微波合成反应
微波法合成mof

微波法合成mof
微波法合成MOF是一种快速、高效的方法,用于制备金属有机框架材料(MOFs)。
这种方法可以在短时间内制备具有高比表面积和孔隙率的MOFs,并且可以通过调节反应条件来控制产物的形貌和性质。
微波法合成MOFs的基本原理是利用微波能量加速反应速率,从而在短时间内完成合成反应。
在这个过程中,金属离子和有机配体在微波场的作用下,快速反应形成MOFs。
与传统的热合成方法相比,微波法合成MOFs具有以下优点:
1. 反应速率快:微波能够在短时间内加速反应速率,从而实现快速合成。
2. 产物质量均一:微波能够均匀加热反应体系,避免了产物质量不均匀的问题。
3. 产物纯度高:由于反应速率快,微波法可以在较短的时间内完成反应,从而减少产物的杂质。
4. 产物形貌可控:微波合成MOFs的反应条件可以通过调节微波功率、反应时间和反应物比例等来控制产物的形貌和性质。
因此,微波法合成MOFs已成为一种受到广泛应用的合成方法,可用于制备各种MOFs,包括具有特定形貌和性质的MOFs,以满足不同领域的应用需求。
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微波合成反应

前景展望:未来, 微波合成反应有望 在更广泛的领域得 到应用,如新能源、 生物医药等,为人 类社会的可持续发 展提供更多可能性。
未来挑战:尽管微 波合成反应具有许 多优点,但仍面临 一些挑战,如反应 条件的优化、安全 性等问题,需要进 一步研究和探索。
研究方向:为了更 好地发挥微波合成 反应的优势,未来 的研究应关注如何 提高合成效率、降 低成本、拓展应用
● 实验设备:微波炉、反应容器、搅拌器、温度计等
● 操作步骤: a. 准备原料和设备,确保干净无水 b. 将原料放入反应容器中,搅拌均匀 c. 将反应容器放入微波炉中,设置 合适的时间和功率 d. 取出反应容器,冷却后取出产物
● a. 准备原料和设备,确保干净无水 ● b. 将原料放入反应容器中,搅拌均匀 ● c. 将反应容器放入微波炉中,设置合适的时间和功率 ● d. 取出反应容器,冷却后取出产物
动力学模型:描述反应速率和 反应进程的数学模型,有助于 理解反应过程和优化反应条件
影响因素:反应物浓度、温度、 压力、微波功率等对反应速率 和产物的影响
应用领域:材料科学、医药、 环保等领域
PART FOUR
组成:微波反应器、磁力搅拌器、温度控制器、微波源等
工作原理:微波反应器中的微波场能够加速反应物分子的运动,提高反应速率;磁力搅拌 器能够保证反应物充分混合;温度控制器能够精确控制反应温度;微波源产生微波能量, 通过微波反应器传递给反应物分子。
原理:微波的电 磁场使反应物分 子产生快速旋转 和振动,从而提 高反应速率。
过程:将反应物 置于微波反应器 中,通过调节微 波的功率和辐射 时间,控制反应 条件,实现高效、 环保的合成。
应用领域:广泛 应用于材料科学、 医药、环保等领 域。
微波辅助合成中的反应条件与功率选择

微波辅助合成中的反应条件与功率选择微波辅助合成作为一种新型的合成方法,已经在有机合成中得到了广泛应用。
它通过在反应中加入微波能量,可以提高反应速率,提高产率,并且还可以节省反应时间和溶剂用量。
而在微波辅助合成中,选择合适的反应条件和功率是非常重要的。
首先,选择合适的反应条件对于微波辅助合成来说至关重要。
反应温度是影响反应速率和产率的重要因素之一。
通常情况下,微波辅助合成可以在较低的反应温度下进行,这是因为微波能量可以迅速将反应溶液加热到所需温度,从而提高反应速率。
此外,反应时间也是需要考虑的因素之一。
由于微波加热能够在短时间内提供大量热能,因此反应时间可以大大缩短。
然而,过短的反应时间可能会导致产率下降,反应不完全。
因此,在选择合适的反应条件时,需要综合考虑反应温度和反应时间,以实现高效的合成。
其次,选择适当的微波功率也是微波辅助合成中需要注意的问题。
微波功率是指提供给反应体系的微波能量的大小。
适当的微波功率可以提高反应速率和产率,但是过高或过低的微波功率也会对反应产生负面影响。
过高的微波功率会导致反应体系过热,甚至出现爆炸危险。
而过低的微波功率则可能无法充分利用微波加热的优势,导致反应速率慢,产率低。
因此,在选择微波功率时,需要根据具体反应体系的特点和反应条件进行调整。
另外,除了反应条件和微波功率外,还有一些其他的因素也需要考虑。
溶剂选择是其中之一。
合适的溶剂选择可以提高反应的速率和产率。
一些溶剂具有较高的介电常数,可以更好地吸收微波能量,从而加快反应速率。
同时,一些溶剂还具有良好的溶解性,可以提高反应物的溶解度,有利于反应进行。
此外,配体选择也是需要考虑的因素之一。
在有机合成中,配体通常用于催化剂中,通过与金属离子形成配合物来改变反应的速率和选择性。
通过选择合适的配体,可以调控反应的结果和产物的选择性。
总之,微波辅助合成中的反应条件和功率选择是影响合成结果的重要因素。
正确选择反应条件和微波功率能够提高合成效率,提高产率,并且还能够节省时间和溶剂用量。
微波合成水杨酸的实验原理

微波合成水杨酸的实验原理微波合成是一种利用微波辐射能量促进化学反应的方法。
在微波合成实验中,水杨酸的合成可以通过苯酚和碳酸铵的反应来实现。
首先,苯酚(C6H5OH)和碳酸铵(NH4COO)为合成水杨酸的起始原料。
苯酚是一种含有羟基的芳香化合物,而碳酸铵则是一种含有氨基的无机化合物。
实验中,将苯酚和碳酸铵按照一定的摩尔比放置在反应容器中。
为了实现微波合成,需要选用适用于微波辐射的反应容器,通常为微波透明材料制成的容器,如玻璃或特殊塑料。
容器中的反应物应尽量分散均匀,以提高反应效率。
在反应容器中加入适量的溶剂,一般可选择乙醇或二甲基苯作为溶剂。
溶剂的选取应使得苯酚和碳酸铵能够自由溶解,并且具备较好的微波吸收能力。
完成反应物和溶剂的配置后,将反应容器放置在微波合成设备中。
微波合成设备通常由一个发生器和一个反应腔组成,发生器产生高频的微波辐射,而反应腔则是微波能量的传递介质。
启动微波合成设备后,微波能量会通过反应容器中的溶剂传递至反应物,从而提供反应所需的能量。
微波辐射的特点是其频率与分子的旋转振动频率相近,因此能够促进分子的运动和相互碰撞,从而提高反应速率。
在微波辐射的作用下,苯酚和碳酸铵之间的反应开始进行。
碳酸铵会被加热分解产生氨气,而苯酚则会与该氨气发生反应生成水杨酸(C7H6O3)。
微波辐射的能量不仅提供了反应所需的活化能,还加速了生成水杨酸的反应动力学过程。
传统的加热方法往往需要较长的反应时间,而微波合成能够在较短的时间内完成反应,提高了反应的效率。
反应完成后,将反应容器从微波合成设备中取出,并进行进一步的处理。
通常可以利用水将反应液中的未反应物和副产物洗涤掉,得到纯净的水杨酸。
此外,还可以通过萃取、结晶等方法对产物进行提纯和分离。
总的来说,微波合成水杨酸的实验原理是利用微波辐射的能量促进苯酚和碳酸铵的反应生成水杨酸。
微波合成具有反应速度快、效率高等特点,广泛应用于化学合成和有机合成领域。
微波合成原理

微波合成原理
微波合成是一种合成化学方法,通过在微波辐射下进行反应,利用微波的高效能和选择性能促进反应的进行。
微波是一种电磁波,它具有特定的频率范围和波长。
当微波与物质相互作用时,会引起分子的振动和转动,从而增加反应的速率和效率。
微波合成的原理可以总结为以下几个方面:
1. 电场效应:微波辐射会产生一个强烈的电场,可以使反应物中的带电粒子发生位移和重新排列,从而加速反应的进行。
2. 热效应:微波辐射能够能够与物质有效地相互作用,使物质迅速吸收能量,产生局部加热效应。
这种局部加热能够使反应物中的化学键变得容易断裂,从而增加反应速率。
3. 介质极化效应:部分物质在微波辐射下会发生极化现象,即分子中的正负电荷会随着电场的变化而改变方向。
这种极化现象也能够加速反应的进行。
通过上述几个效应的相互作用,微波合成可以在较短的时间内完成复杂的化学反应。
与传统的加热方法相比,微波合成具有以下优点:
1. 更短的反应时间:由于微波的高能量和选择性作用,可以使反应在更短的时间内完成。
2. 更高的产率:微波合成能够有效地控制反应条件,使反应发
生在最适宜的温度和压力下,从而提高反应的产率。
3. 更少的能量消耗:微波合成具有局部加热效应,能够使反应物只在需要的部位吸收能量,减少能量的浪费。
4. 更绿色的合成方法:微波合成能够在常温下进行,避免了传统加热方法中需要高温的问题,减少了能源的消耗和环境的污染。
总的来说,微波合成是一种高效、快速和环保的化学合成方法,在有机合成和药物研发领域得到广泛应用。
它不仅能够加快反应速率和提高产率,还能够在有机合成中引入新的反应路径,拓展化学合成的方法和领域。
微波合成法

微波合成法微波合成法是一种在化学合成过程中利用微波照射来加速反应的方法。
它不仅可以提高反应速度,而且可以提高反应产物的收率,具有很高的经济价值和应用前景。
微波合成法的原理是利用微波在分子间产生高频振动,使原子和分子更容易碰撞和相互作用,从而加速反应速率。
在反应前,需要将试剂溶解在反应介质中,并放置在微波反应仪中。
微波反应仪将微波引导到反应体系中,通过微波的加热作用使反应体系加速反应,并持续反应一段时间。
反应结束后,需要对反应产物进行分离和纯化,得到需要的化合物。
微波合成法具有许多优点。
首先,它可以大大缩短反应时间,通常只需要数分钟或几小时即可完成反应,而传统合成方法需要几天或几周。
其次,它可以使反应产物的纯度更高,因为微波合成可以促进反应物之间的混合,并减少杂质的产生。
此外,微波合成可以减少反应体系的体积,从而减少反应所需的化学品和反应器材,提高反应的经济性和可扩展性。
微波合成法应用广泛,在有机合成、材料制备、生物医药等领域都有广泛的应用。
它可以用于有机合成的反应 conditions、绿色化学合成、催化反应、化学传感器等方面,促进了这些领域的研究和发展。
此外,它还可以用于制备纳米材料、金属有机框架、杂化材料等高级材料。
虽然微波合成法具有许多优点,但需要注意一些安全问题。
在微波照射过程中,需要注意反应体系的温度和压力控制,以避免产生危险的化学反应或爆炸。
此外,在操作微波反应时,需要注意个人安全,如佩戴护目镜和手套,避免受到微波辐射。
总之,微波合成法是一种高效、经济、环保、安全的反应方法,具有广阔的应用前景。
在合成、制备和生产等领域都有着广泛的应用,为科学研究和工业发展提供了坚实的技术基础。
在今后的发展中,微波合成法将得到进一步的优化和完善,更好地发挥其优越的反应性能和应用价值。
微波辅助合成化学反应机理解析

微波辅助合成化学反应机理解析在化学反应中,反应速率和反应机理是两个非常重要的概念。
反应速率决定了反应的快慢,反应机理则揭示了反应中途的各个步骤和反应物的转化情况。
微波辅助合成技术是现代化学领域中的一项重要技术,可有效地加快化学反应速率,改良反应机理,提高反应的效率和选择性。
本文将从微波辅助技术、化学反应机理以及微波辅助化学反应机理解析三个方面进行阐述。
一、微波辅助技术微波是一种常见的电磁辐射,其波长在射频到红外线之间。
微波辐射的特点是具有较强的穿透能力、高效的加热速率和均匀的温度分布。
因此,微波辐射已被广泛应用于化学合成反应、有机合成、生物纳米技术、材料合成等各个领域。
相对于传统的加热方式,微波辅助技术的优势在于其高效能的加热速率和均匀的能量分布。
这种高速加热可以使得反应物在短时间内达到所需的温度,加快反应速率,缩短反应时间。
而能量均匀分布可以避免反应物局部过热或过冷,导致反应条件不均和化学反应效果不稳定。
此外,微波还可以促进反应物子分子碰撞,提高反应速率和产物分布。
二、化学反应机理化学反应的机理一般由反应物进入反应中间体再到最终产物的过程构成。
反应中间体是由反应物化学键断裂和形成后形成的过渡态分子,是反应速率决定步骤的关键环节,是揭示化学反应机理的重要部分。
在过去,许多化学反应机理的解析都是通过传统的实验方法和理论模型进行的。
而由于化学反应的具有复杂性和不可预测性,这种方法存在很多的局限性。
近年来,随着计算化学的发展和突破,微波辅助技术在化学反应机理解析领域的应用成为了一种主要方法。
三、微波辅助化学反应机理解析在微波辅助化学反应机理解析中,计算化学领域的发展起到了关键作用。
在计算化学的基础上,通过构建反应物和反应中间体的三维结构,可模拟化学反应机理中每一步的动态过程。
与传统实验模拟不同的是,微波辅助技术可精准地控制温度和加热模式,分析反应物子分子的碰撞情况,提取反应过程中的重要中间体和产物,揭示化学反应机理。
微波合成反应

2.微波化学的发展
20 世纪 30 年代,发明产生微波的电子管。开始 微波技术仅用于军事雷达; 1947 年,美国发明了第一台加热食品的机器—微 波炉; 1952 年, Broida等人采用形成微波等离子体的办 法以发射光谱法测定了氢一氘混合气休中氘同位 素的含量---微波等离子体第一次用于光谱分析; 60 年代后,用于无机材料的合成,如表面膜(金 刚石膜、氮化硼膜等)和纳米粉体材料的合成;
3.12微波加热的优点
传统加热是由外部热源通过热辐射由表及里的 传导时加热。能量利用率低,温度分布不均匀。
与传统加热相比, 微波加热的优点: a) 可使反应速率大大加快, 可以提高几倍、 几十倍甚至上千倍。 b) 由于微波为强电磁波, 产生的微波等离子 体中常可存在热力学方法得不到的高能态原子、 分子和离子, 因而可使一些热力学上不可能发生 的反应得以发生。
当微波辐照溶液时,溶液中的极性分子受微 波作用会吸收微波能量,同时这些吸收了能 量的极性分子在与周围其他分子的碰撞中把 能量传递给其他分子,从而是液体温度升高。 因液体中每一个极性分子都同时吸收和传递 微波能量。
3.2微波和传统加(3×109m/s)在物体中传播, 9秒以内)就能把微波能转换为物质的热能,并 瞬间(约10将热能渗透到被加热物质中,无需热传导过程。 b) 快速响应能力。能快速启动、停止及调整输出功率, 操作简单。 c) 加热均匀。里外同时加热。 d) 选择性加热。介质损耗大的,加热后温度高,反之亦 然。
来制备4-氯代苯基苄基醚。传统的方法是将反应物 在甲醇中回流12h,产率为65%;而用微波炉加热方 法,置反应物和溶剂于密闭的聚四氟乙烯容器中, 在560W时,仅35s使能得到相同产率的化合物反应 速率提高1240倍。从此微波有机合成逐渐变得流行 起来。
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4. 微波加速有机反应的原理
微波加速有机反应的机理, 存在着两种观点。 4.1、“内加热” 认为虽然微波是一种内加热,具有加热速度快、 加热均匀无温度梯度、无滞后效应等特点,但 微波应用化学反应仅仅是一种加热方式,与传 统加热反应并无区别。
他们认为微波应用于化学反应的频率属于非电离 辐射,在与分子的化学键共振时不可能引起化学键 断裂,也不能使分子激发到更高的转动或振动能级。 微波对化学反应的加速主要归结为对极性有机物 的选择加热,既微波的致热效应。 1992 年, Kevin 等通过研究微波对2 ,4 ,6-三甲基苯 甲酸与2-丙醇的酯化反应速度的影响, 得出结果表 明最终酯化产率仅与温度因素有关,而与加热方式 无关。
2.微波化学的发展
20 世纪 30 年代,发明产生微波的电子管。开始 微波技术仅用于军事雷达; 1947 年,美国发明了第一台加热食品的机器—微 波炉; 1952 年, Broida等人采用形成微波等离子体的办 法以发射光谱法测定了氢一氘混合气休中氘同位 素的含量---微波等离子体第一次用于光谱分析; 60 年代后,用于无机材料的合成,如表面膜(金 刚石膜、氮化硼膜等)和纳米粉体材料的合成;
微波有机合成
12应用化学
主要内容 1.微波和微波化学的概念 2.微波化学的发展 3. 微波加热的原理和优点 4. 微波加速有机反应的原理 5. 微波有机合成装置和技术 6. 微波反应的影响因素 7. 微波有机合成单元反应实例 8. 前景展望
1.微波和微波化学的概念 1.11微波
微波(Mirowave,Mw) 又称超高频电磁波, 波长:1 m~10 cm; 频率:300 MHz~300 GHz;它位于电磁波谱 的红外辐射(光波)和无线电波之间。 微波在400 MHz~10 GHz 的波段专门用于雷达, 其余部分用于电讯传输。
3.12微波加热的优点
传统加热是由外部热源通过热辐射由表及里的 传导时加热。能量利用率低,温度分布不均匀。
与传统加热相比, 微波加热的优点: a) 可使反应速率大大加快, 可以提高几倍、 几十倍甚至上千倍。 b) 由于微波为强电磁波, 产生的微波等离子 体中常可存在热力学方法得不到的高能态原子、 分子和离子, 因而可使一些热力学上不可能发生 的反应得以发生。
最早研究微波干法合成反应的是英国科学 家维尔曼 。其方法是将吸附在无机载体上 的反应物置于密封的聚四氟乙烯管中在微 波炉内进行反应。 1992 年于明汇等人设计了一种微波干法反 应装置,见图3 。
连 续 全 波 整 流 微 波 反 应 器
6. 微波反应的影响因素
微波合成中哪些反应条件的改变可以提高创造出新的化合物的机会呢
1992 年,国内刘福安等对常压系统进行了改进, 既有回流系统,又有搅拌和滴加系统,改造后的 反应装置见上图 。使反应装置与一般有机合成 反应装置更接近、更有实用性。与密闭技术相 比,常压技术所用的装置简单、方便、安全, 适用于大多数微波有机合成反应。
5.3 微波连续合成反应技术
随着微波有机合成技术的不断改进, 一种新的设 想逐步形成。 如果能控制反应液体的流量及流速, 连续不断的通过炉体进行反应, 这样效率将会得到 很大提高, 并可用于工业生产中。 早在 1990 年台湾大学 Chen 等人就开展了微 波连续合成技术的研究;设计出了微波连续反应装 置,利用该装置完成了对羟基苯甲酸与正丁醇、甲 醇的酯化和蔗糖的酸性水解等反应,但该装置有很 明显的缺点,如反应体现的温度无法测量等。
当微波辐照溶液时,溶液中的极性分子受微 波作用会吸收微波能量,同时这些吸收了能 量的极性分子在与周围其他分子的碰撞中把 能量传递给其他分子,从而是液体温度升高。 因液体中每一个极性分子都同时吸收和传递 微波能量。
3.2微波和传统加热
3.21 微波加热的特点:
a) 快速加热。微波能以光速(3×109m/s)在物体中传播, 9秒以内)就能把微波能转换为物质的热能,并 瞬间(约10将热能渗透到被加热物质中,无需热传导过程。 b) 快速响应能力。能快速启动、停止及调整输出功率, 操作简单。 c) 加热均匀。里外同时加热。 d) 选择性加热。介质损耗大的,加热后温度高,反之亦 然。
? 从反应物体系看:我们通常可以改变的是溶剂,底物,催化剂,以及
反应体系中各种物质的比例等。
从辅助条件看:搅拌强度,是否预搅拌,气体保护,气体添加等。
普通条件下的反应
从微波反应看:反应的温度,反应的时间,微波的利用率。
e) 加热效率高。由于被加热物自身发热,加热没有热传导 过程,因此周围的空气及加热箱没有热损耗。 f) 加热渗透力强。透热深度和波长处于同一数量级,可达 几厘米到十几厘米,而传统加热为表面加热,渗透深度仅 为微米数量级。 g) 安全无害。由于微波能是控制在金属制成的加热室内和 波导管中工作,所以微波泄漏极少,没有放射线危害及有 害气体排放,不产生余热和粉尘污染,既不污染食物,也 不污染环境。
例如:有人把装邻苯二甲酸酐、氨基乙酸的反 应器放在盛水的烧杯中,待水结成冰后放进微 波炉, 用微波辐射3min,这时冰还未完全溶 化, 而产物邻苯二甲酰亚胺基乙酸已以高产 率形成。 黄卡玛等认为常规加热能很好地符合 Arrhenius公式, 但在微波条件下,明显为非 线性关系, 即此时已不再符合Arrhenius公式 了, 这一结果有力地证明了“非热效应”的 存在。
“非热效应”说认为: 微波对有机化学反应的作用是 非常复杂的,除其热效应外,它还能改变反应的动力学 性质,降低反应的活化能,也即微波的非热效应。微波 是电磁波,具有电磁影响,也具有微波的特性影响;微 波可引起(激发)分子的转动,就可对化学键的断裂做 出贡献。 反应动力学认为:分子一旦获得能量而跃迁,就会成 为一种亚稳态状态,此时分子状态极为活跃,分子间的 碰撞频率和有效碰撞频率大大增加,从而促进了反应的 进行。因此可以认为微波对分子具有活化作用;分子的 振动、转动在能量上是量子化的,那么微波化学应该具 有光化学的某些特性。
5.1 微波密闭合成技术
1986年 Gedye 等人首次将微波引入有机合
成方面的研究采用的就是密闭合成技术, 即将反
应物放入密封的反应器中进行微波反应的一种合
成技术。因为密闭体系在反应瞬间即可获得高温、 高压,易使反应器变形或发生爆裂, 于是化学家们 不断地对反应装置进行改进。
1991年Michael 等人设计了可以调节反应釜内压
在1969 年, 美国科学家Vanderhoff就利 用家用微波炉加热进行了丙烯酸和α -甲 基丙烯酸的乳液聚合, 意外地发现与常 规加热相比, 微波加热会使聚合速度明 显加快, 这是微波用于有机合成化学的 最早记载, 但
大Laurentian(劳伦森)大学的Gedye教授及 其同事研究了用微波炉来进行化学合成的 “烹饪实验” :以4-氯代苯基氧钠和苄基氯反应
4.2、“非热效应” 极性分子由于分子内电荷分布不平衡,在微波场中 能迅速吸收电磁波的能量,通过分子偶极作用以每 秒4.9×109 次的超高速振动,提高了分子的平均能 量,使反应温度与速度急剧提高。 但是在非极性溶剂(如甲苯、正己烷、乙醚、 四氯化碳等) 中吸收微波能量后,通过分子碰撞而 转移到非极性分子上,使加热速率大为降低,所以 微波不能使这类反应的温度得以显著提高。
在电磁场的作用下,物质中微观粒子可产生4 种类 型的介电极化: (a)电子极化(原子核周围电子的重新排布)、 (b)原子极化(分子内原子的重新排布), (c)取向极化(分子永久偶极的重新排布) , (d)空间电荷极化(自由电荷的重新排布)。 前两种极化的驰豫时间在10~12 S 至10~13 s 之 间,比微波频率快得多,后两种极化的驰豫时间 与微波的频率相近,可以产生微波加热,即可通 过微观粒子的这种极化,将微波能转化为热能。
来制备4-氯代苯基苄基醚。传统的方法是将反应物 在甲醇中回流12h,产率为65%;而用微波炉加热方 法,置反应物和溶剂于密闭的聚四氟乙烯容器中, 在560W时,仅35s使能得到相同产率的化合物反应 速率提高1240倍。从此微波有机合成逐渐变得流行 起来。
3. 微波加热的原理和优点
3.1微波加热的原理
(3) 微波加速有机反应与其对催化剂的作用有很大 关系。催化剂在微波场中被加热速度比周围介质更 快, 造成温度更高, 在表面形成“热点”,从而得到 活化, 造成反应速率和选择性的提高
5. 微波有机合成装置和技术
实验中微波有机合成一般在家用微波炉或经改 装后的微波炉中进行。反应容器一般采用不吸 收微波的玻璃或聚四氟乙烯材料。 微波有机合成反应是使反应物在微波的辐射作 用下进行反应, 它需要特殊的反应技术, 这与常 规的有机合成反应是不一样的。微波反应技术 大致可以分为4 种: 微波密闭合成技术、微波常 压合成技术、微波连续合成技术和微波干法合 成反应技术。
量反应体系的温度和压力;
密封釜式反应装置
由于密闭技术所带来高温、高压等特点,使有 些不在高温高压有机合成不能用微波进行,这 样就导致了微波常压合成技术的产生。
5.2微波常压合成技术
常 压 反 应 装 置
这套装置既有回流系统,又有搅拌和滴加系统,是 微波有机合成较为完备的反应装置。
1991年Bose等首先对微波常压技术进行了尝试, 成功地在微波炉内用锥形瓶进行了阿斯匹林中间产 物的合成。在一个长颈锥形瓶内放置反应的化合物 及溶剂,在锥形瓶的上端盖一个表面皿,将反应体 系放入微波炉内,开启微波,控制微波辐射能量的 大小,使反应体系的温度缓慢上升。但是因为是敞 开的反应体系,反应物和溶剂易挥发到微波炉体内, 一碰着火星就会着火甚至爆炸。
力的密封罐式反应器;它可以有效控制反应体系
的压力,从而达到控制温度的目的,但它只能粗略 的控温。 1992年Kevin 等人成功地运用计算机技术实现了对
微波反应温度的监测;
1995年Kevin 等人发展了密闭体系下的微波
间歇反应器(MRR), 该装置容量可达200 mL ,操作