安东帕微波辅助合成纳米材料
27147081_TEMPO氧化细菌纤维素基纳米复合凝胶的结构及光催化性能研究
《中国造纸》2022年第41卷第6期·细菌纤维素基复合凝胶·TEMPO 氧化细菌纤维素基纳米复合凝胶的结构及光催化性能研究钱鑫徐永建*（陕西科技大学轻工科学与工程学院，轻化工程国家级实验教学示范中心，陕西省造纸技术及特种纸品开发重点实验室，中国轻工业纸基功能材料重点实验室，陕西西安，710021）摘要：通过微波辅助溶剂热原位合成反应，制备了纳米硫化镉（CdS ）颗粒负载量更高且光催化吸附降解性能更优的氧化细菌纤维素@纳米硫化镉（TOBC@CdS ）复合凝胶材料。
结果表明，在羧基的络合作用下，立方晶型纳米CdS 团簇以类细胞感受器的形貌吸附在TOBC 纤维非结晶区域，形成了较为稳定的有机无机杂化结构。
可见光照射180min 后，TOBC@CdS 纳米复合凝胶可有效光催化降解87.27%的亚甲基蓝（MB ）；实验重复5次后，其光催化降解性能没有明显衰减。
关键词：TEMPO 氧化；细菌纤维素；CdS 纳米团簇；纳米复合凝胶；光催化中图分类号：TS72文献标识码：ADOI ：10.11980/j.issn.0254-508X.2022.06.006Study on Structure and Photocatalytic Performance of TEMPO -oxidized BacterialCellulose -based Nanocomposite GelQIAN Xin XU Yongjian *（College of Bioresources Chemical and Materials Engineering ，National Demonstration Center for Experimental Light Chemistry Engineering Education ，Shaanxi Province Key Lab of Papermaking Technology and Specialty Paper ，Key Lab of Paper -based Functional Materials of ChinaNational Light Industry ，Shaanxi University of Science &Technology ，Xi ’an ，Shaanxi Province ，710021）（*E -mail ：xuyongjian@ ）Abstract ：The oxidized bacterial cellulose@cadmium sulfide （TOBC@CdS ）nanocomposite gel with high CdS loading percentage and better photocatalytic degradation performance were obtained through the microwave assisted solvo -thermal in -situ synthesis reaction.The results showed that cell receptor -like cubic CdS nanoclusters were mainly attached to amorphous region of TOBC fiber via complexation of carboxyl group ，forming stable organic -inorganic hybrid structure.TOBC@CdS nanocomposite gel possessed efficient photocatalytic degradation activ⁃ity with 87.27%removal of MB under 180min visible light irradiation ，and exhibited satisfactory cyclic utilization with slight attenuation af⁃ter 5cycles.Key words ：TEMPO oxidization ；bacterial cellulose ；CdS nanoclusters ；nanocomposite gel ；photocatalysis1886年英国人Brown 首次报道了细菌可以合成纤维素[1]。
安东帕微波消解仪16位高压微波消解操作要点参考
Multiwave 3000Microwave Reaction System微波样品制备仪操作手册（中文） 安东帕（中国）有限公司介绍首先感谢你购买并使用Anton Paar公司的Multiwave 3000微波样品制备系统。
我们十分感激您的信任，我们将尽我们的所有的努力来确保在未来的日子里你的设备顺利运行。
Multiwave 3000 是一个全新设计的微波辅助样品制备系统。
它采用模块化的转子系统，实现高压高温条件下无机或有机样品的快速而完全的密闭容器消解。
利用不同的转子系统可以实现微波加热的方式进行干燥、蒸发、水解、萃取等加热实验过程。
各种部件和组件之间高度的兼容性以及多种专门附件，使Multiwave 3000适合多种样品处理工作要求。
Multiwave 3000 在如下方面出类拔萃：• 极高的分析性能• 简单方便的操作• 最高的安全性• 较高的样品处理量因此，它是分析实验室中各种日常工作不可缺少的帮手。
Multiwave 3000是Anton Paar在分析测试领域长期经验的积累以及与奥地利格拉茨理工大学紧密合作的成果。
目录Multiwave 3000 前视图Multiwave 3000 后视图1．显示屏2。
软按键3。
外接键盘吸附4．炉门5。
电源开关6。
冷却风机7．风管接口8。
风机电源9。
电源接口Multiwave3000微波消解仪主机技术参数电源要求: 230V AC 50Hz电源功率: 3680 VA微波安装功率 : 1700W, 双磁控管微波输出功率 : 1400W微波功率控制 : 全量程非脉冲式控制模式，最小调节范围1W ，磁控管频率 : 2455MHz微波炉腔体积 : 66 Liter炉腔材质 : 全不锈钢，表面多层耐腐蚀氟高分子材料排风冷却系统 : 190 m3/h （通过消解罐外侧冷却气道的有效流量）, 四级可调转子速度: 3 rpm系统控制 : Motorola 68xxx-系列高性能微处理器，自带200种样品的标准消解方法库，可自由修改、添加和扩充。
微波消解与ICP-AES联用测定糖果以及蜜饯中滑石粉的含量
微波消解与ICP-AES联用测定糖果以及蜜饯中滑石粉的含量沈君璐;顾锦明;杨晶晶【摘要】采用微波消解对样品快速消解，采用氢氟酸、硝酸与双氧水处理样品，使滑石粉中的镁转化成Mg2+。
同时用ICP-AES（电感耦合等离子发射光谱法）测定样品中的滑石粉含量，Mg含量在0.5~5 mg/L范围内与光谱强度线性相关，线性相关系数为0.9997。
测定结果的相对标准偏差为4.87%~6.38%( n=6)，回收率为93.3%~103.1%。
%This method ifrst used microwave digestion technique to digest samples rapidly. Then samples were dipped in hydrofluoric acid, nitric acid and hydrogen peroxide which made magnesium in talcum powder converted to Mg2+. And use ICP-AES (Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry) method to measure the talcum powder content in samples. The Mg content was linear correlation with spectral intensity in range of 0.5 mg/L to 5 mg/L, the linear correlation coefifcient was 0.999 7. The relative standard deviation of measurement results was 4.87% to 6.38% (n = 6), the recovery rate was 93.3% to 103.1%.【期刊名称】《上海计量测试》【年(卷),期】2015(000)002【总页数】4页(P30-33)【关键词】微波消解;电感耦合等离子发射光谱;糖果;蜜饯;滑石粉【作者】沈君璐;顾锦明;杨晶晶【作者单位】上海市浦东新区质量计量检测所;上海市浦东新区质量计量检测所;上海市浦东新区质量计量检测所【正文语种】中文蜜饯是人们日常喜欢的零食，国家规定其含滑石粉有一定的限量，但有些商贩为了产品美观，并降低成本，通常会加过量，长期食用滑石粉对人体有一定的危害。
219527533_微波辅助改性海泡石补强天然橡胶的研究
30/10时，改性海泡石/炭黑N550/NR复合材料的拉伸强度和拉断伸长率最大。
关键词：天然橡胶；海泡石；酸活化；补强；动态力学性能
中图分类号：TQ332. 6 文章编号：1000-890X（2023）07-0497-08 文献标志码：A DOI：10. 12136/j. issn. 1000-890X. 2023. 07. 0497
将 5 g KH570、5 mL 无 水 乙 醇 和 25 mL 去 离 子水加入到500 mL三颈烧瓶中，并在微波材料学 工 作 站 中 于80 ℃ 下 水 解15 min，随 后 加 入100 g A-Sep，在80 ℃下搅拌1 h，静置冷却至室温抽滤， 所得产物置于80 ℃下干燥4 h后研磨粉碎，即得到 改性海泡石，记为MA-Sep。 1. 4. 3 胶料混炼
A-Sep 151. 95
0. 018 4 0. 014 8 0. 188 5 0. 221 7
81. 23和151. 95 m2·g-1，酸活化海泡石的总孔体积
变化很小，但不同孔径的孔体积分布变化较大，孔径 在4. 32 nm以下的孔体积增大至0. 018 4 cm3·g-1，这 是 由 于 原 海 泡 石 结 构 中 的 Mg2＋ 被 H＋ 取 代，从 而 使
备仪器有限公司产品。
1. 4 试样制备 1. 4. 1 海泡石酸活化
取一定量的海泡石（记为Sep）放入250 mL三 颈 烧 瓶 中，按 液 固（mL/g）比10∶1加 入 浓 度 为1 mol·L-1的盐酸溶液，在80 ℃下置于微波材料学 工作站中加热搅拌2 h；然后依次用无水乙醇和去 离子水洗涤产物，直至洗涤液呈中性为止，再经过 干燥研磨即得到酸活化海泡石，记为A-Sep。 1. 4. 2 海泡石改性
微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定铅精矿、锌精矿中七种稀有金属元素含量
105!烘箱中烘干1 h，冷却至室温。
2.4样品处理 称取烘干的试样0.1 g(精确至0.000 1 g)于聚
四氟乙烯消解罐中，加入5mL王水溶液(盐酸与硝
酸体积比3"1)，待剧烈反应停止后，加盖并旋紧容器
盖，置入炉膛内，按照实验步骤消解。 待冷却后取出消解罐，放入微机控温加热板，蒸
关键词铅精矿；锌精矿；稀有金属元素；微波消解；电感耦合等离子体质谱法 中图分类号0657.63
Determination of seven Rare Metal Elements in Lead Concentrate and Zinc Concentrate by Microwave Digestion-ICP-MS
2021 年第 2 期 Vol.31 No.2
质量安全与检验检测 QUALITY SAFETY INSPECTION AND TESTING
微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定铅精矿、锌 精矿中七种稀有金属元素含量
尤雅婷崔灯林张秀赵伟
(南京海关工业产品检测中心江苏南京210001)
摘要镓、铟、锗、硒、碲、铊、镧是7种重要的稀有金属元素，随着科学技术的发展，这些含量极低的稀有 金属元素在矿产品检测领域受到广泛关注。铅精矿和锌精矿是重要的战略资源，进口量逐年攀升。快速、准 确测定铅精矿和锌精矿中的稀有元素，对于铅精矿和锌精矿的利用及减少贸易壁垒等方面具有重要意义，而 这些元素含量极低，进行准确的分析测试比较困难。本文利用微波消解-电感耦合等离子体质谱法实现了这 些元素的快速、准确测定$以王水溶液(盐酸与硝酸体积比3:1)作为样品的微波消解试剂，通过选择合适的 同量异位素、仪器的优化及数学校正方程等方式减少质谱干扰。在优化的实验条件下，RSD在1.6%〜12.2% 的范围内，加标回收率在89.0%〜108.6%的范围内。该方法降低了试剂空白，简化了操作流程，提高了分析灵 敏度，实现了铅精矿和锌精矿中7种稀有金属元素的同时分析。
安东帕Multiwave3000介绍
仪器简介：良好的样品制备对于AAS，ICP-AES，ICP-MS或伏安法的精确分析十分重要。
同时样品制备也是分析过程中最费时间和决定成本的关键步骤。
Anton Paar样品分解设备的重要供应商，25年多的经验和对分析化学家需求的全面理解使Anton paar能够提供先进的样品制备方案。
Multiwave3000微波技术平台可进行微波消解、蒸发、有机提取、干燥等样品制备工作，配置相关附件还可进行微波辅助UV消解和微波氧瓶燃烧消解操作。
大功率非脉冲微波对输入能量的精确控制对于某些关键样品的敏感消解反应尤其重要。
对双磁电管系统的智能功率控制，可以获得全1400W范围内非脉冲微波功率。
（快速均一的加热、降低了自发反应或样品焦化、提高了微波组件的使用寿命）可选高级双温度传感器设计对于需要进行温度控制的反应来说，可以有两种选择：一种是采用插入参比管的温度传感器，这是一种无干扰气球温度感应器；另一种是采用红外温度传感器，它安装在炉腔低部，通过管低部的小孔测定温度。
独特的消解管冷却系统自从Anton Paar推出微波消解系统后，冷却时间已不再是制约微波消解的因素。
内置的强制空气冷却系统。
防止过度加热、在消解后几分钟内冷却消化管。
特殊的气道设计和石英和陶瓷的使用提供了最佳的热量传递。
镀PTFE内腔耐久、工业级质量部件使Multiwave 3000适合于恶劣的实验室条件。
多层PTFE镀层完全保护66升不锈钢炉腔。
（最大的抗腐蚀能力、方便清洁和维护、有利于系统升级）安全系统重密封门最大的安全室Multiwave 3000的重要优点。
操作方便、经验证的方法库、先进的反应控制传感器都是内在的安全特点。
其他还有多种另外的主动和被动的安全措施，例如多重过压释放方法和反应管周围的保护罩，在万一有自发化学反应，可以保护使用者。
全新设计的抗冲击安全门，带有电子和机械互锁装置，当压力释放过程后，可以自动重新关紧炉门。
磁力搅拌器（选配）用磁力搅拌器可以加快反应速度。
新颖除草剂苯并恶唑类
第41卷第1期 世 界 农 药2019年2月 World Pesticides ·45·作者简介：张翼翾，女，工程师，硕士。
E-mail: sjnywp@ 。
收稿日期：2019-02-14。
新颖除草剂苯并噁唑类张翼翾 编译(上海市农药研究所，上海 200032)DOI ：10.16201/31-1827/tq.2019.01.06中图分类号：TQ457 文献标志码：A 文章编号：1009-6485(2019)01-0045-04已知芳香杂环化合物有广谱的生物活性。
在杂环类化合物中，苯并噁唑骨架是数个天然产品和许多合成药物的组成部分(图1)。
苯并噁唑衍生物已被用于医药，许多化合物具有抗病毒、抗真菌、抗细菌和抗癌等化学治疗活性。
由此，苯并噁唑衍生物被认为是能结合多个靶标的优势骨架，是药物设计的新的骨架基础。
一般在催化剂、酸性条件和高温下，羧酸衍生物和2-氨基苯酚偶联合成2-位被取代的苯并噁唑。
相比之下，许多方法为2-氨基苯酚和醛发生缩合反应，随后发生氧化反应。
为了发现环境友好，条件温和和简单的合成方法，笔者最近开发了1,1-双-甲基硫烷基-2-硝基乙烯(1)和2-氨基苯酚(2)发生双乙烯取代合成法。
苯并噁唑衍生物具有低的细胞毒性和简便合成法，在医药化学被广泛使用，但在农化研究中的潜在用途还没有受到较多关注。
芳氧苯氧丙酸衍生物属于含有苯并噁唑取代基的一类除草剂，如fenoxiprop 和噁唑酰草胺(metamifop)。
然而，这些取代基对化合物的活性不重要，如具有相同水平活性的没有苯并噁唑基团的haloxyfop 和fluazifop (图2)。
Dietrich 等人合成和评估了300个苯并噁唑基氨基-1,3,5-三嗪的除草活性。
他们研究了苯并噁唑基团作为已知的除草剂1,3,5-三嗪的取代基的作用。
此研究是受到Giencke 等人的专利的启发而进行，Giencke 等人的专利表明含有苯并噁唑基团的一些2,4-二氨基-1,3,5-三嗪具有除草活性。
ICP-OES法测定镍基合金中9种微量元素
ICP-OES法测定镍基合金中9种微量元素彭明斌【摘要】建立了ICP-OES(等离子体发射光谱法)测定镍基合金中9种微量元素的测试方法。
采用3：1体积比浓盐酸和浓硝酸混酸通过微波消解仪消解0.2 g样品制备样品溶液。
标准溶液通过基体匹配法制备,各元素标准曲线线性相关系数大于0.999。
本方法各元素的方认检测限在0.004 mg/L到0.30 mg/L之间。
应用本方法进行测试,9种元素的相对标准偏差( n=7)均小于5%,加标回收率在95.0%到102.7%之间。
实验结果表明本方法精密度好、准确度高,满足日常分析的要求。
%A test method for determination of 9 trace elements in nickel-base superalloy by ICP-OES ( Inductively Coupled Plasma Optical Emission) was established. Sample solutions were prepared by 0. 2 g sample with 3:1 volume ratio of concentrated hydrochloric acid and concentrated nitric acid in microwave digestion instrument. Standard solutions were prepared by matrix matching method, and after resting, linear correlation coefficient of each element was greater than 0. 999. Method detection limit of each elements in this method were 0. 26 mg/L to 0. 005 mg/L. Performing tests according to this test method, the relative standard deviation of each element was less than 5%, and the recovery were 95. 0% to 102. 7%. Test results indicated that the precision and accuracy of this method were good and can meet the analysis requirement.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2016(000)003【总页数】3页(P118-120)【关键词】ICP-OES;镍基合金;微量元素【作者】彭明斌【作者单位】瓦卢瑞克核电管材广州有限公司，广东广州 511455【正文语种】中文【中图分类】O657.31镍基合金由于其化学成分及各种元素的添加，使其具有比重轻、强度高、抗氧化、耐高温等优异性能，被广泛应用于航空、航天、核反应堆、石油化工和能源转换设备等的高温部件[1-2]。
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纳米材料广泛应用于日常生活的各个方面，如涂料/染料、遮光剂、化妆品、微电子药品、汽车工业的数据管理、光电、水处理等等，纳米材料的合成也变得越来越重要，相应的对于合成方法和过程控制也就提出了更高的要求。
微波辅助合成-方便、快速、重现性好
微波加热已被证明非常有利于纳米晶体的合成。
与传统加热相比较，微波加热具有独特的优势：
﹒改变反应温度与时间，影响纳米晶体材料的颗粒大小及形状(甚至最终性能)。
﹒重复梯度式加热控制不同批次晶体生长。
﹒密闭系统中，更高的反应温度为高压应用提供便捷途径。
降低反应时间及产品产量最大化使其成为经济高效的合成方法。
安东帕纳米材料合成全面解决方案
作为国家分析检测和微波消解、合成领域的专家，无论是纳米材料的合成还是分析均可在安东帕仪器上进行。
Monowave 300智能型单模微波合成反应器：
﹒红宝石光纤温度传感器精确控制反应内温
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﹒最多可自动处理24个反应管
Multiwave PRO高性能微波合成反应系统：﹒独特的平行合成模块平台
﹒高达300°C ,80bar的反应条件
﹒同一反应器可从毫升量程升级到升量程。
Masterwave BTR公斤级微波合成反应器：﹒1L放大规模反应管
﹒Pt100温度传感器监控内部温度
﹒顶置式搅拌器提高反应均匀性
SAXS 小角X-射线散射分析：
﹒测量时间短，样品批处理量大
﹒测量范围可超过200nm
﹒完善的软件对数据进行阐释和模型计算。