第六章微波辅助合成..
第六章微波辅助合成
1. 微波加热及加速反应机理
传统的加热： 由外部热源通过热辐射由表及里的传导时加热。能量利 用率低，温度分布不均匀。 微波加热：通过电介质分子将吸收的电磁能转变为热能 的一种加热方式，属于体加热方式，温度升高快，并且 里外温度相同。
1. 微波加热及加速反应机理
从电介质的角度来说，分子可分为两类：一类是无极分子，其分于的 正负电荷中心重合，如H2，O2等；另一类是有极分子，其分子的正负 电荷中心不重合，如H2O， H2S等。
若将极性分子置于外电场中，极性分子在电场作用下总是趋向电场方 向排列，这时我们称这些分子被极化。
E
没有电场作用
在有电场作用
1. 微波加热及加速反应机理
E
E
交变电场作用
❖ 由于微波是一种每秒振荡上百亿次的电磁场，放在这样的电磁场中， 分子的排列方向就要每秒钟随之改变上百亿次，这样，大量分子吸收 了微波的能量而高频率的剧烈的转动，便产生了大量的内能，使物体 的温度升高。
1. 微波加热及加速反应机理
(1) 实验表明极性分子溶剂吸收微波能而被快速加热，而 非极性分子溶剂几乎不吸收微波能，升温很小。 如水、 醇类、羧酸类等极性溶剂都在微波作用下被迅速加热， 有些已达至沸腾，而非极性溶剂(正己烷，正庚烷与 CCl4)几乎不升温。
(2) 有些固体物质(如CoO3)，NiO，CuO，Fe3O4，PbO2， V2O5，WO3，碳黑等)能强烈吸收微波能而迅速被加热 升TiO温2，等而)几有乎些不物吸质收(如微C波a能O，，C升e温O2幅，度Fe很2O小3，。La2O3，
1992 年，国内研究者对常压系统进行了改进， 使反 应装置与一般有机合成反应装置更接近、更有实用 性。与密闭技术相比，常压技术所用的装置简单、 方便、安全，适用于大多数微波有机合成反应。
微波辅助合成技术在无机材料制备中的应用研究
微波辅助合成技术在无机材料制备中的应用研究随着科技的不断发展，各行各业都在不断地进行着创新和改进。
在无机材料制备中，微波辅助合成技术已经成为了研究热点。
微波辅助合成技术是一种高效、快速的无机材料制备方法，具有微波加热快、温度均匀、反应物全程接触、反应快速和产物纯度高等特点，被广泛应用于化学、生物、材料等领域。
本文将探讨微波辅助合成技术在无机材料制备中的应用研究。
一、微波辅助合成技术简介微波辅助合成技术，是利用微波辐射加速化学反应的技术。
微波辐射是一种高频电磁波，其频率在数十亿次每秒到数百亿次每秒之间。
在微波场中，被加热物体内的分子倾向于与微波场中的电场互作用，产生旋转和变形，从而形成热量。
微波辐射能够带来两方面的效应，一是加速反应速率，二是提高产物的纯度。
二、1. 微波辅助制备纳米氧化物纳米氧化物是一种具有很高活性和应用价值的无机材料。
传统的制备方法需要高温和高压的条件，而微波辅助合成技术可以在常温下通过微波辐射来制备纳米氧化物。
研究表明，采用微波辅助合成的纳米氧化物颗粒尺寸小，分散均匀，比表面积大，活性和可控性好，显示出更好的性能和应用前景。
2. 微波辅助合成无机离子晶体无机离子晶体是具有重要应用价值的无机材料，广泛应用于电子学、光学、电池、传感器等领域。
采用微波辅助合成技术，可以在较短的时间内制备高品质的无机离子晶体。
研究表明，微波辅助合成的无机离子晶体晶体质量好、晶型规整，且晶体中不含有有害杂质，有望成为具有市场潜力的新型无机材料。
3. 微波辅助制备纳米金属材料纳米金属材料具有独特的物理、化学性能和应用前景。
在传统的制备方法中，纳米金属材料的合成通常需要高温、高压，并伴随着有害物质的排放，污染环境。
而微波辅助合成技术可以在较短时间内制备出粒径小、分散性好的纳米金属材料，并且具有较好的催化性能和稳定性。
研究表明，在微波场下，不仅可以制备纯的纳米金属材料，还可以合成含有特殊结构和性质的金属复合材料。
微波辅助合成中的反应条件与功率选择
微波辅助合成中的反应条件与功率选择微波辅助合成作为一种新型的合成方法，已经在有机合成中得到了广泛应用。
它通过在反应中加入微波能量，可以提高反应速率，提高产率，并且还可以节省反应时间和溶剂用量。
而在微波辅助合成中，选择合适的反应条件和功率是非常重要的。
首先，选择合适的反应条件对于微波辅助合成来说至关重要。
反应温度是影响反应速率和产率的重要因素之一。
通常情况下，微波辅助合成可以在较低的反应温度下进行，这是因为微波能量可以迅速将反应溶液加热到所需温度，从而提高反应速率。
此外，反应时间也是需要考虑的因素之一。
由于微波加热能够在短时间内提供大量热能，因此反应时间可以大大缩短。
然而，过短的反应时间可能会导致产率下降，反应不完全。
因此，在选择合适的反应条件时，需要综合考虑反应温度和反应时间，以实现高效的合成。
其次，选择适当的微波功率也是微波辅助合成中需要注意的问题。
微波功率是指提供给反应体系的微波能量的大小。
适当的微波功率可以提高反应速率和产率，但是过高或过低的微波功率也会对反应产生负面影响。
过高的微波功率会导致反应体系过热，甚至出现爆炸危险。
而过低的微波功率则可能无法充分利用微波加热的优势，导致反应速率慢，产率低。
因此，在选择微波功率时，需要根据具体反应体系的特点和反应条件进行调整。
另外，除了反应条件和微波功率外，还有一些其他的因素也需要考虑。
溶剂选择是其中之一。
合适的溶剂选择可以提高反应的速率和产率。
一些溶剂具有较高的介电常数，可以更好地吸收微波能量，从而加快反应速率。
同时，一些溶剂还具有良好的溶解性，可以提高反应物的溶解度，有利于反应进行。
此外，配体选择也是需要考虑的因素之一。
在有机合成中，配体通常用于催化剂中，通过与金属离子形成配合物来改变反应的速率和选择性。
通过选择合适的配体，可以调控反应的结果和产物的选择性。
总之，微波辅助合成中的反应条件和功率选择是影响合成结果的重要因素。
正确选择反应条件和微波功率能够提高合成效率，提高产率，并且还能够节省时间和溶剂用量。
微波辅助合成技术在新材料研究中的应用
微波辅助合成技术在新材料研究中的应用在材料科学领域，新材料的研制和开发对于工业的发展至关重要。
微波辅助合成技术是一种在新材料研究中应用广泛的方法，它的优点在于加速反应速度、节省能源、提高产率和节约成本等。
一、微波辅助合成技术简介微波辅助合成技术使用的是微波能源，对被合成物质产生高频振动，从而引起物质内部热效应和分子振动，使得反应速度加快。
与传统的加热方式不同，微波辅助合成技术可以直接将能量传递至物质内部，因此不仅可以提高反应速度，而且可以降低能量的损失，从而提高反应的效率。
二、微波辅助合成技术在新材料研究中的应用1. 陶瓷材料的制备陶瓷材料是新材料中较为重要的一类，而微波辅助合成技术在陶瓷材料的制备方面有着广泛的应用。
例如，使用微波辅助合成技术可以快速制备出高硬度的陶瓷材料，使得陶瓷材料的制备工艺更加高效。
2. 杂化材料的制备杂化材料是指两种或两种以上的材料通过一定的工艺方法结合在一起，从而形成一种新的材料。
微波辅助合成技术可以快速将不同种类的材料结合在一起，从而制备出一种新的杂化材料。
这种材料具有独特的物理化学性质，可以在生物医学和环境保护等领域得到广泛应用。
3. 纳米材料的制备纳米材料是指粒径大小小于100纳米的材料，具有独特的物理化学性质。
微波辅助合成技术可以快速制备出纳米材料，而且通过微波辅助合成技术制备出的纳米材料具有高度纯净、均一分散和晶粒细小等特点。
三、微波辅助合成技术的优点微波辅助合成技术在新材料研究中的应用有着许多的优点。
首先，微波辅助合成技术可以加速反应速度，从而提高产率和节约成本。
其次，微波辅助合成技术具有高效、节能、环保等特点，可以降低对环境的污染。
最后，微波辅助合成技术还可以制备出纯净、均一、晶粒细小等特点的材料。
四、微波辅助合成技术的局限性微波辅助合成技术虽然在新材料研究中获得了广泛应用，但是它也有其局限性。
首先，微波辅助合成技术需要使用微波设备，这种设备价格较高，有一定的成本压力。
微波辅助合成方法在有机合成中的应用概述
微波辅助合成方法在有机合成中的应用概述引言：有机合成是有机化学领域中的一项重要研究内容。
传统的有机合成方法通常需要长时间反应，使用大量试剂以及高温、高压等条件。
然而，随着科学技术的发展，微波辅助合成方法逐渐引起了有机合成领域的关注。
微波辅助合成已经在提高反应速率、增加产率、改善反应条件等方面取得了显著的成果。
本文将就微波辅助合成方法在有机合成中的应用进行概述。
一、微波辅助合成原理及特点微波辅助合成是利用微波辐射对反应物中分子的极性分子间作用力进行改变，促进反应速率的提高。
相较于传统的加热方法，微波辅助合成具有快速、高效的特点。
微波辐射能够迅速加热反应物，提高反应物分子之间的碰撞频率和能量，从而加速反应速率。
与传统的加热方法相比，微波辅助合成可以在较低的温度条件下完成反应，减少了副反应的发生。
二、微波辅助合成在有机合成中的应用1. 快速合成复杂化合物微波辅助合成能够显著缩短反应时间，并提高产率。
针对较复杂的有机合成反应，传统的合成方法可能需要数小时甚至几天的反应时间。
而通过微波辐射加热，可以将反应时间缩短到几分钟甚至几秒钟。
这种快速合成的方法尤其适用于制备药物分子、天然产物等复杂有机化合物。
2. 有效控制反应条件微波辐射能够实现对反应中的温度和压力进行精确控制。
因此，微波辅助合成可用于实现一些传统方法无法完成的反应。
例如，通过微波辅助合成方法，在无需高压操作下，可以实现一些高压反应，提高了反应条件的可控性。
3. 选择性合成微波辅助合成在有机合成中还可以实现选择性合成。
通过合理选择反应溶剂和反应条件，可以实现对不同官能团或基团的选择性官能团转化，产生所需的目标产物。
这为有机合成领域中的选择性官能团转化提供了新的方法和思路。
4. 其他应用除了在有机合成中的应用外，微波辅助合成还广泛应用于其他领域。
例如，在材料科学中，微波辅助合成可用于制备纳米材料和功能性材料。
在环境领域中，微波辅助合成可用于废水处理和污染物降解。
微波辅助合成纳米材料的研究进展
微波辅助合成纳米材料的研究进展近年来，微波辅助合成纳米材料成为了研究的热点之一。
微波辅助的特殊合成方式可以有效地实现短时间内高效率的纳米材料制备，因此已经广泛应用于材料科学和纳米科技领域。
本文将介绍微波辅助合成纳米材料的相关技术和研究进展。
一、微波辅助合成纳米材料的基本原理微波辅助合成的核心是利用微波辐射对材料的物理和化学性质进行改变，以实现快速反应和高效率合成。
与传统合成方法相比，微波辅助合成具有以下特点：1.微波辐射可以快速加热样品，在短时间内使反应体系达到高温高压条件，促进反应物分子之间的碰撞和反应。
2.微波加热可以使反应体系实现均匀加热，进一步提高合成效率和产物纯度。
3.微波加热可以减少制备过程中的能量损失，避免产生废气、废水等二次污染。
二、微波辅助合成纳米材料的技术微波辅助合成纳米材料的技术主要包括微波水热法、微波辅助溶剂热法、微波辅助溶胶-凝胶法、微波辅助凝胶转化法等。
下面将简单介绍每种技术的优缺点及适用范围。
1.微波水热法微波水热法是一种高效率、低成本和易于控制的纳米材料制备方法，主要用于合成氧化物、羟基磷灰石等无机纳米材料。
由于水的高介电常数和低损耗，微波水热反应易于实现加热、溶解和离子交换等反应。
2.微波辅助溶剂热法微波辅助溶剂热法是一种新兴的纳米材料制备方法，主要用于合成金属氧化物、金属硫化物等纳米材料，其优点在于由于微波辐射可以提高反应速率，因此可以在低温下实现高效率合成。
然而，由于需要利用有机浸润剂来辅助反应，也会造成环境污染。
3.微波辅助溶胶-凝胶法微波辅助溶胶-凝胶法是一种有效且简便的氧化物、硅酸盐纳米材料制备方法。
该方法主要步骤包括：通过水解反应制备前驱体溶胶，然后通过微波辐射处理促进溶胶凝胶和固化成型。
此法存在高效、低成本等优点，且适合制备中等温度下的氧化物、硅酸盐体系。
4.微波辅助凝胶转化法微波辅助凝胶转化法是一种涉及凝胶制备和高温烧结的复杂计算机过程，主要用于合成金属氧化物、金属硫化物、金属氟化物等材料。
微波辅助合成技术的应用方法
微波辅助合成技术的应用方法微波辅助合成技术是一种将微波辐射引入化学反应体系中的技术，利用微波的特殊性质增强反应速率和选择性，广泛应用于有机合成、催化反应、材料制备等领域。
本文将从微波加热原理、合成方法、反应优势以及未来发展等方面进行论述。
一、微波加热原理微波是一种电磁波，其频率在300 MHz至300 GHz之间，对应波长为1 m至1 mm。
微波辐射能够将电磁波转化为热能，通过分子间的共振转化为热量。
与传统的热传导不同，微波加热是通过分子内部的摩擦生成热能。
这种加热方式具有快速、均匀、选择性强的特点，能够高效率地将能量转化为反应活化能。
二、合成方法微波辅助合成技术主要有两种方法：微波加热法和微波辐射法。
1. 微波加热法微波加热法是将反应物与催化剂或试剂混合，放入微波反应设备中进行加热。
微波加热能够使反应体系迅速升温，并在短时间内达到所需温度，从而加快反应速率。
此外，微波加热可使溶液中的离子极化和电流密度增加，提高了离子间的碰撞频率，有利于反应进行。
微波加热法广泛应用于有机合成反应中，如酯化反应、加成反应以及选择性氧化反应等。
2. 微波辐射法微波辐射法是通过特殊的微波设备将微波直接辐射到反应物上。
这种方法适用于较小体积的反应物，通过微波辐射提高反应效率。
微波辐射法常用于化学合成中的催化反应和溶液中的有机合成反应，具有反应时间短、反应产物纯度高等优点。
三、反应优势微波辅助合成技术具有以下几个显著优势：1. 反应速率快微波加热可以在短时间内达到所需温度，迅速加快反应速率。
与传统方法相比，微波加热可以大幅缩短反应时间，提高反应效率。
2. 选择性强微波辐射通过特定的频率和功率，可以选择性地促进某些反应进行。
与传统方法相比，微波辅助合成技术可以更好地控制反应的副产物生成，提高反应的选择性。
3. 均匀加热微波辐射能够均匀加热反应体系，避免了传统方法中由于传热不均匀导致的反应体系温度梯度不均的问题。
这种均匀加热有助于提高反应的重现性和可控性。
微波辅助合成有机化合物的研究
微波辅助合成有机化合物的研究在有机合成领域中，精确控制反应条件和反应物之间的相互作用是至关重要的。
微波辅助合成是一种新兴的方法，其在有机合成领域中已逐渐得到了广泛应用。
微波辅助合成利用微波辐射能量对反应物进行加热，并快速转化为化学能量。
这种方法具有反应速度快、产品纯度高、化学产率高、反应条件控制精确等优点。
微波辅助合成碳-碳键和碳-氧键偶合反应在有机合成中，碳-碳键和碳-氧键偶合反应是最常见的类型之一。
微波灭菌技术可以用于加速快速排除反应物之间的电荷和极性作用力，从而提高反应速率和产率。
研究表明，微波辅助合成有机化合物的碳-碳键和碳-氧键偶合反应可以实现反应速度的提高和选择性的提高。
微波辅助合成有机杂环有机杂环是具有广泛生物活性的重要化合物类别，因此是热门有机合成研究领域。
微波辅助合成在有机杂环合成中也发挥了其优越性能。
近年来，研究者已经成功地通过微波辅助反应合成了大量的范围广泛的有机杂环化合物，例如吡咯、吡唑、咔唑等。
微波辅助合成有机杂环的典型例子是Imidazole的合成。
微波辅助合成蛋白质蛋白质是生物体中最为关键的分子之一，因为它们在各种生物过程中发挥着重要作用。
由于其复杂的结构，蛋白质的合成具有高度的挑战性。
微波辅助合成蛋白质已成为一种重要的工具。
研究人员已经成功地使用微波加热技术制备了各种型号的蛋白质，例如MutT，保护其他DNA漏洞的DNA代谢酶，以及能调节免疫系统中非常规T细胞活化的多肽分子，等等。
结论微波辅助合成是一种有前途的方法，其具有反应速度快、选择性和产率高、控制精确、环境友好等优点。
此外，该技术可以用于生物大分子和有机化合物的合成，以及其他许多应用领域，如材料合成、药物合成等。
虽然这项技术仍面临一些挑战，但它无疑将成为有机合成的重要部分，为人们带来更多便利和福利。
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2. 微波合成材料原理及工艺
制备陶瓷材料 微波烧结具有突出的优势:节能省时无污染;烧结温度低、 物料受热均匀,致密度高,大大改了材料性能,产生具有新的 微观结构的优良性能的材料。
制备碳材料 樊希安等以棉秆为原料,微波辐射氯化锌法制备活性炭,活 化时间6min (为传统方法的1/36) ,产品吸附性能超过国家 一级标准。
2. 微波合成材料原理及工艺
极性溶剂吸收微波能被快速加热，如水、醇类、 羧酸等；
非极性溶剂几乎不吸收微波，升温很小。如正已 烷，正庚烷和CCl4等； 有些固体物质如Co2O3、NiO、CuO、Fe3O4、PbO2、 V2O5、WO3、焦炭等能强烈吸收微波而被迅速加热 升温； 另一些物质如CeO2、CaO、Fe2O3、La2O3、 TiO2等几乎不吸收微波，升温幅度很小。
1. 微波加热及加速反应机理
(1) 实验表明极性分子溶剂吸收微波能而被快速加热，而 非极性分子溶剂几乎不吸收微波能，升温很小。 如水、 醇类、羧酸类等极性溶剂都在微波作用下被迅速加热， 有些已达至沸腾，而非极性溶剂(正己烷，正庚烷和 CCl4)几乎不升温。
(2) 有些固体物质(如CoO3)，NiO，CuO，Fe3O4，PbO2， V2O5，WO3，碳黑等)能强烈吸收微波能而迅速被加热 升TiO温2，等而)几有乎些不物吸质收(如微C波a能O，，C升e温O2幅，度Fe很2O小3，。La2O3，
1. 微波加热及加速反应机理
传统的加热： 由外部热源通过热辐射由表及里的传导时加热。能量利 用率低，温度分布不均匀。 微波加热：通过电介质分子将吸收的电磁能转变为热能 的一种加热方式，属于体加热方式，温度升高快，并且 里外温度相同。
1. 微波加热及加速反应机理
从电介质的角度来说，分子可分为两类：一类是无极分子，其分于的 正负电荷中心重合，如H2，O2等；另一类是有极分子，其分子的正负 电荷中心不重合，如H2O， H2S等。
学方法得不到的高能态原子、分子和离子, 因而可使一些热 力学上不可能发生的反应得以发生。
2. 微波合成材料原理及工艺
选择性加热 物质吸收微波的能力，主要由其介质损耗因数来决定。 介质损耗因数大的物质对微波的吸收能力就强，相反，就 弱。由于各物质的损耗因数存在差异，微波加热就表现出 选择性加热的特点。 水分子属极性分子，介电常数较大，其介质损耗因数也 很大，对微波具有强吸收能力。 而蛋白质、碳水化合物等的介电常数相对较小，其对微 波的吸收能力比水小得多。
家用微波炉主要有以下几个缺点： (1)功率密度比较低，对于一些场强要求较高的实验无法在
家用微波炉内实现，而且家用微波炉无法测定反应体系 的温度，无法知道反应的具体状态; (2)家用微波炉的微波加热主要集中在炉腔的底部的托盘 上，而有机合成大多需要搅拌、回流和滴加系统，反应 的中心一般在炉内的中部，因而对物料的加热不均匀， 导致更多的副反应; (3) 家用微波炉是间歇式加热，而且微波炉内的有效功率 受到电网电压的波动影响较大。
2. 微波合成材料原理及工艺
合成催化材料 在分子筛催化剂合成方面引入了微波加热方法，在其它工艺 条件相同时，所用时间仅为传统加热方式的1/30-1/40.
合成纳米材料 传统纳米材料的制备都离不开加热处理，微波法则有着传统 加热方法无可比拟的优势，制备样品不仅时间短，而且能够 防止晶型的转变以及晶粒间的团聚。所以易于得到晶粒细 小，形状规则而且分布均匀。
2. 微波合成材料原理及工艺
现有资料显示，目前大多数微波有机合成实验都是对家 用微波炉进行改造后进行的。
家用微波炉进入实验室已经取得了不少成果, 但它具有许多缺点，用家用微波炉所得的实验结果，无 法为中试设备的设计提供确切的数据，而且有些被家用 微波炉所否认的实验，很可能在专用微波炉内获得成功。
2. 微波合成材料原理及工艺
国际无线电通讯协会(CCIP)规定：家用微波炉使用频率 为2450 MHz(波长122mm)，工业用加热微波炉的使用频 率为915 MHz(波长328mm)。
1. 微波加热及加速反应机理
目前人们在许多化学领域(如无机、有机、高分子、金属 有机、材料化学等)运用微波技术进行了很多的研究， 取得了显著的效果。微波作为一种能源，正以比人们 预料要快得多的速度步入化工、新材料及其它高科技 领域，如超导材料的合成，沸石分子筛的合成与离子 交换，稀土发光材料的制备，超细粉制备，分子筛上 金属盐的高度分散型催化剂制备，分析样品的消解与 熔解，蛋白质水解，各种类型的有机合成及聚合物合 成，金刚石薄膜等.
间(约109秒以内)就能把微波能转换为物质的热能，并将 热能渗透到被加热物质中，无需热传导过程。 b) 快速响应能力。能快速启动、停止及调整输出功率，操 作简单。 c) 加热均匀。里外同时加热。
1. 微波加热及加速反应机理
d) 选择性加热。介质损耗大的，加热后温度高，反之亦然。 e) 加热效率高。由于被加热物自身发热，加热没有热传导过程，
2. 微波合成材料原理及工艺
1. 微波密闭合成反应装置： 1986 年 Gedye 等人首次将微波引入有机合成方面的研究 采用的就是密闭合成技术 密闭体系在反应瞬间即可获得高温、高压，易使反应器变 形或发生爆裂，于是化学家们不断地对反应装置进行改进：
1991 年，D. Michael P.Mingos 等设计了可以调节反应釜 内压力的密封罐式反应器，它可以有效控制反应体系的压 力，从而达到控制温度的目的，但它只能粗略的控温。
2. 微波合成材料原理及工艺
1994 年，Teresa Cablewsdi 等人研制出了一套新的微 波连续反应装置(CMR)，这套反应系统的总体积为 50ml，加工速率约为1 L/ h，能在200 ℃和1400kPa 下 正常运行。利用此装置已经成功进行了用丙酮制备丙 三醇、PhCOOMe 的水解等反应，反应速率都比常规 反应得到了很大的提高。但对于含固体或高粘度的液 体的反应、需要在低温条件下进行的反应及原料或反 应物与微波能量不相容的反应(含金属或反应物主要为 非极性有机物) ，此套微波连续反应装置就无法进行。
因此周围的空气及加热箱没有热损耗。 f) 加热渗透力强。透热深度和波长处于同一数量级，可达几厘
米到十几厘米，而传统加热为表面加热，渗透深度仅为微米 数量级。 g) 安全无害。由于微波能是控制在金属制成的加热室内和波导 管中工作，所以微波泄漏极少，没有放射线危害及有害气体 排放，不产生余热和粉尘污染，既不污染食物，也不污染环 境。
氮化硼膜等）和纳米粉体材料的合成；
1. 微波加热及加速反应机理
1988年，牛津大学的Baghurst和Mingos等人首次用微波 法进行了一些无机化合物及超导陶瓷材料的合成物，随 后又用于金属有机化合物、配合物和嵌入化合物引的合 成。Vartull等人引和Mingos等人报导了用微波辐射进行 某些沸石分子筛的晶化方法。
1992 年，国内研究者对常压系统进行了改进， 使反 应装置与一般有机合成反应装置更接近、更有实用 性。与密闭技术相比，常压技术所用的装置简单、 方便、安全，适用于大多数微波有机合成反应。
2. 微波合成材料原理及工艺
常 压 反 应 装 置
2. 微波合成材料原理及工艺
3. 微波连续合成反应装置
早在 1990 年台湾大学 Chen 等人就开展了微波连续合 成技术的研究；设计出了微波连续反应装置，利用该 装置完成了对羟基苯甲酸与正丁醇、甲醇的酯化和蔗 糖的酸性水解等反应，但该装置有很明显的缺点，如 反应体现的温度无法测量等。
(3) 微波加热大体上可认为是介电加热效应。
1. 微波加热及加速反应机理
1. 微波加热及加速反应机理
20 世纪 30 年代，发明产生微波的电子管。开始微波技术 仅用于军事雷达； 1947 年，美国发明了第一台加热食品的机器—微波炉； 1952 年，微波等离子体用于光谱分析； 60 年代后，用于无机材料的合成，如表面膜（金刚石膜、
若将极性分子置于外电场中，极性分子在电场作用下总是趋向电场方 向排列，这时我们称这些分子被极化。
E
没有电场作用
在有电场作用
1. 微波加热及加速反应机理
E
E
交变电场作用
❖ 由于微波是一种每秒振荡上百亿次的电磁场，放在这样的电磁场中， 分子的排列方向就要每秒钟随之改变上百亿次，这样，大量分子吸收 了微波的能量而高频率的剧烈的转动，便产生了大量的内能，使物体 的温度升高。
2. 微波合成材料原理及工艺
1990 年，D.Michael P. Mingos 等人对家用微波炉进 行改造，在炉壁上开一个小孔，通过小孔使微波炉 内反应器与炉外的冷凝回流系统相接，微波快速加 热时，溶液在这种反应装置中能够安全回流。利用 该装置成功地合成了RuCl2 (PPh) 3 等一系列金属有 机化合物。
2. 微波合成材料原理及工艺
密封釜式反应装置
2. 微波合成材料原理及工艺
1992年，Kevin D. Raner 等将计算机应用在反应温度 的监测上。 1995 年，Kevin D. Raner 等又发展了密闭体系下的微 波间歇反应器(MBR) ，该装置容量可达200 ml ，操作 温度可达到260 ℃，压力可达到10MPa，微波输出功率 为1. 2 KW，具有快速加热能力。实现了对微波功率的 无极调控，吸收和反射微波能的测量，负载匹配设计 达到了最大的热效率，可直接测量反应体系的温度和 压力。
第六章 微波辅助合成
2.4 微波辅助合成
微波通常是指波长为0.1mm – 1000mm范围内的电磁 波，其相应的频率范围是300MHz ~ 3000GHz。
微波在电磁波谱中的位置
1. 微波加热及加速反应机理
微波位于红外辐射和无线电波之间，但其产生的原理、 传输和应用的方式和后两者明显不同。
在微波中，10 ~ 250mm波长范围用于雷达，其他的波长 范围用于无线电通讯。
1992年，Komarneni等人报导了ABO3型复合氧化物的微 波水热合成方法。还有合成沸石分子筛与沸石分子筛的 离子交换，无机固相合成，发光材料的制备，在微孔材 料上的某些盐的高度分散。Leabharlann 1. 微波加热及加速反应机理