水质 氰化物的测定 真空检测管

水质氰化物的测定真空检测管
摘要:随着城市化进程的不断推进,水资源安全问题频发,保护环境,保护我们赖以生存的水体资源的呼声日益高涨,如何快速准确的测定水体有毒有害污染物的含量,快速给出解决方案非常关键。

本文简要分析了真空检测管-电子比色法与分光光度法测定水质氰化物的优劣。

关键词:水质氰化物电子比色法分光光度计法
[1]氰化物特指带有氰基(CN)的化合物,因该基团具有和卤素类似的化学性质,常被称为拟卤素。

通常为人所了解的氰化物都是无机氰化物,俗称山奈,在英文中称为cyanide,由cyan(青色,蓝紫色)衍生而来,是指包含有氰根离子(CN-)的无机盐,可认为是氢氰酸(HCN)的盐,常见的有氰化钾和氰化钠,它们多有剧毒,故而为世人熟知。

职业性氰化物中毒主要是通过呼吸道,其次在高浓度下也能通过皮肤吸收;生活性氰化物中毒以口服为主,口腔粘膜和消化道能充分吸收。

工业中使用氰化物很广泛。

如从事电镀、洗注、油漆、染料、橡胶等行业人员接触机会较多。

日常生活中,桃、李、杏、枇杷等含氢氰酸,其中以苦杏仁含量最高,木薯亦含有氢氰酸。

氰化物进入人体后析出氰离子,CN 主要跟细胞色素P450中的金属离子结合,从而使其失去在呼吸链中起到的传递电子能力,进而使中毒者迅速死亡。

为了保护环境,我国在1987年颁布实施了水质氰化物的测定方法,并于2009年修订实施了《水质氰化物的测定容量法和分光光度法》,为了满足水质应急检测,并在2013年实施了《水质氰化物等测定真空检测管-电子比色法》。

现将上述标准方法进行比较分析:1、检出限:分光光度法三种方法中灵敏度最高的异烟酸-巴比妥酸风光光度法最低检出限0.001mg/L,测定下限0.004mg/L,测定上限为0.45 mg/L;真空检测管-电子比色法的检出限为0.009 mg/L,对测定上限和下限没有指出。

[2][3]
2、样品采集保存:分光光度法由于要带回实验室分析,需要添加固定剂,不能及时测定还需要冷藏,而真空检测管-电子比色法现场就可以测定,方便快捷。

3、样品制备:分光光度法水样需要蒸馏处理,费时费力且浪费水;而真空检测管-电子比色法只需要调整PH值。

4、干扰和消除:分光光度法水样中亚硝酸离子干扰时,可在蒸馏前加氨基磺酸排除干扰,硫化物干扰时可加碳酸镉或者碳酸铅排除干扰,油干扰时可萃取排除干扰;真空检测管-电子比色法硫化物和氨氮浓度低于30mg/L不干扰。

5、溶液配制:分光光度法需要标准溶液,试验过程中需用到有剧毒物质,氰化物容易挥发,不安全。

真空检测管-电子比色法只需要一个在保质期内的真空检测管就可以了,安全可靠。

6、标准曲线:分光光度法需要绘制标准曲线,周期时间长,而真空检测管-电子比色法则无需制备标准曲线。

7、比色显示:分光光度法中样品具塞比色管显色后需分光光度计进行比色,步骤繁多;真空检测管-电子比色法只需真空检测管插入电子比色计就可以读数,简单迅速。

8、精密度和准确度:分光光度法测定实验室间偏差1.6~7.4%,加标回收率92~102.6%真空检测管-电子比色法对中、低、高三种浓度空白加标测定,测定目标物相对偏差在1.1~3.4%,对地表水、生活污水、工业废水实际样品进行加标测定,回收率83~125%。

9、废物处理:分光光度法需对产生的废水按实验室废水进行处置;真空检测管-电子比色法需对真空检测管按实验室废物进行处置。

综上所述,测定水质中氰化物时,真空检测管-电子比色法除了检出限略高外,其他各项远远优越于分光光度法,更具有参考价值,值得人们认真研究及推广应用。

参考文献:
[1] 氰化物_百度百科
[2] 《水质氰化物等的测定真空检测管-电子比色法》HJ 659-2013
[3]《水质氰化物的测定容量法和分光光度法》HJ 484-2009。

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水中氰化物测定方法

水中氰化物测定方法

称取0.25克吡唑啉酮溶于20ml N,N二甲基甲先胺中.存于棕色瓶中.异烟酸--吡唑啉酮溶液: 临用前1+5混合.(1)KCN储备溶液;称取0.25克KCN溶于0.1%氢氧化鈉溶液, 稀释至100ml棕色溶量瓶中闭光存储.(2).标定KCN:吸取10.00ml KCN溶液于250 ml三角瓶中,加50 ml水和1 ml 2%氢氧化鈉溶液,0.2 ml银灵指标剂用0.01MOI/L硝酸银标准溶液标定, 溶液由黄色刚变为橙红色为止, 硝酸银标准溶液用量为(V1),同时用水做空白. 硝酸银标准溶液用量为(V0).CN(MG/ ml )=C(V1-V0)*52.04/10.00式中:C=硝酸银标准溶液浓度V1=标定KCN溶液硝酸银标准溶液用量V0=空白硝酸银标准溶液用量52.04=相当于1L大1mol/L硝酸银标准溶液的氰离子的质量克数(3).10μg/1.00 ml 氰离子溶液: 取KCN储备溶液的体积如下V=10*500/T*1000T*1000=1 ml KCN储备溶液中氰离子的μg数10.00=1 ml 10μg/1.00ML KCN溶液含10μg 氰离子500=配制10μg/1.00ML KCN溶液体积准确吸取V ml KCN储备溶液于500 ml 棕色溶量瓶中用0.1%氢氧化鈉溶液稀释至刻度摇匀。

(4)1μg/1 ml 氰离子溶液:临用前吸取10 ml.10μg/1.00 ml氰离子溶液于ml 棕色溶量瓶中用0.1%氢氧化鈉溶液稀释至刻度摇匀。

三.仪器724分光光度计25 ml 比色管可调电炉,500蒸馏烧瓶的蒸馏装置四.标准曲线测定:取8支25 ml具塞比色管分别加入1μg/1 ml 氰离子溶液0,0.20,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00 ml,加0.1%(m/G)氢氧化鈉至10 ml,加磷酸盐缓冲溶液5ml混匀,迅速加入0.2ml氯胺T溶液立既盖塞子混匀,放置3—5分钟, 加入5ml异烟酸--吡唑啉酮溶液混合液,加水至刻度摇匀。

水质中氰化物的测定验证报告

水质中氰化物的测定验证报告

水质中氰化物的测定验证报告2015-12-21 其他培训.水质氰化物的测定异烟酸-吡唑啉酮分光光度法验证报告检验依据:HJ 484-20091 •仪器参数:仪器:UV-mini1020型紫外分光光度计仪器条件:波长:638nm (比色皿1cm)2.操作过程:试样按标准HJ 484-2009步骤进行处理。

3.试剂配制:依据HJ 484-2009 试剂要求的方法配制。

4.校准曲线:标准溶液配制:取25mL具塞比色管8支,分别加入氰化钾标准使用溶液0mL, , , , , , mL,加氢氧化钠溶液至;然后按实验步骤制备标准曲线,以纯水为参比,测量吸光度。

以空白校正后的吸光度为纵坐标,以其对应的氰化钾含量(ug)为横坐标,绘制标准曲线。

标准溶液系列及标准曲线见表1和图1。

表1氰化钾标准系列图1氰化钾标准曲线5.方法检出限在25mL比色管中,加入10mL纯水,按实验步骤制备试剂空白,测定20次试剂空白的吸光度,计算出20次试剂空白吸光度的标准偏差,按IUPAC规定DL=KS/b求出方法检出限,其中b为标准曲线的斜率,K=3。

计算结果如表2所示。

表2方法检出限6.精密度方法验证中,对高、中、低3个浓度样品分别做6次平行实验,分别计算出RSD直,结果见表3所示。

表3方法精密度由实验数据表明,本方法测定的RSD小于7%符合精密度测试要求。

7.空白及样品测定依据HJ 484-2009测定空白及样品中氰化钾的含量,结果见表4。

表4空白及样品的测定值8.准确度(加标回收)分别向25mL试样中加入氰化钾标准工作液(p =mL ,,,使其加标量为卩g,卩g,卩g, 每个加标量分别制备6份样品,按照实验步骤进行处理,分别计算回收率,结果见下表所示。

表5回收率样品中的含取样量(ml)试样中的含添加量(ug)测定值(ug)回收率(% 平均回收率由实验数据表明,本方法测定的回收率在 %%乙间,说明本实验准确度良好。

9. 是否对方法偏离否。

水质氰化物的测定标准方法

水质氰化物的测定标准方法

水质氰化物的测定标准方法
1. 你知道吗,水质氰化物的测定标准方法超重要的好不好!就像医生诊断病情一样,得有精确的手段。

比如说在化工厂里,要是没有合适的测定方法,那岂不是像没头苍蝇一样乱撞呀!所以要认真对待呀!
2. 嘿,水质氰化物的测定标准方法之一就是分光光度法哦!这就好比是一双敏锐的眼睛,能精准地找出氰化物的存在。

想象一下,在检测水质时,它就像一个小侦探,一点点线索都不放过呢!
3. 哇塞,还有一种方法是滴定法呢!这可不得了,就像是在走钢丝,要非常精准呢!比如在实验室里,科研人员小心翼翼地用这个方法来测定,那专注的样子,可不一般!
4. 水质氰化物的测定标准方法里面的电极法也很厉害呀!它就像一个忠诚的卫士,能稳稳地守护住水质的安全。

就跟我们守护自己的宝贝东西一样呀,容不得一点马虎!
5. 咦,气相色谱法也是其中之一呢!这就好像是给水质做了一次全面的“体检”。

当它发挥作用的时候,我们就能很清楚地了解水质的状况啦,是不是很神奇!
6. 还有一种方法叫原子吸收光谱法哦!它呀,就像是一把神奇的钥匙,能打开水质氰化物测定的秘密之门。

在面对复杂的水质时,它总能一展身手,厉害得很呢!总之,这些测定标准方法都各有千秋,都为了我们能有干净安全的水质而努力着呀!。

水质总氰化物测定操作规程

水质总氰化物测定操作规程

水质总氰化物测定操作规程1 适用范围本规程适用于饮用水、地面水、生活污水和工业废水采用异烟酸-吡唑啉酮比色法测定水质中的总氰化物。

最低检出浓度为0.004mg /L;测定上限为0.25mg/L。

总氰化物是指在磷酸和EDTA存在下,于pH<2介质中,加热蒸馏,能形成氰化氢的氰化物,包括全部简单氰化物和绝大部分络合氰化物,不包括钴氰络合物。

2引用标准GB7486-87 水质氰化物的测定3原理在中性条件下,样品中的氰化物与氯胺T反应生成氯化氰,再与异烟酸作用,经水解后生成戊烯二醛,最后与吡唑啉酮缩合生成蓝色染料,其颜色与氰化物含量成正比,在638nm波长进行光度测定。

4仪器4.1 分光光度计;4.2 25ml具塞比色管;4.3 500ml全玻璃蒸馏器;4.4 100ml量筒或容量瓶;4.5 600W或800W可调电炉;5药品及试剂测定过程中,只使用公认的分析纯试剂和不含氰化物和活性氯的蒸馏水或具有同等纯度的水。

5.1 磷酸(H3PO4):1.69g/ml5.2 氢氧化钠(NaOH): 0.1%、1%、2%、4%溶液(m/V)5.3 EDTA二钠:10%溶液(m/V)5.4 乙酸铅试纸称取5g乙酸铅[Pb(C2H3O2)2·3H2O]溶于水中,并稀释至100ml。

将滤纸条浸入上述溶液中,1h后,取出晾干,盛于广口瓶中,密塞保存。

5.5 碘化钾-淀粉试纸称取1.5g可溶性淀粉,用少量水搅成糊状,加入200ml沸水,混匀,放冷,加0.5g碘化钾和0.5g碳酸钠,用水稀释至250ml,将滤纸条浸渍后,取出晾干,盛于棕色瓶中,密塞保存。

5.6 硫酸溶液:1+55.7 亚硫酸钠(Na2SO3): 1.26%溶液(m/V)5.8 氨基磺酸(NH2SO3H)5.9 磷酸盐缓冲溶液(pH=7)称取34.0g无水磷酸二氢钾(KH2PO4)和35.5g无水磷酸氢二钠(Na2HPO4)于烧杯内,加水溶解后,稀释至1000ml,摇匀,放入试剂瓶,存于冰箱。

水质 氰化物测定方法证实实验报告

水质 氰化物测定方法证实实验报告

水质氰化物测定方法确认实验报告一、方法依据1.1 本实验采用GB/T5750.5-2009 水质氰化物的测定异烟酸-吡唑啉酮分光光度法。

1.2 本法适用于生活饮用水及其水源水中氰化物的测定。

本法最低检测质量为0.1µg氰化物。

若取250 ml水样蒸馏测定,则最低检测质量浓度为0.002 mg /L。

二、方法原理在pH=7.O的溶液中,用氯胺T将氰化物转变为氯化氰,再与异烟酸一吡唑酮作用,生成蓝色染料,比色定量。

三、试剂和材料3.1材料3.1.1 全玻璃蒸馏器:500 ml)。

3.1.2 具塞比色管:25 ml)和50 ml,。

3.1.4 恒温水浴锅。

3.1.3 分光光度计。

3.2试剂3.2.1 酒石酸:固体。

3.2.1 乙酸锌溶液(100 g/L)。

3.2.3 氢氧化钠溶液(20 g/L)。

3.2.4 乙酸溶液(3+97)。

3.2.5 磷酸二氢钾溶液(136 g/L):称取13. 6g磷酸二氢钾,溶于纯水中,并稀释至100 ml。

3.2.6 氯胺T溶液(10 g/L):临用时配制。

3.2.7 氢氧化钠溶液(12 g/l。

):称取1.2 g氢氧化钠(NaOH),溶于纯水中,并稀释至100 ml。

用纯水稀释至100 ml;另取0.25 g吡唑酮,溶于20 ml N-_甲基甲酰胺中。

合并两种溶液,混匀。

3.2.9 甲基橙溶液(0.5 g/L)。

3.2.10 氰化钾标准使用溶液.四、分析步骤4.1 校准曲线的绘制4.1.1 取25 mL具塞比色管9支,分别加入氰化钾标准使用溶液0 mL,0.10 ml,0.20 ml,0.40 ml,0.60 mL,0.80 mL,1.00 mL,1.50 ml和2.0mL,加氢氧化钠溶液(3.2.7)至10.0 ml。

4.1.2 向水样及标准系列管各加1滴酚酞溶液,用乙酸溶液调至红色刚好消失。

注:试验表明溶液pH值在5~8范围内,加入缓冲液后查可使显色液pH在5.6-6.O 之间。

水质 氰化物的测定(容量法和分光光度法)

水质 氰化物的测定(容量法和分光光度法)

水质氰化物的测定-1(蒸馏前处理)氰化物分类:①总氰化物:简单氰化物+绝大多数络合氰化物(铁氰络合物等);②易释放氰化物:简单氰化物+少部分络合氰化物(如锌氰络合物)。

蒸馏前处理的意义:去除干扰离子影响;解离氰络合物,富集提纯氰化物。

一、蒸馏原理1.总氰化物:向水样中加入磷酸和EDTA二钠,在pH<2条件下,加热蒸馏,利用金属离子与EDTA络合能力比与氰离子络合能力强的特点,使络合氰化物离解出氰离子,并以氰化氢形式被蒸馏出,用氢氧化钠溶液吸收。

(不含钴氰络合物,难以解离)2.易释放氰化物:向水样中加入酒石酸和硝酸锌,在pH=4条件下,加热蒸馏,简单氰化物和部分络合氰化物(如锌氰络合物)以氰化氢形式被蒸馏出,用氢氧化钠溶液吸收。

二、实验流程三、注意事项1、水样水样采集和贮存①采集:水样放于聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中,加氢氧化钠至pH>12固定。

②贮存:采样后及时分析。

若不能及时分析,样品应于4℃冷藏,24h内测定。

③固定前硫离子处理:若水样中有大量硫化物,先加碳酸铅粉末除去硫化物,再加氢氧化钠固定(碱性条件下,氰离子与硫离子会形成硫氰酸离子)。

可用乙酸铅试纸检测。

2、水样预蒸馏前离子干扰处理①活性氯等氧化剂:在蒸馏时,氰化物会被分解,使结果偏低。

去除方法:碘化钾-淀粉试纸检验,亚硫酸钠溶液除去。

②亚硝酸离子:亚硝酸盐与EDTA在蒸馏加热条件下,会生成氰化物。

去除方法:加入氨基磺酸溶液,分解亚硝酸盐。

③油类:中性或酸性油类(>40mg/L),可能使蒸馏液变浑浊。

去除方法:可用水样体积20%量的正己烷,中性萃取,水相用于蒸馏。

④醛类:蒸馏加热条件下,醛类和氰化物形成氰醇类(甲醛>0.5mg/L)。

去除方法:加硝酸盐和EDTA。

3、蒸馏①总氰化物:使用EDTA是为了络合金属离子,促进氰络合物分解离。

②易释放氰化物:使用酒石酸(弱酸)调节pH,加入硝酸锌可以抑制铁氰络合物等的解离,但无法抑制锌氰络合物的解离。

化验室分光光度法测定水质氰化物操作规程

化验室分光光度法测定水质氰化物操作规程一、引用标准HJ484-2009水质氰化物的测定/容量法和分光光度法二、方法原理1、总氰化物:向水样中加入磷酸和EDTA二钠,在pH≤2条件下,加热蒸馏,利用金属离子与EDTA络合能力比与氰离子络合能力强的特点,使络合氰化物离解出氰离子,并以氰化氢形式被蒸馏出,用氢氧化钠溶液吸收。

2、易释放氰化物:向水样中加入酒石酸和硝酸锌,在pH=4条件下,加热蒸馏,简单氰化物和部分络合氰化物(如锌氰络合物)以氰化氢形式被蒸馏出,用氢氧化钠溶液吸收。

三、试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明,分析时均使用符合国加标准的分析纯化学试剂,实验用水为新制备的不含氰化物和活性氯的蒸馏水或去离子水。

1、氨基磺酸(NH2SO2OH)。

2、磷酸:ρ(H3PO4)=1.69g/mL。

3、氢氧化钠溶液,ρ(NaOH)=10g/L:称取10g氢氧化钠溶于水中,稀释至1000mL,摇匀,贮于聚乙烯塑料容器中。

4、氢氧化钠溶液,ρ(NaOH)=40g/L:称取40g氢氧化钠溶于水中,稀释至1000mL,摇匀,贮于聚乙烯塑料容器中。

5、乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA-2Na)溶液,(C10H14N2O8Na2.2H2O)=100g/L:称取10.0g乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA-2Na)溶于水中,稀释定容至100mL,摇匀。

6、酒石酸溶液,ρ(C4H6O6)150g/L。

7、硝酸锌溶液,ρ[Zn(NO3)2·6H2O]=100g/L:称取10.0g硝酸锌溶于水中,稀释定容至100mL,摇匀。

8、亚硫酸钠溶液,ρ(Na2SO3)=12.6g/L:称取1.26g亚硫酸钠溶于水中,稀释定容至100mL,摇匀,称取15.0g酒石酸(C4H6O6)溶于水中,稀释定容100mL,摇匀。

9、硝酸银溶液,c(AgNO3)=0.02moL/L:称取3.4g硝酸银溶于水中,稀释定容至1000mL,摇匀,贮于棕色试剂瓶中。

水质 氰化物的测定(容量法和分光光度法)

水质氰化物的测定-1(蒸馏前处理)氰化物分类:①总氰化物:简单氰化物+绝大多数络合氰化物(铁氰络合物等);②易释放氰化物:简单氰化物+少部分络合氰化物(如锌氰络合物)。

蒸馏前处理的意义:去除干扰离子影响;解离氰络合物,富集提纯氰化物。

一、蒸馏原理1.总氰化物:向水样中加入磷酸和EDTA二钠,在pH<2条件下,加热蒸馏,利用金属离子与EDTA络合能力比与氰离子络合能力强的特点,使络合氰化物离解出氰离子,并以氰化氢形式被蒸馏出,用氢氧化钠溶液吸收。

(不含钴氰络合物,难以解离)2.易释放氰化物:向水样中加入酒石酸和硝酸锌,在pH=4条件下,加热蒸馏,简单氰化物和部分络合氰化物(如锌氰络合物)以氰化氢形式被蒸馏出,用氢氧化钠溶液吸收。

二、实验流程三、注意事项1、水样水样采集和贮存①采集:水样放于聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中,加氢氧化钠至pH>12固定。

②贮存:采样后及时分析。

若不能及时分析,样品应于4℃冷藏,24h内测定。

③固定前硫离子处理:若水样中有大量硫化物,先加碳酸铅粉末除去硫化物,再加氢氧化钠固定(碱性条件下,氰离子与硫离子会形成硫氰酸离子)。

可用乙酸铅试纸检测。

2、水样预蒸馏前离子干扰处理①活性氯等氧化剂:在蒸馏时,氰化物会被分解,使结果偏低。

去除方法:碘化钾-淀粉试纸检验,亚硫酸钠溶液除去。

②亚硝酸离子:亚硝酸盐与EDTA在蒸馏加热条件下,会生成氰化物。

去除方法:加入氨基磺酸溶液,分解亚硝酸盐。

③油类:中性或酸性油类(>40mg/L),可能使蒸馏液变浑浊。

去除方法:可用水样体积20%量的正己烷,中性萃取,水相用于蒸馏。

④醛类:蒸馏加热条件下,醛类和氰化物形成氰醇类(甲醛>0.5mg/L)。

去除方法:加硝酸盐和EDTA。

3、蒸馏①总氰化物:使用EDTA是为了络合金属离子,促进氰络合物分解离。

②易释放氰化物:使用酒石酸(弱酸)调节pH,加入硝酸锌可以抑制铁氰络合物等的解离,但无法抑制锌氰络合物的解离。

氰化物的测定

学生姓名乐婷婷学号 200536612113 实验地点主校兴海楼实验日期 2007-12-20一、实验目的1、掌握检测氰化物的方法(异烟酸---吡唑啉酮比色法)。

2、会用吸光光度计测定吸光度。

二、实验原理蒸馏出的氰化物在中性条件下,与氯胺T反应生成氯化氰,后者和异烟酸反应并经水解生成戊烯二醛,与吡唑啉酮缩合,生成稳定的淡粉紅色化合物,在波长639nm 处测定吸光值。

三、实验用品1、仪器及设备①紫外可见分光光度计(UV-2450)、KQ-500DB型数控超声波清洗器②电子万用炉(1000W)、升架台、铁架台(2个0③水浴恒温振荡器(SHZ-B)④500mL全玻璃磨口蒸馏器配蛇形冷凝管⑤移液吸管:0.2ml、0.5 mL 、5mL、10mL⑥锥形瓶、量筒250 mL 、容量瓶100 mL、烧杯⑦具塞比色管:25 mL,玻璃珠2、药品①氢氧化钠溶液:1g/L②氯胺T溶液:0.1g/ml③异烟酸-吡唑啉酮溶液④磷酸盐缓冲溶液:PH=7⑤醋酸锌溶液:100g/L⑥酒石酸溶液:0.2g/ml四、分析步骤1、准备工作:(1)老师预先配制好的水样。

学生姓名乐婷婷学号 200536612113 实验地点主校兴海楼实验日期 2007-12-20 (2)安装好蒸馏设备,做好实验前准备。

并在蒸馏瓶内放入适量防暴沸的玻璃珠,接好蒸馏装置如下图所示。

2、预蒸馏:(1)取250mL混合水样于500mL蒸馏瓶中,加数粒玻璃珠以防爆沸,平铺于蒸馏瓶即可。

(2)往接受器内加入10mL0.1%氢氧化钠溶液。

(3)依次在蒸馏瓶内加入10mL乙酸锌溶液,4~5滴甲基橙指示溶液,盖好瓶塞后迅速摇匀,再加入5mL酒石酸溶液,使水样保持红色。

(4)接受器内溶液近100mL时停止蒸馏,用少量实验用水洗溜出液导出管,最后用水稀释定容到100mL。

2、测定步骤:(1)分别吸取10mL溜出液于25mL比色管中,加入5ml磷酸盐缓冲溶液,混匀,再加入0.2ml 氯胺T溶液,盖塞摇匀,静置3-5min。

氰化物的检测(三)

氰化物的检测(三)三、测定办法水中氰化物的测定办法通常有容量法、分光光度法、催化法、离子挑选性电极法和流淌注射在线蒸馏法等。

地表水、工业废水和生活污水中的氰化物按照中国环境庇护标准《水质氰化物的测定》(HJ484-2009 )规定容量法和分光光度法测定水中氰化物,中国《生活饮用水标准检验办法》(GB/T5750.5-2006)和《饮用自然矿泉水检验办法》(GB/T8538-2008)采纳分光光度法测定氰化物。

氰化物含量大于lmg/L的高浓度废水样和氰化物标准溶液浓度的标定通常采纳容量法。

氰化物含量小于1 mg/L的水样通常采纳分光光度法。

分光光度法敏捷度高,应用比较广泛。

氰离子挑选性电极法,不受色彩和浊度的影响,具有较大的测定范围,但因为电极本身不稳定,敏捷度较低,且电极易受硫化物的腐蚀,所以目前较少用法。

1.硝酸银滴定法经蒸馏得到的碱性试样,用稀标准溶液滴定,氰离子与硝酸银作用生成可溶性的银氰协作离子[Ag(CN)2]-,反应彻低后,过量的银离子即与黄色试银灵指示剂反应生成橙红色化合物而显示尽头,按照消耗的硝酸银溶液的体积,即可求出氰化物的含量。

其反应式如下:容量法是测定氰化物的经典办法,但易受卤素化合物、硫化物、油类等物质的干扰,因此需要做前处理去除干扰。

地表水、工业废水和生活污水中的氰化物采纳硝酸银滴定法检出限为0.25mg/L,测定下限为1.000mg/L,测定上限为100mg/L。

由于容量法的检测限较高,为了提高精确度,水样体积应取足够量,普通消耗0.02mol/L AgNO3滴定液的体积为2~10ml。

当CN-浓度为5mg/L时,起码需取400ml水样,并将所有蒸馏液供滴定。

用标准溶液滴定试样前,应以pH试纸检查试样的pH。

须要时,用溶液将试样pH调整至11以上。

2.分光光度法利用氯胺T 将氰化物衍生为,再与吡啶-巴比妥酸、异烟酸-巴比妥酸或异烟酸-吡唑啉酮反应后生成有色染料,采纳分光光度计举行检测。

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