无酶光电化学法快速检测酒类中的乙醇含量
检测乙醇的方法
检测乙醇的方法1.乙醇检测的重要性乙醇检测是检测乙醇衍生物的重要性。
乙醇在生活中的使用范围十分广泛，用于生产各种酒精、香料、某些食品、药品及化妆品等。
乙醇及其衍生物以不同的形式存在，因此在工业应用中需要对乙醇的储存量、质量、比例及安全性进行精确到位的检测才能保证质量及安全性。
2.乙醇检测方法乙醇检测常使用光谱测定、色谱分析、气相色谱法等不同的检测方法。
(1)光谱法：可以快速地测定低浓度乙醇（低于10mg/L），适用于直接检测样品中乙醇的含量，广泛应用于食品、饮料、香料、化妆品等的乙醇检测中。
(2)色谱法：色谱法采用高效液相色谱仪，采取精密检测技术，可以检测乙醇、乙醚、乙酸等衍生物的含量。
(3)气相色谱法：气相色谱法是一种可以快速准确测定试样中乙醇等衍生物的检测手段，可以有效控制食品、饮料和药品中乙醇的安全性及含量，从而确保产品质量。
3.实验步骤(1)样品预处理：将待检样品中的乙醇提取出来；(2)采用光谱法：在可见光范围下利用恒波数电离发射光谱技术分析待检样品中的乙醇等衍生物浓度；(3)采用色谱法：采取高效液相色谱仪技术，将待检样品中的乙醇和其他衍生物离心分离，在可变壁面柱上分离二者，并在流程结束后，进行检测分析浓度；(4)采用气相色谱法：利用气相色谱法，采样分离乙醇和乙醚，在定量出乙醇后，将其与乙醚比例对应检测出乙醇。
4.乙醇检测的结论乙醇检测是科学研究及生产的必要工作，乙醇的检测方法以光谱法、色谱法、气相色谱法等多种，其中以气相色谱法最容易准确检测，可以检测出乙醇及其它衍生物的含量，确保其产品的质量标准。
但要记住，乙醇的检测是一个漫长而复杂的过程，必须加强样品的采集和处理工作，以确保乙醇检测的准确性和有效性。
一种快速检测露酒中乙醇含量的新技术
一种快速检测露酒中乙醇含量的新技术杜祎;李敬龙;张金玲;毕春元【摘要】A new technology for fast detection of ethanol content in liqueur, immobilized ethanol oxidase biological sensing electrode analysis, has been developed. In liqueur sample reaction tank at constant volume, ethanol oxidase reacted with ethanol in liqueur, and the produced hy-drogen peroxide generated electron transfer on electrode surface, and the built-in electronic components turned electrical signals into digital sig-nals, which could achieve ethanol quantification accurately and conveniently. Compared with the actual values, the experimental errors in three parallel determination were within 0.2%, which proved the accuracy and precision of such technology. This technology could be applied to the detection of ethanol content in liqueur.%建立了一种快速检测露酒中乙醇含量的新方法——固定化乙醇氧化酶电极生物传感分析法。
酒精测试器的原理
酒精测试器的原理
酒精测试仪的工作原理主要基于以下几点:
1. 电化学原理:酒精测试仪中含有酒精氧化酶,可以特异性地氧化酒精生成醛和
过氧化氢。
2. 氧化还原反应:生成的过氧化氢可以在电极上发生氧化还原反应,释放电子。
3. 电流检测:电极检测到的电流信号与酒精浓度成正比,通过电路将电流转换为
酒精浓度读数。
4. 酶促反应:采用酶促反应可以在室温下快速检测酒精,使小型便携仪成为可能。
5. 规范性:检测仪需要进行定期校准,确保测试结果的准确性和可重复性。
6. 选择性:酒精氧化酶具有很强的选择性,只对酒精进行氧化反应,确保测试特异性。
7. 技术创新:不同品牌的酒精测试仪在电极材料、读数算法、样本预处理等方面存在技术创新,提高检测灵敏度。
8. 使用简便:便携式酒精测试仪操作简单, blew气或滴血即可快速获得测试结果。
综上,酒精测试仪结合了电化学、酶反应和精密电路技术,可以快速准确测试酒精浓度。
它对交通安全具有重要意义。
酒液中的乙醛含量测定纯良酒与勾兑酒
酒液中的乙醛含量测定纯良酒与勾兑酒酒液中的乙醛含量是评判酒品质量的重要指标之一。
乙醛是一种常见的酒液挥发性化合物，其含量的高低直接影响着酒的口感和品质。
本文将介绍乙醛的测定方法以及如何区分纯良酒和勾兑酒。
一、乙醛的测定方法乙醛的测定通常采用化学分析方法，其中比较常见的有色谱法和滴定法。
下面将分别介绍这两种方法的原理和操作步骤。
1. 色谱法测定乙醛含量色谱法是一种常用的分离和定量分析方法，通过气相色谱仪可以准确测定乙醛的含量。
操作步骤：(1) 样品处理：将待测酒液样品取出，用适量的溶剂稀释后，通过滤膜或离心机去除杂质。
(2) 仪器准备：打开气相色谱仪，按照仪器说明书进行前期准备工作。
(3) 样品进样：将处理完的样品注射进色谱仪的进样孔中。
(4) 色谱分离：在色谱仪中设置乙醛的检测条件，如流动相、柱温、进样量等参数，并启动色谱分离过程。
(5) 定量分析：根据进样量和色谱图峰面积，结合外标曲线计算乙醛的含量。
2. 滴定法测定乙醛含量滴定法是一种经典的分析方法，适用于乙醛含量较高的样品。
操作步骤：(1) 样品处理：将待测酒液样品取出，用适量的溶剂稀释后，通过滤膜或离心机去除杂质。
(2) 滴定溶液制备：称取适量硫代硫酸钠和碘酸钾，溶解于水中，制备成含碘滴定溶液。
(3) 滴定操作：取少量样品放入滴定瓶中，加入酸性溶液调节pH值，并加入淀粉指示剂。
滴加滴定溶液，直至出现蓝色溶液变为无色，记录滴定液的用量。
(4) 定量计算：根据滴定溶液的用量和乙醛与碘的化学反应计算乙醛的含量。
二、纯良酒与勾兑酒的区分乙醛含量不仅可以用于酒液质量的测定，还可以用于纯良酒和勾兑酒的区分。
纯良酒一般指的是不掺杂其他酒液的纯净产品，而勾兑酒则是由多种酒液混合而成。
乙醛在勾兑酒中的含量通常较高，而在纯良酒中较低。
通过测定酒液中乙醛含量的方法可以用于鉴定纯良酒和勾兑酒。
一般情况下，酒液中乙醛含量较低的为纯良酒，含量较高的则可能是勾兑酒。
但需要注意的是，乙醛的含量受到多种因素的影响，如酿造工艺、储存条件等，因此仅凭乙醛含量无法判断酒液的质量和原料组成，其他指标的综合分析也是必要的。
测酒精度仪器的原理
测酒精度仪器的原理
测酒精度仪器的原理通常是基于化学分析技术中的酶法或气相色谱法。
1. 酶法：这种方法使用酶作为催化剂来测定酒精度。
具体原理是通过酒精酶（酒精脱氢酶）催化酒精的氧化反应。
测定过程中，将样品与酶底物（如辅酶NAD）反应，酒精脱氢酶将酒精转化为乙醛，同时辅酶NAD被还原成NADH。
根据NADH的浓度变化，可以通过光度计等仪器测定酒精浓度。
2. 气相色谱法：这种方法是通过气相色谱仪来测定酒精度的。
酒精样品首先通过蒸馏等方法进行纯化，然后通过气相色谱仪进行分离和定量。
在气相色谱仪中，酒精样品会被注入进入进样口，进入柱状填料。
填料中的化合物会根据其挥发性和亲水性与流动相进行相互作用，从而分离。
随后，化合物会进入检测器进行定量测量。
酒精浓度可以通过一个标准曲线来计算得到。
这些方法在实际使用中都有一定的优点和缺点，还会受到其他因素的影响，例如温度、湿度、样品处理方法等。
因此，在选择和使用酒精度测量仪器时，需要根据具体要求进行选择，并且进行校准和质量控制来确保测量结果的准确性。
顶空气相色谱法测乙醇实验报告
顶空气相色谱法测乙醇实验报告顶空气相色谱法测乙醇实验报告一、实验目的本实验旨在采用顶空气相色谱法（headspace GC）测定食品中乙醇含量，掌握分析标准物质的准确浓度测定和样品的预处理方法，并对顶空气相色谱法进行初步了解。
二、实验原理顶空气相色谱法是将样品容器中的气相进行采样后，通过气相色谱法进行测定的一种技术，其原理基于快速汽化、样品内部平衡和分区定律的基础上。
在样品与它所在的容器内达成平衡后，采取一定量的气相进入色谱柱进行分析，目的是分离样品中所含的成分，并对分离得到的化合物进行初步的定性和定量分析。
三、实验步骤1. 准备乙醇标准溶液：以天然气二甲醚为溶剂，取一定量的纯乙醇制备1000 μg/mL的标准溶液。
2. 加样和储存：将0.5 g的样品放置在10 mL瓶中，加入10 mL的天然气二甲醚，封闭瓶口并彻底混合。
待样品在室温下平衡达到8小时后，用注射器吸取6 mL气相，并注入气相色谱仪进行检测。
3. 实验参数设置：管柱：30 m× 0.32 mm, 5 μm DB-624；温度程序：初温50℃，恒温5 min，以15℃/min升温到120℃，以10℃/min升温到200℃，在200℃恒温5 min；进样口温度：230℃；火焰离子化检测器检测温度：280℃。
四、结果与分析通过本实验，掌握了用顶空气相色谱法测定乙醇含量的方法。
实验发现，借助于该技术，可以对乙醇的含量进行快速、高效准确地检测，提高了对食品中有害物质及其分析的精度和准确度。
同时，选用合适的实验参数，可以得到稳定的检测结果。
五、实验总结本实验通过选用天然气二甲醚作为乙醇样品的溶剂，采用顶空气相色谱法测定乙醇含量的方法。
学生通过实验操作掌握了分析标准物质的准确浓度测定和样品的预处理方法，同时也初步了解了顶空气相色谱法的基本原理和技术特点。
在以后的实验过程中，该技术可以为分析带来极大的方便。
食品中的酒精含量检测
食品中的酒精含量检测随着人们生活水平的提高和对食品安全的关注，对于食品中的酒精含量检测也越来越重要。
本文将介绍食品中酒精含量检测的意义以及常见的检测方法和工具。
一、食品中的酒精含量检测的意义酒精是一种常见的食品添加剂，被广泛用于蛋糕、糖果、酱料等食品中，提供独特的风味和口感。
然而，过量的酒精摄入对人体健康有一定的风险。
因此，准确检测食品中的酒精含量对于保障消费者的健康非常重要。
二、常见的酒精含量检测方法1. 蒸馏法蒸馏法是一种常见的酒精含量检测方法。
通过将待检测食品样品加热并蒸馏，然后收集蒸馏液，利用酒精的沸点低于水的特性，可以分离出酒精。
再通过测定酒精的质量，计算出样品中的酒精含量。
2. 气相色谱法气相色谱法是一种精确且常用的酒精含量检测方法。
该方法使用气相色谱仪分离酒精及其他成分，并采用检测器测定其相对峰面积。
通过对酒精峰面积和标准曲线的对比计算酒精的含量。
3. 酶促反应法酶促反应法是一种基于酒精的特异性作用于酶的方法。
该方法利用酶抑制法或酶促反应法，将样品中的酒精转化为另一种产物，通过测定产物的浓度，推导出样品中的酒精含量。
三、酒精含量检测工具1. 酒精测定仪酒精测定仪是一种专门用于检测食品中的酒精含量的仪器。
它采用传感器或化学试剂测定酒精的含量，并通过显示屏或打印出具体的含量数值。
2. 气相色谱仪气相色谱仪是一种高效且准确的酒精含量检测工具。
它能够将样品中的酒精与其他成分分离，并通过检测器得出酒精含量的数值。
3. 免洗酒精测试纸免洗酒精测试纸是一种简单易用的酒精含量检测工具。
只需要将测试纸浸入样品中，颜色的变化可以反映出样品中的酒精含量高低。
四、结语食品中的酒精含量检测对保障消费者的健康至关重要。
通过了解食品中酒精含量检测的意义以及常见的检测方法和工具，我们能够更好地保护自己和家人的健康，同时增加对食品安全的认知和警惕性。
非接触测量溶液中酒精浓度的原理
非接触测量溶液中酒精浓度的原理非接触测量溶液中酒精浓度的原理酒精浓度的测量一直以来都是饮酒文化和交通安全领域的重要课题。
传统的酒精浓度测量方法通常需要直接接触液体样品，而这种方法不仅操作繁琐，还容易造成交叉污染。
近年来，随着光电技术和计算机算法的发展，非接触测量溶液中酒精浓度的方法开始引起人们的关注。
非接触测量溶液中酒精浓度的原理主要基于红外光吸收光谱技术。
红外光是一种在可见光和微波之间的电磁波，其波长范围为0.75至1000微米。
不同物质对红外光的吸收程度不同，而且每种物质在特定的红外光波长下有特定的吸收峰值。
利用这一特性，可以通过测量溶液中酒精对特定红外光的吸收程度来间接推断酒精的浓度。
非接触测量溶液中酒精浓度的主要步骤如下：1. 光源发射：使用红外光源发射符合需要的红外光。
2. 光束传输：发射的红外光通过透光管或反射材料传输到溶液中。
3. 溶液吸收：溶液中的酒精会对特定波长的红外光进行吸收。
4. 探测器接收：接收器接收溶液中透射的红外光。
5. 信号转换：将接收到的光信号转换成电信号，通过放大电路增强信号强度。
6. 数据处理：使用计算机算法对接收到的信号进行分析和处理，得出溶液中酒精的浓度。
在这个过程中，关键的一步是选择适当的红外光波长。
在酒精的吸收光谱范围内，选择吸收峰值明显的红外光波长可以提高测量的准确性和稳定性。
还需要考虑其他可能干扰的物质对红外光的吸收情况，避免误判或影响测量结果。
非接触测量溶液中酒精浓度的优点在于其非侵入性和灵活性。
相比传统的接触式测量方法，非接触测量不需要使用特殊的容器或传感器，不会对被测液体造成污染或损害。
而且，非接触测量可以应用于多种场景，如餐饮业、医疗领域、安全检查和个人酒精监测等。
然而，非接触测量溶液中酒精浓度也存在一些挑战和限制。
红外光吸收光谱技术对环境光和干扰物质的敏感性较高，需要采取一定的措施来减小干扰因素。
溶液中其他物质对红外光的吸收也可能干扰测量结果，需要进行校准和标定。
酒精浓度的非接触测量方法
酒精浓度的非接触测量方法
酒精浓度的非接触测量方法包括以下几种:
1. 气质学方法:这种方法通过测量样品中酒精分子的浓度来确定酒精浓度。
在这种方法中,将待测样品(例如血液或尿液)通过气相色谱法进行分析,以确定其中酒精分子的数量。
2. 电化学方法:这种方法通过测量样品中的电池电压来确定酒精浓度。
在这种方法中,将待测样品(例如血液或尿液)与电池相连,并使用电子测量技术测量电池的电压,以确定其中酒精离子的浓度。
3. 光谱法:这种方法通过测量样品中酒精分子的光谱特征来确定酒精浓度。
在这种方法中,使用波长范围为400-700纳米的光谱仪测量样品中的酒精分子光谱特征,并根据光谱特征的大小和强度来确定酒精浓度。
4. 红外光谱法:这种方法通过测量样品中酒精分子的吸收光谱来确定酒精浓度。
在这种方法中,使用红外光谱仪测量样品中酒精分子的吸收光谱,并根据光谱特征的大小和强度来确定酒精浓度。
非接触测量方法的选择取决于待测样品的类型和酒精浓度的要求。
检验酒精的方法
检验酒精的方法
酒精是一种常见的饮料，也是众多工业原料之一，用于制造许多化学品和食品，检验酒精的主要目的是确定它的真实成分，分析它的质量以及确定它是否符合标准。
第一种方法是Ethanol Alitest (EA)法。
这种方法通过使用硝酸和氢氧化钠的混合溶液，以及纸板上的不同程度的点状气泡，来检测和测定酒精的量。
在滴定过程中，样品中使用的酒精量会改变溶液的颜色，反映出准确的水平。
另外，样品与混合溶液中的化学物质反应也会影响酒精浓度的测定结果。
第二种方法是使用原子吸收光谱法（AA）。
原子吸收光谱法利用像铝、磷、锌、锰、铜等不同元素的原子吸收能力来检测和测定酒精的含量，检测的精度十分高。
这类仪器分为单原子检测和扩散检测，其中扩散检测可以快速准确地检测酒精浓度，甚至可以检测到非常小的浓度。
另外，还有其他一些方法，如比色计法、质量法、水蒸气捕集法、气相色谱法等，常被用于检测和测定酒精的量。
比色计法是一种简单易行的方法，它通过使用特定颜料分析和比较酒精含量来测定酒精的浓度。
因此，检验酒精的方法有很多，尤其是以上几种，可以很好地测定酒精的含量，确保酒精产品的合格，和保证消费者的权益。
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无酶光电化学法快速检测酒类中的乙醇含量 李百川;王伟杰;许书翰;陈晓梅;陈曦 【摘 要】建立了应用于酒类中乙醇含量快速检测的无酶光电化学方法.通过水热法在FTO表面生长垂直板状WO3阵列(VAP-WO3),利用SEM、EDX和XRD技术分别表征VAP-WO3的形貌、元素组成和晶格特征.光电化学实验结果表明,乙醇对VAP-WO3/FTO电极的光电流有明显增强作用.实验考察了钨酸钠反应量、偏置电压、缓冲溶液pH值对VAP-WO3/FTO电极检测乙醇光电性能的影响.在优化的条件下,乙醇的检测线性方程为ΔI=6.773+0.0494CEthanol(μg/mL),线性范围为20.0～160.0μg/mL,检出限为7.3μg/mL.此外,VAP-WO3/FTO电极在乙醇检测中表现出良好的可重复使用性能和较高的选择性.将本方法应用于市场在售酒类中乙醇含量的检测,测定值与国标法的测定结果相符,并与酒精度的标注值相吻合,样品的加标回收率为93.9％～107.0％.
【期刊名称】《分析化学》 【年(卷),期】2018(046)008 【总页数】7页(P1208-1214) 【关键词】光电化学;氧化钨;乙醇;白酒 【作 者】李百川;王伟杰;许书翰;陈晓梅;陈曦 【作者单位】集美大学食品与生物工程学院,厦门361021;集美大学食品与生物工程学院,厦门361021;集美大学食品与生物工程学院,厦门361021;集美大学食品与生物工程学院,厦门361021;厦门大学化学化工学院,厦门361005 【正文语种】中 文 1 引言 酒精度又称酒度,是指酒中乙醇在20℃时的体积百分含量[1,2],例如50度(%vol)表示在20℃时100 mL酒中含乙醇50 mL。在酒的生产和销售过程中,酒精度均是一项重要的质量和技术指标。各类酒的产品标准都对酒精度有明确的要求,并规定产品测量结果与标签值的误差范围在±1.0°以内[3]。酒精度常见的检测方法有密度瓶法[1]、密度计法[1]、气相色谱法[4]、红外光谱法[5,6]等。如我国在《食品安全国家标准酒中乙醇浓度的测定》(GB 5009.225-2016)中指出,第一法为密度瓶法;第二法为酒精计法[1]。这两种方法均需对酒预先蒸馏,除去杂质后,再对酒精水溶液进行测定,检测耗时长、受人为因素影响大。气相色谱法[4]和红外光谱法[5,6]虽然检测精度高,但需大型仪器设备和专业的操作人员,检测成本高,无法满足现场快速检测的要求。近年来,随着生物技术的不断发展,出现了大量基于酶技术的乙醇传感器,如电化学生物传感器和光纤传感器[7～10]。基于酶催化的专一性和灵敏性,这些传感器在对乙醇检测中表现出较高的选择性和较低的检出限[11,12]。然而,由于酶自身固有的一些缺点,如酶活性随使用时间延长而降低,受温度和pH值影响大[13],以及为了保证修饰上的酶能有较好的活性,需要采取繁琐的制备步骤等,这些都影响了传感器的稳定性和重现性,使得基于酶技术的乙醇传感器在实际应用中受到了很大的限制。因此,亟需开发更为简便、快速、灵敏的乙醇检测新方法。 光电化学(Photoelectrochemistry,PEC)分析以光作为激发信号,以电流作为检测信号,具有灵敏度高、响应快速、设备简单、易微型化等优点,在生物分析、食品分析和环境分析等领域备受关注[14,15]。由于PEC涉及光电材料的光子吸收、光子激发、载流子电荷分离、电子迁移等过程,因此光电材料的选择至关重要。三氧化钨(WO3)的禁带宽度为2.5～2.8 eV,紫外-可见光吸收边带为430～500 nm,因此具有良好的可见光响应,在光催化和光电化学传感领域备受关注[16]。目前,已有关于利用WO3构建乙醇气敏传感器的报道,Chen等[17]利用WO3纳米片附着Al2O3表面,在260～360℃时对乙醇有良好的响应,线性范围为2～300 g/m3。Sun等[18]利用MoO3/WO3复合材料构建乙醇气敏传感器,在320℃下对乙醇的检出限低至0.5 g/m3。Li等[19]利用空心球状WO3降低乙醇气敏传感器的检测温度,实现250℃检测乙醇的目的,但该方法的检出限高于10 g/m3。这些气敏传感器虽然成本低廉、制造简单,但选择性较差,且气敏元件必须在高温下工作,传感器的稳定性不够理想,这些都限制了气敏传感器在实际体系中的广泛应用。相比于气敏传感器,PEC传感器简便、快速、成本低,且在常温下即可以实现检测,因此具有广阔的应用前景。目前,尚未有利用WO3构建PEC传感器检测乙醇的报道。 本研究通过水热法在FTO(掺杂F的SnO2)导电玻璃上生长垂直板状的WO3阵列(VAP-WO3),利用乙醇对VAP-WO3光生空穴的捕获促进VAP-WO3电子-空穴对的分离,从而增强VAP-WO3/FTO电极的光电流,实现对乙醇含量的方便、快速、低成本、高灵敏检测,并将所构建的光电化学体系应用于5种酒类样品中酒精含量的检测。 2 实验部分 2.1 仪器与试剂 CHI660b电化学工作站(上海辰华仪器有限公司),150 W模拟日光氙灯光源(北京纽比特科技有限公司),马弗炉(上海跃进医疗器械厂),反应釜(南京瑞尼克科技开发有限公司),S-4800扫描电子显微镜(SEM,日本日立公司),X射线衍射仪(荷兰帕纳科公司)。铂片电极夹、Ag/AgCl参比电极、铂丝辅助电极均购于武汉高仕睿联科技有限公司。 二水合钨酸钠(Na2WO4·2H2O)、一水合草酸铵((NH4)2C2O4·H2O)、HCl、无水乙醇(分析纯,购自西陇科学股份有限公司)。FTO导电玻璃(SnO2厚度(300±50)nm,方阻15 Ω,厚度1.1 mm)购自深圳华南湘城科技有限公司。5种酒类样品均购自学校周边超市。 2.2 实验方法 2.2.1 电极的制作 将FTO玻璃切割成1.5 cm×1.0 cm(长×宽),分别用丙酮、乙醇和超纯水超声清洗3次,氮气吹干备用。采用文献[20]报道的水热法在FTO表面生长VAP-WO3,并对文献的合成方案做了适当的调整。具体步骤如下:称取0.4 g Na2WO4·2H2O于烧杯中,加入30 mL超纯水搅拌溶解,将10 mL HCl(3 mol/L)缓慢滴加到上述溶液中,持续搅拌至产生黄色沉淀。加入0.2 g(NH4)2C2O4·2H2O,搅拌至黄色沉淀溶解,再添加30 mL超纯水搅拌30 min,得到澄清溶液。将FTO架在反应釜侧壁中,缓慢加入上述澄清溶液15 mL。将反应釜置于120℃烘箱中水热反应12 h。待温度降至室温后,取出FTO,用超纯水润洗后,于60℃烘箱中干燥2 h,再置于450℃马弗炉中焙烧1 h,此时,FTO表面由黄色变为黄白色,得到VAP-WO3/FTO。 2.2.2 检测体系 光电化学实验利用铂片电极夹固定VAP-WO3/FTO作为工作电极,以铂丝电极为辅助电极,Ag/AgCl为参比电极。测定时调节氙灯光源强度为100 mW/cm,偏置电压为1.0 V,工作电极在0.05 mol/L磷酸盐缓冲溶液(PBS,pH=5.0)中测得的光电流强度为空白,在乙醇-PBS溶液中测得的光电流强度扣去空白值即得光电流增强值(ΔI)。 2.2.3 标准溶液的配制 用0.05 mol/L PBS(pH=5.0)稀释无水乙醇,得到200 mg/mL乙醇母液,于4℃保存。一系列不同浓度的乙醇标准溶液由母液逐级稀释所得,且现配现用。 2.2.4 实际样品处理 白酒样品直接用酒精计国标法检测;另取白酒样品,用0.05 mol/L PBS缓冲液(pH=5.0)稀释10000倍,利用光电化学法检测。 3 结果与讨论 3.1 VAP-WO3/FTO的表征 由FTO(图1A)、VAP-WO3·H2O/FTO(图1B)、VAP-WO3/FTO(图1C)的SEM图可见,水热反应后,FTO表面生长了高密度的VAP-WO3·H2O阵列(图1B),每片WO3·H2O的长和宽分别约为800 nm和100 nm;高温焙烧脱水后,WO3表面略为疏松,但仍保持很好的垂直板状结构(图1C)。图1C插图为VAP-WO3/FTO电极的截面图,可见VAP-WO3垂直生长在FTO电极的表面,高度约为800 nm。图1D为电子探针-X射线能量色散谱(EDX),可见反应产物的主要组成元素为W、Sn和O,其中Sn主要来自FTO基底,这验证了WO3的顺利合成。 图1 (A)FTO,(B)VAP-WO3·H2O/FTO和(C)VAP-WO3/FTO的扫描电镜照片,图C插图为VAPWO3/FTO的截面SEM图;(D)VAP-WO3/FTO的EDX谱图Fig.1 Scanning electron microscopy(SEM)images of(A)FTO,(B)VAP-WO3·H2O/FTO and(C)VAP-WO3/FTO,Inset shows a cross-sectional SEM image of VAP-WO3/FTO;(D)energy dispersive X-ray(EDX)spectra of VAP-WO3/FTO.VAP-WO3,vertical plate-like WO3arrays 图2 为反应产物的XRD表征结果,黑色曲线为空白FTO的XRD谱图,红色和蓝色曲线分别为VAP-WO3·H2O/FTO焙烧前和焙烧后的XRD谱图。与标准卡的比对结果表明,焙烧前的衍射峰符合WO3·H2O的标准卡 (JCPDS no.43-0679);高温脱水后的衍射峰符合 WO3的标准卡(JCPDS no.83-0950)[16]。XRD表征结果进一步表明WO3的顺利合成。 图2 VAP-WO3·H2O/FTO(A)和VAP-WO3/FTO(B)的 XRD图Fig.2 X-ray diffraction(XRD)patterns of(A)VAP-WO3·H2O/FTO and(B)VAP-WO3/FTO 3.2 传感器检测乙醇的可行性及原理 考察了不同电极在加入乙醇前后的光电响应。如图3所示,在空白溶液中,FTO电极本身无光电流;表面修饰VAP-WO3·H2O后,表现出一定的可见光响应,产生14.2