灰分质量分数的测定
食品中灰分测定操作规程
食品中灰分的测定一、目的对公司产品中的灰分测定制定标准操作规程，检验室操作人员按本规程操作，保证公司产品中的pH值检测结果准确。
二、范围本操作规范适用于食品中灰分的测定（淀粉类灰分的方法适用于灰分质量分数不大于2%的淀粉和变性淀粉）。
三、依据GB 5009.4-2016《食品中灰分的测定》，第一法食品中总灰分的测定。
四、实验原理食品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分。
灰分数值系用灼烧、称重后计算得出。
五、仪器与试剂1、高温炉：最高使用温度≥950℃。
2、分析天平：感量分别为0.1mg、1mg、0.1g。
3、石英坩埚或瓷坩埚。
4、干燥器（内有干燥剂）。
5、电热板。
6、恒温水浴锅:控温精度±2℃。
7、乙酸镁溶液(80 g/L):称取8.0g乙酸镁加水溶解并定容至100 mL,混匀。
8、乙酸镁溶液(240 g/L):称取24.0g乙酸镁加水溶解并定容至100 mL,混匀。
9、10%盐酸溶液:量取24mL分析纯浓盐酸用蒸馏水稀释至100 mL。
本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的三级水。
六、实验步骤1、坩埚预处理1.1含磷量较高的食品和其他食品取大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置高温炉中,在550℃±25 ℃下灼烧30 min冷却至200℃左右，取出，放入干燥器中冷却30min，准确称量。
重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg 为恒重。
1.2淀粉类食品先用沸腾的稀盐酸洗涤,再用大量自来水洗涤,最后用蒸馏水冲洗。
将洗净的坩埚置于高温炉内,在900℃±25℃下灼烧30min，并在干燥器内冷却至室温,称重,精确至0.0001g。
2、称样含磷量较高的食品和其他食品：灰分大于或等于10g/100g的试样称取2 g—3g(精确至0.0001g)；灰分小于或等于10g/100g的试样称取3g-10g(精确至0.0001g，对于灰分含量更低的样品可适当增加称样量)。
淀粉类食品：迅速称取样品2 g—10 g(马铃薯淀粉、小麦淀粉以及大米淀粉至少称5g，玉米淀粉和木薯淀粉称10g),精确至0.0001g。
食品中灰分的测定(食品分析课件)
灰化条件的选择
一、灰化容器的选择
优点：耐高温可达 1200 ℃ ，内壁 光滑，耐酸，价格低廉。 缺点：耐碱性差，温度骤变时，易炸 裂破碎。
素瓷坩埚
优点：耐高温达1773℃，导热良好 ，耐碱，耐HF，吸湿性小。 缺点：价格昂贵，要有专人保管， 免丢失。使用不当会腐蚀或发脆。
二、取样量 根据试样种类和性状来定，一般控制灼烧后灰分为 10 ～100 mg 。
灰分测定的意义
灰分是某些食品重要的质量控制指标，是食品成分全分析的项目之 一。 测定灰分可以判断食品受污染的程度
可以判断食品是否掺假 测定植物性原料的灰分可以反映生长的成熟度和自然条件的影响； 测定动物性原料的灰分可以反映动物品种、饲料组成的影响等。
4.2.2 总灰分的测定
测定原理
➢ GB / T 5009.4 — 2003 《食品中灰分的测定方法》 ➢ 把一定的样品经炭化后放入高温炉内灼烧， ➢ 转化，称量残留物的重量至恒重，计算出 ➢ 样品总灰分的含量。
4.2.1 食品中的灰分
在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变 化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主 要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留 物称为灰分。它标示食品中无机成分总量的一 项指标。
总灰分的组成
总灰分
水溶性灰分
水不溶性 灰分
酸溶性灰分
酸不溶性 灰分
粗灰分的概念
灰分不完全或不确切地代表无机物的总量，如某些金属氧化 物会吸收有机物分解产生的CO2而形成碳酸盐，使无机成分 增多了，有的又挥发了（如Cl、I、Pb为易挥发元素。P、S 等也能以含氧酸的形式挥发散失）。从这个观点出发通常把 食品经高温灼烧后的残留物称为——粗灰分（总灰分）。
乳粉、麦乳精、大豆粉、调味料、水产品等取 1～2 g 谷物及制品、肉及制品、糕点、牛乳等取 3～5 g 蔬菜及制品、砂糖及制品、蜂蜜、奶油等取5～10g 。 水果及制品取 20g 、油脂取50 g 。
浅谈煤的工业分析与化验中煤的灰分测定
浅谈煤的工业分析与化验中煤的灰分测定煤是一种主要的化石燃料，广泛应用于能源行业。
在工业生产中，对煤的质量进行分析与化验是十分重要的，其中之一就是对煤的灰分进行测定。
本文将就煤的工业分析与化验中的煤的灰分测定进行浅谈。
什么是煤的灰分？煤的灰分是指燃烧煤后残留下来的不可燃物质，它主要由矿物质组成，如硅酸盐、铝酸盐、铁酸盐等。
灰分的含量越高，煤的质量就越低，灰分的存在也会影响煤的燃烧效率和污染排放。
煤的工业分析与化验中，灰分的测定是一个常见且重要的测试项目。
常用的灰分测定方法有重量法和烧烤法两种。
重量法是指将一定质量的煤样在高温下燃烧，然后将灰分残留物称重，通过计算质量差值来确定灰分的含量。
这种方法操作简单，不需要复杂的仪器设备，适合于工业快速测试。
重量法测定的结果受到煤样质量的影响较大，同时在高温燃烧过程中易出现挥发分的丢失，从而导致灰分含量偏低的问题。
无论是哪种测定方法，在进行灰分测定时，都需要注意样品的代表性和准备工作的规范性。
样品的代表性是指选取的煤样要能真实代表整批货物的特性，以保证分析结果的准确性。
准备工作的规范性包括煤样的破碎、分样、称量等步骤，这些都会影响灰分测定结果的准确性。
灰分测定还需要注意一些常见的误差来源。
在称重时秤盘的准确性、烘烤杯的重量和灰分残留物的气化等因素都会对测定结果产生影响。
在进行灰分测定时，需要使用准确的仪器设备，并注意实验条件的控制，降低误差的发生。
煤的工业分析与化验中，灰分是一个重要的指标之一。
正确准确的测定煤的灰分含量，对于评价煤炭的质量以及煤的应用具有重要的意义。
在进行灰分测定时，需要选择合适的测定方法，并注意样品的代表性和准备工作的规范性，同时还要注意减少误差的发生。
只有通过准确的灰分测定，才能更好地了解和应用煤这种重要的能源。
食品质量检测技术第五章 食品一般成分分析 第二节 灰分的测定
粗灰分
样品在灰化时发生了一系列的变化： (1)水分、挥发元素如Cl、 I、 Pb等挥发散失,P、
S等以含氧酸的形式挥发散失使无机成分减少。 (2)某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的二氧
化碳而形成碳酸盐，又使无机成分增多。 因此，将灼烧后的残留物称为粗灰分。
2.1.3灰分的分类（按溶解性分）
总灰分 水溶性灰分 水不溶性灰分
酸溶性灰分 酸不溶性灰分
水溶性灰分反映的是可溶性的钾、钠、钙、镁等 的氧化物和盐类的含量。可反映果酱、果冻等制品中 果汁的含量。
水不溶性灰分反映的是污染的泥沙和铁、铝等氧 化物及碱土金属的碱式磷酸盐的含量。
酸不溶性灰分反映的是污染的泥沙和原食品中的 微量氧化硅的含量。
第十一讲 灰分的测定
第五章第二节（P60）
灰分的测定
一、概述 1.灰分的概念 2.灰分测定的内容 3.测定灰分的意义
三、水溶性灰分 和酸不溶性灰分 测定
二、总灰分的测定 1.原理 2.仪器 3.试剂 4.测定条件的选 择 5.测定方法 6 .应用实例
四、几种重要 矿物元素的测 定（铁、钙）
本节的知识点：
案例
河南某地用黄豆粉为原料生产豆制品时，为 了牟取暴利，加入某种矿物质使生产出的伪 劣豆制品比正常的豆制品重10%～15%，检 验人员经初步燃烧试验发现有大量的白色残 灰。
2.2 总灰分的测定
GB / T 5009.4 — 2003 《食品中灰分的测定 方法》
2.2.1原理
把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，
使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物 及水等形式逸出，而无机物质以硫酸盐、磷酸盐、 碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留 下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的重量即 可计算出样品中总灰分的含量。
水产品一般成分的检测—灰分的测定
操
作 步
含磷量较高的食品（水产品）
骤 取大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置高温炉中,在
550℃±25℃下灼烧30 min,冷却至200℃左右,取出,放
入干燥器中冷却30 min,准确称量。重复灼烧至前后两
次称量相差不超过0.5 mg为恒重。
• 称样
操
作 步
含磷量较高的食品（水产品）
骤
灰分大于或等于10g/100g的试样称取2g~3g(精确至
0.0001g);灰分小于或等于10g/100g的试样称取3g~10g,
对于灰分含量更低的样品可适当增加称样量)。
• 测定
操 作
含磷量较高的食品（水产品）
步 骤
• 加入1.00 mL乙酸镁溶液(240g/L)水浴上蒸干水分,在电热板上以小火加热使试样充分炭化至
100——单位换算系数。
结果分析
•以干物质计
式中：
X1——加了乙酸镁溶液试样中灰分的含量，单位为克每百克（g/100g）； m1——坩埚和灰分的质量，单位为克（g）； m2——坩埚的质量，单位为克（g）； m0——氧化镁（乙酸镁灼烧后生成物）的质量，单位为克（g）； m1——坩埚和试样的质量，单位为克（g）；
无烟,然后置于高温炉中,在550 ℃±25℃灼烧4 h。冷却至200℃
左右,取出,放入干燥器中冷却30 min,重复灼烧至恒重。
• 吸取3份乙酸镁溶液做3次空白试验，取算术平均值作为空白值。
结果分析
•以试样质量计
式中：
X1——加了乙酸镁溶液试样中灰分的含量，单位为克每百克（g/100g）； m1——坩埚和灰分的质量，单位为克（g）； m2——坩埚的质量，单位为克（g）； m0——氧化镁（乙酸镁灼烧后生成物）的质量，单位为克（g）； m1——坩埚和试样的质量，单位为克（g）；
食品分析灰分测定
• 引言 • 灰分测定基础知识 • 食品中灰分的来源与影响 • 灰分测定实验操作流程 • 实验注意事项与误差分析 • 实际应用案例分析
目录
01
引言
灰分测定的意义
01
02
03
了解食品原料质量
通过测定食品中的灰分， 可以了解食品原料的质量， 如土壤、水质等环境因素 对食品的影响。
评估食品加工工艺
食品中灰分的控制
严格控制原料质量
选择质量好的原料，并尽可能减少原料中的杂质含量。
储存和运输管理
保持食品的储存和运输环境清洁卫生，防止食品受到灰 尘、微生物和其他杂质的污染。
ABCD
优化加工工艺
改进加工设备和工艺，减少加工过程中产生的灰分。
定期检测和控制
定期对食品进行灰分检测，确保食品中灰分的含量在控 制范围内。
器。
操作误差
实验操作不规范或操作人员经验不足 可能导致误差，需对操作人员进行专
业培训。
样品处理误差
样品制备过程中可能引入误差，如样 品不均匀、杂质混入等，需严格控制 样品处理过程。
环境误差
实验室的温度、湿度等环境因素可能 影响实验结果，应保持恒定的实验环 境。
06
实际应用案例分析
食品中灰分测定的应用实例
谷物类
谷物中的灰分测定可以评估其质量，如小麦、 玉米等。
水果类
水果中的灰分测定可以评估其新鲜度和营养 价值，如苹果、香蕉等。
蔬菜类
蔬菜中的灰分测定可以了解其矿物质含量， 如菠菜、胡萝卜等。
肉类
肉类中的灰分测定可以了解其矿物质含量和 肉质质量，如鸡肉、牛肉等。
灰分测定在食品质量控制中的作用
质量控制
通过灰分测定，可以评估食品的质量是否符合标准，及时发现并处 理质量问题。
《食品分析灰分测定》课件
灰分测定在食品分析中的发展前景
在食品安全和食品质量控制等领域，灰分测定 将继续发挥重要作用。
结论
1 灰分测定的优点和局 2 灰分测定在食品分析 3 未来灰分测定技术的
限性
中Байду номын сангаас重要性
研究方向
灰分测定具有简单、快速、 准确的优点，但受到食品 类型和方法选择等因素的 影响。
作为食品分析中的一项重 要内容，灰分测定对食品 质量和安全具有重要意义。
灰分测定的意义和目的
灰分测定能够帮助我们了解 食品的真实成分，指导食品 加工和质量控制过程。
灰分测定的方法
1 干燥法测定灰分
通过食品样品的干燥过程 来计算灰分含量，适用于 各类食品。
2 高温燃烧法测定灰分 3 硫酸法测定灰分
将食品样品经过高温燃烧， 测定残留下来的无机物质， 适用于不易挥发的食品。
需要进一步研究和发展更 加智能化、高效化和可靠 的灰分测定技术。
参考文献
1. 《食品分析灰分测定方法标准》（GB/T XXXX） 2. Sm ith, J. K. (2018). A C om prehensive Guide to Food A nalysis: Principles and A pplications. John Wiley & Sons. 3. 张三, 李四. (2021). 食品分析技术导论. 科学出版社.
《食品分析灰分测定》 PPT课件
食品分析灰分测定是一项重要的技术，能够帮助我们了解食品的组成和质量， 为食品安全监测和质量控制提供可靠的依据。
概述
什么是灰分？
灰分是指食品中在高温下被 氧化后残留下来的无机物质。
灰分的含义及其作用
灰分含量可以反映食品中的 无机物质含量，对食品的质 量和安全性具有重要影响。
中文版ISO 1171-2010灰分测定
固体矿物燃料-灰分测定一、适用范围本国际标准规定了测定所有固体矿物燃料灰分的方法。
二、原理将测试部分在空气中以指定的速率加热到815℃±10℃，并保持该温度直至质量恒定。
由焚烧后的残渣质量算出灰分。
三、仪器3.1天平，能够精确到0.1mg。
3.2马弗炉，能够在程序要求的温度范围内提供基本均匀的温度区域，并在规定的时间内达到这些温度水平。
通过熔炉的通风应每分钟换气5至10次。
注意每分钟换气次数可以通过用皮托管和合适的压力计测量炉膛烟道中的气流来评估。
或者，可能需要两个炉子，一个可以在大约500℃的均匀温度下获得足够的温度，另一个可以保持815℃±10℃的温度。
3.3硅，瓷或铂的盘，直径8至15mm深，其尺寸应使煤的样品装载量不超过0.15 g/cm2，焦炭的样品装载量不超过0.10g/cm2。
3.4板，用于焦炭样品，由二氧化硅或耐热钢制成的，厚度为6mm，其尺寸易于滑入炉膛（3.2）。
3.5干燥器或其他密闭容器。
四、试样的准备用于确定灰分的煤或焦炭是常规分析测试样品（通过212µm筛孔的筛子）。
样品应充分混合并与实验室大气保持水分平衡。
五、步骤将干净、干燥的盘子（3.3）称重精确至0.1mg（请参阅下一段），将大约1g 的样品（第4大条）均匀地撒在盘子中并重新称重。
如果使用二氧化硅或瓷的盘，在确定其初始质量之前，应将其加热到815°C±10°C，在此温度下保持15分钟，然后在实际测定的条件下冷却。
将盘在室温下插入炉子（3.2）中。
在60分钟内将炉温均匀升高至500°C，并在此温度下保持30分钟。
对于褐煤，必须在500°C下保持60分钟。
在同一炉子中继续加热到815°C±10°C，或者将盘转移到预先加热到815°C±10°C 的第二个炉子中（参见3.2，最后一段）。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
灰分质量分数的测定
按GB/T9345.1—2008方法A执行。
称取2gCPE试样于坩埚中（容积30~50ml），在电炉上加热，使其缓慢燃烧，
直到全部试样烧完。把坩埚放入已预热至规定温度的马弗炉中,在（950±50℃）
温度下煅烧，第一次煅烧时间1h,然后取出坩埚，放入干燥器内冷却1h，称量。
在相同条件下，再煅烧30min,直至恒重。两次测量结果之差不大于0.5mg.
注意事项：
1. 本试验所用空坩埚放在马弗炉内，在试验温度下加热至恒重。
2. 在马弗炉内连续煅烧试样的时间累计不应超过3h.。
3. 试样放在坩埚中，不能超过坩埚高度的一半，在电炉上加热使试样缓慢
燃烧，燃烧不可太剧烈，以免灰分粒子损失。