实验十六 微波辐射合成对氨基苯磺酸
微波辐射法合成乙酰苯胺
微波辐射法合成乙酰苯胺一、实验目的：1．学习微波加热技术的原理和实验操作方法.2．加深对苯胺酰化反应原理和步骤的认识.3．利用基础课及《精细化工》理论课的相关基础知识分析问题、解决问题的能力，掌握完成设计性实验的一般方法，提高实验的综合能力和素质.4．通过乙酰苯胺的制备可使学生掌握和了解回流、分馏、重结晶、熔点测定等实验技术.二、实验原理微波加热技术的原理微波加热是一个内部加热过程，它直接作用与介质分子，使整个物料同时被加热，是直接加热。
因此，微波具有加热迅速、受热体系均匀、热效率高，便于控制，产品质量高等特点，他将是取代目前许多既耗能、又费时，造成环境污染等传统方法的一项新技术。
本实验将微波技术用于乙酰苯胺的制备，反应条件温和，易控制，反应过程中无毒害物质产生，反应时问短，产品质量和产率高，重复性好，适宜于实验教学，效果良好。
苯胺酰化反应原理以苯胺为原料、以微波作为反应的热源，设计合成路线制备乙酰苯胺。
对目标化合物进行表征。
（反应方程式）合成路线的制定常用于合成乙酰苯胺的方法一般是由苯胺与乙酰氯、乙酐或冰醋酸等乙酰化试剂直接作用来制备, ，其中苯胺与乙酰氯反应最激烈，醋酸酐次之，冰醋酸最慢，但用冰醋酸作乙酰化试剂价格便宜，操作方便.[3]该反应也为芳香族伯胺的芳环反应提供便利，由于芳环和氨基都容易起反应，在有机合成上为了保护氨基，往往先把它乙酰化为乙酰苯胺，再进行其他反应，最后水解离去乙酰基。
采用传统的热传导方法加热,其加热速度慢且副反应多, 加热不均匀, 加热效果差, 反应时间长, 而且产率较低。
如图为三因素微波功率，辐射时间及原料配比对反应的影响。
实验结果表明当原料配比为1：2.5、温度为100℃、辐射时间为20 min、微波功率为600 W时, 乙酰苯胺的收率可达80.6% 左右, 与常规加热反应( 收率55% 左右) 相比, 缩短了反应时间, 提高了反应速率和收率。
本实验加锌粉的目的是防止苯胺在反应中被氧化。
微波技术在有机化合物合成实验中的应用
微波技术在有机化合物合成实验中的应用微波是指电磁波谱中位于远红外与无线电波之间的电磁辐射（波长为10-3 m～10-1 m)，微波能量对材料有很强的穿透力，能对被照射物质产生深层加热作用。
对微波加热促进有机反应的机理，目前较为普遍的看法是极性有机分子接受微波辐射的能量后会发生每秒几十亿次的偶极振动，产生热效应，使分子间的相互碰撞及能量交换次数增加，因而使有机反应速度加快。
另外，电磁场对反应分子间行为的直接作用而引起的所谓“非热效应”，也是促进有机反应的重要原因。
目前微波辐射己迅速发展成为一项新兴的合成技术。
和传统方法相比，新型实验具有反应时间短、产率高和物耗低及污染少等特点，体现了新兴技术的运用和化学实验绿色化的改革目标。
1 微波辐射合成和水解乙酰水杨酸1.1 实验原理乙酰水杨酸是人们熟悉的解热镇痛、抗风湿类药物，可由水杨酸和乙酸酐合成得到。
乙酰水杨酸的合成涉及水杨酸酚羟基的乙酰化和产品重结晶等操作，通常采用酸催化合成法，它存在着相对反应时间长、乙酸酐用量大和副产物多等缺点。
本实验参考有关文献将微波辐射技术用于合成和水解乙酰水杨酸并加以回收利用。
合成反应的原理表示如下：1.2 实验目的学习微波合成及有关反应原理和操作技术。
1.3 试剂及仪器1.3.1 试剂水杨酸（A．R)、乙酸酐（A．R)、碳酸钠（C．P)、盐酸（C．P)、氢氧化钠（C．P)、95%乙醇（C．P)、2% FeCl 3水溶液、活性炭。
1.3.2 仪器WP750格兰仕微波炉、电子天平、圆底烧瓶（100 mL)、烧瓶（250 mL)、锥形瓶（100 mL)、移液管（5 mL)、减压抽滤装置、红外光谱仪。
1.4 操作步骤1.4.1 微波辐射碱催化合成乙酰水杨酸实验在100 mL干燥的圆底烧瓶中加入2.0 g（0.014 mol)水杨酸和约0.1 g碳酸钠，再用移液管加入2.8 mL（3.0 g， 0.029 mol)乙酸酐，振荡，放入微波炉中，在微波辐射输出功率495 W（中档)下，微波辐射20~40 s。
科研实训——对乙酰氨基酚的研究概况
对乙酰氨基酚的研究概况摘要本文总结了国内外近年来制药的发展情况，对乙酰氨基酚的性质用途，合成对乙酰氨基酚生产工艺的研究进展，主要介绍对乙酰氨基酚的合成方法，合成工艺，以及设备的研究。
扑热息痛对亚硝基苯酚合成工艺1 国内外制药发展概况制药业是一个独特的行业，它具有保护生产力的功能，具有高技术、高投入、高风险、高收益和相对垄断性的特征，被喻为“朝阳产业”。
21世纪，制药业仍将保持稳定增长的态势，潜力巨大。
自改革开放以来，我国制药业发展速度很快，伴随着经济全球化和知识经济的兴起，我国加入WTO的临近，医药卫生体制的改革，药品监管的加强，我国制药业的外部环境发生了很大的变化，制药业将面临着激烈的全球竞争。
因此制定我国制药业的发展对策极其重要。
我们要从制药业外部环境和内部资源分析入手，明确了我国制药业面临的机遇和威胁，优势和劣势。
根据发挥优势，抓住机遇，弥补劣势，克服威胁的原则，提出了我国制药业的发展对策，并对政府政策提出建议。
中药业是我国最具独特优势并面临较好发展机遇的产业，也最有可能迅速国际化，所以对中药业的环境评估，作了重点分析，提出了加速中药现代化、国际化的对策。
2.对乙醯氨基酚的概况2.1 对乙酰氨基酚简介用于感冒发烧、关节痛、神经痛、偏头痛、癌痛及手术后止痛等。
由对硝基酚钠经还原成对氨基酚，再酰化制得。
中文名称:对乙酰氨基酚2．2 物理性质2．3 化学性质2.4作用与用途3．1 以硝基苯为原料优点：流程短，原料易得，三废相对较少，从起始原料硝基苯到终产物可采用“一锅煮”法，收率尚可；缺点：原料硝基苯为易燃易爆液体，毒性大。
浓硫酸随原料进入反应系统后与钯反应，使Pd/C催化剂失活[5]，工艺不稳定，且提取时用的苯胺溶液易燃，有腐蚀性，属高毒化学品，可污染水体。
3．2 (1)以对硝基酚为原料优点：可采用“一锅煮”法，不需分离纯化对氨基酚，避免了中间体对氨基酚的氧化，简化了工艺路线，降低了生产过程中的杂质含量，提高了产品纯度，产品质量和外观都有很大提高。
对乙酰氨基酚的合成完整版
对乙酰氨基酚的合成Document serial number【NL89WT-NY98YT-NC8CB-NNUUT-NUT108】对乙酰氨基酚的合成一．物理性质：白色结晶性粉末，无臭，味微苦。
从中得棱柱体结晶。
易溶于热水或，溶于，微溶于水，不溶于及苯。
熔点168~171℃。
(21/4℃)。
饱和水溶液pH值。
二．合成路线1 以硝基苯为原料优点：流程短，原料易得，三废相对较少，从起始原料硝基苯到终产物可采用“一锅煮”法，收率尚可；缺点：原料硝基苯为易燃易爆液体，毒性大。
浓硫酸随原料进入反应系统后与钯反应，使Pd/C催化剂失活[5]，工艺不稳定，且提取时用的苯胺溶液易燃，有腐蚀性，属高毒化学品，可污染水体。
2 (1)以对硝基酚为原料优点：可采用“一锅煮”法，不需分离纯化对氨基酚，避免了中间体对氨基酚的氧化，简化了工艺路线，降低了生产过程中的杂质含量，提高了产品纯度，产品质量和外观都有很大提高。
反应可在固定床反应器或反应釜中进行，产物可以连续移出，适于大规模工业化生产，是目前国内外大力提倡的合成方法；缺点：酰化加热140 ℃，温度略高。
(2)以对硝基酚一步合成法因为对硝基酚性质稳定, 有利于工业化生产, 故选用对硝基酚为原料。
.(3)以硝基酚为原料以PN P 为原料, 在醋酸和醋酐混合液中, 用5%PdC 作催化剂, 催化氢化继而乙酰化, 一步合成A PA P, 总收率为80 %。
美国专利采用5 % PdC催化剂将PN P 还原一半后加入乙酐, 使加氢与酰化同时进行, 总收率为81. 2 %。
(4)以对硝基酚为原料, 对硝基酚氢化、酰化一步合成对乙酰氨基主反应:副反应:：此工艺由于避免了分离和提纯容易被氧化的中间体对氨基酚, 不但缩短了工艺路线, 而且减少了对氨基酚的氧化, 从而减少了杂质的生成量,产品APAP 的质量、纯度、颜色及外观都很好，缺点：该反应是复杂的多相催3 以对氨基酚为原料微波辐射是新兴的绿色合成技术，微波能量能穿过容器直接进入反应物内部并只对反应物和溶剂加热，且加热均匀，防止反应物和产物因过热而分解。
乙二醇的缩合反应
活性炭负载硫酸锆催化合成环己酮乙二醇缩酮摘要：以环己酮，乙二醇为原料，较系统地研究了以活性炭负载硫酸锆为催化合成环己酮乙二醇缩酮，以固定环己酮的用量，考察了酮醇物质的量比对反应的影响，在环己酮与乙二醇的投料物质的量比为1:1.5，催化剂用量占反应物料总质量的0.5%，环己烷为带水剂和反应时间为1.0h条件下，环己酮乙二醇缩酮的收率可达64.70%。
经过折光率、气相、红外光谱来测定其纯度，环己酮乙二醇缩酮的纯度可达98.8%。
关键词：环己酮乙二醇缩酮；活性炭负载硫酸锆催化剂；缩酮反应；固体催化1 前言1.1 开题依据环己酮乙二醇缩酮又称1，4 - 二氧杂螺[4. 5]癸烷，属缩羰基类化合物。
由于它具有香气透发，留香持久，香气类型多等特性，因此它被广泛应用于日用香精和食品香精的调味品。
此外它常用作有机合成的羰基保护或反应的中间体，有时用作特殊的反应溶剂[1]。
环己酮乙二醇缩酮的合成方法较多，最为经典的方法是在硫酸的作用下，由环己酮和乙二醇直接脱水合成。
该催化剂虽价格低廉，催化活性较高，但后处理复杂，且易产生三废污染，设备腐蚀严重。
为此人们希望寻找一种催化活性高、环保型的催化剂来代替硫酸合成环己酮乙二醇缩酮等缩酮类化合物。
科技工作者在催化剂的筛选方面已做了大量的研究工作。
王存德等人提出使用硫酸铜催化脱水合成缩酮化合物[2]，也有人提出分子筛[3]、固体超强酸[4]催化合成环己酮乙二醇缩酮，都取得了较为满意的结果。
1.2 文献综述1.2.1 无机催化剂1.磷酸二氢钠研究了以磷酸二氢钠为催化剂，环己酮和乙二醇为原料合成了环己酮乙二醇缩酮，并考察了各种因素对反应的影响。
实验确定了较优的反应条件：环己酮0.1mol，n(环己酮)：n(乙二醇)=1:1.5，催化剂用量为1.40g，带水剂环己烷10ml，反应回流时间180min，其产品收率达90.6%。
该方法的优点是环己酮的转化率高，催化剂重复使用性能较好[5]。
微波辐射下L氨基酸的快速消旋方法
ｈｔｔｐ：／／ｗｗｗ．ｈｘｔｂ．ｏｒｇ化学通报２００５年第１２期微波辐射下Ｌ．氨基酸的快速消旋方法刘毅郭丽芸吴晓燕焦庆才（南京大学生命科学学院医药生物技术国家重点实验室南京２１００９３）摘要微波辐射作用下的Ｌ氨基酸消旋反应是一种新的氨基酸消旋方法，具有对环境友好的优点。
本文报道了在微波辐射下，以１．０ｍｏｌ／Ｌ氢氧化钠水溶液替代有机酸作为反应溶剂，水杨醛为催化剂，水杨醛与Ｉ厂氨基酸的摩尔比为０．１，Ｌ－氨基酸可以快速消旋；消旋反应随微波辐射功率的提高而加快，在６００Ｗ＂时已接近最大反应速率。
同时也讨论了微波作用下Ｌ氨基酸的消旋反应机理。
关键词Ｄ．氨基酸消旋微波辐射过热效应Ｍｉｃｒｏｗａｖｅ－－ａｓｓｉｓｔｅｄＲａｐｉｄＲａｃｅｍｉｚａｔｉｏｎｏｆＬ－ＡｍｉｎｏＡｃｉｄｓＬｉｕＹｉ，ＧｕｏＬｉｙｕｎ，ＷｕＸｉａｏｙａｎ，ＪｉａｏＱｉｎｇｃａｉ（ＳｔａｔｅＫｅｙＬａｂｏｒａｔｏｒｙｏｆＰｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌＢｉｏｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，ＮａｎｊｉｎｇＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｎａｎｊｉｎｇ２１００９３）ＡｂｓｔｒａｃｔＡｐｒａｃｔｉｃａｌｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅｒａｃｅｍｉｚａｔｉｏｎｏｆＬ－ａｍｉｎｏａｃｉｄｓｈａｓｂｅｅｎｄｅｖｅｌｏｐｅｄｂｙｍｉｃｒｏｗａｖｅｉｒｒａｄｉａｔｉｏｎ．Ｃｏｍｐａｒｅｄｗｉｔｈｔｈｅｃｏｎｖｅｎｔｉｏｎａｌｍｅｔｈｏｄｓｏｆｒａｃｅｍｉｚａｔｉｏｎ，ｍｉｃｒｏｗａｖｅｄｉｅｌｅｃｔｒｉｃｈｅａｔｉｎｇｐｒｏｍｏｔｅｓｔｈｅｒａｃｅｍｉｚａｔｉｏｎｏｆＬ＝ａｎｌｉｎｏａｃｉｄｓ．１ｅａｄｉｎｇｔｏｓｌｇｎｍｃａｎｔｉｎｃｒｅａｓｅｉｎｒｅａｃｔｉｏｎｒａｔｅｓ．Ｔｈｅｒｅｔｗｏｍａｉｎａｄｖａｎｔａｇｅｓ：（１）ｔｈｅｗｈｏｌｅｐｒｏｃｅｓｓｏｆｒａｃｅｍｉｚａｔｉｏｎｂｙｔｈｉｓｍｅｔｈｏｄｂｅｃｏｍｐｌｅｔｅｄｗｉｔｈｉｎｃｉｒｃａ１ｈｉｎｍｅｄｉｕｍｏｆ１．０ｍｏｌ／ＬＮａＯＨｉｎｔｈｅｐｒｅｓｅｎｃｅｏｆ０．１０ｍｏｌａｒｅｑｕｉｖａｌｅｎｔｏｆｓａｌｉｃｙｌａｌｄｅｈｙｄｅｂｙｕｓｉｎｇ６００Ｗｍｉｃｒｏｗａｖｅｉｒｒａｄｉａｔｉｏｎ；（２）ｉｔｉｓｅｃｏｎｏｍｉｃａｌ，ｃｏｎｖｅｎｉｅｎｔａｎｄｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌｌｙａｃｃｅｐｔａｂｌｅｗａｙｔｏｒａｃｅｍｉｚｅＬ－ａｍｉｎｏａｃｉｄｓ．Ｔｈｅｆａｃｔｏｒｓｉｎｆｌｕｅｎｃｉｎｇｔｈｅｒａｅｅｍｉｚａｔｉｏｎｗｅｒｅｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ．Ｔｈｅｒａｅｅｍｉｚａｔｉｏｎｓｗｅｒｅｆｏｕｎｄｔｏｆｏｌｌｏｗｆｉｒｓｔ—ｏｒｄｅｒｒｅａｃｔｉｏｎｋｉｎｅｔｉｃｓ．ＴｈｅｍｅｃｈａｎｉｓｍｏｆｔｈｅｒａｃｅｍｉｚａｔｉｏｎＷａｓｄｉｓｃｕｓｓｅｄ．ＫｅｙｗｏｒｄｓＤ．Ａｍｉｎｏａｃｉｄｓ，Ｒａｃｅｍｉｚａｔｉｏｎ，Ｍｉｃｒｏｗａｖｅｉｒｒａｄｉａｔｉｏｎ，Ｓｕｐｅｒｈｅａｔｉｎｇｅｆｆｅｃｔｓ微波辐射促进有机化学反应已成为一个研究热点¨ｏ，并形成一ｆ－ｉ引人注目的全新学科——ＭＯＲＥ化学（ＭｉｃｒｏｗａｖｅＩｎｄｕｃｅｄＯｒｇａｎｉｃＲｅａｃｔｉｏｎＥｎｈａｎｃｅｍｅｎｔＣｈｅｍｉｓｔｒｙ）。
对氨基苯磺酸重氮化反应
对氨基苯磺酸重氮化反应
对氨基苯磺酸重氮化反应是一种重要的有机化学反应，它是指将对氨基苯磺酸与亚硝酸钠反应，生成对氨基苯磺酸重氮盐的过程。
这个反应在有机合成中有着广泛的应用，可以用于制备各种有机化合物。
对氨基苯磺酸是一种重要的有机化合物，它是一种白色结晶性粉末，具有良好的水溶性和稳定性。
对氨基苯磺酸重氮化反应是将对氨基苯磺酸与亚硝酸钠反应，生成对氨基苯磺酸重氮盐的过程。
这个反应是一种典型的亲电取代反应，反应机理比较复杂，但是可以通过实验来验证。
在实验中，首先需要将对氨基苯磺酸溶解在水中，然后加入亚硝酸钠溶液，搅拌均匀后加入酸性条件下的还原剂，如硫酸铁或硫酸亚铁等。
在反应过程中，可以观察到溶液的颜色由白色变为黄色，然后再变为橙色或红色。
这是因为对氨基苯磺酸重氮盐的颜色随着反应的进行而发生变化。
对氨基苯磺酸重氮化反应在有机合成中有着广泛的应用，可以用于制备各种有机化合物。
例如，可以将对氨基苯磺酸重氮盐与芳香胺反应，生成偶氮染料；也可以将其与酚类化合物反应，生成酚酞染料。
此外，对氨基苯磺酸重氮化反应还可以用于制备荧光染料、光敏剂等有机化合物。
对氨基苯磺酸重氮化反应是一种重要的有机化学反应，具有广泛的应用价值。
在实验中，需要注意安全，避免接触亚硝酸钠等有毒物质。
同时，需要掌握反应机理和实验技巧，以保证反应的成功进行。
对氨基苯磺酰胺的制备
授课题目对氨基苯磺酰胺的制备Preparation of sulfanilamide 授课类型实验课首次授课时间年月日学时8 教学目标1、学习对氨基苯磺酰胺的制备方法。
2、通过对氨基苯磺酰胺的制备掌握酰氯的氨解和乙酰氨基衍生物的水解。
3、熟悉使用有害气体吸收装置和巩固回流、脱色、重结晶与过滤操作。
重点与难点⑴由对乙酰氨基苯磺酰氯氨解、水解制备对氨基苯磺酰胺的原理和方法⑵各步操作要点。
教学手段与方法指导练习法教学过程包括授课思路、过程设计、讲解要点及各部分具体内容、时间分配等本实验的起始原料用上节课制备的乙酰苯胺。
一、实验目的教学目标二、实验原理见乙酰苯胺的制备一节三、试剂及主要试剂的物理常数乙酰苯胺5g 0.037mol 自制氯磺酸22.5g12.5mL0.19mold1.77浓氨水3.5 mL28 d0.9浓盐酸碳酸钠对氨基苯磺酰胺sulfanilamide分子量172.21熔点163-164℃。
白色针状结晶。
易溶于沸水、丙酮及乙醇难溶于乙醚及氯仿。
四、实验步骤 1. 对氨基苯磺酰胺①在100mL干燥的锥形瓶中放置5g干燥的乙酰苯胺先在石棉网上加热熔化然后冷却熔化物使凝结成块。
瓶壁上若有水气凝结应用干净的滤纸吸去。
②将锥形瓶置于冰浴中冷却后迅速倒入12.5mL氯磺酸并迅速吸收氯化氢。
若反应过于剧烈可用冰水浴冷却。
③反应缓和后旋摇锥形瓶使固体全溶温水浴加热10min使反应完全。
④冰浴中充分冷却后把反应混合液慢慢倒入盛有75克碎冰的烧杯中同时在通风橱中用力搅拌。
此时对氨基苯磺酰氯成白色或粉红色块状沉淀析出。
⑤粉碎固体块状物抽滤用少量冷水洗涤、压干立即进行下面反应。
2. 对乙酰氨基苯磺酰胺①在通风橱中将上述产物慢慢加入17.5mL浓氨水并不断搅拌。
放热产生白色糊状物。
加完氨水后继续搅拌10min使反应完全。
②加入10mL水小火加热10min并不断搅拌以除去多余的氨。
得到的混合物直接进行下一步的合成。
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实验十六 微波辐射合成对氨基苯磺酸
一、实验目的
1．了解微波辐射下合成对氨基苯磺酸的原理和方法；
2．掌握微波加热进行实验的操作技术。
二、实验原理
室温下芳香胺与浓H2SO4混合生成N-磺基化合物，然后加热转化为对氨基
苯磺酸，它在常法下加热反应需要几个h。而用微波10min左右便能完成。反应
式如下：
三、主要试剂及产品的物理常数：（文献值）
名称 分子量 性状 折光率 比重 熔点C 沸点 C 溶解度(克/100ml溶剂)
水 醇 醚
苯胺 93.12 无色
油状
液
1.5863 1.022 -6.1 184.4 3.6/18℃ ∞ ∞
对氨基苯磺酸 173.18 无色
结晶
365 0.8/10℃ ∞ ∞
四、实验内容
在25mL圆底烧瓶中放入2.7 mL（约2.8g）新蒸苯胺，分批加入1.5mL浓
硫酸，并不断振摇。加完酸后将圆底烧瓶放入微波炉内装上空气冷凝管，并同时
在微波炉内放入盛有100mL水的烧杯，火力调至低档，持续10min。关闭微波
炉待稍冷，取出1-2滴这种混合物，倒入2mL10% 的NaOH溶液中，若得澄清
的溶液，则认为反应完全，否则需继续加热。
反应完毕后，将反应液在不断搅拌下小心地趁热倒入盛有20mL冷水或碎冰
的烧杯中。此时灰白色对氨基苯磺酸析出，冷却后抽滤，用少量水洗涤，然后用
活性碳脱色，热水重结晶，可得到含两分子结晶水的过氨基苯磺酸，产量约为
4g。
五、仪器装臵
制备对氨基苯磺酸的实验装置图
六、成功关键及注意事项
1．由于加浓硫酸时，H2SO4与苯胺激烈反应生成苯胺硫酸盐，因此先要滴
加，当H2SO4加至生成盐不能摇振才可分批加入。
2．用烧杯装100mL开水臵于微波炉中，可以分散微波能量，从而减少反应
中因火力过猛而发生碳化。
3．稍冷可以使未反应的苯胺冷凝下来，以免苯胺受热挥发而造成中毒。
七、预习思考题
1．为什么微波辐射可以加速反应？
2．反应产物中是否有邻位取代产物？若有，那一种是主产物？说明理由？
3．如产量为2.8克，产率为多少？
[阅读材料] 微波技术在化学合成中的应用
一、微波辐射与加热
微波辐射区位于电磁光谱中红外线辐射区与无线电辐射区之间，它的波长一
般在lmm~lm之间，相应的频率在0.3~300GHZ。一般来说，为了避免十扰，工
业和家用的用于加热的微波装臵的波长一般控制在12.2cm，频率控制在2.450(士
0.050)GHZ。微波技术早己应用于无机化学，但直到20世纪80年代中期才应用
于有机化学，其发展缓慢主要是由于这种技术缺乏可控制性、可再生性、安全因
素以及人们对微波介电加热本质的理解水平比较低等原因。
一般来说，大多数的有机反应都需要用传统的加热装臵加热，例如：油浴，
沙浴，电热套等。然而，这些加热方式都很慢，并目会在样品中出现温度梯度。
另外，局部温度过高导致产物、底物和试剂发生分解。相对而言，用微波介电加
热，微波能量可以从距离反应容器很远的能量源直接作用于反应物。微波辐射可
以通过容器壁只对反应物和溶剂加热，而不对反应容器本身加热。在加压条件下，
可以使溶剂的温度迅速上升到其常压下沸点之上。
二、微波技术在有机合成中的发展
最近20年里，微波辅助的有机合成得到了广泛发展，人们研究了微波
辅助的几乎所有类型的有机化学反应。研究表明，微波可以加速许多有机反应，
甚至可以使某些在传统加热条件下不发生的反应得以实现。目前，关于微波化学
的研究重点己经从早期的探讨尝试不同类型反应转向研究微波作用的本质和微
波技术在高效合成的应用上。一方面，化学家和微电子学家己经开始关注在微波
辅助的有机化学反应中微波作用的本质，即是否存在特殊的“微波效应”，也称
“非热效应”的研究；另一方面，化学家己经将微波技术在有机合成应用中的研
究重点转移到对反应选择性的影响上。
三、微波技术在有机合成中的应用
实验用的微波反应器一般是在经过改装后的家用微波炉里进行的，反应器一
般采用不吸收微波的玻璃或聚四氟乙烯材料，对于无挥发性的反应体系可臵于微
波炉中的敞口器皿中反应，但这种技术的缺点是反应不易控制，温度高时，液体
可能溢出。对于不挥发的反应体系可用密闭技术，将反应物放入聚四氟乙烯容器
中，密封后放入微波炉进行反应，Gedye等人就是利用此手段进行了苯甲酰胺的
水解，甲苯氧化，苯甲酸酯化等反应。微波常压合成技术的出现大大推动了有机
合成化学的发展，与此同时，英国科学家Villemin发明了微波干法合成技术，台
湾大学Chen等建立了连续微波合成技术，这些技术的发展使有机合成的范围扩
大了许多。除了选用适当的反应器外，还必须选用适当的反应介质，为了使体系
能很好的吸收微波能量，一般选用水为溶剂，这样可使成本和污染大大降低。对
不溶于水的物质可用低沸点的醇、酮和酯为溶剂，亦可用高沸点的极性溶剂DM
F等。
微波辐射下的有机反应速率比传统的加热方法快数倍、数十倍甚至上千倍且
具有操作方便、产率高及产物易纯化等优点，目前研究过并取得了明显加速效果
的有机合成反应有Diels-Alder反应、酯化反应、重排反应、Knoevenagel反应、
Perkin反应、Reformatskv反应、Dickmann反应、Witting反应、羟醛缩合、取代、
烷基化、开环、消除、成环、水解、氧化、加成、聚合、脱羧、脱保护、自由基
反应等，几乎涉及了有机合成反应的各个领域。尽管微波辐射加速有机化学反应
的机理仍然没有完全搞清楚，但微波能加速几乎所有有机反应的速率和提高反应
的产率己成为事实。因此随着人们对这一课题研究的不断深入，必将展现出它广
阔的应用前景。