微波辅助合成TiO2 及其光催化性能的研究(完整版)
纳米TiO2材料的制备及其光催化性能研究
纳米TiO2材料的制备及其光催化性能研究随着经济的发展，人们生活水平的提高，人们逐渐意识到可持续发展的重要。
环境问题已严重影响现代文明的发展，有机污染物具有持久性的特点而长期威胁人类健康，开发和设计仅利用太阳能即可完成对有机污染物降解的新材料将会是解决环境问题的有效方法之一。
纳米TiO2作为一种光催化材料，具有优异的物理和化学性质，因而被广泛应用和重点研究。
本文就纳米TiO2材料的制备及其光催化性能展开探讨。
标签：纳米TiO2;光催化;制备方法;光催化效能引言半导体光催化技术是解决环境污染与能源短缺等问题的有效途径之一。
以二氧化钛为代表的光催化剂在染料敏化太阳能电池、锂离子电池、光伏器件以及光催化领域表现出明显的使用优势.但是TiO2本身的弱可见光吸收、低电导率、高载流子复合速率限制了其在工业生产中的进一步使用。
科技工作者一般通过掺杂、半导体复合、燃料敏化、表界面性质改性等方法提高TiO2的光电化学性能，使其能在生产实践中广泛应用。
1、TiO2材料简介TiO2在自然界中的主要存在形态为金红石、锐钛矿和板钛矿三种晶型，其中金红石是TiO2的高温相，锐钛矿和板钛矿两种形态是TiO2的低温相。
在三种晶型中光催化活性最好的为锐钛矿型TiO2。
锐钛矿型TiO2的禁带宽度为3.2eV 与之对应的激发波长为387nm。
所以，TiO2作为光催化剂在紫外光条件下具有催化活性，在可见光下一般没有活性。
只有对它的结构进行改性，使它的禁带宽度得以缩小，才可以实现材料在可见光条件下的催化降解反应。
改性的方式目前主要有以下几种方法：通过改变晶体内部结构来改变催化剂禁带宽度的离子掺杂方法，通过形成异质结改变能带结构的半导体复合法，提高催化剂对光的吸收能力的表面光敏化法，增大催化剂比表面积使晶粒细化的负载载体法等。
光催化材料中电子e一和空穴h十的浓度会影响有机物的降解速度。
粒径的减小能够使表面原子增加，使光催化剂吸收光的效率显著提高，使其表面e一和h十的浓度增大，从而提高光催化剂的催化活性。
《纳米TiO2复合材料制备及其光催化性能研究》范文
《纳米TiO2复合材料制备及其光催化性能研究》篇一一、引言随着科技的不断进步和人类对环保问题的日益关注，光催化技术作为新兴的绿色技术领域受到了广泛的关注。
纳米TiO2复合材料作为一种高效的光催化剂，具有广泛的应用前景。
本文旨在研究纳米TiO2复合材料的制备方法及其光催化性能，为实际应用提供理论依据。
二、文献综述纳米TiO2复合材料因其独特的物理和化学性质，在光催化领域具有广泛的应用。
其制备方法、性能及应用已成为研究热点。
目前，制备纳米TiO2复合材料的方法主要包括溶胶-凝胶法、水热法、微乳液法等。
其中，溶胶-凝胶法因其操作简便、制备条件温和等优点备受关注。
而光催化性能的研究主要关注其对有机污染物的降解、抗菌性能及自清洁等方面的应用。
三、实验方法（一）实验材料实验中所需材料主要包括TiO2纳米粉体、表面活性剂、溶剂等。
所有材料均需符合实验要求，保证实验结果的准确性。
（二）制备方法本文采用溶胶-凝胶法制备纳米TiO2复合材料。
具体步骤包括：将TiO2纳米粉体与表面活性剂混合，加入溶剂进行搅拌，形成溶胶；然后进行凝胶化处理，得到凝胶；最后进行热处理，得到纳米TiO2复合材料。
（三）性能测试本实验通过X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）等手段对制备的纳米TiO2复合材料进行表征。
同时，通过光催化实验测试其光催化性能，以降解有机污染物为评价指标。
四、实验结果与分析（一）表征结果通过XRD、SEM和TEM等手段对制备的纳米TiO2复合材料进行表征。
结果表明，制备的纳米TiO2复合材料具有较高的结晶度和良好的分散性。
（二）光催化性能测试结果以降解有机污染物为评价指标，对制备的纳米TiO2复合材料进行光催化性能测试。
结果表明，该材料具有优异的光催化性能，能够有效降解有机污染物。
此外，我们还研究了不同制备条件对光催化性能的影响，为优化制备工艺提供依据。
五、讨论本实验研究了纳米TiO2复合材料的制备方法及其光催化性能。
超声微波辅助制备纳米TiO2及光催化性能研究
四、结论与展望
本次演示研究了超声微波辅助制备纳米TiO2及光催化性能研究。通过对比实验， 发现超声微波辅助制备的纳米TiO2具有更高的光催化活性和光电催化性能。这 主要归因于其优异的分散性和高比表面积。在此基础上，本次演示也探讨了超 声波和微波的作用条件对纳米TiO2制备和性能的影响规律。
然而，尽管超声微波辅助制备纳米TiO2在光催化领域展现出优越的性能，但仍 存在一些问题需要进一步研究和改进。首先，对于超声波和微波的协同作用机 制仍需深入探讨，以实现制备过程的进一步优化。其次，目前的研究主要集中 在实验室规模，如何实现规模化生产仍需进行大量研究工作。最后，如何提高 纳米TiO2的光电催化性能以及其在复杂污染物处理方面的应用仍需进一步探索。
展望未来，我们期望通过深入研究和优化超声微波辅助制备纳米TiO2的方法， 进一步提高其光催化性能和光电催化性能。希望能够在实践中将此技术推广应 用，解决实际环境问题，推动环境科学的进步。此外，我们也期望能够在其他 领域中发掘超声波和微波的应用潜力，为推动绿色科技的发展做出贡献。
谢谢观看
其中，超声微波辅助制备法因具有高效、节能、环保等优点而备受。本次演示 将围绕超声微波辅助制备纳米TiO2及光催化性能研究展开讨论。
二、超声微波辅助制备纳米TiO2
超声微波辅助制备纳米TiO2是一种绿色、高效的制备方法。其制备过程主要包 括以下几个步骤：首先，将TiO2前驱体溶液与超声波、微波发生器引入反应体 系中；然后，通过调控超声波、微波的强度和作用时间，实现前驱体的快速水 热反应；最后，经过离心、洗涤、干燥等后处理步骤，得到纳米TiO2粉末。
超声微波辅助制备纳米TiO2及光催化性 能研究
目录二、超声微波辅助制 备纳米TiO2
04 四、结论与展望
TiO2纳米粒子的合成及其光催化性能研究-实验讲义-2014
TiO2纳米粒子的制备及光催化性能研究一、实验目的1. 了解TiO2纳米多相光催化剂的催化原理及其应用;2. 掌握纳米金属氧化物粒子粉体的制备方法；3. 掌握多相光催化反应的催化活性评价方法；4. 了解分析催化剂结构及性能之间关系的方法。
二、仪器与药品四氯化钛(TiCl4)、钛酸四丁酯［Ti(0Bu)4］、罗丹明B盐酸、硝酸、无水乙醇、去离子水、磁力搅拌器、烘箱、控温马弗炉、低速离心机、分光光度计烧杯、离心试管、容量瓶、移液管三、实验原理1. TiO2纳米粒子的制备反应原理本实验采用有机和无机两种钛盐前体来制备TiO2纳米粒子(1) .以钛酸四丁酯Ti(0Bu)4为前体通过溶胶-凝胶法制备TiO2纳米粒子以钛醇盐Ti(OR)4( R为-C2H5, -C3H7, -C4H9等烷基)为原料，在有机介质中通过水解、缩合反应得到溶胶，进一步缩聚制得凝胶，凝胶经陈化、干燥、煅烧得到纳米TiO2, 其化学反应方程式如下：水解：Ti(OR) 4 + nH20 - Ti(OR)(4-n) (0H)n + nROH缩聚：2Ti(OR)(4-n)(OH)n - ［Ti(OR)(4-n)(。
册母。
+ 出0制备过程中各反应物的配比、搅拌速度及煅烧温度对所得TiO2纳米粒子的结构和性质都有影响。
⑵.以四氯化钛(TiCl4)为前体水解制备TiO2纳米粒子由于Ti离子的电荷/半径比大，具有很强的极化能力，在水溶液中极易发生水解。
发生的化学反应方程式如下：TiCl4 + 2H2O >TiO2 + 4HCl制备过程中各反应物的配比、反应温度、搅拌速度、溶液pH值及煅烧温度对所得TiO2纳米粒子的结构和性质都有影响。
2. TiO2光催化原理根据固体能带理论，如图1所示，TiO2半导体的能带结构是由一个充满电子的低能价带(valenee band, VB.)和空的高能导带(conduction band, C.B.)构成。
价带和导带之间的不连续区域称为禁带(禁带宽度Eg)。
溶胶-凝胶微波辅助水热处理合成纳米TiO2
半导体材料 ，从二 十世 纪初期就被用 于颜料＿ ｌ １ 、 防晒霜ＩＪ 、油漆 等方面 。１７ 年 ，Ｆｊ ｈ ａ ９２ ｕ ｓｉ 和 ｉ ｍ Ｈ ｎａ ｏｄ 发现 了ＴＯ在 紫外光 照射下光催 化降解水 ｉ 中有机物的现象［ ５ ，此后 ，关于ＴＯ材料的研究 １ － ［ ｉ
金 项 目 （ＷＪＵ１Ｃ ０ ８ ｏ Ｓ Ｔ １Ｘ ５
第 １ 期 ２１年 ２ ０２ 月
纳 米 科 技
Ｎａ ｏ ｃｅ ｅ ＆ Ｎａ ｏ ｅ ｈ ｌ ｇ ｎ ｓ ｉｎｃ ｎ ｔ ｃ ｎｏｏ ｙ
关键词 ：溶胶 一 凝胶 ；微 波 ；水热 法 ；纳米ＴＯ ｉ。
Ｓ ｌ ｅ ｅ ａ ａ ｉ ｎ ｏ ｎｏ Ｔｉ ｅ ｔ ｄ ｂ ｉｒ ｗａ ｅ ｏ －ｇ ｌＰｒ ｐ ｒ ｔｏ ｆＮａ Ｏ２ Ｔｒ ａ ｅ ｙ Ｍ ｃ ｏ ｖ Ａｓｉｔ ｄ ｄｒ ｔ ｅ ｍ ａ ｓｓｅ Ｈｙ ｏ ｈ ｒ ｌ
闫浩然 ，汪建新 ，李辉 ，陈迪
（ 西南交通大学材料先进技术教育部重点实验室 西南交通大学生命科学与工程学院，
四 川 成都 ６０ ３） １０ １
摘
要 ：以钛 酸 丁酯作 为前躯 体 ，采 用溶胶 一 凝胶 经微 波加 热 水热 处理 制备 纳 米二 氧化钛 ，通过
ｘ 线衍射 （Ｒ ） 射 Ｘ Ｄ 、扫描 电镜 （Ｅ 、 高分辨 透射 电镜 （ Ｔ Ｍ）分析 研 究 了微 波加热 相 对 于传 Ｓ Ｍ） ＨＲ Ｅ 统加 热方 法的优 势 ， 同时考察 了ｐ 和 加热 时 间对二氧化 钛 晶型 的影响 。 Ｈ
收 稿 日期 ：０ １ １— ９ ２ １－ ０ ０ 基 金 项 目 ：７ 国 家 重 大 科 学 研 究计 划 项 目 （ 号 ９３ 编
纳米TiO2的制备及其光催化性能的研究
室温下 ， 一定 量 的苯 甲酸 溶解 在 ５ 将 ０ｍＬ乙醇 中 ， 后 向其 中加 入 ０ ０ ｏ Ｔ 搅 拌 ０ ５ｈ后 形 然 ．８ｔ ｌ Ｂ， ｏ ． 成 淡 黄色 的透 明溶 液 。在上 述体 系 中加 入 ２ｍＬ蒸 馏水 ， 继续 搅拌 １ｈ 得 到黄 色溶 胶 。将 得 到 的溶 胶 ，
理得到纳米级 ０ 。以 Ｘ Ｄ、 ａ ｎ Ｔ Ｍ 和 Ｂ Ｔ对样品的晶型和形貌 进行 了表 征。结果表 明， ２ Ｒ Ｒ ｍａ 、 Ｅ Ｅ 改进的 一ｅ法制备得到的 ０ 是结 晶性很好 的锐钛 矿晶型 Ｔ０ ， ｇｌ ２ ｉ２ 具有 较大的 比表 面积。以偶
氮染料甲基橙（ ＭＯ） 水溶液为 目标降解物 ， 考察 了 ０ 催化剂在紫外 光照射下 的光催 化性能。实 ２
是最具 有 开 发前 途 的 绿色 环 保 型催 化 剂 。Ｔ Ｏ ｉ ｅ的
１ 实 验 部 分
１ １ 仪 器 及 试 剂 ．
自压釜 ，０ ， １ ０ｍＬ 上海 仪艺 机 械有 限公 司 ； 空 真 干燥 箱 ， 天津市 通 达实验 电路 厂 ； 多功 能光化 学反应 仪 ， 苏省 环境科 学研究 所； 射线 衍射仪 ， 江 Ｘ 日本
相反应 法 、 学 沉 淀 法 、 胶一 胶 法 、 乳 液 法 、 化 溶 凝 微 水 热法 和溶剂 热法 等 。为 了提高 Ｔｉ２的光催 化 性能 ， Ｏ
Ｙ ｏ ａｒｍ ｝ ０ ｖｎＩ ｂａ 玎 ０光谱 仪 ， 国 ； ｔｃｉ０ — ． 法 Ｈｉ ｈ一 ０２型 ａ ６ 电镜 观 察 透 射 电子 显 微 镜 ； ｉ ｌ 型 傅 立 叶 红 外 Ｎｃ ｅ ｏｔ
仪 ， Ｂ 压 片 ； ｒ ｔｒ ０ ０型 自动 物理 吸附 仪 ， 国 ｋｒ Ｔ ｉ ａ ０ ｓ ３ 美
[Bmim]BF4离子液体中微波辅助制备TiO2催化剂及活性研究
![[Bmim]BF4离子液体中微波辅助制备TiO2催化剂及活性研究](https://img.taocdn.com/s3/m/42740042e45c3b3567ec8b21.png)
件下制备 ＴＯ 光催化剂 ，希望制备 出的 ＴＯ 传承离子液体和微波 的优 良性能 ，以达到提高 ｉ ｉ
ＴＯ 光 催 化 降 解 有 机 污染 物 的性 能 。 ｉ， １ ．实 验 部 分 １ １ 主 要试 剂 与仪 器 ［ ． ３ ３ １ ２ 离 子 液 体 的 制备 ］ ． 。 １ ３ ＴＯ ． ｉ 光 催 化 剂 的 制备 以钛 酸 丁 酯 为 前 驱 物 ， ［ ｍｉ Ｂ 离 子 液 体 为反 应 介 质 ，并 添 加 一 定 量 的 无 水 乙醇 。 Ｂ ｍ］ Ｆ
滴 加 二 次 蒸 馏 水 ，反 应进 行 一 定 时 间后 ，关 闭 微 波 源 ，让 体 系 自然 冷 却 至 室 温 ，离 心 抽 滤 ， 将 滤 饼 于 １ ０Ｃ真 空 干燥 ２ ５ ，研 细 备 用 。 ０￣ ．ｈ １４ ＴＯ ／ ＭＭＡ复 合 材 料 的光 催 化 性 能 测试 ． ｉ Ｐ ２ ．结 果 与 讨 论
Ｔ Ｏ２催 化 剂 及 活 性 研 究 ｉ
杨艳琼 徐 成 东
（ 雄师 范学 院化 学与生 命科 学 系 ，云南 楚 雄 ６５０ 楚 ７ ０ ０） 摘 要 ：采 用微 波 加 热 合 成 离 子 液 体 ［ ｍｉ Ｂ ｍ］ Ｂ Ｆ ，以 该 离 子 液 体 为反 应 介 质 ，在 微 波 辐 射 条 件 下 制备 ＴＯ ｉ 光催 化 剂 ，在 高压 汞 灯 下 用 甲 基 橙 溶 液 测 试 其 光 催 化 降 解 性 能 ；并 用 ＸＲ Ｄ，Ｉ Ｒ，Ｔ Ｇ 对 其 进 行 测 试 和 表 征 。结 果 表 明 ，制 备 ＴＯ： 催 化 剂 的 较 佳 条 件 是 ：离 子 液 体 ２ ０ Ｌ，微 波 辐 射 功 ｉ 光 ．ｍ 率 ６ ０ 、反应 温 度 ７ ￣ ０Ｗ ０ Ｃ、反 应 时 间 ３ ｍ ｎ ５ ｉ 。并 且 用 ［ ｍｉ Ｂ 为 反 应 介 质 ，能够 显 著提 高 Ｔ Ｏ Ｂ ｍ］ Ｆ 作 ｉ 的 光 催 化 活 性 ，所 制 备 的 ＴＯ 不 需 要 经 过 高 温 煅 烧 ，就 表 现 出 极 高 的 光 催 化 活 性 。该 催 化 剂 对 甲基 ｉ
TiO_2基复合纳米材料的制备及其光催化性能研究
TiO_2基复合纳米材料的制备及其光催化性能研究面对日益严重的能源短缺问题和环境污染问题,寻找一种能够高效利用太阳能降解有机污染物的光催化剂成为当前研究的热点。
在众多光催化剂中,TiO<sub>2</sub>光催化材料表现出较高的催化活性,且其物理化学性质稳定、无毒副作用、费用低廉。
然而,传统的TiO<sub>2</sub>材料吸收光谱范围窄,禁带宽度较宽（3.2eV）,只能被紫外光激发,对可见光的利用率较低。
因此,TiO<sub>2</sub>光催化材料的改性研究的重点在于拓宽其光响应范围,提高对可见光的吸收能力,使其充分利用太阳光。
基于此,本文将过度金属氧化物与TiO<sub>2</sub>复合,制备具有p-n结结构的复合纳米材料,并以典型有机污染物亚甲基蓝、邻氯苯酚以及可挥发性污染物（VOCs）的光催化降解实验考察各改性材料的光催化性能。
本文选取p型半导体NiO和Co<sub>3</sub>O<sub>4</sub>对TiO<sub>2</sub>进行改性,缩小TiO<sub>2</sub>的禁带宽度,提高对可见光的吸收能力,并通过构建p-n异质结形成半导体复合界面的内电场,抑制光生电子和空穴的复合,提高电子传输效率,从而提高纳米材料的光催化效率。
本文主要研究内容及结果如下:（1）水热法合成了NiO/TiO<sub>2</sub>复合纳米材料,通过TEM和HRTEM表征结果说明合成的NiO/TiO<sub>2</sub>光催化剂为平均直径180nm的棒状纳米材料,尺寸均匀且结构稳定,主要暴露晶面为锐钛矿型TiO<sub>2</sub>的101晶面和NiO的200晶面。
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微波辅助合成TiO2及其光催化性能的研究摘要：以TiCl4为原料，采用微波辅助合成法制备了纳米TiO2光催化剂。
利用SEM、XRD、TEM、TG-DTA等技术。
对产物进行了表征，并以制备的TiO2为催化剂，通过酸性品红水溶液的光催化降解实验考察了该催化剂的光催化反应性能。
关键词：微波辅助合成;催化性能;TiO2;光催化前言：二氧化钛具有特殊的物理化学特性及电子能带结构，光催化活性高，作为光催化材料广泛地应用于环境保护和污染治理的研究应用领域[1]。
TiO2的制备方法影响着二氧化钛催化剂的形态结构，从而也大大影响了其光催化性能，因而为了获得具有高活性的光催化剂，TiO2的制备技术也被广泛而深入地进行了研究[2~4]。
制备纳米TiO2有很多方法，常用的有胶-凝胶法[2]、电化学(elect rochemist ry)法[3]、CVD(Chemical Vapor Deposition)法[4]、溅射法和真空蒸镀法等。
微波能作为一种新型的加热方式，主要优点在于对反应体系快速升温、加快反应速率、缩短反应时间、提高反应选择性等，因而广泛地应用于材料加工与合成等诸多方面。
本研究利用微波辅助合成的新方法，制备纳米TiO2光催化剂，研究催化剂的结构特点及光催化特性，旨在寻求微波法在TiO2纳米光催化剂制备领域的实际应用。
正文：1 纳米TiO2光催化机理半导体粒子具有能带结构,一般由添满电子的低能价带和高能导带构成,价带和导带之间存在禁带。
当用能量等于或大于禁带宽度的光照射半导体时,价带上的电子(e-)被激发跃迁到导带,在价带上产生空穴(h+),并在电场作用下分离并迁移到粒子表面。
光生空穴因具有极强的得电子能力,而具有很强的氧化能力,将其表面吸附的OH-和H2O分子氧化成·OH自由基,而·OH几乎无选择地将有机物氧化,并最终降解为CO2和H2O。
也有部分有机物与h+直接反应,而迁移到表面的e-则具有很强的还原能力。
光催化机理可用下式表示:在整个光催化反应中,·OH起着决定作用。
半导体内产生的电子-空穴对存在分离/被俘获与复合的竞争,电子与空穴复合的几率越小,光催化活性越高。
半导体粒子尺寸越小时,电子与空穴迁移到表面的时间越小,复合的几率越小;同时粒子尺寸越小,比表面积越大,越有利于反应物的吸附,从而增大反应几率。
故目前光催化反应研究绝大部分集中在粒子尺寸极小的纳米级(10～100 nm)半导体,甚至量子级(1～10 nm)半导体。
纳米TiO2能在适宜波光的照射下将有机物催化降解矿化为无毒的CO2和H2O。
目前已证实其在废水处理、空气净化、水面油污处理、杀灭细菌和病毒、抗癌和超级亲水抗雾等方面具有现实或潜在的应用价值。
2 TiO制备方法2由于纳米TiO2具有许多优异性能，其用途相当广泛，因而其制备受到了人们的广泛关注。
目前制备纳米TiO2的方法主要有两大类：物理法和化学法。
其中制备纳米TiO2的物理法主要包括溅射法、热蒸发法和激光蒸发法等，而制备纳米TiO2的化学方法主要有沉淀法、溶胶－凝胶法、W/O微乳液法、水热法等。
2.1 溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法制备纳米TiO2一般以钛的无机盐类(例如TiCl4)或钛酸酯类(作为原料,将其溶于低碳醇中,在室温下加入到强酸性水溶液中(液体无机钛盐(例如TiCl4)则直接取用,用HNO3调节保持PH值在4左右),强烈搅拌下水解,制得TiO2的溶胶,再用浸渍或旋转涂膜法在基底上制备一层TiO2膜,上胶与凝胶的过程可以重复多次以增加厚度。
然后在一定温度范围内(400～600℃)烧结,使其成为锐钛矿晶态膜。
温度过高会发生TiO2由锐钛矿型向金红石型的转化,影响光催化的效率。
所用的基底一般为玻璃质物质,即玻璃片、空心玻璃球、玻璃珠、玻璃滤片等,这是由于玻璃与纳米TiO2的结合力较强且价格比较便宜。
溶胶-凝胶法合成纳米TiO2薄膜具有合成温度低、纯度高、均匀性好、化学成分准确、易于掺杂和大面积制膜、工艺简单等优点,因而受到广泛关注。
但因在制备过程中要用有机溶剂或稳定剂,连续的烧结会导致TiO2膜被有机溶剂或稳定剂中的含碳物质或基底物所含元素污染,且存在溶胶与基底结合力不强、容易脱落的问题。
2.2 电化学法当所用的载体具有导电性时,如Pt,C,Ni,导电玻璃等可使用电化学法[5,6]。
该方法具有实验设备简单、操作方便、条件温和等优点,所制备的薄膜致密,附着力好,并且薄膜组成属于非化学计量的,可以制备大面积均匀度好的薄膜,但也容易受有机物的污染。
其中以电泳沉积法(Electrophori Deposition)最为常用。
一般是在TiO2纳米粒子悬浮液或新制得的TiO2溶胶中以载体作阴极,等面积的导体作阳极,在恒电场下使TiO2粒子电泳并沉积到阴极上,得到均一的TiO2膜。
为了防止TiO2粒子聚集,可以加入适量的表面活性剂。
罗瑾等[7]利用TiCl4水解得TiO2+,然后进行电泳沉积也得到了均匀致密的TiO2薄膜。
具体方法为:将清洗干净的导电玻璃和Pt电极插入预先制得的TiO2胶体溶液中,两者相距2 cm,用30 V的直流稳压电源提供电压,用数字安培表检测回路中的电流,从而制得纳米TiO2薄膜。
王翠英等[8]还采用交流电沉积法制备了纳米金属氧化物,如Fe3O4,Al2O3等,但未见此方法在制备TiO2纳米材料方面的报道。
电化学沉积过程极其复杂,电极电位、离子浓度、特性吸附以及基底和沉积物种本身的晶面结构都可以显著地影响晶核的生成和生长[9] 。
2.3气相沉积法（CVD法）CVD法是将工件放入密封室,加热到一定温度,同时通入反应气体,利用室内气相化学反应在工件表面沉积成膜,源物质除气态外,也可以是液态和固态。
主要方法有热CVD法、低压CVD法、等离子CVD法、金属有机化合物CVD法、激光诱导CVD法等。
曹亚安等[10]采用等离子体CVD法(PCVD)制备了Sn4+掺杂的TiO2纳米催化膜。
孙一军等[11]利用计算机全自动控制的MOCVD法从金属有机化合物(钛醇盐)中制备了TiO2纳米膜。
使用该法可以在较低温度下成膜,但为了制备高质量的膜层,必须慎重选择反体的流动状态度和速度分布晶质量。
3 合成及分析称取2 g纳米TiO2添加到正丁醇和油酸混合液中,在室温下高速分散20 min,将分散好的料浆盛放在200 mL烧杯中,移入家用微波炉中,先用700 W辐射t高min,然后调整至120 W辐射t低min。
反应完毕后,用乙醇清洗样品,抽滤、干燥、粉碎,得到有机化的纳米TiO2。
3.1TiO2样品的分析样品的SEM表征3.1.1 TiO2TiO2的 SEM表征如图1所示。
有形貌分析可以看出制备出的TiO2颗粒在几纳米到十几纳米之间，属于纳米材料。
样品的XRD表征3.1.2 TiO2图1为样品的XRD图,对照标准图谱可知,M1、M3为锐钛矿型,M2则是锐钛矿型占多数,有少量金红石型并存。
3.1.3 TiO样品的TG-DTA分析2在20×105Pa压力下微波水热反应2.5 h制备的TiO2样品的TG-DTA分析结果如图3所示。
在DTA曲线上80℃处有一弱的吸热峰，相应温度下的TG曲线有失重，此峰应对应于TiO2样品吸附的少量的乙醇的脱附；在DTA曲线上130℃~400℃内为一吸热过程，在相应的温度范围内的TG曲线上有大约1.32%的失重，此过程对应于TiO2样品中水分子、三乙醇胺分子的物理或化学吸附的脱附过程；在400℃~800℃TG曲线上基本无失重，在DTA曲线上740℃处有一放热峰，这一过程应为TiO2样品晶形结构从锐钛矿结构到金红石结构的相变过程。
样品的TEM分析3.1.4 TiO2图4为TiO2粉末的TEM照片。
照片显示所制得的TiO2颗粒以球形存在，晶粒尺寸均小于10 nm，10×105 Pa(212℃)，反应2.5 h条件下制得的TiO2粉末颗粒较细(图4-(a))，10×105 Pa反应3.5h条件得的TiO2颗粒较大(图4-(b))，但是由于颗粒粒径太小，颗粒之间的团聚较严重。
TiO2水热晶化反应微波场的作用，TiO2晶化反应温度高，反应速度快，容易发生团聚现象。
图5为TiO2粉末的电子衍像，电子衍射花样为单晶的衍射环，说明产物都是以单一结晶形态存在。
由以上TiO2产品表征的结果可见，微波水热晶化法制备的TiO2晶化反应时间短，产物晶粒粒径小，要是由于微波水热反应与常规水热反应加热方式的不同引起的。
在传统加热方式中，反应初期体系区域的成核和晶核生长是不同步的，这势必影响到所生成粒子的尺寸和均匀性。
但是，在微波辐照备TiO2，由于微波能使溶液在很短的时间内被均匀的加热，大大消除了温度梯度的影响，同时有可沉淀相在瞬间萌发成核，从而获得粒径均匀的超细的TiO2粉体[12]。
结论：用微波辅助合成法制备TiO2是一种新型制备方法。
作为外加场引入的微波能使溶液在很短的时间被均匀的加热，大大消除了温度梯度的影响，同时有可能使沉淀相在瞬间萌发成核，TiO2胶体颗粒迅速地发生晶化，从而获得粒径均匀的超细纳米TiO2粉体。
另外，微波水热法制备的锐钛型TiO2表现出的光催化活性高于以凝胶溶胶法制备的TiO2。
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