实验一CVD金刚石膜生长与扫描电子显微镜观察
CVD金刚石材料生长及氢终端金刚石场效应晶体管研究
CVD金刚石材料生长及氢终端金刚石场效应晶体管研究CVD金刚石材料生长及氢终端金刚石场效应晶体管研究近年来，金刚石材料作为一种新兴的功能材料备受关注，并在各个领域展示出广泛的应用潜力。
化学气相沉积（Chemical Vapor Deposition，CVD）方法作为一种常见的材料生长技术，被广泛用于金刚石薄膜的制备。
而氢终端金刚石场效应晶体管（Hydrogen-terminated Diamond Field Effect Transistor，HD-FET）是金刚石材料应用领域的热点之一。
本文将从CVD金刚石材料的生长和HD-FET器件的研究两个方面，对相关的研究进展进行综述。
首先，我们将关注CVD金刚石材料的生长。
CVD方法是一种利用氨和甲烷等化学气体在高温高压环境下将金刚石薄膜沉积在基片上的技术。
通过控制反应气氛、温度和沉积时间等参数，可以精确调控金刚石的晶格质量、形貌和尺寸等特性。
目前，研究人员通过引入掺杂气体或改善沉积条件，成功实现了高质量、大尺寸和低缺陷密度的金刚石薄膜生长，为后续研究提供了可靠的材料基础。
接下来，我们将探讨HD-FET器件的研究进展。
HD-FET利用金刚石材料独特的性质，如宽禁带、高载流子迁移率和优秀的热导率，设计和制备了一种新型的场效应晶体管。
其特点在于将金刚石材料的表面通过氢气处理，实现了无表面固有导电性和高载流子迁移率的效果。
研究人员通过优化器件结构和制备流程，成功实现了高性能的HD-FET器件，提高了如开关速度、电流驱动能力和尺寸缩小等方面的性能。
除了上述两个方面的研究，还有一些相关的进展也值得关注。
例如，利用新型的基底材料或掺杂技术来改善金刚石薄膜的生长质量；结合纳米加工技术实现高精度的器件加工和集成；将HD-FET器件与其他材料和器件进行复合，扩展其应用领域等。
这些研究将进一步推动CVD金刚石材料生长和HD-FET器件的发展，加速金刚石材料在光电子、电子学和能源等领域的应用。
CVD金刚石膜生长
CVD 金刚石膜生长物理系 09804001 齐霁【实验目的】了解低压化学气相沉积（CVD ）金刚石膜的基本原理与方法。
【实验原理】（一） 实验装置如下图所示（二） 化学气相沉积金刚石膜最关键处是要碳源和原子氢。
从相图可知，在气相沉积金刚石膜这个动态平衡中，非高压下金刚石是亚稳相，而石墨是稳定相。
只有在压力高于几万个大气压时，金刚石才变成稳定相，而石墨成为稳定相，在非高压下石墨生长速率远高于金刚石，从而抑制了金刚石的进一步生长。
Augus 等人的研究表明，原子氢对石墨的蚀刻率比对金刚石的高2－3个量级。
利用非平衡反应能够在非高温高压条件下生成金刚石的。
热丝法金刚石的气相沉积主要经历以下四个过程。
1．4CH -2H 混合物的活化，由热丝提供；2．活化的气体疏运到样品表面；3．在衬底上同时沉积含有2sp键和3sp 键的碳； 4．原子氢蚀刻共生的2sp 的碳。
原子氢在生长的过程中不仅对石墨起了蚀刻作用，而且很容易与其余的剩余气体反应，生成对沉积有用的气相基团。
金刚石晶体中碳原子成严格的四面体结构，表层碳原子将有一个轨道未成键。
在真空中，这些轨道互相重叠，形成与石墨相似的 键。
特别是（111）面上的碳原子六角型结构将发生重构。
变得更为类似石墨的层状结构。
通常金刚石将沿该面生长，于是金刚石不但有了很大的表面能，不利于上面成键各种物质；而且在化学气相成键金刚石薄膜过程中由于以生长的金刚石表面更接近于石墨结构，在上面将有利于石墨的生长，从而导致沉积失败。
而引入原子氢之后，由于C －H 键能大于C －C 键能，因而原子氢吸附在表面，当原子氢饱和了表面所有悬键之后，金刚石的结构在表面得以保持，减少了石墨生长和成核。
归纳起来，原子氢的作用有：1． 优先蚀刻石墨，造成有利于金刚石生长的动力学优势；2． H 吸附在金刚石表面使碳维持3sp 结构；3． 减少金刚石临界形核尺寸；4． 与气相中的碳氢化合物反应，并产生有利于金刚石生长的基团；5． 萃取吸附在金刚石表面的氢原子，产生局部活性位，而不致于引起表面重构，使碳氢基团能吸附上去，并形成金刚石结构。
CVD 金 刚 石 膜 生 长
北 京 大 学 实 验 报 告系 别： 物 理 系 班 号： 0 1 级 2 班 姓 名： 黄 炳 杰 学 号：00104078 作实验日期： 2 0 0 4 年 4 月 29 日 指导老师： 荀 坤 教师评定：CVD 金 刚 石 膜 生 长【目的要求】1. 了解低压化学气相沉积（CVD）金刚石膜的基本原理,并用热丝CVD法生成金刚石。
2. 通过电子显微镜观察金刚石生长效果。
【仪器用品】1. FZh-2型复合真空计， PZB型支流数值电压表 ，D08-2A/ZM型流量显示仪，自藕调压变压器（0—250V）,机械泵。
2. 钨丝，硅片，无水乙醇，离子水，超声清洗机，扫描电子显微镜，直尺等。
【实验原理】金刚石优异的电光声机等性能以及其高化学稳定性的特点，引起人们广泛的兴趣。
但由于天然金刚石十分昂贵，它的工业作用成为人们可望不可及的梦想。
低压化学气相沉积金刚石膜技术的出现，使得我们能很好地人工生产金刚石，这种技术经数年发展为许多不同的方法，而这次实验中用的是最简单易行的CVD方法。
化学气相沉积金刚石膜最关键处是要碳源和原子氢。
从相图1可知，在气相沉积金刚石膜这个动态平衡中，非高压下金刚石是亚稳相，而石墨是稳定相。
只有在压力高于几万个大气压时，金刚石才变成稳定相，而石墨成为稳定相，在非高压下石墨生长速率远高于金刚石，从而抑制了金刚石的进一步生长。
而我们的实验环境是一个低气压的状况，那么由相图我们可以看到如果只有C，那么我们生长得到的只会是石墨，而不会有金刚石。
Augus 等人的研究表明，原子氢对石墨的刻蚀率比对金刚石的高2－3个量级。
利用非平衡反应能够在非高温高压条件下生成金刚石。
热丝法金刚石的气相沉积主要经历以下四个过程:1．42CH H −混合物的活化，由热丝提供；2．活化的气体输运到样品表面；3．在衬底上同时沉积含有2sp 键和3sp 键的碳；4．原子氢刻蚀共生的2sp 的碳。
原子氢在生长的过程中不仅对石墨起了蚀刻作用，而且很容易与其余的剩余气体反应，生成对沉积有用的气相基团。
北京大学实验报告
北京大学实验报告系别 物 理 班号 1 姓名 黄冠 （同组姓名____林红斌_____）实验日期 2004 年 2 月 12 日00104035 教师评定________ _________扫描电子显微镜观察CVD金刚石膜SEM Investigation of CVD Diamond Films【实验目的】熟悉扫描电子显微镜的使用并掌握扫描电镜照相技术。
【实验原理】扫描电镜可显示亚微米尺度的形貌特征。
放大倍数一般可达20到20万倍，它的分辨率和景深也较高，是表征CVD法制金刚石膜表面形貌的应用最广泛和最有效的方法。
扫描电镜由三部分组成：①电子光学系统（包括电子枪、电磁透镜、扫描线圈等）；②样品室；③样品所产生信号的收集、处理和显示系统。
扫描电镜在真空状态下运行，真空度为10-3Pa。
电子枪的热阴极发出的电子受阳极电压加速形成笔尖状电子束。
经过多个电磁透镜的会聚，在末透镜上部的扫描线圈作用下，细电子束在样品表面作光栅状扫描。
入射电子与样品表面相互作用可以分成弹性散射和非弹性散射两类；前者入射电子的能量几乎没有损失，而后者却有能量损失。
扫描电镜中主要的信号是二次电子和背散射电子，主要的工作模式是提供样品的二次电子象。
二次电子是样品原子的外层电子受入射电子激发后有足够能量克服逸出功而离开样品的电子。
习惯上把能量低于50eV的信号电子成为二次电子。
二次电子产生的区域较小，图像分辨率较高。
从样品得到的二次电子产率与表面形态有密切关系，而受样品成分的影响较小，所以它是研究样品表面形貌的最有用工具。
背散射电子是入射电子在样品中受到大角度散射后反射出的电子，可以是一次散射或多次散射的结果。
这些电子形成的象衬度与样品成分的原子序数密切相关，与样品表面形貌也有一定联系，成为二次电子象极重要的一种补充。
二次电子象的衬度有两个因素决定：1. 样品表面被扫描的倾角θ对δ影响所形成表面倾斜衬度。
其中θ是样品对于电子束的倾角或电子的入射角，δ是二次电子产率，即二次电子数与入射电子数之比。
CVD金刚石衬底上抗氧化、增透膜的制备与性能
黄若轩等：ZrSiN纳米涂层的制备及其力学性能· 1891 ·第38卷第10期CVD金刚石衬底上抗氧化、增透膜的制备与性能闫锋，刘正堂，巨志高(西北工业大学材料学院，西安 710072)摘要：采用射频磁控反应溅射法在化学气相沉积(chemical vapor deposition，CVD)的金刚石衬底上制备了AlN薄膜以及AlN/Si和AlN/Ge膜。
通过X射线衍射分析了衬底加热温度对薄膜微结构的影响和薄膜高温下的氧化行为。
结果表明：在衬底加热温度低于380℃时制备的AlN薄膜为非晶态，480℃时AlN薄膜为六方多晶。
AlN薄膜在800℃热暴露后开始氧化，900℃时基本被氧化为Al2O3。
在CVD金刚石上制备的AlN/Si和AlN/Ge膜都能提高金刚石在长波红外波段(8～10μm)的透过性能，单面最大增透分别为8%和3%。
镀有AlN/Ge膜的CVD金刚石在800℃高温热暴露实验中，有AlN/Ge膜保护的金刚石表面未发生刻蚀。
高温下AlN/Ge膜对金刚石有很好的保护作用，同时增透效果没有明显下降。
关键词：射频磁控反应溅射；氮化铝薄膜；抗氧化；增透；高温热暴露中图分类号：O484.4 文献标志码：A 文章编号：0454–5648(2010)10–1891–05PREPARATION AND PROPERTIES OF ANTIOXIDATIVE AND ANTIREFLECTIVEFILMS ON CVD DIAMONDYAN Feng，LIU Zhengtang，JU Zhigao(Schnno of Materials Science and Engineering, Northwestern Polytechnical University, Xi’an 710072, China)Abstract: Aluminum nitride (AlN), AlN/Si and AlN/Ge thin films were prepared on the chemical vapor deposition (CVD) diamond substrates by radio-frequency magnetron reactive sputtering. The influences of substrate heated temperature on the structures of AlN films and the oxidation behavior of CVD diamond coated with AlN films ware investigated by X-ray diffraction. The results show that AlN film deposited on CVD diamond is amorphous when the temperature of CVD diamond is less than 380℃, and AlN film is hexagonal polycrystals when the temperature of CVD diamond is 480℃. After heat exposure at 800, AlN film begins to oxidize,℃and is completely oxidized at 900. AlN/Si and AlN/Ge films℃ prepared on CVD diamond have both antioxidation and antireflection characteristics, and it is found that the transmittance of CVD diamonds coated with single-side AlN/Si and AlN/Ge films increases by 8% and 3% in the long wave infrared light (8–12μm), respectively. After CVD diamond coated with AlN/Ge film was exposured at 800,℃under the protection of the AlN/Ge film, the surface of CVD diamond can not be etched. Under high temperature the AlN/Ge film can be protect the CVD diamond against from etching, and the effect of anti-reflection is not reduced remarkably.Key words: radio-frequency magnetron reactive sputtering; aluminum nitride thin film; oxidation resistance; antireflection; heat ex-posure at high temperature金刚石具有一系列优异、独特的性能。
CVD金刚石膜散热性能的实验及仿真分析
铁／钢抛光CVD金刚石膜的机理研究
铁／钢抛光CVD金刚石膜的机理研究摘要本文采用纯铁和碳含量不同的牌号钢作为抛光材料，对CVD金刚石膜进行了热化学抛光。
分别采用SEM、Raman光谱和EDS对抛光前后的金刚石膜的微观结构、表面组织和产物进行了表征。
结果表明：抛光材料的碳含量对金刚石膜的抛光具有重要影响，且金刚石膜的抛光率主要取决于抛光材料对金刚石石墨化的催化能力。
关键词金刚石膜；抛光；石墨化；钢；扩散0 引言CVD金刚石膜是一种具有多项优异性能的功能膜材料，在很多重要领域都显示了诱人的前景[1]。
然而由于CVD金刚石膜多为多晶形态，晶粒较为粗大，且表面粗糙（粗糙度Ra 从几个微米到几十微米），严重限制了它在许多领域的应用。
例如，粗糙表面的散射会使金刚石膜在红外和可见光波段的透过率大大下降。
因此，抛光是金刚石膜的诸多重要应用中极为关键的工艺步骤。
目前，CVD金刚石膜的抛光技术有几十种，常用的抛光技术有机械抛光[2]，化学辅助机械抛光[3]、热化学抛光[4]、激光抛光[5]等。
本文采用铁/钢静态抛光CVD金刚石膜的方法，通过研究抛光材料对抛光率的影响、对Raman光谱的影响和增大载荷对抛光表面的影响，探讨了铁/钢抛光CVD金刚石膜的抛光机理。
1 实验1.1 样品制备实验所用样品都是由中非人工晶体研究院提供的HFCVD法制备的金刚石膜。
样品厚度为700mm，激光切割为8×8mm。
实验中选用纯Fe，20钢，45钢，T8钢，T10钢，T12钢，铸铁作对比实验。
抛光实验是在通有流动的高纯氩气的热压炉中进行，将经过精细打磨的铁片/钢片和预处理的金刚石膜放置在炉腔内，施加载荷。
在进行反复两次的抽真空和充入氩气的操作之后，持续的充入高纯氩气，开始加热。
待温度达到实验温度时，保温预定时间，随炉冷却，待温度降至100℃以下时，停止通氩气，炉温降至室温后取出测试。
1.2 样品测试采用扫描电镜JSM5800及场发射扫描电镜JSM6300对抛光后的金刚石膜样品的精细结构进行观察。
cvd纳米金刚石涂层工艺流程
CVD纳米金刚石涂层工艺流程一、概述CVD (化学气相沉积)纳米金刚石涂层工艺是一种先进的表面涂层技术，通过在基材表面沉积纳米级厚度的金刚石薄膜，可以显著提高材料的硬度、耐磨性和耐腐蚀性。
本文将详细介绍CVD纳米金刚石涂层的工艺流程，包括材料选择、表面处理、沉积工艺、质量控制等环节。
二、材料选择1. 基材材料：金属、陶瓷、塑料等材料均可用于CVD纳米金刚石涂层。
常用的基材包括硬质合金、不锈钢、钛合金等。
2. 基材形状：CVD纳米金刚石涂层工艺适用于各种形状的基材，包括平板、管材、复杂形状零件等。
3. 表面粗糙度：基材表面粗糙度对涂层的质量有重要影响，一般要求基材表面粗糙度在Ra<0.4um。
三、表面处理1. 清洗：将基材进行去油、除尘、去氧化处理，以保证涂层与基材之间的良好结合。
2. 粗糙化处理：对于一些表面平整的基材，可以采用砂喷或喷丸处理，增加表面粗糙度，有利于涂层附着。
3. 防粘接处理：在表面处理之后，可以在基材表面进行一些特殊的处理，以增强涂层与基材之间的黏附力。
四、CVD纳米金刚石涂层工艺1. 基材预热：将基材置于CVD反应室中进行预热，通常温度在800-1000摄氏度之间。
2. 气氛控制：在反应室中控制好气氛，通常使用氢气和甲烷混合气体，通过精确控制气氛比例和流量来控制沉积速率和涂层质量。
3. 沉积过程：在预热后的基材表面开始沉积金刚石薄膜，通过化学气相反应在基材表面沉积碳原子，形成金刚石晶粒，不断沉积形成厚度可控的金刚石薄膜。
4. 控制工艺参数：沉积过程中需要严格控制温度、压力、气氛比例、沉积时间等工艺参数，以确保获得高质量的纳米金刚石涂层。
五、质量控制1. 涂层厚度检测：使用X射线衍射仪、激光剥蚀仪等设备对涂层厚度进行检测。
2. 显微结构分析：通过光学显微镜、扫描电子显微镜等设备对涂层显微结构进行分析。
3. 涂层性能测试：对涂层的硬度、耐磨性、耐腐蚀性等性能进行测试，确保涂层符合要求。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
ＣVD金刚石膜生长与扫描电子显微镜观察Grｏwｔh anｄsｃａnniｎg eｌｅcｔron micrｏscｏpe ｏｂsｅｒｖatiｏnｓofＣＶD ｄiａmｏndｆilms000０4０3７ﻩ贾宏博物理学院物理系ﻩ同组：０0004０３８ﻩ孙笑晨2０03-02-２６１实验目的1.1 了解低压化学气相沉积(CVＤ)金刚石膜的基本原理与方法并用HF-CVD装置制备金刚石膜。
1．2 熟悉扫描电子显微镜的使用并掌握扫描电镜照相技术2 实验原理2.1ﻩCVD金刚石膜发展历史、现状及应用前景简介ﻩ金刚石优异的电、光、热、声、机械等性能及其高化学稳定性的特点,引起人们广泛的兴趣。
由于天然金刚石十分昂贵,它的工业应用成为人们可望而不可及的梦想。
50年代初,美国通用电气公司成功发明了高温高压人工合成金刚石的技术。
尽管合成的金刚石是小颗粒状的,但在制备人造金刚石工具，开发其在机械工业中的应用起了很大作用。
１９62年,Ｗ. Ｇ.Ｅveｒsole等首先发明了低压CVD方法制备金刚石膜。
[1]但是生长速率很慢(~1 nm/h）且必须使用金刚石砂作衬底，因此实用价值不大。
19８２年,日本人Matsumoｔo等取得了技术上的突破性进展,也就是本实验中使用的热丝法化学气相沉积(ＨF －CVD)。
［2]此后科技人员不断研究和发展各种新的技术，建立了包括热丝、微波等离子体（RF-plasma)、直流电弧放电(DC－arｃdisｃｈａrge)、激光溅射(ｌaser ablaｔion)、火焰喷射(flame ｊｅt）、直流等离子体喷射（DC－plａsmａjeｔ)等方法并已日趋成熟。
此外，人们对膜的形核和生长机理也进行了研究。
这些研究往往和开发金刚石膜的应用联系在一起。
为开发金刚石膜在高温半导体器件中的应用,异质外延金刚石单晶膜成为研究热点。
在立方氮化硼(c-ＢN）、β-SiC以及Si衬底上小面积异质外延金刚石膜已获成功。
[３-4］又如，为开发金刚石在机械加工中的应用，硬质合金表面原位生长金刚石膜也在广泛研究中。
目前ＣVD金刚石膜的研究已步入应用,但仍存在不尽人意之处，例如人们十分关注如何高质量、高速度、大面积沉积金刚石膜,以降低产品的成本;如何开发金刚石膜在电、光、热、声学等非力学领域的应用；如何理解生长机制和理论模型等,都是人们十分关注的科学问题。
热丝法是最简单易行的ＣVD方法。
不仅造价便宜而且生长速度较快。
本实验采用自行设计的直热丝CVD设备在硅衬底上生长金刚石膜。
2.２ﻩ金刚石膜气相合成的基本原理图1-1ﻩ碳的P-Ｔ相图化学气相沉积金刚石膜的最关键之处是需要碳源和原子氢。
碳的Ｐ-T相图如图1－1所示。
[]从相图可知，在从气相生长金刚石膜这个动态平衡过程中，非高压条件下,金刚石是亚稳相,而石墨是稳定相。
只有当压力高于几万个大气压时,金刚石才变成稳定相,而石墨成为亚稳相。
显然从热力学角度来说,在通常非高压条件下,石墨的生长速率远大于金刚石,从而抑制了金刚石的进一步生长。
尽管在常温常压下,石墨和金刚石的自由能仅相差0.01６eV，比热运动能量kT=0.02５ｅＶ还小，但天然金刚石的数量与石墨相比实在太少。
原因之一是石墨与金刚石间的竞争生长使得石墨覆盖了任何可能形成金刚石的晶核(自然生长的过程,大多发生在地球形成时的远古年代高温、非高压环境）,原因之二是二者间存在很高的势垒，使得由石墨向金刚石的转化十分困难。
不过这一事实也表明金刚石一旦形成将是十分稳定的。
Auｇus等人的研究表明,原子氢对石墨的刻蚀速率比对金刚石高2-3个数量级。
［5]因此,从动力学角度看,利用非平衡反应是能够在非高温高压条件下形成金刚石的。
图1－２给出了热丝CVD（HＦ-ＣVD）实验装置示意图。
HF－CＶD实验装置如图1-2。
金刚石膜生长主要历经以下四个过程：[６］1）CＨ4-H2混合物的活化，由热丝提供。
2）活化的气体输运到样品表面。
3）在衬底上同时沉积含有sp2和sp3键的碳。
4）原子氢刻蚀共生的ｓp2的碳。
原子氢在金刚石生长中的作用有：1．优先刻蚀石墨，造成有利于金刚石生长的动力学优势。
2．H吸附在金刚石表面使表层维持ｓp3结构。
3．减小金刚石的临界形核尺寸。
4．与气相中的碳氢化合物反应并产生有利于金刚石生长的基团。
5．萃取吸附在金刚石表面的H原子，产生局部活性位,而又不至于引起表面重构,使碳氢基团能吸附上去并形成金刚石结构。
［７］图1-2ﻩHF-CＶＤａpparatｕs scheme形核中心的形成并无定论。
一般认为衬底上的缺陷往往是形核的中心位置,大量实验事实也证实了这一点。
本实验中也通过两种不同方法来制造衬底表面缺陷，并比较它们对生长金刚石膜形貌的影响。
２.3ﻩ金刚石膜的表征方法ﻩ金刚石膜的表征方法很多，包括光学显微镜,扫描电子显微镜（Scaｎnｉng Ｅｌectrｏn M ｉcroscｏpy, ＳＥＭ）,透射电子显微镜(Transmiｓsion Ｅlectrｏn Micｒoscopy, ＴEM)，激光拉曼光谱(Ｒamａn Ｓpeｃtrｕm），红外光谱,Ｘ射线衍射(X-ray diffrａcｔｉon, XＲD）和选区电子衍射（SeleｃteｄAｒeａElｅctｒon Ｄiｆfracｔion，ＳEAD）等。
其中激光拉曼光谱在区分金刚石、石墨、非晶碳和碳氢物质这些不同类型的碳结构方面远远超过其他表征技术,这是因为它对不同的碳键是非常敏感的。
[8－9]激光在金刚石膜中的渗透深度约为几十纳米至微米量级,因此激光Ｒaman散射光谱主要表现这一表层的形态。
Raman散射对于石墨比对金刚石灵敏度要高得多。
[10]所以很容易探测出金刚石膜中的石墨相。
另外由于晶粒尺寸、应力及结构完整性等原因,Ramaｎ散射峰会变宽和位移，所以通过Raman谱的测定可以得到金刚石膜的这些性质的进一步信息。
ﻩSEM可以展示亚微米尺度的样品表面形貌特征，是表征金刚石膜表面形貌应用最广泛、最理想的技术。
３实验过程及结果3.1ﻩＣVD diamonｄfilm gｒowｔh prｏcｅdure3.1．1安装灯丝。
（使用原灯丝)３.1．2 单晶硅（1０0)片切割成两片衬底a与ｂ。
衬底a用金刚石抛光膏研磨,衬底b用金刚石砂悬浊液超声摩擦，各1５分钟，然后都用无水乙醇超声清洗后放入反应室中。
调整衬底与灯丝间的距离为4～6mｍ。
３.1．３打开冷却水。
３．1.4 开机械泵和抽气主阀,反应室抽真空至6 Ｐa，分别打开Aｒ，CH4和H2气路清洗。
3．1.5 关闭主阀，打开针阀,用流量控制器和针阀控制气体流量分别为Aｒ：50 sccm,CＨ4: 3．0０sccm,Ｈ2: 1０0ｓccm，反应室压强为50mＴoｒｒ。
然后关掉ＣH4气路。
3.1.6 接通灯丝电源,缓慢逐渐升高电压，直至灯丝电流达到７8A。
３.1．７打开CH4气路，开始金刚石膜的生长。
用辐射高温计测定灯丝和衬底附近的温度。
3.1.8 经过9０min后,关掉CＨ4气路和灯丝电源。
3.1.９待反应室降温至接近室温时,通过安全阀缓慢向反应室注入大气，然后打开反应室取出样品,样品用无水乙醇短时间超声清洗以除去附着的杂质。
表1-1 Gｒｏwth paｒametｅrｓoｆHF－ＣVD diamｏｎd ｆiｌms3.2SＥM obsｅrvations of the as-grｏwｎdiamｏnｄfｉlｍs.借助于在科研组的工作条件，我们使用了电镜室的Amrａy FEＧ-19１0场发射扫描电镜来观察制备的金刚石膜。
图1－３a和图1-３b分别给出了衬底a与衬底b上生长金刚石膜的表面形貌。
图1-3ａ衬底ａ(经金刚石抛光膏研磨)上金刚石膜的扫描电镜图像图１-３ａﻩ衬底ｂ（经金刚石砂溶液超声研磨）上金刚石膜的扫描电镜图像4 实验结果分析与讨论4.1 衬底表面的缺陷对于HD-CVD金刚石膜形貌的影响比较图１-3a和图1-3b可以分析衬底缺陷对于金刚石膜形貌的影响。
衬底a经金刚石抛光膏研磨，造成缺陷数密度较高,而衬底b经金刚石砂溶液超声研磨，缺陷数密度比衬底a 要低很多。
衬底ａ与衬底b相比,的金刚石膜生长比较均匀，数密度较高,平均晶粒直径较小(衬底a：~1μｍ,衬底b:~2μm）。
可见，衬底表面的缺陷数对于HＤ－CVD金刚石膜形貌有较大影响。
在图１-３a中可看到有一个较大的球状突出部分，这可能是由于衬底上的杂质微粒形成成核中心造成的局部生长。
二图还表现出金刚石晶体所具有的三次、四次和六次对称结构,从侧面给出金刚石成分的证据，当然更准确地表征需要Raman光谱。
＊4．2ﻩ硬质合金表面原位生长金刚石膜的探讨ﻩ金刚石在机械加工中的一个重要应用就是用于超硬材料的车刀。
传统工艺是把金刚石颗粒用镶嵌的方法固定在车刀刀口上，这种技术消耗成本很大。
一个热点发展方向是,在车刀刀口表面原位生长金刚石膜。
目前的难点是,如何获得与车刀材料紧密结合的高密度金刚石膜，以达到实用要求的硬度和抗磨损能力。
硬质合金与金刚石的热膨胀系数的巨大差异以及晶格失配等因素产生的局部应力，是造成这一困难的最主要因素。
为解决此问题，可以考虑采用某一种材料作为缓冲过渡层。
该材料应该与硬质合金和金刚石同时具有较好的结合。
有两类材料可以备选：ａ)金属氧化物／碳化物类。
这类材料可以与硬质合金较好的熔合,需要考虑能否外延生长金刚石以及热膨胀系数和晶格失配等因素。
b)ＳｉC、BＮ等与金刚石结构类似的材料。
这类材料可以很好的外延生长金刚石[3－4]，而且晶格失配也较小,但与硬质合金的结合可能比较困难。
无论采用哪一种材料做缓冲层，都应当在生长过程后适当的原位退火,以释放部分弹性势能,从而加强材料的结合，增强抗磨损能力。
5 总结用直热丝ＣＶD设备在硅衬底上生长了金刚石膜并分析了衬底表面的缺陷对于HＤ－CVD金刚石膜形貌的影响。
金刚石膜平均晶粒直径1~2 μm,具有较高的数密度的纯度。
另外还提出了硬质合金表面原位生长金刚石膜的的可能方法。
6 参考文献1. Ｗ.G．Evｅrsole, U．Ｓ. Patent 3,03０，1８８，Apｒil 17,(1962).2. S．Maｔsumotｏ，Y. Ｓatｏ,Ｍ. Tｓuｔsｉｍi, N. Setaｋa, J.Mａt. Sci. １７, 310６(1982)．3. Jie Yaｎg，Ｚhangda Lin, et al.,Aｐpl. Pｈys. Lett．65, 32０3 (1994)4．C. L. Jiａ, K．Urbaｎａnd X.Jiang,Phys．Rev. Ｂ. 52, 516４（19９５) 5. J．C. Ａuｇus,et ａl．, J. Ａppl. Phys．3９,2９15 (1９68）6．W. Ｐiekarｃzyｋ, et ａｌ. J. Crｙst. Ｇrｏwth．1０６,２79 （19９0)7. Biwu Suｎ, et al.，J. Appl. Phyｓ．73, 4614 (１9９３)８．Ｒ. J. Nemanｉch, et al., J. Vaｃ. Ｓcｉ. Tｅcｈ. A.6,1783(1988）9. D. S. Knigh, et aｌ．, J. Mater.Reｓ. 4，385 (1989)10.N.Wadａ, eｔａl.,Phｙsicａ B.1０5, 35３(19８1)。