微波法制备纳米材料
材料科学中的纳米粒子制备方法
材料科学中的纳米粒子制备方法纳米粒子是指直径在1 ~100纳米范围内的固体颗粒，其因具备独特的物理和化学特性被广泛应用于生物医学、光电信息、能源环保等领域。
然而，由于纳米粒子体积及表面积与其它材料相比很小，则制备上存在很多难点。
在本文中，我们将介绍一些常见的纳米粒子制备方法。
1. 物理制备物理制备法是利用物理原理实现纳米颗粒的制备，主要包括因缩小材料至纳米级别而可以获得新的物理和化学性质的光学，电化学，光电子和磁学制备方法。
其中，溅射、蒸汽沉积、气相沉积和机械合成法是比较常见的物理制备方法。
其中，溅射法和蒸汽沉积法通过溅射或升华材料的高能量粒子，在充气环境中使其沉积在基底上，由于粒子能量高、多孔，因此纳米材料制备效果好；而气相沉积法是利用高温作用下的化学反应合成纳米颗粒，比如有机金属气流能反应生成纳米颗粒；机械合成法是通过样品高速旋转或振动实现颗粒小化，比如超声波下机械合成，可实现纳米级别的颗粒制备。
2. 化学制备化学制备法主要是通过化学反应制备纳米颗粒，比较常见的化学合成方法有沉淀法、微乳法、反相微乳法和凝胶溶胶法等。
沉淀法主要是利用不同物质的沉淀性不同，沉积出不同的沉淀物来制备纳米粒子。
常见的有氢氧化铜沉淀制备纳米铜颗粒、硝酸钴沉淀法制备纳米碳酸钴颗粒等。
微乳法是通过在水/油/表面活性剂/共溶剂四成分体系中形成微乳相，产生小泡沫，混合反应，实现纳米颗粒制备。
其优势是可控性高、颗粒分散性好、反应速度快等。
反相微乳法与微乳法相似，但需要共溶剂的存在，有更高的制备效率，也可制备出具有复合结构和核壳结构的暗红宝石纳米粒子、铂/多层硫化钴/镍薄膜的复合纳米准晶体颗粒等。
凝胶溶胶法是通过化学或物理手段获得溶胶或凝胶样品，再通过适当的处理使其纳米化。
经过控制，可制备出不同粒径的纳米管、纳米线、多晶颗粒等不同结构的纳米材料。
3. 环境友好型制备近年来，由于传统的纳米粒子制备方法产生的工艺污染和亲水性等缺点，人们提出了一些环境友好型的制备方法，如微波辅助制备法、超临界流体法、生物法等。
球形银纳米粒子的微波法制备和表征及其光谱特性研究
差别 很大 ， 因此 ， 制备 出具 有 良好粒 度分 布 的纳 米微
粒是 研究 和应 用纳 米微 粒的先 决条 件 。
微 波法 作 为 一种 新 的 合成 纳 米材 料 技 术 ， 有 具
加 热 均 匀 、 于成 核 、 染 少 等 ｌ 优 点 ， 以 其 方 便 、 易 污 ＿ ３ 并 快 捷 、 效 的 方 式 制 备 出 高 纯 粒 度 、 布 均 匀 的 纳 米 高 分
光 子 相 关 纳 米 激 光 粒 度 分 析 ， 制 备 的银 纳 米 进 行 了 表 征 实 验 结 果 表 明 ， 法 制 备 的银 纳 米 粒 子 在 ４ ５ ｍ 处 存 对 该 １ｎ
在 最 大 吸 收 峰 ， ４ ０ ｍ 处 存 在 最 强 的共 振 散 射 峰 ； 平 均 粒 径 为 １ ＋ ５ ｍ， 散 性 和 稳 定 性 较 好 。该 法 简 单 、 在 ７ｎ 其 ４ ｎ 分 － 快 捷 ， 银纳米的应用提供了很好的制备方法 。 为
材料 ， 到各 国 化学 工 作 者 的 喜爱 。覃 爱 苗 等 Ｉ 以 受 ４
聚 丙 烯 酰 胺 为 还 原 剂 和 稳 定 剂 ， 用 微 波 高 压 液 相 采
制备 了平 均 粒径 为 ６ ｎ 黄 色银 纳 米 粒 子 ， ６ｍ 其稳 定 性和 分散 性较好 ， 制备 方法 简单 。Ｔｓｊ等 采用 微 ｕｉ 波合 成 了混合 晶体结 构 的银纳 米 。在 制备 银纳 米粒 子 的试 验 中 ， Ｖ 可 以做 还 原剂 ， 以 Ｐ Ｐ Ａ Ｙｕ ］ ＶＡ 为 还原 剂 ， 制备 出 了纳米 银 。聚 乙二 醇 可 以（ Ｅ 做 Ｐ Ｇ）
摘
要 以聚 乙 烯 醇 为 还 原 剂 （ ＶＡ） 聚 乙 二 醇 （ Ｅ 为 稳 定 剂 ， 用 微 波 法 制 备 了 黄 色 、 形 的 银 纳 米 粒 Ｐ ， Ｐ Ｇ） 采 球
微波合成法
微波合成法微波合成法是一种在化学合成过程中利用微波照射来加速反应的方法。
它不仅可以提高反应速度，而且可以提高反应产物的收率，具有很高的经济价值和应用前景。
微波合成法的原理是利用微波在分子间产生高频振动，使原子和分子更容易碰撞和相互作用，从而加速反应速率。
在反应前，需要将试剂溶解在反应介质中，并放置在微波反应仪中。
微波反应仪将微波引导到反应体系中，通过微波的加热作用使反应体系加速反应，并持续反应一段时间。
反应结束后，需要对反应产物进行分离和纯化，得到需要的化合物。
微波合成法具有许多优点。
首先，它可以大大缩短反应时间，通常只需要数分钟或几小时即可完成反应，而传统合成方法需要几天或几周。
其次，它可以使反应产物的纯度更高，因为微波合成可以促进反应物之间的混合，并减少杂质的产生。
此外，微波合成可以减少反应体系的体积，从而减少反应所需的化学品和反应器材，提高反应的经济性和可扩展性。
微波合成法应用广泛，在有机合成、材料制备、生物医药等领域都有广泛的应用。
它可以用于有机合成的反应 conditions、绿色化学合成、催化反应、化学传感器等方面，促进了这些领域的研究和发展。
此外，它还可以用于制备纳米材料、金属有机框架、杂化材料等高级材料。
虽然微波合成法具有许多优点，但需要注意一些安全问题。
在微波照射过程中，需要注意反应体系的温度和压力控制，以避免产生危险的化学反应或爆炸。
此外，在操作微波反应时，需要注意个人安全，如佩戴护目镜和手套，避免受到微波辐射。
总之，微波合成法是一种高效、经济、环保、安全的反应方法，具有广阔的应用前景。
在合成、制备和生产等领域都有着广泛的应用，为科学研究和工业发展提供了坚实的技术基础。
在今后的发展中，微波合成法将得到进一步的优化和完善，更好地发挥其优越的反应性能和应用价值。
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“不差钱”的纳米科技：贵金属纳米材料的制备方法
大全
贵金属是有色金属材料中尤为特别的一类，关键就在于那个“贵”字，满满都是金钱的气息。
贵金属纳米材料中包括金、银、铂、钯、钌、铑、锇和铱等，因具有突出的催化性质、电性质、磁性质和光学性质，其应用几乎遍及了电子、化工、医药、能源、冶金、陶瓷等所有行业，是纳米科技领域中最富有活力的分支学科之一。
贵金属纳米粒子在适当条件下可以催化断裂H—H、C—H、C—C和C—O键，被广泛用作催化剂
但众所周知，食材本身再好，也需要有出色的厨师才能烹饪出精美的菜肴——贵金属纳米材料的物理化学性质、形貌和尺寸及成本同样与其制备方法密不可分。
若你想更深入地了解这种“高富帅”的纳米材料，首先就要从制备方法开始。
贵金属纳米粒子的制备总体来说可分成两类：“从上到下”法（主要是物理法，如机械粉碎、超声波粉碎等）及“从下到上”（主要是化学法，将前驱反应物通过化学还原、光解、热解等方法产生金属原子，聚集成纳米金属颗粒），下文将按反应介质分类来进行总结。
一、气相法
惰性气体蒸发冷凝法
惰性气体冷凝法（简称IGC法）是在低压Ar、He等惰性气体中加热金属，使其蒸发后快速冷凝形成纳米粉末，是制备金属纳米粒子的最直接有。
微波法纳米镍的制备
第２ ５替第 ４ 期 ２０ ０ ６年 ｌ ２月
中南 民 族 大学 学 报 （ 自然 科 学 版 ）
Ｊ ｕ ｎ ｌ ｆ ｏ ｔ — ｅ ｔａ Ｕｎｖ ｒ ｉ ｒ ｔ ｎ ｌ ｉｓ Ｎａ ． ｃ． ｄｔ ｎ ｏ ｒ ａ ｏ ｕ ｈ Ｃ ｎ ｒ ｌ ｉｅｓｔ ｆ ｉ ａ ｔ （ ｔＳ ｉＥ ｉｏ ） Ｓ ｙ ｏ Ｎａ ｏ ｉ ｅ ｉ
摘
要
探索 了微 波法制备纳米镍 的有效方法 及反应条件． 在微波辐射快速加热 的条 件下 。 以乙二醇为溶剂 ， Ｖ Ｐ Ｐ
为保护剂 ， 采用 Ｎ。 ・ Ｏ 还原ＮｉＩ ・ Ｈｚ 通过改变Ｐ Ｈ Ｈ２ Ｃ ｚ ６ Ｏ， ＶＰ、 Ｈ ・ Ｏ、 ： Ｏ 的用量 ， ６ｓ制备了大小 比较 Ｎ。 Ｈ。 ＮａＣ 经 ０ 均匀、 平均粒径在 ５ － １ ０ｍ 的球状纳米镍．ＴＥ 结果表 明： ０ ０ｎ Ｍ 这些 纳米 Ｎｉ 是由许多平均粒径 为 ６ｎ 的小颗粒的 ｍ 纳米 Ｎ 组成的球状聚集体． ａＣ ＮＣ ２ ｉ Ｎ Ｏ 与 ｉＩ 的最佳摩尔 比为 １ｔ ， ＶＰ与 ＮＣ ｚ １Ｐ ｉＩ 的摩尔比控制在 ４ ０，Ｎ Ｈ ｆ ０ ・＿ Ｉ
与ＮｉＩ Ｃ 的摩 尔 比控 制 在 ５ ． 关键词 微 波 ；纳 米 镍 ；乙 二 醇 ； 合 肼 水 码 Ａ 文 章 编 号 １７ —３ １２ ０ ）４０ ０—４ Ｂ ８ ６ ２４ ２ （ ０ ６０ —０ １０
Ｎｉ ｋ ｌＮａ ｏ ａ ｔｃ ｅ ｅ ａ ｅ ｙ Ｍ ｉｒ ｗａ ｅ Ｈｅ ｔｎ ｃ ｅ ｎ ｐ ｒ ｉｌ ｓＰｒ ｐ ｒ ｄ ｂ ｃ ｏ ｖ ａ ｉ ｇ
Ｖ【 ２ ． ） ５ ＮＯ ４ ｌ
Ｄｅ ． ０ ６ ｅ２ ０
微 波 法 纳米 镍 的制 备
徐 伟 何宝林 ［ 马来］ 刘光荣 刘汉范 王克明 高欲冉
微波水热法制备M002纳米粒子及其光致变色性质研究
关键 词 ： ｏ Ｍ Ｏ； 微波水热法； 超细纳米粒子； 光致变色
中图分 类号 ：Ｆ ２． Ｏ １． Ｔ １３ ； ６１ ７ ４ 文 献标识 码 ： Ａ
致变 色性 质 的工作 目前 尚未 有报 道 。 笔者 首 次 以酒 石酸 为辅 助剂 ，以钼酸 铵和 盐 酸 为原料 ，通 过微波 水热 法成 功地合 成粒径 小于 ５ｎ ｍ
和 Ｈｔｃｉ ６ ０透 射 电镜 （Ｅ 观 察 纳米 粉 体 的 ｉ ｈ Ｈ一０ ａ Ｔ Ｍ） 形貌 ， 定尺 寸 。 射 电镜 观 察所用 样 品用超 声清洗 测 透 机 超 声分 散到无 水 乙醇 中， 形成 比较 稳定 的悬浮 液 。
钼 的氧 化 物 主要 包 括 Ｍ０ ， Ｍｏ 它们 是 一 Ｏ和 Ｏ， 种 多功能精 细 无机材 料 。在催 化剂 、 感器 、 传 光致 变
色、 电致变 色 、 记录 唱片 和场 发射 材料 等方 面具 有重
Ｍｏ ： Ｏ 纳米 粒 子 。采 用 Ｘ Ｄ、Ｅ Ｔ Ｍ 对 粉 体进 行 Ｒ Ｓ Ｍ、Ｅ 了系 统 的表 征 ，并 研 究 了 Ｍｏ 米 粒 子光 致变 色 Ｏ纳
性质 。
要 应用 。随着 科学 技术 的发展 ，要求粉 体 具有颗 粒 细、 团聚 少 、 度高 、 分均匀 等特 点 。 统 方法 制得 纯 组 传 的钼 氧化物 微 粉 ， 已不 能满足 现代 科学 技术 的要 求 。 而 纳米 级 的钼氧 化物 ， 由于具 有表 面效 应 、 子 尺寸 量
收稿 日 ：０ ２ ０ — ３ 期 ２ １— ２ １ 基 金项目： 新疆维吾尔 自治 区科技攻关重大专项项 目资助 （０ ７ ２３ ） ２０ ３ １９ 作者 简介 ： 蔡万玲 （９ ５ ）女 ， １６ 一 ， 新疆乌鲁木齐人， 教授， 主要从 事无机功 能材料 的研究 。
微波辅助合成技术在新材料研究中的应用
微波辅助合成技术在新材料研究中的应用在材料科学领域，新材料的研制和开发对于工业的发展至关重要。
微波辅助合成技术是一种在新材料研究中应用广泛的方法，它的优点在于加速反应速度、节省能源、提高产率和节约成本等。
一、微波辅助合成技术简介微波辅助合成技术使用的是微波能源，对被合成物质产生高频振动，从而引起物质内部热效应和分子振动，使得反应速度加快。
与传统的加热方式不同，微波辅助合成技术可以直接将能量传递至物质内部，因此不仅可以提高反应速度，而且可以降低能量的损失，从而提高反应的效率。
二、微波辅助合成技术在新材料研究中的应用1. 陶瓷材料的制备陶瓷材料是新材料中较为重要的一类，而微波辅助合成技术在陶瓷材料的制备方面有着广泛的应用。
例如，使用微波辅助合成技术可以快速制备出高硬度的陶瓷材料，使得陶瓷材料的制备工艺更加高效。
2. 杂化材料的制备杂化材料是指两种或两种以上的材料通过一定的工艺方法结合在一起，从而形成一种新的材料。
微波辅助合成技术可以快速将不同种类的材料结合在一起，从而制备出一种新的杂化材料。
这种材料具有独特的物理化学性质，可以在生物医学和环境保护等领域得到广泛应用。
3. 纳米材料的制备纳米材料是指粒径大小小于100纳米的材料，具有独特的物理化学性质。
微波辅助合成技术可以快速制备出纳米材料，而且通过微波辅助合成技术制备出的纳米材料具有高度纯净、均一分散和晶粒细小等特点。
三、微波辅助合成技术的优点微波辅助合成技术在新材料研究中的应用有着许多的优点。
首先，微波辅助合成技术可以加速反应速度，从而提高产率和节约成本。
其次，微波辅助合成技术具有高效、节能、环保等特点，可以降低对环境的污染。
最后，微波辅助合成技术还可以制备出纯净、均一、晶粒细小等特点的材料。
四、微波辅助合成技术的局限性微波辅助合成技术虽然在新材料研究中获得了广泛应用，但是它也有其局限性。
首先，微波辅助合成技术需要使用微波设备，这种设备价格较高，有一定的成本压力。
微波法快速合成氧化锌纳米棒
了新的证据． 实验结果 表明 ， 微波法制 备氧化锌纳米棒直径 ３０ｎ 、 ０ ｌ 长度 ３ ｎ 而且不 需要模板 、 ｎ ～５ 晶种 、 表面 活性剂 ， 方法 简单快捷 、 实验可 重复性 强 ， 大规模 的生产 ， 重要的应用价值和广 阔的应 用前 景． 适合 具有
关键 词 ： 二氧化锌 ； 纳米棒； 制备； 反应机理
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Ａ ｐ ｄ ａ ｄ Ｓｍｐ ｅＲｏ ｔ ｙ ｔｅｉｉｇ Ｚ Ｏ ｎ ｒ ｄ ｙ Ｕ ｉｇ Ｍ ｉｒ ｗ ｖ ｒ ｄａｉｎ Ｒａ ｉ ｎ ｉ ｌ ｕｅｔ Ｓ ｎ ｈ ｓｚ ｎ Ｎａ ｏ ｏ ｓｂ ｓｎ ｃｏ ａ ｅＩ ａ ｉｔ ｏ ｎ ｒ ｏ
Ｋｅ ｏ ｄ ： ｎ ； ａ ｏ ｏ ｓ ｐ ｅ ａ ａ ｉｎ ；ｏ ｍ ａｉ ｎｍ ｅ ｈ ｎｓ ｙ ｗ ｒ ｓ Ｚ Ｏ ｎ ｎ ｒ ｄ ； ｒ ｐ ｒ ｔ ｓ ｆ ｒ ｔ ｃ ａ ｉｍｓ ｏ ｏ
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微 波法快速合成 氧化锌 纳米棒
孔祥荣 ， 邱 晨 ， 刘 强 ， 琳 ， 刘 郑文君
ｖ ｒｅｅｅｔｏ ｉ ｎ ｈ ｔｎｃｄ ｖｃ ｐ ｌ ａｉｎ ｎ ａｅｓｓ ｃ ｓｓ ｒａｅａｏ ｓｉ ｖ ，ｐ ｏ ｏ ｉ ｒ ｓａｓ ｉｈ－ — ｅｓ ｌｃｒｎｃａ ｄ ｐ ｏ ｏ ｉ ｅ ｉ ａ ｐｉ ｔ ｓｉ ｒａ ｕ ｈ ａ ｕ ｆｃ ｃ ｕ ｔ ｗａ ｅ ｈ ｔｎｃｃ ｙｔｌ。ｌ ｔ ｅ ｃ ｏ ｃ ｇ ｅ ｍｉ ｉｇｄｏ ｅ ， ｐ ｏｏ ｅｅｔｒ ， ｏ ｔ ｌｍｏ ｕａｏ ｖ ｇ ｉｅ ， ｖ ｒｓｏ ｓ ａ ｅ ｓ ｒ 。 ｓｌ ｅｌ Ｔｈ ｔ ｏ ｔ ｎ ｉｄ ｓ ｈ ｔｄ ｔｃｏ ｓ ｐｉ ｄ ｌｔ ｒｗａ ｅ ｕｄ ｓ ａｉｔｒ ，ｇ ｓ ｓｎ ｏ ｓ ｏ ａ ｃ ｌ ｔ ａ ｃ ｒ ｓ ｅ ｍｅｈ ｄ
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微波法制备纳米材料（Cu／Cu20）
实验原理
微波介电加热已经被广泛地应用于化学领域，包括分子筛制备、放射性药物的合成、无机配合物的合成与嵌入反应、十燥条件下的有机反应、等离子体化学、分析化学中的样品预处理及催化等。
近年来，微波介电加热因其具有特殊效应已引起了材料科学界的极大关注。
与传统方法相比，微波辐射法具有反应速度快、反应条件温和及反应效率高等优点，而且产品具有较高的纯度、窄的粒径分布和均一的形态，并适于推广到大规模的工业生产中去，因而在纳米材料合成领域中显示了良好的发展态势和广阔的应用前景。
本文在乙二醇类溶剂体系中利用微波介电加热分解醋酸铜前体，并进一步还原可得到Cu，O和cu纳米粒子及其复合物，反应体系简单，反应时间短，并且通过控制反应条件可以选择性合成Cu O和cu纳米粒子及Cu／Cu：O核壳结构，目前尚没有发现用微波辐射合成Cu／Cu，O核壳结构的报道。
试剂
水合醋酸铜(Cu(CH COO) ·H。
O)，聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，二乙二醇(DEG)，三乙二醇(TEG)，聚
乙二醇200(PEG一200)，氨水(NH ·H：O)，油酸(C H。
O )，乙二胺(C2H N )，以上试剂均为分析纯，无需进一步提纯直接使用。
仪器
JEM一200CX型透射电子显微镜(日本JEOL公司)；加速电压为200 kV；4000EX 型扫描电子显微镜(日本JEOL公司)；X pert型x射线粉末衍射仪(荷兰Philip公司)，使用Cu靶(CuKa发射线为A=0．15418 nm)；Ruili 1200型紫外可见吸收光谱仪(北京瑞利分析仪器公司)；WP650型微波炉(南京三乐电器公司)，650 W，经改装连接有回流装置。
实验方法
将0．5 g Cu(CH CO0) ·H O和2．0 g表面活性剂PVP溶于50 mI DEG，然后将装有溶液的100 mL圆底烧瓶置于微波反应器中，接上回流装置，微波功率为525 W，反应时间为4 rain，得到砖红色沉淀物，待溶液冷却至室温以后进行离心分离(9000 r／min，10 rain)，用蒸馏水、乙醇和丙酮依次洗涤沉淀物，然后将所得到的沉淀物置于6O 烘箱中烘干，得到砖红色Cu／Cu O粉末。