亚硝酸盐的测定
亚硝酸盐的测定
亚硝酸盐的测定
数据分析
表1.不同含量的亚硝酸盐的吸光值
亚硝酸盐
的含量ug
0 2.5 5 10 15 20 25 样品 吸光值 0 0.015 0.081 0.143 0.226 0.314 0.385 0.196
图1.不同含量亚硝酸盐对应的吸光值
根据此标曲，得出样品在0.196的吸光值所得的亚硝酸盐的含量为13.06ug
计算
X= m 2×1000 V 2 V 1
式中:
X:样品中亚硝酸盐的含量,mg/kg;
m 1:样品质量，；
m 2:测定用样液中亚硝酸盐的质量，；
V 1:样品处理液总体积
V 2:测定用样液体积
结果的表述:报告算术平均值的二位有效数。
允许差:相对相差≤10%
m 1× ×1000
M1=20g m2=13.06ug
V1=250mL V2=10mL
代入的X=16.33mg/kg
讨论
自次实验的结果测得数据在国家所规定的安全范围之内，所以此肉类可以正常使用。
此次实验的标准曲线做的很好，但是样品处理液可能出现问题，所测的亚硝酸盐结果较小。
注意在加完显色剂定容后要放在避光的地方20min,防止实验数据错误。
亚硝酸盐含量的测定 原理
亚硝酸盐含量的测定原理亚硝酸盐(nitrite) 是一种重要的化学物质，它常被用作食品添加剂、水处理剂和医疗试剂。
然而，高浓度的亚硝酸盐可能对人体健康造成危害，特别是当它们与胺类化合物反应时会产生亚硝胺类化合物，一些亚硝胺类化合物已被发现与癌症的发生相关。
因此，精确测定亚硝酸盐含量非常必要。
亚硝酸盐的测定可以通过多种方法进行，其中一种常用方法是纳氏反应法(Griess Reagent)。
该方法基于亚硝酸盐与苯基四氮唑(p-苯胺) 反应生成一种紫红色物质的化学反应原理。
纳氏反应法的步骤如下：1. 亚硝酸盐溶液：首先，需要准备待测溶液，可以通过采集样品并通过适当的化学反应转化为亚硝酸盐溶液。
2. 反应溶液的制备：接下来，需要制备适当的反应溶液。
将2种溶液混合，第一种溶液包含硫酸和磷酸，第二种溶液包含苯基四氮唑和磷酸。
这两种溶液的酸性环境有助于亚硝酸盐与苯基四氮唑的反应。
3. 亚硝酸盐的反应：将待测溶液与反应溶液混合，搅拌均匀并静置一段时间。
在酸性环境下，亚硝酸盐与苯基四氮唑发生反应，生成一种紫红色化合物。
这个紫红色化合物是由反应产物与原始反应物混合物中的硫酸和磷酸所引起的。
4. 分光光度计的测定：将反应溶液转移到一个分光光度计中，通过测量紫红色化合物的吸光度来确定亚硝酸盐的浓度。
由于这种测定是基于紫红色化合物的吸光特性，所以控制光度计中的波长非常重要。
纳氏反应法广泛应用于实验室和工业中，因为它具有以下几个优点：1. 灵敏度高：纳氏反应法可以检测亚硝酸盐浓度在10^-6 M的范围内。
2. 简便快速：该方法操作简单，耗时短，不需要复杂的仪器设备。
3. 可靠性：纳氏反应法在不同样品类型中都表现出良好的准确度和可靠性。
然而，纳氏反应法也存在一些缺点：1. 干扰物：一些其他离子和化合物，如氯离子、铁离子和硫酸根离子，可能会对测试结果产生干扰。
2. 可行性：纳氏反应法适用于水样和一些食品样品的亚硝酸盐测定，但对于复杂的食品样品，特别是富含其他化学物质的样品，比如蔬菜和肉类制品，可能需要采用其他方法。
国标食品中亚硝酸盐的测定
国标食品中亚硝酸盐的测定
国标食品中亚硝酸盐的测定主要包括以下步骤：
1.取适量待测食品样品。
2.将样品加入烧杯中，加入适量蒸馏水，用搅拌棒搅拌均匀。
3.过滤，将过滤液收集到一瓶中。
4.在一支试管中加入适量过滤液和一定体积的硫酸，混合均匀后静置数分钟，使硝酸盐完全转化为亚硝酸盐。
5.加入苯酚试液，再次混合均匀，然后立即测定吸光度。
6.根据吸光度值，查找国家标准中相应的浓度比对值，计算出亚硝酸盐含量。
注意事项：
1.实验前要制备好所有试剂和标准液，并按照操作规程使用。
2.严格控制样品和试剂的污染，以避免误差。
3.实验室内要保持干净整洁，防止外界污染影响实验结果。
亚硝酸盐含量的测定实验
亚硝酸盐含量的测定实验一、实验原理泡菜的制作离不开乳酸菌，乳酸菌是厌氧细菌，在无氧的情况下，将葡萄糖分解成乳酸。
常见的乳酸菌有乳酸链球菌和乳酸杆菌。
在盐酸酸化条件下，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸发生重氮化反应后，与N-1-萘基乙二胺盐酸盐结合形成玫瑰色染料。
将显色反应后的样品与已知浓度的标准液进行目测比较，可以大致估算出泡菜中亚硝酸盐的含量。
二、设备及试剂泡菜、三角瓶、量筒、烧杯、pH试纸、玻璃棒、微量可调移液器、试管、亚硝酸盐含量的测定试剂盒。
(试剂盒实验首先利用亚硝酸盐在弱酸条件下可与对氨基苯磺酸重氮化后。
再与N-1-萘基乙二胺偶合形成红色染料的原理，以及利用比色计对红色染料的测定，从而得出标准梯度显色液。
然后将处理后的样品溶液与标准显色液观察比较，就可得出亚硝酸盐的含量。
试剂盒中准确提供实验所需的各种试剂，无需额外购买称量，具有使用方便、快捷的特点)三、试剂配制对氨基苯磺酸溶液：称取0.4g对氨基苯磺酸，溶解于100ml体积分数为20％的盐酸中，避光保存(4mg/ml)。
N-1－萘基乙二胺盐酸盐溶液：称取0.2g N-1－萘基乙二胺盐酸盐，溶解于100ml的水中，避光保存(2mg/ml)。
亚硝酸钠标准溶液：向含有0.025g亚硝酸钠固体的离心管中加入1mL蒸馏水充分溶解，然后将以上溶解液移至50mL容量瓶中，取1mL溶液，移至100mL容量瓶中，加蒸馏水稀释到刻度，即制得5μg/mL亚硝酸钠标准液；提取剂：分别称取50g氯化镉、氯化钡，溶解于1000ml蒸馏水中，用盐酸调节pH至1。
氢氧化铝乳液：取10g氢氧化铝固体，加水100mL配成乳液。
四、实验流程测定亚硝酸盐的含量（1）制备标准显色液：用微量可调移液器吸取0μL，20μL，40μL，60μL，80μL，100μL，150μL 的亚硝酸钠标准溶液，分别置于7支试管中，在各管中分别加入200μL对氨基苯磺酸，混匀，静置3～5min后，再分别各加入100μL N-1-萘基乙二胺盐酸盐溶液，用微量可调移液器添加蒸馏水，使各试管内总体积为5mL，混匀，观察亚硝酸钠溶液颜色的梯度变化；（2）制备样品处理液：取腌制的泡菜40g，用榨汁机粉碎，过滤后得到大约20mL汁液。
实验五、水中亚硝酸盐的测定
实验五、水中亚硝酸盐的测定
方法选择
水中亚硝酸盐氮的测定方法通常采用重氮—偶联 反应，使生成红紫色染料。所用重氮和偶联试剂种类 较多，最常用的一般有对氨基苯磺酸和α—奈胺，该 法简便，灵敏度高，但盐度对吸光度有影响，而且试 剂α—奈胺对人体有致癌作用，现今基本不再使用。 磺胺（对氨基苯磺酰胺）和N-（1-萘基）-乙二胺盐 酸盐（简称萘乙二胺）法灵敏度更高，反应速度快， 试剂较为稳定，而且不受盐度等组分的影响，因此， 该法是目前国内普遍采用的测定亚硝酸盐氮的方法。 当将试剂配制成固体粉末时，适合于野外快速测定。 此外，还有目前国内外普遍使用的离子色谱法和新开 发的气相分子吸收法。这两种方法虽然须使用专用仪 器，但方法简便、快速，干扰较少。
实验五、水中亚硝酸氮的测定
磺胺和萘乙二胺试剂法 原理
在酸性介质中亚硝酸盐与磺胺进行重氮化反应，其产物再与盐酸萘乙二 胺偶合生成红色偶氮染料，在543nm波长处测定吸光度。本方法最低检出 浓度(以N计)为0.02µmol/L，测定上限为10μmol/L。
主要仪器
分光光度计及配套比色皿、25mL具塞比色管等。
实验五、水中亚硝酸氮的测定
操作步骤——水样测定
• • （ 曲1线）制取作适过量程水的样步（骤V（水样2） ）～于（比4色）管，中显，色用并纯测水定定该容水到样2的5m吸L，光参度照A水标样准。 • （2）同时取25mL纯水，代替水样重复上述操作，获得试剂空白的吸光
食品中亚硝酸盐的检测方法
食品中亚硝酸盐的检测方法
食品中亚硝酸盐的检测方法可以通过以下几种方式进行：
1. 硝酸还原法：该方法是将食品样品经过预处理后，加入硫酸与碘化钾混合后还原生成亚硝酸，再通过测定溶液中的亚硝酸盐含量来确定样品中的亚硝酸盐含量。
2. 色谱法：色谱法是利用高效液相色谱或气相色谱的原理和技术，将食品样品中的亚硝酸盐分离出来，并通过不同检测器来测定其含量。
3. 光谱法：光谱法是通过红外光谱或紫外-可见光谱等光学方法，对食品样品进行扫描或测定，通过峰的强度来确定样品中亚硝酸盐的含量。
4. 电化学法：电化学法是利用电化学技术，将食品样品中的亚硝酸盐转化成电化学信号，再通过电极的测定来确定亚硝酸盐的含量。
需要注意的是，不同的食品样品可能需要不同的预处理方法，以及不同的仪器和设备来进行测定。
同时，还需要根据国家或地区的相关标准来进行测定，以确保测定结果的准确性和可靠性。
亚硝酸盐的测定
样品 5 ml 氯化铵 4.5 ml 60%乙酸 60%乙酸 2.5 ml 显色剂 5 ml
定容至25 定容至25 ml 黑暗中静置 25 min 测吸光光度值
分光光度法是通过测定被测物质在特定波长 特定波长处或一 分光光度法 特定波长 定波长范围内光的吸收度，对该物质进行定性和定 量分析的方法。
根据朗伯 朗伯(Lambert)-比尔 比尔(Beer)定律 定律: 朗伯 比尔 定律
A=abc
式中A为吸光度，b为溶液层厚度（cm），c为溶液的浓 度（g/dm^3)， a为吸光系数。 吸光系数 与溶液的本性、温度以及波长等因素有关。
标准ห้องสมุดไป่ตู้线
亚硝酸盐浓度（×10-2ug/ml） ug/ml） 亚硝酸盐浓度（ 吸光度（OD值） 吸光度（OD值 0 0 0.1 0.046 0.2 0.076 0.6 0.223 1 0.405
吸 光 度
0.45 0.4 0.35 0.3 0.25 0.2 0.15 0.1 0.05 0 0 -0.05 0.2
y = 0.396 x R² = 0.996
0.4
0.6
0.8
1
1.2
亚硝酸盐浓度（ ug/ml） 亚硝酸盐浓度（×10-2 ug/ml）
收集各组数据，进行统计，计算各种处理 （不同盐浓度，同浓度下菜与汤）的亚硝 酸盐含量，为泡菜的食用提出建议
泡菜25 g+蒸馏水 泡菜25 g+蒸馏水25 蒸馏水25 ml/组 ml/组(可3组合作) 组合作) 榨汁、过滤（单层纱布） 榨汁、过滤（单层纱布）
泡菜汤25 ml/组 泡菜汤25 ml/组 过滤（单层纱布） 过滤（单层纱布）
调PH至8 PH至 加ZnSO4 水浴加热10 水浴加热10 min 滤纸过滤 加蒸馏水定容至250 加蒸馏水定容至250 ml
亚硝酸盐的测定方案
亚硝酸盐的测定方案1. 引言亚硝酸盐是一种重要的无机化合物，广泛应用于工业生产和环境监测等领域。
准确测定亚硝酸盐的含量对于评估水体、食品和环境等样品的安全与质量具有重要意义。
本文将介绍一种常用的亚硝酸盐测定方案。
2. 实验方法2.1 材料准备以下是实验所需的材料：•1% 硝酸银溶液•10% 氯化铁(III) 溶液•蒸馏水•待测样品溶液2.2 样品处理2.2.1 标准曲线制备1.取一系列容量瓶，分别加入适量的亚硝酸钠溶液，浓度分别为0.1mg/L、0.2 mg/L、0.5 mg/L、1 mg/L、2 mg/L。
2.分别向每个容量瓶中加入等量的氯化铁(III) 溶液和硝酸银溶液，使得样品的体积相同。
3.用蒸馏水稀释每个容量瓶的溶液至刻度线，摇匀使其均匀混合。
2.2.2 待测样品处理1.取一定体积的待测样品溶液。
2.分别向每个待测样品中加入等量的氯化铁(III) 溶液和硝酸银溶液。
3.用蒸馏水稀释样品溶液至刻度线，摇匀使其均匀混合。
2.3 测定方法2.3.1 标准曲线法1.将标准曲线样品溶液依次吸入比色皿中，使用比色皿时应安装红外线滤光片来过滤杂散光。
2.使用分光光度计测量样品的吸光度，记录吸光度值。
3.制备标准曲线：以纵坐标为吸光度值，横坐标为亚硝酸钠的浓度，绘制标准曲线。
2.3.2 待测样品测定1.将待测样品溶液吸入比色皿中。
2.使用分光光度计测量样品的吸光度。
3.根据标准曲线计算出待测样品中亚硝酸盐的浓度。
3. 结果分析根据标准曲线和待测样品的吸光度值，可以通过插值法计算出待测样品中亚硝酸盐的浓度。
通过该测定方案，可以准确、快速地测定亚硝酸盐的含量。
4. 实验注意事项•操作时需要佩戴个人防护设备，如实验手套和安全眼镜。
•实验中使用的溶液应注意安全，避免直接接触皮肤或吸入气体。
•实验室中应保持清洁，实验器材应定期清洗和消毒。
•实验过程中应注意准确记录各步骤和实验结果。
5. 结论该测定方案适用于准确测定亚硝酸盐的含量。
食品中亚硝酸盐的测定
食品中亚硝酸盐的测定一、实验目的学会使用分光光度法测定亚硝酸盐的含量；绘制亚硝酸盐标准线。
二、实验原理试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后，在弱酸条件下亚硝酸与对氨基苯磺酸重氮化后，再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫色染料，外标法测得亚硝酸盐含量。
三、实验器材1.仪器：烧杯100ml×1、锥形瓶500ml×1,250ml×1、漏斗、比色管50ml×11、分光光度计2.试剂：硫酸锌、亚铁氯化钾、缓冲溶液、显色液1、显色液2、显色液3四、实验内容乳粉的预处理：在100ml烧杯中，称取10g，准确至0.001g，用112ml 50℃~55℃的水将样品洗入500ml 锥形瓶中，混合。
脂肪和蛋白质的去除：按顺序，加入24ml硫酸锌溶液，24ml亚铁氯化钾和40ml缓冲溶液，边加边摇，静置15min~1h，过滤，滤液用250ml锥形瓶收集。
测定：30ml滤液→50ml比色管→30ml显色液1→2.5ml显色液2，静置5min→1ml显色液3，静置5min→定容至刻度线→在538nm波长下测定吸光值A管号0 1 2 3 4 5 6 7 8标准液加0 1 2 3 4 5 6 8 10 入量/ml亚硝酸根0 2 4 6 8 10 12 16 20 的浓度mg/ml加水至30ml显色液1加3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 入量/ml显色液2加2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 入量/ml静置5min，边加边混匀显色液3加1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 入量/ml校正值0.008吸光值A 0 0.023 0.043 0.059 0.084 0.115 0.147 0.195 0.224。
水质 亚硝酸盐氮的测定 分光光度法
水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法
水质
水是生命之源，对于人类来说，水的质量至关重要。
水质是指水中所
含有的物质和微生物的组成、数量及其对人类和环境的影响程度。
因此，保证饮用水、工业用水、农业用水等各种用途的水质安全具有极
其重要的意义。
亚硝酸盐氮的测定
亚硝酸盐氮是指在水中存在的一种无色无味的化合物，它通常由氨氧
化细菌通过氧化还原反应转化而来。
亚硝酸盐氮是一种常见的污染物，它会对人体健康造成危害，例如引起高血压、癌症等疾病。
因此，在
日常生活中，需要对亚硝酸盐氮进行测定以保证饮用水、工业用水等
各种用途的安全性。
分光光度法
分光光度法是一种基于分光技术和光度学原理进行测定的方法。
该方
法通过将样品溶液与某些试剂反应后形成有色产物，并利用该产物在
特定波长下吸收不同程度的光线，从而测定亚硝酸盐氮的含量。
具体操作步骤如下：
1. 准备样品：将待测样品取一定量，加入适量的试剂混合均匀。
2. 取光度计：将混合后的样品放入分光光度计中，在特定波长下测定其吸收率。
3. 标准曲线：根据已知浓度的标准溶液制作标准曲线，并利用该曲线计算出待测样品中亚硝酸盐氮的含量。
4. 结果分析：根据所得数据进行结果分析，并与相关标准进行比较判断水质是否达标。
总结
水质安全是保障人类健康和环境可持续发展的重要基础。
亚硝酸盐氮是一种常见污染物，需要采用科学有效的方法进行测定。
分光光度法是一种简单、快速、准确的方法，可以广泛应用于水质检测领域。
在实际操作中，需要严格按照操作规程进行操作，并注意安全措施和环境保护。
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. . . . . . 资.料 . .. 盐酸萘乙二胺法测定亚硝酸盐的含量
1亚硝酸盐的测定(盐酸萘乙二胺法) 1.1原理 样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后，在弱酸性条件下，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸(H2N—C6H4-SO3
H)重氮化，产生重氮盐，此重氮盐再与偶合试剂(盐酸萘乙二
胺)偶合形成紫红色染料，其最大吸收波长为550nm，测定其吸光度后，可与标准比较定量。
2HCl+NaNO2+H2N--SO3H重氮化H3SO--Cl---+NaCl2H+2O
2HCl.H2NH2CH2CHN-+
--N
-ClN--SO3H偶合
-CHN2CH2NH2H.2HCl-N-H3SO--N+HCl
盐酸萘乙二胺
紫红色 1.2仪器和试剂 1.2.1仪器 ①小型粉碎机。 ②分光光度计。 ③25ml具塞比色管。 1.2.2试剂 ①氯化铵缓冲溶液：在1 000ml容量瓶中加人500ml水，然后准确加入20.0ml盐酸，振荡混匀后，再准确加入50ml氢氧化铵，用水稀释至刻度。必要时用稀盐酸和稀氢氧化铵调试pH至9.6～9.7。 ②硫酸锌溶液(0.42mol/L)：称取120g硫酸锌(ZnSO4·7H2O)，用水溶解，并稀释至1000ml。 . . . . . . 资.料 . .. ③氢氧化钠溶液(20g/L)：称取20g氢氧化钠用水溶解，稀释至1 000ml。 ④对氨基苯磺酸溶液：称取10g对氨基苯磺酸，溶于700ml水和300ml冰乙酸中，置棕色瓶中混匀，室温保存。 ⑤盐酸萘乙二胺溶液(1g/L)：称职0.1g盐酸萘乙二胺，加60%乙酸溶解并稀释至100ml，混匀后，置棕色瓶中，在冰箱中保存，1周内稳定。 ⑥显色剂：临用前，将盐酸萘乙二胺溶液(1g/L)和对氨基苯磺酸溶液等体积混合。仅供1次使用。 ⑦亚硝酸钠标准储备液：准确称取250.0mg于硅胶干燥器中干燥24h的亚硝酸钠，用水溶解后移入500ml容量瓶中，加100ml氯化铵缓冲溶液，用水稀释至刻度，混匀，在4℃避光保存。此溶液每毫升相当于500μg的亚硝酸钠。 ⑧亚硝酸钠标准使用液：临用前，吸取亚硝酸钠标准储备液1.00ml，置于100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升相当于5.0μg的亚硝酸钠。 1.3操作步骤 1.3.1样品的处理 称取约10.00g(粮食称取5.00g)经绞碎混匀的样品，置于250ml烧杯中，加。70ml水和12ml氢氧化钠溶液(20g/L)，混匀，用氢氧化钠溶液(20g/L)调样品pH至8，定量转移至200ml容量瓶中，加l0ml硫酸锌溶液，混匀。如不产生白色沉淀，可再补加2～5ml氢氧化钠溶液，搅拌混匀。置60℃水浴中加热10min，取出后冷至室温，加水至刻度，混匀。放置0.5h，用滤纸过滤，弃去初滤液20ml，收集滤液备用。 1.3.2亚硝酸盐标准曲线的绘制 吸取0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml亚硝酸钠标准使用液(相当于0.0、2.5、5.0、10.0、15.0、20.0、25.0μg的亚硝酸钠)，分别置于25ml具塞比色管中。分别加入4.5ml氯化铵缓冲溶液，2.5ml60％的乙酸，然后立即加入5.0ml显色剂，加水至刻度，混匀，在暗处静置25min，用1cm比色杯(灵敏度低时可换2cm比色杯)，以零管调节零点，于波长550nm处测吸光度，绘制标准曲线。 1.3.3样品的测定 . . . . . . 资.料 . .. 吸取10.0ml样品滤液于25ml具塞比色管中，按标准曲线制备程序，自“分别加入4.5ml氯化铵缓冲液”起依法操作。同时做试剂空白。 1.4结果计算
式中： X—样品中亚硝酸盐的含量，mg/kg； m1—样品的质量，g； m2—测定用样液中亚硝酸盐的质量，μg； V1—样品处理液的总体积，ml； V2—测定用样液体积，ml。 结果以算术平均值的二位有效数字表述。
1.5说明及注意事项 硫酸锌溶液作为蛋白质沉淀剂使用，也可用亚铁氰化钾和乙酸锌的混合溶液，利用产生的亚铁氰化锌与蛋白质共沉淀；实验中使用重蒸水可以减少试验误差。 . . . . . . 资.料 . .. 2硝酸盐的测定 2.1原理 样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后，将样品提取液通过镉柱，使其中的硝酸根离子还原成亚硝酸根离子。在酸性条件下，亚硝酸根与对氨基苯磺酸重氮化后，再与盐酸萘乙二胺偶合形成红色染料，经比色测得亚硝酸盐总量，从还原前后亚硝酸盐量即可求得硝酸盐的含量。 2.2仪器和试剂 2.2.1仪器 （1）镉柱 a.海绵状镉粉的制备：投入足够的锌皮或锌棒于500ml200g/L的硫酸镉溶液中，经3～4h，当溶液中的镉全部被锌置换后，用玻璃棒轻轻刮下，取出残余锌皮，使镉沉底，倾去上层清液，以蒸馏水用倾斜法洗涤，然后移入组织捣碎机中，加500ml水。捣碎约2s，用水将金属细粒洗至标准筛上，取20～40目之间的部分。置试剂瓶中，用水封盖保存，备用。 b.镉柱装填：如图8—3所示。用蒸馏水装满镉柱玻璃管，并装入2cm高的玻璃棉作垫。将玻璃棉压向柱底，并将其中所包含的空气全部排出，在轻轻敲击下加入海绵状镉至8～10cm高，上面用1cm高的玻璃棉覆盖，上置一个储液漏斗，末端穿过橡皮塞与镉柱玻璃管紧密连接。
图8—3镉柱装置示意图 如无上述镉柱玻璃管，也可用25ml酸式滴定管代用。 当镉柱填装好后，先用25ml盐酸(0.1mol/L)洗涤，再以蒸馏水洗2次，每次25ml，镉柱不用时用水封盖，随时都要保持水平面在镉层之上，不得使镉层夹有气泡。镉柱每次使用完毕后，应先以25ml盐酸(0.1mol/L)洗涤，再以水洗2次，每次25ml，最后用水覆盖镉柱。 2.2.2试剂 ①氨缓冲溶液(pH9.6～9.7)：量取20ml盐酸加50ml蒸馏水，混匀后加50ml氨水，用水定容至1 000ml。 ②稀氨缓冲溶液：取50ml氨缓冲溶液，用水定容至500ml。 . . . . . . 资.料 . .. ③对氨基苯磺酸溶液(4g/L)。 ④盐酸萘乙二胺溶液(2g/L)。 ⑤盐酸溶液(0.1mol/L)：吸取8.4ml盐酸，用水稀释至1 000ml。 ⑥硝酸钠标准储备液：准确称取0.123 2g硝酸钠(已于110～120℃干燥至恒重，相当于0.1000g亚硝酸钠)，以重蒸水溶解，移于500ml容量瓶中并定容。此液浓度为200μg/ml亚硝酸钠。 ⑦硝酸钠标准使用液：临用时吸取标准液2.50ml置于100ml容量瓶中，加水定容。此液浓度为5μmg/ml亚硝酸钠。 ⑧亚硝酸钠标准使用液同亚硝酸盐的测定。 2.3操作步骤 2.3.1样品的处理。同亚硝酸盐测定。 2.3.2镉柱还原效率的测定 ①先以25ml稀氨缓冲溶液冲洗镉柱，流速控制在3～5ml/min(以滴定管代替的，可控制在2～3ml/min)。 ②吸取20ml硝酸钠标准使用液，加入5ml稀氨缓冲溶液，混匀，注入储液漏斗，使流经镉柱还原，以原烧杯收集流出液，当储液中溶液流完后，再加5ml水置换柱内留存溶液。将全部收集液如前经镉柱再还原一次，第二次流出液收集于100ml容量瓶中，再用20ml水洗涤镉柱，共洗涤3次，洗涤液收集于同一容量瓶中，加水至刻度，混匀。 ③吸取10.00ml还原后的标准液(相当于10mg亚硝酸钠)于50ml比色管中，加人2.0ml对氨基苯磺酸溶液(4g/L)，混匀，静置3～5min，各加入1.0ml盐酸萘乙二胺溶液(2g/L)，加水至刻度，混匀，静置15min，用2cm比色杯，于538nm处测定吸光度并绘制标准曲线。根据标准曲线计算测得结果。还原效率大于98%为符合要求。
式中： X—还原效率，％； A—测得亚硝酸盐的含量，μg； . . . . . . 资.料 . .. 10—测定用溶液相当于亚硝酸盐的含量，μg。 2.3.3样品中亚硝酸盐总量测定 ①样液还原：吸取20ml样品处理液于50ml烧杯中，加5ml氨缓冲溶液，混匀后注入储液漏斗中，使流经镉柱还原，以下按镉柱还原效率测定操作进行，收集还原后的样液于100ml容量瓶中并定容。 ②吸取10～20ml还原后的样液于50ml比色管中，以下按镉柱还原效率测定操作进行，测得吸光度，从标准曲线上查出亚硝酸盐量。 2.3.4亚硝酸盐测定 吸取40ml样品处理液于50ml比色管中，按亚硝酸测定操作进行，测定吸光度，从标准曲线上查出亚硝酸盐含量。 2.4结果计算
式中： X—硝酸盐含量，mg/kg； A1—经镉柱还原后测得的亚硝酸盐量，μg； A2—不经镉柱还原直接测得的亚硝酸盐量，μg； V—测定用经镉柱还原后样液体积，ml； 1.232—亚硝酸钠换算为硝酸钠的系数； m—样品的质量，g。 5 注意事项 ①实验前要对容量瓶进行检漏及清洁。 ②要注意把握实验过程中的时间还有把握住试剂的用量。 ③注意加入试管中样品的浓度不要太浓，反应后最后颜色最好处于标准液之间。 ④实验后要注意搞好卫生。