水质中氰化物的测定验证报告

水质中氰化物的测定验证报告

2015-12-21 其他培训.

水质氰化物的测定异烟酸-吡唑啉酮分光光度法验证报告

检验依据：HJ 484-2009

1．仪器参数：

仪器：UV-mini1020型紫外分光光度计

仪器条件：波长：638nm （比色皿1cm）

2．操作过程：试样按标准HJ 484-2009步骤进行处理。

3．试剂配制：依据HJ 484-2009 试剂要求的方法配制。

4．校准曲线：

标准溶液配制：取25mL具塞比色管8支，分别加入氰化钾标准使用溶液0mL，0.20mL，0.50mL，1.00mL，2.00mL，3.00mL，4.00 mL, 5.00mL，加氢氧化钠溶液至10.0mL；然后按实验步骤制备标准曲线，以纯水为参比，测量吸光度。

以空白校正后的吸光度为纵坐标，以其对应的氰化钾含量（ug）为横坐标，绘制标准曲线。标准溶液系列及标准曲线见表1和图1。

表1 氰化钾标准系列

编号

氰化物含量

µg

吸管值A

1 2 3 平均值

1#0 0 0 0 0

2#0.2 0.008 0.007 0.006 0.009 3#0.5 0.022 0.021 0.024 0.023 4# 1 0.047 0.049 0.046 0.048 5# 2 0.098 0.099 0.096 0.097 6# 3 0.142 0.144 0.145 0.143 7# 4 0.193 0.195 0.196 0.194 8# 5 0.245 0.243 0.245 0.246

图1 氰化钾标准曲线

5.方法检出限

在25mL比色管中，加入10mL纯水，按实验步骤制备试剂空白，测定20次试剂空白的吸光度，计算出20次试剂空白吸光度的标准偏差，按IUPAC规定DL=KS/b求出方法检出限，其中b为标准曲线的斜率，K=3。计算结果如表2所示。

6.精密度

方法验证中，对高、中、低3个浓度样品分别做6次平行实验，分别计算出RSD值，结果见表3所示。

由实验数据表明，本方法测定的RSD%小于7%，符合精密度测试要求。

7.空白及样品测定

依据HJ 484-2009测定空白及样品中氰化钾的含量，结果见表4。

8. 准确度（加标回收）

分别向25mL试样中加入氰化钾标准工作液（ρ=1.00ug/mL）0.20mL，2.00mL，5.00mL，使其加标量为0.20µg，2.0µg，5.0µg，每个加标量分别制备6份样品，按照实验步骤进行处理，分别计算回收率，结果见下表所示。

表5 回收率

样品中的含

量（mg/L）取样量（ml）

试样中的含

量（ug）

添加量（ug）测定值（ug）回收率（%）

平均回收率

（%）

0.014 10.0 0.14

0.20

0.221 103.5

104.7 10.0 0.14 0.223 104.5

10.0 0.14 0.224 105.0

10.0 0.14 0.225 105.5

10.0 0.14 0.223 104.5

10.0 0.14 0.224 105.0

10.0 0.14

2.00

1.945 97.3

97.3 10.0 0.14 1.948 97.4

10.0 0.14 1.948 97.4

10.0 0.14 1.94 97.0

10.0 0.14 1.945 97.3

10.0 0.14 1.946 97.3

10.0 0.14

5.00

4.910 98.2

98.7 10.0 0.14 4.98 99.6

10.0 0.14 4.9 98.0

10.0 0.14 4.92 98.4

10.0 0.14 4.95 99.0

10.0 0.14 4.96 99.2

由实验数据表明，本方法测定的回收率在97.3%-104.7%之间，说明本实验准确度良好。

9.是否对方法偏离？

否。

10结论：

生活饮用水氰化物的测定符合HJ 484-2009的要求。