊的两个金颗粒间的最小缝隙作为测量分辨率的对象，同时应注意金颗粒与缝隙的灰度等级要求。 用所摄分辨率照片计算扫描电镜的分辨率δ，有：

()δ=s M

1

s为每条最小缝隙的宽度，

M为每张放大照片上的最佳放大倍率。

2.扫描电镜的分辨率标样

用于测定扫描电镜的分辨率标样，原则上说，只要具有适合测定分辨率的小缝都能成为分辨率标样。所以它曾经经历过一个发展过程。一开始当扫描电镜的分辨率在20nm—10nm时，曾用过铜—银置换反应析出长成的银的松针状立体结晶样品作为测量分辨率的标样，由于标样的几何尺度比较大，一般一个视野中只有一个小缝，而且在银晶上要寻找一条合适的小缝常常十分困难，另外还存在标样很容易被污染，有时在电子束长时间轰击下缝隙会缩小甚至消失等缺点。最后，终因不能适应仪器分辨率指标提高的步伐，最后被淘汰了。

以后又发展了碳片蒸金颗粒标样和磁带蒸金裂缝标样作为扫描电镜的分辨率标样。磁带蒸金裂缝标样由于磁带的磁粉带有磁性，加之磁粉与裂缝形状不规则而且不可控也被逐渐淘汰，唯有碳片蒸金颗粒标样表现出明显的优点，如今扫描电镜的分辨率标样已统一到碳片上蒸金颗粒标样上来了。不仅如此，如今测定透射电镜分辨率的标样也采用碳膜上蒸金颗粒标样，当然，在透射电镜中不是用金颗粒间的最小缝隙作为测量分辨率的对象，那时金颗粒间的缝隙是远远不能满足透射电镜的分辨率指标要求的，而是直接测量金颗粒内的晶格间距（如：

0.204nm和0.144nm），因为那些细小的金颗粒都是金单晶，对应于一定的晶格界面具有固定的晶格间距。

还回到扫描电镜的碳片上蒸金颗粒的分辨率标样上来。

2.1碳片蒸金颗粒标样的制作

2.1.1碳片蒸金颗粒标样制作所需设备和器材

制作碳片蒸金颗粒标样最需要的设备是一台高真空蒸发台，真空度在10-3—10-4Pa，这种高真空蒸发台内部与扫描电镜制样用真空蒸发台小有不同，要求两组加热电源能同时通电加热，而且功率比较大，低压大电流，100—200安较为合适，另外高真空蒸发台内还应该附有检测温度的热电偶引出端子，用于监控碳片表面的参照温度。

其它所需器材有:

0―1600℃的热电偶温度计;

高纯度碳棒和将碳棒切成薄片的小砂轮或锯片;